JPH0315488B2 - - Google Patents
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- JPH0315488B2 JPH0315488B2 JP57180007A JP18000782A JPH0315488B2 JP H0315488 B2 JPH0315488 B2 JP H0315488B2 JP 57180007 A JP57180007 A JP 57180007A JP 18000782 A JP18000782 A JP 18000782A JP H0315488 B2 JPH0315488 B2 JP H0315488B2
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- cbn
- boron nitride
- grinding
- nitrides
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
Description
本発明は新規な触媒を使用して六方晶窒化ホウ
素（以下HBNという）から立方晶窒化ホウ素
（以下CBNという）を製造する方法に関する。 周知のようにCBNはダイヤモンドに近い硬さ
を有し、しかも化学的安定性の点ではダイヤモン
ドより優れているため、研削材料（砥粒）として
の需要が増大しつつある。 上記のごときCBNの工業的な製造方法として
は、HBNの粉末と触媒粉末とを混合し、これを
40〜60kbar程度の高圧力、1400〜1600℃程度の
高温で処理して、HBNをCBNに変換する方法が
一般的である。このような方法に使用される触媒
としては、アルカリ金属もしくはアルカリ土類金
属の窒化物、またはアルカリ金属もしくはアルカ
リ土類金属の窒素およびホウ素からなる窒化ホウ
素系３元化合物例えばCa3B2N4やLi3BN2等が知
られている。このような方法は、六方晶窒化ホウ
素を触媒融液へ溶け込ませ、合成条件下での共晶
融体への溶解度がHBNよりCBNの方が小さいこ
とを利用してCBNを析出させるのである。 ところで研削材料（砥粒）としては、機械的強
度、特に破壊強度が高いことが必要であり、また
強度に関連して粒子の形状性が良好なこと、すな
わち扁平な形状であつたり鋭角状の形状であつた
りせずに可及的に球体に近い形状であること、あ
るいは表面の凹凸が少ないこと等が要求される。
しかるに前述の如く窒化物（２元化合物）や窒化
ホウ素系３元化合物を触媒として用いた従来の立
方晶窒化ホウ素製造方法においては、必ずしも充
分な機械的強度、良好な形状性を有するCBNを
得ることができるとは限らないのが実情である。
すなわち従来の触媒を用いた方法では、製造条件
の制御等を相当に精密かつ複雑にしなければ強度
改善や形状性改善がなされないのが実情である。 そこで本発明者等はCBNの強度改善、形状性
改善を図る方法を確立すべく鋭意実験・研究を行
ない、新規な触媒を開発し、これを用いることに
より、収率が高く、強度、形状等の優れたCBN
の製造に成功したものである。 この新規な触媒はLi3N：Ｘ：BNをモル比で
（１〜1.4）：（１〜1.4）：３の割合に配合し、N2も
しくはAr等の不活性雰囲気下、700〜1200℃で加
熱して得られるものである。上記でＸはBe、
Mg、Ca、Sr、Baの夫々の窒化物から選ばれた
２種以上の混合物である。混合割合は特に制限な
いが、各成分が10％以上であることが好ましい。 この加熱処理によつて生成する物質の構造等は
明らかではない。しかし単なる混合物ではないと
考えられる。なぜならこれらの混合物を加熱処理
することなく触媒に用い、CBNを製造した場合
とこの生成物を触媒とした場合とでは効果が異な
るからである。 本発明者に先にＸとして上記窒化物の１種を用
いるものについて特許出願したが、その後の研究
により、２種以上の場合も同様の効果があること
がわかつたばかりでなく、２種以上の場合の方が
触媒の生成温度が多少低くなることがわかつた。 上記の処理において700℃未満では加熱の効果
が現われない。また1200℃を越えると、蒸発が激
しく生成物の分解が起つていると考えられる。加
熱時間は20〜60分程度あれば充分である。上記の
温度範囲で混合物は発熱しながら溶融する。これ
らの点から混合物の加熱により何らかの化合物が
生成したものと推測される。なお、前記でモル比
を特定した理由は、この割合に混合加熱した場合
が、触媒としてその効果が大となるからである。 溶融物は不活性ガス中雰囲気中で冷却擬固さ
