CN1087764C - 改进的溶胶－凝胶法氧化铝磨料 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了在引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝磨料的制备过程中，使用经纯化的生产用料，能得到性能优越的磨料。

Description

改进的溶胶-凝胶法氧化铝磨料
                         发明的背景
本发明涉及氧化铝磨料颗粒，尤其涉及研磨性能改进的引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝磨料。这些氧化铝是由亚微米的α氧化铝晶体构成的，磨料颗粒经烧结达到基本上完全的理论密度，即超出α氧化铝密度理论值的95％。
引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝磨料常规的制备方法如下：将亚微米粒度的α氧化铝颗粒均匀分散在α氧化铝前体(通常是，但不必需是勃姆石)的水分散体中，如溶胶或凝胶中。然后除去水，将混合物在形成α氧化铝的转变温度以上煅烧，此时并将其烧结至基本上为理论密度。例如在USP 4,623,364中描述了一种简单的引入晶种的溶胶-凝胶方法。
煅烧工序完成以下任务：将经干燥的凝胶中存在的过渡的氧化铝形态转化成α形态，对α氧化铝进行烧结，使得其中残留的孔隙闭合，并确保颗粒具有适用于磨料的足够密度和硬度。已知处于烧结温度的时间过长会导致晶体成长，引入晶种溶胶-凝胶法材料的烧结温度一般在1300至1400℃之间，比非引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝的烧结温度高出100℃。因为研磨性能的降低与晶体成长有关，所以通常不希望晶体成长，因此将具有限制晶体成长作用的某些氧化物加入凝胶通常被认为是合适的。USP 4,314,827在非引入晶种溶胶-凝胶方法中，将氧化镁和氧化锆用于此用途，而USP 4,623,364在引入晶种的溶胶-凝胶方法中，加入了二氧化硅、氧化锆和氧化铬用于此用途。尽管如此，USP 4,314,827由于在专利中未指明的原因，将显著量的氧化钙和碱金属氧化物从其所申请的发明范围中断然除去了。在更近一些的时候，人们发现，混入少量的稀土金属氧化物、氧化钇、过渡金属氧化物和氧化锂而制得的产物得到了有利的结果，而不论凝胶中是否引入晶种。例如参见USPP4,770,671；4,881,951；5,188,908：5,190,567；5,192,339；5,215,551；5,387,268和5,403,795，以及欧洲申请408,771；594,455；561,865和622,438。
EP 0 519 159-A2记述了用高纯的氢氧化铝制备引入晶种溶胶-凝胶法磨料颗粒的方法。
USP 4,615,875记述了用改进的溶胶-凝胶方法制得的含有少量钠的高纯陶瓷氧化铝。
EP 0 441 640-A2记述了一种烧结的氧化铝磨料颗粒，其中加入了氧化锂来减小氧化铝晶体的大小。
现已发现，应该将这些少量组分的用量控制在较窄的范围内，以便用引入晶种的溶胶-凝胶方法制备出最好的磨料氧化铝颗粒。鉴于许多专利指出混入少量的氧化物的有益作用是来改善晶体结构的晶粒边界或者在这些晶粒边界处形成分离相，这是有一些令人奇怪的。
                            发明的概述
本发明提供一种以氧化铝为基的引入晶种溶胶-凝胶法的磨料颗粒，该种磨粒含有少量选自碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土金属的化合物和二氧化硅的杂质，其中钙的含量小于100ppm，杂质的总量小于4000ppm，所有的杂质均以各自元素的氧化物计。基于杂质总量的钙重量百分数宜小于5％。
在本发明的引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝磨料颗粒中，优选的是氧化铝的晶体尺寸小于200纳米。
