KR20210022588A - 세라믹스 제조용 과립의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 목적은 생산성이 높고, 프레스 성형에 제공하여 얻어진 프레스 성형체를 소성하여 세라믹스를 제조하였을 때, 물성 저하가 억제된 세라믹스를 얻는 것이 가능한 세라믹스 제조용 과립의 제조 방법을 제공하는 것이다. 본 발명은 무기 화합물의 분말, 결합제 및 용매를 포함하는 혼합물로 이루어지는 슬러리를 조제하는 슬러리 조제 공정, 상기 슬러리를 스프레이 드라이 장치에 도입하여, 상기 무기 화합물을 포함하는 과립물을 형성하는 조립 공정, 상기 스프레이 드라이 장치 내의 분위기 가스를, 표면이 세라믹스제인 사이클론을 경유시켜 배기하는 배기 공정, 상기 배기 공정에서 사이클론에 회수된 미분을, 상기 조립 공정에서 얻어진 과립물에 혼합하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

세라믹스 제조용 과립의 제조 방법
본 발명은 무기 화합물, 예를 들어 질화알루미늄을 소결용 입자로서 포함하는 세라믹스 제조용 과립의 제조 방법에 관한 것이다.
질화알루미늄으로 대표되는 무기 재료는 용매, 나아가 필요에 따라 결합제 등을 포함하는 슬러리를 스프레이 드라이에 의해 과립상으로 성형하고, 이것을 소성하여 굳힌 소결체, 즉 세라믹스가 된다. 상기 세라믹스는 다양한 용도에 사용되고 있다. 예를 들어, 질화알루미늄제 세라믹스는 고열 전도성, 고절연성을 나타내어, 방열 재료나 전기 절연 재료로서 전기 기기의 방열 기판이나 전자 회로 기판 등의 용도에 널리 사용되고 있다(특허문헌 1 및 2).
특히, 상기와 같은 과립상 성형체는 입경이 고르기 때문에, 프레스 성형에 의해 소정 형상으로 성형하는 데 적합하고, 이러한 성형체를 소성함으로써 목적으로 하는 형상의 세라믹스를 얻을 수 있다.
상기 스프레이 드라이에 의한 과립의 제조에 있어서는, 조립된 과립은 스프레이 드라이 장치의 하부로부터 회수되고, 미분은 배기와 함께 스프레이 드라이 장치로부터 배출되어 사이클론, 백 필터에서 포집된다.
상기 미분은 스프레이 드라이 장치 중에서의 건조 과정에 있어서의 과립끼리의 충돌, 슬러리를 분무할 때 생성되는 미세한 액적의 생성에 의해 생성된다. 특히 100㎛ 이하의 입경의 과립을 제작하고자 하면, 그의 미분의 양은 상대적으로 증가하여 얻어지는 과립의 수율을 저하시킨다는 문제가 있어, 그의 개선이 요구되고 있다.
일본 특허 제3479160호 공보 일본 특허 제2525074호 공보
따라서, 본 발명의 목적은 상기 과립의 제조 방법에 있어서, 생산성이 우수한 세라믹스 제조용 과립의 제조법을 제공하는 데 있다.
본 발명에 따르면,
무기 화합물의 분말 및 용매를 포함하는 혼합물로 이루어지는 슬러리를 조제하는 슬러리 조제 공정,
상기 슬러리를 스프레이 드라이 장치에 도입하여, 상기 무기 화합물을 포함하는 과립물을 형성하는 조립 공정,
상기 스프레이 드라이 장치 내의 분위기 가스를, 표면이 세라믹스제인 사이클론을 경유시켜 배기하는 배기 공정,
상기 배기 공정에서 사이클론에 회수된 미분을, 상기 조립 공정에서 얻어진 과립물에 혼합하는 공정
을 포함하는, 상기 세라믹스 제조용 과립의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 있어서, 상기 무기 화합물로서는 질화알루미늄이 적합하게 사용된다.
