KR100525962B1 - 입방정 질화붕소의 제조 방법 및 이 방법에 의해 수득된생성물 - Google Patents

입방정 질화붕소의 제조 방법 및 이 방법에 의해 수득된생성물 Download PDF

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Abstract

입방정 질화붕소를 제조하는 방법은 육방정 질화붕소를, 입방정 질화붕소가 열역학적으로 안정하게 존재하는 조건 하에 촉매 물질의 존재하에서 유지시킴으로써 육방정 질화붕소를 입방정 질화붕소로 변환시키는 것을 포함하며, 여기에서 촉매 물질은 LiMBN2(이때, M은 Ca, Sr, Ba, Ra, Be 또는 Mg를 나타낸다) 및, 알칼리 금속, 알칼리토금속, 이들의 질화물 및 이들의 붕소질화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 성분을 함유한다. LiMBN2, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 이들의 질화물 및 이들의 붕소질화물 중 어느 것도 산소 함량이 1% 이하이다. 이 결과, 입방정 질화붕소로의 변환율이 상당히 개선될 수 있고, 이에 따라 수득된 입방정 질화붕소는 우수한 기계적 강도를 나타낸다.

Description

입방정 질화붕소의 제조 방법 및 이 방법에 의해 수득된 생성물 {METHOD FOR PRODUCING CUBIC BORON NITRIDE AND PRODUCT OBTAINED THROUGH THE METHOD}
본 발명은 육방정 질화붕소로부터 입방정 질화붕소를 제조하는 방법, 이 방법에 의해 수득된 입방정 질화붕소 및 입방정 질화붕소로 형성된 숫돌(grindstone)에 관한 것이다.
입방정 질화붕소는 경도에서는 다이아몬드 다음이나, 화학적 안정성은 다이아몬드보다 우수하다. 따라서, 입방정 질화붕소는 연삭 물질, 연마 물질 및 절삭 물질로서 점차 사용이 늘고 있다. 입방정 질화붕소를 제조하는 다양한 방법이 제안되었다. 이 중, 산업 분야에 가장 잘 공지되어 있고, 가장 널리 사용되는 방법은 입방정 질화붕소가 열역학적으로 안정하게 존재하는(약 4.0 내지 6.0Gpa 및 약 1400 내지 1600℃) 조건 하에 육방정 질화붕소를 촉매 물질의 존재 하에 유지시켜 입방정 질화붕소로 변환시키는 방법이다. 미국 특허 제 3,772,428호 및 JP-B SHO 61-283, JP-B HEI 5-94 및 JP-B HEI 5-95에는 촉매 물질로서 알칼리 금속, 알칼리토금속, 이들의 질화물 및 이들의 붕소질화물들이 개시되어 있다. 보다 구체적으로, 미국 특허 제 3,772,428호는 Li3N 및 Li3BN2을 특히 유망한 촉매 물질로서 기술하고 있다. 그러나, 이러한 촉매 물질 중 어느 하나를 사용하여 제조된 입방정 질화붕소는 일반적으로 미세입자 형태의 크기가 50㎛ 이하이고, 성장이 불충분한 결정면을 포함하는 것으로 추정된다. 따라서, 이러한 입방정 질화붕소로부터 제조된 연마제는 지금까지 만족할만한 성능을 달성하지 못하였다.
JP-B SHO 61-238호는 유망한 촉매 물질로서 LiCaBN2을 개시하고 있다. 이 촉매 물질을 사용하여 제조된 입방정 질화붕소는 일반적으로 준구체 형상을 가지며, 탁월한 기계적 강도를 나타낸다. JP-B HEI 5-94 및 JP-B HEI 5-95호는 LiMBN2(여기에서, M은 알칼리토금속을 나타낸다)과 Li8SiN4 또는 Ca5Si2N6의 혼합물을 촉매 물질로서 사용하는 방법을 개시하고 있다. 이 방법을 통해 수득된 입방정 질화붕소는 잘 성장된(111) 결정면을 가지며 탁월한 기계적 강도를 나타낸다.
그러나, 상기 방법들은 여전히 육방정 질화붕소를 입방정 질화붕소로 만족한만한 비율로 변환시키지 못하였다. 따라서, 산업 공정에서 높은 변환율을 달성하는 촉매 물질이 요구된다. 추가로, 보다 높은 기계적 강도를 갖는 촉매 물질이 또한 요구된다.
