KR20220138379A - 질화알루미늄 분말 및 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

[과제] 본 발명은, 절연성 고(高)열전도 부재로서 우수한 질화알루미늄 소결체를, 특히, 프레스 성형에 의해 제조하는 경우의 원료로서 유용한 질화알루미늄 분말을 제공한다.
[해결 수단] 진구도가 0.8 이상인 입자로 이루어지고, 레이저 회절법으로 얻어지는 메디안 직경 D50이 0.5∼1.5㎛, 적산 사하(篩下) 분포 90%에 상당하는 입자경 D90과, 상기 D50과의 비율 D90/D50이 2.2 이하이고, BET 비표면적이 2∼4㎡/g이고, 전(全)산소 농도가 0.6∼1.2질량%인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말.

Description

질화알루미늄 분말 및 제조 방법
본 발명은, 절연성 고(高)열전도 부재로서 우수한 질화알루미늄 소결체를, 특히, 프레스 성형에 의해 제조하는 경우의 원료로서 유용한 질화알루미늄 분말 및 제조 방법에 관한 것이다.
질화알루미늄 소결체는, 질화알루미늄의 특성인 고열전도성, 고절연성을 살려서, 방열 재료나 전기 절연 재료로서, 전기 기기의 방열 기판이나 전자 회로 기판, 반도체 제조 장치용 부재 등의 용도에 널리 사용되고 있다.
상기 질화알루미늄 소결체를 제조하는 방법의 하나로서, 질화알루미늄 분말을 과립상으로 성형한 후, 이것을 프레스 성형하고, 가열 소결하는 방법이 있다(일본국 특허 제3479160호).
그런데, 상기 질화알루미늄 분말의 과립의 제조는, 일반적으로, 그 분말을 용매, 추가로 적의(適宜), 결합제(바인더)와 혼합해서 슬러리를 조제하고, 이 슬러리를 사용해서 스프레이 드라이에 의해 조립(造粒)해서 제조된다(일본국 특허 제2525074호).
그러나, 과립상의 질화알루미늄 분말을 사용해서 소결체를 제조할 때에, 과립, 나아가서는 성형체의 벌크(bulk) 밀도가 높아지지 않고, 이것을 소성해서 얻어지는 소결체가 충분히 치밀화되지 않아, 얻어지는 소결체의 열전도성의 저하나 강도 저하를 초래한다는 문제점이 있었다.
이와 같은 용도에 사용되는 원료 질화알루미늄 분말로서, 질소 가스 분위기 중에서 알루미나 분말을 카본 존재 하에 질화하는, 소위 환원질화법에 의해서 제조된 분말이 알려져 있다. 이 환원질화법에 의한 질화알루미늄 분말은, 일차 입자가 구상이고, 충전성이 양호하지만, 환원질화 시의 열에 의해, 경도(輕度)로 소결한 응집이 많아져서, 높은 벌크 밀도를 달성할 수 없다. 이 때문에, 상기 응집을 감소시키기 위한 분쇄가 행해지고 있었다.
예를 들면, 환원질화로(還元窒化爐)로부터 취출된 카본 분말을 포함한 상태의 질화알루미늄 분말을 분쇄 처리하는 것이 알려져 있다(일본국 특개평2-102109호 공보, 일본국 특개평5-17109호 공보, 일본국 특개평5-43209호 공보, 일본국 특개평4-265208호 공보).
또한, 상기 질화 후의 질화알루미늄 분말 해쇄 방법으로서는, 건식의 볼 밀, 핀 밀 등의 분쇄기를 사용하는 것이 개시되어 있다(일본국 특개2005-162555호 공보).
일본국 특허 제3479160호 일본국 특허 제2525074호 일본국 특개평2-102109호 공보 일본국 특개평5-17109호 공보 일본국 특개평5-43209호 공보 일본국 특개평4-265208호 공보 일본국 특개2005-162555호 공보
그러나, 분쇄 수단으로서, 볼 밀과 같이, 미디어를 사용해서 강력한 분쇄를 행하면, 질화알루미늄의 일차 입자의 분쇄가 부분적으로 일어나고, 질화알루미늄 분말의 비표면적이 증대해서 보존안정성이 저하하거나, 불순물의 혼입량이 증가하거나, 또한, 이어지는 탈탄 처리에 있어서의 산화량도 많아져서, 이것을 사용해서 얻어지는 소결체의 성능 저하를 초래한다는 새로운 문제도 명백해져 왔다.
