JP2003146751A - 耐プラズマ性部材及びその製造方法 - Google Patents

耐プラズマ性部材及びその製造方法

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敬司 森田
Hiroko Ueno
宏子 上野
Haruo Murayama
晴男 村山
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 プラズマ曝露に対しても十分耐え、かつコス
トの低減が図られた耐プラズマ性部材及びその製造方法
の提供。 【解決手段】 耐プラズマ性部材の発明は、腐食性ガス
下でプラズマに曝される表面領域はイットリアを７〜１
７モル％の割合で分散・含有するジルコニア系焼結体か
ら成ることを特徴とする。なお、表面領域の性状は、中
心線平均粗さ（Ｒａ）が１．２〜５．０μｍであること
が望ましく、この中心線平均粗さ（Ｒａ）は、フッ酸を
含むエッチング液によるエッチング処理で容易に確保で
きる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ハロゲン系腐食性
ガス雰囲気下で、優れた耐プラズマ性を呈する耐プラズ
マ性部材及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】たとえば半導体装置の製造工程において
は、半導体ウエハーに微細な加工を施すエッチング装置
やスパッタリング装置、あるいは半導体ウエハーに成膜
を施すＣＶＤ装置などが使用されている。そして、これ
らの製造装置では、微細加工による高集積化などを目的
として、プラズマ発生機構を備えた構成が採られてい
る。たとえば図１に概略構成を断面的に示すようなヘリ
コン波プラズマエッチング装置が知られている。
【０００３】図１において、１はエッチングガス供給口
２、および真空排気口３を有するエッチング処理室であ
り、その処理室１の外周部にはアンテナ４、電磁石５及
び永久磁石６が設置されている。また、前記処理室１内
には、被処理体となる半導体ウエハー７を支持する下部
電極８が配置されている。さらに、前記アンテナ４は、
第１のマッチングネットワーク９を介して第１の高周波
電源１０に接続し、下部電極８は、第２のマッチングネ
ットワーク１１を介して第２の高周波電源１２に接続し
ている。
【０００４】そして、このエッチング装置によるエッチ
ング加工は、次のように行われる。すなわち、下部電極
８面に半導体ウエハー７を載置して、エッチング処理室
１内を真空化した後に、エッチングガス供給口２からエ
ッチングガスを供給する。次いで、アンテナ４及び下部
電極８に、対応する各マッチングネットワーク９、１１
を介して高周波電源１０、１２から、たとえば周波数１
３．５６ＭＨｚの高周波電流を流す。一方、電磁石５に
所要の電流を流して磁界を発生させることにより、処理
室１内に高密度のプラズマを発生させる。そして、この
プラズマエネルギーによって、エッチングガスを原子状
態に分解して、半導体ウエハー８面に形成された膜のエ
ッチング加工が行われる。
【０００５】ところで、この種の製造装置では、エッチ
ングガスとして、たとえば四塩化炭素（ＣＣｌ４）、塩
化ホウ素（ＢＣｌ３）などの塩素系ガス、もしくはフッ
化炭素（ＣＦ４、Ｃ４Ｆ８）、フッ化窒素（ＮＦ３）、
フッ化硫黄（ＳＦ６）などのフッ素系ガス（いずれも腐
食性ガス）を使用する。したがって、処理室１の内壁
部、監視窓、マイクロ波導入窓、下部電極８、サセプタ
ーなど、腐食性ガス雰囲気下でプラズマに曝される構成
部材には、耐プラズマ性が要求される。このような要求
に対応して、上記耐プラズマ性部材として、アルミナ系
燒結体、サファイア、窒化ケイ素系燒結体、窒化アルミ
ニウム系焼結体などが使用されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記ア
ルミナ系燒結体、サファイア、窒化ケイ素系燒結体、窒
化アルミニウム系焼結体などの耐プラズマ性部材は、腐
食性ガス雰囲気下でプラズマに曝されると徐々に腐食が
進行し、表面を構成する結晶粒子の脱落や、フッ素と反
応して生成するフッ化アルミニウムなどが、所謂パーテ
ィクル汚染を招来する。そして、離脱したパーティクル
が半導体ウエハー７、下部電極８、下部電極８近傍など
に付着し、エッチングの精度などに悪影響を与え、半導
体の性能や信頼性が損なわれ易いという問題を有する。
【０００７】また、ＣＶＤ装置においてもクリーニング
時に、フッ化窒素（ＮＦ３）などのフッ素系ガスにプラ
ズマ下で曝されるため、耐食性が必要とされている。
【０００８】上記耐食性の問題に対し、イットリウムア
ルミン酸ガーネット（所謂ＹＡＧ）焼結体を素材とする
耐プラズマ性部材が提案されている（たとえば特開平１
０−４５４６１号公報、特開平１０−２３６８７１号公
報）。しかし、このイットリウムアルミン酸ガーネット
系焼結体は、アルミナなどに較べて耐プラズマ性が優れ
ているとはいえ、エッチング加工の微細化、たとえば回
路パターンの微細加工において、歩留まり低下を招来し
易いだけでなく、コストアップともなるので、さらに、
低コストで優れた耐プラズマ性が望まれる。
【０００９】一方、イットリア成分を多く含む安定化ジ
ルコニアセラミックスが、低コスト化などの点で注目さ
れる。すなわち、イットリア−安定化ジルコニア系セラ
ミックスは、アルミナに比べて耐プラズマ性が５倍以上
で、しかも、イットリウムアルミン酸ガーネット系に比
