WO2008088071A1 - セラミック部材および耐蝕性部材 - Google Patents

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Definitions

  • An aspect of the present invention generally relates to a corrosion-resistant member used in a processing apparatus for processing a substrate to be processed, and relates to a ceramic member that is excellent in plasma resistance and excellent in particle resistance.
  • Conventional techniques as a plasma member include a method in which the particle size is reduced to make it difficult to degranulate and the porosity contained in the sintered body is reduced. Since ittria is a difficult-to-sinter material, firing at high temperatures is required to obtain a dense sintered body. For this reason, the particle growth proceeds and a sintered body having a small particle diameter cannot be obtained.
  • a raw material powder having an average particle size of 0.7 / zm is used.
  • a yttria sintered body having an average particle diameter of 4 m and a bulk density of 4.90 gZ cm 3 is disclosed.
  • JP-A-2005-8482 discloses a yttria sintered body having an average particle diameter of 2 m and a bulk density of 4.64 gZcm 3 when fired at 1650 using a raw material powder having an average particle diameter of 1.2 m. It is disclosed that an yttria sintered body having an average particle diameter of 12 m and a bulk density of 4.90 g / cm 3 can be obtained when fired at 171 Ot :. From this, it can be seen that when a dense yttria sintered body is produced by a normal firing method, it is necessary to perform firing at a temperature of 1700 or higher. Disclosure of the invention
  • An aspect of the present invention is to provide a ceramic member that suppresses abnormal grain growth in a ceramic member, reduces the generation of pores, and is composed of small particles, thereby preventing degranulation and having excellent plasma resistance. is there.
  • the average particle diameter of particles constituting the ceramic member is 1.5 / It is possible to obtain a ceramic member characterized by being less than xm and having an open porosity obtained by measurement by Archimedes method of less than 0.5%.
  • yttria is the main component and the ceramic is obtained by firing.
  • In Mick member may be a ceramic member including a Y 3 B_ ⁇ 6 in the ceramic member.
  • a ceramic member mainly composed of yttria and obtained by firing can be a ceramic member having a thickness of 0.3 mm or more.
  • the corrosion-resistant member according to the present invention can be a corrosion-resistant member formed by disposing the ceramic member according to one embodiment of the present invention in a site that requires corrosion resistance.
  • the aspect of the present invention by reducing the number of open pores, it is possible to reduce the location where plasma erosion starts, and thus it is possible to provide a ceramic member having excellent plasma resistance.
  • particle contamination due to dust generation can be reduced by suppressing abnormal particle growth and forming it with small particles.
  • FIG. 4 is an electron micrograph showing the surface state of the ceramic member shown in Comparative Example 1 after plasma irradiation.
  • the ceramic member in the present invention is a ceramic member obtained by firing an iterator powder, and the surface of the ceramic member may be a burned surface, a polished / ground surface or the like.
  • Yttria as the main component means that the main element among the metal elements constituting the ceramic member is the yttrium element.
  • the fact that the yttrium element occupies the main part of the metal element constituting the ceramic member is that the content of the yttrium element in the ceramic member is usually based on the amount of all metal elements constituting the ceramic member. 50% by weight or more, preferably 93% by weight or more, and more preferably 95% by weight or more.
  • the particle size is the size of each solid crystal particle constituting the ceramic member, and in the ceramic member is the size of individual particles separated from each other by the particle interface.
  • N G (n, + 1/2 ⁇ ,) / (A / 1 0 0 0 0 2 ) 1ZN C is the area occupied by one particle.
  • D equivalent circle diameter
  • the maximum particle size in the present invention is a size obtained by photographing a sample subjected to thermal etching by SEM observation at a magnification of 10,000 times and obtaining the maximum directional diameter (Krumbe in diameter) of the maximum particle observed. It is.
  • the specific surface area used for the description of the raw material powder particle diameter in the present invention is based on the BET method shown in the J IS standard (J I S R 1626).
  • the pore size is said to be about 1/10 of the particle size of the sintered body constituting the pores.
  • the following relational expressions hold for the critical particle diameter, the average pore diameter, and the pore volume constituting the sintered body.
  • the average particle size and the maximum particle size are 0.1 / xm from the viewpoint of easily producing a dense ceramic member.
  • the above is preferable.
  • the movement of the particles constituting the ceramic member depends on the temperature and also on the temperature at which sintering is promoted.
  • a limit value that can be determined as a constituent particle size region in which a fine structure can be achieved simultaneously with sufficient sintering has been found.