せ、150メツシユ以下程度に粉砕し、触媒として
用いる。 次に前述のようにして得られた触媒を用いて立
方晶窒化ホウ素を製造する方法を説明する。 先ず六方晶窒化ホウ素の望ましくは150メツシ
ユ以下の粉末100重量部に対し、触媒として前記
生成物の望ましくは150メツシユ以下の粉末５〜
50重量部、望ましくは10〜30重量部を配合し、均
一に混合して圧粉成形する。あるいはまた六方晶
窒化ホウ素の粉末および上述の触媒粉末を、それ
ぞれ各別に薄い板状に圧粉成形し、これらを前述
の配合比で交互に積層する。このようにして得ら
れた混合圧粉成形体もしくは積層体に対しCBN
の熱力学的安定領域、好ましくは1300〜1600℃の
高温下で40〜60kbarの高圧を加え、５分〜40分
保持する。斯くすれば立方晶窒化ホウ素の結晶粒
が得られる。なおこれらの温度、圧力、保持時間
は従来と同様である。 上述のように高温・高圧を与える手段としては
種々考えられるが、例えば第１図に示すような反
応容器に前記混合圧粉成形体もしくは積層体を収
容し、通電するとともにプレスにて加圧すれば良
い。第１図において、容器外壁１は伝圧体として
のパイロフイライトによつて円筒状に作られ、そ
の内側には黒鉛円筒体からなるヒーター２および
隔壁材としてパイロフイライト８が配設されてい
る。また容器の上下端にはそれぞれ通電用鋼製リ
ング３および通電用鋼板４が配設され、その内側
には焼結アルミナ板５および伝圧体としてのパイ
ロフイライト６が配設され、そしてそのパイロフ
イライト６および隔壁材としてのパイロフイライ
ト８によつて取囲まれる空間が反応原料を収容す
る収容室７となつている。 以下に本発明の触媒を用いて立方晶窒素ホウ素
を製造した実施例および比較例を示す。 実施例 １〜10 それぞれ150メツシユ以下に粉砕した化合物を
第１表に示す割合に混合し、白金容器に収容して
N2ガスを８／分の流量で流しながら電気炉に
て加熱昇温させ、同表に示す条件下に保持した。
反応生成物をN2ガス気流中にて電気炉内で冷却
し、その後N2ガス雰囲気中で150メツシユ以下に
粉砕した。
素（以下HBNという）から立方晶窒化ホウ素
（以下CBNという）を製造する方法に関する。 周知のようにCBNはダイヤモンドに近い硬さ
を有し、しかも化学的安定性の点ではダイヤモン
ドより優れているため、研削材料（砥粒）として
の需要が増大しつつある。 上記のごときCBNの工業的な製造方法として
は、HBNの粉末と触媒粉末とを混合し、これを
40〜60kbar程度の高圧力、1400〜1600℃程度の
高温で処理して、HBNをCBNに変換する方法が
一般的である。このような方法に使用される触媒
としては、アルカリ金属もしくはアルカリ土類金
属の窒化物、またはアルカリ金属もしくはアルカ
リ土類金属の窒素およびホウ素からなる窒化ホウ
素系３元化合物例えばCa3B2N4やLi3BN2等が知
られている。このような方法は、六方晶窒化ホウ
素を触媒融液へ溶け込ませ、合成条件下での共晶
融体への溶解度がHBNよりCBNの方が小さいこ
とを利用してCBNを析出させるのである。 ところで研削材料（砥粒）としては、機械的強
度、特に破壊強度が高いことが必要であり、また
強度に関連して粒子の形状性が良好なこと、すな
わち扁平な形状であつたり鋭角状の形状であつた
りせずに可及的に球体に近い形状であること、あ
るいは表面の凹凸が少ないこと等が要求される。
しかるに前述の如く窒化物（２元化合物）や窒化
ホウ素系３元化合物を触媒として用いた従来の立
方晶窒化ホウ素製造方法においては、必ずしも充
分な機械的強度、良好な形状性を有するCBNを
得ることができるとは限らないのが実情である。
すなわち従来の触媒を用いた方法では、製造条件
の制御等を相当に精密かつ複雑にしなければ強度
改善や形状性改善がなされないのが実情である。 そこで本発明者等はCBNの強度改善、形状性
改善を図る方法を確立すべく鋭意実験・研究を行
ない、新規な触媒を開発し、これを用いることに
より、収率が高く、強度、形状等の優れたCBN
の製造に成功したものである。 この新規な触媒はLi3N：Ｘ：BNをモル比で
（１〜1.4）：（１〜1.4）：３の割合に配合し、N2も
しくはAr等の不活性雰囲気下、700〜1200℃で加
熱して得られるものである。上記でＸはBe、
Mg、Ca、Sr、Baの夫々の窒化物から選ばれた
２種以上の混合物である。混合割合は特に制限な
いが、各成分が10％以上であることが好ましい。 この加熱処理によつて生成する物質の構造等は
明らかではない。しかし単なる混合物ではないと
