KR100213950B1 - 알루미나 소결체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

초고순도의 미립자로 이루어지는 원료 분말을 사용하지 않고, 반도체 제조 장치에서도 사용 가능한 나트륨 및 칼륨 함유량이 적은 알루미나 소결체를 제공한다.
알루미나 중에 함유되는 불순물인 산화나트륨, 산화칼륨, 산화규소, 산화칼슘, 산화제이철 및 산화티타늄의 합계 함유량이 100ppm 이상, 10000ppm 이하이며, 합계 함유량에 대한 산화나트륨 및 산화칼륨의 합계 함유량의 비율이 4중량% 이하이다. 알루미나 소결체의 원료 분말에 대하여 적어도 산화합물을 첨가하고, 원료 분말중의 금속과 상기 산화합물의 반응에 의해 금속염을 생성시켜 이 금속염을 제거한다.

Description

알루미나 소결체 및 그 제조 방법{Alumina Sintered Bodies and Method for Producing the Same}
본 발명은 반도체 제조 장치용의 부품 등으로서 유용한 알루미나 소결체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 제조 장치중에서는 엣칭가스, 클리닝가스 등으로써 할로겐계 부식성 가스를 사용한다. 이러한 용도로 사용하는 각종 제품은 ClF3등의 할로겐계 부식성 가스에 대하여 노출되므로, 할로겐계 부식성 가스에 대한 내식성이 필요하다. 이러한 내식성이 높은 재질로서는 치밀질 알루미나, 질화 알루미늄이 알려져 있다.
한편, 반도체 제조 장치내에서는 특히 나트륨 및 칼륨의 혼입을 방지하는 것이 매우 중요하다. 미량의 나트륨 및 칼륨이 존재해도 반도체막의 성질에 대하여 악영향을 크게 미치기 때문이다.
그러나, 현실적으로는 고순도의 알루미나 소결체를 제공하기가 곤란하다. 왜냐하면 나트륨 및 칼륨의 함유량이 매우 적은 알루미나 소결체를 제조하기 위해서는 역시 마찬가지로 초고순도의 원료 분말을 제조해야 하는데, 실제 시판되는 알루미나용 원료 분말은 이러한 수준에는 미달이다. 원료 분말 중의 나트륨 및 칼륨의 함유량을 상기의 수준까지 감소시키기 위해서는 특수한 처리가 필요하고, 이를 위해서는 막대한 비용이 들기 때문에 현실적이지 않다. 또한 원료 분말 중의 나트륨 및 칼륨의 함유량을 상기 수준까지 감소시키기 위해서는 원료 분말의 입경을 현저히 작게 하는 처리를 할 필요가 있는데, 이렇게 하여 얻어진 미립자를 성형하여 소성하기는 곤란하다. 따라서, 나트륨 및 칼륨의 함유량이 적으며 저비용으로 제조할 수 있는 알루미나 소결체를 제공하는 것이 요망되고 있다.
본 발명의 과제는 나트륨 및 칼륨의 함유량이 적은 알루미나 소결체를, 저비용으로 제공할 수 있도록 하는 것이다.
본 발명은 알루미나 중에 함유되는 불순물인 산화나트륨, 산화칼륨, 산화규소, 산화칼슘, 산화제이철 및 산화티타늄의 합계 함유량이 100ppm 이상, 10000ppm 이하이며, 상기 합계 함유량에 대한 산화나트륨 및 산화칼륨의 합계 함유량의 비율이 4중량% 이하인 것을 특징으로 하는 알루미나 소결체에 관한 것이다.
또, 본 발명은 알루미나 중에 함유되는 불순물인 산화나트륨, 산화칼륨, 산화규소, 산화칼슘, 산화제이철 및 산화티타늄의 합계 함유량이 100ppm 이상, 10000ppm 이하인 알루미나 소결체를 제조함에 있어서, 알루미나 소결체의 원료 분말에 대하여 적어도 산화합물을 첨가하고, 상기 원료 분말중의 나트륨 및 칼륨과 상기 산화합물과의 반응에 의해 금속염을 생성시켜 이 금속염을 제거하는 것을 특징으로 하는 알루미나 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명자는 알루미나 중에 함유되는 불순물인 산화나트륨, 산화칼륨, 산화규소, 산화칼슘, 산화제이철 및 산화티타늄의 합계 함유량이 100ppm 이상, 10000ppm 이하인 알루미나 소결체에서, 상기 합계 함유량에 대한 산화나트륨 및 산화칼륨의 함유량의 비율이 4중량% 이하인 알루미나 소결체를 제공하는데 성공했다. 이 중, 산화나트륨, 산화칼륨, 산화규소, 산화칼슘, 산화제이철 및 산화티타늄은 알루미나의 고순도 원료 분말중에 통상 함유되어 있는 불순물이며, 그 합계 함유량은 통상 100ppm 이상이다.
