JPH07315915A - 配向性アルミナ質焼結体 - Google Patents
配向性アルミナ質焼結体Info
- Publication number
- JPH07315915A JPH07315915A JP6109670A JP10967094A JPH07315915A JP H07315915 A JPH07315915 A JP H07315915A JP 6109670 A JP6109670 A JP 6109670A JP 10967094 A JP10967094 A JP 10967094A JP H07315915 A JPH07315915 A JP H07315915A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alumina
- plane
- oriented
- sintered body
- crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Furnace Charging Or Discharging (AREA)
- Waste-Gas Treatment And Other Accessory Devices For Furnaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】優れた耐食性及び耐熱性を有するアルミナ質焼
結体を提供する。 【構成】ｉ）焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向
した面に垂直な面において、Ｘ線回折により測定した各
結晶面より求めた配向度が０．８以上であり、 ii) 焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面で
測定した平均結晶粒径が２０〜２００μｍであり、焼結
体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面に垂直な面
における平均結晶粒子幅がアルミナ結晶のｃ面が配向し
た面で測定した平均結晶粒径の０．４倍以下であり、焼
結体のＡｌ2 Ｏ3 含有量が９９．５重量％以上であり、
焼結体のかさ密度が３．７ｇ／ｃｍ3 以上であることを
特徴とする配向性アルミナ質焼結体よりなる。
結体を提供する。 【構成】ｉ）焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向
した面に垂直な面において、Ｘ線回折により測定した各
結晶面より求めた配向度が０．８以上であり、 ii) 焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面で
測定した平均結晶粒径が２０〜２００μｍであり、焼結
体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面に垂直な面
における平均結晶粒子幅がアルミナ結晶のｃ面が配向し
た面で測定した平均結晶粒径の０．４倍以下であり、焼
結体のＡｌ2 Ｏ3 含有量が９９．５重量％以上であり、
焼結体のかさ密度が３．７ｇ／ｃｍ3 以上であることを
特徴とする配向性アルミナ質焼結体よりなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、配向性アルミナ質焼結
体に関する。
体に関する。
【０００２】
【従来の技術及びその課題】Ａｌ2 Ｏ3 は、耐食性、耐
熱性等に優れ、他のセラミックス材料と比べて安価で取
扱い易いものであることから、高温部材、熱処理用容
器、セッター、炉心管、測温用保護管等の広い分野で使
用されている。
熱性等に優れ、他のセラミックス材料と比べて安価で取
扱い易いものであることから、高温部材、熱処理用容
器、セッター、炉心管、測温用保護管等の広い分野で使
用されている。
【０００３】しかしながら、従来のアルミナ質セラミッ
クスでは、焼結体中に含まれる不純物により結晶粒界で
ガラス相が形成され、このガラス相が高温で軟化するた
めに、強度、クリープ特性等が温度の上昇に伴って低下
し、曲がりや割れが発生しやすいという欠点がある。ま
た、粒界に存在するガラス相は、高温下で、被熱処理物
と反応して耐食性の低下の原因となることもある。
クスでは、焼結体中に含まれる不純物により結晶粒界で
ガラス相が形成され、このガラス相が高温で軟化するた
めに、強度、クリープ特性等が温度の上昇に伴って低下
し、曲がりや割れが発生しやすいという欠点がある。ま
た、粒界に存在するガラス相は、高温下で、被熱処理物
と反応して耐食性の低下の原因となることもある。
【０００４】このため、アルミナ純度を高くして耐熱
性、耐食性等を向上させることが試みられているが、耐
熱性は従来のアルミナ質焼結体と比べて向上するもの
の、耐食性及び耐熱性を同時に満たすように微構造制御
がなされていないために、耐食性については十分に改善
されるには至っていない。
性、耐食性等を向上させることが試みられているが、耐
熱性は従来のアルミナ質焼結体と比べて向上するもの
の、耐食性及び耐熱性を同時に満たすように微構造制御
がなされていないために、耐食性については十分に改善
されるには至っていない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記した如
き課題に鑑みて、優れた耐食性及び耐熱性を有するアル
ミナ質焼結体を得るべく、鋭意研究を重ねてきた。その
結果、α−Ａｌ2 Ｏ3結晶が、六方晶系の結晶構造を有
し、結晶形状が板状であることに着目し、アルミナ結晶
を一定の条件を満足するように焼成過程で配向させると
共に、アルミナ純度、結晶粒径及び密度について特定の
条件を満足するように制御して得た焼結体は、アルミナ
が本来有する耐食性及び耐熱性を十分に生かして極めて
優れた耐食性及び耐熱性を有する焼結体となることを見
出し、ここに本発明を完成するに至った。
き課題に鑑みて、優れた耐食性及び耐熱性を有するアル
ミナ質焼結体を得るべく、鋭意研究を重ねてきた。その
結果、α−Ａｌ2 Ｏ3結晶が、六方晶系の結晶構造を有
し、結晶形状が板状であることに着目し、アルミナ結晶
を一定の条件を満足するように焼成過程で配向させると
共に、アルミナ純度、結晶粒径及び密度について特定の
条件を満足するように制御して得た焼結体は、アルミナ