考えられる。なぜならこれらの混合物を加熱処理
することなく触媒に用い、CBNを製造した場合
とこの生成物を触媒とした場合とでは効果が異な
るからである。 本発明者に先にＸとして上記窒化物の１種を用
いるものについて特許出願したが、その後の研究
により、２種以上の場合も同様の効果があること
がわかつたばかりでなく、２種以上の場合の方が
触媒の生成温度が多少低くなることがわかつた。 上記の処理において700℃未満では加熱の効果
が現われない。また1200℃を越えると、蒸発が激
しく生成物の分解が起つていると考えられる。加
熱時間は20〜60分程度あれば充分である。上記の
温度範囲で混合物は発熱しながら溶融する。これ
らの点から混合物の加熱により何らかの化合物が
生成したものと推測される。なお、前記でモル比
を特定した理由は、この割合に混合加熱した場合
が、触媒としてその効果が大となるからである。 溶融物は不活性ガス中雰囲気中で冷却擬固さ
せ、150メツシユ以下程度に粉砕し、触媒として
用いる。 次に前述のようにして得られた触媒を用いて立
方晶窒化ホウ素を製造する方法を説明する。 先ず六方晶窒化ホウ素の望ましくは150メツシ
ユ以下の粉末100重量部に対し、触媒として前記
生成物の望ましくは150メツシユ以下の粉末５〜
50重量部、望ましくは10〜30重量部を配合し、均
一に混合して圧粉成形する。あるいはまた六方晶
窒化ホウ素の粉末および上述の触媒粉末を、それ
ぞれ各別に薄い板状に圧粉成形し、これらを前述
の配合比で交互に積層する。このようにして得ら
れた混合圧粉成形体もしくは積層体に対しCBN
の熱力学的安定領域、好ましくは1300〜1600℃の
高温下で40〜60kbarの高圧を加え、５分〜40分
保持する。斯くすれば立方晶窒化ホウ素の結晶粒
が得られる。なおこれらの温度、圧力、保持時間
は従来と同様である。 上述のように高温・高圧を与える手段としては
種々考えられるが、例えば第１図に示すような反
応容器に前記混合圧粉成形体もしくは積層体を収
容し、通電するとともにプレスにて加圧すれば良
い。第１図において、容器外壁１は伝圧体として
のパイロフイライトによつて円筒状に作られ、そ
の内側には黒鉛円筒体からなるヒーター２および
隔壁材としてパイロフイライト８が配設されてい
る。また容器の上下端にはそれぞれ通電用鋼製リ
ング３および通電用鋼板４が配設され、その内側
には焼結アルミナ板５および伝圧体としてのパイ
ロフイライト６が配設され、そしてそのパイロフ
イライト６および隔壁材としてのパイロフイライ
ト８によつて取囲まれる空間が反応原料を収容す
る収容室７となつている。 以下に本発明の触媒を用いて立方晶窒素ホウ素
を製造した実施例および比較例を示す。 実施例 １〜10 それぞれ150メツシユ以下に粉砕した化合物を
第１表に示す割合に混合し、白金容器に収容して
N2ガスを８／分の流量で流しながら電気炉に
て加熱昇温させ、同表に示す条件下に保持した。
反応生成物をN2ガス気流中にて電気炉内で冷却
し、その後N2ガス雰囲気中で150メツシユ以下に
粉砕した。
【表】
【表】
上記各実施例によつて得られた150メツシユ以
下の粉末と150メツシユ以下のHBN粉末とを窒
素雰囲気中にて均一に混合し、面圧力700Kg／cm2
で外径20mm、長さ20mmの円柱状に成形し、第１図
に示す容器内に収容し、高圧プレスにて処理し、
CBNを生成させた。 なお、比較のため、実施例１に用いた各粉末
（比較例１）と実施例８に用いた粉末（比較例８）
を予め焼成せず、各実施例と同じモル比で単に混
合したものを夫々触媒にして実施例と同様に
CBNの製造を行なつた。 これらの実施例及び比較例の各条件及び結果を
第２表に示す。
下の粉末と150メツシユ以下のHBN粉末とを窒
素雰囲気中にて均一に混合し、面圧力700Kg／cm2
で外径20mm、長さ20mmの円柱状に成形し、第１図
に示す容器内に収容し、高圧プレスにて処理し、
CBNを生成させた。 なお、比較のため、実施例１に用いた各粉末
（比較例１）と実施例８に用いた粉末（比較例８）
を予め焼成せず、各実施例と同じモル比で単に混
合したものを夫々触媒にして実施例と同様に
CBNの製造を行なつた。 これらの実施例及び比較例の各条件及び結果を
第２表に示す。
【表】
なお、第２表中、破壊試験は次のようにして行
なつたものである。すなわちWC−Co製の直径10
mmの上下のシリンダの下部シリンダ上に直径100
〜150μmのサンプル粒を１個置き、上部のシリン
ダを直流モータ駆動により降下させた。そして上
部シリンダが下部シリンダ上のサンプル粒に接触
