JP3471167B2 - 立方晶窒化ホウ素の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ホウ素の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、六方晶窒化ホウ素
から立方晶窒化ホウ素を合成する方法の改良に関する。
から立方晶窒化ホウ素を合成する方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】立方晶窒化ホウ素は、ダイヤモンドに次
ぐ硬さと、それをしのぐ化学的安定性を持ち、研削・研
磨・切削材としての需要が増大している。立方晶窒化ホ
ウ素の製造方法は種々考案されているが、最も良く知ら
れ、工業的にも広く利用されているのは、溶媒（触媒）
の存在下で六方晶窒化ホウ素を約４．５〜６．０GPa 、
１４００〜１６００℃程度の高温高圧下で立方晶窒化ホ
ウ素に変換する方法である。溶媒（触媒）としては、ア
ルカリ金属、アルカリ土類金属の窒化物、ホウ窒化物が
よく知られている。（例えば、米国特許３７７２４２８
号参照）
ぐ硬さと、それをしのぐ化学的安定性を持ち、研削・研
磨・切削材としての需要が増大している。立方晶窒化ホ
ウ素の製造方法は種々考案されているが、最も良く知ら
れ、工業的にも広く利用されているのは、溶媒（触媒）
の存在下で六方晶窒化ホウ素を約４．５〜６．０GPa 、
１４００〜１６００℃程度の高温高圧下で立方晶窒化ホ
ウ素に変換する方法である。溶媒（触媒）としては、ア
ルカリ金属、アルカリ土類金属の窒化物、ホウ窒化物が
よく知られている。（例えば、米国特許３７７２４２８
号参照）
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
溶媒（触媒）を用いて得られる立方晶窒化ホウ素は、自
形面の発達が乏しい不規則な形状や球体に近い形状を呈
し、研削砥粒としての切れ味には未だ難点がある。本発
明は、上記の事情に鑑み、六方晶窒化ホウ素を、自形面
が良く発達しシャープなエッジを有する、切れ味の優れ
る立方晶窒化ホウ素に変換する方法を提供するものであ
る。
溶媒（触媒）を用いて得られる立方晶窒化ホウ素は、自
形面の発達が乏しい不規則な形状や球体に近い形状を呈
し、研削砥粒としての切れ味には未だ難点がある。本発
明は、上記の事情に鑑み、六方晶窒化ホウ素を、自形面
が良く発達しシャープなエッジを有する、切れ味の優れ
る立方晶窒化ホウ素に変換する方法を提供するものであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明は、アルカリ金属、アルカリ土類金属の炭化物から選
ばれる１種以上の存在下、或いは、アルカリ金属、アル
カリ土類金属の炭化物から選ばれる１種以上及びアルカ
リ金属、アルカリ土類金属のアミド、イミドから選ばれ
る１種以上の存在下において、六方晶窒化ホウ素を立方
晶窒化ホウ素の安定領域内の温度及び圧力条件下に保持
して、立方晶窒化ホウ素に変換することを特徴とする立
方晶窒化ホウ素の製造方法からなる。
明は、アルカリ金属、アルカリ土類金属の炭化物から選
ばれる１種以上の存在下、或いは、アルカリ金属、アル
カリ土類金属の炭化物から選ばれる１種以上及びアルカ
リ金属、アルカリ土類金属のアミド、イミドから選ばれ
る１種以上の存在下において、六方晶窒化ホウ素を立方
晶窒化ホウ素の安定領域内の温度及び圧力条件下に保持
して、立方晶窒化ホウ素に変換することを特徴とする立
方晶窒化ホウ素の製造方法からなる。
【０００５】
【発明の実施の形態】出発原料である六方晶窒化ホウ素
としては市販の六方晶窒化ホウ素粉末を使用できる。酸
化ホウ素などの形で混入する酸素不純物は、六方晶窒化