본 발명의 목적은 상기 언급된 종래 기술에서의 문제점을 해결하고, 기계적 강도가 개선된 입방정 질화붕소 및 개선된 연마 성능을 갖는 숫돌을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 입방정 질화붕소로 변환되는 육방정 질화붕소의 변환율을 증대시키는 입방정 질화붕소의 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명은 입방정 질화붕소가 열역학적으로 안정하게 존재하는 조건 하에 육방정 질화붕소를 촉매 물질의 존재 하에 유지시킴으로써 육방정 질화붕소를 입방정 질화붕소로 변환시키는 것을 포함하는 입방정 질화붕소의 제조 방법으로서, 상기 촉매 물질이 LiMBN2(여기에서, M은 Ca, Sr, Ba, Ra, Be 또는 Mg를 나타낸다) 및, 알칼리 금속, 알칼리토금속, 이들의 질화물 및 이들의 붕소질화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 함유하는 방법에 관한 것이다.
LiMBN2, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 이들의 질화물 및 이들의 붕소질화물 중 어떠한 것도 산소 함량이 1% 이하이다.
LiMBN2은 LiCaBN2 또는 LiBaBN2이다.
알칼리 금속의 질화물은 Na, K, Rb, Cs 및 Fr의 질화물을 포함하고, 알칼리 토금속의 질화물은 Ra, Be 및 Mg의 질화물을 포함한다.
알칼리 금속의 붕소질화물은 Li3BN2을 포함하고, 알칼리토금속의 붕소질화물은 Ca3B2N4 및 Mg3B2N4을 포함한다.
촉매 물질이 LiCaBN2 및 Li3BN2을 함유하는 것이 바람직하다.
알칼리 금속, 알칼리 토금속, 이들의 질화물 및 이들의 붕소질화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상은 LiMBN2의 1몰부를 기준으로 하여 0.3 내지 20몰부의 양으로 존재한다.
촉매 물질은 혼합물을 형성하는 육방정 질화붕소의 100 질량부에 대해 5 내지 50 질량부의 범위내의 양으로 첨가되고, 이 혼합물은 입방정 질화붕소가 열역학적으로 안정하게 존재하는 조건 하에서 유지됨으로써 육방정 질화붕소를 입방정 질화붕소로 변환시킨다.
본 발명은 상기 방법을 통해 제조된 입방정 질화붕소 및 이러한 입방정 질화붕소를 사용하여 제조된 숫돌에 관한 것이다.
입방정 질화붕소를 제조하기 위한 본 발명의 방법에 따르면, 육방정 질화붕소를 입방정 질화붕소로 변환시키는 변환율이 종래의 변환율인 약 30%와 대조적으로 50%를 훨씬 초과한다. 또한, 수득된 입방정 질화붕소는 높은 형상 이방성(shape anisotropy)을 나타내기 때문에, 이것의 기계적 강도가 개선된다. 이러한 입방정 질화붕소로부터 제조된 숫돌은 종래의 숫돌과 비교하여 연마 성능이 상당히 탁월하다.
도면의 간단한 설명
도 1은 육방정 질화붕소를 입방정 질화질소로 변환시키기 위해 사용되는 반응기의 도식적인 단면도이다.
본 발명을 실시하기 위한 최상의 양태
본 발명은 입방정 질화붕소가 열역학적으로 안정하게 존재하는 조건 하에 육방정 질화붕소를 촉매 물질의 존재 하에 유지시켜 육방정 질화붕소를 입방정 질화붕소로 변환시키는 것을 포함하는 입방정 질화붕소의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 제조 방법을 수행하기 위한 일 양태에서, 육방정 질화붕소 분말을 촉매 물질과 혼합하고, 이 혼합물을 가압(예를 들어, 1 내지 2t/cm2)하에 압착물로 압착시킨다. 컨테이너의 압착물을 초고압 발생기에 제공하고, 입방정 질화붕소가 소정 기간(예를 들어, 1초 내지 6시간) 동안 열역학적으로 안정하게 존재하는 조건(약 4 내지 6GPa, 약 1400 내지 약 1600℃) 하에서 유지시킴으로써 육방정 질화붕소를 입방정 질화붕소로 변환시킨다. 이러한 변환 후에, 생성된 합성 주괴(ingot)를 초고압 발생기로부터 제거하고, 입방정 질화붕소를 주괴로부터 분리시켜 정제한다.