그래서, 상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명자들이, 예의 검토한 결과, 프레스 성형용으로 사용하는 질화알루미늄 과립체의 제조 원료로서는, 상기 환원질화로로부터 취출된 카본 분말을 포함한 상태의 질화알루미늄 분말을 강력히 분쇄하지 않고, 큰 응집 입자를 해체하는 정도의 분쇄(해쇄)에 의해, 과립으로 했을 때의 벌크 밀도를 높일 수 있다는 지견을 얻었다.
또한, 상기 해쇄에 의하면, 질화알루미늄 분말의 비표면적이 극도로 높아지지 않고, 그 후의 탈탄을 위한 산화 처리(탈탄 처리라고도 한다)에 있어서의 산화량의 증가도 억제되어, 열전도성의 저하의 방지에도 효과를 발휘하는 것을 알아냈다.
또한, 상기 해쇄 수단으로서, 특히 이젝터에 의한 처리가 유효한 것을 알아냈다.
그리고 이상의 지견을 바탕으로, 종래에 없었던 소정의 특성을 갖는 질화알루미늄 분말을 제공할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하는데 이르렀다.
본 발명의 구성은 이하와 같다.
[1] 진구도가 0.8 이상인 일차 입자로 이루어지고,
레이저 회절법으로 얻어지는 메디안 직경 D50이 0.5∼1.5㎛, 적산 사하(篩下) 분포 90%에 상당하는 입자경 D90과, 상기 D50과의 비율 D90/D50이 2.2 이하이고,
BET 비표면적이 2∼4㎡/g이고,
전(全)산소 농도가 0.6∼1.2질량%인
것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말.
[2] 상기 메디안 직경 D50과 BET 비표면적으로부터, 하기 식에 의해 산출되는 응집도가 1.1∼2.2의 범위에 있는 것을 특징으로 하는, [1]의 질화알루미늄 분말.
응집도 = D50/DBET
DBET = 6/(ρ×S)
S : BET 비표면적
DBET : BET 비표면적으로부터 산출된 일차 입자경
D50 : 레이저 회절법에 의해 얻어진 평균 입자경
ρ : AlN의 진비중 (3.26g/㎤)
[3] 산화알루미늄 분말과 카본 분말과의 원료 분말을 질소 하에서, 환원질화해서 얻어진 질화알루미늄 응집 입자와 카본 분말을 포함하는 합성 분말에 대해서 미디어를 사용하지 않는 해쇄 처리를 행한 후, 잉여의 카본을 산화해서 제거하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 제조 방법.
[4] 상기 해쇄 처리가, 이젝터에 의한 처리인 것을 특징으로 하는, [3]의 질화알루미늄 분말의 제조 방법.
본 발명의 질화알루미늄 분말은, 환원질화법을 채용함에 의해, 그 일차 입자는 진구도가 높은 특성을 갖고 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 있어서의 해쇄 처리에 의하면, 그 처리를 행하지 않고 제조된 질화알루미늄 분말의 입도 분포에 대해서, 그 처리를 행해서 얻어진 질화알루미늄 분말은, 입도 분포 곡선에 있어서, 조대립자(粗大粒子)에 의한 숄더가 소실하고, 피크 톱 부분이 증가하여 있는, 특이한 입도 분포를 갖는 질화알루미늄 분말을 얻을 수 있다. 또한, 처리 전후에서의 비표면적의 증가가 낮게 억제되어 있다. 그리고, 이와 같은 특성을 갖는 질화알루미늄 분말은 높은 가압 벌크 밀도를 달성하고, 이것을 사용해서 얻어지는 과립체는 높은 벌크 밀도를 갖기 때문에, 이것을 프레스 성형해서 얻어지는 소결체에 높은 열전도성과 강도를 부여할 수 있다.
