JPS63123813A - 酸化イットリウムセラミック製品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、光学的に半透明または透明な多結晶質酸化イ
ツトリウム製品の製造に関するものである。

酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ３）は、以前から、高温のラ
ンプ管球用の優れた候補材料であると考えられてきた。

しかし、かかる目的を達成するためには、典型的なナト
リウムランプの還元条件下で黒化を生じることのない半
透明または透明な物体を製造するための経済的な方法を
開発する必要があった。

ダツク（Ｄｕｔｔａ）等の米国特許第３８７８２８０号
明細書中には、添加剤を含まない酸化イツトリウム粉末
を黒鉛型の内部に配置して１３００〜１５００℃で真空
高温圧縮を施すことにより、１ミクロン未満の超微細粒
度を有する透明な酸化イツトリウムを製造する方法が開
示されている。この特許明細書中には、かかる高温圧縮
物体の安定性に間する記載は見られない、たとえば、黒
鉛型の蒸発によって比較的少量の炭素が高温圧縮物体の
気孔内に導入捕捉された場合、空気中においてナトリウ
ムランプの動作温度（すなわち、約１１００〜約１２０
０℃）に加熱されるとふくれが生じることがある。更に
また、金属放電ランプ用の管球のごとき酸化イツトリウ
ムの薄肉中空体を製造するために高温圧縮を使用するこ
とはできない。

アンダーソン（＾ｎｄｅｒｓｏｎ）の米国特許第３５４
５９８７号明細書中には、Ｙ、Ｏ，基材中にＴｈｅ２、
ＺｒＯ２またはＨｆＯ２を焼結用添加剤として含有する
透明なセラミックの製造方法が開示されている。

このような組成物は高い透明度を持った立方晶系の固溶
体を与えるが、それをナトリウムランプの管球として使
用した際には数時間以内に黒化を示すという傾向が顕著
に認められる。かかるＹ２Ｏ。

固溶体における上記のごとき黒化の問題は許容すること
ができない、なぜなら、かかる材料はランプの動作中に
可視領域の光を完全に吸収するようになり、そして遂に
は全く役に立たなくなるからである。

トダ（Ｔｏｄａ）等の米国特許第３８７３６５７号明細
書中には、ベリリウム添加剤の使用によってＹ　、ｏ　
、を基材とする透明なセラミックを製造する方法が開示
されている。しかしながら、ベリリウム化合物が有毒で
あることを考えると、このような組成物の商業化は恐ら
く実行不可能であろう。

ローズ（Ｒｈｏｄｅｓ）の米国特許第４１４７７４４号
明細書中には、Ｙ２Ｏ，基材とランタナ（Ｌａ２０３）
とから成る実質的に透明な物体を製造するための焼結法
が開示されている。かかる組成物の場合、立方晶系から
六方晶系への相転移を利用して結晶粒成長の抑制および
焼結の向上をもたらす特に高い温度（１９００〜２’　
１５．０℃）下での熱処理を施すことにより、透明な焼
結体を得ることができる。この特許明細書中にはまた、
ランタナおよびイツトリア前駆物質（たとえば、共沈さ
せたシュウ酸塩、炭酸塩、水酸化物および有機カルボン
酸塩）を使用し得ることも開示されている。

ローズ（Ｒｈｏｄｅｓ）の米国特許第４１７４９７３号
％ 明細書中ニハ、Ｙ２Ｏ１Ｇ；：０．１〜５（重量）ノＭ
ｇＯまたはＭｇＡｌ２Ｏ３を焼結助剤として混入するこ
とにより、Ｙ２Ｏ３基材中に０．１〜５（重量）％のＭ
ｇＯまたはＭ　ｇＡ　＋２０４を含有して成る透明なセ
ラミックを製造する方法が開示されている。この場合、
３価（Ａｌ１”）および（または）２価（Ｍｇ”）の添
加剤が存在しても、得られる焼結Ｙ２Ｏ３組成物は高温
かつ低酸素の環境（たとえば、ナトリウムランプ内の環
境）中における還元や黒化に対して良好な化学安定性を
示す、しかしながら、ＭｇＯまたはＭｇＡ＋□０４を含
有する上記のＹ２Ｏ，セラミックにおいては、焼結製品
の顕微鏡組織中に二次相が残存し、そのために不定量の
光散乱が生じて総合的な光学的特性を低下させることが
あるという欠点が見られる。

本発明は、いかなる焼結用添加剤をも使用することなく
光学的に半透明または透明なＹ２Ｏ３セラミックを製造
する技術に関する。本発明によれば、上記のごとき焼結
用添加剤の多くを混入した場合に通例見られるＹ２Ｏ３
セラミックの黒化の問題が排除される。本発明によれば
また、複雑な形状の部品（たとえば薄肉管）を経済的な
生産体制で製造することが可能になると共に、Ｙ２Ｏ３
粉末を合体させるための高温圧縮方法の不経済性や非実
用性の問題も解決されるのである。

添付の図面を参照しながら以下の詳細な説明を考察すれ
ば、当業者には本発明が一層良く理解されるはずである
。

本発明に従えば、特定の酸化イツトリウム粉末を調製し
、該粉末から圧縮体を形成し１次いで該圧縮体の無圧焼
結を行うことにより、少なくとも光学的に半透明の多結
晶質物体、また好ましくは光学的に透明な多結晶質物体
が製造される。

い、それにより少なくとも光学的に半透明のセラミック
製品を得る操作を意味する。

ここで言う「半透明」および「透明」とは、本発明の焼
結体が示す様々な光学的透明度を表わす。

ここで言う「光学的に半透明の物体」とは、アーク管用
の外被のごとき光学的用途に使用し得る程度に可視波長
域内の光または輻射線を透過し得るような物体を意味す
る。

ここで言う「光学的に透明な物体ｊとは、反対側にある
対象物が肉眼で明瞭に見える程度に可視波長域内の光ま
たは輻射線を透過し得るような物体、すなわち素透しの
物体を意味する。

本発明の酸化イツトリウム粉末は白色の結晶性粉末であ
る。それの純度は一般に少なくとも約９９．９％もしく
はそれ以上であり、好ましくは少なくとも約９９．９９
％であり、そして最も好ましくは約９９．９９％より高
い。

ここで言う「純度」は、重量百分率で表わしたものであ
る。

本発明の酸化イツトリウム粉末は約５ミクロンより大き
い粒子を含まず、好ましくは約４ミクロンより大きい粒
子を含まず、そして−層好ましくは約３ミクロンより大
きい粒子を含まない、また、本発明の酸化イツトリウム
粉末は、約５ミクロン未満の平均粒度を有し、好ましく
は約４ミクロン未満の平均粒度を有し、そして−層好ま
しくは約２ミクロン未満の平均粒度を有する。それの平
均粒度は、一般に約１〜約５ミクロンの範囲内にあり、
好ましくは約１〜約４ミクロンの範囲内にあり、そして
通例は約１〜約１．５ミクロンの範囲内にある。なお、
平均粒度は粒度分布の測定により常法に従って決定する
ことができる。

