JP2006021990A - プラズマ処理装置用イットリアセラミックス部品及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 ダストの発生を抑制して、処理すべき半導体のパーティクル汚染を格段に低減し得るプラズマ処理装置用イットリアセラミックス部品の提供。
【解決手段】 純度が９９．９ｗｔ％以上のイットリア原料を用いて焼成された焼結体であり、かつ、結晶粒径の分布がＤ１０：３〜１０μｍ、Ｄ９０：１３〜３０μｍである。
【選択図】 なし
【解決手段】 純度が９９．９ｗｔ％以上のイットリア原料を用いて焼成された焼結体であり、かつ、結晶粒径の分布がＤ１０：３〜１０μｍ、Ｄ９０：１３〜３０μｍである。
【選択図】 なし
Description
本発明は、半導体の製造に使用されるプラズマ処理装置のフォーカスリング、サセプター、クランプリング等として用いられるイットリア（酸化イットリウム：Ｙ2Ｏ3）セラミックス部品及びその製造方法に関する。
従来、この種のプラズマ処理装置用イットリアセラミックス部品としては、腐食ガスまたはそのプラズマを用いるウエハ処理プロセスにおいてウエハを保持するウエハ保持具であって、少なくともウエハ接触面が、金属微量成分の含有量が、重量基準で、Ｓｉ：２００ｐｐｍ以下、Ａｌ：１００ｐｐｍ以下、Ｎａ、Ｋ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉの総量：２００ｐｐｍ以下であり、かつ表面粗さがＲａで０．５μｍ以下の酸化イットリウム焼結体で構成されているウエハ保持具が知られている（特許文献１参照）。
上記ウエハ保持具は、所定の原料粉末をポリエチレンポット中に、イオン交換水、有機分散剤、有機バインダーおよび鉄芯入りナイロンボールとともに装入して２４時間混合し、得られたスラリーをスプレードライヤーで乾燥し顆粒を作成して顆粒をＣＩＰ成形後、所定温度で焼成して、円盤状の焼結体を作製し、しかる後に、円盤状焼結体の上面を鏡面研磨して製造されている。
上述したウエハ保持具は、半導体製造工程等に用いられるハロゲン含有ガスプラズマ等の腐食雰囲気に対する耐食性が高く、金属による汚染が生じ難いと共に、パーティクルが生じ難い、というものである。
しかし、従来のプラズマ処理装置用イットリアセラミックス部品及びその製造方法では、プラズマ処理装置で使用する場合、例えば、フッ素系、塩素系ガスを導入してプラズマを発生させ、シリコンウエーハをエッチングする際、高い耐プラズマ性を有すると共に、金属による汚染が生じ難い利点があるものの、イットリアセラミックス部品からダストが発生し、処理すべきシリコンウエーハに付着してパーティクル汚染を生じる不具合がある。
イットリアセラミックス部品に微量の金属成分が含有していると、微量の金属成分は、イットリア結晶の結晶粒界に偏析し易い。
このような微量の金属成分を含有するイットリアセラミックス部品をプラズマ雰囲気に曝すと、金属成分は、プラズマ雰囲気においてイットリア結晶よりも腐食され易いため、結晶粒界から腐食が進行していく。そして、表面付近のイットリア結晶の粒界が腐食すると、イットリア結晶が脱落し、ダストとしてシリコンウエーハに付着するものである。
特開２００２−２５５６４７号公報
このような微量の金属成分を含有するイットリアセラミックス部品をプラズマ雰囲気に曝すと、金属成分は、プラズマ雰囲気においてイットリア結晶よりも腐食され易いため、結晶粒界から腐食が進行していく。そして、表面付近のイットリア結晶の粒界が腐食すると、イットリア結晶が脱落し、ダストとしてシリコンウエーハに付着するものである。
本発明は、ダストの発生を抑制して、処理すべき半導体のパーティクル汚染を格段に低減し得るプラズマ処理装置用イットリアセラミックス部品及びその製造方法の提供を課題とする。
本発明のプラズマ処理装置用イットリアセラミックス部品は、純度が９９．９ｗｔ％以上のイットリア原料を用いて焼成された焼結体であり、かつ、結晶粒径の分布がＤ１０：３〜１０μｍ、Ｄ９０：１３〜３０μｍであることを特徴とする。
ここで、Ｄ１０、Ｄ９０とは、任意のイットリアの結晶粒子１００個における結晶粒径の小さい方から１０番目、９０番目ということである。