が本来有する耐食性及び耐熱性を十分に生かして極めて
優れた耐食性及び耐熱性を有する焼結体となることを見
出し、ここに本発明を完成するに至った。
【０００６】即ち、本発明は、下記の配向性アルミナ質
焼結体、並びに該焼結体からなる熱処理用容器、セッタ
ー、炉心管及び測温用保護管を提供するものである。
焼結体、並びに該焼結体からなる熱処理用容器、セッタ
ー、炉心管及び測温用保護管を提供するものである。
【０００７】（１）結晶が配向したアルミナ焼結体であ
って、 ｉ）該焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面
に垂直な面において、Ｘ線回折により測定した下記各結
晶面
って、 ｉ）該焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面
に垂直な面において、Ｘ線回折により測定した下記各結
晶面
【０００８】
【化５】
【０００９】の回折強度から下記式
【００１０】
【化６】
【００１１】により求めた回折強度比（ＰB ）と、該焼
結体を粉砕した粉体の上記各結晶面の回折強度から下記
式
結体を粉砕した粉体の上記各結晶面の回折強度から下記
式
【００１２】
【化７】
【００１３】により求めた回折強度比（ＰP ）とから、
下記式
下記式
【００１４】
【化８】
【００１５】により求めた配向度（Ｆ）が０．８以上で
あり、 ii) 該焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面
で測定した平均結晶粒径が２０〜２００μｍであり、該
焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面に垂直
な面における平均結晶粒子幅がアルミナ結晶のｃ面が配
向した面で測定した平均結晶粒径の０．４倍以下であ
り、 iii)該焼結体のＡｌ2 Ｏ3 含有量が９９．５重量％以上
であり、 iv) 該焼結体のかさ密度が３．７ｇ／ｃｍ3 以上である
ことを特徴とする配向性アルミナ質焼結体。
あり、 ii) 該焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面
で測定した平均結晶粒径が２０〜２００μｍであり、該
焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面に垂直
な面における平均結晶粒子幅がアルミナ結晶のｃ面が配
向した面で測定した平均結晶粒径の０．４倍以下であ
り、 iii)該焼結体のＡｌ2 Ｏ3 含有量が９９．５重量％以上
であり、 iv) 該焼結体のかさ密度が３．７ｇ／ｃｍ3 以上である
ことを特徴とする配向性アルミナ質焼結体。
【００１６】（２）上記（１）に記載の配向性アルミナ
質焼結体からなる熱処理用容器であって、該容器の内面
及び外面がアルミナ結晶のｃ面が配向した面である熱処
理用容器。
質焼結体からなる熱処理用容器であって、該容器の内面
及び外面がアルミナ結晶のｃ面が配向した面である熱処
理用容器。
【００１７】（３）上記（１）に記載の配向性アルミナ
質焼結体からなり、両面がアルミナ結晶のｃ面が配向し
た面であるセッター。
質焼結体からなり、両面がアルミナ結晶のｃ面が配向し
た面であるセッター。
【００１８】（３）上記（１）に記載の配向性アルミナ
質焼結体からなる円筒状の炉心管又は測温用保護管であ
って、円筒の内周面及び外周面がアルミナ結晶のｃ面が
配向した面である炉心管又は測温用保護管。
質焼結体からなる円筒状の炉心管又は測温用保護管であ
って、円筒の内周面及び外周面がアルミナ結晶のｃ面が
配向した面である炉心管又は測温用保護管。
【００１９】以下に、本発明の配向性アルミナ質焼結体
が満足すべき要件について具体的に説明する。
が満足すべき要件について具体的に説明する。
【００２０】ｉ）結晶が配向したアルミナ焼結体であっ
て、該焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面
に垂直な面において、Ｘ線回折により測定した下記各結
晶面
て、該焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面
に垂直な面において、Ｘ線回折により測定した下記各結
晶面
【００２１】
【化９】
【００２２】の回折強度から下記式
【００２３】
【化１０】
【００２４】により求めた回折強度比（ＰB ）と、該焼
結体を粉砕した粉体の上記各結晶面の回折強度から下記
式
結体を粉砕した粉体の上記各結晶面の回折強度から下記
式
【００２５】
【化１１】
【００２６】により求めた回折強度比（ＰP ）とから、
下記式
下記式
【００２７】
【化１２】
【００２８】により求めた配向度（Ｆ）が０．８以上で
あること。
あること。
【００２９】本発明の焼結体において、アルミナ結晶の
ｃ面が配向した面とは、アルミナ結晶における（０００
６）面に平行な面であるｃ面が配向した面である。該焼
結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面は、次の
ようにして決定することができる。即ち、焼結体におけ
るある表面についてのＸ線回折の結果、及び該焼結体か
ら切り出したその表面に垂直な面についてのＸ線回折の
結果から、該焼結体の表面及びその垂直面のそれぞれに
ついて下記結晶面
ｃ面が配向した面とは、アルミナ結晶における（０００
６）面に平行な面であるｃ面が配向した面である。該焼
結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面は、次の
ようにして決定することができる。即ち、焼結体におけ
るある表面についてのＸ線回折の結果、及び該焼結体か
ら切り出したその表面に垂直な面についてのＸ線回折の
結果から、該焼結体の表面及びその垂直面のそれぞれに
ついて下記結晶面
【００３０】
【化１３】
【００３１】の回折強度を求め、これらの値を用いて下
記式
記式
【００３２】
【化１４】
【００３３】により、それぞれにおける（０００６）面
の回折強度比（Ｐｃ）を算出し、該焼結体の表面におけ
る（０００６）面の回折強度比（Ｐｃ）が、その垂直面
における（０００６）面の回折強度比（Ｐｃ）よりも大