較して低価格であるため、低コスト化の点で期待され
る。
【００１０】しかしながら、エッチング処理室（チャン
バー）１が、通常、アルミナセラミックス、アルマイ
ト、あるいはアルミニウムなどで構成されているため、
ハロゲンガスを使用するプラズマエッチング過程で、フ
ッ化アルミニウムが副生成し、このフッ化アルミニウム
がチャンバー内の部材面に膜状に堆積する。そして、膜
状に堆積したフッ化アルミニウムが剥離するとダストの
原因となる。つまり、チャンバー内の構造部材は、優れ
た耐プラズマ性を有するだけでなく、ダストの原因とな
るフッ化アルミニウム堆積膜の剥離を抑制・回避する機
能も要求される。
【００１１】こうした要求に対応して、イットリア−安
定化ジルコニア系の耐プラズマ性セラミックスの表面を
サンドブラスト法で粗面化して、堆積するフッ化アルミ
ニウムが剥離し難いようにしている。しかし、サンドブ
ラスト法による粗面化処理は、マイクロクラックの発生
やセラミックス表面の汚染を引き起こすなど、表面にダ
メージを与え易いという問題があって、結果的に、半導
体装置のコンタミやダストの要因となる。
【００１２】本発明は、上記事情に対処してなされたも
ので、プラズマ曝露に対して十分耐え、かつコストの低
減が図られた耐プラズマ性部材及びその製造方法の提供
を目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、腐食
性ガス下でプラズマに曝される表面領域がイットリアを
７〜１７モル％含有するジルコニア系焼結体層で形成さ
れていることを特徴とする耐プラズマ性部材である。
【００１４】請求項２の発明は、請求項１記載の耐プラ
ズマ性部材において、ジルコニア系焼結体層表面の中心
線平均粗さ（Ｒａ）が１．２〜５．０μｍであることを
特徴とする。
【００１５】請求項３の発明は、腐食性ガス下でプラズ
マに曝される表面領域がイットリアを７〜１７モル％含
有するジルコニア系焼結体をフッ酸含有のエッチング液
で処理し、前記ジルコニア系焼結体層表面を中心線平均
粗さ（Ｒａ）１．２〜５．０μｍに粗面化することを特
徴とする耐プラズマ性部材の製造方法である。
【００１６】請求項１ないし３の発明は、次のような知
見に基づいてなされたものである。すなわち、イットリ
ア（Ｙ２Ｏ３）成分を分散含有するジルコニア系焼結体
について、いろいろ検討を重ねた結果、 （ａ）イットリアの成分比を７〜１７モル％の範囲内に
選択したイットリア−ジルコニア固溶型焼結体の場合、
優れた耐プラズマ性を呈する。 （ｂ）上記組成のイットリア−ジルコニア固溶型焼結体
が、少なくともプラズマに曝され表面領域を形成してお
ればよい。 （ｃ）イットリアの成分比が小さく、低コストの耐プラ
ズマ性部材として機能する。 （ｄ）機械的な強度及び熱的な安定性も優れており、取
り扱い操作などにおいて損傷の恐れもない。 （ｅ）プラズマに曝され表面領域を形成するイットリア
−ジルコニア固溶型焼結体は、表面中心線平均粗さ（Ｒ
ａ）が１．２〜５．０μｍに粗面化されていると優れた
耐剥離性を呈して堆積膜の離脱など起こし難い。 などの点を確認し、これらの発明に至ったものである。
【００１７】ここで、イットリア−ジルコニア固溶型焼
結体が優れた耐プラズマ性を呈するのは、次のような理
由に基づくと言える。すなわち、アルミニウムがプラズ
マでフッ化されて生成するＡｌＦ３に比べて、ジルコニ
アがプラズマでフッ化されて生成するＺｒＦ３の方が蒸
発し難く、かつ耐プラズマ性も優れている。さらに、添
加成分のイットリアがプラズマでフッ化されて生成する
ＹＦ３によって、前記耐プラズマ性が向上する。しか
も、添加成分のイットリアの組成比が、比較的少なく抑
えられているため、強度・破壊靱性値の低下やコストア
ップも回避される。
【００１８】請求項１ないし３の発明において、プラズ
マに曝される表面領域を構成するイットリア−ジルコニ
ア焼結体層中のイットリア量は、７〜１７モル％の範囲
に選択される。すなわち、７モル％未満の場合は、ジル
コニア系焼結体の結晶安定化を図れても、腐食性ガス下
でのプラズマ耐食性、耐剥離性が十分に得られない。ま
た、１７モル％を超えた場合は、コストアップを招来す
るだけでなく、強度や破壊靱性などが低下する傾向があ
る。なお、ジルコニア系焼結体の平均結晶粒子径は、
０．５〜４０μｍ程度が好ましい。
【００１９】請求項１ないし３の発明において、腐食性
ガス下でプラズマに曝される表面領域は、次のような状
態にあることが好ましい。すなわち、表面領域を形成す
るイットリア−ジルコニア焼結体表面は、中心線平均粗
さ（Ｒａ）１．２〜５．０μに粗面化していることが望
ましい。ここで、中心線平均粗さ（Ｒａ）が１．２〜
５．０μｍの場合は、プラズマ反応による副生成物（た
とえばフッ化アルミニウムなど）の堆積・剥離ないし離
脱に起因するパーティクル汚染、ダストの発生を、より
効果的に回避できる。
【００２０】請求項１の発明に係る耐プラズマ性部材
は、次のような手法で製造することができる。たとえ
ば、平均粒径０．１〜１．０μｍのジルコニア粒子を主
体とした原料粉末に、モル比で７〜１７％のイットリア
相当量の塩化イットリウム、硝酸イットリウム（Ｙ（Ｎ
Ｏ３）３）などのイットリウム化合物を添加・配合す
る。次いで、前記配合・組成物を大気中、７００〜１１
００℃程度の温度で熱処理し、イットリア−ジルコニア
固溶系とし、粉砕して原料粉末を調製する。
【００２１】その後、前記原料粉末に成形助剤としてバ
インダー樹脂、及び媒体液を、たとえば回転式のボール