본 발명의 상기 제조 방법에 의하면, 상기 과립의 제조 방법에 있어서 미분으로서 제외되는 생성물을 회수하고, 얻어지는 과립에 혼합하여 제품으로 함으로써, 수율이 현저하게 향상된 세라믹스 제조용 과립의 제조법을 제공하는 것이 가능하다.
본 발명의 제조 방법에 있어서는, 미분의 회수 기술과, 회수된 미분을 과립에 혼합하는 것이 최대의 특징이다.
본 발명자들은 상기 미분의 회수에 사용되는 사이클론에 의한 미분의 오염에 착안하여, 상기 사이클론의 내면을 세라믹스로 구성함으로써 오염이 매우 적은 미분의 회수에 성공하였다. 또한, 스프레이 드라이에 의해 얻어지는 과립물에 첨가하였을 때의 영향에 대하여 검토한 결과, 얻어지는 세라믹스 제조용 과립의 중장(重裝) 벌크 밀도의 상승이 보이고, 성형형에 대한 충전성의 향상이 될 뿐 아니라, 성형한 후에 소결하여 얻어지는 소결체의 특성이나 외관에 거의 영향을 주지 않는 것을 확인하였다. 또한, 미분에 포함되는 철을 중심으로 하는 금속 불순물량이 적기 때문에, 미분 혼합 후의 과립 중의 철 함유량을 20ppm 이하로 유지하는 것을 가능하게 하였다.
이러한 세라믹스 제조용 과립은 금속 불순물의 혼입에 의한 소결성의 저하나 외관의 악화를 유효하게 회피할 수 있고, 게다가 미분 유래의 미립자 성분을 많이 포함하고 있기 때문에 중장 벌크 밀도가 높아져 있다. 이 결과, 이 과립을 프레스 성형에 제공하였을 때, 얻어지는 프레스 성형체는 입자 간극이 작은 치밀한 것으로 되어 있다. 따라서, 이러한 프레스 성형체를 고온으로 가열하는 소결에 의해 세라믹스를 제작하였을 때, 입자 간극에 의한 소결성의 변동이 유효하게 억제되어 있어 안정된 물성의 세라믹스를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 세라믹스 제조용 과립의 제조 방법의 프로세스를 도시하는 흐름도이다.
도 1의 흐름도를 참조하여, 본 발명의 세라믹스 제조용 과립의 제조 공정은 대략적으로 말하여, 소결 재료인 무기 화합물의 분말, 용매 및 적절하게 사용되는 임의 재료를 원재료로서 준비하고, 이들 원재료를 사용하여 슬러리를 조제하고(슬러리 조제 공정), 얻어진 슬러리를 스프레이 드라이 장치에 공급하여 조립하고(조립 공정), 필요에 따라 얻어진 과립물을 유동화한다(유동화 공정)는 공정을 가지고 있고, 또한 사이클론을 사용한 미립분 회수 및 상기 과립물로의 혼합 공정이 마련되어 있다.
원재료;
본 발명에 있어서, 원 재료로서 사용되는 무기 화합물은 소결 재료이며, 최종적으로 제조되는 세라믹스의 골격을 형성하는 성분이고, 목적으로 하는 세라믹스의 종류에 따른 무기 화합물이 사용된다.
이러한 무기 화합물로서는 소결체의 특성이나 외관 악화의 우려가 있는 금속 불순물이 적은, 그 중에서도 그의 하나인 철의 함유량이 20ppm 이하로 억제된 고순도의 것이 사용되고, 이러한 고순도인 한 다양한 무기 화합물을 사용할 수 있지만, 전자 기기 등의 전자 회로 기판 등에 사용되는 질화알루미늄을 사용하는 것이 가장 적합하다. 그 중에서도 금속 불순물이 적은 무기 화합물로서, 환원 질화법에 의해 제조한 질화알루미늄이 적합하게 사용된다.
