JP2728491B2 - 立方晶窒化硼素焼結体の製造方法及びその砥粒の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化硼素焼結体の製造方法及びその砥粒の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は切削工具、ヒートシンク材などに使われる立
方晶窒化硼素（以下cBNという）焼結体の製造方法及び
その焼結体を粉砕することからなる砥粒の製造方法に関
する。
方晶窒化硼素（以下cBNという）焼結体の製造方法及び
その焼結体を粉砕することからなる砥粒の製造方法に関
する。
従来は特開昭50−104200、同50−139099、同51−3959
9、同51−59798に記載されているように、六方晶窒化硼
素（以下hBNという）に水、アンモニア水、尿素、硝酸
アンモニウム、アルコールなどの添加物を加え、比較的
低圧でcBNへ直接変換させcBN焼結体が得られるとなって
いる。但しこれらの添加物は全て実質的に酸素を含んで
おり、そのため高圧高温処理後のcBN焼結体の粒界に酸
素がB2O3のような形態で残存するため、結合力が弱く、
密度が低く、従って機械的強度の弱い焼結体しか得られ
ない。特公昭49−27518、同52−17520では粒子径の小さ
いhBNを用いる方法が記載されているが粒子径の小さいh
BNは、低結晶性であり酸素分を多く含有しているのが常
である。又その酸素分を除去するために不活性雰囲気で
高温処理すると、結晶化が進み酸素不純物は除去出来る
が、目的である粒子径が大きくなってしまう。そのた
め、粒子径の小さいhBNを用いた場合、同様に酸素不純
物が粒界に残存し、焼結体も弱いものになってしまう。
9、同51−59798に記載されているように、六方晶窒化硼
素（以下hBNという）に水、アンモニア水、尿素、硝酸
アンモニウム、アルコールなどの添加物を加え、比較的
低圧でcBNへ直接変換させcBN焼結体が得られるとなって
いる。但しこれらの添加物は全て実質的に酸素を含んで
おり、そのため高圧高温処理後のcBN焼結体の粒界に酸
素がB2O3のような形態で残存するため、結合力が弱く、
密度が低く、従って機械的強度の弱い焼結体しか得られ
ない。特公昭49−27518、同52−17520では粒子径の小さ
いhBNを用いる方法が記載されているが粒子径の小さいh
BNは、低結晶性であり酸素分を多く含有しているのが常
である。又その酸素分を除去するために不活性雰囲気で
高温処理すると、結晶化が進み酸素不純物は除去出来る
が、目的である粒子径が大きくなってしまう。そのた
め、粒子径の小さいhBNを用いた場合、同様に酸素不純
物が粒界に残存し、焼結体も弱いものになってしまう。
cBN焼結体の製造にあたり、従来技術においては前記
したような添加物に起因する問題点があることに鑑み、
本発明は比較的低圧でhBNをcBNに変換させ、かつ高い密
度及び機械的強度をもつcBN焼結体及びそれを粉砕した
砥粒を得ることを目的とする。
したような添加物に起因する問題点があることに鑑み、
本発明は比較的低圧でhBNをcBNに変換させ、かつ高い密
度及び機械的強度をもつcBN焼結体及びそれを粉砕した
砥粒を得ることを目的とする。
本発明はcBN焼結体を製造する際、前記添加物に代る
種々の添加物について研究した結果、酸素を含まない化
合物、特に炭素、水素、窒素から構成され、酸素元素を
含まない化合物が有効であることを見出したものであ
る。
種々の添加物について研究した結果、酸素を含まない化
合物、特に炭素、水素、窒素から構成され、酸素元素を
含まない化合物が有効であることを見出したものであ
る。
即ち、本発明はhBNを50重量％以上含む材料又はこの
材料に粒径10〜60μｍのcBN単結晶を含めたものを、熱
力学的に立方晶窒化硼素の安定な領域で加圧、加熱する
ことにより、立方晶窒化硼素焼結体を製造する方法にお
いて、前記材料に炭素、水素、窒素から構成され酸素元
素を含まない有機化合物の一種又は２種以上を添加する
ことを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体の製造方法及び
この焼結体を粉砕することからなる砥粒の製造方法であ
る。
材料に粒径10〜60μｍのcBN単結晶を含めたものを、熱
力学的に立方晶窒化硼素の安定な領域で加圧、加熱する