ミルなどによる撹拌・混合でスラリーを調製する。ま
た、調製したスラリーから、たとえばスプレードライヤ
ー法によって造粒し、静水圧プレス法などで成形する。
なお、原料粉の成形は、静水圧プレスで行う代わりに、
たとえば金型成形、押し出し成形、射出成形、鋳込み成
形などの成形手段であってもよい。
【００２２】次いで、前記成形体を１４５０〜１７００
℃の温度で焼成する。ここで、焼成温度が１４５０℃未
満では焼結が不十分であり、１７００℃を超えると結晶
の成長や固溶系の変性などにより所要の焼結体が得られ
ない恐れがある。また、焼成雰囲気は、大気（空気）、
還元性雰囲気、真空などいずれでもよく、焼成後に、大
気中でアニール処理を施してもよい。なお、熱間静水圧
プレス方式、あるいはホットプレス方式などで、加圧焼
成した場合、気孔率の低い焼結体を得ることができる。
【００２３】より良好な耐剥離性の付与は、請求項３に
係る発明・手段で容易に達成できる。すなわち、予め用
意しておいたフッ酸濃度４〜４９％程度のエッチング液
中に、上記イットリア−ジルコニア焼結体を５〜６０分
間程度浸漬してエッチング処理すると、中心線平均粗さ
（Ｒａ）１．２〜５．０μに粗面化される。
【００２４】請求項１及び２の発明では、プラズマに曝
される領域を構成するイットリアの固溶化でジルコニア
系焼結体が、その焼結結晶的に安定化するだけでなく、
優れた耐プラズマ性が付与される。そして、耐プラズマ
性の向上に伴う反応の起こり難さは、高密度の腐食性プ
ラズマに曝される領域での使用において、パーティクル
汚染を生じる恐れを解消し、高精度で、信頼性の高い加
工などに適した機能を呈する。
【００２５】したがって、製造装置ないし半導体などの
製造コストアップを抑制防止しながら、成膜の質や精度
などに悪影響を与えることなく、性能や信頼性の高い半
導体の製造・加工などに、効果的に寄与する。
【００２６】請求項３の発明では、より耐プラズマ性が
向上・改善された低コストの耐プラズマ性部材を歩留ま
りよく、かつ量産的に提供することが可能となる。
【００２７】
【発明の実施形態】以下、実施例を説明する。
【００２８】純度９９．５％、平均粒子径１．０μｍの
ジルコニア粒子１００重量％に対し、モル比で８％のイ
ットリア相当量の塩化イットリウムを添加・配合して組
成物を調製した。そして、この組成物を大気中、８５０
℃の温度で熱処理して、イットリア−ジルコニア固溶系
とした後、粉砕して原料粉末を得た。
【００２９】次いで、前記原料粉末に、少量の成形助剤
（たとえばマグネシア）、適量のイオン交換水及びポリ
ビニルアルコールを加え、撹拌・混合してスラリーを調
製する。その後、前記調製したスラリーをスプレードラ
イヤーで造粒し、得られた造粒粉を金型にて、１００Ｍ
Ｐａの圧力で成形し、厚さ１５ｍｍ、外径３００ｍｍの
成形体を得た。
【００３０】上記成形体について、大気中、９００℃の
温度で仮焼・脱脂の処理を施した後、大気中、１５５０
℃の温度で焼成を行って、全体的にほぼ一様な組成のイ
ットリア−ジルコニア固溶型の燒結体を得た。この焼結
体は、表面領域の気孔率が０．１％未満で、表面状態も
中心線平均粗さＲａが０．３〜１．０μｍ程度であっ
た。
【００３１】また、上記燒結体にダイヤモンド砥石によ
る機械加工を施して、厚さ１０ｍｍ、内径２００ｍｍ、
外径２５０ｍｍのセラミックスリング（試料１）を製作
した。一方、試料１に相当するセラミックスリングをフ
ッ酸濃度１０％のフッ酸溶液（エッチング液）に５〜２
０分間浸漬し、エッチング処理を行って、中心線平均粗
さＲａが１．２〜５．０μｍ（試料２〜４）の表面状態
に調整した。
【００３２】さらに、比較例として、モル比で２５％の
イットリア相当量とし、また、研削加工によって中心線
平均粗さＲａを０．６μｍの表面状態（比較例１）に、
サンドブラストによって中心線平均粗さＲａを２．０μ
ｍ（比較例２）もしくは５．０μｍ（比較例３）の表面
状態に調整した他は、上記と同様の条件でセラミックス
リングを作製した。
【００３３】上記試料１〜４、及び比較例１〜３のセラ
ミックスリングをサセプターとして、平行平板型ＲＩＥ
装置に取り付け、周波数１３．５６ＭＨｚ、高周波ソー
ス５００Ｗ、高周波バイアス３００Ｗ、ＣＦ４／ＣＨＦ
３／Ａｒ＝３０：３０：６００、ガス圧力５００ｍＴｏ
ｒｒの条件で、プラズマ曝露試験を行った。すなわち、
８インチ半導体ウエハーのサセプターとしてそれぞれ取
り付け、半導体ウエハーを３分サイクルで流し、１時間
ごとにサンプリングして０．２μｍ以上のパーティクル
が半導体ウエハー上に付着する個数をそれぞれカウント
した結果を表１に示す。なお、表１には、半導体ウエハ
ー上に付着する０．２μｍ以上のパーティクル個数が３
０個を超えるまでの積算時間を示す。
【００３４】
【表１】
【００３５】上記表１から分かるように、実施例に係る
耐プラズマ性部材は、比較例に係る耐プラズマ性部材に
較べて、腐食性ガス下におけるプラズマによるエッチン
グ損傷、パーティクル汚染、ダスト招来など大幅に抑制
・解消される。つまり、半導体の製造工程などにおい
て、精度の高い加工を行えるだけでなく、被加工体に悪
影響を及ぼす恐れの解消も容易に図られる。なお、各比
較例の場合は、表面にマイクロクラックの発生、表面が
汚染され易いなどの不都合も認められた。
【００３６】本発明は、上記実施例に限定されるもので
なく、発明の趣旨を逸脱しない範囲でいろいろの変形を
採ることができる。たとえばプラズマに曝されない部分
（基材）をジルコニア質とした構成を採ることもできる