본 발명에서, 육방정 질화붕소 출발 물질로서 시판되는 육방정 질화붕소 분말을 사용할 수 있다. 그러나, 저산소 함량의 육방정 질화붕소 분말을 사용하는 것이 바람직한데, 그 이유는 산화붕소와 같이 산화물 형태로 이동하는 산소 불순물이 육방정 질화붕소의 입방정 질화붕소로의 변환을 종종 지연시키기 때문이다. 구체적으로, 산소 함량이 1% 이하인 육방정 질화붕소 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 육방정 질화붕소 분말의 입경과 관련하여, 최대 입경은 바람직하게 100㎛ 이하이다. 지나치게 큰 입경은 바람직하지 않은데, 그 이유는 이러한 입경이 육방정 질화붕소와 촉매 물질의 반응성을 저하시켜 입방정 질화붕소로 육방정 질화붕소의 변환을 저하시키기 때문이다.
본 발명에서 사용되는 촉매 물질은 LiMBN2 및, 알칼리 금속, 알칼리토금속, 이들의 질화물 및 이들의 붕소질화물로 이루어진 군으로부터 선택된 (LiMBN2 이외의) 1종 이상을 함유한다. LiMBN2에서 기호 "M"은 Ca, Sr, Ba, Ra, Be 또는 Mg를 나타낸다. 이들 중, Ca 및 Ba가 특히 바람직하다. 추가로, 저함량의 산소 불순물을 갖는 LiBMN2이 바람직하다. 특히, LiMBN2은 산소 함량이 바람직하게는 1% 이하, 보다 바람직하게는 0.5% 이하이다. 산소 불순물은 육방정 질화붕소의 입방정 질화붕소로의 변환을 지연시키기 때문에 바람직하지 않다.
LiMBN2의 입경에 특별한 제한을 부여하지 않는다고 하더라도, 일반적으로 최대 입경은 100㎛ 이하인 것이 바람직하다. 지나치게 큰 입경은 바람직하지 않으며, 그 이유는 이러한 입경이 LiMBN2와 육방정 질화붕소의 반응성을 저하시켜, 육방정 질화붕소의 입방정 질화붕소로의 변환율을 저하시키기 때문이다.
예를 들어, LiCaBN2를 선택하여, 본 발명에 사용되는 LiMBN2를 합성하는 방법을 기술할 것이다. 먼저, 질화리튬, 질화칼슘 및 육방정 질화붕소의 분말을 출발물질로서 사용한다. 이들 분말을 (질화리튬):(질화칼슘):(육방정 질화붕소)의 몰 조성비가 1:1:3이 되도록 혼합한다. 이 혼합물을 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 기체의 분위기 하에, 약 40분 동안 약 1000℃에서 유지시킨 후, 냉각시켜 LiCaBN2 고형물을 수득한다. 이러한 LiCaBN2 고형물을 불활성 기체 분위기에서 분쇄하여 LiCaBN2 분말을 수득한다.
본 발명에 사용되는 촉매 물질은 LiMBN2와, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 이들의 질화물 및 이들의 붕소질화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 모두 함유해야 한다. 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 질화물 및 붕소질화물은 촉매 물질에 함유되는 LiMBN2 이외의 화학종으로부터 선택되어야 한다.
구체적으로, 알칼리 금속은 Li, Na, K, Rb, Cs 및 Fr을 포함한다. 특히, Li를 사용하는 경우, 우수한 기계적 강도의 입방적 질화붕소를 높은 변환율로 제조할 수 있다.
알칼리 토금속의 예로는 Ca, Sr, Ba, Ra, Be 및 Mg가 있다. 특히, Ca 또는 Mg를 사용하는 경우, 우수한 기계적 강도의 입방정 질화붕소를 높은 변환율로 제조할 수 있다.
알칼리 금속의 질화물의 예는 Li3N, Na3N, K3N, Rb3N, Cs3N 및 Fr3N을 포함한다. 특히, Na3N, K3N, Rb3N, Cs3N 또는 Fr3N을 사용하는 경우, 우수한 기계적 강도의 입방정 질화붕소를 높은 변환율로 제조할 수 있다.
