JP2002293608A - 黒色低熱膨張セラミックスおよびその製造方法、ならびに半導体製造装置用部材 - Google Patents
黒色低熱膨張セラミックスおよびその製造方法、ならびに半導体製造装置用部材Info
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Abstract
スおよびその製造方法、ならびに半導体製造装置用の部
材を提供する。 【解決手段】 本発明の黒色低熱膨張セラミックスは、
コーディエライト、スポジューメンおよびユークリプタ
イトよりなる群から選ばれる少なくとも1種を主成分と
し、表面の少なくとも一部においてその表層のみの明度
が4.5以下であることを特徴とする。
Description
の露光装置などに使用される部材として適するセラミッ
クスに関する。
微細化が進められ、半導体の線幅は0.1ミクロンを切
るレベルにまで到達しようとしている。回路の超微細化
が進むにつれて、半導体あるいは液晶ガラス基板の露光
精度を確保するため、たとえば露光装置用真空チャッ
ク、ステージ位置測定ミラー用の材料について、低い熱
膨張係数および高い剛性(ヤング率)が求められるよう
になっている。また半導体製造装置、特に露光装置に使
用されるセラミックスは、視認性、防汚性および遮光性
の観点から、黒色等の色がついていることが好ましい。
料のうち、石英、β−スポジューメン、チタン酸アル
ミ、結晶化ガラスなどは、剛性が低いという問題があっ
た。
ーディエライトを80重量%以上、好ましくは希土類元
素を酸化物換算で1〜20重量%含有し、気孔率が0.
1%以下、10〜40℃における熱膨張係数が1×10
-6/℃以下である緻密質低熱膨張セラミックスからなる
半導体製造装置用部材が開示されている。かかる低熱膨
張セラミックスは低い熱膨張係数および高い剛性を有す
るが、白色または薄い灰色であり、視認性、防汚性およ
び遮光性が低いという問題があった。
ーディエライトを80重量%以上、好ましくは希土類元
素を酸化物換算で1〜20重量%含有し、気孔率が0.
5%以下、カーボン含有量が0.1〜2.0重量%であ
り、10〜40℃における熱膨張係数が1×10-6/℃
以下である低熱膨張黒色セラミックスおよびそのような
緻密質低熱膨張セラミックスからなる半導体製造装置用
部材が開示されている。かかる低熱膨張セラミックスは
低い熱膨張係数および高い剛性を有するとともに、カ一
ボンを含有することにより黒色を呈する。しかし、カー
ボン分の添加により熱膨張係数が上昇し、高精度が要求
される露光装置用部材へは適用が困難であり、さらに焼
結体の気孔を極小にするためにはホットプレス焼結が不
可欠であり、焼結品のサイズに制限が生じるという問題
があった。
ては、従来よりDLCなどのコーティング方法が知られ
ているが、膜の剥離が発生した場合には基材と膜との色
ムラとなって、商品価値が損なわれるという問題があっ
た。
性を兼ね備えるセラミックスおよびその製造方法、なら
びに半導体製造装置用の部材を提供する。
イト、スポジューメンおよびユークリプタイトよりなる
群から選ばれる少なくとも1種を主成分とし、表面の少
なくとも一部においてその表層のみの明度が4.5以下
であることを特徴とする黒色低熱膨張セラミックスに関
する。
熱膨張係数は0.5×10-6/℃以下であり、気孔率は
0.5%以下であることが好ましく、半導体製造装置用
の部材として適する。
は、コーディエライト、スポジューメンおよびユークリ
プタイトよりなる群から選ばれる少なくとも1種を主成
分とする焼結体を、カーボンを含み酸素分圧が0.1気
圧以下で10-7〜100気圧の雰囲気において、100
0〜1300℃で熱処理することにより製造される。
理によりカーボンを残留し得る樹脂中に埋設して熱処理
することが好ましい。
スは、コーディエライト、スポジューメンおよびユーク
リプタイトよりなる群から選ばれる少なくとも1種を主
成分とし、表面の少なくとも一部においてその表層のみ
の明度が4.5以下であることを特徴とする。
は、コーディエライト、スポジューメン、ユークリプタ
イトまたはこれらを組合せたものを主成分とする。低熱
膨張材として知られているチタン酸アルミニウムでは緻
密化が困難であり、緻密化できたとしても剛性が低く使
用には耐えることができない。前述したとおりスポジュ
ーメンはそれ自体剛性が比較的低いが、比較的高い剛性
を有するコーディエライトやユークリプタイトとともに