이러한 각 금속 불순물의 함유량을 모두 감소시키기는 곤란하지만, 불순물의 합계 함유량이 100ppm 이상인 분말은 통상 시판되고 있는 수준의 것으로 입수 비용이 싸다. 또한 후술하는 바와 같이, 이러한 수준의 원료 분말에서 산화나트륨 및 산화칼륨만을 감소시킴으로써 이에 의한 악영향을 현저히 감소시킬 수가 있다.
이러한 관점에서 상기한 합계 함유량에 대한 산화나트륨 및 산화칼륨의 합계 함유량의 비율을 2중량% 이하로 하는 것이 한층 바람직하다. 또한, 산화나트륨 및 산화칼륨의 합계 함유량의 비율의 하한은 없으며 실질적으로 검출 불능이어도 좋다.
이러한 알루미나 소결체를 제조하기 위해서는 알루미나 소결체의 원료 분말에 대하여 적어도 산화합물을 첨가하고, 상기 원료 분말중의 나트륨 및 칼륨과 상기 산화합물과의 반응에 의해 금속염을 생성시켜 이 금속염을 제거한다.
이때, 산화합물은 원료 분말에 대하여 성형용 바인더의 성분으로 첨가하는 것이 바람직하며, 이 경우에는 원료 분말과 성형용 바인더의 혼합물을 성형한다. 이 성형 방법으로써는 사출 성형법, 프레스 성형법, 주입 성형법을 예시할 수가 있다.
이 제조 방법에 의하면, 나트륨 및 칼륨의 함유량이 처음부터 매우 낮은 초고순도 분말을 사용할 필요는 없으며, 상기한 바와 같은 나트륨 및 칼륨의 함유 비율이 매우 낮은 알루미나 소결체를 제조할 수가 있다. 시판되고 있는 알루미나 분말의 순도로서는 99.9% 내지 99.5%가 바람직하다.
상기 원료 분말은 미과립품, 과립품 중 어느 것이어도 좋으며, 통상 미과립의 평균 입자경은 0.5㎛정도이며, 과립품에서는 100㎛정도이다.
원료 분말에 대하여 첨가해야 할 산화합물로서는 특별히 한정되어 있지는 않지만, 나트륨 및 칼륨의 반응성이 필요하다. 또, 산화합물로서 유기 카르복실산과 같은 성형용 바인더 중에 첨가 가능한 화합물을 사용하는 것이 가장 바람직하다. 성형체 중에 산화합물이 균일하게 분산되기 때문이다.
산화합물로서는 유기 카르복실산이 바람직하며, 올레인산, 엘라이딘산, 팔미틴산, 헥사데센산, 헵타데센산, 노나데센산 등이 특히 바람직하다.
성형체 중에서의 산화합물의 함유량은 0.2 중량부 내지 2중량부가 바람직하다. 또, 성형용 바인더로서는 성형법에 따라 적합한 바인더를 적절히 선택하면 좋다.
예를 들면 사출 성형법에서는 원료 분말, 산화합물 및 소정의 성형용 바인더를 혼합하여 혼합물을 혼련하고, 혼련물을 성형하여 성형체를 얻은 후, 성형체를 탈지 처리한다. 이 탈지 공정에서 성형체 중의 나트륨 및 칼륨과 산화합물의 반응이 진행하여 금속염이 생성되는 것으로 생각된다. 이 금속염은 탈지 공정 또는 소성 공정에서 제거된다.
통상, 탈지 온도는 500℃정도이며, 이 단계에서 산화나트륨, 산화칼륨 금속 화합물의 함유량은 분말 중에 포함되는 산화나트륨, 산화칼륨 금속 화합물의 함유량에 대하여 약 절반이 된다. 소성 온도는 1550℃ 내지 1700℃가 일반적이며, 이 단계에서 산화나트륨, 산화칼륨 금속 화합물의 함유량은 탈지체에 포함되는 산화나트륨, 산화칼륨 금속 화합물의 함유량에 대하여 1/5 내지 1/20이 된다.