ことにより、立方晶窒化硼素焼結体を製造する方法にお
いて、前記材料に炭素、水素、窒素から構成され酸素元
素を含まない有機化合物の一種又は２種以上を添加する
ことを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体の製造方法及び
この焼結体を粉砕することからなる砥粒の製造方法であ
る。
本発明において出発材料として用いるhBNは出来るだ
け酸素不純物を除去しておくことが望ましい。除去方法
としては不活性又は真空の雰囲気下1600℃以上hBNの結
晶を大きくしない範囲の温度である2100℃以下で熱処理
する方法が採用できる。hBNの粒度は５μｍ以下が望ま
しい。
け酸素不純物を除去しておくことが望ましい。除去方法
としては不活性又は真空の雰囲気下1600℃以上hBNの結
晶を大きくしない範囲の温度である2100℃以下で熱処理
する方法が採用できる。hBNの粒度は５μｍ以下が望ま
しい。
材料中hBNは50％（以下％は重量％を表わす）以上で
あり、残りは主としてcBN単結晶で50％未満であり、下
限は10％が望ましい。
あり、残りは主としてcBN単結晶で50％未満であり、下
限は10％が望ましい。
cBN単結晶の添加は焼結体を粉砕して砥粒として使用
する場合砥粒の切れ味を向上させるのに有効であり、cB
Nの粒度は10μｍ未満だと砥粒の切れ味向上の効果が小
さく、また60μｍを越えると逆に単結晶的な挙動を示
し、焼結体としての靭性の向上が薄れるなどの理由によ
り10〜60μｍが適する。
する場合砥粒の切れ味を向上させるのに有効であり、cB
Nの粒度は10μｍ未満だと砥粒の切れ味向上の効果が小
さく、また60μｍを越えると逆に単結晶的な挙動を示
し、焼結体としての靭性の向上が薄れるなどの理由によ
り10〜60μｍが適する。
材料中hBNの含有率を50％以上とした理由は50％未満
だと焼結体の微細結晶のマトリックス部が少なく、マク
ロ的な焼結体の強度が低下するためである。
だと焼結体の微細結晶のマトリックス部が少なく、マク
ロ的な焼結体の強度が低下するためである。
材料の加圧、加熱はcBNの熱力学的安定領域下なら可
能であるが、望ましい範囲は1500〜1800℃、55〜70kbで
ある。加圧、加熱は材料の周囲からの汚染を防ぐためT
a,Mo,Ti,Zr等の耐火金属で遮断して行なうのがよい。
能であるが、望ましい範囲は1500〜1800℃、55〜70kbで
ある。加圧、加熱は材料の周囲からの汚染を防ぐためT
a,Mo,Ti,Zr等の耐火金属で遮断して行なうのがよい。
本発明で用いる炭素、水素、窒素から構成され、酸素
元素を含まない有機化合物としては分子量があまり大き
くないものが望ましい。高分子量のものは有機物が分解
する際に、より高いエネルギーを必要とするため、圧
力、温度条件、特に後者が高目に多少シフトするので好
ましくない。
元素を含まない有機化合物としては分子量があまり大き
くないものが望ましい。高分子量のものは有機物が分解
する際に、より高いエネルギーを必要とするため、圧
力、温度条件、特に後者が高目に多少シフトするので好
ましくない。
有機化合物の例を挙げるとイミダゾール、インダゾー
ル、エチルヒドラジン、キシリジン、キナゾリン、キノ
セサリン、グアニジン、テトラジン、テトラゾール、ト
リルヒドラジン、ナフチリジン、ビニルアミン、ピラジ
ン、ピラゾリジン、ピラゾリン、ピラゾール、ピラジル
アミン、ピリダジン、ピリミジン、フェニレンアミン、
フェネチルアミン、フタラジン、ブタンジアミン、プテ
リジン、プロパンジアミン、ペンタンジアミン、ベンゼ
ントリアミン、ベンゾイミダゾール、メチルイミダゾー
ル、メラミンなどである。
ル、エチルヒドラジン、キシリジン、キナゾリン、キノ
セサリン、グアニジン、テトラジン、テトラゾール、ト
リルヒドラジン、ナフチリジン、ビニルアミン、ピラジ
ン、ピラゾリジン、ピラゾリン、ピラゾール、ピラジル
アミン、ピリダジン、ピリミジン、フェニレンアミン、
フェネチルアミン、フタラジン、ブタンジアミン、プテ
リジン、プロパンジアミン、ペンタンジアミン、ベンゼ
ントリアミン、ベンゾイミダゾール、メチルイミダゾー
ル、メラミンなどである。
これらの有機物の添加量は0.05〜１％が適する。その
理由は0.05％未満だと焼結体の緻密化の効果が薄く、ま
た１％を越えると有機物が分解し、発生するCN,NH3等の