本发明的另一方面是提供一种引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝磨料的制备方法，它包括：形成α氧化铝前体在水中的分散体，向其中加入用量最高约为10％(重量)亚微米α氧化铝材料，为前体转化成α相提供成核中心，然后除去水，在足以形成α氧化铝，并烧结氧化铝至基本上为理论密度的温度进行煅烧，所用的材料是经过挑选的，使得经煅烧的氧化铝由α氧化铝和金属氧化物杂质组成，其中，氧化钙的总重量小于100ppm，金属氧化物杂质的总量小于约4000ppm，所有的杂质均以它们的氧化物计。氧化钙的含量宜小于所有杂质总重量的5％。
在本发明溶胶-凝胶法氧化铝磨料的制备方法中，优选的是，所有的用水在使用前均进行了纯化，纯化方法选自离子交换、反渗透和蒸馏；α氧化铝晶种在使用前进行了纯化，纯化方法选自离子交换、洗涤和沥滤。
在本发明的文本中，术语“杂质”用于表示存在于最终磨料颗粒中除氧化铝以外的所有金属氧化物组分。它们通常形成分离相(如氧化镁与一些氧化铝形成尖晶石)，或者聚集在晶体(或磨粒)边界上。因此，本发明甚至将那些作为烧结助剂或晶体成长抑制剂加入的物质也看作是“杂质”。
金属氧化物杂质的来源可以有许多。这些杂质可能来自氧化铝前体，也可能来自制备前体中所用的微量催化剂。这些是基本的杂质来源，因为目前可得的高质量勃姆石含有2000ppm的二氧化钛和更少量的二氧化硅、氧化镁和氧化铁。如果所用的水是市用自来水，那么该水中会含有不少金属化合物，如钙和镁的化合物(含量取决于水源)，在氧化铝煅烧后，这些化合物变成氧化物留在其中。如果使用酸来胶溶前体分散体的话，在溶液中就会有金属杂质。α氧化铝晶种即成核材料会含有大量的二氧化硅和其它杂质，特别是如果该晶种是使用不纯的α氧化铝介质(它会含有例如显著量的二氧化硅、苏打和氧化钙)在球磨机中研磨水分散体得到的话。
要避免这些杂质可以通过下述方法来实现：选用高纯度的材料或者对原材料经过离子交换处理，降低金属氧化物杂质的总含量，直至小于氧化铝总重量的4000ppm，较好的小于3000ppm，最好小于2000ppm。我们发现，在杂质的总量中，氧化钙的含量十分重要。在本发明组合物中它的实际量要小于100ppm，小于60ppm较好，小于50ppm更好。氧化钙在杂质中所占的比例较好是小于5％，少于2％更好，小于约1％最好，这里的百分数以重量计。
用于本说明书的术语“金属氧化物”应理解成是在α氧化铝烧结温度下，在含氧气氛中最稳定的相关元素氧化物。在用于计算金属氧化物杂质的量时，将二氧化硅看作金属氧化物，而将金属硅酸盐和尖晶石看作是各金属氧化物组分的混合物。
用于本发明方法的α氧化铝前体较好的是勃姆石，更好的是BET表面积至少为150米2/克的勃姆石，最好的是BET表面积约为200米2/克(如200至400米2/克)的勃姆石。值得注意的是我们发现，当使用BET表面积为200-400米2/克的勃姆石，同时材料经过挑选使得产物的杂质总含量在3000ppm以下时，会得到晶体尺寸小于150纳米(如小于120纳米)的α氧化铝，即基本上不存在大于所述这些尺寸的晶体，这里的晶体尺寸是用平均截距法测量的。由于晶体尺寸较小与改进研磨性能密切相关，因此这是一个重要的发现。此外，本发明的引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝磨料颗粒的密度优选是大于3.90克/厘米3。
较好的是通过研磨细的α氧化铝颗粒来得到α氧化铝晶种材料，因为这种晶种材料所含的杂质量通常低于使用不纯的氧化铝介质和进料水在球磨机中得到的晶种材料所得的杂质量。然而，在使用这种“研磨水”(milled water)源的情况下，以下方法能够使得杂质的含量落到可以接受的含量范围内；即对“研磨水”进行离子交换，或者有时甚至对水介质进行反复分离并用去离子水代替直至可溶的杂质基本上从分散体中完全去除为止。α氧化铝晶种材料较好的BET表面积超过100米2/克，如100至200米2/克。
                    较佳实施方案的描述
现结合以下一些实施例对本发明作进一步描述，这些实施例应该被认为仅作说明之用，而并不意味对本发明范围的必然限制。
实施例1
由于杂质的主要来源是过程用水，所以进行两个平行实施例，它们的唯一区别是在本发明的操作全过程中使用去离子的过程用水，在比较实施例中使用一般的自来水。
