JP3805119B2 - 低熱膨張性セラミックスの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造工程等で使用される、露光装置用のX−Yステージ、静電チャック及びその構造部品、ミラー等の部材に適した軽量低熱膨張性及び高剛性のセラミックスとその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、LSI等の半導体電子回路部品の高集積化に伴い、回路線幅及び回路デザインルールの微細化が急速に進められ、回路線幅は0.35μmから0.10μmまで微細化しつつある。そして、Siウェハに微細な回路線幅の電子回路を形成するための露光装置に対して、構造的に高精度及び高い位置精度が要求されるようになってきており、例えば露光装置のX−Yステージにおいては10nm未満の位置決め精度が要求され、製品の品質向上や歩留まり向上、高スループットを実現する上で、露光装置の位置合わせ誤差の低減が大きな要素技術として捉えられている。
【0003】
従来、上記したようなLSI等の半導体電子回路部品の製造工程において、シリコンウェハに配線を形成する工程でシリコンウェハを支持又は保持するためのサセプタ、真空チャック、静電チャック、絶縁リング及びその他治具等用のセラミックス材料として、比較的安価で化学的に安定であることからアルミナセラミックスや窒化珪素セラミックスが広く用いられてきた。また、露光装置のX−Yステージ等の材料としても、従来よりアルミナセラミックスや窒化珪素セラミックス等が同様に用いられてきた。
【0004】
また、近年、コージェライトセラミックスの低熱膨張性を利用して、半導体製造用の各種部品及び治具としてコージェライトセラミックスを使用することが提案されている(特開平1−191422号公報、特公平6−97675号公報参照)。前記特開平1−191422号によれば、X線露光用のマスク基板に接着する補強リングを、SiO2 ,インバー等とコージェライトセラミックスによって作製することによって、メンブレンの応力を制御することが記載されている。また、特公平6−97675号には、シリコンウェハを載置する静電チャック用基板としてアルミナセラミックスやコージェライトセラミックスを使用することが開示されている。
【0005】
また従来、低熱膨張性セラミックスとして、コージェライトセラミックスやリチウムアルミノシリケートセラミックス(LiAlSiO4 であり、以下、LASとする)が知られている。コージェライトセラミックスについては、コージェライト粉末或いはコージェライトセラミックスを形成するMgO粉末,Al2 O3 粉末,SiO2 粉末を配合した原料粉末に、焼結助剤として希土類酸化物やCaO,SiO2 ,MgO等を添加し、所定形状に成形後、1000〜1400℃の温度で焼成することによって製造することが公知である(特公昭57−3629号公報、特開平2−229760号公報参照)。
【0006】
LAS系セラミックスのうち特にβ−スポジュメンについては、天然原料を使用して所定形状に成形後、1100〜1400℃の温度で焼成することによって作製されることが知られている(特公昭53−9605号公報、特公昭56−164070号公報参照)。また、Al2 O3 が25〜70重量%、SiO2 が25〜70重量%、Li2 Oが1〜5重量%及び不純物が5重量%以下であるAl2 O3 ・SiO2 ・Li2 O系低膨張性溶射材料であって、コークス炉の補修材料として使用され、機械的強度に優れ緻密な溶射膜を形成できる溶射材料が提案されている(特開昭63−25280号公報参照)。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
半導体製造工程で使用される各種装置、部品及び治具用として、一般的に用いられてきたアルミナセラミックス、窒化珪素セラミックス等のセラミックスは、金属に較べて軽量で熱膨張率が小さく、剛性も大きい。それぞれの比重はアルミナセラミックスが3.8、窒化珪素セラミックスが3.2と軽量である。しかしながら、露光装置の軽量化、またX−Yステージ等の駆動系部材の軽量化によるモーター負荷低減、振動抑制のために、より軽量化が必要とされてきている。一方、露光装置の使用温度帯である10〜40℃での熱膨張率は、アルミナセラミックスが約5.0×10-6/℃、窒化珪素セラミックスが約1.5×10-6/℃であり、回路デザインルールの微細化と共に露光時の熱変形を軽減するために、より低熱膨張率のものが必要とされてきている。