本発明における「酸化イツトリウム粒子」は、自然発生
的に弱く結合した微小な結晶の集合体から本質的に成る
ものとして定義される。すなわち、その結合はファンデ
ルワールス力または自己結合力によって引起こされるも
のと信じられている。

本発明の酸化イツトリウム粉末の比表面積は、一般に約
４〜約２５ｍ２／ｇ　　の範囲内にあり、好ましくは約
５〜約１５♂／ｇの範囲内にあり、そして通例は約６〜
約１０ｍ”／ｇ　の範囲内にある。

二二で言う「粉末の比表面積」とは、ＢＥＴ表面積測定
法に従って求められた比表面積を意味する。

本発明の酸化イツトリウム粉末を製造するための方法は
、簡単に述べれば、（ａ）シュウ酸イツトリウム水和物
を調製し、（ｂ）かかるシュウ酸イツトリウム水和物を
微粉砕することにより、約２０ミクロンより大きい凝集
体を含まずに約２０ミクロン未満の平均粒度を有する凝
集体から成る粉末を得、次いで（ｃ）微粉砕後のシュウ
酸イツトリウム水和物を熱分解して酸化イツトリウム粉
末を生成させる諸工程から成る。

特定の実施の一慧様に従って簡単に述べれば、本発明の
酸化イツトリウム粉末を製造するための方法は、（ａ）
溶液１リットル当り少なくとも約０゜１モルのイツトリ
ウムを含有する硝酸イツトリウム水溶液を調製し、（ｂ
）硝酸イツトリウムと完全に反応させるために必要な量
より少なくとも約１０％だけ過剰の濃度を有するシュウ
酸水溶液を調製し、（ｃ）上記の硝酸イツトリウム水溶
液と上記のシュウ酸水溶液とを混合してシュウ酸イツト
リウム水和物を沈殿させ、（ｄ）こうして生成されたシ
ュウ酸イツトリウム水和物を回収し、（ｅ）回収された
シュウ酸イツトリウム水和物を水洗してそれを少なくと
も実質的に中和し、Ｕ＞中和済みのシュウ酸イツトリウ
ム水和物を乾燥して吸着水を除去し、（ｇ）こうして得
られたシュウ酸イツトリウム水和物を微粉砕することに
より、約２０ミクロンより大きい凝集体を含まずに約２
０ミクロン未満の平均凝集体粒度を有する粉末を得、次
いで（ｂ）空気中において約６５０〜約１０００℃の範
囲内の温度および常圧下で上記のシュウ酸イツトリウム
水和物を熱分解して酸化イツトリウム粉末を生成させる
諸工程から成る。

ここで言う「常圧」とは、大気圧またはその付近の圧力
を意味する。

ここで言う「常温」とは、室温またはその付近の温度、
すなわち２１℃またはその付近の温度を意味する。

本発明のシュウ酸イツトリウム水和物は、湿式化学シュ
ウ酸塩法によって調製される。この方法においては、硝
酸イツトリウム水溶液をシュウ酸水溶液と混合すること
によってシュウ酸イツトリウム水和物が沈殿させられる
。

上記の硝酸イツトリウム水溶液の濃度は様々に変化し得
るが、一般にそれは溶液１リットル当り約０．５〜約３
モルのイツトリウムを含有するものであり、そして好ま
しくは約１モルのイツトリウムを含有するものである。

かかる硝酸イツトリウム水溶液は、各種の常用技術に従
って調製することができる。好ましくは、蒸留水または
脱イオン水と濃硝酸との混合物中に、好ましくは少なく
とも約９９６９％もしくはそれ以上の純度を有する酸化
イツトリウム粉末を溶解すればよい、あるいはまた、好
ましくは少なくとも約９９．９％もしくはそれ以上の純
度を有する硝酸イツトリウムを蒸留水または脱イオン水
中に溶解することによって硝酸イツトリウム水溶液を調
製することもできる。

上記のシュウ酸水溶液は、好ましくは少なくとも９９．
９％もしくはそれ以上の純度を有するシュウ酸を蒸留水
または脱イオン水中に溶解することによって調製するこ
とができる。ががるシュウ酸水溶液の濃度は様々に変化
し得るが、一般にそれは溶液１リットル当り約０．５〜
１．０モルのシュウ酸を含有するものであり、また好ま
しくは約０．８モルのシュウ酸を含有するものである。

なお、反応を完全に進行させるため、反応の完了に必要
な化学量論的な量に対して過剰のシュウ酸を使用するこ
とが好ましい。

上記の硝酸イツトリウム水溶液とシュウ酸水溶液とを混
合することにより、シュウ酸イツトリウム水和物が沈殿
させられる。ががる混合は常法に従って行うことができ
るが、好ましくは常温および常圧の下で行われる。シュ
ウ酸イツトリウム水和物の生成は次の反応式によって表
わされる。

２　Ｙ（ＮＯ３）３　＋　　３　Ｈ２Ｃ２０４”　　Ｙ
２（Ｃ２０ａ）ｚ・ｎＨ２Ｏ＋６ＨＮ○。

式中、ｎは約４〜約１０の範囲内にあるのが通例である
。

上記のシュウ酸イツトリウム水和物（すなわち前駆物質
）は、各種の常用技術に従って回収することができる。

なお、遠心分離または真空？ｌｔ過により、それを濾過
ケークとして回収することが好ましい、かかる前駆物質
を一般に蒸留水または脱イオン水あるいはメチルアルコ
ールで洗浄して酸を除去することにより、実質的に中和
された物質（すなわち、一般に約５〜約７の範囲内のｐ
Ｈを有する物質）が得られる。中和済みの物質は、常法
に従って（好ましくは真空濾過または遠心分離によって
）回収することができる。

こうして回収された中和済みの物質を好ましくは空気中
において乾燥することにより、過剰の水分（すなわち、
物理的に吸着した水）が除去される。通例、それは約１
１０〜約１２５℃の範囲内の温度を有する空気流中にお
いて乾燥される。乾燥時間は実験的に決定することがで
きるが、一般には約１２〜約２４時間の範囲内の乾燥時
間が使用される。

乾燥後のシュウ酸イツトリウム水和物は白色の綿毛状粉
末であって、凝集体から成っている。Ｘ線回折分析によ
れば、かかるシュウ酸イツトリウム水和物粉末はある程
度の結晶性を有することが判明している。