또한, 상기한 바와 같이, 종래의 분쇄 처리를 행해서 얻어진 질화알루미늄 분말에 대해서, 본 발명의 질화알루미늄 분말은, 산소량도 적고, 상기 입도 분포와 어울려서 보다 높은 열전도성을 갖는 소결체를 실현할 수 있다.
도 1은, 응집 입자의 해쇄 처리 장치의 일례를 나타내는 모식도.
도 2는, 해쇄 처리에 의한 입도 분포의 변화를 나타내는 그래프.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명한다.
〔질화알루미늄 분말〕
본 발명에 따른 질화알루미늄 분말은, 일차 입자의 진구도가 0.8 이상, 바람직하게는 0.9 이상의 입자로 이루어진다. 즉, 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말은, 일차 입자의 입자 형상이 구상으로 고르게 되어 있다. 이와 같은 질화알루미늄 분말의 형상은, SEM 사진에 의한 관찰에 있어서, 그 특징을 확인할 수 있다.
또한, 질화알루미늄 분말은, 레이저 회절법으로 얻어지는 메디안 직경 D50이 0.5∼1.5㎛, 바람직하게는 0.8∼1.3㎛, 적산 사하 분포 90%에 상당하는 입자경 D90과, 상기 D50과의 비율 D90/D50이 2.2 이하, 바람직하게는 2.0 이하이다. 이와 같은 D90/D50을 갖는 질화알루미늄 분말은, 입도 분포가 샤프하고, 입자가 고르게 되어 있으므로, 가압 벌크 밀도가 높고, 이것을 사용한 성형체는, 소성 후의 수축률이 고도로 억제됨에 의해, 치수 정도(精度)가 우수하고, 또한, 휘어짐이나 변형이 효과적으로 저감된 질화알루미늄 소결체를 얻는 것을 가능하게 한다.
또한, 질화알루미늄 분말의 BET 비표면적은, 2∼4㎡/g, 바람직하게는 2∼3㎡/g이고, 전산소 농도가 0.6∼1.2질량%이다. 전산소 농도는 메카노케미컬 효과에 의해서 증대하지만, 상기 범위에 있는 것은, 분말이 큰 충격을 받지 않은 것을 나타낸다. 이 전산소 농도여도, 충분히 소결은 진행하여, 열전도성 등의 물성이 우수한 소결체를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말은, 상기 메디안 직경 D50과 BET 비표면적으로부터, 하기 식에 의해 산출되는 응집도가 1.1∼2.2, 바람직하게는 1.3∼2.0의 범위에 있는 것이 바람직하다. 본 발명의 질화알루미늄 분말은, 응집도가 낮으므로, 수지나 용제 등에의 분산성이 높고, 해체되기 쉬운 과립을 제조할 수 있다.
응집도 = D50/DBET
DBET = 6/(ρ×S)
S : BET 비표면적
DBET : BET 비표면적으로부터 산출된 입자경
D50 : 레이저 회절법에 의해 얻어진 평균 입자경
ρ : AlN의 진비중 (3.26g/㎤)
이와 같은 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말의 제조 방법은 특히 제한되지 않지만, 예를 들면, 이하의 제조 방법에 의해 제조할 수 있다.
〔질화알루미늄 분말의 제조 방법〕
산화알루미늄 분말과 카본 분말과의 원료 분말을 질소 하에서, 환원질화해서 얻어진 질화알루미늄 응집 입자와 카본 분말을 포함하는 합성 분말에 대해서 미디어를 사용하지 않는 해쇄 처리를 행한 후, 잉여의 카본을 산화해서 제거한다.
본 발명은 우선 환원질화법에 의해 알루미나 분말과 카본 분말의 혼합 분말을, 질소를 포함하는 분위기 중, 1400∼1700℃에서 2∼10시간 반응시켜서 질화알루미늄 분말을 합성한다.
본 발명에 사용하는 알루미나 분말의 평균 입자경은, 공지의 환원질화법에 사용되는 크기가 특히 제한 없이 채용된다. 예를 들면, 0.15㎛ 이상 1.5㎛ 이하이고, 바람직하게는 0.5㎛ 이상 1.2㎛ 이하가 일반적이다.