ホウ素から立方晶窒化ホウ素への変換を遅らせることが
あるため、酸素量の少ない原料が望ましい。粒度は特に
限定されないが、一般的には１５０メッシュ以下が好適
である。粒度が大きすぎると溶媒（触媒）との反応性が
低下する可能性があるからである。
としては市販の六方晶窒化ホウ素粉末を使用できる。酸
化ホウ素などの形で混入する酸素不純物は、六方晶窒化
ホウ素から立方晶窒化ホウ素への変換を遅らせることが
あるため、酸素量の少ない原料が望ましい。粒度は特に
限定されないが、一般的には１５０メッシュ以下が好適
である。粒度が大きすぎると溶媒（触媒）との反応性が
低下する可能性があるからである。
【０００６】アルカリ金属、アルカリ土類金属の炭化
物、アミド、イミドも、出発原料の六方晶窒化ホウ素と
同様に酸素不純物の少ないものが好ましい。粒度は特に
限定されないが、一般的には１mm以下が好適である。粒
度が大きすぎると六方晶窒化ホウ素との反応性が低下す
るからである。本発明で用いられるアルカリ金属、アル
カリ土類金属の炭化物は、Ｌｉ2 Ｃ2 ，Ｎａ2 Ｃ2 ，Ｋ
2 Ｃ2 ，Ｒｂ2 Ｃ2 ，Ｃｓ2 Ｃ2 ，Ｂｅ2 Ｃ，Ｂｅ
Ｃ2 ，ＭｇＣ2 ，Ｍｇ2 Ｃ3 ，ＣａＣ2 ，ＳｒＣ2 ，Ｂ
ａＣ2 、アルカリ金属、アルカリ土類金属のアミド、イ
ミドは、ＬｉＮＨ2 ，ＮａＮＨ2 ，ＫＮＨ2 ，ＲｂＮＨ
2 ，ＣｓＮＨ2 ，Ｌｉ2 ＮＨ，Ｎａ2 ＮＨ，Ｋ2 ＮＨ，
Ｒｂ2 ＮＨ，Ｃｓ2 ＮＨ，Ｂｅ（ＮＨ2)2 ，Ｍｇ（ＮＨ
2)2 ，Ｃａ（ＮＨ2)2 ，Ｓｒ（ＮＨ2)2 ，Ｂａ（ＮＨ2)
2 ，ＢｅＮＨ，ＭｇＮＨ，ＣａＮＨ，ＳｒＮＨ，ＢａＮ
Ｈ、等を基本とするが、これらの固溶体、複化合物或い
は不定比組成の化合物等を用いても同様の効果が得られ
る。
物、アミド、イミドも、出発原料の六方晶窒化ホウ素と
同様に酸素不純物の少ないものが好ましい。粒度は特に
限定されないが、一般的には１mm以下が好適である。粒
度が大きすぎると六方晶窒化ホウ素との反応性が低下す
るからである。本発明で用いられるアルカリ金属、アル
カリ土類金属の炭化物は、Ｌｉ2 Ｃ2 ，Ｎａ2 Ｃ2 ，Ｋ
2 Ｃ2 ，Ｒｂ2 Ｃ2 ，Ｃｓ2 Ｃ2 ，Ｂｅ2 Ｃ，Ｂｅ
Ｃ2 ，ＭｇＣ2 ，Ｍｇ2 Ｃ3 ，ＣａＣ2 ，ＳｒＣ2 ，Ｂ
ａＣ2 、アルカリ金属、アルカリ土類金属のアミド、イ
ミドは、ＬｉＮＨ2 ，ＮａＮＨ2 ，ＫＮＨ2 ，ＲｂＮＨ
2 ，ＣｓＮＨ2 ，Ｌｉ2 ＮＨ，Ｎａ2 ＮＨ，Ｋ2 ＮＨ，
Ｒｂ2 ＮＨ，Ｃｓ2 ＮＨ，Ｂｅ（ＮＨ2)2 ，Ｍｇ（ＮＨ
2)2 ，Ｃａ（ＮＨ2)2 ，Ｓｒ（ＮＨ2)2 ，Ｂａ（ＮＨ2)
2 ，ＢｅＮＨ，ＭｇＮＨ，ＣａＮＨ，ＳｒＮＨ，ＢａＮ
Ｈ、等を基本とするが、これらの固溶体、複化合物或い
は不定比組成の化合物等を用いても同様の効果が得られ
る。
【０００７】アルカリ金属、アルカリ土類金属の炭化物
から選ばれる１種以上として好ましいものは、Ｌｉ，Ｍ
ｇ，Ｃａの炭化物から選ばれる１種以上である。Ｌｉ，
Ｍｇ，Ｃａ以外のアルカリ金属、アルカリ土類金属の炭
化物は、Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａの炭化物を用いた場合よりも
高い温度圧力条件でしかｃＢＮを得ることが出来ず、ま
たＬｉ，Ｍｇ，Ｃａの炭化物によれば他のアルカリ金
属、アルカリ土類金属の炭化物を用いる場合よりも、得
られたｃＢＮの研削比、動力値が優れているからであ
る。特に好ましいのはＣａＣ2 である。ＣａＣ2 を用い
た場合は、特に自形面が良く発達した良好な外観を呈す
るｃＢＮが得られ、その結果、優れた研削比が得られる
からである。
から選ばれる１種以上として好ましいものは、Ｌｉ，Ｍ