次に、上記のシュウ酸イツトリウム水和物粉末の′ａ集
体粒度を低下させるためにそれの微粉砕が行われる。特
に、かかる微粉砕は粒度の大きい凝集体の比率を顕著に
低減させるために行われる。

詳しく述べれば、上記のシュウ酸イツトリウム水和物粉
末を微粉砕することにより、爛焼した場合Ｇ；本発明の
酸化イツトリウム粉末を生み出すような粉末が生成され
る。かかる微粉砕の条件は実験的に決定することができ
る。一般には、上記のシュウ酸イツトリウム水和物粉末
を微粉砕することにより、約２０ミクロンより大きい凝
集体を含まずに約２０ミクロン未満の平均粒度を有する
′ａ集体から成る粉末が生成される。好ましくは、上記
のシュウ酸イツトリウム水和物粉末を微粉砕することに
より、約１５ミクロンより大きい凝集体を含まずに約１
０ミクロン未満の平均凝集体粒度を有する粉末が生成さ
れる。すなわち、微粉砕後の前駆物質粉末は最終的に得
られる酸化イツトリウム粉末の所望粒度の約３倍の平均
粒度を有するのである。微粉砕後のシュウ酸イツトリウ
ム水和物粉末の比表面積は、一般に約３〜約１０♂／ｇ
の範囲内にあり、そして通例は約４〜約６♂／ｇ　の範
囲内にある。

かかる前駆物質粉末の微粉砕は、本発明に基づく光学的
に半透明の焼結体の製造を妨げるような汚染物を粉末中
に導入しないものである限り、各種の常用技術に従って
行うことができる。微粉砕時間は広範囲にわたって変化
し得るが、それは主として粉末の量、所望の粉砕度、お
よび使用する装置の種類に依存する。一般に、前駆物質
粉末は空気中において常温下で微粉砕される。なお、前
駆物質粉末の微粉砕はエアミリング（すなわち流体エネ
ルギーミリング）によって行うことが好ましい、上記の
粉末にエアミリングを施した場合には、実質的に−様な
粒度分布を達成するため、たとえばプラスチックジャー
内における混転または混和のごとき常法に従って均質化
を行うことが好ましい。また、混和時に生成されること
のある大きい凝集体の粒度を低下させるため、混和後の
粉末を１０〜２０メツシユのナイロンふるいに通すこと
も好ましい。

本発明の好適な実施の態様に従えば、回収された中和済
みのシュウ酸イツトリウム水和物の沈殿を乾燥する前、
あるいは乾燥後のシュウ酸イツトリウム水和物粉末を微
粉砕する前に、好ましくは蒸留水または脱イオン水を用
いて調製された塩基性分散剤の水溶液中においてそれが
解膠される。

かかる分散剤は、前駆物質を効果的に分散させて懸濁液
にすると共に、本発明の焼結体に対して顕著な悪影響を
及ぼさないものでなければならない。

なお、かかる分散剤は水洗によって除去することが好ま
しい、その場合、残留物がほとんど存在しないことが好
ましく、とりわけ標準的な技術によって検出し得る残留
物が全く存在しないことが好ましい、有用な分散剤の代
表例としては、有機水酸化物（好ましくは有機アンモニ
ウム水酸化物）が挙げられる。なお、水酸化テトラメチ
ルアンモニウム（ＴＭＡＨ）を分散剤として使用するこ
とが最も好ましい。

分散剤溶液の濃度、および分散剤溶液中に前駆物質粉末
を分散させる時間は、実験的に決定することができる。

このような分散剤溶液による前駆物質粉末の処理は常温
および常圧の下で行うことが好ましく、またそれによっ
て最終的に得られる焼結体の透明度は顕著に改善される
。一般に約０゜１〜約１０（容量）％、好ましくは約２
〜約６（容量）％、また最も好ましくは約３〜約４（容
量）％の濃度を有する分散剤溶液が有用である。その場
合、一般に約１時間未満、好ましくは約１０〜約４０分
間、そして通例は約３０分間にわたり、分散剤溶液中に
おいて前駆物質粉末が攪拌される。

分散後の前駆物質粉末は、常法に従い、懸濁液に酸を添
加することによって凝集させることができる。かかる酸
は、効果的な凝集剤として役立つと共に、前駆物質粉末
に対して諷著な悪影響を及ぼさないようなものでなけれ
ばならない、かかる酸性凝集剤の量は実験的に決定する
ことができるが、前駆物質粉末を凝集させるのにちょう
ど十分な量であることが好ましい。なお、酸性凝集剤と
してシュウ酸水溶液を使用し、そして凝集が起こるまで
それを懸濁液に添加することが好ましい。

凝集後の前駆物質粉末は、常法に従って回収することが
できる。好ましくは、真空濾過または遠心分離によって
それの回収が行われる０回収された前駆物質粉末を好ま
しくは蒸留水または脱イオン水で洗浄して酸を除去する
ことにより、実質的に中和された物質（すなわち、一般
に約５〜約７の範囲内のｐＨを有する物質）が得られる
。中和済みの物質は常法に従って回収することができる
が、好ましくは遠心分離または真空濾過によりゲータと
して回収される。所望ならば、洗浄および回収を遠心分
離によって行うこともできる。

洗浄後の前駆物質粉末を好ましくは空気中において乾燥
することにより、それから吸着水が除去される。通例、
それは約１１０〜約１２５℃の範囲内の温度を有する空
気流中において乾燥される。

乾燥時間は実験的に決定することができるが、−般には
約１２〜約２４時間の範囲内の乾燥時間が使用される。

こうして得られた乾燥粉末には、引続いて上記の微粉砕
操作を施すことができる。

次に、微粉砕された前駆物質粉末を熱分解（すなわち燻
焼）することによって本発明の酸化イツトリウム粉末が
生成される。微粉砕後の前駆物質粉末の燻焼は、約６５
０〜約１０００℃、好ましくは約７５０〜約８５０℃、
また最も好ましくは約８００’Ｃの温度および常圧の下
で空気中において実施される。約６５０℃より低い温度
下では、前駆物質が完全に分解しないことがあり、また
１０００℃より高い温度下では、大きくて硬い凝結体が
生成して半透明度を低下させることがある。

燻焼時間は、たとえば減量測定により、実験的に決定す
ることができる。ｔＲ焼を続けてももはや減量が生じな
ければ、燻焼は完了である。一般に。

約１〜約４時間の範囲内の燻焼時間が使用される。

上記のごときシュウ酸イツトリウム水和物の熱分解は、
次の反応式によって表わされる。

Ｙ　２　（Ｃ２０ａ）ｓ・ｎＨ２Ｏ（ｓ）　　−一→Ｙ
２Ｏ３（Ｓ）＋　３ＣＯ（ｇ）＋　３ＣＯｚ（ｇ）＋　
ｎＨ２Ｏ（ｇ）式中、（ｓ）は固体を表わし、また（ｇ
）は気体を表わす。