원료 카본 분말은 특히 제한되지 않지만, 아세틸렌 블랙, 채널 블랙, 퍼니스 블랙, 흑연 분말 등을 들 수 있다. 이 중에서도 보다 고순도라는 점에서 아세틸렌 블랙이 바람직하다. 상기 카본 분말의 비표면적은, 특히 제한되지 않지만, 0.01∼500㎡/g의 것이 바람직하다.
알루미나 분말과 카본 분말을 혼합 분산하는 방법으로서는 공지의 방법이면 좋으며, 특히 제한되지 않지만 예를 들면 볼 밀 등의 각종 혼합기를 사용할 수 있다.
원료 분말을 질소 분위기 하 1400℃∼1700℃에서 질화한다. 질화는 통상의 방법으로 완전하게 질화할 때까지 행한다. 환원질화 반응을 완결하기 쉽게 하기 위해서, 통상 알루미나 분말에 대하여 반응 당량 이상의 카본 분말이 사용된다. 알루미나 분말과 카본 분말의 혼합 비율은 카본/알루미나의 몰비로 3.5∼5.0의 범위가 바람직하다. 당해 몰비가 3.5 미만일 때는 미반응의 알루미나가 잔존하고, 한편 너무 많은 경우에는 카본의 제거 비용이 늘어나서 경제적이지 않게 된다.
환원질화 반응에 의해 얻어지는 합성 분말에는, 일반적으로, 5∼30질량%, 특히, 10∼20질량% 정도의 카본이 잔존한다.
상기 카본이 잔존하는 상태에서, 해쇄 처리를 행함에 의해, 해쇄된 입자의 재응집에 의한 조대립자의 발생을 방지하는 효과를 갖는다.
본 발명에 있어서, 상기 합성 분말의 해쇄 처리로서는, 볼이나 비드 등의 미디어를 사용하지 않는 해쇄 수단, 구체적으로는, 이젝터에 의한 처리, 라발관에 의한 처리, 제트 밀에 의한 처리 등을 채용하는 것이 필요하다.
상기 합성 분말의 해쇄 수단으로서는, 특히, 기류의 가속 및 전단 흐름을 이용해서 해쇄를 행할 수 있는 이젝터에 의한 처리가 간이한 장치에서 효과가 얻어지는 점 또한 해쇄 시의 미분의 발생을 극력 억제하여 품질을 안정시킨다는 점에서 호적하게 채용된다.
상기 이젝터에 의한 호적한 처리 조건을 상세히 설명하면, 이젝터에 공급하는 압축 가스(일반적으로는 공기)의 압력은, 0.1∼1Mpa, 바람직하게는, 0.2∼0.7MPa이고, 또한, 처리되는 기류 중의 합성 분말의 농도는, 상압에서 1.00kg/㎥ 이하, 바람직하게는, 0.02∼0.60kg/㎥이다.
또한, 상기 해쇄 처리에 의하면, 합성 분말의 비표면적, 또한, 이러한 합성 분말을 탈탄 처리해서 최종적으로 얻어지는 질화알루미늄 분말의 비표면적은, 해쇄의 전후에 있어서 변화율이 10% 이하로 거의 변화가 없고, 이로부터도, 상기 해쇄 처리에 의해서 소경측의 입자, 특히 일차 입자의 분쇄가 일어나고 있지 않은 것으로 추정된다. 또한, 이 해쇄 처리에 의해서, 최종적으로 얻어지는 질화알루미늄 분말의 D50 및, 적산 사하 분포 10%에 상당하는 입자경 D10은, 처리한 것과 처리되어 있지 않은 것의 변화는 적지만, D90이 처리에 의해서 작아져서, 본 발명의 소정의 입경비를 만족한다.
본 발명에 있어서, 해쇄 처리 후의 합성 분말은, 상기한 바와 같이, 잉여 카본 분말을 포함하고 있기 때문에, 탈탄 처리를 행하여, 질화알루미늄 분말을 얻을 수 있다. 탈탄 처리는 고온에서, 산화성 가스를 사용해서 잉여의 카본 분말을 연소하는 공지의 방법이 특히 제한 없이 채용된다.
