JP2002160972A - 高剛性低熱膨張セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
高剛性低熱膨張セラミックス及びその製造方法Info
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Landscapes
- Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ２０±５℃のときの熱膨張係数が小さく−１
〜１ｐｐｍ／Ｋの範囲内にあり、かつヤング率が１４０
ＧＰａ以上と高い高剛性低熱膨張セラミックス及びその
製造方法を提供する。 【解決手段】 ２０±５℃のときの熱膨張係数が−８〜
０ｐｐｍ／Ｋで、一般式Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・ｎＳｉＯ2
（ただしｎ＝２〜８）で表されるリチウムアルミノシリ
ケート及びＳｉＣを含有し、かつ２０±５℃のときの熱
膨張係数が−１〜１ｐｐｍ／Ｋで、ヤング率が１４０Ｇ
Ｐａ以上である高剛性低熱膨張セラミックス並びに２０
±５℃のときの熱膨張係数が−８〜０ｐｐｍ／Ｋで、一
般式Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・ｎＳｉＯ2（ただしｎ＝２〜
８）で表されるリチウムアルミノシリケート粉末及びＳ
ｉＣ粉末を混合、成形した後、１２７０〜１５３０℃の
温度で焼成することを特徴とする２０±５℃のときの熱
膨張係数が−１〜１ｐｐｍ／Ｋで、ヤング率が１４０Ｇ
Ｐａ以上の高剛性低熱膨張セラミックスの製造方法。
〜１ｐｐｍ／Ｋの範囲内にあり、かつヤング率が１４０
ＧＰａ以上と高い高剛性低熱膨張セラミックス及びその
製造方法を提供する。 【解決手段】 ２０±５℃のときの熱膨張係数が−８〜
０ｐｐｍ／Ｋで、一般式Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・ｎＳｉＯ2
（ただしｎ＝２〜８）で表されるリチウムアルミノシリ
ケート及びＳｉＣを含有し、かつ２０±５℃のときの熱
膨張係数が−１〜１ｐｐｍ／Ｋで、ヤング率が１４０Ｇ
Ｐａ以上である高剛性低熱膨張セラミックス並びに２０
±５℃のときの熱膨張係数が−８〜０ｐｐｍ／Ｋで、一
般式Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・ｎＳｉＯ2（ただしｎ＝２〜
８）で表されるリチウムアルミノシリケート粉末及びＳ
ｉＣ粉末を混合、成形した後、１２７０〜１５３０℃の
温度で焼成することを特徴とする２０±５℃のときの熱
膨張係数が−１〜１ｐｐｍ／Ｋで、ヤング率が１４０Ｇ
Ｐａ以上の高剛性低熱膨張セラミックスの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、露光装置に代表さ
れるような半導体製造装置などに使用されるステージ、
ウェハ吸着チャック及びこれらの構成部品に適した、高
剛性低熱膨張セラミックス及びその製造方法に関する。
れるような半導体製造装置などに使用されるステージ、
ウェハ吸着チャック及びこれらの構成部品に適した、高
剛性低熱膨張セラミックス及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体製造装置の部品には、価格
や化学的安定性の面からアルミナセラミックス、ＳｉＣ
セラミックス、窒化珪素セラミックス等が多く使用され
てきた。
や化学的安定性の面からアルミナセラミックス、ＳｉＣ
セラミックス、窒化珪素セラミックス等が多く使用され
てきた。
【０００３】しかし近年、電子回路の高集積化が進むに
つれて、これらの部品により高い位置決め精度が要求さ
れるようなり、特に製造装置の温度変化に対し精度の低
下が問題となってきている。即ち、加工精度及び歩留ま
り向上のためには、室温付近（２０±５℃）での熱膨張
係数が小さく、かつ高剛性な材料が要求されてきてい
る。
つれて、これらの部品により高い位置決め精度が要求さ
れるようなり、特に製造装置の温度変化に対し精度の低
下が問題となってきている。即ち、加工精度及び歩留ま
り向上のためには、室温付近（２０±５℃）での熱膨張
係数が小さく、かつ高剛性な材料が要求されてきてい
る。
【０００４】近年、半導体製造装置の部品に使用される
低熱膨張セラミックスとして、特公平６−９７６７５号
公報などに示されるようなコーディエライト系セラミッ
クスが提案されている。特公平６−９７６７５号公報に
は、真空中でＳｉウェハを保持及び搬送する静電チャッ