또한, 스프레이 드라이에 제공하는 슬러리의 조제에 사용하는 무기 화합물의 분말은 일반적으로 평균 입경이 5㎛ 이하, 특히 0.5 내지 3㎛ 정도의 범위에 있는 것이 균일한 입도 분포를 갖는 과립을 얻는데 있어서 적합하다. 이 평균 입경은, 예를 들어 레이저 회절법에 의한 입도 분포 측정 장치에 의해 측정된다.
상기 무기 화합물 분말과 함께 사용되는 용매는 슬러리 조제 및 스프레이 드라이에 의한 조립에 필수인 성분이며, 무기 화합물의 종류에 따라 물 또는 휘발성의 유기 용매가 사용된다.
이러한 유기 용매로서는, 이에 한정되는 것은 아니지만 예를 들어 아세톤, 메틸에틸케톤 및 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류; 에탄올, 프로판올 및 부탄올 등의 알코올류; 벤젠, 톨루엔 및 크실렌 등의 방향족 탄화수소류; 또는 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌 및 브로모클로로메탄 등의 할로겐화 탄화수소류 등을 예시할 수 있고, 이들 유기 용매는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
이러한 용매는 예를 들어 얻어지는 슬러리의 20℃에서의 점도가 0.02 내지 2000mPaㆍs의 범위가 되는 양으로 사용되는 것이 적합하고, 예를 들어 전술한 무기 화합물 분말 100질량부당 20 내지 200질량부의 양으로 사용된다.
또한, 적절하게 사용되는 다른 성분으로서는, 세라믹스의 성형에 사용되는 공지된 배합제, 예를 들어 결합제(바인더), 계면 활성제, 소결 보조제 등을 들 수 있다.
결합제는 과립을 사용한 세라믹스의 성형에 사용되는 것이며, 소결에 앞서, 입자가 뿔뿔이 흩어지지 않고 소정 형상의 성형체를 성형하기 위해 사용되는 것이고, 종래 공지된 배합제이다.
이러한 결합제의 예로서는, 이것에 제한되는 것은 아니지만 일반적으로 폴리비닐부티랄 등의 폴리비닐아세탈; 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸메타크릴레이트, 폴리2-에틸헥실메타크릴레이트, 폴리부틸메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 셀룰로오스아세테이트부티레이트 등의 아크릴계 수지; 니트로셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 폴리비닐알코올, 폴리옥시에틸렌옥사이드 및 폴리프로필렌옥사이드 등의 산소 함유 유기 고분자체; 석유 레진, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌 등의 탄화수소계 합성 수지; 폴리염화비닐; 왁스 및 그의 에멀젼 등의 유기 고분자체를 사용할 수 있고, 이들은 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
이러한 결합제로서는, 폴리비닐아세탈, 아크릴계 수지가 바람직하고, 구체적으로는 세키스이 가가쿠 고교(주)제 에스렉 B, (주)구라레제 모비탈, 도아 고세(주)제 아론 시리즈, 교에이샤 가가쿠(주)제 올리콕스 KC 시리즈, 닛신 가세이(주)제 NSK 시리즈, 다이세이 파인케미컬(주)제 KWE 시리즈를 들 수 있다.
이러한 결합제는 일반적으로 무기 화합물 분말 100질량부당 0.1 내지 30질량부의 양으로 사용하는 것이, 소결 전의 성형을 효과적으로 행함에 있어서 바람직하다.
계면 활성제는 슬러리 중에 무기 화합물 분말을 균일하게 분산시키기 위해 사용하는 것이며, 그 자체 공지된 것을 사용할 수 있지만, 일반적으로는 HLB가 4.5 내지 18, 특히 6.0 내지 10.0의 범위에 있는 비이온계 계면 활성제가 적합하게 사용된다.