알칼리 토금속 질화물의 예로는 Ca3N2, Sr3N2, Ba3N2, Ra3N2, Be3N2 및 Mg3N2가 있다. 특히, Ra3N2, Be3N2 또는 Mg3N2를 사용하는 경우, 우수한 기계적 강도의 입방정 질화붕소를 높은 변환율로 제조할 수 있다.
알칼리 금속 붕소질화물의 예로는 Li3BN2, Na3BN2, K3BN2, Rb3BN2, Cs3BN2 및 Fr3BN2가 있다. 특히, Li3BN2를 사용하는 경우, 우수한 기계적 강도의 입방정 질화붕소를 높은 변환율로 제조할 수 있다.
알칼리 토금속 붕소질화물의 예로는 Ca3B2N4, Sr3B2N4, Ba3B2N4, Ra3B2N4, Be3B2N4 및 Mg3B2N4가 있다. 특히, Ca3B2N4 또는 Mg3B2N4를 사용하는 경우, 우수한 기계적 강도를 갖는 입방정 질화붕소를 더 높은 변환율로 제조할 수 있다.
본 발명에 사용되는 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 이들의 질화물 및 붕소질화물은 바람직하게는, 낮은 불순물 농도를 갖는다. 특히, 불순물로서 작용하는 산소는 심각한 악영향을 초래한다. 따라서, 산소 불순물 함량이 바람직하게는, 1% 이하, 보다 바람직하게는 0.5% 이하로 억제된다. 산소 함량이 1%를 초과하면 생성되는 입방정 질화붕소의 결정질을 저하시킨다.
본 발명에 사용되는 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 이들의 질화물 및 붕소질화물의 입경에 대한 특별한 제한은 없다. 그러나, 일반적으로, 이들의 최대 입경이 100㎛ 이하인 것이 바람직한데, 그 이유는 과도하게 큰 입경이 육방정 질화붕소와 이들의 반응성을 저하시키기 때문이다.
본 발명에 사용되는 촉매 물질은 특히 바람직하게, LiCaBN2와, Li, Ca, Mg, Na3N, K3N, Rb3N, Cs3N, Fr3N, Ra3N2, Be3N2, Mg3N2, Li2BN2, Ca3B2N4 및 Mg3B2N4 중 하나를 혼합하여 함유한다. 이러한 혼합물 중에서, LiCaBN2 및 Li3BN2를 혼합하여 사용하는 것이 가장 바람직하다. 이러한 혼합물을 사용할 때, 우수한 기계적 강도를 갖는 입방정 질화붕소를 높은 변환율로 제조할 수 있다.
본 발명에서, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 이들의 질화물 및 붕소질화물로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상을 함유하는 물질의 양 대 LiMBN2의 양의 비가 조정되어야 한다. 특히, 1몰부의 LiMBN2을 기준으로 하여, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 이들의 질화물 및 붕소질화물을 바람직하게는, 0.3 내지 20몰부, 더욱 바람직하게는, 0.3 내지 10몰부로 사용한다. 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 이들의 질화물 및 붕소질화물의 총량이 0.3몰부 미만인 경우, 이러한 화합물의 효과가 단지 불충분하게 달성되고 육방정 질화붕소의 입방정 질화붕소로의 변환이 저조한 반면, 총량이 20몰부를 초과하는 경우, 입방정 질화붕소의 형성율이 매우 증가하여 기계적 강도 및 형태 특성을 저하시켜, 연마 성능이 저하된다.
상기 언급된 촉매 물질은 LiMBN2의 분말을 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 이들의 질화물 및 붕소질화물로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 분말과 혼합함으로써 제조된다. 대안적으로, 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 이들의 질화물을 목표 조성비로 혼합시키고, 생성된 혼합물을, 예를 들어, 700 내지 1,200℃하의 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 분위기 하에서 가열시킴으로써 촉매 물질을 제조할 수 있다.