【0008】
これに対して、コージェライト系セラミックスは熱膨張率が0.2×10-6/℃以下であり、アルミナセラミックスや窒化珪素セラミックスに比較して熱膨張率が低い。しかしながら、剛性の点では、アルミナセラミックスが約350GPa(ギガパスカル)、窒化珪素セラミックスが約300GPaであるのに対し、多孔質のコージェライトセラミックスが70〜90GPaと低い。コージェライトセラミックスを露光装置等に用いる場合、変形や固有振動数低下に伴う共振発生によるSiウェハ位置決め時間の増加が懸念される。最近の報告では、緻密質コージェライトセラミックスとして、比重2.7、ヤング率130〜140GPaを有するものがあり、変形対策や固有振動数の向上について期待されている。ただし、比重はアルミナセラミックスや窒化珪素セラミックスと比較すると小さいものの、露光装置の重量軽減、部材重量軽減のために、更なる比重低下が望まれる。
【0009】
LAS系セラミックスのβ−スポジュメンについては、比重2.0〜2.4、熱膨張率が0.3×10-6〜2.7×10-6/℃、磁器が気孔を有するもので−0.3×10-6〜−1.0×10-6/℃と低い値を示すが、ヤング率は60〜80GPaと低い。LAS系セラミックスの熱膨張率の低さは、結晶軸方向の異方性によるものとそれに伴うマイクロクラックの存在がその要因とされる。マイクロクラックは、結晶軸方向の異方性の大きさが大きいほどよく見られる。マイクロクラックを抑制する方法は、マイクロクラック発生の臨界粒径を見極め、臨界粒径内で磁器結晶を制御することとされる。
【0010】
このように、露光装置等用の材料として、軽量、低熱膨張率、高剛性等の特性が要求されており、特に金属と比較して軽量及び低熱膨張性を有するセラミックスが望ましく、剛性については組成設計等で対応することが考えられるが、これらの諸特性を共に満足するセラミックスは従来存在しなかった。
【0011】
従って、本発明は上記事情を鑑みて完成されたものであり、その目的は、半導体製造工程で使用される露光装置等の各種装置、部品及び治具の材料として最適なものであって、軽量で低熱膨張率を有すると共に高剛性のセラミックスと、その製造方法を提供することである。
【0014】
【課題を解決するための手段】
また、本発明の低熱膨張性セラミックスの製造方法は、95〜99重量%のβ−ユークリプタイト原料粉末と1〜5重量%のマグネシア原料粉末とを含むセラミックス原料を酸化雰囲気下で焼結し、その後1100〜1200℃及び100気圧以上で加圧加焼処理することを特徴とする。
【0015】
本発明の製造方法において、セラミックス原料を酸化雰囲気下で焼結する際に、相対密度90%以上となるように焼結するのが緻密なものを得る上で好ましい。
【0016】
本発明は、低熱膨張性セラミックスの中でも特に比重の小さいLAS系セラミックスであって、更に熱膨張率が低いβ−ユークリプタイトを焼結法、好ましくは更に焼結後のホットプレス(加圧加焼)法により緻密化することでマイクロクラック発生を抑え、低熱膨率を有しかつ高剛性の材料を得ることができる。
【0017】
また、β−ユークリプタイトにマグネシアを所定量含有させることで、低熱膨張率を維持してβ−ユークリプタイトを緻密化させることができる。
【0018】
【発明の実施の形態】
本発明の低熱膨張性セラミックスの製造方法により得られるセラミックスは、軽量低熱膨張特性を有するLAS系セラミックスであって、特にβ−ユークリプタイトとして知られる一般式LiAlSiO4で表される複合酸化物から構成される。また、この低熱膨張性セラミックス中には、焼結助剤としてMgOを1〜5重量%含有させる。MgO自身の熱膨張率は、評価温度領域20〜1000℃で13×10-6〜14×10−6/℃であり、その添加量が5重量%を越えると液相分の増加により熱膨張率が増大する。また、添加量が1重量%未満ではβ−ユークリプタイトが緻密化しない。MgO以外の焼結助剤の場合、焼結温度が上昇し粒成長を伴い、マイクロクラック発生を生じる傾向が強い。尚、本発明の低熱膨張性セラミックスは、β−ユークリプタイト及びMgO以外に微量の不純物を含んでいても良い。