在上述的每个实施例中，在水中悬浮着BET表面积为180-190米2/克的市售勃姆石以及亚微米的α氧化铝成核材料。所得的溶胶使用硝酸进行胶溶，使其形成凝胶。将该凝胶挤压成形，干燥，粉碎成较粗等级的粒状材料。然后，将其在回转窑中进行煅烧，直至完全转化成α氧化铝并烧结至密度为3.87克/厘米3(g/cc)，在本工艺的实践中，这意味着至少约有97％的理论密度。对经煅烧的材料分级，分离出80粒度(使用ANSI标准)的细粒用于性能测定。测出每种样品的硬度至少为20Gpa，α氧化铝的平均晶体尺寸小于0.2微米(用截距法测量)。
如上所述，在这两种制备实施例中，不同的是在加入水或酸的各处使用去离子的过程用水，所有的其它操作均在相同的条件下进行。对于所得的两种α氧化铝磨料颗粒进行的化学分析显示了以下组成：
                    表    1
    磨料     总杂质(T)ppm     氧化钙(C)ppm   比率C/T％
    本发明     2570     50     2
    比较     2770     180     6.5
然后，使用这两种磨料颗粒来制备玻璃质粘合的磨轮，此时使用完全相同比例的玻璃质粘合材料来制备相同等级和结构的磨轮。使用这两种磨轮以湿的OD圆柱体研磨模式对52100钢进行研磨。以下给出了在三个不同的金属去除速率下得到的G比值，所谓G比值是除去的金属重量与在同一时间内的磨轮损失重量的比值。
                                 表    2
           金属去除速率(毫米3/毫米·秒)(mm3/mm·sec) 比较实施例的G比值 本发明实施例的G比值     改进％
    2.1     157.7     232.1     47
    6.4     148.1     182.0     22
    10.7     114.1     148.3     30
由以上不难发现，即使是对杂质总量作适当的变化并使氧化钙含量明显减少，就得到了明显的益处。
实施例2
在本实施例中，描述了使用纯净的α氧化铝晶种会得到更多的益处。在以下的描述中，制备α氧化铝磨料颗粒的方法与实施例1中所述的表示本发明的方法基本相同。进行了两个试验：第一个试验与实施例1(本发明)的方法基本相同，第二个试验与第一个试验的唯一区别在于晶种材料在使用前进行了离子交换。
这两个试验中的晶种材料都是2970克α氧化铝晶种的水浆料，该浆料含有4％(重量)的氧化铝，所含氧化铝的BET表面积大于120米2/克。
经离子交换的晶种的氧化钙含量为70ppm，而未经离子交换的晶种的氧化钙含量为330ppm。经离子交换的晶种的氧化钠含量小于2ppm，未经离子交换的晶种的氧化钠含量为80ppm。
对晶种浆料进行离子交换是每100份浆料用1.33份16-40目的球珠形式的DOWEX HCR-WL离子交换树脂处理10-15分钟。
将晶种浆料与60,000克去离子水和14,850克Condea公司的″Disperal″勃姆石(它的BET表面积为180-190米2/克)混合。将混合物抽空除去气泡，趁混合物仍置于真空下，向其中加入1,061克70％的硝酸溶于1,000克去离子水中的溶液。在真空下继续混合10分钟，形成溶胶-凝胶。对其干燥，再用辊碎机粉碎至-24T+120T尺寸范围，然后在预热的回转窑内煅烧10分钟，得到密度约为3.88克/厘米3的α氧化铝。将经煅烧的材料过筛，分离出80粒度的细粒用于性能测定。
制造两个玻璃质粘合的磨轮：一个使用经离子交换的晶种制得的磨粒，另一个使用未经离子交换的晶种制得的磨粒。在其它所有方面，这两个磨轮均相同。而且这两个磨轮都是使用Norton公司制造磨轮用的低温市售玻璃质粘合材料制成K等级和8结构的。磨轮的直径为12.7厘米，厚度为1.27厘米。用金刚石辊子进行了修整。
研磨工件的材料是52100钢，直径约为10.16厘米，厚度为0.64厘米。以对应于低、中、高压研磨状态的三种不同的进给速率进行研磨试验。磨轮以约每分钟9,000表面英尺(2743表面米/分钟)的转速旋转，研磨持续至约除去0.08英寸(2毫米)至0.12英寸(3毫米)的金属。研磨性能用“研磨能力指数”来评定，该指数为金属的去除速率除以研磨过程中所消耗的功率与磨轮磨损速率平方的乘积。此指数的值越高，则研磨性能越好。