少なくとも光学的に半透明の多結晶質酸化イツトリウム
焼結体を製造するための本発明方法は、簡単に述べれば
、（ａ）本発明の酸化イツトリウム粉末から酸化イツト
リウムの理論密度の少なくとも約４５％に等しい密度を
有する圧縮体を形成し、次いで（ｂ）かかる圧縮体を約
１６２５〜約２０００℃の範囲内の温度下で焼成または
焼結する諸工程から成る。この場合の焼成工程は、全体
を通じて湿性水素雰囲気中において行なってもよいし、
あるいは焼結体が閉鎖気孔状態に達するまでは乾性水素
雰囲気中において行い、その後は湿性水素雰囲気中にお
いて行ってもよい、一般に、かかる焼成または焼結用の
雰囲気は常圧もしくはその付近の圧力を有する。

酸化イツトリウム粉末から圧縮体（すなわち未焼結体）
を形成するためには、様々な技術を使用することができ
る。たとえば、押出し、射出成形、型圧縮、等圧圧縮ま
たはスリップ鋳造によって所望形状の圧縮体を形成する
ことができる。かかる圧縮体の形状および寸法は様々に
変化し得るのであって、単純な形状、中空の形状および
（または）複雑な形状を持った圧縮体が使用可能である
。粉末の成形に際して滑剤、結合剤または類似の物質が
使用される場合、それらは得られる焼結体に対して顕著
な悪影響を及ぼすものであってはならない。かかる物質
は比較的低い温度（好ましくは５００℃以下）での加熱
に際し蒸発して残留物をほとんど生じないようなもので
あることが好ましい。

焼成時における高密度化を促進して本発明に基づく光学
的に半透明の焼結体の生成を達成するためには、かかる
圧縮体は酸化イツトリウムの理論密度（５，０３ｇ／ｃ
ｃ）の少なくとも約４５％、好ましくは約４５％を上回
る、−層好ましくは約５０％を上回る、そして最も好ま
しくは約５５％を上回る密度を有する必要がある。

焼成に先立ち、焼結体の光学的半透明性に顕著な悪影響
を及ぼすような成形助剤をはじめとする不純物を除去す
るため、酸素含有雰囲気（たとえば空気）中において上
記の圧縮体または未焼結体を１０００℃以下の温度（通
例は約５００〜１０００℃の範囲内の温度）下で予備焼
成することが好ましい、予備焼成温度および予備焼成時
間は実験的に決定することができるが、それらは主とし
て不純物の存在量および圧縮体の厚さに依存する。

一般には、約１〜約５時間の範囲内の予備焼成時間が使
用される。かかる予備焼成は、焼結用雰囲気から不純物
を除去するために役立つと共に、圧縮体に十分な強度を
付与してそれの取扱いおよび機械加工を一層容易にする
。

次に、水素雰囲気中において上記の圧縮体または予備焼
成体を焼成することによって本発明の焼結体が生成され
る。かかる焼成の少なくともある段階においては、本発
明に基づく光学的に半透明の焼結体を生成して維持する
ために少なくとも十分な分圧の酸素が水素雰囲気中に含
有されなければならない、そのための酸素分圧は実験的
に決定することができる。

本発明の実施の一態様に従えば、上記の圧縮体または予
備焼成体を湿性水素雰囲気中において焼成することによ
り、本発明の焼結体が生成される。

かかる湿性水素雰囲気は、本発明に基づく光学的に半透
明の焼結体を生成しかつ維持するため（すなわち、本発
明方法における焼結体の変色を防止するため）に少なく
とも十分な分圧の酸素を含有しなければならない、なお
、かかる酸素分圧は実験的に決定することができる。詳
しく述べれば、かかる湿性水素雰囲気は高融点金属炉の
場合ならばタングステンまたはモリブデンから成る炉部
材に対して還元性を示すように選ばれるが、焼結すべき
物質に対しては多少の酸化性を示す必要がある。なぜな
ら、酸素分圧が低過ぎると（すなわち、雰囲気の還元性
が高過ぎると）、それの変色または黒化が起こるからで
ある。このような湿性水素雰囲気を得るためには、約Ｏ
〜約２５℃好ましくは約１５〜約２２℃の範囲内の露点
を有する水素ガスを導入すればよい。このような湿性水
素ガスを使用すると、特定の焼成温度下において炉内雰
囲気中に存在する酸素の量は自ら決定される０本発明の
焼結温度範囲においては、焼結用雰囲気中の酸素分圧は
一般に約１０−８〜約１０−１３気圧の範囲内にある。

本発明の好適な実施の態様に従えば、上記の圧縮体また
は予備焼成体は最初は乾性水素雰囲気中において焼成さ
れるが、やがて焼結体が閉鎖気孔状態に達した後には湿
性水素雰囲気中において焼成が行われる。一般に、上記
の乾性水素雰囲気は約−５０〜約−６０℃の範囲内の露
点を有する水素ガスを導入することによって得られる。

かかる乾性水素雰囲気は、一般に、焼結温度下において
約１０−２０気圧未満の酸素分圧を有する。焼結体が閉
鎖気孔状態に達すると、それは約９２〜約９６％の範囲
内の密度を示すのが通例である。焼結体がかかる密度に
到達した時点、好ましくは焼結体がそれよりも高い密度
を、示した時点、−層好ましくは焼結体が少なくとも約
９９％の密度を示した時点、また最も好ましくは焼結体
が約９９．９％以上の密度を示した時点において、湿性
水素雰囲気が導入される。かかる湿性水素雰囲気は、乾
性水素雰囲気中における焼成が引起こす焼結体の変色を
除去もしくは実質的に除去すると共に、焼結を最後まで
完了させるのに使用される。それ故にかかる湿性水素雰
囲気は、乾性水素雰囲気によって引起こされる焼結体の
変色を除去もしくは実質的に除去するため（すなわち、
本発明に基づく光学的に半透明の焼結体を生成しかつ維
持するため）に少なくとも十分な分圧の酸素を含有しな
ければならない、なお、このような酸素分圧は実験的に
決定することができる。かかる湿性水素雰囲気を得るた
めには、一般に、約Ｏ〜約２５℃好ましくは約１５〜約
２２℃の範囲内の露点を有する水素ガスを導入すればよ
い、一般的に述べれば、最初は乾性水素雰囲気中におい
て焼成を行い、そして閉鎖気孔状態に達してからは湿性
水素雰囲気中において焼成を行えば、透明度の顕著に向
上した焼結体が得られる。一般に、焼成または焼結用の
雰囲気は常圧もしくはその付近の圧力を有する。

