JPH11335175A - 立方晶窒化ホウ素焼結体 - Google Patents
立方晶窒化ホウ素焼結体Info
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- JPH11335175A JPH11335175A JP10141365A JP14136598A JPH11335175A JP H11335175 A JPH11335175 A JP H11335175A JP 10141365 A JP10141365 A JP 10141365A JP 14136598 A JP14136598 A JP 14136598A JP H11335175 A JPH11335175 A JP H11335175A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は立方晶窒化ホウ素焼結体に関する
もので、特に鉄系材料の切削工具として用いた場合に、
耐摩耗性、耐欠損性に優れた立方晶窒化ホウ素焼結体に
関する。 【解決手段】 立方晶窒化ホウ素と、分散した結合材と
からなる立方晶窒化ホウ素焼結体であって、該焼結体を
構成する立方晶窒化ホウ素が、平均粒径１μｍ以下の微
細な立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多結晶体であるこ
とを特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結体。
もので、特に鉄系材料の切削工具として用いた場合に、
耐摩耗性、耐欠損性に優れた立方晶窒化ホウ素焼結体に
関する。 【解決手段】 立方晶窒化ホウ素と、分散した結合材と
からなる立方晶窒化ホウ素焼結体であって、該焼結体を
構成する立方晶窒化ホウ素が、平均粒径１μｍ以下の微
細な立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多結晶体であるこ
とを特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は立方晶窒化ホウ素焼
結体に関するもので、特に鉄系材料の切削工具として用
いた場合に、耐摩耗性、耐欠損性に優れた立方晶窒化ホ
ウ素焼結体に関する。
結体に関するもので、特に鉄系材料の切削工具として用
いた場合に、耐摩耗性、耐欠損性に優れた立方晶窒化ホ
ウ素焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮとい
う）は、ダイヤモンドに次ぐ硬度を有し、熱的化学的安
定性の高い物質であり、従来より鉄系材料の切削工具と
して用いられている。現在、切削工具として一般に用い
られているｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮの粉末を、ＴｉＮ、
ＴｉＣ、Ｃｏなどの結合材を用いて超高圧下で焼結され
たもので、焼結体には１０〜６０体積％程度の結合材が
含まれる。通常、上記ｃＢＮ焼結体の原料に用いられる
ｃＢＮ粉末は、六方晶窒化ホウ素（以下、ｈＢＮとい
う）を、アルカリ金属やアルカリ土類金属の窒化物やホ
ウ窒化物を触媒として、高温高圧下で変換して合成され
たｃＢＮの単結晶である。
う）は、ダイヤモンドに次ぐ硬度を有し、熱的化学的安
定性の高い物質であり、従来より鉄系材料の切削工具と
して用いられている。現在、切削工具として一般に用い
られているｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮの粉末を、ＴｉＮ、
ＴｉＣ、Ｃｏなどの結合材を用いて超高圧下で焼結され
たもので、焼結体には１０〜６０体積％程度の結合材が
含まれる。通常、上記ｃＢＮ焼結体の原料に用いられる
ｃＢＮ粉末は、六方晶窒化ホウ素（以下、ｈＢＮとい
う）を、アルカリ金属やアルカリ土類金属の窒化物やホ
ウ窒化物を触媒として、高温高圧下で変換して合成され