ク用基板材料としてコーディエライト系セラミックスを
使用することが記載されている。
低熱膨張セラミックスとして、特公平６−９７６７５号
公報などに示されるようなコーディエライト系セラミッ
クスが提案されている。特公平６−９７６７５号公報に
は、真空中でＳｉウェハを保持及び搬送する静電チャッ
ク用基板材料としてコーディエライト系セラミックスを
使用することが記載されている。
【０００５】また、コーディエライト系セラミックス
は、上記の他に特開昭５５−１４４４６８号公報などに
示されるように、Ａｌ2Ｏ3の一部をＧａ2Ｏ3又はＳｉＯ
2の一部をＧｅＯ2で置換することで、評価温度範囲２５
〜８００℃においてゼロ以下の熱膨張係数を示すことも
知られている。
は、上記の他に特開昭５５−１４４４６８号公報などに
示されるように、Ａｌ2Ｏ3の一部をＧａ2Ｏ3又はＳｉＯ
2の一部をＧｅＯ2で置換することで、評価温度範囲２５
〜８００℃においてゼロ以下の熱膨張係数を示すことも
知られている。
【０００６】同じく低熱膨張セラミックスとして知られ
ているリチウムアルミノシリケート（一般式Ｌｉ2Ｏ・
Ａｌ2Ｏ3・ｎＳｉＯ2）系セラミックス、特にβ−スポ
デューメンについては、天然材料を使用して作製される
ことが特開昭５６−１６４０７０号公報に示されてい
る。また、β−ユークリプタイトについては、ＭｇＯを
含むことにより緻密化できることが特開２０００−２１
９５７２号公報に示されている。
ているリチウムアルミノシリケート（一般式Ｌｉ2Ｏ・
Ａｌ2Ｏ3・ｎＳｉＯ2）系セラミックス、特にβ−スポ
デューメンについては、天然材料を使用して作製される
ことが特開昭５６−１６４０７０号公報に示されてい
る。また、β−ユークリプタイトについては、ＭｇＯを
含むことにより緻密化できることが特開２０００−２１
９５７２号公報に示されている。
【０００７】近年、コンピュータに搭載されている記憶
チップに代表されるような半導体ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の
高集積化がさらに進み、それに伴いサブミクロンオーダ
の超微細な回路形成が必須となってきている。従って、
超微細回路をＳｉウェハ上に形成する露光装置には高い
精度、例えば位置決めでは０．０５μｍ以下の精度が要
求されている。
チップに代表されるような半導体ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の
高集積化がさらに進み、それに伴いサブミクロンオーダ
の超微細な回路形成が必須となってきている。従って、
超微細回路をＳｉウェハ上に形成する露光装置には高い
精度、例えば位置決めでは０．０５μｍ以下の精度が要
求されている。
【０００８】半導体製造装置及びその部品には、金属に
比べ剛性が高く、かつ熱膨張係数の小さな窒化珪素セラ
ミックスやコーディエライト系セラミックスが用いられ
ている。しかし、窒化珪素においては、剛性はヤング率
が約３００ＧＰａ（ギガパスカル、＝×１０6Ｐａ）と
高いが、２０±５℃のときの熱膨張係数が１．３１ｐｐ
ｍ／Ｋ（＝×１０-6／Ｋ）であり、このことは長さ１ｍ
の露光装置部材の温度が０．０５℃変化するだけで０．
０６μｍ（ミクロン、＝×１０-6ｍ）程度の寸法変化が
生じることを意味しており、精密回路を形成する上での
品質及び歩留まりの低下をもたらしている。
比べ剛性が高く、かつ熱膨張係数の小さな窒化珪素セラ
ミックスやコーディエライト系セラミックスが用いられ
ている。しかし、窒化珪素においては、剛性はヤング率
が約３００ＧＰａ（ギガパスカル、＝×１０6Ｐａ）と
高いが、２０±５℃のときの熱膨張係数が１．３１ｐｐ
ｍ／Ｋ（＝×１０-6／Ｋ）であり、このことは長さ１ｍ
の露光装置部材の温度が０．０５℃変化するだけで０．
０６μｍ（ミクロン、＝×１０-6ｍ）程度の寸法変化が
生じることを意味しており、精密回路を形成する上での
品質及び歩留まりの低下をもたらしている。
【０００９】これに対し、コーディエライト系セラミッ
クスは、２０±５℃のときの熱膨張係数は０．２ｐｐｍ
／Ｋ程度と小さく、温度変化に対する寸法変化を低減さ
せることができている。しかし剛性の点ではヤング率が
約１００〜１２０ＧＰａと低く、外部応力に対して寸法
変化が生じ易いという欠点がある。
クスは、２０±５℃のときの熱膨張係数は０．２ｐｐｍ
／Ｋ程度と小さく、温度変化に対する寸法変化を低減さ
せることができている。しかし剛性の点ではヤング率が
約１００〜１２０ＧＰａと低く、外部応力に対して寸法
変化が生じ易いという欠点がある。
【００１０】リチウムアルミノシリケート系セラミック