本発明の焼結温度（すなわち最高焼成温度）は、約１６
２５〜約２０００℃、好ましくは約１７００〜約１９０
０℃、また−層好ましくは約１７２５〜約１８００℃の
範囲内にある。約１６２５℃より低い焼結温度は、焼結
時間が長くなり過ぎるために実用的でなく、また本発明
の焼結体を得るためには有用でない、他方、約２０００
℃より高い焼結温度下で得られる焼結体は、光学的特性
の顕著な向上を示さないばかりでなく、結晶粒が大きく
なり過ぎて強度が低下するという欠点を示すことになる
。

焼結温度までの加熱速度は様々に変化し得るが、焼結体
に原著な悪影響を及ぼすものであってはならない、一般
に、加熱速度は約１００〜約７００℃／時の範囲内にあ
ればよいが、通例は約２００〜約４００℃／時の範囲内
の加熱速度が使用される。高い半透明度または透明度を
持った焼結体を得るためには、１７００〜１８００℃の
温度下における約５〜１０時間の中間均熱処理を施すこ
とが有用であると判明した。このような中間均熱処理は
、焼結温度が約１７００℃より低くない限り、焼結サイ
クルの一部として焼結炉内において実施される。

焼結温度（すなわち最高焼成温度）における保持時間は
主としてその温度に依存するが、それは実験的に決定す
ることができる。詳しく述べれば、焼結温度が高くなる
ほど所要焼結時間は短くなる。

一般的に述べれば、湿性水素雰囲気のみを使用して本発
明の焼結体を製造する場合、約１７００℃の焼結温度は
約８時間の焼結時間を必要とし、また約１９００℃の焼
結温度は約２時間の焼結時間を必要とする。

こうして得られた焼結体は、それに顕著な悪影響を及ぼ
さないような条件下で好ましくは常温にまで冷却される
（すなわち、焼成温度が好ましくは常温にまで低下させ
られる）、かかる冷却は、湿性水素雰囲気（すなわち、
約０〜約２５℃の範囲内の露点を有する水素ガスを導入
することによって得られる雰囲気）中において行われる
。一般に、冷却速度は約り５００℃／時より小さいが、
通例は約５００〜約１０００℃／時の範囲内の冷却速度
が使用される。

本発明の焼結体は、Ｘ線回折分析および電子顕微鏡検査
によって調べた結果、主として立方晶系の酸化イツトリ
ウム相から成ることが判明している０本発明の焼結体は
、一般に約５〜約２５０ミクロンの範囲内の平均粒度を
有する顕微鏡組織を示す、実施の一態様に従えば、本発
明の焼結体は約１０〜約１００ミクロンの範囲内の平均
粒度を有する。なお、別の実施の態様に従えば、平均粒
度は約５〜約５０ミクロンの範囲内にあり、また更に別
の実施の態様に従えば、平均粒度は約５〜約２０ミクロ
ンの範囲内にある。Ｘ線回折分析によれば、かかる結晶
粒は立方晶系の対称性を示すことが確認されている。

本発明の焼結体は、一般に少なくとも約９９．７％、通
例は少なくとも約９９．８％、好ましくはタネ発明にお
いては、特に記載のない限り、焼結体の密度並びに圧縮
体または未焼結体の密度は酸化イツトリウムの理論密度
（５，０３ｇ／ｃｃ）に対する百分率で表わされている
。

本発明の焼結体は、少なくとも光学的に半透明のもので
ある。更に詳しく述べれば、それは５９０ｎｍの波長に
おいて少なくとも１％以上、好ましくは少なくとも約２
％、−層好ましくは少なくとも約３％、なお−層好まし
くは少なくとも約１０％、そして最も好ましくは少なく
とも約２０％のインライン分光透過率を有する。

ここで言う「インライン分光透過率」とは、−定厚さの
試料の表面に一定強度の平行光線を入射させた場合にお
ける透過光強度と入射光強度との比を意味する０本発明
においては、インライン分光透過率は本発明の焼結体か
ら成る厚さ０．８５　ｍｍの研摩板を用いて５９０＋＋
＋＋＋の波長で測定された。

本発明の場合、約２％硬呼のインライン分光透過率を有
する焼結体は光学的に透明と見なされる。

本発明の焼結体は安定である。すなわち、それは約１３
００℃までの温度下では空気中においてふくれを示さな
い。

本発明によれば、単純な形状、中空の形状および（また
は）複雑な形状を有する多結晶質酸化イツトリウム製品
を直接に製造することが可能になる。詳しく述べれば、
本発明の焼結体は単純な形状、中空の形状および（また
は）複雑な形状を持った有用な製品として製造すること
ができるのであって、引続いて機械加工を施すことはほ
とんどもしくは全く不要である。かがる製造の実例とし
ては、薄肉管、長い棒、球体または中空の物体が挙げら
れる。

本発明の焼結体は広範囲の用途を有している。

それは、本発明の光透過性を有するセラミック保護材ま
たは保護板を必要とする任意の系において有用である。

詳しく述べれば、それは光透過性フィルタあるいは赤外
線ドームや太陽電池用の光透過性窓として有用である。

それはまた、ナトリウムランプのごとき金属放電ランプ
用の管球として特に有用である。なお、かかるランプ管
球は約１／２〜約１ｍｍの範囲内の肉厚を有するのが通
例である。

本発明を一層詳しく説明するため、以下に実施例を示す
。

実施例１〜９ これらの実施例においては、特に記載のない限り、下記
のごとき操作手順および材料を使用した。

これら全ての実施例において使用したシュウ酸イツトリ
ウム水和物粉末は、実質的に同じ方法に従って調製され
た。詳しく述べれば、３２０　ｃｃの濃硝酸を添加した
１１２０ｃｃの蒸留水に、約９９゜９９％の純度を有す
る１６０ｇの酸化イツトリウム粉末を添加した。かかる
混合物を攪拌しながら加熱することにより、透明な硝酸
イツトリウム溶液を得た。この溶液を沸騰させて約７０
０　ｃｃの容積にまで濃縮し、次いで真空濾過した。他
方、約９９．９％の純度を有する４００ｇのシュウ酸を
室温下にある４、８Ｉ！の蒸留水中に溶解し、そして真
空濾過した。攪拌されたシュウ酸溶液中に常温下で硝酸
イツトリウム溶液を迅速に滴下することにより、シュウ
酸イツトリウム水和物を沈殿させた。

沈殿の完了後、デカンテーションによって沈殿物を回収
し、次いでそれを蒸留水で洗浄することによって実質的
に中和した。最終洗液のｐＨは約５゜５であった。真空
濾過により沈殿物を回収した後、約１１０℃の炉内にお
いて約２３時間にわたり乾燥した。Ｘ線回折分析によれ
ば、こうして得られたシュウ酸イツトリウム水和物粉末
はある程度の結晶性を持った複雑な組織の物質に特有な
多数の回折線を示すことが判明した。実施例８において
は、こうして調製したままの粉末の一部を使用すること
によって酸化イツトリウム粉末を製造した。