예를 들면, 탈탄 처리를 행할 때의 산화성 가스로서는, 공기, 산소 등의, 탄소를 산화할 수 있는 가스이면 제한 없이 채용할 수 있지만, 경제성이나 얻어지는 질화알루미늄의 산소 농도를 고려해서, 공기가 호적하다. 또한, 상압의 공기 분위기 하에서 탈탄 처리를 행하는 경우, 1200℃ 부근부터 질화알루미늄의 급격한 산화가 일어나기 때문에, 처리 온도는 500∼1100℃가 바람직하고, 탈탄소의 효율과 질화알루미늄 표면의 과잉 산화를 고려해서, 600∼900℃가 더 바람직하다.
탈탄 처리의 시간은, 카본의 감소 정도에 따라서 적의 설정하면 좋지만, 예를 들면 600∼900℃에서 행한다면, 1∼6시간으로 할 수 있다.
이와 같은 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말의 제조 방법에서는, 예를 들면 이하에 나타내는 제조 장치를 사용할 수 있다.
즉, 도 1에 나타나는 바와 같은 질화 후의 합성 분말을, 해쇄 수단으로 이송하기 위한 이송 장치(호퍼라고도 한다)와, 호퍼 하부에 구비된 해쇄 수단 및 해쇄 처리된 분말을 회수하기 위한 포집 수단으로 이루어지는 장치가 사용된다.
호퍼는, 공지의 것을 특히 제한 없이 채용할 수 있고, 원추형(圓錐形)이나 역사각추형의 용기 형상을 갖는 것이, 분말이 바닥에 체류하기 어려운 형상이기 때문에, 호적하게 사용된다.
호퍼의 출구는, 해쇄 장치 내에 합성 분말을 투입할 수 있도록, 해쇄 장치와 연결된다. 해쇄 장치로서는, 상기와 같은 이젝터 등의, 미디어를 사용하지 않는 해쇄 수단이 호적하게 채용된다. 해쇄 처리된 합성 분말은, 배관을 거쳐 백 필터 등의 포집 수단에 회수된 후, 산화 공정으로 보내진다.
상기 이젝터 등의 합성 분말의 수송관에서 사용하는 처리 장치를 채용하는 태양에 따르면, 합성 분말의 수송과 동시에 해쇄를 행할 수 있어, 공업적으로 극히 유리하게 해쇄 처리를 실시할 수 있다.
본 발명에 의해 얻어진 질화알루미늄 분말은, 예를 들면, 소결체 제조용의 원료로서 호적하게 사용할 수 있다. 구체적으로는, 프레스 성형의 원료로 되는 질화알루미늄 과립이나, 시트 성형체 등에 공지의 방법으로 가공하면, 수축률이 고도로 억제되어, 치수 정도가 우수하고, 또한, 휘어짐이나 변형이 효과적으로 저감된 소결체를 얻을 수 있다.
상기 질화알루미늄 과립의 제조 방법을 구체적으로 예시하면, 본 발명에 의해 얻어진 질화알루미늄 분말에, 질화알루미늄의 소결에 사용할 수 있는 공지의 소결조제(燒結助劑), 예를 들면, 산화칼슘, 산화스트론튬 등의 알칼리토류 금속 산화물; 산화이트륨, 산화란탄 등의 희토류 산화물; 알루민산칼슘 등의 복합 산화물 등을, 질화알루미늄 분말과의 합계량 중에서 차지하는 비율이 0.1∼10질량%로 되는 범위로 배합해서 과립상으로 성형된다.
또한, 질화알루미늄 과립은, 상기한 성분 외에, 필요에 따라서, 유기 성분으로 구성된 표면활성제나 결합제, 활제, 가소제 등을 포함하고 있어도 된다.
상기 표면활성제는, 일반적으로, 슬러리 중의 세라믹 분말의 분산성을 높이기 위해서 사용되고, 본 발명의 표면활성제로서는, 공지의 것이 하등 제한 없이 채용되지만, 특히, 친수성 친유성 밸런스(이하 HLB로 약기한다)가 4.5∼18인 것이, 바람직하게 사용된다. 4.5보다 낮은 경우에는, 질화알루미늄 분말의 슬러리의 분산이 불충분하게 되기 때문에, 얻어지는 질화알루미늄 소결체의 열전도율이 저하하는 경향이 있다. 또한, HLB가 18보다 높은 경우에는, 성형체의 강도가 저하하는 경향이 있다.
