JP4197050B1 - セラミック部材および耐蝕性部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セラミック部材を微細な粒子からなる微構造で構成する。平均粒子径が1.5μm未満であり、かつアルキメデス法による測定で得られる開気孔率が0.5%未満で、最大粒子径が3μm未満で構成されたセラミック部材とすることで、開気孔を少なくすることができ,プラズマ侵食の起点となる箇所を低減できることから耐プラズマ性に優れたセラミック部材を提供できる。そして、異常粒子成長を抑制させ小さい粒子で構成させることで発塵によるパーティクル汚染を低減させることが可能となり、耐プラズマ性と耐パーティルクル特性を向上できる。
【選択図】 なし
Description
本発明におけるセラミック部材とは、イットリア粉末の焼成により得られるセラミック部材であって、セラミック部材表面は、焼き肌、研磨・研削面等は問わない。イットリアを主成分とするとは、セラミック部材を構成する金属元素のうち主たる部分を占めるものがイットリウム元素であることをさす。ここで、イットリウム元素がセラミック部材を構成する金属元素の主たる部分を占めるとは、イットリウム元素のセラミック部材中の含有量として、セラミック部材を構成するすべての金属元素の量に対して、通常、酸化物換算で50重量%以上、好ましくは、93重量%以上、より好ましくは、95重量%以上であることを示す。
本発明における粒子径とは、セラミック部材を構成する一つ一つの固体結晶粒子の大きさであり、セラミック部材中では相互が粒子界面で区切られた個々の粒子の大きさをさす。
本発明における平均粒子径は、プラニメトリック法により算出した値をさす。平均粒子径の測定は、試料を鏡面研磨した後、大気雰囲気中でサーマルエッチングを行い、SEMによる観察像を用いて、プラニメトリック法により平均粒子径を算出した。
本発明における平均粒子径の測定は、Jeffriesのプラニメトリック法を用いて行った。(参考文献:Z.Jeffries,Chem.Met.Engrs.,16,503-504(1917);ibid.,18,185(1918).)サーマルエッチングを行った試料の任意の2〜3箇所を10000倍でSEM撮影を行い、写真上で面積(A)の既知の円を描き、円内の粒子数nCと円周にかかった粒子数niから次式によって単位面積あたりの粒子数NGを求める。
NG=(nC+1/2ni)/(A/100002)
1/NGが1個の粒子が占める面積である。これより次式を用いて円相当径(D)を算出し平均粒子径とした。
D=2/(πNG)1/2
本発明におけるサーマルエッチングは、試料を鏡面研磨した後,焼成温度に対して300〜400℃低い温度まで昇温速度300℃/hで昇温し、10〜30分間保持した後炉内放冷を行う工程である。この熱処理により、粒子一つ一つが熱膨張をし、冷却による収縮時に粒子界面に凹みができる。これにより、粒子の大きさを観察できる。
本発明における最大粒子径とは、サーマルエッチングを施した試料を10000倍のSEM観察で撮影し、観察される最大粒子の定方向最大径(Krumbein径)によって得られる大きさである。
本発明におけるアルキメデス法とは、JIS規格(JIS R 1634)に示される密度測定方法である。飽水方法は真空法、媒液には蒸留水を用いて測定を行った。開気孔とは試料表面に存在する気孔をさす。開気孔はアルキメデス法で測定でき、開気孔率で示される。測定される開気孔率は、試料の外形容積を1とした場合、この中に占める開気孔部分の容積の百分比をさす。
本発明における原料粉末粒子径の表記に用いた比表面積は、JIS規格(JIS R 1626)に示されるBET法によるものである。
一般に、気孔の大きさは構成する焼結体の粒子径の約1/10といわれている。また、焼結体を構成する限界の粒子径と気孔の平均径および気孔の体積には以下のような関係式が成り立つことが知られている。
D=d/f
D: 構成粒子の限界粒子径
d: 気孔の平均径
f: 気孔の体積
気孔の体積を減らすためには、気孔の大きさを小さくする必要がある。そのためには、構成する焼結体の粒子を小さくすると同時に異常粒子成長を抑制させ、均質な粒子から構成する必要がある。しかしながら粒子成長は焼結の過程では、緻密化を促進させ気孔除去するためにはで不可欠であり、ある程度の粒子成長は必要である。