きい値となる面が該焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面
が配向した面である。
の回折強度比（Ｐｃ）を算出し、該焼結体の表面におけ
る（０００６）面の回折強度比（Ｐｃ）が、その垂直面
における（０００６）面の回折強度比（Ｐｃ）よりも大
きい値となる面が該焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面
が配向した面である。
【００３４】本発明では、Ｘ線回折における回折強度の
判定の容易さから、アルミナ結晶のｃ面が配向した面に
垂直な面について着目し、この面についてのＸ線回折の
結果から、上記式により求めた配向度（Ｆ）を、焼結体
におけるアルミナ結晶の配向の程度の大きさの評価の基
準として用いる。
判定の容易さから、アルミナ結晶のｃ面が配向した面に
垂直な面について着目し、この面についてのＸ線回折の
結果から、上記式により求めた配向度（Ｆ）を、焼結体
におけるアルミナ結晶の配向の程度の大きさの評価の基
準として用いる。
【００３５】本発明において、Ｘ線回折は、該焼結体の
表面部分については、この面を研削加工し、ダイヤモン
ド砥粒で鏡面仕上げを行なった後に行ない、この面に垂
直な面については、該焼結体から垂直面を切り出し、こ
の面を研削加工し、ダイヤモンド砥粒で鏡面仕上げを行
なった後に行なう。測定条件は、いずれの面についても
ターゲットとしてＣｕ、モノクロメータを使用し、スリ
ットを０．１５ｍｍ、ダイバースリットを１°に設定し
てスキャニングスピードを３°／分とする。また、該焼
結体を粉砕した粉体については、該焼結体を平均粒径５
μｍ以下となるように粉砕した後、同様の条件でＸ線回
折を行なう。該焼結体のアルミナ結晶のｃ面が配向した
面に垂直な面のＸ線回折パターンの一例を図１に示し、
該焼結体を粉砕した粉体のＸ線回折パターンの一例を図
２に示す。
表面部分については、この面を研削加工し、ダイヤモン
ド砥粒で鏡面仕上げを行なった後に行ない、この面に垂
直な面については、該焼結体から垂直面を切り出し、こ
の面を研削加工し、ダイヤモンド砥粒で鏡面仕上げを行
なった後に行なう。測定条件は、いずれの面についても
ターゲットとしてＣｕ、モノクロメータを使用し、スリ
ットを０．１５ｍｍ、ダイバースリットを１°に設定し
てスキャニングスピードを３°／分とする。また、該焼
結体を粉砕した粉体については、該焼結体を平均粒径５
μｍ以下となるように粉砕した後、同様の条件でＸ線回
折を行なう。該焼結体のアルミナ結晶のｃ面が配向した
面に垂直な面のＸ線回折パターンの一例を図１に示し、
該焼結体を粉砕した粉体のＸ線回折パターンの一例を図
２に示す。
【００３６】本発明では、この様にして該焼結体におけ
るアルミナ結晶のｃ面が配向した面に垂直な面について
測定した回折強度を用いて求めたＰB とＰP から、上記
式により算出した配向度（Ｆ）が、０．８以上であるこ
とが必要であり、０．９以上であることが好ましい。
るアルミナ結晶のｃ面が配向した面に垂直な面について
測定した回折強度を用いて求めたＰB とＰP から、上記
式により算出した配向度（Ｆ）が、０．８以上であるこ
とが必要であり、０．９以上であることが好ましい。
【００３７】本発明のアルミナ質焼結体は、アルミナ結
晶がｃ面で配向し、しかも０．８以上という高い配向度
を有することにより、高温での破壊が急激に起こらず、
クラックが配向した結晶面を進展し、クラックの屈曲及
び分岐が起こり、破壊エネルギーが高くなり、その結
果、高い耐熱衝撃性を示すものとなる。また、耐熱材料
としての使用条件である室温−高温−室温の繰り返しに
よる熱疲労抵抗も高くなり、更に、配向度が高いことに
よって、結晶粒径の分布が少なくなり、結晶粒界面積が
小さくなって、耐食性も向上する。
晶がｃ面で配向し、しかも０．８以上という高い配向度
を有することにより、高温での破壊が急激に起こらず、
クラックが配向した結晶面を進展し、クラックの屈曲及
び分岐が起こり、破壊エネルギーが高くなり、その結
果、高い耐熱衝撃性を示すものとなる。また、耐熱材料
としての使用条件である室温−高温−室温の繰り返しに
よる熱疲労抵抗も高くなり、更に、配向度が高いことに
よって、結晶粒径の分布が少なくなり、結晶粒界面積が
小さくなって、耐食性も向上する。
【００３８】ii) 該焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面
が配向した面で測定した平均結晶粒径が２０〜２００μ
ｍであり、該焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向
した面に垂直な面における平均結晶粒子幅がｃ面が配向
した面で測定した平均結晶粒径の０．４倍以下であるこ
と。
が配向した面で測定した平均結晶粒径が２０〜２００μ
ｍであり、該焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向
した面に垂直な面における平均結晶粒子幅がｃ面が配向
した面で測定した平均結晶粒径の０．４倍以下であるこ
と。
【００３９】本発明では、アルミナ結晶のｃ面が配向し
た面における平均結晶粒径は、上記Ｘ線回折の場合と同
様に、鏡面仕上げを行なった後、硫酸、リン酸等を用い
た化学エッチング、または熱エッチングを施した後、走
査電子顕微鏡にて観察し、インターセプト法により、１
０点平均から求める。算出式としては、Ｄ＝１．５×Ｌ
／ｎ（Ｄ：平均結晶粒径（μｍ）、Ｌ：測定長さ（μ
ｍ）、ｎ：長さＬ当たりの結晶数）を用いる。また、ア
ルミナ結晶のｃ面が配向した面に垂直な面における平均
結晶粒子幅については、該焼結体からアルミナ結晶のｃ
面が配向した面に垂直な面を切り出して、この面につい
て、研削加工、ダイヤモンド砥粒による鏡面仕上げ、及
び上記と同様のエッチングを施した後、走査電子顕微鏡
により観察して求める。平均結晶粒子幅については、ア
ルミナ結晶のｃ面に垂直方向、即ち、結晶幅の方向での
みインターセプト法により求める。算出式は、Ｗ＝Ｌ／
ｎ（Ｗ：平均結晶粒子幅（μｍ）、Ｌ：測定長さ（μ
ｍ）、ｎ：長さＬ当たりの結晶数）とする。
た面における平均結晶粒径は、上記Ｘ線回折の場合と同
様に、鏡面仕上げを行なった後、硫酸、リン酸等を用い
た化学エッチング、または熱エッチングを施した後、走