たｃＢＮの単結晶である。
【０００３】従来より知られている直接変換によるｃＢ
Ｎ多結晶体は、例えば特開昭４７−３４０９９号、特開
平３−１５９９６４、特公昭６３−３９４号、特開平８
−４７８０１号各公報に示されているように、結晶性の
よいｈＢＮ（六方晶窒化ホウ素）やｐＢＮ（熱分解窒化
ホウ素）を用いていたので、十分なｈＢＮ→ｃＢＮ変換
を行うのに２１００℃以上の温度が必要で、その結果、
多結晶体を構成するｃＢＮ粒子の粒径が３〜５μｍと大
きくなり、粒子間の結合力も弱く、高温での強度は低
い。すなわち、従来の方法では、高温下で高い強度を有
するｃＢＮ多結晶体は得られない。
Ｎ多結晶体は、例えば特開昭４７−３４０９９号、特開
平３−１５９９６４、特公昭６３−３９４号、特開平８
−４７８０１号各公報に示されているように、結晶性の
よいｈＢＮ（六方晶窒化ホウ素）やｐＢＮ（熱分解窒化
ホウ素）を用いていたので、十分なｈＢＮ→ｃＢＮ変換
を行うのに２１００℃以上の温度が必要で、その結果、
多結晶体を構成するｃＢＮ粒子の粒径が３〜５μｍと大
きくなり、粒子間の結合力も弱く、高温での強度は低
い。すなわち、従来の方法では、高温下で高い強度を有
するｃＢＮ多結晶体は得られない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ｃＢＮはへき開しやす
く、また、触媒をインクルージョンとして含むため、強
度があまり高くなく、特に高温下で強度が大きく低下し
てまう。このため、このようなｃＢＮ結晶を原料として
作製された従来のｃＢＮ焼結体を切削工具として用いた
場合、ｃＢＮ粒子の破壊、へき開によるマイクロチッピ
ングなどにより工具刃先が摩耗したり、欠損（チッピン
グ）しやすいという問題がある。 ｃＢＮ焼結体の切削
性能、寿命の向上のためには、原料のｃＢＮ粉末をより
強靱なものとする必要がある。一部で研削用砥粒として
用いられている多結晶体砥粒は、単結晶の砥粒より強度
的にやや改善される。しかし、従来の多結晶砥粒は、構
成する一次粒子の粒径が数μｍから数十μｍと粗く不揃
いで、また、粒子結合が不十分であり、強度的に十分と
はいえない。本発明は、上記の問題を解決するために開
発されたもので、高強度で、耐熱性に優れたｃＢＮ単相
の多結晶体を作製し、それを粉砕して、ｃＢＮ焼結体の
原料とし、耐摩耗性、耐欠損性に優れたｃＢＮ焼結体を
提供することを目的とする。
く、また、触媒をインクルージョンとして含むため、強
度があまり高くなく、特に高温下で強度が大きく低下し
てまう。このため、このようなｃＢＮ結晶を原料として
作製された従来のｃＢＮ焼結体を切削工具として用いた
場合、ｃＢＮ粒子の破壊、へき開によるマイクロチッピ
ングなどにより工具刃先が摩耗したり、欠損（チッピン
グ）しやすいという問題がある。 ｃＢＮ焼結体の切削
性能、寿命の向上のためには、原料のｃＢＮ粉末をより
強靱なものとする必要がある。一部で研削用砥粒として
用いられている多結晶体砥粒は、単結晶の砥粒より強度
的にやや改善される。しかし、従来の多結晶砥粒は、構
成する一次粒子の粒径が数μｍから数十μｍと粗く不揃
いで、また、粒子結合が不十分であり、強度的に十分と
はいえない。本発明は、上記の問題を解決するために開
発されたもので、高強度で、耐熱性に優れたｃＢＮ単相
の多結晶体を作製し、それを粉砕して、ｃＢＮ焼結体の
原料とし、耐摩耗性、耐欠損性に優れたｃＢＮ焼結体を
提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、直接変換によ
るｃＢＮ多結晶体作製において、出発物質に高純度化が
可能な微粒もしくは低結晶性の常圧型ＢＮを用い、粒成
長の起こらない温度範囲で変換焼結して、粒子同士の結
合力、粒径及び未変換ｈＢＮ（圧縮型ｈＢＮとして焼結
体内に残留）の残留量を制御した。その結果、従来にな
い高強度で耐熱性に優れた焼結体が得られることを見い
出した。そして、この焼結体を粉砕したｃＢＮ多結晶体