スはその組成により、２０±５℃のときの熱膨張係数が
−８〜２ｐｐｍ／Ｋ程度のものが得られているが、やは
り剛性が低く、ヤング率は６０〜９０ＧＰａ程度であ
り、コーディエライト系セラミックスと同じく外部応力
に対して寸法変化が生じ易いという欠点がある。
スはその組成により、２０±５℃のときの熱膨張係数が
−８〜２ｐｐｍ／Ｋ程度のものが得られているが、やは
り剛性が低く、ヤング率は６０〜９０ＧＰａ程度であ
り、コーディエライト系セラミックスと同じく外部応力
に対して寸法変化が生じ易いという欠点がある。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】請求項１及び２記載の
発明は、２０±５℃のときの熱膨張係数が小さく−１〜
１ｐｐｍ／Ｋの範囲内にあり、かつヤング率が１４０Ｇ
Ｐａ以上と高い高剛性低熱膨張セラミックスを提供する
ものである。請求項３及び４記載の発明は、２０±５℃
のときの熱膨張係数が小さく−１〜１ｐｐｍ／Ｋの範囲
内にあり、かつヤング率が１４０ＧＰａ以上と高い高剛
性低熱膨張セラミックスの製造方法を提供するものであ
る。
発明は、２０±５℃のときの熱膨張係数が小さく−１〜
１ｐｐｍ／Ｋの範囲内にあり、かつヤング率が１４０Ｇ
Ｐａ以上と高い高剛性低熱膨張セラミックスを提供する
ものである。請求項３及び４記載の発明は、２０±５℃
のときの熱膨張係数が小さく−１〜１ｐｐｍ／Ｋの範囲
内にあり、かつヤング率が１４０ＧＰａ以上と高い高剛
性低熱膨張セラミックスの製造方法を提供するものであ
る。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、２０±５℃の
ときの熱膨張係数が−８〜０ｐｐｍ／Ｋで、一般式Ｌｉ
2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・ｎＳｉＯ2（ただしｎ＝２〜８）で表さ
れるリチウムアルミノシリケート及びＳｉＣを含有し、
かつ２０±５℃のときの熱膨張係数が−１〜１ｐｐｍ／
Ｋで、ヤング率が１４０ＧＰａ以上である高剛性低熱膨
張セラミックスに関する。また、本発明は、前記のリチ
ウムアルミノシリケートの含有量が２２〜７５体積％及
びＳｉＣの含有量が２５〜７８体積％である高剛性低熱
膨張セラミックスに関する。
ときの熱膨張係数が−８〜０ｐｐｍ／Ｋで、一般式Ｌｉ
2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・ｎＳｉＯ2（ただしｎ＝２〜８）で表さ
れるリチウムアルミノシリケート及びＳｉＣを含有し、
かつ２０±５℃のときの熱膨張係数が−１〜１ｐｐｍ／
Ｋで、ヤング率が１４０ＧＰａ以上である高剛性低熱膨
張セラミックスに関する。また、本発明は、前記のリチ
ウムアルミノシリケートの含有量が２２〜７５体積％及
びＳｉＣの含有量が２５〜７８体積％である高剛性低熱
膨張セラミックスに関する。
【００１３】また、本発明は、２０±５℃のときの熱膨
張係数が−８〜０ｐｐｍ／Ｋで、一般式Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2
Ｏ3・ｎＳｉＯ2（ただしｎ＝２〜８）で表されるリチウ
ムアルミノシリケート粉末及びＳｉＣ粉末を混合、成形
した後、１２７０〜１５３０℃の温度で焼成することを
特徴とする２０±５℃のときの熱膨張係数が−１〜１ｐ
ｐｍ／Ｋで、ヤング率が１４０ＧＰａ以上の高剛性低熱
膨張セラミックスの製造方法に関する。さらに、本発明
は、前記のリチウムアルミノシリケートの含有量が２２
〜７５体積％及びＳｉＣの含有量が２５〜７８体積％で
あることを特徴とする高剛性低熱膨張セラミックスの製
造方法に関する。
張係数が−８〜０ｐｐｍ／Ｋで、一般式Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2
Ｏ3・ｎＳｉＯ2（ただしｎ＝２〜８）で表されるリチウ
ムアルミノシリケート粉末及びＳｉＣ粉末を混合、成形
した後、１２７０〜１５３０℃の温度で焼成することを
特徴とする２０±５℃のときの熱膨張係数が−１〜１ｐ
ｐｍ／Ｋで、ヤング率が１４０ＧＰａ以上の高剛性低熱
膨張セラミックスの製造方法に関する。さらに、本発明
は、前記のリチウムアルミノシリケートの含有量が２２
〜７５体積％及びＳｉＣの含有量が２５〜７８体積％で
あることを特徴とする高剛性低熱膨張セラミックスの製
造方法に関する。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明に用いられる一般式Ｌｉ2
Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・ｎＳｉＯ2（ただしｎ＝２〜８）で表さ
れるリチウムアルミノシリケート（以下ＬＡＳとする）
粉末としては、２０±５℃のときの熱膨張係数が−８〜
０ｐｐｍ／Ｋ、好ましくは−６〜−０．５ｐｐｍ／Ｋ、
さらに好ましくは−５〜−１ｐｐｍ／Ｋの範囲の粉末を
用いることが必要とされ、−８〜０ｐｐｍ／Ｋの範囲か
ら外れた粉末を用いると、本発明の目的とする２０±５
℃のときの熱膨張係数が−１〜１ｐｐｍ／Ｋで、ヤング
率が１４０ＧＰａ以上の高剛性低熱膨張セラミックスを
得ることができない。
Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・ｎＳｉＯ2（ただしｎ＝２〜８）で表さ
れるリチウムアルミノシリケート（以下ＬＡＳとする）
粉末としては、２０±５℃のときの熱膨張係数が−８〜
０ｐｐｍ／Ｋ、好ましくは−６〜−０．５ｐｐｍ／Ｋ、
さらに好ましくは−５〜−１ｐｐｍ／Ｋの範囲の粉末を
用いることが必要とされ、−８〜０ｐｐｍ／Ｋの範囲か
ら外れた粉末を用いると、本発明の目的とする２０±５
℃のときの熱膨張係数が−１〜１ｐｐｍ／Ｋで、ヤング
率が１４０ＧＰａ以上の高剛性低熱膨張セラミックスを
得ることができない。
【００１５】上記のＬＡＳ粉末は、例えば純度が９９％
以上のＬｉ2ＣＯ3、Ａｌ2Ｏ3及びＳｉＯ2の粉末を、モ
ル比で１：１：２〜８となるように秤量し、ボールミル
などを用いて湿式混合、乾燥、造粒後、大気中で１００
０℃で１０時間程度仮焼きし、その後平均粒径を１０〜
２０μｍに造粒して得ることができる。
以上のＬｉ2ＣＯ3、Ａｌ2Ｏ3及びＳｉＯ2の粉末を、モ
ル比で１：１：２〜８となるように秤量し、ボールミル
などを用いて湿式混合、乾燥、造粒後、大気中で１００
０℃で１０時間程度仮焼きし、その後平均粒径を１０〜
２０μｍに造粒して得ることができる。
【００１６】一方、本発明に用いられるＳｉＣ粉末は、
α型、β型のいずれでもよいが、価格が安く、焼成時の
結晶構造変化の少ないα型のＳｉＣ粉末を用いることが
好ましい。純度は高純度の粉末を用いることが好ましい
が、本発明においては通常用いられるＧＣグレードの焼
結用ＳｉＣ粉末でも差し支えない。
α型、β型のいずれでもよいが、価格が安く、焼成時の
結晶構造変化の少ないα型のＳｉＣ粉末を用いることが
好ましい。純度は高純度の粉末を用いることが好ましい
が、本発明においては通常用いられるＧＣグレードの焼
結用ＳｉＣ粉末でも差し支えない。
【００１７】ＳｉＣ粉末の粒径は、平均粒径が０．１μ
ｍ以上が好ましく、０．５μｍ以上がより好ましく、
０．６〜１０μｍの範囲がさらに好ましい。平均粒径が
０．１μｍ未満ではＳｉＣ粉末の価格が数百倍以上と高
価になり不経済である。ＳｉＣ粉末の平均粒径は、レー
ザー式粒度分布測定器（ＭＡＬＶＥＲＮ社製のマスター
サイザー）で測定して求めることができる。また、Ｓｉ
Ｃ粉末は、２０±５℃のときの熱膨張係数が１．５〜
２．５ｐｐｍ／Ｋで、ヤング率が２００ＧＰａ以上の粉
末を用いることが好ましい。
ｍ以上が好ましく、０．５μｍ以上がより好ましく、
０．６〜１０μｍの範囲がさらに好ましい。平均粒径が
０．１μｍ未満ではＳｉＣ粉末の価格が数百倍以上と高
価になり不経済である。ＳｉＣ粉末の平均粒径は、レー
ザー式粒度分布測定器（ＭＡＬＶＥＲＮ社製のマスター
サイザー）で測定して求めることができる。また、Ｓｉ
Ｃ粉末は、２０±５℃のときの熱膨張係数が１．５〜
２．５ｐｐｍ／Ｋで、ヤング率が２００ＧＰａ以上の粉
末を用いることが好ましい。
【００１８】本発明において、ＬＡＳ粉末とＳｉＣ粉末
との配合割合は、ＬＡＳ粉末２２〜７５体積％に対して
ＳｉＣ粉末が２５〜７８体積％の範囲が好ましく、ＬＡ
Ｓ粉末２５〜７０体積％に対してＳｉＣ粉末が３０〜７
５体積％の範囲がさらに好ましい。ＬＡＳ粉末が２２体
積％未満でＳｉＣ粉末が７８体積％を超えると、得られ
るセラミックスの２０±５℃のときの熱膨張係数が１ｐ
ｐｍ／Ｋを超えてしまい、微妙な温度変化により寸法変
化が生じ易くなる傾向がある。またＬＡＳ粉末が７５体
積％を超えＳｉＣ粉末が２５体積％未満であると得られ
るセラミックスのヤング率が１４０ＧＰａ以上とならず
外部応力に対して寸法変化が生じ易くなる傾向がある。
なお、本発明における体積％は、成分の重量をその成分
の密度で除して算出した値である。
との配合割合は、ＬＡＳ粉末２２〜７５体積％に対して
ＳｉＣ粉末が２５〜７８体積％の範囲が好ましく、ＬＡ
Ｓ粉末２５〜７０体積％に対してＳｉＣ粉末が３０〜７