본 발명은 촉매 물질로서, LiMBN2 및, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 이들의 질화물 및 붕소질화물로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용한다. 이러한 물질을 육방정 질화붕소와 혼합시키고, 생성된 혼합물을, 입방정 질화붕소가 열역학적으로 안정하게 존재하는 조건하에 유지시켜 육방정 질화붕소를 입방정 질화붕소로 변환시킨다. 대안적으로, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 이들의 질화물 또는 붕소질화물 등의 물질을 육방정 질화붕소와 혼합시킨 후, 생성된 혼합물을 입방정 질화붕소가 열역학적으로 안정하게 존재하는 조건 하에 유지시키며, 이 단계에서 LiMBN2과, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 이들의 질화물 및 붕소질화물로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상을 혼합물로 혼입시킨다.
본 발명에 사용된 상기 촉매 물질의 비에 있어서, 촉매 물질은 100 질량부의 육방정 질화붕소에 대해 바람직하게는, 5 내지 50 질량부, 보다 바람직하게는 10 내지 30 질량부로 첨가된다. 촉매 물질의 양이 5 질량부 미만이거나 50 질량부를 초과하는 경우, 형성된 입방정 질화붕소의 기계적 강도 및 형태 특성이 저하되어, 이 입방정 질화붕소로 제조된 연마제의 성능이 저하된다.
촉매 물질과 육방정 질화붕소의 혼합물의 제조 방법으로서, 이들 분말을 함께 혼합시키는 것이 바람직하다. 대안적으로, 육방정 질화붕소층 및 촉매 물질층은, 이러한 층들이 번갈아 적층되도록 반응기내에 위치할 수 있다. 더욱 상세하게는, 바람직한 방식에서 육방정 질화붕소를 촉매 물질과 함께 혼합하거나 각각 약 1 내지 2 t/cm2로 형태를 이루게 하여, 생성된 혼합물 또는 압착물을 반응기로 충전시킨다. 이러한 방법을 이용하여, 원료 물질 분말의 조작성이 향상되고, 반응기내에서 발생하는 원료 물질의 수축이 저하되어 생산성을 증대시킨다.
또 다른 대안적인 방법에서, 입방정 질화붕소 시드(seed) 결정을 상기 혼합물 또는 압착물에 미리 첨가시켜, 결정 핵으로서 시드 결정을 이용하여 입방정 질화붕소의 성장을 증대시킨다. 물론, 이러한 방법이 또한, 본 발명의 범위내에 있다. 이 경우, 시드 결정을 촉매 물질로 코팅할 수 있다.
상기 압착물을 반응기로 충전시키고, 입방정 질화붕소가 열역학적으로 안정하게 유지되는 온도/압력 조건하에 압착물이 유지되는 공지된 고온/고압 발생기에 반응기를 위치시킨다. 열역학적으로 안정한 조건은 문헌[Diamond Relat. Mater., 9, (2000), 7-12 by O. Fukunaga]에 설명되어 있다. 압착물이 유지되는 시간에는 제한이 없으며, 보통 압착물은 약 1초 내지 6시간 동안 유지된다.
압착물을 열역학적으로 안정한 조건 하에서 유지시킴으로써, 육방정 질화붕소가 입방정 질화붕소로 변환된다. 일반적으로, 육방정 질화붕소를 함유하는 합성 주괴, 입방정 질화붕소 및 촉매 물질이 생성된다. 이렇게 생성된 합성 주괴는 입방정 질화붕소의 분리 및 정제를 위해 붕해된다. JP-B SHO 49-27757에 개시된 분리 및 정제 방법을 적용시킬 수 있다. 한 방법에서, 산출된 합성 주괴는 크기가 5mm 이하인 과립으로 붕해되며, 이 과립에 수산화나트륨 및 소량의 물을 첨가한다. 이 혼합물을 약 320℃로 가열시키고, 선택적으로 육방정 질화붕소를 용해시켰다. 혼합물을 냉각시키고, 비용해된 물질을 산으로 세척하고, 여과로 분리하여 입방정 질화붕소를 산출시켰다.
이렇게 수득된 입방정 질화붕소를 JIS-B4130에 상술된 소정의 입경 등급으로 분류하였다. 100/120 등급에 해당되는 질화붕소 입자가 결합 물질 및 결합제가 혼합된 연마제 입자로서 사용된다. 생성된 혼합물이 압력-형태를 이루게 하고, 약 1000℃에서 소성시켜 숫돌을 형성한다. 이렇게 수득된 숫돌은 통상적인 숫돌과 비교하여 분쇄 성능이 매우 개선되었다.