ｇ，Ｃａの炭化物から選ばれる１種以上である。Ｌｉ，
Ｍｇ，Ｃａ以外のアルカリ金属、アルカリ土類金属の炭
化物は、Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａの炭化物を用いた場合よりも
高い温度圧力条件でしかｃＢＮを得ることが出来ず、ま
たＬｉ，Ｍｇ，Ｃａの炭化物によれば他のアルカリ金
属、アルカリ土類金属の炭化物を用いる場合よりも、得
られたｃＢＮの研削比、動力値が優れているからであ
る。特に好ましいのはＣａＣ2 である。ＣａＣ2 を用い
た場合は、特に自形面が良く発達した良好な外観を呈す
るｃＢＮが得られ、その結果、優れた研削比が得られる
からである。
【０００８】また、アルカリ金属、アルカリ土類金属の
炭化物から選ばれる１種以上とアルカリ金属、アルカリ
土類金属のアミド、イミドから選ばれる１種以上との組
み合せとして好ましいものは、Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａの炭化
物から選ばれる１種以上とＬｉ，Ｍｇ，Ｃａのアミド、
イミドから選ばれる１種以上である。Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａ
以外のアミド、イミドは、Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａのアミド、
イミドを用いた場合よりも高い温度圧力条件でしかｃＢ
Ｎを得ることが出来ず、得られたｃＢＮの研削比、動力
値もＬｉ，Ｍｇ，Ｃａのアミド、イミドよりも若干劣る
からである。特に好ましいのはＣａＣ2 とＬｉ，Ｍｇの
アミドから選ばれる１種以上との組合せである。この組
み合わせが最も、低い温度圧力条件下でのｃＢＮ変換
率、及び、得られるｃＢＮの砥粒特性が優れるからであ
る。
炭化物から選ばれる１種以上とアルカリ金属、アルカリ
土類金属のアミド、イミドから選ばれる１種以上との組
み合せとして好ましいものは、Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａの炭化
物から選ばれる１種以上とＬｉ，Ｍｇ，Ｃａのアミド、
イミドから選ばれる１種以上である。Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａ
以外のアミド、イミドは、Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａのアミド、
イミドを用いた場合よりも高い温度圧力条件でしかｃＢ
Ｎを得ることが出来ず、得られたｃＢＮの研削比、動力
値もＬｉ，Ｍｇ，Ｃａのアミド、イミドよりも若干劣る
からである。特に好ましいのはＣａＣ2 とＬｉ，Ｍｇの
アミドから選ばれる１種以上との組合せである。この組
み合わせが最も、低い温度圧力条件下でのｃＢＮ変換
率、及び、得られるｃＢＮの砥粒特性が優れるからであ
る。
【０００９】本発明は、六方晶窒化ホウ素から立方晶窒
化ホウ素への変換を、アルカリ金属、アルカリ土類金属
の炭化物から選ばれる１種以上の存在下、或いは、アル
カリ金属、アルカリ土類金属の炭化物から選ばれる１種
以上及びアルカリ金属、アルカリ土類金属のアミド、イ
ミドから選ばれる１種以上の存在下において行う事を特
徴とする。本発明で示した方法によれば、上記化合物の
溶媒（触媒）効果により、六方晶窒化ホウ素を、自形面
が良く発達しシャープなエッジを有する、切れ味の優れ
る立方晶窒化ホウ素に変換する事が出来る。また、アル
カリ金属、アルカリ土類金属の炭化物から選ばれる１種
以上及びアルカリ金属、アルカリ土類金属のアミド、イ
ミドから選ばれる１種以上の存在下においては、比較的