実施例１〜５および７においては、調製したままのシュ
ウ酸イツトリウム水和物粉末を実質的に同じ方法に従っ
て水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）の水溶
液で処理した。詳しく述べれば、１００ｇのシュウ酸イ
ツトリウム水和物粉末を３００ｃｃの蒸留水に添加し、
そして常温下で約２５分間にわたり攪拌した。かかる混
合物にＴＭＡＨの３（容量）％水溶液を添加することに
よってシュウ酸イツトリウム水和物粉末を解膠した。

常温下で混合物を３０分間にわたって攪拌した後、シュ
ウ酸水溶液を添加してシュウ酸イツトリウム水和物粉末
を凝集させた。凝集した粉末をデカンテーションによっ
て回収し、次いで常温下にある蒸留水で洗浄することに
よってそれを実質的に中和した。真空濾過によってそれ
を回収した後、約１１０℃の炉内において乾燥した。実
施例７においては、この粉末の一部を使用して酸化イツ
トリウム粉末を製造した。

実施例１〜５においては、ＴＭＡＨ処理後のシュウ酸イ
ツトリウム水和物粉末にエアミリングを施した。実施例
６においては、ＴＭＡＨ処理を受けないシュウ酸イツト
リウム水和物粉末にエアミリングを施した。エアミリン
グ（すなわち流体エネルギーミリング）は、いずれの実
施例においても実質的に同じ方法に従って常温下で実施
した。

詳しく述べれば、シュウ酸イツトリウム水和物粉末を標
準的な流体エネルギーミル中に２回にわたり通すことに
よって微粉砕を行った０次いで、微粉砕後の粉末をプラ
スチックジャー内において常温下で約２０〜３０分間に
わたり混転することによって混和した。その後、かかる
粉末を一２０メツシュのナイロンふるいに通した。この
ようにして処理した粉末を使用することにより、酸化イ
ツトリウム粉末が製造された。

シュウ酸イツトリウム水和物粉末の熱分解（すなわち■
焼）は、空気流中において約８２０〜約８５０℃の範囲
内の温度および常圧の下で約１．５〜約２時間にわたり
行った。

ホリバ（Ｈｏｒｉｂａ）の＃ＣＡＰＡ−５００型粒子分
析器を用いて粉末の粒度分布を測定した。粒度分析は、
いずれの実施例においても同じ方法に従って行った。す
なわち、２５分間にわたる超音波処理によって弱塩基性
の蒸留水溶液中に粉末を分散させた後に粒度測定を行っ
た。

かかる酸化イツトリウム粉末を実質的に同じ方法に従っ
て常温下で成形することにより、理論密度の約５０〜約
６０％に等しい密度を有するほぼ同じ大きさの圧縮体（
すなわち円板）を得た。詳しく述べれば、１．５ｇの酸
化イツトリウム粉末に約２８ＭＰａの圧力下で型圧縮を
施し、次いで４２０ＭＰａの圧力下で等圧圧縮を施すこ
とにより、２５Ｃ１１の直径および０．１４　ｃｒａの
厚さを有する円板状の圧縮体を形成した。

かかる圧縮体の焼成および焼結は、タングステン抵抗炉
内において行った。

圧縮体をタングステン抵抗炉内に配置して炉内に装入し
た後、焼結スケジュールに基づいて焼結を行った。詳し
く述べれば、実施例５を除く全ての実施例においては、
３９０℃／時の速度で圧縮体を１７２５℃まで加熱し、
８時間にわたって１７２５℃に保持し、それから３９０
℃／時の速度で所定の焼結温度にまで加熱した。実施例
５においては、３９０℃／時の速度で圧縮体を１６６０
℃の焼結温度にまで加熱した。いずれの焼結体も約り７
５℃／時の速度で常温にまで冷却された。

第１表中に示されたいずれの実施例においても、焼成お
よび焼結は常圧またはその付近の圧力を有する水素雰囲
気中において行った。

実施例１および７〜９においては、炉内雰囲気は湿性水
素雰囲気であった。

実施例２〜４および６においては、炉内雰囲気は最初は
乾性水素雰囲気であったが、乾性水素雰囲気中において
所定の焼結処理を行った後に湿性水素雰囲気を導入した
。

湿性水素雰囲気は、約２０〜約２２℃の範囲内の露点を
有する水素ガスを炉内に導入することによって得られた
。

乾性水素雰囲気は、約−５０〜約−６０’Ｃの範囲内の
露点を有する水素ガスを炉内に導入することによって得
られた。

上記の水素ガスは、約１０立方フイート／時の流量で導
入された。

圧縮体の焼結条件は、第１表中に示す通りであった。

得られた焼結体の研摩に先立ち、アルキメデスの方法に
基づく排水量の測定によってそれの密度を求めた。

０．３ミクロンの酸化アルミニウムペーストの使用によ
り、各々の焼結円板を常法に従って研牽した、かかる研
摩は、円板の両面が実質的に平滑、平坦、かつ互いに平
行となるように行った。研摩後の円板の最終厚さは０．
８５　ｍｍであった。

パーキン・エルマー（Ｐｅｒｋｉｎ−ＥＩ＋ａｅｒ）の
３３０型分光計の使用により、研摩後の円板の分光透過
率（すなわちインライン分光透過率）を常法に従って可
視波長域内の５９０ｎｍの波長で測定した。

焼結体の平均粒度もまた、常法に従って測定した。詳し
く述べれば、５０％塩酸水溶液を用いて研摩後の円板に
３０秒間の化学エツチングを施すことにより、結晶粒を
可視状態にした。次いで、線分切取り法によって平均粒
度を測定した。

これらの実施例を第１表中に要約して示す。

実施例１〜５においては、処理後のシュウ酸イツトリウ
ム水和物粉末は３．１ミクロンの平均凝集体粒度を有し
、かつ１６ミクロンより大きい凝集体を含まなかった。

また、それから得られた酸化イツトリウム粉末は１．１
ミクロンの平均粒度を有し、かつ４．３ミクロンより大
きい粒子を含まなかった。

実施例１の場合、圧縮体は湿性水素雰囲気中において１
９５０℃で２時間にわたり焼結された。

こうして得られた研摩済み焼結体は光学的に透明であっ
た。

実施例２〜４の場合、圧縮体は最初は乾性水素雰囲気中
において焼結されたが、その後は湿性水素雰囲気中にお
いて所定温度下で所定時間にわたり焼結された。こうし
て得られた研掌済み焼結体は、いずれも光学的に透明で
あった。すなわち、研牽円板を印刷物の上に置いた場合
に文字を読取ることができた。実施例１〜４を実施例１
と比較したところ、最初に乾性水素雰囲気中において焼
結を行い、次いで湿性水素雰囲気中やこおいて焼結を行
った場合には、光学的透明度の向上が得られることが認
められた。