  • a ceramic member mainly composed of yttria and obtained by firing has an open porosity obtained by measurement by Archimedes method of less than 0.5%, preferably 0.3% or less.
  • the open porosity is most preferably 0%.
  • the open porosity is preferably 0% or more.
  • the average particle size of particles constituting the ceramic member is less than 1.5 m, preferably 1 m or less, and A ceramic member composed of fine particles with fine pores and small pores can be obtained by having an open porosity obtained by measurement by Archimedes method of less than 0.5%, preferably 0.3% or less.
  • the average particle diameter is more preferably 0.1 tm or more.
  • the open porosity is most preferably 0%. Therefore, the open porosity is preferably 0% or more.
  • the maximum particle size of the particles constituting the ceramic member is less than 3, preferably 1.5 / m or less
  • the open porosity obtained by measurement by the Archimedes method is less than 0.5%, preferably 0.3% or less, so that a ceramic member composed of fine particles with fine pores can be obtained.
  • the average particle diameter is more preferably 0.1 m or more.
  • the open porosity is most preferably 0%. Therefore, the open porosity is preferably 0% or more.
  • the thickness of the ceramic member is preferably 0.3 mm or more. More preferably, it is 1 mm or more. By thickening the ceramic member, it can be used for a long time in a corrosive environment. From the viewpoint of ease of manufacture, the thickness of the ceramic member is preferably 10 cm or less. The thickness mentioned here refers to the depth direction from the surface of the ceramic member exposed to at least a plasma atmosphere or a corrosive environment.
  • ittria powder is molded and is 1 2 0 0 to 1 6 0 01: preferably 1 4 0 0 to 1 5 5 0, more preferably 1 4 0 0 to 1 5 0 0 Calcinate and grind as necessary.
  • a ceramic member composed of fine particles can be obtained while suppressing particle growth.
  • an auxiliary agent that generates a liquid phase at the above temperature is added to yttria.
  • a sintering aid By adding a sintering aid, the sinterability can be enhanced, and firing at the above temperature becomes frustrating.
  • boron compounds such as boron oxide and boric acid
  • lithium compounds such as lithium fluoride
  • potassium compounds such as potassium fluoride
  • a boron compound is added.
  • a raw material mixing method a general method used in a ceramic manufacturing process such as a pole mill can be used.
  • the particle size of the ittria raw material powder is not limited, but is preferably 10 zm or less on average, more preferably 2 zm or less. Although there is no limit on the lower limit, submicron is preferable because of the decrease in moldability.
  • a mixing method involving a pulverizing process such as a pole mill has an effect of not only reducing the particle diameter but also pulverizing coarse particles, and is preferable for obtaining a ceramic member composed of uniform and fine particles.
  • the firing can be performed at an atmospheric temperature of less than 160, and can be performed in an electric furnace having a SiC heating element or a Kanthal heating element. Firing is not limited to the atmosphere in the atmosphere, but can be performed in an inert atmosphere such as nitrogen or argon or in a vacuum.
  • the firing time can be selected between 0.5 and 8 hours.
  • the firing temperature can be selected in the range of 1200 to 1600, preferably 1400 to 1550, more preferably 1400 to 1500. By firing at this temperature, a ceramic member composed of fine particles can be obtained while suppressing grain growth.
  • the obtained sintered body can be subjected to HIP treatment in a temperature range below the firing temperature.
  • the open porosity is less than 0.1%, more preferably less than 0.05%, and a dense sintered body having a substantially theoretical density can be obtained.
  • the boron compound that forms the Y 3 B0 6 crystal is not limited to boron oxide, and boron compounds such as boric acid, boron nitride, boron carbide, YB0 3 , Y 3 B0 6 can be used, boron oxide among, boric acid, YB0 3 can be suitably used.
  • the obtained ceramic member was mirror-polished, heated to a low temperature of 300-400 with respect to the firing temperature at a heating rate of 300: Zh, held for 10 to 30 minutes, and subjected to thermal etching.
  • the obtained sample can be observed for particle shape using SEM.
  • the ceramic member obtained according to one embodiment of the present invention includes a chamber, a bell jar, a susceptor, a clamp ring, a focus ring, a cap ring, a shadow ring, an insulating ring, a liner, a dummy wafer, and high frequency plasma.
  • Tube for generating high-frequency plasma lift pin for supporting the semiconductor wafer, shower plate, baffle plate, bellows cover, upper electrode, lower electrode, screws for fixing members inside the chamber, It can be used for semiconductor or liquid crystal manufacturing equipment members exposed to plasma atmosphere such as screw caps and robot arms.