이러한 비이온계 계면 활성제의 예로서는, 카르복실화 트리옥시에틸렌트리데실에테르, 디글리세린모노올레이트, 디글리세린모노스테아레이트, 카르복실화 헵타옥시에틸렌트리데실에테르, 테트라글리세린모노올레이트, 헥사글리세린모노올레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트 등을 들 수 있으며, 이들은 2종 이상을 혼합하여 사용하는 것도 가능하다.
이러한 계면 활성제의 사용량은 일반적으로 무기 화합물 분말 100질량부당 0.01 내지 10질량부, 특히 0.02 내지 3.0질량부의 범위인 것이 바람직하다.
또한, 소결 보조제는 세라믹스를 제조할 때의 소결을 촉진시키기 위해 사용되는 것이며, 무기 화합물 분말의 종류에 따라 그 자체 공지된 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 질화알루미늄 분말을 사용하는 경우에는, 산화칼슘, 산화스트론튬 등의 알칼리 토류 금속 산화물; 산화이트륨, 산화란탄 등의 희토류 산화물; 알루민산칼슘 등의 복합 산화물 등이 소결 보조제로서 적합하며, 질화알루미늄 분말과의 합계량 중에서 차지하는 비율로 0.1 내지 10질량％의 범위에서 사용된다.
슬러리 조제;
상술한 각종 원재료는 공지된 혼합 장치를 사용하여 혼합할 수 있고, 이러한 혼합 장치로서는 볼 밀을 대표로 하는 회전 밀이 일반적이다. 이에 의해, 무기 화합물 분말이 균일하게 분포된 슬러리가 얻어진다.
얻어진 슬러리는 필요에 따라 여과되고, 슬러리 중의 조립분을 제거한 후, 슬러리 탱크에 일시적으로 보존된다.
또한, 상기 여과는 일반적으로 슬러리를 눈 크기가 10 내지 100㎛인 여과재를 통과시킴으로써 행해진다.
이와 같이 하여, 적합하게는 20℃에서의 점도가 0.02 내지 2000mPaㆍs의 범위에 있는 슬러리가 얻어진다.
스프레이 드라이에 의한 조립;
상기와 같이 하여 얻어진 슬러리는 스프레이 드라이 장치에 도입되어 조립되는데, 무기 금속 화합물로서 질화알루미늄을 사용하는 경우에는, 이 슬러리를 마그넷 필터를 통하여 스프레이 드라이 장치에 공급하는 것이 적합하다.
즉, 질화알루미늄 분말은 매우 경질이고, 이 때문에 이 질화알루미늄 분말을 포함하는 재료의 반송 배관이 마모되고, 마모분이 불순물로서 혼입될 우려가 있다. 예를 들어, 반송 배관으로서는 스테인리스 스틸제의 것이 사용되고 있는데, 이 결과 Fe, Ni, Cr 등을 포함하는 마모분이 슬러리 중에 혼입되어 있을 우려가 있다. 이 때문에, 상기 슬러리를 마그넷 필터에 통과시켜 공급함으로써, 이러한 마모분을 슬러리 중으로부터 적합하게 제거할 수 있어, 예를 들어 얻어지는 과립 중에 금속 불순물 함량이 20ppm을 초과해 버린다는 문제를 유효하게 회피할 수 있다.
또한, 마그넷 필터에 의한 마모분의 제거는 조립 후에 행할 수도 있지만, 조립 후에는 제거 효율이 낮기 때문에 스프레이 드라이 장치에 슬러리를 공급하기 직전에 마그넷 필터를 통하여 마모분의 제거를 행하는 것이 적합하다. 즉, 조립에 의해 얻어진 과립물(입상물)을 마그넷 필터에 통과시키는 것보다도, 슬러리를 마그넷 필터에 통과시키는 쪽이 마그넷 필터에 밀하게 접촉시킬 수 있기 때문이다.
본 발명에 있어서 스프레이 드라이 장치에서는, 그의 상부로부터 상기 조제된 슬러리가 적절하게 가열된 건조 기류(예를 들어 공기나 질소 가스) 중에 분무되고, 이에 의해 용매가 제거되어 무기 화합물을 포함하는 입상물이 얻어진다.