본 발명의 알루미나 소결체의 적용 대상으로서는 알루미나 기재 중에 저항 발열체를 매설한 세라믹스 히터, 알루미나 기재 중에 정전 차크용 전극을 매설한 세라믹스 정전 차크, 알루미나 기재 중에 저항 발열체와 정전 차크용 전극을 매설한 정전 차크부 히터, 알루미나 기재 중에 플라즈마 발생용 전극을 매설한 고주파 발생용 전극 장치와 같은 능동형 장치를 예시할 수가 있다,
또한, 더미 웨이퍼, 샤드링, 고주파 플라즈마를 발생시키기 위한 튜브, 고주파 플라즈마를 발생시키기 위한 돔, 고주파 투과창, 적외선 투과창, 반도체 웨이퍼를 지지하기 위한 리프트핀, 샤워판을 예시할 수 있다. 또, 상기한 능동형 장치를 반도체 제조 장치내의 소정 부분에 유지하기 위한 아암을 예시할 수 있다.
이하에 보다 구체적인 실험 결과에 대하여 기술하겠다.
실시예 1
표 1에 나타내는 성분 비율을 갖는 과립 분말을 준비했다. 단, 표 1에서 각 불순물의 금속 함유량은 산화물 환산시의 「ppm」으로 나타냈다.
이 과립 분말 56vol.%와, 성형용 바인더 44vol.%를 혼합했다. 여기에서 성형용 바인더 44vol.%의 내역은 니뽄 세이로꾸 제품 파라핀 왁스「SP-3035」가 31.0vol.%이고, 니뽄 세이로꾸 제품 MC 왁스「HI-MIC-1070」이 9.0vol.%이며, 미쓰이 폴리케미칼사 제품 EVA 「에버플렉스 220」이 1.9vol.%이고, 가따야마가가꾸 제품 올레인산(시약 1급)이 2.1vol.%이다. 이 혼합물 20kg을 요동 혼합기 중에서 2시간 혼합했다.
이렇게 하여 얻어진 혼합물을 10리터의 가압 니더 중에 넣고 2시간 혼련하여 혼련물을 성형하고, 직경 4mm, 두께 5mm의 사출 성형용 펠렛을 제조했다. 이 펠렛을 사용하여 인라인스크류형 사출 성형기에 의해 세로 70mm, 가로 70mm, 두께 6mm의 평판상의 성형체를 얻고, 이 성형체를 대기 분위기 중에서 2℃/시간의 승온 속도에 의해 최고 온도 500℃까지 가열하고, 500℃에서 5시간 유지하여 탈지체를 얻었다. 이 탈지체를 1톤/㎠의 압력하에서 등방정 수압 가압하여 성형체를 얻고, 이 성형체를 대기 분위기 중, 1600℃에서 3시간 유지했다.
이렇게 하여 얻어진 알루미나 탈지체와 소결체에 대하여 니뽄 세라믹스 협회 규격「파인 세라믹스용 알루미나 미분말의 화학 분석 방법 JCRS 104-1993」에 따라 화학 분석하여 표 1에 나타내는 각 성분의 중량 비율을 측정했다. 이 측정 결과를 표1에 나타냈다. 단, 표 1에 나타낸 각 수치는 원칙적으로 「ppm」단위로 나타냈다. 이 알루미나 소결체의 상대 밀도는 98.5%였다.
실시예 2
실시예 1과 같은 실험을 했다. 단, 상기한 과립 분말 56vol.%와 성형용 바인더 44vol.%를 혼합하고, 성형용 바인더 44vol.%의 내역을 다음과 같이 변경했다.
즉, 이 내역은 니뽄 세이로꾸 제품 파라핀 왁스「SP-3035」가 32.0vol.%이고, 니뽄 세이로꾸 제품 MC 왁스「HI-MIC-1070」이 9.1vol.%이며, 미쓰이 폴리케미칼사 제품 EVA 「에버플렉스220」이 1.9vol.%이고, 가따야마가가꾸 제품 올레인산(시약 1급)이 1.0vol.%이다. 즉, 올레인산의 비율을 감소시켰다.
그밖에는 실시예 1과 완전히 똑같이 하여 알루미나 소결체를 제조하고, 표1에 나타내는 각 성분에 대하여 화학 분석을 하였다. 이 결과를 표 1에 나타냈다. 또, 이 알루미나 소결체의 상대 밀도는 98.2%였다.