본 발명의 실시예를 기술할 것이다. 그러나, 본 발명은 하기 실시예로 제한되지 않는다.
실시예 1 내지 10:
평균 입경이 10㎛이고, 0.8%의 산소 불순물 및 0.2%의 기타 불순물을 함유하는 육방정 질화 붕소 분말의 100 질량부에, 하기 표 1에 기재된 조성을 갖는 10 질량부의 각각의 촉매 물질을 첨가하였다. 표 1에서, (1):(2)의 비는 LiMBN2의 1몰부에 대한 (LiMBN2 이외에) 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 이들의 질화물 및 붕소질화물의 총 몰부이다. 혼합물을 1.5t/cm2에서 26mm의 직경 및 32mm의 높이를 갖는 압착물로 가압시키고, 각각의 압착물을 도 1에 도시된 반응기에 위치시켰다.
촉매물질 (1) 촉매물질 (2) (1)의산소함량 (%) (2)의산소함량 (%) (1):(2) 변환율 (%) 조도값 (%) 형상이방성
실시예1 LiCaBN2 Li 0.37 0.12 1:5 51 64 1.85
실시예2 LiCaBN2 Li3N 0.37 0.26 1:5 59 62 1.81
실시예3 LiCaBN2 Li3BN2 0.37 0.24 1:7 56 64 1.80
실시예4 LiCaBN2 Ca3B2N4 0.37 0.21 1:7 52 67 1.84
실시예5 LiCaBN2 Li3BN2- Ca3B2N4 0.37 0.24-0.21 1:2:5 51 63 1.84
실시예6 LiCaBN2 Mg 0.37 0.18 1:5 58 63 1.82
실시예7 LiBaBN2 Li3BN2 0.38 0.24 1:7 42 59 1.86
실시예8 LiBaBN2 Ca3B2N4 0.38 0.21 1:7 47 57 1.88
실시예9 LiCaBN2 K3N 0.37 0.26 1:5 50 67 1.81
실시예10 LiCaBN2 Mg3N2 0.37 0.22 1:5 55 64 1.83
비교예1 LiCaBN2 ---- 0.37 ---- 1:0 32 49 1.91
비교예2 Li3BN2 ---- 0.24 ---- 1:0 22 35 1.75
비교예3 Ca3B2N4 ---- 0.21 ---- 1:0 23 38 1.74
비교예4 Mg ---- 0.18 ---- 1:0 29 30 1.70
비교예5 LiCaBN2 Li8SiN4 0.37 0.17 1:0.04 32 55 1.88
비교예6 LiCaBN2 Ca5Si2N6 0.37 0.15 1:0.03 32 54 1.89
도1에 도시된 반응기에는 압력 매체로 작용하는 피로필라이트 재질의 중공 원통형 외벽(1)이 구비되어 있으며, 흑연 재질의 중공 원통형 히터(2)가 상기 외벽의 내부 표면과 접촉되어 설치되어 있고, 분리기 부재로서 작용하는 피로필라이트 부재(8)가 상기 히터의 표면 상에 설치되어 있다. 전류가 흐르는 상부 및 하부 스틸 고리(3), 및 전류가 흐르는 상부 및 저부 스틸판(4)이 반응기의 상부 및 하부 에 각각 설치되어 있다. 소결된 알루미나판(5)이 상부 및 저부 스틸판 아래에 설치되어 있으며, 압력 매체로서 작용하는 2개의 피로필라이트판(6)이 상기 상부 스틸판과 상부 고리 아래에 그리고 저부 스틸판과 하부 고리 상에 설치되어 있다. 상기 피로필라이트판(6) 및 피로필라이트 부재(8)는 원료를 수용하기 위한 수용 챔버(7)를 형성한다.
반응기는 초고압 발생기 내에 위치하며, 10개의 압착물을 1450℃ 및 5GPa의 압력하에서 10분 동안 처리하였다.
처리한 다음, 각각의 생성된 합성 주괴를 상기 초고압 발생기로부터 제거하고, 합성 주괴의 일부를 크기가 5mm 이하인 과립으로 붕해시켰다. 수산화나트륨 및 소량의 물을 상기 과립에 첨가하고, 이 혼합물을 약 320℃로 가열시킨 다음 냉각시켰다. 냉각된 혼합물을 산으로 세척하고, 여과하여 정제된 입방정 질화붕소를 분리시켰다.