査電子顕微鏡にて観察し、インターセプト法により、１
０点平均から求める。算出式としては、Ｄ＝１．５×Ｌ
／ｎ（Ｄ：平均結晶粒径（μｍ）、Ｌ：測定長さ（μ
ｍ）、ｎ：長さＬ当たりの結晶数）を用いる。また、ア
ルミナ結晶のｃ面が配向した面に垂直な面における平均
結晶粒子幅については、該焼結体からアルミナ結晶のｃ
面が配向した面に垂直な面を切り出して、この面につい
て、研削加工、ダイヤモンド砥粒による鏡面仕上げ、及
び上記と同様のエッチングを施した後、走査電子顕微鏡
により観察して求める。平均結晶粒子幅については、ア
ルミナ結晶のｃ面に垂直方向、即ち、結晶幅の方向での
みインターセプト法により求める。算出式は、Ｗ＝Ｌ／
ｎ（Ｗ：平均結晶粒子幅（μｍ）、Ｌ：測定長さ（μ
ｍ）、ｎ：長さＬ当たりの結晶数）とする。
【００４０】本発明の焼結体では、上記方法で求めたア
ルミナ結晶のｃ面が配向した面の平均結晶粒径が２０〜
２００μｍの範囲にあることが必要であり、３０〜１８
０μｍの範囲にあることが好ましい。この面における平
均結晶粒径が２０μｍを下回ると、高温において変形や
耐熱衝撃性の低下等が起こりやすく、耐熱性の低下を生
じると共に、耐食性も低下するので好ましくない。一
方、平均結晶粒径が２００μｍを上回ると、アルミナ結
晶粒子の結晶面間の熱膨張率の違いにより、マイクロク
ラックが形成されるために熱衝撃抵抗の低下や耐食性の
低下をまねくので好ましくない。
ルミナ結晶のｃ面が配向した面の平均結晶粒径が２０〜
２００μｍの範囲にあることが必要であり、３０〜１８
０μｍの範囲にあることが好ましい。この面における平
均結晶粒径が２０μｍを下回ると、高温において変形や
耐熱衝撃性の低下等が起こりやすく、耐熱性の低下を生
じると共に、耐食性も低下するので好ましくない。一
方、平均結晶粒径が２００μｍを上回ると、アルミナ結
晶粒子の結晶面間の熱膨張率の違いにより、マイクロク
ラックが形成されるために熱衝撃抵抗の低下や耐食性の
低下をまねくので好ましくない。
【００４１】また、該焼結体では、アルミナ結晶のｃ面
が配向した面に垂直な面における平均結晶粒子幅がｃ面
が配向した面で測定した平均結晶粒径の０．４倍以下で
あることが必要である。この平均結晶粒子幅が０．４倍
を上回ると、アルミナ結晶のｃ面が配向した面の平均結
晶粒径が大き過ぎる場合と同様に、マイクロクラックが
かなり多く生成して耐熱性及び耐食性の低下をきたすの
で好ましくない。
が配向した面に垂直な面における平均結晶粒子幅がｃ面
が配向した面で測定した平均結晶粒径の０．４倍以下で
あることが必要である。この平均結晶粒子幅が０．４倍
を上回ると、アルミナ結晶のｃ面が配向した面の平均結
晶粒径が大き過ぎる場合と同様に、マイクロクラックが
かなり多く生成して耐熱性及び耐食性の低下をきたすの
で好ましくない。
【００４２】iii)該焼結体のＡｌ2 Ｏ3 含有量が９９．
５重量％以上であること。
５重量％以上であること。
【００４３】焼結体中のＡｌ2 Ｏ3 含有量は、９９．５
重量％以上であることが必要であり、９９．７重量％以
上であることが好ましく、かかる範囲の含有量とするこ
とによって、高い耐熱性及び耐食性を有するものとな
る。Ａｌ2 Ｏ3 の含有量が、９９．５重量％を下回る
と、焼結体中の不純物量が増加し、アルミナ結晶以外の
結晶やガラス相がアルミナ結晶粒界に多く生成して、耐
熱性、耐食性等を低下させると共に、結晶成長を抑制し
て配向度の低下をきたし、このために粒界が増加して被
熱処理物と反応しやすくなって耐食性が低下するので好
ましくない。該焼結体中には焼結助材としてＳｉＯ2 、
ＭｇＯ、ＣａＯ等が含まれてもよく、ＳｉＯ2 量は０．
２重量％以下、ＭｇＯ量及びＣａＯ量は各々０．１重量
％以下であることが好ましく、上記は各成分共に０．１
重量％以下であることがより好ましい。
重量％以上であることが必要であり、９９．７重量％以
上であることが好ましく、かかる範囲の含有量とするこ
とによって、高い耐熱性及び耐食性を有するものとな
る。Ａｌ2 Ｏ3 の含有量が、９９．５重量％を下回る
と、焼結体中の不純物量が増加し、アルミナ結晶以外の
結晶やガラス相がアルミナ結晶粒界に多く生成して、耐
熱性、耐食性等を低下させると共に、結晶成長を抑制し
て配向度の低下をきたし、このために粒界が増加して被
熱処理物と反応しやすくなって耐食性が低下するので好
ましくない。該焼結体中には焼結助材としてＳｉＯ2 、
ＭｇＯ、ＣａＯ等が含まれてもよく、ＳｉＯ2 量は０．
２重量％以下、ＭｇＯ量及びＣａＯ量は各々０．１重量
％以下であることが好ましく、上記は各成分共に０．１
重量％以下であることがより好ましい。
【００４４】iv) 該焼結体のかさ密度が３．７ｇ／ｃｍ
3 以上であること。
3 以上であること。
【００４５】該焼結体のかさ密度は３．７ｇ／ｃｍ3 以
上であることが必要であり、３．８ｇ／ｃｍ3 以上であ
ることが好ましい。かさ密度が３．７ｇ／ｃｍ3 を下回
ると焼結体内部に気孔が多く存在することとなり、気孔
が起点となって高温で変形し易くなって耐熱衝撃性が低
下し、更に、気孔が起点となって、腐食、反応が進行す
るため、耐食性の低下も生じ、割れ等が発生し易くなる
ので好ましくない。
上であることが必要であり、３．８ｇ／ｃｍ3 以上であ
ることが好ましい。かさ密度が３．７ｇ／ｃｍ3 を下回
ると焼結体内部に気孔が多く存在することとなり、気孔
が起点となって高温で変形し易くなって耐熱衝撃性が低
下し、更に、気孔が起点となって、腐食、反応が進行す
るため、耐食性の低下も生じ、割れ等が発生し易くなる
ので好ましくない。
【００４６】本発明のアルミナ質焼結体は、上記した
ｉ）〜iv) の全ての条件を同時に満足するものであり、
これにより、耐熱性及び耐食性の両方の特性が良好な焼
結体となる。
ｉ）〜iv) の全ての条件を同時に満足するものであり、
これにより、耐熱性及び耐食性の両方の特性が良好な焼
結体となる。
【００４７】本発明のアルミナ質焼結体は、例えば、以
下の方法により作製することができる。
下の方法により作製することができる。
【００４８】アルミナ原料としては、水酸化アルミニウ
ム等のアルミニウム化合物を焼成してα−Ａｌ2 Ｏ3 と
したものを用いることができ、アルミナ純度が９９．８
重量％以上、比表面積が０．５〜２ｍ2 ／ｇ、平均粒子
径が１〜６μｍの板状粒子からなる板状アルミナ原料