스프레이 드라이 장치 내에서 분무하는 방법에는 노즐 방식 또는 디스크 방식이 있지만, 본 발명의 비교적 입경이 작은 세라믹스 과립에서는 디스크 방식이 적합하다.
또한, 본 발명에 있어서 조립에 의해 얻어진 과립물은 스프레이 드라이 장치의 하부로부터 회수되고, 미분은 배기와 함께 스프레이 드라이 장치로부터 배출되어 사이클론, 백 필터에서 포집된다.
또한, 사이클론을 개재하지 않고 직접 백 필터에서 생성물을 전량 회수하는 방법도 생각되지만, 본 발명자들의 확인에 의하면, 과립물이 형태 붕괴되거나, 미분이 표면에 견고하게 부착되어 중장 벌크 밀도가 저하된 것이 얻어지거나 하는 문제를 갖는다.
상기 사이클론에 포집되는 미분은 스프레이 드라이어 하에서 포집되는 과립물보다 작은 입경의 것이고, 그 입경은 40㎛ 이하의 것임이 바람직하다. 사이클론에서 보수되지 않는 더 작은 입경의 것은 백 필터에서 포집된다.
또한, 이 미분은 스프레이 드라이에 의해 얻어진 입상물에 혼합되는 것이다. 사이클론 내에서는 미분이 원심 분리되고, 벽면에 충돌하고 그 후 중력에 의해 낙하하여 아래로 모이는 구조이기 때문에, 사이클론의 내면은 마모되기 쉽다. 이 때문에, 사이클론으로서는 그의 내면이 세라믹스 코팅된 것이 사용된다. 이에 의해, 사이클론에 의해 회수되는 미분 중에 대한 금속 불순물의 혼입을 확실하게 방지하고, 이 미분을 조립에 의해 얻어진 입상물에 혼합하였을 때의 금속 불순물의 혼입을 유효하게 회피할 수 있다. 상기 무기 화합물로서 질화알루미늄을 사용하는 경우, 질화알루미늄 세라믹스나 알루미나 세라믹스로 코팅하는 것이 적합하다.
또한, 스프레이 드라이 장치로부터 배출된 입상물은 체(예를 들어 진동 체 등)를 통하여 조립분(예를 들어 입경이 300㎛ 이상인 입자)을 제거하는 것이 바람직하다.
미분의 혼합;
본 발명에서는, 상기와 같이 하여 얻어진 과립물에 상술한 사이클론에서 회수된 미분을 혼합하는데, 입경이 40㎛ 이하인 미립자 성분이 차지하는 비율이 10 내지 25질량％의 범위가 되도록 미분을 혼합하는 것이 바람직하다. 이 혼합 방법에 대해서는 제한되지 않지만, 후술하는 유동화 처리와 겸하여 행하는 것이 바람직하다.
유동화 처리;
상기와 같이 하여 미분이 혼합된 과립물은 난류의 기체 중에 과립(과립물과 미분의 혼합물)을 체류시키는 공정(유동화 공정)에 공급하여, 유동성의 향상, 과립물의 강도 향상 및 과립물과 사이클론에서 회수된 미분의 한층더한 균일화를 도모하는 것이 바람직하다.