또, 상기 HLB는, 데이비스의 식에 의해 산출된 값이다.
호적하게 사용할 수 있는 표면활성제를 구체적으로 예시하면, 카르복시화트리옥시에틸렌트리데실에테르, 디글리세린모노올레이트, 디글리세린모노스테아레이트, 카르복시화헵타옥시에틸렌트리데실에테르, 테트라글리세린모노올레이트, 헥사글리세린모노올레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트 등을 들 수 있다. 표면활성제는, 2종 이상을 혼합해서 사용해도 된다.
이들 표면활성제는, 통상적으로, 질화알루미늄 분말 100질량부에 대해서 0.01∼10질량부, 바람직하게는 0.02∼3.0질량부의 범위에서 선택되어 사용된다. 표면활성제가 0.01질량부보다 적은 경우에는 슬러리의 분산이 불충분하게 되고, 10질량부보다 많은 경우는, 성형체의 강도가 저하하기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 상기 결합제는, 일반적으로 세라믹 분말의 성형에 사용되는 것이 하등 제한되지 않고 사용할 수 있다. 예를 들면, 폴리비닐부티랄, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸메타크릴레이트, 폴리2-에틸헥실메타크릴레이트, 폴리부틸메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 셀룰로오스아세테이트부티레이트, 니트로셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 폴리비닐알코올, 폴리옥시에틸렌옥사이드 및 폴리프로필렌옥사이드 등의 함산소 유기 고분자체; 석유 레진, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌 등의 탄화수소계 합성 수지; 폴리염화비닐; 왁스 및 그 에멀젼 등의 유기 고분자체가 1종 또는 2종 이상 혼합해서 사용된다. 결합제로서 사용하는 유기 고분자체의 분자량은 특히 제한되지 않지만, 일반적으로는 3,000∼1,000,000, 바람직하게는, 5,000∼300,000의 것을 사용하면, 프레스 성형에 의해 얻어지는 질화알루미늄 분말 성형체의 밀도가 상승하기 때문에 바람직하다.
또한, 상기 질화알루미늄 과립에 있어서, 질화알루미늄 분말과 결합제와의 혼합 비율은, 질화알루미늄 100질량부에 대해서 결합제가 0.1∼30질량부인 것이 바람직하다. 상기 범위보다 적은 경우에는, 강도 부족 때문에 양호한 성형체를 성형하는 것이 곤란하고, 많은 경우에는, 질화알루미늄 과립을 프레스 성형하고, 소성해서 얻어지는 질화알루미늄 소결체의 물성이 저하하는 경향이 있다.
또한, 필요에 따라서, 프레스 성형 시의 압력 전달을 높이기 위한 활제나 과립의 궤성(潰性)을 높이기 위한 가소제 등을 질화알루미늄 분말 100질량부에 대해서, 5질량부 이하의 비율로 사용해도 된다.
과립의 제조에 바람직하게 사용되는 유기 용매로서는, 예를 들면, 아세톤, 메틸에틸케톤 및 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류; 에탄올, 프로판올 및 부탄올 등의 알코올류; 벤젠, 톨루엔 및 자일렌 등의 방향족 탄화수소류; 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르류; 혹은 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌 및 브롬클로로메탄 등의 할로겐화탄화수소류의 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 들 수 있다. 유기 용매의 양은, 질화알루미늄 100질량부에 대해서, 20∼200질량부의 범위에서 선택되어, 사용된다.
상기한 각 성분은 혼합되고, 슬러리로 한 후, 스프레이 드라이어법 등의 공지의 조립법에 의해 질화알루미늄 과립으로 된다.
질화알루미늄 과립은, 소정의 성형틀 중에 채워서 프레스 성형기로 가압하는, 소위 건식 프레스법에 의해 프레스 성형체로 된다.
본 발명품에 의해 얻어진 질화알루미늄 분말을 원료로서 사용한 경우, 질화알루미늄 분말의 큰 응집 입자를 선택적으로 해쇄해서 저감함으로써, 가압 벌크 밀도를 높일 수 있고, 이것에 의해 프레스 성형 시의 충전성을 향상시키는 것이 가능해지고, 프레스 성형체의 벌크 밀도, 나아가서는 얻어지는 소결체의 소결 밀도를 충분히 높일 수 있어, 열전도성이 한층 더 개선된 질화알루미늄 소결체를 얻을 수 있다.