粉末を原料として、結合材を用いて、ｃＢＮ焼結体を作
製し、切削工具として性能を評価したところ、耐摩耗
性、耐欠損性とも従来のｃＢＮ焼結体に比べ、格段に優
れた切削性能を有することがわかり、本発明に至った。
本発明のｃＢＮ焼結体と従来のｃＢＮ焼結体のそれぞれ
の概念図を図１に示す。
るｃＢＮ多結晶体作製において、出発物質に高純度化が
可能な微粒もしくは低結晶性の常圧型ＢＮを用い、粒成
長の起こらない温度範囲で変換焼結して、粒子同士の結
合力、粒径及び未変換ｈＢＮ（圧縮型ｈＢＮとして焼結
体内に残留）の残留量を制御した。その結果、従来にな
い高強度で耐熱性に優れた焼結体が得られることを見い
出した。そして、この焼結体を粉砕したｃＢＮ多結晶体
粉末を原料として、結合材を用いて、ｃＢＮ焼結体を作
製し、切削工具として性能を評価したところ、耐摩耗
性、耐欠損性とも従来のｃＢＮ焼結体に比べ、格段に優
れた切削性能を有することがわかり、本発明に至った。
本発明のｃＢＮ焼結体と従来のｃＢＮ焼結体のそれぞれ
の概念図を図１に示す。
【０００６】すなわち、本発明は、（１）立方晶窒化ホ
ウ素と、分散した結合材とからなる立方晶窒化ホウ素焼
結体であって、該焼結体を構成する立方晶窒化ホウ素
が、平均粒径１μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以下の
微細な立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多結晶体である
ことを特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結体、（２）前記
立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多結晶体は、圧縮型六
方晶窒化ホウ素を０．０１〜０．５体積％、好ましくは
０．０１〜０．３体積％含むことを特徴とする上記
（１）記載の立方晶窒化ホウ素焼結体、
ウ素と、分散した結合材とからなる立方晶窒化ホウ素焼
結体であって、該焼結体を構成する立方晶窒化ホウ素
が、平均粒径１μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以下の
微細な立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多結晶体である
ことを特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結体、（２）前記
立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多結晶体は、圧縮型六
方晶窒化ホウ素を０．０１〜０．５体積％、好ましくは
０．０１〜０．３体積％含むことを特徴とする上記
（１）記載の立方晶窒化ホウ素焼結体、
【０００７】（３）前記立方晶窒化ホウ素の結晶からな
る多結晶体は、ホウ素と酸素を含む化合物を、炭素と窒
素の存在下で還元窒化することにより合成された低圧相
窒化ホウ素を出発物質として、高温高圧下で立方晶窒素
ホウ素に直接変換させると同時に焼結させることで作製
した立方晶窒素ホウ素単相の焼結体を粉砕することによ
り得られる多結晶体であることを特徴とする上記（１）
又は（２）に記載の立方晶窒化ホウ素焼結体、（４）前
記立方晶窒化ホウ素への直接変換は、ホウ素と酸素とを
含む化合物の沸点以上の温度で、前記低圧相窒素ホウ素
を非酸化性雰囲気で加熱したのち行われることを特徴と
する上記（３）に記載の立方晶窒化ホウ素焼結体、
る多結晶体は、ホウ素と酸素を含む化合物を、炭素と窒
素の存在下で還元窒化することにより合成された低圧相
窒化ホウ素を出発物質として、高温高圧下で立方晶窒素
ホウ素に直接変換させると同時に焼結させることで作製
した立方晶窒素ホウ素単相の焼結体を粉砕することによ
り得られる多結晶体であることを特徴とする上記（１）
又は（２）に記載の立方晶窒化ホウ素焼結体、（４）前