５体積％の範囲がさらに好ましい。ＬＡＳ粉末が２２体
積％未満でＳｉＣ粉末が７８体積％を超えると、得られ
るセラミックスの２０±５℃のときの熱膨張係数が１ｐ
ｐｍ／Ｋを超えてしまい、微妙な温度変化により寸法変
化が生じ易くなる傾向がある。またＬＡＳ粉末が７５体
積％を超えＳｉＣ粉末が２５体積％未満であると得られ
るセラミックスのヤング率が１４０ＧＰａ以上とならず
外部応力に対して寸法変化が生じ易くなる傾向がある。
なお、本発明における体積％は、成分の重量をその成分
の密度で除して算出した値である。
【００１９】本発明によって得られる高剛性低熱膨張セ
ラミックスの２０±５℃のときの熱膨張係数は、−１〜
１ｐｐｍ／Ｋ、好ましくは−０．８〜１ｐｐｍ／Ｋ、さ
らに好ましくは−０．７〜１ｐｐｍ／Ｋの範囲とされ、
−１〜１ｐｐｍ／Ｋの範囲から外れると微妙な温度変化
により寸法変化が生じる。熱膨張係数は、差動式の熱膨
張計で測定して求めることができる。
ラミックスの２０±５℃のときの熱膨張係数は、−１〜
１ｐｐｍ／Ｋ、好ましくは−０．８〜１ｐｐｍ／Ｋ、さ
らに好ましくは−０．７〜１ｐｐｍ／Ｋの範囲とされ、
−１〜１ｐｐｍ／Ｋの範囲から外れると微妙な温度変化
により寸法変化が生じる。熱膨張係数は、差動式の熱膨
張計で測定して求めることができる。
【００２０】また、本発明によって得られる高剛性低熱
膨張セラミックスのヤング率は、１４０ＧＰａ以上、好
ましくは１５０ＧＰａ以上、さらに好ましくは１６０Ｇ
Ｐａ以上とされ、１４０ＧＰａ未満であると外部応力に
対して寸法変化が生じる。ヤング率は、超音波パルス法
で測定して求めることができる。
膨張セラミックスのヤング率は、１４０ＧＰａ以上、好
ましくは１５０ＧＰａ以上、さらに好ましくは１６０Ｇ
Ｐａ以上とされ、１４０ＧＰａ未満であると外部応力に
対して寸法変化が生じる。ヤング率は、超音波パルス法
で測定して求めることができる。
【００２１】ＬＡＳ粉末とＳｉＣ粉末との混合法につい
ては特に制限はなく、例えばボールミルなどを用いて粉
砕混合することができる。成形についても制限はなく、
金型プレス成形、鋳込み成形、射出成形、押し出し成形
等の方法で成形することができる。なお成形圧力は、各
々成形方法により異なるため特に制限はない。
ては特に制限はなく、例えばボールミルなどを用いて粉
砕混合することができる。成形についても制限はなく、
金型プレス成形、鋳込み成形、射出成形、押し出し成形
等の方法で成形することができる。なお成形圧力は、各
々成形方法により異なるため特に制限はない。
【００２２】また、焼成は、高いヤング率を得る点で窒
素（Ｎ２）ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中
又は真空中で焼成することが好ましい。焼成温度は、１
２７０〜１５３０℃、好ましくは１３００〜１５００
℃、さらに好ましくは１３００〜１４５０℃の範囲とさ
れ、１２７０℃未満であると得られるセラミックスが緻
密化せず、１５３０℃を超えると成形体が溶融するとい
う問題点が生じる。
素（Ｎ２）ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中
又は真空中で焼成することが好ましい。焼成温度は、１
２７０〜１５３０℃、好ましくは１３００〜１５００
℃、さらに好ましくは１３００〜１４５０℃の範囲とさ
れ、１２７０℃未満であると得られるセラミックスが緻
密化せず、１５３０℃を超えると成形体が溶融するとい
う問題点が生じる。
【００２３】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。純度
９９％以上のＬｉ2ＣＯ3、Ａｌ2Ｏ3及びＳｉＯ2の粉末
を、モル比で1：１：２となるように秤量し、これらの
粉末の総量２００ｇに対してイオン交換水を５０ミリリ
ットル加えて遊星ボールミルで１時間湿式混合し、この
後スラリーを乾燥容器に移す際に、イオン交換水をさら
に５０ミリリットル加えてボールミル内をすすぎ、これ
らのイオン交換水を含む混合物を乾燥容器に移して４５
℃で２４時間乾燥した。
９９％以上のＬｉ2ＣＯ3、Ａｌ2Ｏ3及びＳｉＯ2の粉末
を、モル比で1：１：２となるように秤量し、これらの
粉末の総量２００ｇに対してイオン交換水を５０ミリリ
ットル加えて遊星ボールミルで１時間湿式混合し、この
後スラリーを乾燥容器に移す際に、イオン交換水をさら
に５０ミリリットル加えてボールミル内をすすぎ、これ
らのイオン交換水を含む混合物を乾燥容器に移して４５
℃で２４時間乾燥した。
【００２４】次に、乳鉢で上記乾燥物を粉砕した後粉砕
物を６０メッシュの篩いを通して造粒し、次いで大気中