분석을 목적으로, 합성 주괴의 또 다른 일부를 모르타르를 사용하여 분쇄하고, 생성된 분말을 X선 분말 회절 장치로 X선 분석하여, (CuKα선에 대한) 입방정 질화붕소(111) 회절선의 상대적인 세기 및 (CuKα선에 대한) 육방정 질화붕소(002) 회절선의 상대적인 세기를 측정하였다. 이러한 측정을 통해, 육방정 질화붕소의 입방정 질화붕소로의 변환율(%)을 하기 식을 이용하여 계산하였다:
[(입방정 질화붕소의 세기)/(입방정 질화붕소의 세기 + 육방정 질화붕소의 세기)] ×100 (%)
이렇게 제조된 입방정 질화붕소의 기계적 강도를 조도지수(toughness index)로 평가하였다. 상기 조도지수를 하기 방법으로 얻었다. 구체적으로, 생성된 입방정 질화붕소의 입경을 JIS-B4130에 의해 규격화되어 있는 120/140의 입경 군으로 조정하였다. 소정량의 상기 샘플 및 스틸볼을 2㎖ 부피의 캡슐에 위치시켰다. 이 캡슐을 3000 ±100/분의 주파수에서 30.0 ±0.3초 동안 진동기를 사용하여 진동시켜, 캡슐 내에 담겨진 큰 입자의 입방정 질화붕소를 스틸볼을 이용하여 분쇄하였다. 생성된 분말을 90㎛의 체로 통과시켰다. 체 위에 남아있는 샘플 물질을 칭량하고, 얻어진 중량을 분쇄를 통해 얻어진 분말의 전체 중량을 기준으로 한 백분율 형태로 표시하였다.
이렇게 생성된 입방정 질화붕소의 형상 이방성을 벌크 비중량을 기준으로 평가하였다. 구체적으로 말하자면, 상기 형상 이방성은 제조된 입방정 질화붕소의 벌크 비중량을 입방정 질화붕소의 순밀도(3.48g/㎤)로 나누어서 계산하였다. 얻어진 값이 작을 경우에 형상 이방성이 커지는 반면, 얻어진 값이 큰 경우에 형상 이방성이 작아진다는 것을 알 수 있다.
각각의 실시예에서 수득된 합성 주괴 변환율(%), 조도값 및 형상 이방성을 상기 표 1에 표시하였다.
비교예 1 내지 6:
상기 표 1에 표시된 조성을 갖는 각각의 촉매 물질을 육방정 질화붕소에 첨가하였다. 이 혼합물을 실시예 1 내지 10에 기재된 동일한 조건하에 동일한 반응기를 사용하여 처리함으로써, 합성 주괴를 수득하였다. 각 주괴의 변환율(%), 조도값 및 형상 이방성을 얻었다. 이 결과를 상기 표 1에 표시한다.
비교예에서 제조된 입방정 질화붕소는 비교적 구형의 결정을 형성한다. 이와는 대조적으로, 본 발명의 방법에 따라, 형상 이방성을 지닌 결정(즉, 둥근 형상으로부터 가늘거나 납작한 형상으로 변화)이 용이하게 생성될 수 있다. 이렇게 높은 형상 이방성을 지닌 결정을 사용하여 제조된 연마 도구, 절단 도구 등은 높은 연마 또는 절단 성능을 나타내었다. 대부분의 실시예에서, 변환율(%)이 50%를 초과하였다. 그러나, 비교예에서는 단지 약 30%에 불과하였다.
실시예 11 및 비교예 7:
실시예 1의 방법 및 비교예 1의 방법으로 생성된 각각의 입방정 질화붕소를 JIS-B4130에 의해 규격화된 입경 군으로 분류하였다. 숫돌 단편을 100/120의 입경 군에 속하는 연마제를 사용하여 생성하였다. 구체적으로, 50vol.%의 연마제, 결합제로 작용하는 18vol.%의 보로실리케이트 유리 결합 물질 및 20vol.%의 결합제(페놀 수지)를 혼합시켰다. 생성된 혼합물을 150℃에서 압축성형하고, 생성된 압착물을 1000℃의 대기 중에서 소성시켰다. 다공을 형성하기 위해 숫돌 단편을 생성하는 소성 동안, 사용된 결합제를 연소시켰다. 이렇게 제조된 숫돌 단편을 알루미늄 합금 기판에 접합시켜 숫돌을 형성하고, 하기 조건 하에서 이 숫돌에 대한 연마 시험을 실시하였다.