と、アルミナ純度が９９．８重量％以上、比表面積が５
〜８ｍ2 ／ｇ、平均粒子径が０．４〜２．０μｍの粒状
物からなる粒状アルミナ原料を組み合わせて用いること
が好ましい。この場合には、板状アルミナ原料及び粒状
アルミナ原料は、例えば、前者：後者＝５：５〜９：１
程度の重量比となるように配合することが好ましい。こ
の様に板状アルミナ原料と粒状アルミナ原料を組み合わ
せて用いることによって、板状粒子が核となって焼結過
程で粒成長が促進され、結晶の配向が進展する。
ム等のアルミニウム化合物を焼成してα−Ａｌ2 Ｏ3 と
したものを用いることができ、アルミナ純度が９９．８
重量％以上、比表面積が０．５〜２ｍ2 ／ｇ、平均粒子
径が１〜６μｍの板状粒子からなる板状アルミナ原料
と、アルミナ純度が９９．８重量％以上、比表面積が５
〜８ｍ2 ／ｇ、平均粒子径が０．４〜２．０μｍの粒状
物からなる粒状アルミナ原料を組み合わせて用いること
が好ましい。この場合には、板状アルミナ原料及び粒状
アルミナ原料は、例えば、前者：後者＝５：５〜９：１
程度の重量比となるように配合することが好ましい。こ
の様に板状アルミナ原料と粒状アルミナ原料を組み合わ
せて用いることによって、板状粒子が核となって焼結過
程で粒成長が促進され、結晶の配向が進展する。
【００４９】本発明の焼結体を得るには、まず、アルミ
ナ原料を水又は有機溶媒中に入れ、ポットミル、アトリ
ッションミル等の粉砕機を用いて、湿式で粉砕、混合、
分散させる。この際に、平均粒子径２μｍ以下、比表面
積２ｍ2 ／ｇ以上となるように、粉砕、混合、分散させ
ることが好ましい。
ナ原料を水又は有機溶媒中に入れ、ポットミル、アトリ
ッションミル等の粉砕機を用いて、湿式で粉砕、混合、
分散させる。この際に、平均粒子径２μｍ以下、比表面
積２ｍ2 ／ｇ以上となるように、粉砕、混合、分散させ
ることが好ましい。
【００５０】次いで、上記方法で調製した粉体を所定の
形状となるように成形する。成形方法としては、板状粒
子が配列しやすい鋳込み成形、テープ成形、押出成形、
射出成形又はホットプレスを採用することが適当であ
り、これらの成形方法を採用することによって、板状粒
子を面方向に配列させることができる。この様にして得
られた成形体を１６００〜１８００℃、好ましくは１６
５０〜１７５０℃程度で焼成することによって、板状粒
子のｃ面が優先的に粒成長するので、本発明の配向性ア
ルミナ質焼結体を得ることができる。焼結温度が１６０
０℃を下回る場合には、粒成長が少なく、結晶の配向が
促進されず、目的とする焼結体を得難いので好ましくな
い。
形状となるように成形する。成形方法としては、板状粒
子が配列しやすい鋳込み成形、テープ成形、押出成形、
射出成形又はホットプレスを採用することが適当であ
り、これらの成形方法を採用することによって、板状粒
子を面方向に配列させることができる。この様にして得
られた成形体を１６００〜１８００℃、好ましくは１６
５０〜１７５０℃程度で焼成することによって、板状粒
子のｃ面が優先的に粒成長するので、本発明の配向性ア
ルミナ質焼結体を得ることができる。焼結温度が１６０
０℃を下回る場合には、粒成長が少なく、結晶の配向が
促進されず、目的とする焼結体を得難いので好ましくな
い。
【００５１】本発明の焼結体は、耐熱性及び耐食性に優
れた性質を利用して、例えば、熱処理用容器、セッター
等として有効に用いることができる。熱処理用容器とし
て用いる場合には、その形状は特に限定されず、従来用
いられている熱処理用容器と同様の形状とすればよい
が、容器の内面及び外面において、アルミナ結晶のｃ面
が配向していることが必要である。また、セッターとし
て用いる場合には、板状の形状のセッターの両面におい
て、アルミナ結晶のｃ面が配向していることが必要であ
る。これは、熱処理用容器の内面及び外面、或いはセッ
ターの両面において、アルミナ結晶のｃ面が配向してい
ることによって、熱衝撃抵抗を向上でき、更に、被熱処
理物が接する面においてアルミナ結晶のｃ面が配向して
いることによって、高い耐食性を発揮できることによる
ものである。
れた性質を利用して、例えば、熱処理用容器、セッター
等として有効に用いることができる。熱処理用容器とし
て用いる場合には、その形状は特に限定されず、従来用
いられている熱処理用容器と同様の形状とすればよい
が、容器の内面及び外面において、アルミナ結晶のｃ面
が配向していることが必要である。また、セッターとし
て用いる場合には、板状の形状のセッターの両面におい
て、アルミナ結晶のｃ面が配向していることが必要であ
る。これは、熱処理用容器の内面及び外面、或いはセッ
ターの両面において、アルミナ結晶のｃ面が配向してい
ることによって、熱衝撃抵抗を向上でき、更に、被熱処
理物が接する面においてアルミナ結晶のｃ面が配向して
いることによって、高い耐食性を発揮できることによる
ものである。
【００５２】また、本発明の焼結体は、炉心管又は測温
用保護管としても有効に用いることができる。炉心管と
は、熱処理用チューブ、サポートチューブ、ラジアント
チューブ等として用いる円筒形状部材である。これらの
場合には、円筒形状をした炉心管または測温用保護管の
内周面及び外周面において、アルミナ結晶のｃ面が配向
していることが必要である。この様に、炉内雰囲気に接
する内周面及び外周面においてアルミナ結晶のｃ面が配
向していることにより、耐食性が向上し、同時に炉の昇
温、降温時に管の内周方向に加わる熱応力に対する抵抗
性も増加して、長寿命の炉心管又は測温用保護管とな
る。
用保護管としても有効に用いることができる。炉心管と
は、熱処理用チューブ、サポートチューブ、ラジアント
チューブ等として用いる円筒形状部材である。これらの
場合には、円筒形状をした炉心管または測温用保護管の
内周面及び外周面において、アルミナ結晶のｃ面が配向
していることが必要である。この様に、炉内雰囲気に接
する内周面及び外周面においてアルミナ結晶のｃ面が配
向していることにより、耐食性が向上し、同時に炉の昇
温、降温時に管の内周方向に加わる熱応力に対する抵抗
性も増加して、長寿命の炉心管又は測温用保護管とな
る。
【００５３】
【発明の効果】本発明の配向性アルミナ質焼結体は、下
記の如き優れた性質を有するものである。
記の如き優れた性質を有するものである。