する位置を電気的に検出し、これに対応する上下
シリンダの表面間の距離Ｄを求めてこれを粒の直
径とした。さらに荷重を増して行き、粒が破壊す
る総荷重Ｗから、周知のように次の(1)式 σt＝Ｗ／（0.32A） ……(1) により粒の破壊強度σtを求めた。但し実際にはそ
れぞれ50サンプルについて上述のような試験を行
ない、Ｄの平均値およびＷの平均値を求め、(1)式
から平均破壊強度を算出した。なお(1)式は、例え
ば「理化学研究所報告Vol39，No.６」（昭和38年
発行）、第310頁に吉川弘之によつて明らかにされ
ている。 また表中、収率は配合したHBN（触媒は除く）
に対して生成したCBNの比である。 上記実施例及び比較例で得られたCBN粒の代
表例について電子顕微鏡写真を示す。倍率は夫々
100倍である。第２図は実施例１のもの、第３図
は比較例１のものである。他の実施例、比較例に
ついても同様であつた。この写真からわかるよう
に本発明によるCBNは全体として球形に近く、
しかも表面に微細な凹凸が少なく滑らかな形状を
していることがわかる。 さらに本発明によればCBNの収率を上げるこ
とができる外、以下のような効果がある。触媒組
成物は予じめ焼成されているので、CBN生成の
高温高圧処理時間が短縮でき、その分金型が高温
高圧に曝されている時間が短かくなるため金型の
寿命が延びる。Li3N、Mg3N2等は予じめBNと
混合し、処理されているので、この間に反応が起
つていると考えられ、CBN生成中にこの反応が
起ることがなく、触媒中にスムーズなHBNの溶
解−析出が可能となり、高品位のCBNが生成す
る。予じめ焼成された触媒は安定な組織が出来る
と思われ、従来窒素等の雰囲気ボツクス中でしか
扱えなかつたものが大気中で充分安定であるた
め、保管、取扱が極めて容易になり、CBN製造
における再現性がよくなる。 参考例 前記実施例と比較例によつて得られた砥粒の代
表例についての研削試験を次に示す。 粒度はJIS規格の＃120／140を用い、常法に従
つて電着砥石を製造した。砥粒仕様、研削条件は
以下の通り。 研削方式 湿式平面研削（トラバースカツト） 砥石仕様 IAI180D×10T×3X×76.2H 粒 度 ＃120／140 集中度 100 砥石周速 1500m／分 テーブル 送り 15m／分 クロス送り ２mm／パス 切 込 20μ／パス 研削液 ソリユブルタイプ 被削材 SKH−57（HRC＝62） 結果は次の通り 実施例１ 比較例１ 研削比 630 400 研削比＝被削材の研削量（体積）／砥粒摩耗量（体積
）
なつたものである。すなわちWC−Co製の直径10
mmの上下のシリンダの下部シリンダ上に直径100
〜150μmのサンプル粒を１個置き、上部のシリン
ダを直流モータ駆動により降下させた。そして上
部シリンダが下部シリンダ上のサンプル粒に接触
する位置を電気的に検出し、これに対応する上下
シリンダの表面間の距離Ｄを求めてこれを粒の直
径とした。さらに荷重を増して行き、粒が破壊す
る総荷重Ｗから、周知のように次の(1)式 σt＝Ｗ／（0.32A） ……(1) により粒の破壊強度σtを求めた。但し実際にはそ
れぞれ50サンプルについて上述のような試験を行
ない、Ｄの平均値およびＷの平均値を求め、(1)式
から平均破壊強度を算出した。なお(1)式は、例え
ば「理化学研究所報告Vol39，No.６」（昭和38年
発行）、第310頁に吉川弘之によつて明らかにされ
ている。 また表中、収率は配合したHBN（触媒は除く）
に対して生成したCBNの比である。 上記実施例及び比較例で得られたCBN粒の代
表例について電子顕微鏡写真を示す。倍率は夫々
100倍である。第２図は実施例１のもの、第３図
は比較例１のものである。他の実施例、比較例に
ついても同様であつた。この写真からわかるよう
に本発明によるCBNは全体として球形に近く、
しかも表面に微細な凹凸が少なく滑らかな形状を
していることがわかる。 さらに本発明によればCBNの収率を上げるこ
とができる外、以下のような効果がある。触媒組
成物は予じめ焼成されているので、CBN生成の
高温高圧処理時間が短縮でき、その分金型が高温
高圧に曝されている時間が短かくなるため金型の
寿命が延びる。Li3N、Mg3N2等は予じめBNと
混合し、処理されているので、この間に反応が起
つていると考えられ、CBN生成中にこの反応が
起ることがなく、触媒中にスムーズなHBNの溶
解−析出が可能となり、高品位のCBNが生成す
る。予じめ焼成された触媒は安定な組織が出来る
と思われ、従来窒素等の雰囲気ボツクス中でしか