で１０００℃で１０時間仮焼きして、ＬＡＳ粉末１を得
た。得られたＬＡＳ粉末１の２０±５℃のときの熱膨張
係数は、−３．１ｐｐｍ／Ｋであった。また得られたＬ
ＡＳ粉末１をＸ線回折で測定した結果、Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2
Ｏ3・２ＳｉＯ2で表されるユークリプタイトを９０％以
上含んでいた。
物を６０メッシュの篩いを通して造粒し、次いで大気中
で１０００℃で１０時間仮焼きして、ＬＡＳ粉末１を得
た。得られたＬＡＳ粉末１の２０±５℃のときの熱膨張
係数は、−３．１ｐｐｍ／Ｋであった。また得られたＬ
ＡＳ粉末１をＸ線回折で測定した結果、Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2
Ｏ3・２ＳｉＯ2で表されるユークリプタイトを９０％以
上含んでいた。
【００２５】また、上記とは別に 純度９９％以上のＬ
ｉ2ＣＯ3、Ａｌ2Ｏ3及び ＳｉＯ2の粉末を、モル比で
１：１：８となるように秤量し、これらの粉末の総量２
００ｇに対してイオン交換水を５０ミリリットル加えて
遊星ボールミルで１時間湿式混合し、この後スラリーを
乾燥容器に移す際に、イオン交換水をさらに５０ミリリ
ットル加えてボールミル内をすすぎ、これらのイオン交
換水を含む混合物を乾燥容器に移して４５℃で２４時間
乾燥した。
ｉ2ＣＯ3、Ａｌ2Ｏ3及び ＳｉＯ2の粉末を、モル比で
１：１：８となるように秤量し、これらの粉末の総量２
００ｇに対してイオン交換水を５０ミリリットル加えて
遊星ボールミルで１時間湿式混合し、この後スラリーを
乾燥容器に移す際に、イオン交換水をさらに５０ミリリ
ットル加えてボールミル内をすすぎ、これらのイオン交
換水を含む混合物を乾燥容器に移して４５℃で２４時間
乾燥した。
【００２６】次に、乳鉢で上記乾燥物を粉砕した後粉砕
物を６０メッシュの篩いを通して造粒し、次いで大気中
で１０００℃で１０時間仮焼きして、ＬＡＳ粉末２を得
た。得られたＬＡＳ粉末２の２０±５℃のときの熱膨張
係数は、−０．８ｐｐｍ／Ｋであった。また得られたＬ
ＡＳ粉末２をＸ線回折で測定した結果、Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2
Ｏ3・８ＳｉＯ2で表されるペタライトを８５％以上含ん
でいた。
物を６０メッシュの篩いを通して造粒し、次いで大気中
で１０００℃で１０時間仮焼きして、ＬＡＳ粉末２を得
た。得られたＬＡＳ粉末２の２０±５℃のときの熱膨張
係数は、−０．８ｐｐｍ／Ｋであった。また得られたＬ
ＡＳ粉末２をＸ線回折で測定した結果、Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2
Ｏ3・８ＳｉＯ2で表されるペタライトを８５％以上含ん
でいた。
【００２７】次に、ＬＡＳ粉末１及びＬＡＳ粉末２に対
して、高剛性粒子として２０±５℃のときの熱膨張係数
が２．１３ｐｐｍ／Ｋ及びヤング率が４１０ＧＰａで平
均粒径が０．６μｍのα型ＳｉＣ粉末をそれぞれ表１及
び表２に示す割合で添加し、ボールミルで７２時間粉砕
・混合し、４５℃で２４時間乾燥し、乾燥後６０メッシ
ュの篩いを通して造粒し、その後１２０ＭＰａの圧力で
乾式一軸加圧成形して、直径が２５ｍｍ及び厚さが１２
ｍｍのペレット形状の成形体を得た。次いで得られた成
形体を表１及び表２に示す条件で焼成して焼結体（高剛
性低熱膨張セラミックス）を得た。
して、高剛性粒子として２０±５℃のときの熱膨張係数
が２．１３ｐｐｍ／Ｋ及びヤング率が４１０ＧＰａで平
均粒径が０．６μｍのα型ＳｉＣ粉末をそれぞれ表１及
び表２に示す割合で添加し、ボールミルで７２時間粉砕
・混合し、４５℃で２４時間乾燥し、乾燥後６０メッシ
ュの篩いを通して造粒し、その後１２０ＭＰａの圧力で
乾式一軸加圧成形して、直径が２５ｍｍ及び厚さが１２
ｍｍのペレット形状の成形体を得た。次いで得られた成
形体を表１及び表２に示す条件で焼成して焼結体（高剛
性低熱膨張セラミックス）を得た。
【００２８】得られた焼結体について、相対密度、ヤン
グ率及び熱膨張係数を求めた。その結果を表１及び表２
に示す。なお相対密度はアルキメデス法で測定して求
め、ヤング率は超音波パルス法で測定して求め、また熱
膨張係数は差動式の熱膨張計で測定して求めた。なお熱
膨張係数は２０±５℃での値を示した。
グ率及び熱膨張係数を求めた。その結果を表１及び表２
に示す。なお相対密度はアルキメデス法で測定して求
め、ヤング率は超音波パルス法で測定して求め、また熱
膨張係数は差動式の熱膨張計で測定して求めた。なお熱