実施例４の焼結体の顕微鏡組織を第１図に示す。

実施例４の研摩済み焼結体の分光透過率は、「焼結した
まま」と付記された第２図中の曲線によって示されてい
る。かかる研摩済み焼結体に関し、乾性水素雰囲気（酸
素分圧＝約１０−２０気圧）中において１４５０℃で５
０時間にわたりアニールを施した後に再び分光透過率を
測定したが、その結果も第２図中に示されている。第２
図かられかる通り、水素中において苛酷なアニールを施
しても電磁スペクトルの可視領域内における分光透過率
はほんの僅かしか低下しなかった。詳しく述べれば、良
好な光学的特性を有する透明な酸化イツトリウム焼結体
の場合、光透過率は４ａ７％から４５．４％へ約３％し
か低下しなかった。このような黒化に対する抵抗性を有
するため、本発明の酸化イツトリウム焼結体は苛酷な環
境中において低温および高温下で使用される複雑な形状
の光学部品（たとえば１肉管）用として有用である。

実施例５の場合、湿性水素雰囲気中において比較的低い
温度下で焼結が行われた。こうして得られた焼結体の光
学的透明度は、実施例１〜４の場合はど高くはなかった
。

実施例６の場合、微粉砕後のシュウ酸イツトリウム水和
物粉末は２８ミクロンの平均凝集体粒度を有し、かつ１
３ミクロンより大きい凝集体を含まなかった。また、そ
れから得られた酸化イツトリウム粉末は１．３ミクロン
の平均粒度を有し、かつ３．５ミクロンより大きい粒子
を含んでぃながった。しかるに、それの透明度はシュウ
酸イツトリウム水和物粉末をＴＭＡＨで処理した実施例
４の場合はど高くはなかった。これは、シュウ酸イツト
リウム水和物粉末を分散剤で処理するのが重要であるこ
とを示している。

実施例１〜５における処理後のシュウ酸イツトリウム水
和物粉末は約４．５♂／ｇの比表面積を有し、またそれ
から得られた酸化イツトリウム粉末は約７♂／ｇの比表
面積を有していた。

Ｘ線回折分析によれば、実施例１〜６の焼結体はいずれ
も、純粋なＹ２Ｏ３に固有な１０．６０３４±Ｏ，ＯＯ
Ｏ３人の格子定数を持った立方晶系の多結晶質物体であ
ることが判明した。

実施例１〜６は本発明を例示するものである。

実施例１〜６において得られた焼結体は、広範囲の用途
を有するものであって、とりわけランプ管球（特にナト
リウムランプ用の管球）として有用である。

実施例７の場合、シュウ酸イツトリウム水和物粉末にエ
アミリングを施さなかった。こうして得られた酸化イツ
トリウム粉末は１．２ミクロンの平均粒度を有し、かつ
酸化イツトリウム粒子の１２％が５ミクロンより大きか
った。研摩済みの焼結体は不透明であって、これは本発
明の酸化イツトリウム粉末を製造するためにシュウ酸イ
ツトリウム水和物粉末の微粉砕が重要であることを示し
ている。

実施例８の場合、シュウ酸イツトリウム水和物粉末にＴ
ＭＡＨ処理もエアミリングも施さながった。こうして得
られたシュウ酸イツトリウム永和物粉末は３．３ミクロ
ンの平均凝集体粒度を有し、かつ１３ミクロンより大き
いＷｆｉ体を含まなかった。また、それから得られた酸
化イツトリウム粉末は１．２ミクロンの平均粒度を有し
、かつ粒子の約１２％が５ミクロンより大きかった。研
摩済みの焼結体は不透明であって、これは本発明に基づ
くシュウ酸イツトリウム水和物の処理が重要であること
を示している。

実施例９の場合、商業的に入手可能な酸化イツトリウム
粉末をそのまま使用した。かかる粉末は２．７ミクロン
の平均粒度を有し、かつ粒子の約３０（容量）％が５ミ
クロンより大きかった。それから得られた研摩済みの焼
結体は不透明であった。