세라믹스 제조용 과립으로서 질화알루미늄 과립을 예로 들면, 이 유동화에 사용하는 기체는 질화알루미늄 분말이나 결합제 등의 첨가제와 실질적으로 반응하지 않는 기체인 것이 바람직하고, 예를 들어 공기, 산소, 질소 등을 들 수 있다. 또한, 공급되는 기체의 풍속은 과립의 유동화에 필요한 풍속이면 된다. 과립의 유동화에 필요한 풍속은 예를 들어 화학 공학 협회편 「화학 공학 편람 개정 4판」의 176 페이지 기재의 유동화 개시 속도의 식과 1056 페이지 기재의 종말 속도의 식에서 계산되는 값의 범위로부터 임의로 선택된다. 또한, 과립물의 체류 시간은 1분 내지 36시간의 범위로부터 선택하는 것이 바람직하다. 공급되는 기체의 온도는 임의의 온도가 채용되는데, 적당한 파괴 강도를 갖는 질화알루미늄 과립을 얻기 위해 0 내지 250℃의 범위로부터 선택하는 것이 바람직하다. 이 유동화 공정에 의해, 스프레이 드라이어 하로부터 보수된 과립물과 사이클론에서 포집된 미분이 균일하게 혼합된다. 또한, 과립물의 유동성, 강도를 조정할 수 있다.
상기 유동화 공정은 유동상을 구비한 장치를 사용하고, 배치로 행하는 것이 일반적이지만, 상기 유동화 공정에 과립물을 공급하는 스프레이 드라이에 의한 조립 공정에 있어서는, 장치의 조작상 연속으로 운전을 행하는 것이 바람직하다. 이러한 경우, 조립 공정에서의 운전을 유동화 공정에 맞추어 배치로 행하는 것을 회피하기 위해, 조립 공정과 유동화 공정 사이에 버퍼가 되는 호퍼 또는 탱크를 마련하여, 조립 공정을 연속하여 행하면서 상기 유동화 공정을 배치로 행하는 것도 가능하며, 또한 바람직한 양태이다.
유동화 공정을 거쳐 얻어진 과립은 적절하게 체에 걸러지고, 이에 의해 추가로 조립분이 제거되어, 소정의 평균 입경 및 미립자 함량을 갖는 본 발명의 세라믹스 제조용 과립으로서 회수된다.
세라믹스 제조용 과립;
본 발명의 방법에 의해 제조되는 세라믹스 제조용 과립은 무기 화합물당의 금속 불순물 함량이 0.1질량％ 이하인 매우 고순도이다. 그 중에서도 금속 불순물의 하나인 철의 함유량을 원소 환산으로 20ppm 이하로 억제할 수 있기 때문에, 이러한 금속 불순물에 의한 소결체의 특성이나 외관의 악화를 유효하게 방지하는 것이 가능해진다.
또한, 상기 세라믹스 제조용 과립의 평균 입경이 60 내지 100㎛의 범위가 되도록, 상기 과립물의 제조 조건의 조정, 상기 미분의 혼합량의 조정 등을 행하는 것이 프레스 성형에 적합한 세라믹스 제조용 과립으로 하기 위해 바람직하다. 즉, 과립물과 함께 포함되어 있는 미분이 입경이 작은 과립으로서 기능하여, 큰 입자의 간극을 메우기 때문에 프레스 성형을 거친 소결에 매우 적합하다. 즉, 이 과립을 소정의 형 내에 충전하여 프레스 성형을 행하였을 때, 얻어지는 프레스 성형체는 입자끼리가 밀하게 접합하고 있기 때문에, 계속해서 행해지는 고온 가열에 의한 소결 시에 공극의 존재에 의한 소결성의 저하를 유효하게 회피할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 과립 등의 입자의 평균 입경이나 미립자 성분 함량은 레이저 회절 산란법에 의해 측정된다.
본 발명의 세라믹스 제조용 과립은, 예를 들어 소정의 형 내에 충전되는 프레스 성형에 의해 원하는 형상으로 성형되고, 이어서 사용한 무기 화합물의 종류에 따른 가열에 의해 소결되어(예를 들어 질화알루미늄의 경우에서 600℃ 이상), 소결 불량에 의한 각종 특성의 저하가 유효하게 개재되어 안정된 특성을 갖는 세라믹스를 얻을 수 있다.
따라서, 원재료의 무기 화합물 분말로서 질화알루미늄 분말을 사용한 경우, 최종 제품인 세라믹스는 매우 고품질이며, 각종 전자 기기의 회로 기판이나 방열판으로서 널리 사용된다.