膨張係数は２０±５℃での値を示した。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】表１及び表２に示されるように、本発明に
なる焼結体（高剛性低熱膨張セラミックス）は、相対密
度が９５％以上、ヤング率が１４０ＧＰａ以上及び２０
±５℃のときの熱膨張係数が−０．７〜０．８ｐｐｍ／
Ｋの範囲で全ての特性に優れていることが明らかであ
る。これに対し、本発明に含まれない試料Ｎｏ．１、２
及び１８の焼結体は、ヤング率は１２０ＧＰａ以下と低
く、２０±５℃のときの熱膨張係数は−１．５ｐｐｍ／
Ｋ以下であった。
なる焼結体（高剛性低熱膨張セラミックス）は、相対密
度が９５％以上、ヤング率が１４０ＧＰａ以上及び２０
±５℃のときの熱膨張係数が−０．７〜０．８ｐｐｍ／
Ｋの範囲で全ての特性に優れていることが明らかであ
る。これに対し、本発明に含まれない試料Ｎｏ．１、２
及び１８の焼結体は、ヤング率は１２０ＧＰａ以下と低
く、２０±５℃のときの熱膨張係数は−１．５ｐｐｍ／
Ｋ以下であった。
【００３２】また、試料Ｎｏ．５及び１９の焼結体は、
ヤング率が１２０ＧＰａ以下と低い値であり、さらに試
料Ｎｏ．１６の焼結体は、２０±５℃のときの熱膨張係
数が１．２ｐｐｍ／Ｋと高い値であった。なお、試料Ｎ
ｏ．１１及び２２は、成形体が溶融し焼結体を得ること
ができなかった。
ヤング率が１２０ＧＰａ以下と低い値であり、さらに試
料Ｎｏ．１６の焼結体は、２０±５℃のときの熱膨張係
数が１．２ｐｐｍ／Ｋと高い値であった。なお、試料Ｎ
ｏ．１１及び２２は、成形体が溶融し焼結体を得ること
ができなかった。
【００３３】
【発明の効果】請求項１及び２記載の高剛性低熱膨張セ
ラミックスは、２０±５℃のときの熱膨張係数が−１〜
１ｐｐｍ／Ｋの範囲内にあり、かつヤング率が１４０Ｇ
Ｐａ以上と高い高剛性低熱膨張セラミックスである。請
求項３及び４記載の方法により得られる高剛性低熱膨張
セラミックスは、２０±５℃のときの熱膨張係数が−１
〜１ｐｐｍ／Ｋの範囲内で、かつヤング率が１４０ＧＰ
ａ以上と高い高剛性低熱膨張セラミックスである。
ラミックスは、２０±５℃のときの熱膨張係数が−１〜
１ｐｐｍ／Ｋの範囲内にあり、かつヤング率が１４０Ｇ
Ｐａ以上と高い高剛性低熱膨張セラミックスである。請
求項３及び４記載の方法により得られる高剛性低熱膨張
セラミックスは、２０±５℃のときの熱膨張係数が−１
〜１ｐｐｍ／Ｋの範囲内で、かつヤング率が１４０ＧＰ
ａ以上と高い高剛性低熱膨張セラミックスである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G001 BA01 BA03 BA04 BA22 BB01 BB03 BB04 BB22 BC23 BC57 BD05 BD16 BD38 4G030 AA02 AA36 AA37 AA47 5F031 CA02 HA02 MA27
Claims (4)
- 【請求項１】２０±５℃のときの熱膨張係数が−８〜０
ｐｐｍ／Ｋで、一般式Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・ｎＳｉＯ
2（ただしｎ＝２〜８）で表されるリチウムアルミノシ
リケート及びＳｉＣを含有し、かつ２０±５℃のときの
熱膨張係数が−１〜１ｐｐｍ／Ｋで、ヤング率が１４０
ＧＰａ以上である高剛性低熱膨張セラミックス。 - 【請求項２】前記のリチウムアルミノシリケートの含有
量が２２〜７５体積％及びＳｉＣの含有量が２５〜７８
体積％である請求項１記載の高剛性低熱膨張セラミック
ス。 - 【請求項３】２０±５℃のときの熱膨張係数が−８〜０
ｐｐｍ／Ｋで、一般式Ｌｉ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・ｎＳｉＯ
2（ただしｎ＝２〜８）で表されるリチウムアルミノシ
リケート粉末及びＳｉＣ粉末を混合、成形した後、１２
７０〜１５３０℃の温度で焼成することを特徴とする２
０±５℃のときの熱膨張係数が−１〜１ｐｐｍ／Ｋで、
ヤング率が１４０ＧＰａ以上の高剛性低熱膨張セラミッ
クスの製造方法。 - 【請求項４】前記のリチウムアルミノシリケートの含有
量が２２〜７５体積％及びＳｉＣの含有量が２５〜７８
体積％であることを特徴とする請求項３記載の高剛性低