  • chambers and bell jars can be used on the inner wall surface where plasma irradiation is performed, and focus rings and cap ring can be used on surfaces in contact with the plasma atmosphere.
  • Other members can also be used for surfaces exposed to the plasma atmosphere.
  • the ceramic member according to an embodiment of the present invention performs a corrosion preventing member such as a transport pipe for transporting a corrosive solution such as hydrogen fluoride or corrosive gas, or a chemical treatment using the corrosive solution. It can be used for a crucible or the like used in the process.
  • a corrosion preventing member such as a transport pipe for transporting a corrosive solution such as hydrogen fluoride or corrosive gas, or a chemical treatment using the corrosive solution. It can be used for a crucible or the like used in the process.
  • Examples 1 to 5 are the results of tests conducted by changing the boron addition amount.
  • the average particle size of the sintered body is in the range of 0.2 to 1.5 m and is composed of very fine particles. Furthermore, the maximum particle size is 3 m or less, and it is a sintered body with a fine and narrow particle size distribution. As a result, the open porosity was a low value of 0.24% or less.
  • Comparative Example 1 is the result of firing a boron-free sample at 160 O :.
  • the average particle size is 0.35, which is very small. However, it has many pores with open porosity of 0.76%. This is a small maximum particle size of 0.8 m.
  • Comparative Example 2 is a system in which 8 wt% of boron was added.
  • Comparative Example 2 abnormally grown particles were confirmed and consisted of large particles exceeding 3 zm.
  • Comparative Example 3 shows a case where raw material powder having a specific surface area of 35 to 45 m 2 Zg was used.
  • the sintered body obtained by firing in the atmospheric air at 140 0 is not fully densified to a bulk density of 3.87 g / cm 3 , the average particle diameter of its constituent particles grows to 0.26. It was confirmed that However, the maximum particle size is about 0.7 m, and the particles are not grown enough to achieve sufficient sintering. This is not a sufficiently