JPH02221161A - 立方晶窒化硼素焼結体の製造方法及びその砥粒の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は切削工具、ヒートシンク材などに使われる立方
晶窒化硼素（以下ｃＢＮという）焼結体の製造方法及び
その焼結体を粉砕することからなる砥粒の製造方法に関
する。

〔従来の技術〕

従来は特開昭５０−１０４２００、同５０−１３９０９
９、同５１−３９５９９　、同５１−５９７９８に記載
されているように、六方晶窒化硼素（以下ｈＢＮという
）に水、アンモニア水、尿素、硝酸アンモニウム、アル
コールなどの添加物を加え、比較的低圧でｃＢＮへ直接
変換させｃＢＮ焼結体が得られるとなっている。但しこ
れらの添加物は全て実質的に酸素を含んでおり、そのた
め高圧高温処理後のｃＢＮ焼結体の粒界に酸素がＢ２Ｏ
３のような形態で残存するため、結合力が弱く、密度が
低く、従って機械的強度の弱い焼結体しか得られない。

特公昭４９−２７５１８　、同５２−１７５２０では粒
子径の小さいｈＢＮを用いる方法が記載されているが粒
子径の小さいｈＢＮは、低結晶性であり酸素性を多く含
有しているのが常である。又その酸素性を除去するため
に不活性雰囲気で高温処理すると、結晶化が進み酸素不
純物は除去出来るが、目的である粒子径が大きくなって
しまう。そのため、粒子径の小さいｈＢＮを用いた場合
、同様に酸素不純物が粒界に残存し、焼結体も弱いもの
になってしまう。

〔発明が解決しようとする課題〕

ｃＢＮ焼結体の製造にあたり、従来技術においては前記
したような添加物に起因する問題点があることに鑑み、
本発明は比較的低圧でｈＢＮをｃＢＮに変換させ、かつ
高い密度及び機械的強度をもつｃＢＮ焼結体及びそれを
粉砕した砥粒を得ることを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明はｃＢＮ焼結体を製造する際、前記添加物に代る
種々の添加物について研究した結果、酸素を含まない化
合物、特に炭素、水素、窒素から構成される化合物が有
効であることを見出したものである。

即ち、本発明はｈＢＮを５０重量％以上含む材料又はこ
の材料に粒径ｌＯ〜６０ｕＩａのｃＢＮ単結晶を含めた
ものを、熱力学的に立方晶窒化硼素の安定な素、窒素か
ら構成される有機化合物の１種又は２種以上を添加する
ことを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体の製造方法及び
この焼結体を粉砕することからなる砥粒の製造方法であ
る。

本発明において出発材料として用いるｈＢＮは出来るだ
け酸素不純物を除去しておくことが望ましい。除去方法
としては不活性又は真空の雰囲気下１８００℃以上ｈＢ
Ｎの結晶を大きくしない範囲の温度である２１００℃以
下で熱処理する方法が採用できる。ｈＢＮの粒度は５４
以下が望ましい。

材料中ｈＢＮは５０％（以下％は重量％を表わす）以上
であり、残りは主としてｃＢＮ単結晶で５０％未満であ
り、下限は１０％が望ましい。

ｃＢＮ単結晶の添加は焼結体を粉砕して砥粒として使用
する場合砥粒の切れ味を向上させるのに有効であり、ｃ
ＢＮの粒度は１０４未満だと砥粒の切れ味向上の効果が
小さく、また６０虜を越えると逆に単結晶的な挙動を示
し、焼結体としての靭性の向上が薄れるなどの理由によ
りｌＯ〜８ｈｎが適する。

材料中ｈＢＮの含有率を５０％以上とした理由は５０％
未満だと焼結体の微細結晶のマトリックス部が少なく、
マクロ的な焼結体の強度が低下するためである。

材料の加圧、加熱はｃＢＮの熱力学的安定領域下なら可
能であるが、望ましい範囲は１５００〜１８００℃、５
５〜７０ｋｂである。加圧、加熱は材料の周囲からの汚
染を防ぐためＴａ、Ｍｏ、ＴＩ　、Ｚｒ等の耐火金属で
遮断して行なうのがよい。

本発明で用いる炭素、水素、窒素から構成される有機化
合物としては分子量があまり大きくないものが望ましい
。高分子量のものは有機物が分解する際に、より高いエ
ネルギーを必要とするため、圧力、温度条件、特に後者
が高目に多少シフトするので好ましくない。

有機化合物の例を挙げるとイミダゾール、インダゾール
、エチルヒドラジン、キシリジン、キナプリン、キノセ
サリン、グアニジン、テトラジン、テトラゾール、トリ
ルヒドラジン、ナフチリジン、ビニルアミン、ピラジン
、ピラゾリジン、ピラゾリン、ピラゾール、ビラジルア
ミン、ピリダジン、ピリミジン、フェニレンアミン、フ
ェネチルアミン、フタラジン、ブタンジアミン、プテリ
ジン、プロパンジアミン、ペンタンジアミン、ベンゼン
トリアミン、ベンゾイミダゾール、メチルイミダゾール
、メラミンなどである。

これらの有機物の添加量は０．０５〜１％が適する。

その理由は０．０５％未満だと焼結体の緻密化の効果が
薄く、また１％を越えると有機物が分解し、発生ずるＣ
Ｎ、ＮＨ３等のガスやｈＢＮ中の残存酸素と結合したＨ
Ｏ，ＣＯ２等のガスが気孔として焼結体内に多く残存す
ると考えられ焼結体の密度が上らない。