비교예
표 1에 나타내는 성분 비율을 갖는 과립 분말을 준비했다. 이 과립 분말을 유압 성형기에 의해 성형하여, 세로 70mm, 가로 70mm, 두께 6mm의 평판상의 성형체를 얻었고, 이 성형체를 1톤/㎠의 압력하에서 등방정 수압 가압하여 CIP 성형체를 얻었다. 이 CIP 성형체를 대기 분위기 중, 1600℃에서 3시간 유지하여 알루미나 소결체를 얻었다.
이렇게 하여 얻어진 알루미나 소결체에 대하여 화학 분석을 한 결과를 표 1에 나타냈다. 또, 이 알루미나 소결체의 상대 밀도는 97.5%였다.
실시예 1 실시예 2 비교예 참고
사출 성형 사출 성형 프레스 성형 과립 분말
탈지체 소결체 탈지체 소결체 소결체
Na2O 370 31 370 72 300 730
SiO2 1400 1500 1400 1500 1500 1400
CaO 350 399 340 404 389 350
K2O 160 5 160 11 108 170
Fe2O3 120 167 130 165 97 100
TiO2 30 36 30 36 36 30
Na2OK2O의 비율(%) 21.8 1.5 21.8 3.5 16.8 -
단위:ppm
표 1에서 알수 있는 바와 같이 실시예1의 알루미나 소결체에서는 과립 분말에 비해 Na2O, K2O의 함유 비율이 현저히 감소되어 있으며, 다른 금속 불순물의 함유 비율은 약간 상승되었다. 실시예 2의 알루미나 소결체에서도 이와 같은 경향이 나타났다. 이와 같이 본 발명에 의하면 특히 유해한 나트륨 및 칼륨만을 현저히 감소시킬 수 있으므로 산업상 매우 유익하다.
또한, 실시예 1과 실시예 2를 비교하면 실시예2의 소결체가 산화나트륨 및 산화칼륨의 함유량이 약간 많다. 이것은 실시예2가 성형용 바인더 중에서의 올레인산의 양이 적었기 때문이라고 생각된다. 비교예의 알루미나 소결체에서는 Na2O, K2O와 함께 과립 분말보다도 감소는 했지만 아직 반도체 제조 장치 등의 저알칼리 재료가 요구되는 용도로는 불충분하다.
이상 기술한 바와 같이 본 발명에 의하면 초고순도의 미립자로 이루어지는 원료 분말을 사용하지 않고 반도체 제조 장치 등에서 사용 가능한 나트륨 및 칼륨의 함유량이 적은 알루미나 소결체를 제공할 수 있다.

Claims (4)

  1. 알루미나 성형 소결체 중에 함유되는 불순물인 산화나트륨, 산화칼륨, 산화규소, 산화칼슘, 산화제이철 및 산화티타늄의 합계 함유량이 100ppm 이상, 10000ppm 이하이며, 상기 합계 함유량에 대한 산화나트륨 및 산화칼륨의 합계 함유량의 비율이 4중량% 이하인 것을 특징으로 하는 98.2% 이상의 상대밀도를 갖는 알루미나 성형 소결체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 합계 함유량에 대한 산화나트륨 및 산화칼륨의 합계 함유량의 비율이 2중량% 이하인 것을 특징으로 하는 알루미나 성형 소결체.
  3. 알루미나 성형 소결체 중에 함유되는 불순물인 산화나트륨, 산화칼륨, 산화규소, 산화칼슘, 산화제이철 및 산화티타늄의 합계 함유량이 100ppm 이상, 10000ppm 이하인 알루미나 성형 소결체를 제조함에 있어서,
    알루미나 성형 소결체의 원료 분말에 대하여 적어도 유기 카르복실산을 첨가 및 혼합하여 혼합물을 생성시키고;
    상기 원료 분말 중의 나트륨 및 칼륨과 상기 유기 카르복실산의 반응에 의해 금속염을 생성시키고; 및
    생성된 금속염을 혼합물의 성형 후 탈지 또는 소성 공정 중에 제거하는 것을 특징으로 하는 알루미나 성형 소결체의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 원료 분말에 대하여 상기 유기 카르복실산을 성형용 바인더의 성분으로서 첨가하여 혼합하고, 이 혼합물을 성형하는 것을 특징으로 하는 알루미나 성형 소결체의 제조방법.
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