dense body. From the above results, it is composed of fine particles with an average particle size of 0 to 1.5 m, and the abnormally grown particles existing in the sintered body are less than 3 // m at the same time. It has the effect of suppressing the presence of open pores that can be the starting point of plasma erosion, and is effective for plasma resistance. And it is effective for particle resistance because it is composed of fine particles.
  • Example 4 and Comparative Example 1 were used with a reactive ion etching apparatus (Anelva Corporation DEA-50 6), and the etching gas was CF 4. Plasma irradiation was performed at 100 W for 30 hours at (40 sccm) +0 2 (l O sccm). The results are shown in Figs. Compared to the comparative example, the actual product was confirmed to have a very good surface shape even after plasma irradiation.

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Abstract

高密度で粒子径の小さい耐プラズマ性に優れたセラミック部材を提供する。セラミック部材を微細な粒子からなる微構造で構成する。平均粒子径が1.5μm未満であり、かつアルキメデス法による測定で得られる開気孔率が0.5%未満で、最大粒子径が3μm未満で構成されたセラミック部材とすることで、開気孔を少なくすることで、プラズマ侵食の起点となる箇所を低減できることから耐プラズマ性に優れたセラミック部材を提供できる。そして、異常粒子成長を抑制させ小さい粒子で構成させることで発塵によるパーティクル汚染を低減させることが可能となり、耐プラズマ性と耐パーティクル特性を向上できる。

Description

明細書
セラミック部材および耐蝕性部材
技術分野
本発明の態様は、 一般に、 被処理基板を処理する処理装置に用いられる耐蝕性部材に係 り、 耐プラズマ特性に儘れ、 かつ耐パーティクル特性に優れたセラミック部材に関する。 背景技術
半導体または液晶製造装置用のチャンバ一内部の部材は、 フッ素系、 塩素系ガスを導入 したプラズマ処理装置内にあり、 高い耐プラズマ性の材料が求められている。 耐プラズ マ性に優れる材料としては高純度酸化アルミニウムなどの高純度セラミック材料の提 案が多くなされている。近年イツ卜リアが耐プラズマ性に優れていると注目されている。 また、 エッチングの際、 部材の侵食に伴うダストが発生し、 そのダストが処理基板に付 着しパーティクル汚染を生じる不具合があるとされている。 そのため、 高いプラズマ性 を有するとともに、 微細な粒子からなる部材の提案や、 粒界侵食の少ない不純物量の少 ない材料の提案がなされている。
セラミックスは一般的にその焼成の過程で高温を必要とするため、粒子成長を伴う焼 結がなされるため出発原料の粒子径ょりも大きくなることが知られている。大きな粒子 で構成されたセラミックスは脱落が生じやすくなる事が知られている。
また、 プラズマに曝される部分に気孔があると、 プラズマ侵食の起点となり耐プラズ マ性が悪くなる事が知られている。
プラズマ部材としての従来の技術は、粒子径を小さくして脱粒しにくくさせることや 焼結体中に含まれる気孔率を少なくする方法がとられている。イツトリァは難焼結材料 のため、 緻密な焼結体を得るためには高温での焼成が必要となる。 そのため、 粒子成長 が進み、 小さな粒子径で構成される焼結体を得ることができない。 たとえば、 特開 2 0 0 6— 2 1 9 9 0号公報には、 平均粒子径 0 . 7 /z mの原料粉末を用いて、 1 7 0 O : で焼成した場合に、 平均粒子径 4 m、 嵩密度 4. 90 gZ cm3のイットリア焼結体 が開示されている。
さらに、 特開 2005— 8482号公報には平均粒子径 1. 2 mの原料粉末を用い て、 1650でで焼成した場合に平均粒子径 2 m、 嵩密度 4. 64gZcm3のイツ トリア焼結体が得られ、 171 Ot:で焼成した場合に、 平均粒子径 12 m、 嵩密度 4. 90 g/cm3のイットリア焼結体が得られることが開示されている。 これより、 通常 の焼成方法で緻密なィットリァ焼結体を作製する場合には 1700で以上の温度で焼 成を行う必要があることがわかる。 発明の開示