低い温度圧力条件下で、六方晶窒化ホウ素を、自形面が
良く発達しシャープなエッジを有する、切れ味の優れる
立方晶窒化ホウ素に変換する事が出来る。
化ホウ素への変換を、アルカリ金属、アルカリ土類金属
の炭化物から選ばれる１種以上の存在下、或いは、アル
カリ金属、アルカリ土類金属の炭化物から選ばれる１種
以上及びアルカリ金属、アルカリ土類金属のアミド、イ
ミドから選ばれる１種以上の存在下において行う事を特
徴とする。本発明で示した方法によれば、上記化合物の
溶媒（触媒）効果により、六方晶窒化ホウ素を、自形面
が良く発達しシャープなエッジを有する、切れ味の優れ
る立方晶窒化ホウ素に変換する事が出来る。また、アル
カリ金属、アルカリ土類金属の炭化物から選ばれる１種
以上及びアルカリ金属、アルカリ土類金属のアミド、イ
ミドから選ばれる１種以上の存在下においては、比較的
低い温度圧力条件下で、六方晶窒化ホウ素を、自形面が
良く発達しシャープなエッジを有する、切れ味の優れる
立方晶窒化ホウ素に変換する事が出来る。
【００１０】一般的には、六方晶窒化ホウ素と種々の添
加物とが反応して溶媒（触媒）を形成し、これを介して
立方晶窒化ホウ素への変換が進行するものと理解されて
おり、本発明に於いても同様であるものと推察される。
本発明で用いられるアルカリ金属、アルカリ土類金属の
炭化物から選ばれる１種以上の添加量は、六方晶窒化ホ
ウ素を分子数として１００部に対し、添加物を構成する
金属元素の原子数の総計として０．１〜３０部、より好
ましくは０．５〜２０部の割合である。アルカリ金属、
アルカリ土類金属の炭化物の添加量が０．１部より少な
いと、これらの添加効果が充分に発揮されず、立方晶窒
化ホウ素の生成量が減少し、３０部を越えると得られる
立方晶窒化ホウ素中に黒色の包有物が生成し、砥粒性能
の低下をもたらす。
加物とが反応して溶媒（触媒）を形成し、これを介して
立方晶窒化ホウ素への変換が進行するものと理解されて
おり、本発明に於いても同様であるものと推察される。
本発明で用いられるアルカリ金属、アルカリ土類金属の
炭化物から選ばれる１種以上の添加量は、六方晶窒化ホ
ウ素を分子数として１００部に対し、添加物を構成する
金属元素の原子数の総計として０．１〜３０部、より好
ましくは０．５〜２０部の割合である。アルカリ金属、
アルカリ土類金属の炭化物の添加量が０．１部より少な
いと、これらの添加効果が充分に発揮されず、立方晶窒
化ホウ素の生成量が減少し、３０部を越えると得られる
立方晶窒化ホウ素中に黒色の包有物が生成し、砥粒性能
の低下をもたらす。
【００１１】アルカリ金属、アルカリ土類金属の炭化物
から選ばれる１種以上と、アルカリ金属、アルカリ土類
金属のアミド、イミドから選ばれる１種以上を同時に添
加する場合は、六方晶窒化ホウ素を分子数として１００
部に対し、添加物を構成する金属元素の原子数の総計と
して０．２〜５０部が好ましく、０．５〜４０部の割合
が更に好ましい。アルカリ金属、アルカリ土類金属の炭
化物から選ばれる１種以上と、アルカリ金属、アルカリ
土類金属のアミド、イミドから選ばれる１種以上の比率
は、化合物を構成する金属元素の原子比として７０：３
０〜５：９５の間であることが好ましく、更に好ましく
は５０：５０〜５：９５の間である。
から選ばれる１種以上と、アルカリ金属、アルカリ土類
金属のアミド、イミドから選ばれる１種以上を同時に添
加する場合は、六方晶窒化ホウ素を分子数として１００
部に対し、添加物を構成する金属元素の原子数の総計と
して０．２〜５０部が好ましく、０．５〜４０部の割合
が更に好ましい。アルカリ金属、アルカリ土類金属の炭
化物から選ばれる１種以上と、アルカリ金属、アルカリ
土類金属のアミド、イミドから選ばれる１種以上の比率