연마 휠: 1A1 유형, 180D ×5U ×3X ×76.2H
연마기: 수평형-스핀들 표면 연마기(연마 휠 스핀들 모터: 3.7kW)
워크피스: SKD-11 (HRc = 62 내지 64)
워크피스의 표면적: 200mm ×100mm
연마 방법: 습식 표면 횡연마
연마 조건:
연마 휠 원주 속도: 1800m/분
테이블 속도: 15m/분
크로스 레일 당 공급량: 2mm/pass
컷 깊이: 25㎛
연마 유체:
cBN에 대해서는 예외적으로 JIS W2(×50 희석시킴)
공급량: 9ℓ/분
실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 연마제의 평가 결과가 하기 표 2 중의 실시예 11 및 비교예 7로서 각각 표시되어 있다. 하기 표 2에서, "연마비"라는 것은 숫돌을 사용하여 연마된 워크피스(workpiece)의 부피를 마모된 숫돌 부피로 나누어서 얻어진 값을 의미하며, "연마 전력"이라는 것은 연마 중에 연마기에 의해 소비된 전력을 의미한다. 말하자면, 연마비가 높을수록 또는 연마 전력이 낮을수록, 숫돌의 연마 성능이 보다 우수하다:
연마비 연마 전력 (W)
실시예 11 1282 464
비교예 7 1215 507
본 발명에 따라, 육방정 질화붕소가 만족스러운 기계적 강도를 지닌 입방정 질화붕소로 변환될 수 있으며, 입방정 질화붕소로 육방정 질화붕소의 변환이 충분한 변환율로 달성될 수 있다. 이렇게 생성된 입방정 질화붕소는 높은 형상 이방성을 구비하고 있으며, 정밀한 절단력이 요구되는 다양한 연마제를 제조하는데 사용될 수 있다.

Claims (15)

  1. 입방정 질화붕소가 열역학적으로 안정하게 존재하는 조건 하에 육방정 질화붕소를 촉매 물질의 존재하에 유지시켜 육방정 질화붕소를 입방정 질화붕소로 변환시키는 것을 포함하여 입방정 질화붕소를 제조하는 방법으로서, 촉매 물질이 LiMBN2(여기에서, M은 Ca, Sr, Ba, Ra, Be 또는 Mg를 나타냄)와, 알칼리 금속, 알칼리토금속, 이들의 질화물 및 이들의 붕소질화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 성분을 함유함을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, LiMBN2의 산소 함량이 1% 이하임을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 알칼리 금속, 알칼리토금속, 이들의 질화물 및 이들의 붕소질화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 성분의 산소 함량이 1% 이하임을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, LiMBN2가 LiCaBN2 또는 LiBaBN2임을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 알칼리 금속의 질화물이 Na, K, Rb, Cs 및 Fr의 질화물을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 알칼리 토금속의 질화물이 Ra, Be 및 Mg의 질화물을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 알칼리 토금속의 질화물이 Mg의 질화물임을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 알칼리 금속의 붕소질화물이 Li3BN2을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 알칼리 토금속의 붕소질화물이 Ca3B2N4 및 Mg3B2N4을 포함함을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 알칼리 토금속의 붕소질화물이 Ca3B2N4임을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 촉매 물질이 LiCaBN2 및 Li3BN2를 함유함을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 알칼리 금속, 알칼리토금속, 이들의 질화물 및 이들의 붕소질화물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 성분이 LiMBN2 1몰부를 기준으로 하여 0.3 내지 20몰부의 양으로 존재함을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 촉매 물질이 육방정 질화붕소 100 질량부에 대해 5 내지 50 질량부 범위내의 양으로 첨가되어 혼합물을 형성하고, 이 혼합물을 입방정 질화붕소가 열역학적으로 안정하게 존재하는 조건 하에 유지시킴으로써 육방정 질화붕소를 입방정 질화붕소로 변환시킴을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중의 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 입방정 질화붕소.
  15. 제 14 항의 입방정 질화붕소를 사용하여 제조된 숫돌.
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