ガスやhBN中の残存酸素と結合したH2O,CO2等のガスが気
孔として焼結体内に多く残存すると考えられ焼結体の密
度が上らない。
理由は0.05％未満だと焼結体の緻密化の効果が薄く、ま
た１％を越えると有機物が分解し、発生するCN,NH3等の
ガスやhBN中の残存酸素と結合したH2O,CO2等のガスが気
孔として焼結体内に多く残存すると考えられ焼結体の密
度が上らない。
有機物の添加方法は機械的な混合の他、エーテル、ベ
ンゼン等の溶媒に分散させた後均一に添加し、その後溶
媒を有機物の沸点以下で加熱除去する。真空下で加熱す
れば更に効果的である。
ンゼン等の溶媒に分散させた後均一に添加し、その後溶
媒を有機物の沸点以下で加熱除去する。真空下で加熱す
れば更に効果的である。
有機物の添加により強度の高いcBN焼結体が得られる
理由については有機物中のC,HがhBN中に存在する微量酸
素分をCO2,H2Oのようなガス形態にして系外に排出し、B
2O3の存在による焼結体の結合力低下を防いでいること
が考えられる。
理由については有機物中のC,HがhBN中に存在する微量酸
素分をCO2,H2Oのようなガス形態にして系外に排出し、B
2O3の存在による焼結体の結合力低下を防いでいること
が考えられる。
また有機物添加はhBNからcBNへの転換を容易にすると
共にcBN粒子同志の焼結を助長している。cBN転換が容易
であることはその転換率を測定することにより明らかと
なったが、この際に窒素を含まない有機物よりも窒素を
含む本発明の有機物の方が転換率が良好であることによ
り、窒素も何らかの作用をしていると思われるが、その
理由は定かでない。
共にcBN粒子同志の焼結を助長している。cBN転換が容易
であることはその転換率を測定することにより明らかと
なったが、この際に窒素を含まない有機物よりも窒素を
含む本発明の有機物の方が転換率が良好であることによ
り、窒素も何らかの作用をしていると思われるが、その
理由は定かでない。
実施例 １ 市販のhBN（平均粒径５μ）を2000℃、窒素雰囲気下
で熱処理し、含有酸素分を除去したものに、メラミン１
％をテフロンライニングのポットミルで2Hr混合した。
混合物を圧縮成形し、図１の反応容器に充填し、55kba
r,1700℃で30分高圧高温処理をした。図１で、１はMo通
電板、２は黒鉛発熱体、３はTaディスク、４はTaスリー
ブ、５は試料成形体、６はhBN充填材である。生成物はc
BN多結晶焼結体で結晶サイズは１μｍ以下であった。又
見掛密度は3.43であり、ビッカース硬度は約5700kg/mm2
を示した。
で熱処理し、含有酸素分を除去したものに、メラミン１
％をテフロンライニングのポットミルで2Hr混合した。
混合物を圧縮成形し、図１の反応容器に充填し、55kba
r,1700℃で30分高圧高温処理をした。図１で、１はMo通
電板、２は黒鉛発熱体、３はTaディスク、４はTaスリー
ブ、５は試料成形体、６はhBN充填材である。生成物はc
BN多結晶焼結体で結晶サイズは１μｍ以下であった。又
見掛密度は3.43であり、ビッカース硬度は約5700kg/mm2
を示した。
実施例 ２ 実施例１と同処理をしたhBN100重量部と、インダゾー
ル0.25重量部をジエチルエーテル200重量部に溶解させ
た溶液をテフロンライニングのポットミルで1Hr混合し
た。混合物を100℃真空中で加熱処理をし、ジエチルエ
ーテル分を揮発させた。残留物を圧縮成形し、図１の反
応容器に充填し、55kbar,1650℃で30分高圧高温処理を
した。生成物はcBN多結晶焼結体であり結晶サイズは0.5
μｍ以下であった。又見掛比重は3.46であり、ビッカー
ス硬度は約5800kg/mm2を示した。
ル0.25重量部をジエチルエーテル200重量部に溶解させ
た溶液をテフロンライニングのポットミルで1Hr混合し
た。混合物を100℃真空中で加熱処理をし、ジエチルエ
ーテル分を揮発させた。残留物を圧縮成形し、図１の反
応容器に充填し、55kbar,1650℃で30分高圧高温処理を
した。生成物はcBN多結晶焼結体であり結晶サイズは0.5
μｍ以下であった。又見掛比重は3.46であり、ビッカー
ス硬度は約5800kg/mm2を示した。
比較例 １ 実施例１と同処理したhBNと、尿素１％をテフロンラ
イニングのポットミルで2Hr混合した。混合物を圧縮成
形し図１の反応容器に充填し、55kbar,1700℃で30分高