は、化合物を構成する金属元素の原子比として７０：３
０〜５：９５の間であることが好ましく、更に好ましく
は５０：５０〜５：９５の間である。
【００１２】アルカリ金属、アルカリ土類金属の炭化物
から選ばれる１種以上と、アルカリ金属、アルカリ土類
金属のアミド、イミドから選ばれる１種以上の添加量が
０．２部より少ないと、これらの添加効果が充分に発揮
されず、立方晶窒化ホウ素の生成量が減少し、また、５
０部を越えても、変換率は一定の値より大きくならない
ため不経済であり、好ましくない。
から選ばれる１種以上と、アルカリ金属、アルカリ土類
金属のアミド、イミドから選ばれる１種以上の添加量が
０．２部より少ないと、これらの添加効果が充分に発揮
されず、立方晶窒化ホウ素の生成量が減少し、また、５
０部を越えても、変換率は一定の値より大きくならない
ため不経済であり、好ましくない。
【００１３】アルカリ金属、アルカリ土類金属の炭化物
から選ばれる１種以上と、アルカリ金属、アルカリ土類
金属のアミド、イミドから選ばれる１種以上の比率にお
いて、アルカリ金属、アルカリ土類金属の炭化物から選
ばれる１種以上の割合が７０：３０より大きくなると、
得られる立方晶窒化ホウ素中に黒色の包有物が生成し、
砥粒性能の低下をもたらし、５：９５より小さくなる
と、アルカリ金属、アルカリ土類金属のアミド、イミド
から選ばれる１種以上の溶媒（触媒）効果が大きすぎる
ため、得られる立方晶窒化ホウ素が不規則形状となり、
砥粒性能の低下をもたらし、何れも好ましくない。
から選ばれる１種以上と、アルカリ金属、アルカリ土類
金属のアミド、イミドから選ばれる１種以上の比率にお
いて、アルカリ金属、アルカリ土類金属の炭化物から選
ばれる１種以上の割合が７０：３０より大きくなると、
得られる立方晶窒化ホウ素中に黒色の包有物が生成し、
砥粒性能の低下をもたらし、５：９５より小さくなる
と、アルカリ金属、アルカリ土類金属のアミド、イミド
から選ばれる１種以上の溶媒（触媒）効果が大きすぎる
ため、得られる立方晶窒化ホウ素が不規則形状となり、
砥粒性能の低下をもたらし、何れも好ましくない。
【００１４】上記の添加物と六方晶窒化ホウ素を共存さ
せる態様としては、これらの粉末を混合すれば良く、そ
れが好ましいが、反応容器中に六方晶窒化ホウ素層と添
加物の層を交互に積層するように配置しても良い。実際
には、六方晶窒化ホウ素と添加物を混合した後、或いは
それぞれ別々に、１〜２ｔ／cm2 程度の圧力で成形して
から反応容器に充填する事が好ましい。原料粉末の取扱
い性が向上すると共に、反応容器内での収縮量が減少
し、生産性が向上する効果があるからである。
せる態様としては、これらの粉末を混合すれば良く、そ
れが好ましいが、反応容器中に六方晶窒化ホウ素層と添
加物の層を交互に積層するように配置しても良い。実際
には、六方晶窒化ホウ素と添加物を混合した後、或いは
それぞれ別々に、１〜２ｔ／cm2 程度の圧力で成形して
から反応容器に充填する事が好ましい。原料粉末の取扱
い性が向上すると共に、反応容器内での収縮量が減少
し、生産性が向上する効果があるからである。
【００１５】尚、上記成形体または積層体に前もって立
方晶窒化ホウ素の微粒をシードとして入れ、これを核と
して立方晶窒化ホウ素の結晶成長を促進させる方法もあ
るが、当然のことながらこれも本発明に含まれる。この
場合、シード表面に上記添加物を被覆しても良い。上記
の成形体等は、反応容器中に充填し、周知の高温高圧発
生装置に装填され、立方晶窒化ホウ素の安定領域内の温
度圧力条件下に保持される。この安定領域は、F.P.Bund
y, R, H, Wentorf, J.Chem.Phys, 38 (5), 1144-1149.