실시예
본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위해 이하에 실시예 및 비교예를 예로 들지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
또한, 이하의 실시예 및 비교예에 있어서의 각종 물성의 측정은 다음의 방법에 의해 행하였다.
(1) 질화알루미늄 분말의 평균 입경
산화알루미늄 분말, 질화알루미늄 분말, 질화알루미늄과 미반응 원료 산화알루미늄의 혼합 분말 평균 입경은 시료를 호모게나이저로 피롤린산소다 수용액 중에 분산시켜, 닛키소 가부시키가이샤제 MICROTRAC HRA를 사용하여 레이저 회절법에 의해 측정하였다.
(2) 비표면적
질화알루미늄 분말의 비표면적은 (주)시마즈 세이사쿠쇼제 유동식 표면적 자동 측정 장치 플로우소브 2300을 사용하여 BET법에 의해 측정하였다.
(3) 산소 함유량
질화알루미늄 분말 중의 전체 산소 함유량은 (주)호리바 세이사쿠쇼제 세라믹스 중 산소 질소 분석 장치 EMGA-620W를 사용하여 측정하였다.
(4) 탄소 함유량
질화알루미늄 분말 중의 탄소 함유량은 (주)호리바 세이사쿠쇼제 금속 중 탄소 분석 장치 「EMIA-110」을 사용하고, 분말을 산소 기류 중에서 연소시켜 발생된 CO, CO2 가스양으로부터 정량하였다.
(5) 질화알루미늄 분말의 금속 원소 함유량
질화알루미늄 분말의 알루미늄 이외의 금속 원소 함유량은 시료 0.8g에 질산 2mL, 인산 10mL를 첨가하여 380℃, 20분간 가열 분해하고, (주)시마즈 세이사쿠쇼제 ICPS-1000-II를 사용하여 ICP 발광 분광 분석법에 의해 측정하였다.
(6) 과립의 평균 입경
닛키소 가부시키가이샤제 MICROTRAC MT3300EX를 사용하여, 레이저 회절법에 의해 측정하였다.
(7) 질화알루미늄 과립의 금속 불순물량
질화알루미늄 과립 중의 금속 원소 함유량은 과립을 600℃, 5시간 가열, 탈지한 것을 시료로 하였다. 시료 0.8g에 질산 2mL, 인산 10mL를 첨가하여 380℃, 20분간 가열 분해하고, (주)시마즈 세이사쿠쇼제 ICPS-1000-II를 사용하여 ICP 발광 분광 분석법에 의해 측정하였다.
(8) 중장 벌크 밀도
츠츠이 리가쿠 기까이(주)제 「AㆍBㆍD 분체 특성 측정기」를 사용하여 중장 벌크 밀도를 측정하였다.
(9) 프레스 성형체 밀도
프레스 성형체의 치수와 중량으로부터, 프레스 성형체 밀도를 계산하여 구하였다.
(10) 소결체 밀도
(주)도요 세이키 세이사쿠쇼제 「고정밀도 비중계 D-H」를 사용하여, 아르키메데스법에 의해 구하였다.
(11) 부피 저항률
JIS C2141에 준거한 방법으로, 부피 저항률 측정 장치 (주)어드밴테스트제R8340에 의해 측정하였다.
(12) 열전도율
제작한 AlN 소결체의 열전도율은 교토 덴시 고교(주)제 LFA-502를 사용하여 레이저 플래시법에 의해 측정하였다.
<실시예 1>
내용적 500L의 회전 볼 밀에 철심이 들어간 나일론 볼을 넣고, 다음에 표 1에 나타내는 환원 질화법으로 제조된 질화알루미늄 분말((주)도꾸야마제 H그레이드 No.1) 120kg, 산화이트륨 6kg, 헥사글리세린모노올레이트 0.1kg, 폴리메타크릴산부틸 4kg, 톨루엔 용매 120kg을 투입하고, 충분히 볼 밀 혼합한 후, 백색의 슬러리를 얻었다.