ここで、Ｄ１０、Ｄ９０とは、任意のイットリアの結晶粒子１００個における結晶粒径の小さい方から１０番目、９０番目ということである。
前記イットリアセラミックス部品は、さらに、結晶粒径の分布がＤ５０：１０〜１５μｍであることが好ましい。
ここで、Ｄ５０とは、上記と同様に、任意のイットリアの結晶粒子１００個における結晶粒径の小さい方から５０番目ということである。
ここで、Ｄ５０とは、上記と同様に、任意のイットリアの結晶粒子１００個における結晶粒径の小さい方から５０番目ということである。
一方、嵩密度は、４．９０ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましい。
又、金属微量成分の含有量は、重量基準でＳｉ：１００ｐｐｍ以下、Ｃａ：２０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
又、本発明のプラズマ処理装置用イットリアセラミックス部品の製造方法は、純度が９９．９ｗｔ％以上、一次粒子径がＤ５０：０．０１〜１μｍのイットリア原料を造粒して成形し、成形体を大気中で仮焼した後、仮焼体を水素ガス雰囲気において１７００〜１８５０℃の温度で焼成することを特徴とする。
本発明のプラズマ処理装置用イットリアセラミックス部品及びその製造方法によれば、プラズマ雰囲気におけるイットリアセラミックスの侵食は結晶粒界から進むが、イットリア結晶粒子が大きくなることにより、その結晶粒界の長さが長くなり、結晶粒子の脱落が少なくなるので、ダストの発生を大幅に抑制して、処理すべき半導体のパーティクル汚染を格段に低減することができる。
イットリア原料の純度が、９９．９ｗｔ％未満であると、目的とする４．９０ｇ／ｃｍ3以上の嵩密度が得られない。
イットリア原料の純度は、９９．９５ｗｔ％以上がより好ましい。
イットリア原料の純度は、９９．９５ｗｔ％以上がより好ましい。
イットリアの結晶粒界のＤ１０が、３μｍ未満であると、プラズマ処理装置内での使用中にダストが発生し易い。一方、１０μｍを超えると、強度が低下する。
イットリアの結晶粒径のＤ１０は、５〜７μｍがより好ましい。
又、イットリアの結晶粒径のＤ９０が、１３μｍ未満であると、プラズマ処理装置内で使用中にダストが発生し易い。一方、３０μｍを超えると、イットリアセラミックスの強度が低下する。
イットリアの結晶粒径のＤ９０は、１５〜２５μｍがより好ましい。
イットリアの結晶粒径のＤ１０は、５〜７μｍがより好ましい。
又、イットリアの結晶粒径のＤ９０が、１３μｍ未満であると、プラズマ処理装置内で使用中にダストが発生し易い。一方、３０μｍを超えると、イットリアセラミックスの強度が低下する。
イットリアの結晶粒径のＤ９０は、１５〜２５μｍがより好ましい。
一方、嵩密度が、４．９０ｇ／ｃｍ3未満であると、焼結体内の残留気泡が多く、プラズマ処理装置内での使用中、例えば、半導体をエッチングする際に、残留気泡に起因する結晶粒界からのエッチングが起こり易く、ダストの発生の原因となる。
嵩密度は、４．９５ｇ／ｃｍ3以上がより好ましい。
嵩密度は、４．９５ｇ／ｃｍ3以上がより好ましい。
又、金属微量成分の含有量は、重量基準でＳｉ（シリコン）が１００ｐｐｍを超え、かつ、Ｃａ（カルシウム）が２０ｐｐｍを超えると、プラズマ処理装置内での使用中、例えば、半導体をエッチングする際に、不純物に起因するダストが発生し易くなる。
金属微量成分の含有量は、重量基準でＳｉ：５０ｐｐｍ以下、Ｃａ：１０ｐｐｍ以下がより好ましい。
金属微量成分の含有量は、重量基準でＳｉ：５０ｐｐｍ以下、Ｃａ：１０ｐｐｍ以下がより好ましい。
又、イットリア原料の一次粒子径のＤ５０が０．０１μｍ未満であると、製造する際に取り扱いが困難になる、焼成時の収縮量が安定しない、等の不具合が生じる。一方、１μｍを超えると、目的とする４．９０ｇ／ｃｍ3以上の嵩密度が得られない。
イットリア原料の一次粒子径のＤ５０は、０．３〜０．８μｍがより好ましい。
イットリア原料の一次粒子径のＤ５０は、０．３〜０．８μｍがより好ましい。
イットリア原料の造粒は、スプレードライヤーにより行うことが好ましい。