(1963)に示されている。保持時間は特に限定されず、所
望の変換率が達成されるまでとするが、一般的には１秒
〜６時間程度でよい。
方晶窒化ホウ素の微粒をシードとして入れ、これを核と
して立方晶窒化ホウ素の結晶成長を促進させる方法もあ
るが、当然のことながらこれも本発明に含まれる。この
場合、シード表面に上記添加物を被覆しても良い。上記
の成形体等は、反応容器中に充填し、周知の高温高圧発
生装置に装填され、立方晶窒化ホウ素の安定領域内の温
度圧力条件下に保持される。この安定領域は、F.P.Bund
y, R, H, Wentorf, J.Chem.Phys, 38 (5), 1144-1149.
(1963)に示されている。保持時間は特に限定されず、所
望の変換率が達成されるまでとするが、一般的には１秒
〜６時間程度でよい。
【００１６】上記安定領域に保持する事により、六方晶
窒化ホウ素は立方晶窒化ホウ素に変換され、一般には六
方晶窒化ホウ素、立方晶窒化ホウ素及び溶媒（触媒）か
らなる合成塊が得られる。この合成塊を解砕し、立方晶
窒化ホウ素を単離精製する。単離精製方法は特公昭４９
−２７７５７号公報に記載されている方法を用いる事が
できる。例えば、合成塊を５mm以下に解砕した後、水酸
化ナトリウムと少量の水を加え、３００℃程度に加熱す
ると、六方晶窒化ホウ素が選択的に溶解するので、これ
を冷却後、酸で洗浄ろ過する事により立方晶窒化ホウ素
が得られる。
窒化ホウ素は立方晶窒化ホウ素に変換され、一般には六
方晶窒化ホウ素、立方晶窒化ホウ素及び溶媒（触媒）か
らなる合成塊が得られる。この合成塊を解砕し、立方晶
窒化ホウ素を単離精製する。単離精製方法は特公昭４９
−２７７５７号公報に記載されている方法を用いる事が
できる。例えば、合成塊を５mm以下に解砕した後、水酸
化ナトリウムと少量の水を加え、３００℃程度に加熱す
ると、六方晶窒化ホウ素が選択的に溶解するので、これ
を冷却後、酸で洗浄ろ過する事により立方晶窒化ホウ素
が得られる。
【００１７】
【実施例】不純物として酸素０．８重量％、金属不純物
０．２重量％を含有する六方晶窒化ホウ素に、下記表に
示す割合で種々の化合物や単体金属を添加し、混合し
た。尚、表中の添加割合は、六方晶窒化ホウ素の分子数
として１００部に対する、化合物や単体金属を構成する
金属元素の原子数である。これらを１．５ ton／cm2の
圧力で２６mmφ×３２mmh の成形体とし、図１に示す反
応容器内に収容した。
０．２重量％を含有する六方晶窒化ホウ素に、下記表に
示す割合で種々の化合物や単体金属を添加し、混合し
た。尚、表中の添加割合は、六方晶窒化ホウ素の分子数
として１００部に対する、化合物や単体金属を構成する
金属元素の原子数である。これらを１．５ ton／cm2の
圧力で２６mmφ×３２mmh の成形体とし、図１に示す反
応容器内に収容した。
【００１８】図１に示す反応容器に於いて、容器外壁１
は伝圧体としてのパイロフィライトによって円筒状に作
られ、その内側には黒鉛円筒体からなるヒーター２およ
び隔壁材としてパイロフィライト８が配設されている。
また容器の上下端にはそれぞれ通電用鋼製リング３およ
び通電用鋼板４が配設され、その内側には焼結アルミナ
板５および伝圧体としてのパイロフィライト６が配設さ
れ、そしてそのパイロフィライト６および隔壁材として
のパイロフィライト８によって取り囲まれる空間が反応
原料を収容する収容室７となっている。
は伝圧体としてのパイロフィライトによって円筒状に作
られ、その内側には黒鉛円筒体からなるヒーター２およ
び隔壁材としてパイロフィライト８が配設されている。
また容器の上下端にはそれぞれ通電用鋼製リング３およ
び通電用鋼板４が配設され、その内側には焼結アルミナ
板５および伝圧体としてのパイロフィライト６が配設さ
れ、そしてそのパイロフィライト６および隔壁材として
のパイロフィライト８によって取り囲まれる空間が反応
原料を収容する収容室７となっている。
【００１９】この反応容器で、上記成形体を表中に示す
条件で１０分間処理した。得られた合成塊の一部につい
て、特公昭４９−２７７５７号公報に記載されている方
法により、立方晶窒化ホウ素を単離精製した。ここで得
られた立方晶窒化ホウ素を用いて、ビトボンド砥石を作
製した。砥石の組成及び寸法は次に示す通りである。 粒度；＃１７０／２００ 集中度；１００（砥石率２５ vol％） 気孔率；３０ vol％ ボンド率；２５ vol％ フィラー；ホワイトアランダム（ＷＡ＃２２０）−２０
％ 砥石の寸法は；２０５mmφ、５mmU ７６．２Ｈ 立方晶窒化ホウ素を、ホウ珪酸ガラス及びフィラーと混
合し、約５mm×３mm×３０mmに成形した後、９５０℃、
大気中で１０時間焼成した。この焼成体をアルミホイー
ルに貼りつけて砥石を作製した。
条件で１０分間処理した。得られた合成塊の一部につい
て、特公昭４９−２７７５７号公報に記載されている方
法により、立方晶窒化ホウ素を単離精製した。ここで得
られた立方晶窒化ホウ素を用いて、ビトボンド砥石を作
製した。砥石の組成及び寸法は次に示す通りである。 粒度；＃１７０／２００ 集中度；１００（砥石率２５ vol％） 気孔率；３０ vol％ ボンド率；２５ vol％ フィラー；ホワイトアランダム（ＷＡ＃２２０）−２０