本発明の一実施形態では、好ましくは、平均粒子径が1.5μm未満、最大粒子径が3μm未満のうち少なくとも一つの条件を満たした場合に、焼結体中の気孔の抑制により効果があることを見出した。
耐パーティクル特性の観点から、平均粒子径と最大粒子径はさらに小さくすることが望ましいが、緻密質なセラミック部材を容易に作製する観点から、平均粒子径と最大粒子径は0.1μm以上が好ましい。セラミック部材を構成する粒子の移動は温度に依存すると同時に焼結が促進される温度にも依存する。本発明の一実施形態では、十分な焼結と同時に微細構造を達成できる構成粒子サイズ領域と判断できる限界値を見出した。
セラミック部材の形状は、板状、シート状、棒状、球状、ドーム状、台形状、円柱状、中空状、リブ構造、などがあげられる。これらが、組み合わされた複雑形状であってもよい。また、セラミック部材の表面形状は、平滑状、凹凸形状であってもよい。
原料の混合方法は、ボールミルのようなセラミックスの製造工程に利用される一般的な方法が利用できる。イットリア原料粉末の粒子径に制限はないが、平均10μm以下が好ましく、より好ましくは2μm以下が好ましい。下限値の制限はないが、成形性の低下があることから、サブミクロン程度が好ましい。ボールミルのような粉砕工程を伴う混合方法は、粒子径を細かくするだけでなく粗大粒子を粉砕する効果があり、均質で微細な粒子からなるセラミック部材を得るには好ましい。
本発明の実施形態における成形方法は、造粒した粉末をプレス成形やCIPなどの乾式成形方法により成形体を得ることができる。成形は乾式成形に限らず、押し出し成形、射出成形、シート成形、鋳込み成形、ゲルキャスト成形などの成形方法を利用して成形体を得ることができる。乾式成形の場合、バインダーを加えてスプレードライヤーなどを利用し、顆粒にし利用できる。
本発明の実施形態において、焼成は大気雰囲気で1600℃未満の焼成が可能であり、SiC発熱体やカンタル発熱体を有する電気炉での焼成が可能である。焼成は大気雰囲気中に限らず、窒素やアルゴンなどの不活性雰囲気中や真空中の焼成でも可能である。焼成時間は0.5〜8時間の間で選択することができる。焼成温度は1200〜1600℃の範囲で選択することができ、好ましくは、1400〜1550℃、より好ましくは1400〜1500℃での焼成が良い。この温度で焼成することで、粒成長を抑制し微細な粒子からなるセラミック部材を得られる。
原料としてイットリア粉末(比表面積11〜15g/cm3)と酸化ほう素(試薬級)を用意し、酸化ほう素添加量を0〜8wt%とし、分散剤・バインダー・離型剤を加えてボールミルによる粉砕攪拌混合を行った。混合後スプレードライヤーによる造粒を行った。得られた造粒粉末はプレス成形を行った後、CIP成形を行った。スプレードライヤーによる造粒とCIP処理により、成形体密度を向上させると安定して焼成体が得られる。得られた成形体は、脱脂した後、大気雰囲気中1400℃〜1500℃で焼成した。表1は得られた焼結体と平均粒子径、最大粒子径および開気孔率の関係である。
比較例1は、ほう素無添加試料を1600℃で焼成した結果である。平均粒子径は0.35μmと非常に小さなものから構成されている。しかし開気孔率0.76%と多くの気孔を有する。これは、最大粒子径が0.8μmと小さい。
Claims (4)
- イットリアを主成分とし、焼成により得られるセラミック部材において、このセラミック部材を構成する粒子の平均粒子径が1.5μm未満であり、かつアルキメデス法による測定で得られる開気孔率が0.5%未満であることを特徴とするセラミック部材。
- イットリアを主成分とし、焼成により得られるセラミック部材において、このセラミック部材を構成する粒子の最大粒子径が3μm未満であり、かつアルキメデス法による測定で得られる開気孔率が0.5%未満であることを特徴とするセラミック部材。
- イットリアを主成分とし、焼成により得られるセラミック部材において、このセラミック部材の厚さが0.3mm以上であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のセラミック部材。
- 請求項1乃至請求項3のいずれかに記載のセラミック部材を、耐蝕性を必要とする部位に配設して成る耐蝕性部材。
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