発明が解決しょうとする課題
本発明の態様は、 セラミック部材中の異常粒成長を抑制し、 気孔の生成を少なくする とともに小さな粒子から構成させることで脱粒の生じにくぃ耐プラズマ性の優れるセ ラミック部材を提供する事にある。
課題を解決するための手段
前記目的を達成するために、 本発明の一実施形態においては、 イットリアを主成分と し、 焼成により得られるセラミック部材において、 このセラミック部材を構成する粒子 の ^∑均粒子径が 1. 5/xm未満、 かつアルキメデス法による測定で得られる開気孔率が 0. 5%未満であることを特徴とするセラミック部材とすることができる。
本発明の他の実施形態においては、 イツトリァを主成分とし、 焼成により得られるセ ラミック部材において、このセラミック部材を構成する粒子の最大粒子径が 3 m未満 であり、 かつアルキメデス法による測定で得られる開気孔率が 0. 5%未満であること を特徴とするセラミック部材とすることができる。
さらに好ましい形態においては、 イットリアを主成分とし、 焼成により得られるセラ ミック部材において、 このセラミック部材中に Y 3 B〇 6を含むセラミック部材とする ことができる。
本発明の好ましい形態においては、 イットリアを主成分とし、 焼成により得られるセ ラミック部材において、 このセラミック部材の厚さが 0 . 3 mm以上であるセラミック 部材とすることができる。
また、 本発明に係る耐蝕性部材は、 本発明の一実施形態におけるセラミック部材を、 耐蝕性を必要とする部位に配設して成る耐蝕性部材とすることができる。
発明の効果
本発明の態様によれば、 開気孔を少なくすることで， プラズマ侵食の起点となる箇所 を低減できることから耐プラズマ性に優れたセラミック部材を提供できる。 そして、 異 常粒子成長を抑制させ小さい粒子で構成させることで発塵によるパ一ティクル汚染を 低減させることが可能となる。
図面の簡単な説明
[図 1 ] 本発明の一実施例によるセラミック部材の、 プラズマ照射前の表面状態を表す 電子顕微鏡写真を示す図である。
[図 2 ] 本発明の一実施例によるセラミック部材の、 プラズマ照射後の表面状態を表す 電子顕微鏡写真を示す図である。
[図 3 ]比較例 1に示すセラミック部材の、 プラズマ照射前の表面状態を表す電子顕微 鏡写真を示す図である。
[図 4 ] 比較例 1に示すセラミック部材の、 プラズマ照射後の表面状態を表す電子顕微 鏡写真を示す図である。
発明を実施するための最良の形態
本件で使用する語句の説明を以下に行う
(セラミック部材） 本発明におけるセラミック部材とは、イツトリァ粉末の焼成により得られるセラミツ ク部材であって、 セラミック部材表面は、 焼き肌、 研磨 ·研削面等は問わない。 イット リアを主成分とするとは、セラミック部材を構成する金属元素のうち主たる部分を占め るものがイツトリウム元素であることをさす。 ここで、イツトリウム元素がセラミック 部材を構成する金属元素の主たる部分を占めるとは、イットリウム元素のセラミック部 材中の含有量として、セラミック部材を構成するすべての金属元素の量に対して、通常、 5 0重量％以上、 好ましくは、 9 3重量％以上、 より好ましくは、 9 5重量％以上であ ることを示す。
(粒子径）
本発明における粒子径とは、セラミック部材を構成する一つ一つの固体結晶粒子の大 きさであり、セラミック部材中では相互が粒子界面で区切られた個々の粒子の大きさを さす。
(平均粒子径）
本発明における平均粒子径は、 ブラ二メトリック法により算出した値をさす。平均粒 子径の測定は、 試料を鏡面研磨した後、 大気雰囲気中でサ一マルエッチングを行い、 S E Mによる観察像を用いて、 ブラニメトリック法により平均粒子径を算出した。
(ブラニメトリック法）
本発明における平均粒子径の測定は、 J e f f r i e sのプラニメトリック法を用い て行った。
(参考文献： Z.Jeffries,Chem.Met.Engrs.,16，503-504(1917);ibid.,18，185(1918).) サーマルエッチングを行った試料の任意の 2〜 3箇所を 1 0 0 0 0倍で S E M撮影 を行い、 写真上で面積 （A) の既知の円を描き、 円内の粒子数 n cと円周にかかった粒 子数 n iから次式によって単位面積あたりの粒子数 NGを求める。
NG = ( n , + 1 / 2 η , ) / (A/ 1 0 0 0 0 2 ) 1ZNCが 1個の粒子が占める面積である。 これより次式を用いて円相当径 （D) を算 出し平均粒子径とした。
D=2/ (7tNG) 1/2
(サーマルエッチング）
本発明におけるサ一マルエッチングは、試料を鏡面研磨した後， 焼成温度に対して 3 00〜400で低い温度まで昇温速度 30 OtZhで昇温し、 10〜30分間保持した 後炉内放冷を行う工程である。 この熱処理により、 粒子一つ一つが熱膨張をし、 冷却に よる収縮時に粒子界面に凹みができる。 これにより、 粒子の大きさを観察できる。 (最大粒子径）
本発明における最大粒子径とは、サ一マルエッチングを施した試料を 10000倍の SEM観察で撮影し、 観察される最大粒子の定方向最大径（Kr umbe i n径） によ つて得られる大きさである。
(アルキメデス法）
本発明におけるアルキメデス法とは、 J I S規格（ J I S R 1634) に示され る密度測定方法である。 飽水方法は真空法、 媒液には蒸留水を用いて測定を行った。 開 気孔とは試料表面に存在する気孔をさす。開気孔はアルキメデス法で測定でき、 開気孔 率で示される。測定される開気孔率は、 試料の外形容積を 1とした場合、 この中に占め る開気孔部分の容積の百分比をさす。
(比表面積）
本発明における原料粉末粒子径の表記に用いた比表面積は、 J I S規格（J I S R 1626) に示される BET法によるものである。
耐プラズマ性を向上させるには気孔の存在を少なくする必要があることは良く知ら れている。一般に H I P処理で気孔を減らす処理が知られているが、緻密化が完了した 焼結体中に存在する数/ ·ίΐ 以上の粗大な気孔は除去困難となる。よって、焼結時に気孔 を減らす必要がある。
一般に、気孔の大きさは構成する焼結体の粒子径の約 1 / 1 0といわれている。 また、 焼結体を構成する限界の粒子径と気孔の平均径および気孔の体積には以下のような関 係式が成り立つことが知られている。
D = d / f
D： 構成粒子の限界粒子径
d ： 気孔の平均径
f ： 気孔の体積
気孔の体積を減らすためには、気孔の大きさを小さくする必要がある。そのためには、 構成する焼結体の粒子を小さくすると同時に異常粒子成長を抑制させ、均質な粒子から 構成する必要がある。 しかしながら粒子成長は焼結の過程では、緻密化を促進させ気孔 除去するためには不可欠であり、 ある程度の粒子成長は必要である。
本発明の一実施形態では、 好ましくは、 平均粒子径が 1 . 5 x m未満、 最大粒子径が 3 m未満のうち少なくとも一つの条件を満たした場合に、焼結体中の気孔の抑制によ り効果があることを見出した。
耐パーティクル特性の観点から、平均粒子径と最大粒子径はさらに小さくすることが 望ましいが、緻密質なセラミック部材を容易に作製する観点から、平均粒子径と最大粒 子径は 0 . 1 /x m以上が好ましい。セラミック部材を構成する粒子の移動は温度に依存 すると同時に焼結が促進される温度にも依存する。本発明の一実施形態では、十分な焼 結と同時に微細構造を達成できる構成粒子サイズ領域と判断できる限界値を見出した。 本発明の一実施形態では、イットリアを主成分とし、焼成により得られるセラミック 部材において、 アルキメデス法による測定で得られる開気孔率が 0 . 5 %未満、好まし くは 0 . 3 %以下であるセラミック部材とすることにより、 耐プラズマ性、 耐パ一ティ クル特性を向上できる。 なお、 理論的には、 開気孔率は 0 %がもっとも好ましい。従つ て、 開気孔率は 0%以上であることが好ましい。
本発明の一実施形態ではィットリァを主成分とし、焼成により得られるセラミック部 材において、 このセラミック部材を構成する粒子の平均粒子径が 1. 5 m未満、 好ま しくは 1 m以下であり、 かつアルキメデス法による測定で得られる開気孔率が 0. 5%未満、 好ましくは 0. 3 %以下であることを特徴とすることで緻密で気孔の少ない 微細な粒子から成るセラミック部材が得られる。 なお、 緻密質なセラミック部材を容易 に作製する観点から、 平均粒子径は 0. 1 tm以上がより好ましい。 また、 理論的には、 開気孔率は 0 %がもっとも好ましい。従って、 開気孔率は 0%以上であることが好まし い。
本発明の一実施形態においては、 イットリアを主成分とし、 焼成により得られるセラ ミック部材において、このセラミック部材を構成する粒子の最大粒子径が 3 未満、 好ましくは 1. 5 / m以下であり、 かつアルキメデス法による測定で得られる開気孔率 が 0. 5%未満、 好ましくは 0. 3%以下であることを特徴とすることで緻密で気孔の 少ない微細な粒子から成るセラミック部材が得られる。なお、 緻密質なセラミック部材 を容易に作製する観点から、 平均粒子径は 0. 1 m以上がより好ましい。 また、 理論 的には、 開気孔率は 0 %がもっとも好ましい。 従って、 開気孔率は 0%以上であること が好ましい。
さらに、 イットリアを主成分とし、 焼成により得られるセラミック部材において、 セ ラミック部材の厚みは、 0. 3mm以上が好ましい。 より好ましくは lmm以上である。 セラミック部材を厚くすることで、 腐食環境下で長時間の使用が可能となる。作製のし やすさの観点から、 セラミック部材の厚みは、 10 cm以下が好ましい。 ここで言う厚 みは、少なくともプラズマ雰囲気もしくは腐食環境下に曝されるセラミック部材の表面 から深さ方向をさす。
セラミック部材の形状は、 板状、 シート状、 棒状、 球状、 ドーム状、 台形状、 円柱状、 中空状、 リブ構造、 などがあげられる。 これら力 組み合わされた複雑形状であっても よい。 また、 セラミック部材の表面形状は、 平滑状、 凹凸形状であってもよい。
本発明における好ましい形態においては、 イツトリァ粉末を成形し、 1 2 0 0〜1 6 0 01:、 好ましくは 1 4 0 0〜 1 5 5 0で、 より好ましくは 1 4 0 0〜 1 5 0 0でで焼 成し、 必要に応じて研削 ·研磨加工をする。 この温度で焼成することで、 粒子成長を抑 制し微細な粒子からなるセラミック部材を得ることができる。
より好ましくは、 イットリアに対し前記温度で液相を生成する助剤を添加する。焼結 助剤を添加することにより焼結性を高めることができ、前記温度での焼成がしゃすくな る。
前記助剤としては例えば、 酸化ほう素やほう酸等のほう素化合物や、 フッ化リチウム 等のリチウム化合物、 フッ化カリウム等のカリウム化合物等が好適に利用できる。最も 好ましくは、 ほう素化合物を添加する。
(混合 ·原料粉末）
原料の混合方法は、ポールミルのようなセラミックスの製造工程に利用される一般的 な方法が利用できる。 イツトリァ原料粉末の粒子径に制限はないが、 平均 1 0 z m以下 が好ましく、 より好ましくは 2 z m以下が好ましい。 下限値の制限はないが、 成形性の 低下があることから、 サブミクロン程度が好ましい。 ポールミルのような粉砕工程を伴 う混合方法は、 粒子径を細かくするだけでなく粗大粒子を粉砕する効果があり、 均質で 微細な粒子からなるセラミック部材を得るには好ましい。
(成形）
本発明の実施形態における成形方法は、造粒した粉末をプレス成形や C I Pなどの乾 式成形方法により成形体を得ることができる。成形は乾式成形に限らず、 押し出し成形、 射出成形、 シート成形、 銬込み成形、 ゲルキャスト成形などの成形方法を利用して成形 体を得ることができる。 乾式成形の場合、 バインダーを加えてスプレードライヤーなど を利用し、 顆粒にし利用できる。
(焼成）
本発明の実施形態において、焼成は大気雰囲気で 160 未満の焼成が可能であり、 S i C発熱体やカンタル発熱体を有する電気炉での焼成が可能である。焼成は大気雰囲 気中に限らず、窒素やアルゴンなどの不活性雰囲気中や真空中の焼成でも可能である。 焼成時間は 0. 5〜 8時間の間で選択することができる。 焼成温度は 1200〜 160 0での範囲で選択することができ、 好ましくは、 1400〜1550で、 より好ましく は 1400〜 1500ででの焼成が良い。 この温度で焼成することで、 粒成長を抑制し 微細な粒子からなるセラミック部材を得られる。
焼結性を高めるために、 セラミック部材中にほう素化合物を入れた場合には、 焼成中 にほう素化合物が蒸散しやすいことから、マツフル等を施し焼成することが好ましい。 ほう素化合物は焼成の過程で Y3B06を形成し、 1100~1600での温度で液相 を形成し焼結を促進する。 この Y3B06の液相の生成が低温での焼成がセラミック粒 子の粒子成長を抑制し、微細な粒子から構成されるセラミック部材を得ることが可能と なる。
得られた焼結体は焼成温度以下の温度領域での H I P処理を施すことができる。これ により、 開気孔率が 0. 1%未満、 より好ましくは 0. 05%未満となり、 ほぼ理論密 度の緻密質焼結体を得ることができる。
前記 Y3B06結晶を生成するほう素化合物としては、 酸化ほう素に限らず、 ほう酸、 窒化ほう素、 炭化ほう素、 YB03、 Y3B06等のほう素化合物が利用可能であり、 中 でも酸化ほう素、 ほう酸、 YB03が好適に利用できる。
得られたセラミック部材は、 鏡面研磨を行い、 焼成温度に対して 300-400で低 い温度まで昇温速度 300 :Zhで昇温し、 10~30分間保持しサーマルエッチング を施した。 得られた試料は S E Mを用いて粒子形状を観察することが可能である。 本発明の一実施形態により得られるセラミック部材は、 チャンバ一、 ベルジャー、 サ セプ夕一、 クランプリング、 フォーカスリング、 キヤプチヤーリング、 シャドーリング、 絶縁リング、 ライナ一、 ダミーウェハ一、 高周波プラズマを発生させるためのチューブ、 高周波プラズマを発生させるためのドーム、半導体ウェハ一を支持するためのリフトピ ン、 シャワー板、 バッフル板、 ベローズカバー、 上部電極、 下部電極， チャンバ一内部 の部材固定用のネジ、 ネジキャップ、 ロボットアームなどのプラズマ雰囲気に曝される 半導体または液晶製造装置用部材に利用することができる。例えばチヤンバーやべルジ ヤーであれば、 プラズマ照射が行われる内壁面に利用され、 フォーカスリングやキヤプ チヤ一リングであれば、 プラズマ雰囲気に接する面に利用できる。 またその他の部材も プラズマ雰囲気に曝される面に利用することができる。
さらに、 本発明の一実施形態のセラミック部材は、 1 0 1 4 Ω · c m以上の体積抵抗 を有するため、半導体ゥェハーや石英ゥェハーに微細な加工を施すェッチング装置など の静電チャックに利用することが可能である。
また、本発明の一実施形態のセラミック部材は、 フッ化水素等の腐食溶液や腐食ガス 等を搬送するための搬送管等の腐食防止用部材や、腐食溶液を用いた化学的処理等を行 う際に使用する坩堝等に利用することができる。
(実施例）
原料としてイットリア粉末 （比表面積 1 1〜 1 5 § ^ πι 3) と酸化ほう素 (試薬級） を用意し、 酸化ほう素添加量を 0〜8 w t %とし、 分散剤 ·バインダー ·離型剤を加え てポールミルによる粉砕攪拌混合を行った。混合後スプレードライヤーによる造粒を行 つた。 得られた造粒粉末はプレス成形を行った後、 C I P成形を行った。 スプレードラ ィヤーによる造粒と C I P処理により、成形体密度を向上させると安定して焼成体が得 られる。 得られた成形体は、 脱脂した後、 大気雰囲気中 1 4 0 0で〜 1 5 0 0でで焼成 した。 表 1は得られた焼結体と平均粒子径、 最大粒子径および開気孔率の関係である。 1]
Figure imgf000013_0001
実施例 1〜5は、 ほう素添加量を変化させて試験を行った結果である。焼結体の平均 粒子径は 0. 2〜1. 5 mの範囲にあり、非常に微細な粒子から構成されている。 さ らに最大粒子径は 3 m以下であり微細かつ狭い粒度分布を有する焼結体である。これ より開気孔率は 0. 24%以下の低い値を示した。
(比較例）
比較例 1は、 ほう素無添加試料を 160 O :で焼成した結果である。平均粒子径は 0. 35 と非常に小さなものから構成されている。 しかし開気孔率 0. 76%と多くの 気孔を有する。 これは、 最大粒子径が 0. 8 mと小さい。
比較例 2は、 ほう素添加量を 8w t %添加した系である。比較例 2では異常成長した 粒子が確認され、大きなもので 3 zmを超える粒子から構成されていた。ある程度の粒 子成長は焼結に必要であることが前記実施例で確認されたが、過剰な粒子成長は焼結を 阻害する傾向があることが確認された。そのため、気孔も多く開気孔率は 24%の高い 値を示した。
比較例 3は比表面積 35~45m2Zgの原料粉末を用いた場合を示した。 140 0での大気雰囲気焼成で得られる焼結体は嵩密度 3. 87 g/cm3と若干緻密化しき れていないものの、その構成粒子の平均粒子径は 0. 26 と粒成長をしている様子 が確認された。 しかしながら、 最大粒子径は 0. 7 m程度であり、 焼結を十分に達成 するほど粒子成長がなされていない。 これにより十分な緻密体とはなっていない。 以上の結果より、 平均粒子径が 0. 〜 1. 5 mと微細な粒子から構成されており、 焼結体中に存在する異常粒成長した粒子が 3 //m未満を同時みたすことは、プラズマ侵 食の起点となりうる開気孔の存在を抑制する効果があり、耐プラズマ性に有効である。 そして、 微細な粒子で構成されていることから耐パーティクル性にも有効である。
本発明の一実施形態のセラミック部材の耐プラズマ性を評価するために、実施例 4お よび比較例 1をリアクティブイオンエッチング装置（ァネルバ株式会社 DEA— 50 6) を用い、 エッチングガスは CF 4 (40 s c cm) +02 (l O s c cm) で 10 00W、 30時間のプラズマ照射処理を行なった。結果を図 1〜4に示す。実施品は比 較例に比べ、 プラズマ照射後も非常に良好な表面形状であることが確認された。

Claims

請求の範囲
1 . イットリアを主成分とし、 焼成により得られるセラミック部材において、 このセ ラミック部材を構成する粒子の平均粒子径が 1 . 5 m未満であり、 かつアルキメデス 法による測定で得られる開気孔率が 0 . 5 %未満であることを特徴とするセラミック部 材。
2 . イットリアを主成分とし、 焼成により得られるセラミック部材において、 このセ ラミック部材を構成する粒子の最大粒子径が 3 /z m未満であり、かつアルキメデス法に よる測定で得られる開気孔率が 0 . 5 %未満であることを特徵とするセラミック部材。
3 . イットリアを主成分とし、 焼成により得られるセラミック部材において、 このセ ラミック部材中に Y 3 B 06を含むことを特徴とする請求項 1または請求項 2記載のセ ラミック部材。
4 . イットリアを主成分とし、 焼成により得られるセラミック部材において、 このセ ラミック部材の厚さが 0 . 3 mm以上であることを特徴とする請求項 1乃至請求項 3の いずれかに記載のセラミック部材。
5 . 請求項 1乃至請求項 4のいずれかに記載のセラミック部材を耐蝕性を必要とする 部位に配設して成る耐蝕性部材。
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