％ 砥石の寸法は；２０５mmφ、５mmU ７６．２Ｈ 立方晶窒化ホウ素を、ホウ珪酸ガラス及びフィラーと混
合し、約５mm×３mm×３０mmに成形した後、９５０℃、
大気中で１０時間焼成した。この焼成体をアルミホイー
ルに貼りつけて砥石を作製した。
【００２０】研削方法は、湿式平面トラバース研削、砥
石周速１５００ｍ／分、テーブル速度１５ｍ／分、クロ
ス送り２mm／バス、切り込み２０μｍとした。被削材は
ＳＫＨ−５１を用いた。上記の条件下に於いて、平面研
削盤を用いて立方晶窒化ホウ素の研削試験を行い、研削
比（研削量／砥石の摩耗量）及びそのときの使用動力
（Ｗ）を測定した。
石周速１５００ｍ／分、テーブル速度１５ｍ／分、クロ
ス送り２mm／バス、切り込み２０μｍとした。被削材は
ＳＫＨ−５１を用いた。上記の条件下に於いて、平面研
削盤を用いて立方晶窒化ホウ素の研削試験を行い、研削
比（研削量／砥石の摩耗量）及びそのときの使用動力
（Ｗ）を測定した。
【００２１】また、得られた合成塊の一部を乳鉢で粉砕
し、Ｘ線粉末回折装置により、ＣｕＫα線に対する立方
晶窒化ホウ素（１１１）及び六方晶窒化ホウ素（００
２）の回折線の強度比を用いて立方晶窒化ホウ素への変
換率を求めた。
し、Ｘ線粉末回折装置により、ＣｕＫα線に対する立方
晶窒化ホウ素（１１１）及び六方晶窒化ホウ素（００
２）の回折線の強度比を用いて立方晶窒化ホウ素への変
換率を求めた。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、六方晶窒化ホウ素を切
れ味の優れる立方晶窒化ホウ素に変換する事が出来る。
れ味の優れる立方晶窒化ホウ素に変換する事が出来る。
【図１】実施例に於いて、六方晶窒化ホウ素を立方晶窒
化ホウ素に変換するために用いる、反応容器の断面を示
す。
化ホウ素に変換するために用いる、反応容器の断面を示
す。
１…容器外壁
２…ヒーター
６，８…パイロフィライト
７…収容室
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平２−115034（ＪＰ，Ａ)
特開 昭52−32900（ＪＰ，Ａ)
特開 昭55−60009（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B01J 3/06
C01B 21/064
Claims (2)
- 【請求項１】 アルカリ金属、アルカリ土類金属の炭化
物から選ばれる１種以上の存在下において、六方晶窒化
ホウ素を立方晶窒化ホウ素の安定領域内の温度及び圧力
条件下に保持して、立方晶窒化ホウ素に変換することを
特徴とする立方晶窒化ホウ素の製造方法。 - 【請求項２】 アルカリ金属、アルカリ土類金属の炭化
物から選ばれる１種以上及びアルカリ金属、アルカリ土
類金属のアミド、イミドから選ばれる１種以上の存在下
において、六方晶窒化ホウ素を立方晶窒化ホウ素の安定
領域内の温度及び圧力条件下に保持して、立方晶窒化ホ
ウ素に変換することを特徴とする立方晶窒化ホウ素の製
造方法。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP12571296A JP3471167B2 (ja) | 1996-05-21 | 1996-05-21 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
| DE19721082A DE19721082B4 (de) | 1996-05-21 | 1997-05-20 | Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid |
| US08/861,016 US5837214A (en) | 1996-05-21 | 1997-05-21 | Method for producing cubic boron nitride |
| KR1019970019778A KR100487145B1 (ko) | 1996-05-21 | 1997-05-21 | 입방정질화붕소의제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP12571296A JP3471167B2 (ja) | 1996-05-21 | 1996-05-21 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
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|---|---|
| JPH09308821A JPH09308821A (ja) | 1997-12-02 |
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| US7001577B2 (en) * | 2001-11-02 | 2006-02-21 | Diamond Innovaitons, Inc. | Low oxygen cubic boron nitride and its production |
| US7244406B2 (en) * | 2002-02-28 | 2007-07-17 | Showa Denko K.K. | Method for producing cubic boron nitride |