配合することにより、剛性の高いセラミックスを製造す
ることができる。
ーメンおよびユークリプタイトよりなる群から選ばれる
少なくとも1種の配合量が、焼結後の原料全体の中で7
0重量%以上であることをいい、90重量%以上である
ことが好ましい。
族元素、5a族元素もしくは6族元素の炭化物、窒化
物、硼化物、珪化物、SiC、B4C、窒化珪素を、低
熱膨張性を阻害しない程度に配合することができる。こ
れらの配合により焼結体の耐摩耗性が向上する。
類元素の化合物、たとえば希土類元素の酸化物を配合す
ることができるが、希土類元素の化合物を配合しなくと
も、本発明の製造方法によれば十分緻密な低熱膨張セラ
ミックスを得ることができる。
末などの平均粒径は、十分に緻密なセラミックスを得る
点で10μm以下が好ましく、3μm以下がより好まし
い。また主成分以外の4a族元素、5a族元素などの成
分の平均粒径は、各成分を均一に分散させる点から、
0.1〜3μmが好ましく、0.1〜2μmがより好ま
しい。
要求される程度が異なるが、一般に半導体あるいは露光
装置用部材の場合であれば、近年の回路の微細化に対応
して露光精度を高める点で、10〜40℃における熱膨
張係数が1.5×10-6/℃以下であることが好まし
く、特に露光装置用真空チャック、ステージ位置測定ミ
ラー用部材の場合には10〜40℃における熱膨張係数
が0.5×10-6/℃以下がより好ましく、0.3×1
0ー6/℃以下が特に好ましい。主成分として使用するコ
ーディエライト、スポジューメン、ユークリプタイトま
たはそれらの組合せにより、このような低熱膨張性セラ
ミックスを製造することができる。
一部において、その表層は黒色を呈する。すなわち表層
の明度は4.5以下であり、4.0以下が好ましく、
3.5以下がより好ましい。明度が4.5より大きい
と、視認性、防汚性および遮光性が低く、半導体製造装
置、特に露光装置用部材には適さない。
て評価する。物体の表面色は、色知覚の3属性である色
相、明度および彩度によつて表示され、明度は物体表面
の反射率の大きさを判定する尺度である。明度は、無彩
色を基準としており、理想的な黒の明度を0とし、理想
的な白の明度を10とし、理想的な黒0と理想的な白1
0との間で、色の明るさの知覚が等歩度となるように1
0段階に分割し、N0〜Nl0の記号で表示する。明度
を測定するときには、N0〜Nl0に対応する各標準色
票と、製品の表面色とを比較して明度を決定する。その
際、原則として小数点第1位まで明度を決定し、かつ小
数点第1位の値は0または5とする。明度が低いという
ことはより黒色に近いことを指し、逆に明度が高いとい
うことはより白色に近いことを指す。
も明度が低い。表層の明度を深層の明度より低くするこ
とで十分な低熱膨張性を維持したまま視認性、防汚性お
よび遮光性が付与されるという特性が得られる。本発明
において表層とは、用途や表面加工の有無により異なる
が、一般に表面からの深さが1μm以上あればよく、深
くても3mm程度までの領域を指す。
製造条件、特に焼結体の熱処理時における雰囲気の影響
を大きく受ける。表層の黒色化は、焼結体表面において
還元により酸素不足が生じることおよびカーボンが含浸
されることの両方に起因して起こるものと推定される。
同一熱処理条件においては、雰囲気中のカーボンの濃度
が高いほど表層の明度が低くなる。この点から本発明の
セラミックスはカーボンを含む雰囲気中で熱処理するこ
とにより製造される。
は、カーボン粉末、または熱処理によりカーボンを残留
し得る樹脂中に焼結体を埋設して熱処理する方法が、安
定したカーボン濃度が得られ、好ましい。また、熱処理
に際して使用する炉の断熱材、ヒーター、焼結体を載置
するセッターなどをカーボン製のものとすることがより
好ましい。熱処理によりカーボンを残留し得る樹脂とし
ては、フェノール樹脂、フラン樹脂などがある。なお、
カーボン製のセッターを使用せず、焼結体をカーボン粉
末に埋設せずに熱処理をしても表層部の明度は内部より
も低くなるが、表層と深層との明度差は小さい。
以下とする必要があり、0.05気圧以下が好ましく、
0.03気圧以下がより好ましい。酸素分圧が0.1気
圧より大きいと、カーボンが雰囲気中の酸素と反応し炭
酸ガスとなるため、表層と深層の明度差が小さくなる。
気圧であり、窒素ガス(N2)やアルゴンガス(Ar)
などの不活性ガス、または一酸化炭素(CO)などの還
元性ガスを注入し、加圧する。圧力は、0.5〜50気
圧が好ましく、1.0〜50気圧がより好ましい。圧力