两个磨轮所测得的研磨能力指数(单位为毫米3/瓦特·秒)(mm3/W·sec)如下：
                     表    3
    磨轮     低MRR     中MRR     高MRR
    纯晶种     5.7     7.0     6.2
    不纯晶种     4.5     4.7     4.2
″低MRR″为3.2毫米3/毫米·秒
″中MRR″为6.4毫米3/毫米·秒
″高MRR″为10.7毫米3/毫米·秒
从以上数据可见，晶种的纯化使得最终的产物研磨性能更佳。
实施例3
使用去离子水和BET表面积约为210-230米2/克的勃姆石来制备引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝。加入占勃姆石重量1％的BET表面积为120-130米2/克的α氧化铝晶种。所得的溶胶-凝胶只含有10-15％的固体，具有很好的流动性。通过离子交换来纯化溶胶-凝胶，然后干燥，粉碎，在回转窑中煅烧至密度为3.93克/厘米3。经烧结的α氧化铝颗粒的晶体大小(用截距法测量)为100纳米，分析表明杂质含量如下：
             CaO      40ppm
             Fe2O3  60ppm
             Na2O   ＜1ppm
             SiO2    620ppm
             TiO2    1820ppm
             MgO      150ppm
杂质总量为2690ppm，CaO/杂质总量为1.5％。
分离出80粒度的磨料颗粒，用它制造玻璃质粘合的磨轮。使用粒度相同的市售引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝来制造另外一个类似的磨轮，这两个磨轮均用来以湿的OD研磨模式研磨52100钢。测出每个磨轮在研磨过程中所消耗的功率。表4示出了所用的功率，以及本发明磨粒与用比较磨粒相比所用功率降低的百分数。
                              表    4
    进给速率(毫米3/毫米·秒)   本发明功率(瓦特/毫米)   比较例功率(瓦特/毫米)   降低的百分数
    3.2     116     168     31
    4.8     157     241     35
    5.9     185     268     31
    8.1     221     335     35
    11.2     289     404     28
由上可知，与市售的常规磨粒相比，本发明的磨粒所消耗的功率更低，而磨削作用更为自由。
实施例4
以下实施例显示了在稍有不同的范围内对已有技术的改进。人们知道，在制造磨具时，通常使用成本较低的磨粒来稀释高级磨粒，因为性能的下降不如高级磨粒含量下降得那么快。例如，只需使用50％(重量)的高级磨粒，就可以得到使用75％未稀释高级磨粒的性能。
为了测定，按实施例1制备“本发明”和“比较”磨粒，不同的是磨粒粒度现为54粒度。将这些高级磨粒与相同粒度的熔凝氧化铝混合稀释，用得到的混合物制备玻璃质粘合的磨轮(″J″等级，8结构)，它们除了不是完全用高级磨粒以外均相同。将磨轮用于D3钢的湿表面研磨。测量每个磨轮研磨的G比值，结果见表5。
                             表    5
％SG ％FA 使用本发明例(I)所得的G比值 使用比较例(C)所得的G比值  I/C AS％
  100   0     8.1     5.5   147
  70   30     6.6     4.2   157
  50   50     5.5     4.1   134
  30   70     4.7     3.8   124