熱膨張セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000353848A JP2002160972A (ja) | 2000-11-21 | 2000-11-21 | 高剛性低熱膨張セラミックス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000353848A JP2002160972A (ja) | 2000-11-21 | 2000-11-21 | 高剛性低熱膨張セラミックス及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002160972A true JP2002160972A (ja) | 2002-06-04 |
Family
ID=18826542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000353848A Pending JP2002160972A (ja) | 2000-11-21 | 2000-11-21 | 高剛性低熱膨張セラミックス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002160972A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003048771A (ja) * | 2001-08-02 | 2003-02-21 | Taiheiyo Cement Corp | 低熱膨張セラミックスおよびその製造方法 |
| GB2380512A (en) * | 2001-10-03 | 2003-04-09 | S & A Ind Equipment Ltd | Collapsible barrier requiring minimal clearance |
| JP2004179353A (ja) * | 2002-11-27 | 2004-06-24 | Taiheiyo Cement Corp | ステージ部材 |
| EP2471763A2 (en) * | 2009-08-27 | 2012-07-04 | Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC) | Method for obtaining ceramic compounds and resulting material |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57205373A (en) * | 1981-06-05 | 1982-12-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Low expansion heating body composition |
| JPH03290352A (ja) * | 1990-04-05 | 1991-12-20 | Gifu Pref Gov | 高強度・低熱膨張セラミック及びその製造方法 |
| JPH1179830A (ja) * | 1997-08-29 | 1999-03-23 | Kyocera Corp | 低熱膨張セラミックスおよびその製造方法、並びに半導体製造用部品 |
| JP2000281454A (ja) * | 1999-03-31 | 2000-10-10 | Kyocera Corp | 低熱膨張高剛性セラミックス |
| JP2001068536A (ja) * | 1999-08-24 | 2001-03-16 | Taiheiyo Cement Corp | 露光装置およびそれに用いられる支持部材 |
-
2000
- 2000-11-21 JP JP2000353848A patent/JP2002160972A/ja active Pending
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| EP2471763A2 (en) * | 2009-08-27 | 2012-07-04 | Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC) | Method for obtaining ceramic compounds and resulting material |
| EP2471763A4 (en) * | 2009-08-27 | 2013-04-03 | Consejo Superior Investigacion | METHOD OF OBTAINING CERAMIC COMPOUNDS AND MATERIALS OBTAINED THEREFOR |
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