| WO2003072495A1 (en) * | 2002-02-28 | 2003-09-04 | Showa Denko K.K. | Method for producing cubic boron nitride |
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| DE102011009834B4 (de) | 2011-01-31 | 2015-06-03 | Georg Vogt | Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid |
| JP6040947B2 (ja) * | 2014-02-20 | 2016-12-07 | 信越半導体株式会社 | ワークの両頭研削方法 |
| CN107523875B (zh) * | 2017-10-12 | 2020-09-15 | 信阳市德隆超硬材料有限公司 | 一种立方氮化硼单晶及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| JPS5232900A (en) * | 1975-09-10 | 1977-03-12 | Hitachi Ltd | Process for production of cubic boron nitride |
| JPS5992974A (ja) * | 1982-11-16 | 1984-05-29 | 住友電気工業株式会社 | 高硬度工具用焼結体およびその製造方法 |
| US4650776A (en) * | 1984-10-30 | 1987-03-17 | Smith International, Inc. | Cubic boron nitride compact and method of making |
| JPS62108717A (ja) * | 1985-11-07 | 1987-05-20 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
| JP2691183B2 (ja) * | 1988-10-25 | 1997-12-17 | 昭和電工株式会社 | 立方晶窒化ほう素結晶の合成方法 |
| JP2728491B2 (ja) * | 1989-02-22 | 1998-03-18 | 昭和電工株式会社 | 立方晶窒化硼素焼結体の製造方法及びその砥粒の製造方法 |
| JP2987415B2 (ja) * | 1991-01-23 | 1999-12-06 | 工業技術院長 | 窒化ほう素の製造方法 |
| US5194071A (en) * | 1991-07-25 | 1993-03-16 | General Electric Company Inc. | Cubic boron nitride abrasive and process for preparing same |
| US5985228A (en) * | 1992-12-22 | 1999-11-16 | General Electric Company | Method for controlling the particle size distribution in the production of multicrystalline cubic boron nitride |
| JP3400842B2 (ja) * | 1993-07-09 | 2003-04-28 | 昭和電工株式会社 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
| US5618509A (en) * | 1993-07-09 | 1997-04-08 | Showa Denko K.K. | Method for producing cubic boron nitride |
-
1996
- 1996-05-21 JP JP12571296A patent/JP3471167B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-05-20 DE DE19721082A patent/DE19721082B4/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-05-21 US US08/861,016 patent/US5837214A/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-05-21 KR KR1019970019778A patent/KR100487145B1/ko not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| US5837214A (en) | 1998-11-17 |
| KR100487145B1 (ko) | 2005-08-04 |
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| KR970074650A (ko) | 1997-12-10 |
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