【００５４】（１）耐熱衝撃抵抗性に優れているため
に、加熱、冷却の繰り返しに十分に耐えることができ
る。
に、加熱、冷却の繰り返しに十分に耐えることができ
る。
【００５５】（２）高温特性に優れているために、高温
での変形等が少ない。
での変形等が少ない。
【００５６】（３）耐食性に優れているために、被熱処
理物を汚染せず、被熱処理物中の成分が炉内雰囲気中に
拡散することを防止できる。
理物を汚染せず、被熱処理物中の成分が炉内雰囲気中に
拡散することを防止できる。
【００５７】（４）繊維強化セラミックスや複合体など
を生産する場合のような特殊な手法を用いることなく、
通常のセラミックス製造方法で生産できるので、経済的
に非常に有利である。
を生産する場合のような特殊な手法を用いることなく、
通常のセラミックス製造方法で生産できるので、経済的
に非常に有利である。
【００５８】本発明の配向性アルミナ質焼結体は、以上
のように優れた耐熱性及び耐食性を有するものであり、
この様な優れた性質を利用して、熱処理用容器、セッタ
ー、バーナーノズル、炉心管、保護管等の用途に有効に
用いることができる。
のように優れた耐熱性及び耐食性を有するものであり、
この様な優れた性質を利用して、熱処理用容器、セッタ
ー、バーナーノズル、炉心管、保護管等の用途に有効に
用いることができる。
【００５９】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明する。
明する。
【００６０】実施例１ アルミナ含有量９９．８８重量％、比表面積１．５ｍ2
／ｇ、平均粒子径３μｍの板状粒子からなるアルミナ原
料、及びアルミナ含有量９９．８９重量％、比表面積６
ｍ2 ／ｇ、平均粒子径０．５μｍの粉状粒子からなるア
ルミナ原料を用い、その他に少量のＳｉＯ2 、ＣａＯ及
びＭｇＯを加えて、下記表１に記載のアルミナ原料比率
及び純度となるように配合した原料を、ポットミル中
で、比表面積３ｍ2 ／ｇ、平均粒子径２μｍ以下となる
ように湿式粉砕した。
／ｇ、平均粒子径３μｍの板状粒子からなるアルミナ原
料、及びアルミナ含有量９９．８９重量％、比表面積６
ｍ2 ／ｇ、平均粒子径０．５μｍの粉状粒子からなるア
ルミナ原料を用い、その他に少量のＳｉＯ2 、ＣａＯ及
びＭｇＯを加えて、下記表１に記載のアルミナ原料比率
及び純度となるように配合した原料を、ポットミル中
で、比表面積３ｍ2 ／ｇ、平均粒子径２μｍ以下となる
ように湿式粉砕した。
【００６１】次いで、得られたスラリーを石膏型を用い
て鋳込み成形し、表１に示す温度で３時間焼成して、５
０×５０×５ｍｍの角板の焼結体を得た。得られた各焼
結体の特性を表１に示す。
て鋳込み成形し、表１に示す温度で３時間焼成して、５
０×５０×５ｍｍの角板の焼結体を得た。得られた各焼
結体の特性を表１に示す。
【００６２】
【表１】
【００６３】注） １）板状：粒状＝板状粒子からなるアルミナ原料：粒状
粒子からなるアルミナ原料（重量比） ２）結晶粒径＝アルミナ結晶のｃ面が配向した面で測定
した平均結晶粒径 ３）粒子幅／結晶粒径＝アルミナ結晶のｃ面が配向した
面の平均結晶粒径に対するこの面に垂直な面の平均結晶
粒子幅。
粒子からなるアルミナ原料（重量比） ２）結晶粒径＝アルミナ結晶のｃ面が配向した面で測定
した平均結晶粒径 ３）粒子幅／結晶粒径＝アルミナ結晶のｃ面が配向した
面の平均結晶粒径に対するこの面に垂直な面の平均結晶
粒子幅。
【００６４】得られた各焼結体について、下記の方法に
より耐食性及び耐熱衝撃抵抗性の試験を行なった。
より耐食性及び耐熱衝撃抵抗性の試験を行なった。
【００６５】耐食性試験 各焼結体の上にチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）成形体
を乗せ、電気炉中で１２５０℃で５時間熱処理した後、
ＰＺＴ成形体の成分であるＰｂＯの侵食深さを測定し
た。尚、侵食深さは、焼結体断面をエネルギー分散形Ｘ
線分析（ＥＤＸ）により分析して決定した。その結果を
下記表２に示す。
を乗せ、電気炉中で１２５０℃で５時間熱処理した後、
ＰＺＴ成形体の成分であるＰｂＯの侵食深さを測定し
た。尚、侵食深さは、焼結体断面をエネルギー分散形Ｘ
線分析（ＥＤＸ）により分析して決定した。その結果を
下記表２に示す。
【００６６】
【表２】
【００６７】以上の結果から明らかなように、本発明の
焼結体は、ＰＺＴ成形体中のＰｂＯの侵食深さが２ｍｍ
以下であり、高い耐食性を有するものであった。
焼結体は、ＰＺＴ成形体中のＰｂＯの侵食深さが２ｍｍ
以下であり、高い耐食性を有するものであった。
【００６８】熱衝撃抵抗性試験 表１の試料Ｎｏ．２、３、６及び７の焼結体について熱
衝撃試験を行なった。試験方法は、１５００℃に加熱保
持した電気炉中に５×５×４５ｍｍの棒状に加工した各
焼結体を入れて２０分間保持した後、室温においた電融
アルミナ（粒度：４０メッシュ以下）中に落下させる方
法とし、この加熱及び室温での落下を１０回繰り返して
割れの発生を調べた。結果を下記表３に示す。
衝撃試験を行なった。試験方法は、１５００℃に加熱保
持した電気炉中に５×５×４５ｍｍの棒状に加工した各
焼結体を入れて２０分間保持した後、室温においた電融
アルミナ（粒度：４０メッシュ以下）中に落下させる方
法とし、この加熱及び室温での落下を１０回繰り返して
割れの発生を調べた。結果を下記表３に示す。
【００６９】
【表３】
【００７０】以上の結果から明らかなように、本発明の
焼結体は、優れた耐熱衝撃性を有するのに対して、本発
明の焼結体に要求される要件を一つでも満たさないもの
は、耐熱衝撃性に劣るものであった。
焼結体は、優れた耐熱衝撃性を有するのに対して、本発
明の焼結体に要求される要件を一つでも満たさないもの
は、耐熱衝撃性に劣るものであった。
【図１】本発明焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配
向した面に垂直な面のＸ線回折パターンを示す図面。
向した面に垂直な面のＸ線回折パターンを示す図面。
【図２】本発明焼結体を粉砕した粉体のＸ線回折パター
ンを示す図面。
ンを示す図面。
Claims (4)
- 【請求項１】結晶が配向したアルミナ焼結体であって、 ｉ）該焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面