成形は、ＣＩＰ（冷間静水圧プレス）により行うことが好ましい。
成形体の仮焼温度は、８００〜１２００℃が好ましい。
成形体の仮焼温度が、８００℃未満であると、脱脂が不十分であったり、その後の取扱に耐えられる強度が得られない。一方、１２００℃を超えると、大気からの汚染が多くなり、仮焼体の純度が低下する。
成形体の仮焼温度が、８００℃未満であると、脱脂が不十分であったり、その後の取扱に耐えられる強度が得られない。一方、１２００℃を超えると、大気からの汚染が多くなり、仮焼体の純度が低下する。
仮焼体の焼成温度が、１７００℃未満であると、目的とする４．９０ｇ／ｃｍ3以上の嵩密度が得られない。一方、１８５０℃を超えると、焼結体の強度が低下する。
仮焼体の焼成温度は、１７５０〜１８２０℃がより好ましい。
仮焼体の焼成温度は、１７５０〜１８２０℃がより好ましい。
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
［実施例１］
先ず、純度が９９．９ｗｔ％のイットリア原料を粉砕して一次粒子径のＤ５０が０．７μｍのイットリア原料粉末を得、このイットリア原料粉末に２ｗｔ％のバインダー成分（ＰＶＡ：ポリビニルアルコール）を添加し、スプレードライヤーにより造粒した後、造粒粉をＣＩＰによって１５００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で成形して成形体を得た。
次に、成形体を大気中において９００℃の温度で仮焼（脱脂）した後、仮焼体を水素ガス（Ｈ2）雰囲気において１８００℃の温度で焼成して焼結体とした（表１参照）。
［実施例１］
先ず、純度が９９．９ｗｔ％のイットリア原料を粉砕して一次粒子径のＤ５０が０．７μｍのイットリア原料粉末を得、このイットリア原料粉末に２ｗｔ％のバインダー成分（ＰＶＡ：ポリビニルアルコール）を添加し、スプレードライヤーにより造粒した後、造粒粉をＣＩＰによって１５００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で成形して成形体を得た。
次に、成形体を大気中において９００℃の温度で仮焼（脱脂）した後、仮焼体を水素ガス（Ｈ2）雰囲気において１８００℃の温度で焼成して焼結体とした（表１参照）。
得られた焼結体（イットリアセラミックス）の結晶粒をマイクロスコープで観察し、結晶粒径の分布を測定（任意の１００個の結晶粒の粒径を測定）したところ、Ｄ１０：７μｍ、Ｄ５０：１０μｍ、Ｄ９０：１５μｍであった（表１参照）。
又、焼結体の嵩密度は、４．９７ｇ／ｃｍ3であり、かつ、その含有金属は、Ｓｉ：２５ｐｐｍ、Ｃａ：５ｐｐｍであった（表１参照）。
又、焼結体の嵩密度は、４．９７ｇ／ｃｍ3であり、かつ、その含有金属は、Ｓｉ：２５ｐｐｍ、Ｃａ：５ｐｐｍであった（表１参照）。
次いで、上記焼結体を用いてフォーカスリング（イットリアセラミックス部品）を作製し、このフォーカスリングを使用して直径２００ｍｍのシリコンウエーハのプラズマ処理を行った場合のシリコンウエーハ上のダスト数は、２個であった（表１参照）。
［実施例２］
実施例１と同様にして成形体を得た後、成形体を大気中において９００℃の温度で仮焼（脱脂）した後、仮焼体を水素ガス（Ｈ2）雰囲気において１８１０℃の温度で焼成して焼結体とした（表１参照）。
実施例１と同様にして成形体を得た後、成形体を大気中において９００℃の温度で仮焼（脱脂）した後、仮焼体を水素ガス（Ｈ2）雰囲気において１８１０℃の温度で焼成して焼結体とした（表１参照）。
得られた焼結体（イットリアセラミックス）の結晶粒をマイクロスコープで観察し、結晶粒径の分布を測定（任意の１００個の結晶粒の粒径を測定）したところ、Ｄ１０：７μｍ、Ｄ５０：１５μｍ、Ｄ９０：２５μｍであった（表１参照）。
又、焼結体の嵩密度は、４．９８ｇ／ｃｍ3であり、かつ、その含有金属は、Ｓｉ：２５ｐｐｍ、Ｃａ：５ｐｐｍであった（表１参照）。
又、焼結体の嵩密度は、４．９８ｇ／ｃｍ3であり、かつ、その含有金属は、Ｓｉ：２５ｐｐｍ、Ｃａ：５ｐｐｍであった（表１参照）。