(실시예)
이하, 본 발명의 구체예를, 실시예를 사용해서 설명하지만 본 발명은 이들 실시예로 하등 한정되는 것은 아니다.
(1) 체적 기준에서의 적산 사하 분포 10%, 50%(메디안 직경), 및 90% 입경(각각 D10, D50 및 D90)
각 입경은, 질화알루미늄 분말을 호모지나이저로 피로인산소다 수용액 중에 분산시키고, 마이크로트랙·벨제 MICROTRAC HRA를 사용해서 레이저 회절법에 의해 측정했다.
(2) 비표면적
질화알루미늄 분말의 비표면적은, 시마즈세이사쿠죠제 유동식 표면적 자동 측정 장치 플로소브2300형을 사용해서 BET법에 의해 측정했다.
(3) 전산소 농도
질화알루미늄 분말 중의 전산소 농도는, 호리바세이사쿠죠제 세라믹 중 산소 질소 분석 장치 EMGA-620W를 사용해서 측정했다.
(4) 가압 벌크 밀도
질화알루미늄 분말의 가압 벌크 밀도는 200kg/㎠의 프레스 압력으로 직경 20㎜×두께 2.0㎜의 펠렛을 제작하고, 그 펠렛의 크기, 질량을 측정해서 구했다.
(5) 진구도
질화알루미늄 분말의 진구도는 전자현미경의 사진 상에서, 임의의 입자 100개를 선택하고, 스케일을 사용해서 입자상의 장경과 단경을 측정하고, (단경)/(장경)의 평균으로부터 구했다.
〔실시예 1 및 비교예 1〕
평균 입자경 1.0㎛, 비표면적 6㎡/g인 α-알루미나 280g과, 비표면적 110㎡/g의 카본 블랙 140g을, 건식의 진동 볼 밀로 2시간 혼합 후, 질소 분위기 하에 있어서, 소성 온도 1600℃, 소성 시간 10시간의 조건에서 질화 처리를 행하여, 합성 분말을 얻었다.
얻어진 합성 분말을, 도 1에 나타내는 장치의 호퍼로부터, 0.3MPa의 압축 공기를 사용한 이젝터에서, 상압에서의 합성 분말의 농도가 0.3kg/N㎥로 되도록 공급해서 처리함에 의해 해쇄했다. 상기 처리된 질화알루미늄 분말은, 배관에 의해 백 필터로 보내져서 포집된 후, 히터를 구비한 교반 기능 구비의 용기 중에서, 공기 분위기 하, 650℃에서 3시간, 탈탄 처리를 행해서 질화알루미늄 분말을 얻었다.
비교예 1로서, 해쇄 처리를 행하지 않은 실시예 1의 합성 분말에 대하여, 마찬가지의 조건에서 탈탄 처리를 행했다.
해쇄 처리 후에 탈탄 처리를 행한 실시예 1의 질화알루미늄 분말, 해쇄 처리를 행하지 않은 합성 분말에 대하여 탈탄 처리를 행한 비교예 1의 질화알루미늄 분말에 대하여, 각각, 비표면적, 가압 벌크 밀도, D10, D50 및 D90, 전산소 농도, 및 입도 분포를 측정했다. 결과를 표 1 및 도 2에 나타낸다. 또한, 진구도는 모두 0.9 이상이었다.
〔비교예 2〕
평균 입자경 1.0㎛, 비표면적 6㎡/g인 α-알루미나 280g과, 비표면적 110㎡/g의 카본 블랙 140g을, 건식의 진동 볼 밀로 2시간 혼합 후, 질소 분위기 하에 있어서, 소성 온도 1700℃, 소성 시간 10시간의 조건에서 질화 처리를 행하여, 합성 분말을 얻었다.
해쇄 처리를 행하지 않은 상기 합성 분말에 대하여, 탈탄 처리를 행하여, 질화알루미늄 분말을 얻었다. 얻어진 질화알루미늄 분말에 대하여, 비표면적, D10, D50 및 D90, 전산소 농도, 및, 가압 벌크 밀도 측정하고, 결과를 표 1에 나타냈다.