有機物の添加方法は機械的な混合の他、エーテル、ベン
ゼン等の溶媒に分散させた後向−に添加し、その後溶媒
を有機物の沸点以下で加熱除去する。真空下で加熱すれ
ば更に効果的である。

〔作　　用〕

有機物の添加により強度の高いｃＢＮ焼結体が得られる
理由については有機物中のＣ，ＨがｈＢＮ中に存在する
微量酸素分をＣＯ２，Ｈ２Ｏのようなガス形態にして系
外に排出し、Ｂ２Ｏ３の存在による焼結体の結合力低下
を防いでいることが考えられる。

また有機物添加はｈＢＮからｃＢＮへの転換を容易にす
ると共にｃＢＮ粒子同志の焼結を助長している。ｃＢＮ
転換が容易であることはその転換率を測定することによ
り明らかとなったが、この際に窒素を含まない有機物よ
りも窒素を含む本発明の有機物の方が転換率が良好であ
ることにより、窒素も何らかの作用をしていると思われ
るが、その理由は定かでない。

〔実　施　例〕

実施例　１ 市販のｈＢＮ　（平均粒径５μ）を２０００℃、窒素雰
囲気下で熱処理し、含有酸素針を除去したものに、メラ
ミン１％をテフロンライニングのボットミルで２Ｈｒ混
合した。混合物を圧縮成形し、図１の反応容器に充填し
、５５ｋｂａｒ、　１７００℃で３０分高圧高温処理を
した。図１で、１はＭＯ通電板、２は黒鉛発熱体、３は
Ｔａディスク、４はＴａスリーブ、５は試料成形体、６
はｈＢＮ充填材である。

生成物はｃＢＮ多結晶焼結体で結晶サイズは１−以下で
あった。又見掛密度は３．４３であり、ビッカース硬度
は約５７００ｋｇ／−を示した。

実施例　２ 実施例１と同処理をしたｈＢＮ１００重量部と、インダ
ゾール０，２５重量部をジエチルエーテル２００重量部
に溶解させた溶液をテフロンライニングのボットミルで
ＩＨｒ混合した。混合物を１００℃真空中で加熱処理を
し、ジエチルエーテル分を揮発させた。残留物を圧縮成
形し、図１の反応容器に充填し、５５ｋｂａｒ、　１６
５０℃で３０分高圧高温処理をした。

生成物はｃＢＮ多結晶焼結体であり結晶サイズは０．５
ｔｍ以下であった。又見掛比重は３．４６であり、ビッ
カース硬度は約５８００ｋｇ／ｍｊを示した。

比較例　１ 実施例１と同処理したｈＢＮと、尿素１％をテフロンラ
イニングのボットミルで２Ｈｒ混合した。

混合物を圧縮成形し図１の反応容器に充填し、５５ｋｂ
ａｒ、　１７００℃で３０分高圧高温処理をした。生成
物はｃＢＮ多結晶焼結体になっていたが、気孔が多く存
在しており見掛比重は３．２７でビッカース硬度は約４
２ＱＱｋｇ／−であった。

実施例３及び比較例２ 実施例１と同処理したｈＢＮ１００重量部にメラミン０
．５重量部とｃＢＮ単結晶（３０β）を４０重量部をテ
フロンライニングボットミルで２１１ｒ混６した。混合
物を圧縮成形し、図１の反応容器に充填し、５５ｋｂａ
ｒ、　１７００℃で３０分高圧高温処理をした。

生成物を粉砕し、”８０／１００を精粒した。この焼結
砥粒と比較として世来籍の単結晶ｃＢＮ砥粒の電着砥石
を製作し、湿式研削試験を実施した。研削条件としては
鋼材Ｓ　ＫＨ−５１（ＨＲＣ６３）砥石周速度２０００
ｍ／ｓｉｎ　、テーブル送り１５ｍ／１ｎで行なった。

結果は使用動力が単結晶砥粒の場合を１００としたとき
当該砥粒は９０と切れ味の良い砥粒であった。

〔発明の効果〕

本発明によれば、ｈＢＮに実質的に酸素を含有しない有
機物を添加することにより、生成したｃＢＮ焼結体中の
残存気孔を極力少なく出来かつ、粒界に存在し焼結を阻
害するＢ２Ｏ３などの酸化物を極力おさえられるので、
機械的強度が強く、熱伝導性の良いｃＢＮ焼結体を得る
ことが出来る。

又酸素不純物が少ないので、ｈＢＮをｃＢＮに変換させ
るに必要な高圧高温条件が比較的低い条件で合成が出来
る。得られた焼結体を粉砕し、分級することにより、ｃ
ＢＮ焼結砥粒として用いることが出来る。焼結砥粒であ
るため単結晶砥粒に比べ靭性が勝り、高負荷での研削に
用いられるほか、適度に破砕するため良好な面粗度が得
られる。

以上のように本発明によればヒートシンク材、切削工具
、研削砥粒として有用なｃＢＮ焼結体を工業的に得るこ
とが出来る。

【図面の簡単な説明】

図１は本発明の焼結体を製造する場合に使用する反応容
器の１例の断面図である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）六方晶窒化硼素を５０重量％以上含む材料を、熱
   力学的に立方晶窒化硼素の安定な領域で加圧、加熱する
   ことにより、立方晶窒化硼素焼結体を製造する方法にお
   いて、前記材料に炭素、水素、窒素から構成される有機
   化合物の１種又は２種以上を添加することを特徴とする
   立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
2. （２）請求項１の材料中に粒径１０〜６０μｍの立方晶
   窒化硼素単結晶を含む請求項１記載の立方晶窒化硼素焼
   結体の製造方法。
3. （３）請求項１又は２記載の焼結体を粉砕することを特
   徴とする砥粒の製造方法。