次いで、上記焼結体を用いてフォーカスリング（イットリアセラミックス部品）を作製し、このフォーカスリングを使用して直径２００ｍｍのシリコンウエーハのプラズマ処理を行った場合のシリコンウエーハ上のダスト数は、１個であった（表１参照）。
［比較例１］
純度が９９．９ｗｔ％のイットリア原料を粉砕して一次粒子径のＤ５０が１．０μｍのイットリア原料粉末を得、このイットリア原料粉末を用いる他は実施例と同一条件で焼結体を製造した（表１参照）。
純度が９９．９ｗｔ％のイットリア原料を粉砕して一次粒子径のＤ５０が１．０μｍのイットリア原料粉末を得、このイットリア原料粉末を用いる他は実施例と同一条件で焼結体を製造した（表１参照）。
得られた焼結体は、嵩密度が４．８５ｇ／ｃｍ3であると共に、その結晶粒径の分布を実施例と同様にして測定したところ、Ｄ１０：２μｍ、Ｄ５０：４μｍ、Ｄ９０：６μｍであった（表１参照）。
次に、上記焼結体を用いてフォーカスリングを作製し、このフォーカスリングを使用して直径２００ｍｍのシリコンウエーハのプラズマ処理を行った場合のシリコンウエーハ上のダスト数は、１５個であった（表１参照）。
［比較例２］
実施例と同様にして仮焼体を得た後、仮焼体を大気中において１７００℃の温度で焼成して焼結体とした（表１参照）。
実施例と同様にして仮焼体を得た後、仮焼体を大気中において１７００℃の温度で焼成して焼結体とした（表１参照）。
得られた焼結体は、嵩密度が４．９０ｇ／ｃｍ3であると共に、その結晶粒径の分布を実施例と同様にして測定したところ、Ｄ１０：２μｍ、Ｄ５０：４μｍ、Ｄ９０：７μｍであった（表１参照）。
次に、上記焼結体を用いてフォーカスリングを作製し、このフォーカスリングを使用して直径２００ｍｍのシリコンウエーハのプラズマ処理を行った場合のシリコンウエーハ上のダスト数は、２５個であった（表１参照）。
［比較例３］
先ず、実施例１と同様にしてイットリア原料粉末を得、このイットリア原料粉末に２ｗｔ％のバインダー成分（ＰＶＡ）及び焼結助剤としてのＳｉ成分を重量換算で２００ｐｐｍ（Ｓｉとして）を添加した後、実施例と同様にして成形体、仮焼体及び焼結体とした（表１参照）。
先ず、実施例１と同様にしてイットリア原料粉末を得、このイットリア原料粉末に２ｗｔ％のバインダー成分（ＰＶＡ）及び焼結助剤としてのＳｉ成分を重量換算で２００ｐｐｍ（Ｓｉとして）を添加した後、実施例と同様にして成形体、仮焼体及び焼結体とした（表１参照）。
得られた焼結体は、嵩密度が４．９７ｇ／ｃｍ3であると共に、その結晶粒径の分布を実施例と同様にして測定したところ、Ｄ１０：１０μｍ、Ｄ５０：１６μｍ、Ｄ９０：２５μｍであり、かつ、金属微量成分の含有量は、重量基準でＳｉ：１５０ｐｐｍであった（表１参照）。
次に、上記焼結体を用いてフォーカスリングを作製し、このフォーカスリングを使用して直径２００ｍｍのシリコンウエーハのプラズマ処理を行った場合のシリコンウエーハ上のダスト数は、１０個であった（表１参照）。
Claims (5)
- 純度が９９．９ｗｔ％以上のイットリア原料を用いて焼成された焼結体であり、かつ、結晶粒径の分布がＤ１０：３〜１０μｍ、Ｄ９０：１３〜３０μｍであることを特徴とするプラズマ処理装置用イットリアセラミックス部品。
- 結晶粒径の分布がＤ５０：１０〜１５μｍであることを特徴とする請求項１記載のプラズマ処理装置用イットリアセラミックス部品。
- 嵩密度が４．９０ｇ／ｃｍ3以上であることを特徴とする請求項１又は請求項２記載のプラズマ処理装置用イットリアセラミックス部品。
- 金属微量成分の含有量が重量基準でＳｉ：１００ｐｐｍ以下、Ｃａ：２０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれかに記載のプラズマ処理装置用イットリアセラミックス部品。
- 純度が９９．９ｗｔ％以上、一次粒子径がＤ５０：０．０１〜１μｍのイットリア原料を造粒して成形し、成形体を大気中で仮焼した後、仮焼体を水素ガス雰囲気において１７００〜１８５０℃の温度で焼成することを特徴とするプラズマ処理装置用イットリアセラミックス部品の製造方法。
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