が高いほど表層と深層の明度差が大きくなるが、100
気圧より大きいと熱処理により発生する変形や収縮によ
り製品の寸法精度が得られない。したがって高精度が要
求される材料にはそのまま適用できず、適用するには、
研削加工が必要になる。また研削加工をすると、加工面
に明度差(色ムラ)が生じ、商品価値が低下する。
であり、1100〜1250℃が好ましく、1150〜
1250℃がより好ましい。1000℃より低いと十分
に黒色化が進まず、一方1300℃より高いと製品の変
形が発生しやすくなり寸法精度が低下する。
も一部においてその明度が低い。すなわち、ミクロンオ
ーダーの高精度が要求される製品その他、用途、加工上
の要因により、熱処理後に製品の一部を機械加工する場
合があり、そのような場合には加工面が黒色ではなくな
ることがあり得るが、視認性、防汚性および遮光性を発
揮する上で必要な範囲が黒色であれば本発明の目的を達
成できる。
緻密なセラミックスを得る点で、0.5%以下が好まし
く、0.3%以下がより好ましい。
にて焼結体を得た後、さらに熱処理を施すことにより製
造される。焼結体は、たとえばつぎの3種の方法で得る
ことができる。
まず、原料を配合し、アルコールや水などの溶媒を加
え、必要に応じてPVAやアクリル樹脂などの樹脂バイ
ンダーを配合してボールミル混合する。それを乾燥させ
て、原料粉末を得る。得られた粉末から、金型プレス成
形あるいはCIP成形などの手法によって成形体を得
る。その成形体を所望の形状に機械加工した後、焼結す
る。焼結は、大気雰囲気、不活性雰囲気または非酸化性
雰囲気下の常圧で実施し、焼結温度はコーディエライト
主材においては1300〜1450℃、β−スポジュー
メン主材においては1200〜1350℃、β−ユーク
リプタイト主材においては1150〜1300℃が好ま
しい。得られた焼結体は研削や研磨などにより所望の製
品形状に機械加工する。
である。まず原料を配合し、アルコールや水などの溶媒
を加えた後、ボールミル混合する。それを乾燥させて、
原料粉末を得る。得られた原料粉末を所定の型に詰め、
ホットプレス焼結をする。ホットプレス焼結は窒素やア
ルゴンなどの不活性雰囲気下で実施し、コーディエライ
ト主材においては1300〜1450℃で4.9〜49
MPa、β−スポジューメン主材においては1200〜
1350℃で4.9〜49MPa、β−ユークリプタイ
ト主材においては1150〜1300℃で4.9〜49
MPaの条件が好ましい。得られた焼結体は研削や研磨
などにより所望の製品形状に機械加工する。
による方法である。たとえば第1の方法で得られたコー
ディエライト主材の焼結体を、たとえば窒素やアルゴン
などの不活性雰囲気中、1250〜1400℃、200
〜2000気圧の条件が好ましい。得られた焼結体は研
削や研磨などにより所望の製品形状に機械加工する。
クスからなる半導体製造装置用部材に関する。前記セラ
ミックスはそのままでも寸法精度が確保されているた
め、焼結体を所望の製品形状に機械加工した後に、熱処
理して、そのままセラミックス製品として半導体製造装
置に使用することが好ましい。その場合にはセラミック
ス製品の全面にわたり表層は明度4.5以下に黒色化さ
れており、視認性、防汚性および遮光性にすぐれた製品
となる。またセラミックス表面を黒色化するにあたり、
DLCなどのコーティング方法によらないため膜剥離に
よる基材と表面の色ムラが発生せず、半導体製造装置用
部材として商品価値がきわめて高い。
粉末、β−スポジューメン粉末、β−ユークリプタイト
粉末を加熱焼結後に表1に示す割合となるように調合し
た後、水と、バインダーとしてPVAを所定の割合で加
え、ボールミルで24時間混合した。得られた混合粉末
をスプレードライヤーで乾燥した後、98MPaで金型
プレス成形を実施した。得られた成形体を表1に示す温
度で大気中において焼成し、気孔率が0.5%以下の緻
密質焼結体を得た。得られた焼結体を機械加工し、所望
の製品形状にした後、表1に示す条件でカーボンを含む
雰囲気下において熱処理を行ない試験体を製造した。 比較例1 焼結体を熱処理しない点以外は、実施例1と同様の条件
で試験体を製造した。 比較例2 焼結体の熱処理の温度を1350℃にした以外は、実施
例1とほぼ同様の条件で試験体を製造した。 比較例3 焼結体の熱処理の温度を950℃にした以外は、実施例
7と同様の条件で試験体を製造した。
価した。 (評価方法) 1.熱膨張係数 レーザー干渉法にて10〜40℃の間の熱膨張係数を測