〔실시예 2, 3〕
실시예 1에 있어서, 합성 분말의 이젝터에 의한 해쇄 조건을 표 1에 나타내는 바와 같이 바꾼 것 이외는 마찬가지로 해서 질화알루미늄 분말을 얻었다. 얻어진 질화알루미늄 분말에 대하여, 비표면적, D10, D50 및 D90, 전산소 농도, 및, 가압 벌크 밀도 측정하고, 결과를 표 1에 나타냈다.
〔실시예 4〕
비교예 2에 있어서 얻어진 합성 분말에 대하여 실시예 1과 마찬가지의 해쇄 처리를 행한 후, 마찬가지로 해서 탈탄 처리를 행하여, 질화알루미늄 분말을 얻었다. 얻어진 질화알루미늄 분말에 대하여, 비표면적, D10, D50 및 D90, 전산소 농도, 및, 가압 벌크 밀도 측정하고, 결과를 표 1에 나타냈다.
[소결체 수축률]
각 실시예 및 비교예에 있어서 얻어진 질화알루미늄 분말을 사용해서, 동(同) 조건에서 입자경 약 80㎛의 과립체를 제조 후, 이것을 1.92t/㎤의 압력으로 프레스 성형해서 직방체의 성형체를 작성했다. 이 성형체의 최장 방향의 치수(L0)를 측정했다. 그 후, 이 성형체를 1800℃에서 소결을 행하여, 소결체를 제조했다. 얻어진 소결체에 대하여, 성형체와 마찬가지로 최장 방향의 치수(Ls)를 측정하고, 이하의 식에 의해 수축률(%)을 산출하고, 표 1에 아울러서 나타냈다.
또, 표 1에 나타낸 수축률은, 각 질화알루미늄 분말에 대하여 소결체를 10개 작성하고, 각각 산출한 수축률의 평균값을 나타낸다.
수축률(%)=(L0-Ls)×100/L0
[표 1]
Figure pct00001
해쇄 처리를 행함으로써, 최종적으로 얻어지는 질화알루미늄 분말의 D90이 크게 저하하고, 가압 벌크 밀도가 높아졌다. 또한, 얻어진 질화알루미늄 분말의 입도 분포를 나타내는 도 2로부터, 비교예 1에서 대립자측에 있었던, 숄더 부분이 해쇄 처리에 의해서 없어지고, 입도 분포 곡선의 상승각이 예리하게 되어 있는 것이 나타나고, 본 발명의 해쇄 처리를 실시하지 않고 얻어진 비교예 1의 질화알루미늄 분말의 D90/D50은 2.4인 것에 대하여, 본 발명의 해쇄 처리를 행해서 얻어진 실시예 1의 질화알루미늄 분말의 D90/D50은 1.8이었다.

Claims (4)

  1. 진구도가 0.8 이상인 일차 입자로 이루어지고,
    레이저 회절법으로 얻어지는 메디안 직경 D50이 0.5∼1.5㎛, 적산 사하(篩下) 분포 90%에 상당하는 입자경 D90과, 상기 D50과의 비율 D90/D50이 2.2 이하이고,
    BET 비표면적이 2∼4㎡/g이고,
    전(全)산소 농도가 0.6∼1.2질량%인
    것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 메디안 직경 D50과 BET 비표면적으로부터, 하기 식에 의해 산출되는 응집도가 1.1∼2.2의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말.
    응집도 = D50/DBET
    DBET = 6/(ρ×S)
    S : BET 비표면적
    DBET : BET 비표면적으로부터 산출된 일차 입자경
    D50 : 레이저 회절법에 의해 얻어진 평균 입자경
    ρ : AlN의 진비중(3.26g/㎤)
  3. 산화알루미늄 분말과 카본 분말과의 원료 분말을 질소 하에서, 환원질화해서 얻어진 질화알루미늄 응집 입자와 카본 분말을 포함하는 합성 분말에 대해서 미디어를 사용하지 않는 해쇄 처리를 행한 후, 잉여의 카본을 산화해서 제거하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 해쇄 처리가, 이젝터에 의한 처리인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 제조 방법.
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