圧高温処理をした。生成物はcBN多結晶体になっていた
が、気孔が多く存在しており見掛比重は3.27でビッカー
ス硬度は約4200kg/mm2であった。
イニングのポットミルで2Hr混合した。混合物を圧縮成
形し図１の反応容器に充填し、55kbar,1700℃で30分高
圧高温処理をした。生成物はcBN多結晶体になっていた
が、気孔が多く存在しており見掛比重は3.27でビッカー
ス硬度は約4200kg/mm2であった。
実施例３及び比較例２ 実施例１と同処理したhBN100重量部にメラミン0.5重
量部とcBN単結晶（30μｍ）を40重量部をテフロンライ
ニングポットミルで2Hr混合した。混合物を圧縮成形
し、図１の反応容器に充填し、55kbar,1700℃で30分高
圧高温処理をした。生成物を粉砕し、＃80/100を精粒し
た。この焼結砥粒と比較として同粒度の単結晶cBN砥粒
の電着砥石を製作し、湿式研削試験を実施した。研削条
件としては鋼材SKH−51（HRC63）砥石周速度2000m/mi
n、テーブル送り15m/minで行なった。結果は使用動力が
単結晶砥粒の場合を100としたとき当該砥粒は90と切れ
味の良い砥粒であった。
量部とcBN単結晶（30μｍ）を40重量部をテフロンライ
ニングポットミルで2Hr混合した。混合物を圧縮成形
し、図１の反応容器に充填し、55kbar,1700℃で30分高
圧高温処理をした。生成物を粉砕し、＃80/100を精粒し
た。この焼結砥粒と比較として同粒度の単結晶cBN砥粒
の電着砥石を製作し、湿式研削試験を実施した。研削条
件としては鋼材SKH−51（HRC63）砥石周速度2000m/mi
n、テーブル送り15m/minで行なった。結果は使用動力が
単結晶砥粒の場合を100としたとき当該砥粒は90と切れ
味の良い砥粒であった。
本発明によれば、hBNに実質的に酸素元素を含有しな
い有機物を添加することにより、生成したcBN焼結体中
の残存気孔を極力少なく出来かつ、粒界に存在し焼結を
阻害するB2O3などの酸化物を極力おさえられるので、機
械的強度が強く、熱伝導性の良いcBN焼結体を得ること
が出来る。又酸素不純物が少ないので、hBNをcBNに変換
させるに必要な高圧高温条件が比較的低い条件で合成が
出来る。得られた焼結体を粉砕し、分級することによ
り、cBN焼結砥粒として用いることが出来る。焼結砥粒
であるため単結晶砥粒に比べ靭性が勝り、高負荷での研
削に用いられるほか、適度に破砕するため良好な面粗度
が得られる。
い有機物を添加することにより、生成したcBN焼結体中
の残存気孔を極力少なく出来かつ、粒界に存在し焼結を
阻害するB2O3などの酸化物を極力おさえられるので、機
械的強度が強く、熱伝導性の良いcBN焼結体を得ること
が出来る。又酸素不純物が少ないので、hBNをcBNに変換
させるに必要な高圧高温条件が比較的低い条件で合成が
出来る。得られた焼結体を粉砕し、分級することによ
り、cBN焼結砥粒として用いることが出来る。焼結砥粒
であるため単結晶砥粒に比べ靭性が勝り、高負荷での研
削に用いられるほか、適度に破砕するため良好な面粗度
が得られる。
以上のように本発明によればヒートシンク材、切削工
具、研削砥粒として有用なcBN焼結体を工業的に得るこ
とが出来る。
具、研削砥粒として有用なcBN焼結体を工業的に得るこ
とが出来る。
図１は本発明の焼結体を製造する場合に使用する反応容
器の１例の断面図である。 １……Mo通電板、２……黒鉛発熱体 ３……Taディスク、４……Taスリーブ ５……試料成形体、６……hBN充填材
器の１例の断面図である。 １……Mo通電板、２……黒鉛発熱体 ３……Taディスク、４……Taスリーブ ５……試料成形体、６……hBN充填材
Claims (3)
- 【請求項１】六方晶窒化硼素を50重量％以上含む材料
を、熱力学的に立方晶窒化硼素の安定な領域で加圧、加
熱することにより、立方晶窒化硼素焼結体を製造する方
法において、前記材料に炭素、水素、窒素から構成さ
れ、酸素元素を含まない有機化合物の１種又は２種以上
を添加することを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体の製
造方法。 - 【請求項２】請求項１の材料中に粒径10〜60μｍの立方
晶窒化硼素単結晶を含む請求項１記載の立方晶窒化硼素