【0019】
本発明の低熱膨張性セラミックスの製造方法により得られるセラミックスは、ボイド率(気孔率)が0.1体積%未満かつ平均ボイド径が2μm未満であるのが好ましく、ボイド率が0.1体積%以上では、鏡面加工後の製品面の光反射率が低くなる。平均ボイド径が2μm以上では、半導体製造装置に用いたとき光によってSiウェハ等の位置決めを行う際に、位置決め用として十分な光反射特性が得られない。より好ましくは、最大ボイド径が3μm未満である。
【0020】
本発明の軽量低熱膨張性セラミックスは以下の工程〔1〕〜〔3〕のようにして製造する。
【0021】
〔1〕重量%比でLi2 O:Al2 O3 :SiO2 =12.5:40.5:47に調製した原料粉末を用いる。各成分の増減により結晶中にムライト生成やクリストバライト生成が見られるようになる。その場合、熱膨張率が増加するため、重量%比のバラツキは1重量%以内に抑えることが好ましい。そして、アルコキシド法で製造した上記組成比で平均粒径5〜7μmのLAS原料粉末95〜99重量%に対して、比表面積12〜14m2 /g、平均粒径0.5〜0.7μmのMgO粉末を1〜5重量%添加する。
【0022】
〔2〕LAS原料粉末とMgO粉末を配合の後、振動ミル等を使用して平均粒径1μm未満となるように粉砕混合し、所定形状に成形する。
【0023】
〔3〕大気雰囲気下で1000〜1200℃、好ましくは1040〜1130℃で焼結させることで、比重2.2〜2.4、熱膨張率−0.4×10-6〜0.1×10-6/℃、ヤング率110〜120GPaとなる軽量且つ高剛性の低熱膨張性セラミックスを製造できる。また、LAS原料粉末及びMgO粉末からなる原料粉末を所定形状に成形した後、大気雰囲気下で900〜1000℃で相対密度90%以上に焼結した後、1100〜1200℃、100気圧以上で加圧焼成することにより、気孔率0.1%未満かつ平均ボイド径2μm未満に緻密化することができる。加圧焼成時の温度が1100℃未満では磁器の緻密化が不十分であり、1200℃を超えると磁器の溶融がはじまり良好な磁器が得られなくなる。また、圧力100気圧未満では、ボイド低減効果が得られない。
【0024】
このようにして得られた低熱膨張性セラミックスは、窒化珪素セラミックスやコージェライトセラミックス、KZP(リン酸ジルコニウムカリウム)と比較して、比重が2.2〜2.4と小さく、アルミナセラミックス及び窒化珪素セラミックスと比較して、熱膨張率が−0.4×10-6〜0.1×10-6/℃と熱膨張率が実質的に0、又は0近傍の値を示す。また、コージェライトセラミックス等の低熱膨張材料の中ではヤング率が110〜120GPaと高くなる。更に、半導体製造用の露光装置等用として、表面平滑性や表面コーティング性に優れる、ボイド率0.1体積%未満かつ平均ボイド径2μm未満の軽量低熱膨張性及び高剛性特性を有する。
【0025】
かくして、本発明は、半導体製造工程で使用される露光装置等の各種装置、部品及び治具の材料として最適なものであって、軽量で低熱膨張率を有すると共に高剛性のセラミックスを得ることができる。
【0026】
尚、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の変更を行っても何ら差し支えない。
【0027】
【実施例】
(実施例1)
平均粒径5.5μmのβ−ユークリプタイト粉末に対して、比表面積12.6m2 /g、平均粒径0.6μmのMgO粉末を、0重量%,1重量%,2重量%,3重量%,4重量%,5重量%,6重量%の割合で各々配合して原料粉末を調製し、これらを振動ミルにより72時間混合した後、造粒、乾燥後、乾式プレス成形により試験片形状にした。原料粉末の平均粒径及びMgO添加量が種々に異なる8種類の試験片について、更に各々焼成温度を変えて大気雰囲気下で焼成し、セラミックス磁器を製作し評価を行った。このうち、気孔率が0.1%未満となる緻密体が得られたNo.3,4,5の1040℃焼成品について、特性評価を行った。評価結果は表2に示す。尚、表1においてwt%は重量%、vol%は体積%を意味し、原料粉末の平均粒径はマイクロトラック法によって測定した。
【0028】
【表1】
【0029】
【表2】
【0030】