に垂直な面において、Ｘ線回折により測定した下記各結
晶面 【化１】 の回折強度から下記式 【化２】 により求めた回折強度比（ＰB ）と、該焼結体を粉砕し
た粉体の上記各結晶面の回折強度から下記式 【化３】 により求めた回折強度比（ＰP ）とから、下記式 【化４】 により求めた配向度（Ｆ）が０．８以上であり、 ii) 該焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面
で測定した平均結晶粒径が２０〜２００μｍであり、該
焼結体におけるアルミナ結晶のｃ面が配向した面に垂直
な面における平均結晶粒子幅がアルミナ結晶のｃ面が配
向した面で測定した平均結晶粒径の０．４倍以下であ
り、 iii)該焼結体のＡｌ2 Ｏ3 含有量が９９．５重量％以上
であり、 iv) 該焼結体のかさ密度が３．７ｇ／ｃｍ3 以上である
ことを特徴とする配向性アルミナ質焼結体。 - 【請求項２】請求項１に記載の配向性アルミナ質焼結体
からなる熱処理用容器であって、該容器の内面及び外面
がアルミナ結晶のｃ面が配向した面である熱処理用容
器。 - 【請求項３】請求項１に記載の配向性アルミナ質焼結体
からなり、両面がアルミナ結晶のｃ面が配向した面であ
るセッター。 - 【請求項４】請求項１に記載の配向性アルミナ質焼結体
からなる円筒状の炉心管又は測温用保護管であって、円
筒の内周面及び外周面がアルミナ結晶のｃ面が配向した
面である炉心管又は測温用保護管。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6109670A JP2916664B2 (ja) | 1994-05-24 | 1994-05-24 | 配向性アルミナ質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6109670A JP2916664B2 (ja) | 1994-05-24 | 1994-05-24 | 配向性アルミナ質焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07315915A true JPH07315915A (ja) | 1995-12-05 |
| JP2916664B2 JP2916664B2 (ja) | 1999-07-05 |
Family
ID=14516201
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6109670A Expired - Fee Related JP2916664B2 (ja) | 1994-05-24 | 1994-05-24 | 配向性アルミナ質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2916664B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6716517B2 (en) | 2000-04-20 | 2004-04-06 | Murata Manufacturing Co. Ltd, | Alumina sintered compact and method of producing the same, and article for heat treatment using alumina sintered compact |
| JP2012020926A (ja) * | 2010-07-12 | 2012-02-02 | Corning Inc | スズ含有ガラスに使用するためのアルミナ製アイソパイプ |
| WO2016084722A1 (ja) * | 2014-11-28 | 2016-06-02 | 日本碍子株式会社 | アルミナ焼結体及び光学素子用下地基板 |
| CN110088061A (zh) * | 2016-12-21 | 2019-08-02 | 日本碍子株式会社 | 取向AlN烧结体及其制法 |
| CN111868011A (zh) * | 2018-03-27 | 2020-10-30 | 日本碍子株式会社 | 氮化铝板 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI663143B (zh) | 2014-11-28 | 2019-06-21 | 日商日本碍子股份有限公司 | 板狀氧化鋁粉末的製法及板狀氧化鋁粉末 |
| JP6660943B2 (ja) | 2015-09-30 | 2020-03-11 | 日本碍子株式会社 | 板状アルミナ粉末の製法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6433055A (en) * | 1987-07-27 | 1989-02-02 | Sumitomo Cement Co | Sintered body of alumina having high strength and its production |
| JPH05270894A (ja) * | 1992-03-27 | 1993-10-19 | Sumitomo Metal Ind Ltd | セラミックス基板の製造方法 |
-
1994
- 1994-05-24 JP JP6109670A patent/JP2916664B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6433055A (en) * | 1987-07-27 | 1989-02-02 | Sumitomo Cement Co | Sintered body of alumina having high strength and its production |
| JPH05270894A (ja) * | 1992-03-27 | 1993-10-19 | Sumitomo Metal Ind Ltd | セラミックス基板の製造方法 |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6716517B2 (en) | 2000-04-20 | 2004-04-06 | Murata Manufacturing Co. Ltd, | Alumina sintered compact and method of producing the same, and article for heat treatment using alumina sintered compact |