焼結体の製造方法。 - 【請求項３】請求項１又は２記載の焼結体を粉砕するこ
とを特徴とする砥粒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1042312A JP2728491B2 (ja) | 1989-02-22 | 1989-02-22 | 立方晶窒化硼素焼結体の製造方法及びその砥粒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1042312A JP2728491B2 (ja) | 1989-02-22 | 1989-02-22 | 立方晶窒化硼素焼結体の製造方法及びその砥粒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02221161A JPH02221161A (ja) | 1990-09-04 |
| JP2728491B2 true JP2728491B2 (ja) | 1998-03-18 |
Family
ID=12632507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1042312A Expired - Lifetime JP2728491B2 (ja) | 1989-02-22 | 1989-02-22 | 立方晶窒化硼素焼結体の製造方法及びその砥粒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2728491B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5384291A (en) * | 1993-06-25 | 1995-01-24 | The Dow Chemical Company | Carbothermal synthesis precursors |
| JP3471167B2 (ja) * | 1996-05-21 | 2003-11-25 | 昭和電工株式会社 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
| US5869015A (en) * | 1998-05-04 | 1999-02-09 | General Electric Company | Method for producing cubic boron nitride using melamine as a catalyst |
| JPH11322310A (ja) * | 1998-05-11 | 1999-11-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 立方晶窒化ホウ素多結晶砥粒およびその製造方法 |
| JP5002886B2 (ja) * | 2004-07-09 | 2012-08-15 | 住友電気工業株式会社 | 立方晶窒化ホウ素多結晶体の製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5139599A (ja) * | 1974-10-02 | 1976-04-02 | Hitachi Ltd | Ritsuhoshochitsukahosono seizohoho |
| US4289503A (en) * | 1979-06-11 | 1981-09-15 | General Electric Company | Polycrystalline cubic boron nitride abrasive and process for preparing same in the absence of catalyst |
| JPH0610105B2 (ja) * | 1985-09-09 | 1994-02-09 | 昭和電工株式会社 | 窒化ホウ素焼結体の製造方法 |
-
1989
- 1989-02-22 JP JP1042312A patent/JP2728491B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02221161A (ja) | 1990-09-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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