扱えなかつたものが大気中で充分安定であるた
め、保管、取扱が極めて容易になり、CBN製造
における再現性がよくなる。 参考例 前記実施例と比較例によつて得られた砥粒の代
表例についての研削試験を次に示す。 粒度はJIS規格の＃120／140を用い、常法に従
つて電着砥石を製造した。砥粒仕様、研削条件は
以下の通り。 研削方式 湿式平面研削（トラバースカツト） 砥石仕様 IAI180D×10T×3X×76.2H 粒 度 ＃120／140 集中度 100 砥石周速 1500m／分 テーブル 送り 15m／分 クロス送り ２mm／パス 切 込 20μ／パス 研削液 ソリユブルタイプ 被削材 SKH−57（HRC＝62） 結果は次の通り 実施例１ 比較例１ 研削比 630 400 研削比＝被削材の研削量（体積）／砥粒摩耗量（体積
）
第１図はCBNを製造する際に使用される反応
容器の一例を示す縦断面図、第２図はこの発明の
実施例１によつて得られたCBN粒の顕微鏡拡大
写真（100倍）、第３図は比較例１によつて得られ
たCBN粒の顕微鏡拡大写真（100倍）である。 １……容器外壁、２……ヒーター、３……通電
用鋼板リング、４……通電用鋼板、５……アルミ
ナ板、７……原料収容室。
容器の一例を示す縦断面図、第２図はこの発明の
実施例１によつて得られたCBN粒の顕微鏡拡大
写真（100倍）、第３図は比較例１によつて得られ
たCBN粒の顕微鏡拡大写真（100倍）である。 １……容器外壁、２……ヒーター、３……通電
用鋼板リング、４……通電用鋼板、５……アルミ
ナ板、７……原料収容室。
Claims (1)
- １ 六方晶窒化ホウ素と触媒とを併存させた状態
で立方晶窒化ホウ素が熱力学的に安定である高
温、高圧領域に保持して立方晶窒化ホウ素を合成
するに当り、前記触媒としてLi3N：Ｘ：BNをモ
ル比で（１〜1.4）：（１〜1.4）：３で配合し、予
じめ700℃〜1200℃の不活性雰囲気中で焼成した
ものを用いることを特徴とする立方晶窒化ホウ素
の製造法（上記でＸはBe、Mg、Ca、Sr、Baの
夫々の窒化物から選ばれた２種以上の混合物）。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57180007A JPS5973411A (ja) | 1982-10-15 | 1982-10-15 | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57180007A JPS5973411A (ja) | 1982-10-15 | 1982-10-15 | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5973411A JPS5973411A (ja) | 1984-04-25 |
| JPH0315488B2 true JPH0315488B2 (ja) | 1991-03-01 |
Family
ID=16075818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57180007A Granted JPS5973411A (ja) | 1982-10-15 | 1982-10-15 | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5973411A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7214359B2 (en) | 2003-02-03 | 2007-05-08 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, catalyst for synthesizing cubic boron nitride, and method for producing cubic boron nitride |
| CN1836022A (zh) * | 2003-08-20 | 2006-09-20 | 昭和电工株式会社 | 立方氮化硼、制造立方氮化硼的方法、含有立方氮化硼的砂轮、和烧结立方氮化硼压制体 |
-
1982
- 1982-10-15 JP JP57180007A patent/JPS5973411A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5973411A (ja) | 1984-04-25 |
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