″SG″表示高级溶胶-凝胶法磨粒；″1″表示本发明的磨粒；″C″表示实施例1中所述的市售常规的引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝磨粒；″FA″表示与高级磨粒混合的熔凝氧化铝。
由本实施例可见，由仅仅50％的本发明高级磨粒和熔凝氧化铝混合得到的磨粒混合物制得的磨轮的G比值与磨粒组分是100％的常规溶胶-凝胶法氧化铝磨粒所制得的磨轮的G比值相同。

Claims (15)

1.一种引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝磨料颗粒，它含有亚微米的α氧化铝晶体，磨粒含有少量的金属氧化物杂质，这些杂质选自碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土金属的氧化物和二氧化硅，其中氧化钙的含量小于100ppm，杂质的总量小于4000ppm，所有的杂质均以各自元素的氧化物计。
2.如权利要求1所述的引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝磨料颗粒，其特征在于基于杂质总量的氧化钙的重量百分数小于5％。
3.如权利要求1所述的引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝磨料颗粒，其特征在于氧化钙的含量小于60ppm。
4.如权利要求1所述的引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝磨料颗粒，其特征在于氧化钙的含量小于杂质总量的2％。
5.如权利要求1所述的引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝磨料颗粒，其特征在于杂质的总量小于3,000ppm，氧化钙的含量小于100ppm。
6.如权利要求1所述的引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝磨料颗粒，其特征在于氧化钙的含量小于50ppm，杂质的总量小于2,000ppm，基于杂质总量的氧化钙重量百分数小于2.5％。
7、如权利要求1所述的引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝磨料颗粒，其特征在于氧化铝的晶体尺寸小于200纳米。
8.一种引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝，它的氧化钙杂质含量小于100ppm，杂质总量小于3000ppm，所述氧化铝的平均晶体尺寸小于120纳米。
9.如权利要求8所述的引入晶种溶胶-凝胶法氧化铝磨料颗粒，其特征在于其密度大于3.90克/厘米3。
10.一种溶胶-凝胶法氧化铝磨料的制备方法，它包括：形成α氧化铝前体在水中的分散体，向其中加入用量最高约为10％(重量)的亚微米α氧化铝材料，为前体转化成α相提供成核中心，然后除去水，在足以形成α氧化铝，并将氧化铝烧结至基本上为理论密度的温度进行煅烧，所用的材料是经过纯化的，使得经煅烧的氧化铝由α氧化铝和杂质组成，其中，钙的总重量小于100ppm，以氧化物计；杂质的总量小于约4000ppm，所有的杂质均以它们的氧化物计。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于氧化钙的含量小于所有杂质的总重量的5％。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于磨粒用溶胶-凝胶方法制备，其中所有的用水在使用前均进行了纯化，纯化方法选自离子交换、反渗透和蒸馏。
13.如权利要求10所述的方法，其特征在于α氧化铝晶种在使用前进行了纯化，纯化方法选自离子交换、洗涤和沥滤。
14.如权利要求10所述的方法，其特征在于α氧化铝前体是BET表面积至少为150米2/克的勃姆石。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于勃姆石的BET表面积为200-400米2/克。
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