定した。 2.気孔率 室温下、アルキメデス法にて測定した。 3.ヤング率 室温下、自由共振法にて測定した。 4.表面の明度 JIS Z 8721にもとづいて評価した。 5.基材の変形 加熱処理前後の試験体について、レーザー干渉計にて平
坦度の変化を測定し、100mm角の範囲で、2μm以
下の変形であったものについて○印、2μmを超える変
形であったものについて×印を付与した。
しないと、明度が4.5から7.5となり、十分に黒色
化していないことがわかった。一方、加熱処理をした場
合であっても熱処理の温度が1350℃の高温になる
と、黒色化は十分に進んだが、基材に変形が生じ寸法精
度が低下することがわかった。
温度が950℃の低温になると、明度が4.5から6.
5となり、十分に黒色化しないことがわかった。
イト、スポジューメン、ユークリプタイトのうちの少な
くとも1種を主成分とする焼結体を、カーボンを含み酸
素分圧が0.1気圧以下で10-7〜100気圧の雰囲気
において、1000〜1300℃で熱処理をすることに
より、表層の明度が4.5以下、10〜40℃における
熱膨張係数が0.1×10-6/℃以下の緻密質黒色低熱
膨張セラミックスが得られることがわかった。またこれ
らの条件ではN2ガスからArやCOガスが介在する雰
囲気に変えても、得られるセラミックスの物性に変化は
なく、良好であることもわかった。
った場合、あるいはHIP処理を選択した場合において
も、同様の特性を得ることができた。
すべての点で例示であって制限的なものではないと考え
られるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではな
くて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と
均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれるこ
とが意図される。
性のセラミックスを提供できる。本セラミックスは高い
剛性を併せもつので、露光装置の真空チェック、ステー
ジなどの半導体製造装置用部材、液晶製造装置用部材と
して優れる。
Claims (5)
- 【請求項1】 コーディエライト、スポジューメンおよ
びユークリプタイトよりなる群から選ばれる少なくとも
1種を主成分とし、表面の少なくとも一部においてその
表層のみの明度が4.5以下であることを特徴とする黒
色低熱膨張セラミックス。 - 【請求項2】 10〜40℃における熱膨張係数は0.
5×10-6/℃以下、気孔率は0.5%以下である請求
項1記載の黒色低熱膨張セラミックス。 - 【請求項3】 少なくとも一部が請求項1記載の黒色低
熱膨張セラミックスからなる半導体製造装置用部材。 - 【請求項4】 コーディエライト、スポジューメンおよ
びユークリプタイトよりなる群から選ばれる少なくとも
1種を主成分とする焼結体を、カーボンを含み酸素分圧
が0.1気圧以下で10-7〜100気圧の雰囲気におい
て、1000〜1300℃で熱処理することを特徴とす
る請求項1記載の黒色低熱膨張セラミックスの製造方
法。 - 【請求項5】 前記焼結体をカーボン粉末、または熱処
理によりカーボンを残留し得る樹脂中に埋設し熱処理す
ることを特徴とする請求項4記載の黒色低熱膨張セラミ
ックスの製造方法。
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JP2001092913A JP4327375B2 (ja) | 2001-03-28 | 2001-03-28 | 黒色低熱膨張セラミックスおよびその製造方法、ならびに半導体製造装置用部材 |
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US8080761B2 (en) | 2004-08-17 | 2011-12-20 | Lincoln Global, Inc. | Hybrid powered welder |
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2001
- 2001-03-28 JP JP2001092913A patent/JP4327375B2/ja not_active Expired - Lifetime
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