し、また、成形手段、仮焼・脱脂処理温度、焼成条件な
どは、許容される範囲で適宜変更できる。
【００３７】
【発明の効果】請求項１及び２の発明によれば、イット
リアの固溶化によって、優れた耐プラズマ性を付与され
たジルコニア系焼結体から成る耐プラズマ性部材が提供
される。さらに、耐プラズマ性が向上したことに伴っ
て、反応が起こり難くなるだけでなく、付着ないし堆積
物の剥離・離脱も抑えられる。
【００３８】したがって、高密度の腐食性プラズマに曝
される領域での使用において、パーティクル汚染やダス
トを生じる恐れが解消され、高精度で、信頼性の高い加
工などに適した構造部材が提供される。つまり、製造装
置ないし半導体の製造コストアップを抑制防止しなが
ら、成膜の質や精度などに悪影響を与えることなく、性
能や信頼性の高い半導体などの製造・加工に、効果的に
寄与する。
【００３９】請求項３の発明によれば、より耐プラズマ
性が向上・改善され、かつパーティクル汚染やダストを
生じる恐れも解消された耐プラズマ性部材を歩留まりよ
く、量産的に提供でき、信頼性の高い半導体などの製造
に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【図１】プラズマエッチング装置の概略構成を示す断面
図。
【符号の説明】
１……エッチング処理室 ２……エッチングガス供給口 ３……真空排気口 ４……アンテナ ５……電磁石 ６……永久磁石 ７……半導体ウエハー ８……下部電極 ９、１１……マッチングネットワーク １０、１２……高周波電源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村山 晴男 千葉県東金市小沼田1573−８番地 東芝セ ラミックス株式会社東金工場内 Ｆターム(参考） 4G031 AA08 AA12 BA01 GA15 4K030 DA06 KA09 KA47 5F004 AA16 BA04 BA20 BB29 BD04 BD05 DA01 DA16 DA23 DB01

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 腐食性ガス下でプラズマに曝される表面
    領域がイットリアを７〜１７モル％含有するジルコニア
    系焼結体層で形成されていることを特徴とする耐プラズ
    マ性部材。
  2. 【請求項２】 ジルコニア系焼結体層表面の中心線平均
    粗さ（Ｒａ）が１．２〜５．０μｍであることを特徴と
    する請求項１記載の耐プラズマ性部材。
  3. 【請求項３】 腐食性ガス下でプラズマに曝される表面
    領域がイットリアを７〜１７モル％含有するジルコニア
    系焼結体層で形成されている焼結体をフッ酸含有のエッ
    チング液で処理し、前記ジルコニア系焼結体層表面を中
    心線平均粗さ（Ｒａ）１．２〜５．０μｍに粗面化する
    ことを特徴とする耐プラズマ性部材の製造方法。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007063070A (ja) * 2005-08-31 2007-03-15 Toshiba Ceramics Co Ltd 耐プラズマ性イットリア焼結体の製造方法
US8034734B2 (en) * 2007-04-27 2011-10-11 Applied Materials, Inc. Semiconductor processing apparatus which is formed from yttrium oxide and zirconium oxide to produce a solid solution ceramic apparatus
KR101441865B1 (ko) * 2007-04-27 2014-09-22 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 할로겐-함유 플라즈마에 노출된 표면들의 침식 속도를 감소시키는 장치 및 방법
JP2016516887A (ja) * 2013-06-05 2016-06-09 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ 半導体アプリケーション用希土類酸化物系耐食性コーティング
US10242888B2 (en) 2007-04-27 2019-03-26 Applied Materials, Inc. Semiconductor processing apparatus with a ceramic-comprising surface which exhibits fracture toughness and halogen plasma resistance
US10622194B2 (en) 2007-04-27 2020-04-14 Applied Materials, Inc. Bulk sintered solid solution ceramic which exhibits fracture toughness and halogen plasma resistance

Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080213496A1 (en) * 2002-02-14 2008-09-04 Applied Materials, Inc. Method of coating semiconductor processing apparatus with protective yttrium-containing coatings
EP1982670B1 (en) * 2007-04-19 2009-09-02 Straumann Holding AG Process for providing a topography to the surface of a dental implant
US7696117B2 (en) * 2007-04-27 2010-04-13 Applied Materials, Inc. Method and apparatus which reduce the erosion rate of surfaces exposed to halogen-containing plasmas
US8367227B2 (en) 2007-08-02 2013-02-05 Applied Materials, Inc. Plasma-resistant ceramics with controlled electrical resistivity
US20090261065A1 (en) * 2008-04-18 2009-10-22 Lam Research Corporation Components for use in a plasma chamber having reduced particle generation and method of making
US8206829B2 (en) * 2008-11-10 2012-06-26 Applied Materials, Inc. Plasma resistant coatings for plasma chamber components
US9034199B2 (en) 2012-02-21 2015-05-19 Applied Materials, Inc. Ceramic article with reduced surface defect density and process for producing a ceramic article
US9212099B2 (en) 2012-02-22 2015-12-15 Applied Materials, Inc. Heat treated ceramic substrate having ceramic coating and heat treatment for coated ceramics
US9090046B2 (en) 2012-04-16 2015-07-28 Applied Materials, Inc. Ceramic coated article and process for applying ceramic coating
US9604249B2 (en) 2012-07-26 2017-03-28 Applied Materials, Inc. Innovative top-coat approach for advanced device on-wafer particle performance
US9343289B2 (en) 2012-07-27 2016-05-17 Applied Materials, Inc. Chemistry compatible coating material for advanced device on-wafer particle performance
US9916998B2 (en) 2012-12-04 2018-03-13 Applied Materials, Inc. Substrate support assembly having a plasma resistant protective layer
US9685356B2 (en) 2012-12-11 2017-06-20 Applied Materials, Inc. Substrate support assembly having metal bonded protective layer
US8941969B2 (en) 2012-12-21 2015-01-27 Applied Materials, Inc. Single-body electrostatic chuck
US9358702B2 (en) 2013-01-18 2016-06-07 Applied Materials, Inc. Temperature management of aluminium nitride electrostatic chuck
US9669653B2 (en) 2013-03-14 2017-06-06 Applied Materials, Inc. Electrostatic chuck refurbishment
US9887121B2 (en) 2013-04-26 2018-02-06 Applied Materials, Inc. Protective cover for electrostatic chuck
US9666466B2 (en) 2013-05-07 2017-05-30 Applied Materials, Inc. Electrostatic chuck having thermally isolated zones with minimal crosstalk
US9850568B2 (en) 2013-06-20 2017-12-26 Applied Materials, Inc. Plasma erosion resistant rare-earth oxide based thin film coatings
US9440886B2 (en) 2013-11-12 2016-09-13 Applied Materials, Inc. Rare-earth oxide based monolithic chamber material
KR102370665B1 (ko) 2014-03-05 2022-03-03 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 챔버 입자들을 감소시키기 위한 중요 챔버 구성요소 표면 개선
US10385459B2 (en) * 2014-05-16 2019-08-20 Applied Materials, Inc. Advanced layered bulk ceramics via field assisted sintering technology
JP6714978B2 (ja) 2014-07-10 2020-07-01 東京エレクトロン株式会社 プラズマ処理装置用の部品、プラズマ処理装置、及びプラズマ処理装置用の部品の製造方法
US9828672B2 (en) 2015-03-26 2017-11-28 Lam Research Corporation Minimizing radical recombination using ALD silicon oxide surface coating with intermittent restoration plasma
US10020218B2 (en) 2015-11-17 2018-07-10 Applied Materials, Inc. Substrate support assembly with deposited surface features
CN120497124A (zh) 2017-12-07 2025-08-15 朗姆研究公司 在室调节中的抗氧化保护层
US10760158B2 (en) 2017-12-15 2020-09-01 Lam Research Corporation Ex situ coating of chamber components for semiconductor processing
US11047035B2 (en) 2018-02-23 2021-06-29 Applied Materials, Inc. Protective yttria coating for semiconductor equipment parts
US11014853B2 (en) 2018-03-07 2021-05-25 Applied Materials, Inc. Y2O3—ZrO2 erosion resistant material for chamber components in plasma environments
WO2020081303A1 (en) 2018-10-19 2020-04-23 Lam Research Corporation In situ protective coating of chamber components for semiconductor processing
US20210035767A1 (en) * 2019-07-29 2021-02-04 Applied Materials, Inc. Methods for repairing a recess of a chamber component

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4135012A (en) * 1977-04-25 1979-01-16 Corning Glass Works Surface treatment of zirconia ceramic
US4318770A (en) * 1980-08-13 1982-03-09 General Motors Corporation Surface etching before electroding zirconia exhaust gas oxygen sensors
US5130210A (en) * 1989-08-25 1992-07-14 Tonen Corporation Stabilized zirconia solid electrolyte and process for preparation thereof
US5034107A (en) * 1989-12-12 1991-07-23 Gte Laboratories Incorporated Method for sensing nitrous oxide
US5779802A (en) * 1990-12-10 1998-07-14 Imec V.Z.W. Thin film deposition chamber with ECR-plasma source
DE69223096T2 (de) * 1991-07-18 1998-05-28 Ngk Insulators Ltd Piezoelektrischer/elektrostriktiver Element mit einem keramischen Substrat aus stabilisiertem Zirkoniumdioxid
US6645585B2 (en) * 2000-05-30 2003-11-11 Kyocera Corporation Container for treating with corrosive-gas and plasma and method for manufacturing the same

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007063070A (ja) * 2005-08-31 2007-03-15 Toshiba Ceramics Co Ltd 耐プラズマ性イットリア焼結体の製造方法
US10840113B2 (en) 2007-04-27 2020-11-17 Applied Materials, Inc. Method of forming a coated article and semiconductor chamber apparatus from yttrium oxide and zirconium oxide
US8034734B2 (en) * 2007-04-27 2011-10-11 Applied Materials, Inc. Semiconductor processing apparatus which is formed from yttrium oxide and zirconium oxide to produce a solid solution ceramic apparatus
US8623527B2 (en) 2007-04-27 2014-01-07 Applied Materials, Inc. Semiconductor processing apparatus comprising a coating formed from a solid solution of yttrium oxide and zirconium oxide
KR101441865B1 (ko) * 2007-04-27 2014-09-22 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 할로겐-함유 플라즈마에 노출된 표면들의 침식 속도를 감소시키는 장치 및 방법
US9051219B2 (en) 2007-04-27 2015-06-09 Applied Materials, Inc. Semiconductor processing apparatus comprising a solid solution ceramic formed from yttrium oxide, zirconium oxide, and aluminum oxide
US11373882B2 (en) 2007-04-27 2022-06-28 Applied Materials, Inc. Coated article and semiconductor chamber apparatus formed from yttrium oxide and zirconium oxide
US10242888B2 (en) 2007-04-27 2019-03-26 Applied Materials, Inc. Semiconductor processing apparatus with a ceramic-comprising surface which exhibits fracture toughness and halogen plasma resistance
US10622194B2 (en) 2007-04-27 2020-04-14 Applied Materials, Inc. Bulk sintered solid solution ceramic which exhibits fracture toughness and halogen plasma resistance
US10847386B2 (en) 2007-04-27 2020-11-24 Applied Materials, Inc. Method of forming a bulk article and semiconductor chamber apparatus from yttrium oxide and zirconium oxide
US10840112B2 (en) 2007-04-27 2020-11-17 Applied Materials, Inc. Coated article and semiconductor chamber apparatus formed from yttrium oxide and zirconium oxide
US9865434B2 (en) 2013-06-05 2018-01-09 Applied Materials, Inc. Rare-earth oxide based erosion resistant coatings for semiconductor application
US10734202B2 (en) 2013-06-05 2020-08-04 Applied Materials, Inc. Rare-earth oxide based erosion resistant coatings for semiconductor application
JP2016516887A (ja) * 2013-06-05 2016-06-09 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ 半導体アプリケーション用希土類酸化物系耐食性コーティング

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