이렇게 하여 얻어진 슬러리를 스프레이 드라이어에 의해 아토마이저 회전수 5000rpm으로 조립하였다. 조립 종료 후, 스프레이 드라이어 하에서 포집된 과립(과립물) 100kg과, 조립 중에 사이클론에 포집된 과립(미분) 25kg을 유동 건조기에 도입하고, 실온에서 2시간 유동화 처리를 행하여 질화알루미늄 과립을 제작하였다. 사이클론의 내부는 알루미나 세라믹스로 코팅한 것을 사용하였다.
<실시예 2>
실시예 1에서 아토마이저 회전수를 8000rpm으로 하는 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 조립하였다. 조립 종료 후, 스프레이 드라이어 하에서 포집된 과립(과립물) 88kg과, 조립 중에 사이클론에 포집된 과립(미분) 35kg을 유동 건조기에 도입하고, 실온에서 2시간 유동화 처리를 행하여 질화알루미늄 과립을 제작하였다.
<비교예 1>
실시예 1에서, 사이클론의 내부를 알루미나 세라믹스로 코팅하고 있지 않은 스테인리스제의 것을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 조립하였다. 조립 종료 후, 스프레이 드라이어 하에서 포집된 과립(과립물) 101kg과, 조립 중에 사이클론에 포집된 과립(미분) 24kg을 유동 건조기에 도입하고, 실온에서 2시간 유동 처리를 행하여 질화알루미늄 과립을 제작하였다.
<참고예 1>
실시예 1과 마찬가지로 하여 조립 후, 스프레이 드라이어 하에서 포집된 과립(과립물) 100kg을 유동 건조기에 도입하고, 실온에서 2시간 유동화 처리를 행하여 질화알루미늄 과립을 제작하였다.
상기 실시예, 비교예, 참고예에 의해 얻어진 과립물 및 미분의 입경 및 금속 불순물(Fe, Cr, Ni)을 측정하였다. 또한, 그들을 혼합하여 얻어진 과립에 대해서는, 입경, 금속 불순물(Fe, Cr, Ni), 중장 벌크 밀도를 측정하였다. 이들의 결과를 표 2에 나타낸다.
또한, 과립물과 미분을 혼합하여 얻어진 과립 30g을 φ100㎜의 금형에 도입하고, 100MPa의 압력으로 프레스 성형하여 두께 약 2㎜의 프레스 성형체를 제작하고, 프레스 성형 밀도를 측정하였다. 그 후, 당해 프레스 성형체를 공기 중 580℃ 5시간의 조건 하에서 탈지하였다. 다음에, 당해 프레스 성형체를 내면이 질화붕소로 코팅된 카본제 도가니에 넣고, 질소 분위기 하 1800℃ 5시간 소성하여 소결체를 얻었다. 당해 소결체 표면을 연마 후, 외관의 확인(금속 불순물 혼입에 의한 변색의 유무), 밀도, 부피 저항률, 열전도율을 측정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002

Claims (2)

  1. 무기 화합물의 분말, 결합제 및 용매를 포함하는 혼합물로 이루어지는 슬러리를 조제하는 슬러리 조제 공정,
    상기 슬러리를 스프레이 드라이 장치에 도입하여, 상기 무기 화합물을 포함하는 과립물을 형성하는 조립 공정,
    상기 스프레이 드라이 장치 내의 분위기 가스를, 표면이 세라믹스제인 사이클론을 경유시켜 배기하는 배기 공정,
    상기 배기 공정에서 사이클론에 회수된 미분을, 상기 조립 공정에서 얻어진 과립물에 혼합하는 공정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹스 제조용 과립의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 무기 화합물이 질화알루미늄인, 세라믹스 제조용 과립의 제조 방법.
KR1020207037571A 2018-06-28 2019-06-24 세라믹스 제조용 과립의 제조 방법 KR20210022588A (ko)

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