実施例１０ 実施例１の場合とほぼ同様にして研摩済みの焼結体を製
造した。

かかる焼結体に対し、空気中において１３００℃で４時
間にわたるアニールを施した。

アニール後の焼結体はふくれや密度低下を示さず、かつ
透明性を保持していた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に従って製造された研孝済みの酸化イツ
トリウム焼結体の顕微鏡組織を示す謂微鏡写真（倍率２
００Ｘ）であり、そして第２図は焼結したままの物体（
すなわち、本発明に従って製造された酸化イツトリウム
焼結体）および乾性水素雰囲気中において１４５０℃で
５０時間にわたるアニールを施した後の同じ物体の分光
透過率（すなわちインライン分光透過率）を波長に対し
てプロットしたグラフである。 特許出願人ゼネラル・エレクトリック・カンノーエイ代
理人　　（’１１６３０）　　生　沼　徳　二り光↓ゑ
卆（φ）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、約５ミクロンより大きい粒子を含まずに約５ミクロ
   ン未満の平均粒度を有しかつ約４〜約２５ｍ＾２／ｇの
   範囲内の比表面積を有する酸化イットリウムから主とし
   て成り、そして少なくとも光学的に半透明の焼結体を製
   造するために有用である酸化イットリウム粉末の製造方
   法において、（ａ）式Ｙ＿２（Ｃ＿２Ｏ＿４）＿３・ｎ
   Ｈ＿２Ｏ（式中、ｎは約４〜約１０の範囲内にある）で
   表わされるシュウ酸イットリウム水和物を調製し、（ｂ
   ）次の熱分解工程において目的の酸化イットリウム粉末
   を生成するのに十分な程度にまで前記シュウ酸イットリ
   ウム水和物を微粉砕することにより、約２０ミクロンよ
   り大きい凝集体を含まずに約２０ミクロン未満の平均粒
   度を有する凝集体から成る粉末を得、次いで（ｃ）約６
   ５０〜約１０００℃の範囲内の温度下で前記シュウ酸イ
   ットリウム水和物を熱分解して目的の酸化イットリウム
   粉末を生成させる諸工程から成ることを特徴とする方法
   。 ２、前記シュウ酸イットリウム水和物が湿式化学シュウ
   酸塩法に従って沈殿させることにより生成される特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ３、前記酸化イットリウム粉末が約６〜約１０ｍ＾２／
   ｇの範囲内の比表面積を有する特許請求の範囲第１項記
   載の方法。 ４、前記シュウ酸イットリウム水和物が微粉砕に先立ち
   塩基性分散剤の水溶液中において解膠される特許請求の
   範囲第１項記載の方法。 ５、前記シュウ酸イットリウム水和物が微粉砕に先立ち
   水酸化テトラメチルアンモニウムの水溶液中において解
   膠される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、約５ミクロンより大きい粒子を含まずに約５ミクロ
   ン未満の平均粒度を有しかつ約４〜約２５ｍ＾２／ｇの
   範囲内の比表面積を有する酸化イットリウムから主とし
   て成り、そして少なくとも光学的に半透明の焼結体を製
   造するために有用である酸化イットリウム粉末の製造方
   法において、（ａ）硝酸イットリウム水溶液を調製し、
   （ｂ）シュウ酸水溶液を調製し、（ｃ）前記硝酸イット
   リウム水溶液と前記シュウ酸水溶液とを混合してシュウ
   酸イットリウム水和物を沈殿させ、（ｄ）こうして生成
   されたシュウ酸イットリウム水和物の沈殿を回収し、（
   ｅ）前記シュウ酸イットリウム水和物の沈殿を水洗して
   それを実質的に中和し、（ｆ）前記シュウ酸イットリウ
   ム水和物の沈殿を乾燥して吸着水を除去し、（ｇ）こう
   して得られたシュウ酸イットリウム水和物粉末を、次の
   熱分解工程において目的の酸化イットリウム粉末を生成
   するのに十分な程度にまで微粉砕することにより、約２
   ０ミクロンより大きい凝集体を含まずに約２０ミクロン
   未満の平均凝集体粒度を有する粉末を得、次いで（ｈ）
   空気中において約６５０〜約１０００℃の範囲内の温度
   および常圧下で前記シュウ酸イットリウム水和物を熱分
   解して目的の酸化イットリウム粉末を生成させる諸工程
   から成ることを特徴とする方法。 ７、前記酸化イットリウム粉末が約６〜約１０ｍ＾２／
   ｇの範囲内の比表面積を有する特許請求の範囲第６項記
   載の方法。 ８、中和された前記シュウ酸イットリウム水和物の沈殿
   が乾燥に先立ち塩基性分散剤の水溶液中において解膠さ
   れる特許請求の範囲第６項記載の方法。 ９、中和された前記シュウ酸イットリウム水和物の沈殿
   が乾燥に先立ち水酸化テトラメチルアンモニウムの水溶
   液中において解膠される特許請求の範囲第６項記載の方
   法。 １０、前記シュウ酸イットリウム水和物粉末が微粉砕に
   先立ち塩基性分散剤の水溶液中において解膠される特許
   請求の範囲第６項記載の方法。 １１、前記シュウ酸イットリウム水和物粉末が微粉砕に
   先立ち水酸化テトラメチルアンモニウムの水溶液中にお
   いて解膠される特許請求の範囲第６項記載の方法。 １２、約５ミクロンより大きい粒子を含まずに約１〜約
   ５ミクロンの範囲内の平均粒度を有しかつ約４〜約２５
   ｍ＾２／ｇの範囲内の比表面積を有する酸化イットリウ
   ムから主として成り、圧縮体を無圧焼結して光学的に半
   透明または透明な焼結体を製造するために有用な焼結可
   能な酸化イットリウム粉末。 １３、前記比表面積が約６〜約１０ｍ＾２／ｇの範囲内
   にある特許請求の範囲第１２項記載の酸化イットリウム
   粉末。 １４、約５ミクロンより大きい粒子を含まずに約１〜約
   ５ミクロンの範囲内の平均粒度を有しかつ約４〜約２５
   ｍ＾２／ｇの範囲内の比表面積を有する酸化イットリウ
   ムから主として成り、中空の圧縮体を焼結することによ
   って約１／２〜約１ｍｍの肉厚を持った光学的に半透明
   または透明な焼結体を製造するために有用な焼結可能な
   酸化イットリウム粉末。 １５、前記比表面積が約６〜約１０ｍ＾２／ｇの範囲内
   にある特許請求の範囲第１４項記載の酸化イットリウム
   粉末。 １６、（ａ）約５ミクロンより大きい粒子を含まずに約
   １〜約５ミクロンの範囲内の平均粒度を有しかつ約４〜
   約２５ｍ＾２／ｇの範囲内の比表面積を有する酸化イッ
   トリウム粉末を用意し、（ｂ）前記粉末から酸化イット
   リウムの理論密度の少なくとも約４５％に等しい密度を
   有する圧縮体を形成し、（ｃ）少なくとも前記圧縮体が
   閉鎖気孔状態に達した後においては光学的に半透明の焼
   結体を製造するのに少なくとも十分な分圧の酸素を含有
   する水素雰囲気を使用しながら、前記焼結体を製造する
   のに十分な時間にわたり約１６２５〜約２０００℃の範
   囲内の温度下で前記圧縮体を焼成し、次いで（ｄ）前記
   焼結体に顕著な悪影響を及ぼさない速度で焼成温度を低
   下させる諸工程から成ることを特徴とする、少なくとも
   光学的に半透明の酸化イットリウム焼結体の製造方法。 １７、前記焼成工程が湿性水素雰囲気中において実施さ
   れる特許請求の範囲第１６項記載の方法。 １８、前記圧縮体が閉鎖気孔状態に達するまでは前記焼
   成工程が乾性水素雰囲気中において実施され、次いで前
   記焼成工程が湿性水素雰囲気中において実施される特許
   請求の範囲第１６項記載の方法。 １９、前記温度が約１７００〜約１９００℃の範囲内に
   ある特許請求の範囲第１６項記載の方法。 ２０、約５〜約２５０ミクロンの範囲内の平均粒度を有
   する立方晶系の結晶粒によって構成され、かつ少なくと
   も１３００℃までの温度下では空気中においてふくれを
   示さないことを特徴とする、酸化イットリウムから主と
   して成る光学的に半透明の多結晶質物体。 ２１、約５〜約２５０ミクロンの範囲内の平均粒度を有
   しかつ立方晶系の対称性を示す結晶粒によって構成され
   ると共に、少なくとも約１／２〜約１ｍｍの範囲内の肉
   厚を持った中空体の形態を有することを特徴とする、酸
   化イットリウムから主として成る光学的に半透明の多結
   晶質物体。 ２２、ランプ管球を成す特許請求の範囲第２１項記載の
   物体。 ２３、約５〜約２５０ミクロンの範囲内の平均粒度を有
   しかつ立方晶系の対称性を示す結晶粒によって構成され
   ると共に、少なくとも約１／２〜約１ｍｍの範囲内の肉
   厚を持った中空体の形態を有することを特徴とする、酸
   化イットリウムから主として成る光学的に透明な多結晶
   質物体。 ２４、ランプ管球を成す特許請求の範囲第２３項記載の
   物体。