| JP2012020926A (ja) * | 2010-07-12 | 2012-02-02 | Corning Inc | スズ含有ガラスに使用するためのアルミナ製アイソパイプ |
| US10421681B2 (en) | 2010-07-12 | 2019-09-24 | Corning Incorporated | Alumina isopipes for use with tin-containing glasses |
| WO2016084722A1 (ja) * | 2014-11-28 | 2016-06-02 | 日本碍子株式会社 | アルミナ焼結体及び光学素子用下地基板 |
| KR20170088823A (ko) * | 2014-11-28 | 2017-08-02 | 엔지케이 인슐레이터 엘티디 | 알루미나 소결체 및 광학 소자용 하지 기판 |
| JPWO2016084722A1 (ja) * | 2014-11-28 | 2017-09-07 | 日本碍子株式会社 | アルミナ焼結体及び光学素子用下地基板 |
| US10138166B2 (en) | 2014-11-28 | 2018-11-27 | Ngk Insulators, Ltd. | Alumina sintered body and base substrate for optical device |
| CN110088061A (zh) * | 2016-12-21 | 2019-08-02 | 日本碍子株式会社 | 取向AlN烧结体及其制法 |
| US11059753B2 (en) | 2016-12-21 | 2021-07-13 | Ngk Insulators, Ltd. | Oriented ALN sintered body and method for producing the same |
| CN111868011A (zh) * | 2018-03-27 | 2020-10-30 | 日本碍子株式会社 | 氮化铝板 |
| CN111868011B (zh) * | 2018-03-27 | 2022-03-11 | 日本碍子株式会社 | 氮化铝板 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2916664B2 (ja) | 1999-07-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2001139369A (ja) | チタン酸アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JP4357584B1 (ja) | 耐食性、耐熱衝撃抵抗性及び耐久性に優れたアルミナ質焼結体 | |
| Kumar et al. | Thermo-mechanical properties of mullite—zirconia composites derived from reaction sintering of zircon and sillimanite beach sand: Effect of CaO | |
| JP2916664B2 (ja) | 配向性アルミナ質焼結体 | |
| US5401450A (en) | β-silicon nitride sintered body and method of producing same | |
| JP5036110B2 (ja) | 軽量セラミック焼結体 | |
| JP2002316866A (ja) | 耐久性にすぐれたアルミナ質焼結体からなる熱処理用部材 | |
| JP4560199B2 (ja) | 耐熱衝撃抵抗性に優れたセラミック製熱処理用部材 | |
| JPH0881258A (ja) | アルミナセラミックス焼結体 | |
| JP2020097509A (ja) | ムライト質焼結体及びその製造方法 | |
| JP3007730B2 (ja) | 希土類酸化物−アルミナ焼結体およびその製造方法 | |
| JP4043425B2 (ja) | ジルコニア製熱処理用部材 | |
| JP4546609B2 (ja) | 耐熱衝撃抵抗性に優れたセラミック製熱処理用部材 | |
| Baitalik et al. | Fabrication of mullite bonded porous sic ceramics via sol-gel coated precursor | |
| JP2010095393A (ja) | 耐食性に優れたセラミックス製熱処理用部材およびその製造方法 | |
| JP2002137962A (ja) | ムライト質焼結体からなる熱処理用部材 | |
| Garvie et al. | Strengthening of lime-stabilized zirconia by post sintering heat treatments | |
| JP4993812B2 (ja) | ジルコニア質焼結体からなる熱処理用部材 | |
| JPH09268069A (ja) | 高熱伝導性材料およびその製造方法 | |
| JPS6031795B2 (ja) | ジルコニア焼結体 | |
| JP3737917B2 (ja) | 耐熱衝撃性アルミナ焼結体及びそれよりなる熱処理用部材 | |
| JPS6031796B2 (ja) | ジルコニア焼結体 | |
| JP2002316869A (ja) | 耐熱性ムライト質焼結体からなるローラハースキルン用ローラ | |
| JP4485615B2 (ja) | 耐食性スピネル質焼結体およびそれよりなる熱処理用部材 | |
| US6174832B1 (en) | Ceramic compounds undergoing martensitic transformation and methods for producing them, and highly-tough composite materials |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |