JPH0543209A - 焼結用窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高熱伝導率かつ遮光性のある焼結体用の易焼
結性ＡｌＮ粉末及びその製造法を提案する。 【構成】 ジプサイト型水酸化アルミニウムの段階でカ
ルシウムイオンを担持させて遷移アルミナとすることに
よってカルシウムイオンを均一に分散させ、それに微粒
二酸化チタニウム粉末を混合し、且つカーボン使用量を
少量に規制した原料混合物を窒化反応させ、重量％で二
酸化チタニウム（Ｔｉ換算）０．１０〜０．７０％，カ
ルシウム化合物（Ｃａ換算）０．０１０〜０．０３０
％，酸素０．７〜１．４％及びＦｅ・Ｓｉ等の不可避的
陽イオン不純物（金属単体換算）０．０４０％以下、平
均粒径１〜５μｍ，５００kg／cm²での加圧嵩密度１．
５０〜１．９０g／cm³としたＡｌＮ粉末を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は易焼結性であり、焼結し
た際に高熱伝導率で遮光性のある焼結体を得ることが可
能な焼結用窒化アルミニウム粉末とその製造方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】電子機器材料として用いられる窒化アル
ミニウム（以下「ＡｌＮ」という）焼結体の特性として
次のような理由で遮光性が必要とされる場合が多い。即
ち、 ａ）ＡｌＮ焼結体上に印刷した回路パターンを隠蔽し
て、そのデザインの秘密保持を図る。 ｂ）ＡｌＮ焼結体上に光学式メモリーを形成する場合に
は、透光性のある焼結体をそれに適用すると、メモリー
の消去等の誤作動があり得る。 ｃ）実質的に製品の要求品質に影響のないＡｌＮ焼結体
に於ける色ムラや焼けムラの現象が見られることがある
が、それらを隠蔽することが望まれる。 等のことから遮光性が要求されることがある。

【０００３】遮光性を付与する方法として、チタニウム
化合物添加による着色提案として例えば特開昭６１−２
７０２６２号，特開昭６２−７２５７０号，特開平２−
１２４７７２号があり、またＡｌＮ粉末自体の製造段階
でのカルシウム化合物の添加提案として特開昭６０−６
５７６８号がある。しかしながら、これらの発明ではＡ
ｌＮ粉末の易焼結性が劣るとか、得られたＡｌＮ焼結体
の熱伝導率が低かったりする等の欠点がある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、１）
ＡｌＮ粉末として、ＡｌＮ焼結体とする時に焼結温度を
低下させつつ、焼結体としても高熱伝導性であると共
に、遮光性，強度を充分満足するものであること，２）
上記ＡｌＮ粉末の製法発明としてカルシウム（Ｃａ）イ
オンを均一に水酸化アルミニウム中に分散させ、且つ窒
化アルミニウム生成反応後の脱炭処理を容易にすると共
に原料カーボンからの不純物の混入を抑制することにあ
る。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明のかかる目的は、
窒化アルミニウム中に、内割で二酸化チタニウム（Ｔｉ
Ｏ₂）を金属Ｔｉ換算で０．１０〜０．７０重量％，カ
ルシウム化合物を金属Ｃａ換算で０．０１０〜０．０３
０重量％、 及び酸素０．７〜１．４重量％を含有する
と 共に鉄（Ｆｅ）・珪素（Ｓｉ）等の不可避的陽イオ
ン不純物が金属単体換算で合計で０．０４０重量％以下
であり、平均粒径１〜５μm，５００kg／cm²での加圧嵩
密度が１．５０〜１．９０g／cm³であることを特徴とす
る焼結用窒化アルミニウム粉末であること及び、上記窒
化アルミニウム粉末の最適の製造法として後述のように
ジプサイト型水酸化アルミニウムの段階でカルシウムイ
オン（Ｃａ²⁺）を担持させて遷移アルミナとすることに
よってカルシウムイオンを均一に分散させ、それに微粒
二酸化チタニウム粉末を混合粉砕し、且つカーボン使用
量を少量に規制した条件下で窒化反応を進行させ、次い
で脱炭処理することによって各々達成される。

【０００６】本発明に係る焼結用窒化アルミニウム粉末
の組成としては、全て内割であるが以下の条件を充足す
ることが必要である。 １）Ｔｉ０₂含有量が金属Ｔｉ換算で ０．１０〜０．７
０重量％であることが必要で、０．１０重量％未満では
焼結体の遮光性が不十分であり、一方０．７０重量％を
超えると焼結体の熱伝導率の低下が著しいからであり、
特には０．１５〜０．５０重量％が好ましい。 ２）カルシウム化合物含有量は金属Ｃａ換算で０．０１
０〜０．０３０重量％の範囲が好ましく、０．０１０重
量％未満ではＡｌＮ粉末の低温焼結性が不十分であり、
０．０３０重量％を超えるとカルシウムの分布に偏在を
生じて焼結体に焼結ムラが出易くなる。ここでカルシウ
ム化合物とは、窒化アルミニム粉末中での存在状態が正
確に確認されていないが、アルミン酸カルシウム，酸化
カルシウム，窒化カルシウムのいずれか又はこれらの共
存状態にあるものと推定される。 ３）酸素含有量は、０．７〜１．４重量％の範囲で、
０．７重量％未満ではＡｌＮ粉末の焼結性が悪く焼結温
度が高くなり、１．４重量％を超えると焼結体の熱伝導
率が低下する。 ４）Ｆｅ・Ｓｉ等の不可避的陽イオン不純物含有量はＡ
ｌＮ粉末の焼結性や焼結体の熱伝導率の低下等から金属
単体換算で０．０４０重量％以下であることが必要であ
る。 ５）更にアルミナ還元法によって得られるＡｌＮ粉末の
場合には、脱炭処理が不十分であると、カーボンが残留
する。この残留カーボンは陽イオン不純物扱いとされな
いがＡｌＮ焼結時にＡｌＮ中のアルミナと反応してＡｌ
Ｎとなる一方では液相焼結に有効な酸素成分を消費する
ため、ＡｌＮ粉末の焼結性を悪化させる。従って、Ａｌ
Ｎ粉末中に不純物として含有されるカーボン量は５００
ppm以下とすることが望ましい。

【０００７】次に、本窒化アルミニウム粉末の具備すべ
き特性値としては、下記の要件を充足することが必要で
ある。 １）平均粒径範囲は１〜５μmで、１μm未満ではＡｌＮ
粉末の酸素吸着量が大きくなり焼結体の熱伝導率を低下
させ、５μmを超えると焼結性が悪くなり、焼結温 度が
高くなる。 ２）加圧嵩密度（５００kg／cm²での）の好ましい範囲
は１．５０〜１．９０ g／cm³で、１．５０ g／cm³未満
では成形時のグリーン密度が小さく、焼結温度が高くな
り、１．９０ g／cm³を超えると成形時のグリーン密度
が大きくなり過ぎ、脱 脂等が困難になり、焼結ムラが
生じ易く、焼結ソリ等が発生し易くなる。

【０００８】以下に、上記組成及び特性値を有する焼結
用窒化アルミニウム粉末の製造方法を説明する。 Ａ．原料 １）純度９９．５重量％以上のジプサイト型水酸化アル
ミニウム 得られる窒化アルミニウム粉末の所望純度を達成するた
めには、水酸化アルミニウムとしては、アルミナ換算で
純度９９．５重量％以上のものを適用するのが好まし
く、バイヤー法による高純度ジプサイト型水酸化アルミ
ニウムの市販品で平均粒径が３μm以下のものが適用さ
れる。 ２）カルシウムイオンの担持 工業用水をそのまま使用したり、又、工業用水をイオン
交換樹脂法等によってＦｅ，Ｓｉ，Ｍｇイオン等を除去
した純水や工場内の加熱源として使用された水蒸気の凝
縮水にカルシウム塩、例えば炭酸水素カルシウム，塩化
カルシウム，硝酸カルシウム，酢酸カルシウム等を溶解
し、Ｃａ²⁺イオン濃度が５０〜５００mg／lに調整した
カルシウムイオン液に浸漬して所定量担持させる。 ３）水酸化アルミニウムから遷移アルミナへの変換 前述の微粒の水酸化アルミニウムを常法によって例えば
昇温速度５０℃／ｈｒ程度で昇温後５００〜８００℃で
焼成することによってＢＥＴ比表面積３０m²／g以上の
遷移アルミナ（α−アルミナを含有しない中間アルミナ
で活性がある）が得られる。なお、所望によって、得ら
れた遷移アルミナを解砕処理することによって所定の平
均粒径の調整を行なってもよい。

【０００９】４）二酸化チタニウム 純度９０重量％以上で、平均粒径としては０．０１〜１
０μmのものが好ましく、０．０１μm未満では原料が高
価となり、且つハンドリング性も悪くなり、一方、１０
μmを超えると均一分散・混合が不十分となる。また、
その添加量は，ＡｌＮ粉末中のＴｉＯ₂量が所定濃度範
囲内に止まるような範囲のものとされるがＡｌＮ粉末製
造時の歩留りを考慮して、金属Ｔｉ換算で０．０７〜
０．５６重量％とするのが好適である。 ５）カーボンブラック 純度９９．７重量％以上、灰分０．３重量％以下で、平
均粒径としては０．３μm以下が好ましく、この比が
０．３μmを超えるとアルミナに対する表面被覆が不十
分となる。カーボンブラックの添加量はアルミナ：カー
ボン＝１：０．３６〜０．４５（重量比）の範囲が好ま
しく、この比が０．３６未満では窒化反応が不十分とな
る虞がある。この比が０．４５を超えると脱炭処理を長
時間行なう必要があり、得られるＡｌＮ粉末中の酸素含
有量が増加したり、又、製造コストの上昇を来たすので
望ましくない。 ６）有機高分子化合物 有機高分子化合物としては、１０００℃以下で、液相を
経ることなく固相のまま、又は気相を経由して炭素化す
るもので、平均粒径３０μm以下で、フェノールホルム
アルデヒド樹脂，ポリフェニレン，ポリ塩化ビニリデ
ン，セルロース等が好ましく用いられる。添加量として
はアルミナとカーボンブラックとの総量に対して１〜５
重量％で、１重量％未満では、アルミナ表面の被覆効果
が劣り、生成ＡｌＮ粉末の微粒化効果が小さい。５重量
％を超えると、脱炭処理後のＡｌＮ粉末中に残存するカ
ーボン量が多くなり、不適当である。 ７）有機粉砕助剤 通常使用されるもので良く、プロピレングリコール，高
級脂肪酸例えばパルミチン酸，ステアリン酸，オレイン
酸等、及び高級脂肪酸のＭｇ，Ｃａ，Ｂａ塩等が用いら
れ、添加量は０．５〜３重量％である。

【００１０】Ｂ．ＡｌＮ粉末の製造方法 １）軽装嵩密度 窒化反応時の反応性，生産性を良好に保つため、上記原
料の乾式混合に際して軽装嵩密度を０．３〜０．６g／c
m³とする。０．３g／cm³未満では生産性が悪く、０．６
g／cm³を超えると未反応アルミナが残存し易くなるなど
反応性が悪くなるので好ましくない。 ２）窒化反応 窒化反応炉で１５００〜１７００℃にてＮ₂ガス雰囲気
で窒化反応を１０〜７０時間行なう。反応温度が１５０
０℃未満では反応速度が低く、１７００℃を超えると、
ＡｌＮ粉末が粗粒化して焼結性が悪くなるので実用的で
ない。 ３）解砕操作 所望のＡｌＮ粉末の平均粒径範囲等に応じて凝集粒をほ
ぐすように粉砕機で解砕することが出来る。その場合脱
炭処理前に解砕することによって、得られるＡｌＮ粉末
中の酸素含有量の増加を防止出来る利点がある。 ４）脱炭処理 窒化反応混合物から残存カーボンを除去するため乾燥空
気の流通加熱炉で、５００〜８００℃，５〜１０時間処
理する。８００℃を超えるとＡｌＮ粉末中の酸素含有量
が増加するので好ましくない。なお、この処理によっ
て、窒化物化したチタニウム分は酸化物（ＴｉＯ₂）に
戻る反応も進行するものと想定される。

【００１１】Ｃ．ＡｌＮ焼結体の製造プロセス ＡｌＮ粉末１００重量部，焼結助剤１〜５重量部，成形
用バインダー７〜１５重量部、及びドクターブレード法
による成形の場合には溶媒５０〜７０重量部を加え混合
物の粘度が１００〜２００ポイスになるように調整す
る。上記焼結助剤としては、汎用されている希土類元素
の酸化物（Ｙ₂Ｏ₃等），アルカリ土類金属酸化物（例え
ばＣａＯ，ＢａＯ，ＳｒＯ）が用いられ、所望の焼結条
件に応じて添加量はＡｌＮ粉末１００重量部に対して例
えばＹ₂Ｏ₃１〜５重量部，ＣａＯ１〜３重量部である。
成形用バインダーとしては、ポリビニルブチラール，パ
ラフィン，ステアリン酸等、溶媒としてはブタノール，
メチルエチルケトン，トルエン，エタノール等の単独ま
たはこれらの混合溶媒が用いられる。以上のものは、例
えばドクターブレード法で成形する場合、ナイロン製ポ
ット中での２０〜４８時間のボールミル湿式粉砕を伴う
湿式混合後、０．１気圧以下で１０分ないし５時間攪拌
処理し脱泡と粘度調整を行ない、シート状に成形し、乾
燥後、所望の大きさに切断加工する。次いで溶媒の揮散
除去後、空気中では４００〜６００℃，窒素（Ｎ₂）ガ
ス中では７００〜８００℃で脱脂処理を行ない乾燥グリ
ーン成形体を得る。なお、常法の金型プレスや静水圧
プレス等の成形加工も適用出来ることは勿論である。次
いで、焼結反応炉による例えば常圧焼結を行ないＡｌＮ
焼結体を得る。常圧焼結の条件は、Ｎ₂ガスの１気圧雰
囲気（流量１〜１０リットル／分）下、焼結温度１８００℃
以下（１７００〜１８００℃），焼結時間２〜１０時間
である。なお、同様に通常のホットプレス焼結法による
ことも出来ることは勿論である。

【００１２】

【作用】

（１）ＡｌＮ粉末として、添加される微粒のＴｉＯ₂が
アルミナと窒化反応前に混合することによって、均一に
分散するので少量の添加量でＡｌＮ焼結体の遮光性が向
上すると共に熱伝導率の低下を小さくすることができ
る。また、添加されたカルシウム化合物は窒化反応時の
昇温によってＡｌＮ粉末の表面に濃縮されるようになる
ので、添加しない場合より低温焼結が可能となり、Ｔｉ
Ｏ₂添加との複合効果としてＡｌＮ焼結体の強度が向上
するものと想定される。さらに加圧嵩密度を規定範囲内
に調整することにより低温焼結が可能となる。

【００１３】（２）本発明によるＡｌＮ粉末の製造法で
は、水酸化アルミニウムに、水に溶解させたＣａ²⁺イオ
ンを担持させるので、生成アルミナ中にＣａＯ粉末とし
て添加されるよりもカルシウム化合物が均一に分散した
ものが得られる。例えば、固相炭素化有機高分子化合物
を少量用いることによって、発生するカーボン（例えば
ＣＯ，ＣＨ₄等を経由して生じる「スス」等の炭素）が
アルミナ粒子近傍をカバーするので、カーボンブラック
使用量を削減出来ると共にこのカバーにより窒化アルミ
ニウムの粒子成長を抑制する作用も果す。しかし、ガス
化したカーボンの凝縮物が脱炭処理し難いことがあるこ
とから、その使用量は少量であることが好ましい。軽装
嵩密度が０．３〜０．６g／cm³にあるとき、アルミナの
窒化反応が均一に行われ、未反応アルミナも少なくな
り、生産性が良いことが判った。窒化反応後の脱炭処理
前に解砕操作をすると、生成したＡｌＮ粉末をカーボン
が包み込んだ状態で解砕出来るので、解砕による“Ａｌ
Ｎ粉末中の酸素含有量の増加”を抑制することができ
る。

【００１４】

【実施例】以下に実施例，比較例により本発明を具体的
に説明する。 （１）実施例，比較例（ＡｌＮ粉末の製法） 原料水酸化アルミニウムとして、次の二種類のバイヤー
法ジプサイト型水酸化アルミニウム［Ａ］及び［Ｂ］を
用いた。 ［Ａ］ ［Ｂ］ アルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）としての純度 ９９．９重量％ ９９．７重量％ ソーダ（Ｎａ₂Ｏ）濃度 ０．０６重量％ ０．１５重量％ カルシウム（Ｃａ²⁺）濃度 ０．００１重量％ ０．００６重量％ 平均粒径 ２ μm ０．３ μm 上記水酸化アルミニウムを、炭酸水素カルシウムをＣａ
ＣＯ₃換算で３００〜１０００ppm含有する水溶液中に適
宜浸漬した。上記処理した水酸化アルミニウムを６５０
℃，５時間ロータリーキルンで、か焼させαアルミナを
含有しない遷移アルミナ（ＢＥＴ比表面積は［Ａ］で８
０m²／g，［Ｂ］で９５m²／gであった。）とした。この
遷移アルミナ１００重量部に対して特性の異なる二酸化
チタニウム粉末をを所定量配合し、乾式混合した。即ち
実施例１〜３及び比較例１〜３については、純度９６．
５重量％で平均粒径１μｍの二酸化チタニウム粉末を、
実施例４〜８については純度９５．０重量％で平均粒径
０．０２μｍの二酸化チタニウムを用いた。次いで、更
にカーボンブラック粉末（新日鉄化学社製商品名ニテロ
ン＃２００），フェノールフォルムアルデヒド樹脂粉末
（旭有機材工業社製商品名ＡＶライト）及びプロピレン
グリコールを所定量配合し、表１に示すように所定の軽
装嵩密度まで乾式混合粉砕した。

【００１５】上記混合原料をトレー内に薄層状に収納
し、そのトレーを棚段状に窒化反応炉中に配置し、１６
００℃まで昇温させ、Ｎ₂ガスを流しながら１６００℃
で５０時間窒化反応を行なった。室温に降下したＡｌＮ
粉末をボールミル中に移した後、残存カーボンの存在下
で１時間解砕処理した。次いで、乾燥空気が流気してい
る脱炭炉中にて６００℃，７時間の脱炭処理を行なっ
た。上記ＡｌＮ粉末の原料組成，化学分析値，特性値等
を、それぞれ実施例１〜４を表１に、実施例５〜８を表
２に示す。なお、比較例１は遷移アルミナ中のＣａ含有
量を多くし二酸化チタニウムの添加量を少なくした場合
を、比較例２はカーボンブラックと二酸化チタニウムの
添加量を多くし且つ粉砕混合時の嵩密度が高い場合を示
し、更に比較例３はＡｌＮ粉末の微細化剤としてのフェ
ノール樹脂の添加量を多くした場合であり、各々実施例
と同様の工程で処理したものであり、その結果を表３に
示す。

【００１６】

【表１】

【００１７】

【表２】

【００１８】

【表３】

【００１９】（２）実施例１〜８，比較例１〜３による
ＡｌＮ焼結体の特性評価 ＡｌＮ粉末：前項（1）で得られたもの １００重量部 焼結助剤：イットリア １重量部 成形バインダー：ポリビニルブチラール １０重量部 溶媒：ブタノール ６０重量部 以上のものをナイロン製ポット中で２４時間湿式混合
後、減圧下で攪拌しながら脱泡処理し、ドクターブレー
ド法によってシート化し、乾燥後、切断し５０mm角で１
mm厚の試験片を作成した。これを５００℃の乾燥炉内で
脱脂処理し焼結反応炉でＮ₂ガス雰囲気下で、５００℃
／hrの昇温速度で焼結温度まで昇温し、その焼結温度で
２時間焼結させＡｌＮ焼結体の密度が理論密度の９９％
以上と成る焼結温度を求めた。結果を表４に示す。

【００２０】

【表４】

【００２１】（３）比較例４（アルミナ粉に二酸化チタ
ニウム粉末，酸化カルシウム粉末等を混合した場合） アルミナ換算で９９．９重量％純度の水酸化アルミニウ
ムをそのまま、（１）項の実施例と同様に遷移アルミナ
とした後、平均粒径１μｍのＴｉＯ₂粉末と平均粒径５
μｍのＣａＯ粉末を添加して実施例１と同一組成のＡｌ
Ｎ粉末を得た。次いで、前記の焼結方式で焼結温度とそ
の時の特性値を求めた。結果は次のとおり。 焼結温度 熱伝導率 吸収係数 密度 抗折強度 （℃） （W／m・K） （cm^-1） （g／cm³） （kg／cm²） １７８０ １６０ ７９ ３．２７ ３８

【００２２】（４）比較例５（ＡｌＮ粉（Ｃａが２０pp
mのもの）にＴｉＯ₂粉末，ＣａＯ粉末等を混合した場
合） ＡｌＮ粉末（金属Ｔｉとして０．００４重量％，金属Ｃ
ａとして０．００２重量％含有）に平均粒径１μｍのＴ
ｉＯ₂粉末を金属Ｔｉ換算で０．５２重量％，平均粒径
５μｍのＣａＯ粉末を金属Ｃａ換算で０．０２０重量％
添加し、前記の焼結方式で焼結温度とその時の特性値を
求めた。結果は次のとおり。 焼結温度 熱伝導率 吸収係数 密度 抗折強度 （℃） （W／m・K） （cm^-1） （g／cm³） （kg／cm²） １８００ １４８ ５４ ３．２７ ３５

【００２３】上記表１，表２，表３及び表４の化学分析
値，物性値の測定方法について説明する。 （１）金属チタニウム（Ｔｉ），カルシウム（Ｃａ），
鉄（Ｆｅ），珪素（Ｓｉ）は蛍光Ｘ線分析（理化電機工
業（株）製システム３０７０）に拠った。 （２）ＢＥＴ比表面積は、比表面積自動測定装置（カウ
ンタークロム社製モノソーブＭＳ１５型）で測定した。 （３）平均粒径はセディグラフ（島津−マイクロメリテ
ィックス社製５０００ＥＴ）により測定した。 （４）α−アルミナ量はＸ線回折により求めた。 （５）酸素含有量は放射化分析法（東芝製放射化分析装
置ＮＡＴ−２００型）により求めた。 （６）吸収係数は赤外分光光度計（日本分光工業社製Ｆ
Ｔ／ＩＲ−３型）により６μmの波長の光の透過率を測
定し、−ln ａ＝μｔにより求めた。ここで、ａ：透過
率，μ：吸収係数（cm^-1），ｔ：試料の厚さ（cm）であ
る。 （7）加圧嵩密度は４０mm×２０mmの型にＡｌＮ粉末を
１５g入れ、５００ kg／cm²に加圧し、圧粉体の大き
さ，重量を測定して求めた。

【００２４】

【発明の効果】

（１）焼結用窒化アルミニウム粉末自体として １）カルシウムの存在によって焼結温度を３０〜７０℃
低下させることが出来、焼結温度を一定とすれば焼結助
剤の使用量も削減できる。 ２）ＴｉＯ₂をＡｌＮ粉末中に均一に分散させることに
よってＡｌＮ焼結体の熱伝導率の低下を抑制 しながら
遮光性を適切に付与することが出来る。 ３）チタニウムとカルシウムが共存することによって、
ＡｌＮ焼結体の強度を一層向上させることが出来る。 ４）上述の化学組成にあり、且つ平均粒径と加圧嵩密度
が所定の範囲にあるときには低温焼結が可能となる。

【００２５】（２）焼結用窒化アルミニウム粉末の製造
法として １）Ｃａ²⁺イオンの状態で水酸化アルミニウムに担持さ
れるので、遷移アルミナとした時に均一にカルシウム分
が分散したものが生成し、遷移アルミナへの転換や窒化
反応等への昇温時にアルミナ粒子表面近傍にカルシウム
分が濃縮されるので、ＴｉＯ₂との親和性も少量で向上
することが出来る。これにより、ＴｉＯ₂添加量も少量
で済むと共に、ＡｌＮ焼結体の強度の向上等も発現す
る。 ２）ＡｌＮ粉末の製造時に二酸化チタニウム、特に微粒
二酸化チタニウムを添加することによって、生成ＡｌＮ
粉末中にＴｉＯ₂分を均一に分散させることが可能であ
るし、少量の添加量で所望の焼結体を得ることが出来
る。 ３）有機高分子化合物を使用しつつ乾式混合粉砕時の軽
装嵩密度を所定範囲のものとすることによって、ａ）カ
ーボンブラックの添加量が少なくて済み、脱炭処理によ
るＡｌＮ粉末中の酸素含有量の増加を抑制することが出
来、ｂ）又、アルミナの粒子成長が抑えられるので、微
粒ＡｌＮ粉末が得られ易い。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 二酸化チタニウムを金属Ｔｉ換算で０．
   １０〜０．７０重量％，カルシウム化合物を金属Ｃａ換
   算で０．０１０〜０．０３０重量％、及び酸素０．７〜
   １．４重量％を含有すると共に鉄・珪素等の不可避的陽
   イオン不純物が金属単体換算で合計で０．０４０重量％
   以下であり、平均粒径１〜５μm，５００kg／cm²での加
   圧嵩密度が１．５０〜１．９０g／cm³であることを特徴
   とする焼結 用窒化アルミニウム粉末。
2. 【請求項２】ａ）アルミナ換算で純度９９．５重量％以
   上のジプサイト型水酸化アルミニウムをカルシウムイオ
   ンの含有水溶液で処理した後、焼成して得たカルシウム
   塩を金属Ｃａ換算で０．００８〜０．０２５重量％含有
   し、平均粒径が０．２〜５μm，ＢＥＴ比表面積が３０m
   ²／g以上である遷移アルミナ粉末中に、平均粒径０．０
   １〜１０μmの二酸化チタニウム粉末を金属Ｔｉ換算で
   ０．０７〜０．５６重量％添加して、一旦混合した後、
   更にそれに ｂ）アルミナより微粒の平均粒径０.３μm以下で灰分が
   ０．３重量％以下のカーボンブラックをアルミナに対し
   てアルミナ：カーボン＝１：０．３６〜０．４５の重量
   比で、又、窒化アルミニウムの微粒化剤として１０００
   ℃以下で、液相を経ることなく固相のまま、又は気相を
   経由して炭素化する有機高分子化合物をアルミナとカー
   ボンブラックとの総量に対して１〜５重量％を、それぞ
   れ添加した後、軽装嵩密度が０．３〜０．６g／cm³にな
   るように乾式混合粉砕し、 ｃ）次いで、窒化反応炉内で窒素ガス雰囲気にて１５０
   ０〜１７００℃で窒化反応させた後、所望により解砕処
   理してから酸化性雰囲気下で脱炭処理することを特徴と
   する焼結用窒化アルミニウム粉末の製造方法。