表1に示すように、NO.1のLAS原料粉末の平均粒径1.8μm、MgO2wt%のものでは、いずれの焼成温度においてもボイド率が2.1体積%以上となり、緻密体は得られなかった。NO.2の平均粒径0.7μm、MgO0wt%のものでは、いずれの焼成温度においてもボイド率が2.6体積%以上となり、緻密体は得られなかった。NO.3の平均粒径0.7μm、MgO1wt%のものでは、焼成温度1040℃,1130℃でボイド率が0.1体積%未満となり、緻密体が得られた。NO.4の平均粒径0.7μm、MgO2wt%のものでは、1040℃,1130℃でボイド率が0.1体積%未満となり、緻密体が得られた。
【0031】
また、NO.5の平均粒径0.7μm、MgO3wt%のものでは、1040℃,1130℃でボイド率が0.1体積%未満となり、緻密体が得られた。NO.6の平均粒径0.7μm、MgO4wt%のものでは、1040℃でボイド率が0.1体積%未満となり、緻密体が得られた。NO.7の平均粒径0.7μm、MgO5wt%のものでは、1040℃でボイド率が0.1体積%未満となり、緻密体が得られた。NO.8の平均粒径0.7μm、MgO6wt%のものでは、いずれの焼成温度においてもボイド率が0.8体積%以上となり緻密体は得られなかった。
【0032】
表2に示すように、本発明に基づき、β−ユークリプタイト粉末に、比表面積12.6m2 /g、平均粒径0.6μmのMgO粉末を1〜3重量%加え、平均粒径0.7μmに粉砕した原料粉末を使用して、大気雰囲気下で1040℃で焼成することにより、比重2.3、熱膨張率−0.4×10-6〜0.1×10-6/℃、ヤング率110〜120GPa、気孔率0.1体積%未満の緻密なセラミックスを得ることができた。また、原料粉末を中空体とすることで更に軽量化することも可能である。
【0033】
(実施例2)
平均粒径5.5μmのβ−ユークリプタイト粉末に対して、比表面積12.6m2 /g、平均粒径0.6μmのMgO粉末を、2重量%,5重量%の割合で各々配合して原料粉末を調製し、これらを振動ミルにより72時間混合した後、造粒、乾燥後、乾式プレス成形により試験片形状にした。その後、焼成温度1000℃で焼成した後、HP(加圧焼成)処理を行った。HP条件は、加圧力を100気圧,300気圧の2種とし、それぞれに対し1000℃,1100℃,1200℃,1300℃で焼成し、合計8種類のHP処理を行った。これらにつき平均ボイド率(気孔率)、平均ボイド径の評価を行い、その結果を表3に示す。尚、平均ボイド率及び平均ボイド径の測定は、試験片表面又は断面の光学顕微鏡による倍率100倍又は1000倍の写真を10視野とり、ボイドを球状であると仮定し画像処理してボイドの占有面積から平均ボイド率を近似的に導出し、また平均ボイド径は各ボイド径を観測し平均値をとることで行った。
【0034】
【表3】
【0035】
加圧力が100気圧では処理温度1100〜1200℃で、平均ボイド率が0.1体積%未満、平均ボイド径が1.2〜1.8μmとなった。1300℃でβ−ユークリプタイトは溶融した。300気圧では処理温度1100〜1200℃で、平均ボイド率が0.1体積%未満、平均ボイド径が1.0〜1.9μmとなった。1300℃でβ−ユークリプタイトは溶融した。従って、1100℃〜1200℃の範囲で平均ボイド率0.1体積%未満、平均ボイド径2μm未満のセラミックス磁器が得られることが判明した。
【0037】
【発明の効果】
本発明は、95〜99重量%のβ−ユークリプタイト原料粉末と1〜5重量%のマグネシア原料粉末とを含むセラミックス原料を酸化雰囲気下で焼結し、その後1100〜1200℃及び100気圧以上で加圧加焼処理することにより、ボイド率0.1体積%未満かつ平均ボイド径2μm未満の低熱膨張性セラミックスが得られる。また、前記構成により、前記各種装置及び部品表面の平滑性を向上させることができ、その結果優れた構造的精度及び位置精度が得られ、LSI等の半導体電子回路部品の品質と量産性を高めることができる。
Claims (1)
- 95〜99重量%のβ−ユークリプタイト原料粉末と1〜5重量%のマグネシア原料粉末とを含むセラミックス原料を酸化雰囲気下で焼結し、その後1100〜1200℃及び100気圧以上で加圧加焼処理することを特徴とする低熱膨張性セラミックスの製造方法。
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