記立方晶窒化ホウ素への直接変換は、ホウ素と酸素とを
含む化合物の沸点以上の温度で、前記低圧相窒素ホウ素
を非酸化性雰囲気で加熱したのち行われることを特徴と
する上記（３）に記載の立方晶窒化ホウ素焼結体、
【０００８】（５）前記立方晶窒化ホウ素の結晶からな
る多結晶体が結合し、その連続した多結晶体の粒界に結
合相が分散していることを特徴とする上記（１）〜
（４）のいずれかに記載の立方晶窒化ホウ素焼結体、
（６）前記立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多結晶体の
含有量が、８０〜９５体積％、好ましくは８５〜９５体
積％である上記（１）〜（５）のいずれかに記載の立方
晶窒化ホウ素焼結体、
る多結晶体が結合し、その連続した多結晶体の粒界に結
合相が分散していることを特徴とする上記（１）〜
（４）のいずれかに記載の立方晶窒化ホウ素焼結体、
（６）前記立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多結晶体の
含有量が、８０〜９５体積％、好ましくは８５〜９５体
積％である上記（１）〜（５）のいずれかに記載の立方
晶窒化ホウ素焼結体、
【０００９】（７）前記結合相がＷ又は／及びＣｏを主
成分とする化合物からなることを特徴とする上記（１）
〜（６）のいずれかに記載の立方晶窒化ホウ素焼結体、
（８）前記結合相がＡｌを、好ましくは 〜 重量
％含むことを特徴とする上記（１）〜（７）のいずれか
に記載の立方晶窒化ホウ素焼結体、（９）前記結合相が
Ａｌを主成分とする化合物を含むことを特徴とする上記
（１）〜（６）のいずれかに記載の立方晶窒化ホウ素焼
結体、
成分とする化合物からなることを特徴とする上記（１）
〜（６）のいずれかに記載の立方晶窒化ホウ素焼結体、
（８）前記結合相がＡｌを、好ましくは 〜 重量
％含むことを特徴とする上記（１）〜（７）のいずれか
に記載の立方晶窒化ホウ素焼結体、（９）前記結合相が
Ａｌを主成分とする化合物を含むことを特徴とする上記
（１）〜（６）のいずれかに記載の立方晶窒化ホウ素焼
結体、
【００１０】（１０）ホウ素と酸素を含む化合物を炭素
と窒素の存在下で還元窒化して低圧相窒化ホウ素を合成
し、得られた低圧相窒化ホウ素を出発物質として高温高
圧下で立方晶窒化ホウ素に直接変換させると同時に焼結
し、得られた立方晶窒化ホウ素単相の焼結体を粉砕し、
これを結合材と混合して超高圧・高温条件下で焼結する
ことを特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法、
（１１）前記立方晶窒化ホウ素への直接変換は、ホウ素
と酸素とを含む化合物の沸点以上の温度で前記低圧相窒
化ホウ素を非酸化性雰囲気で加熱した後に行うことを特
徴とする上記（１０）に記載の立方晶窒化ホウ素の結晶
からなる多結晶体の製造方法を提供するものである。上
記（４）及び（１１）における非酸化性雰囲気としては
通常、窒素、アルゴン、真空等を用いるのが好ましい。
また、上記（９）におけるＡｌを主成分とする化合物と
してはＡｌＮ、ＡｌＢ2 、Ａｌ2 Ｏ3 、ＡｌＳｉ、Ｎｉ
Ａｌ等が挙げられる。
と窒素の存在下で還元窒化して低圧相窒化ホウ素を合成
し、得られた低圧相窒化ホウ素を出発物質として高温高
圧下で立方晶窒化ホウ素に直接変換させると同時に焼結
し、得られた立方晶窒化ホウ素単相の焼結体を粉砕し、
これを結合材と混合して超高圧・高温条件下で焼結する
ことを特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法、
（１１）前記立方晶窒化ホウ素への直接変換は、ホウ素
と酸素とを含む化合物の沸点以上の温度で前記低圧相窒
化ホウ素を非酸化性雰囲気で加熱した後に行うことを特
徴とする上記（１０）に記載の立方晶窒化ホウ素の結晶
からなる多結晶体の製造方法を提供するものである。上
記（４）及び（１１）における非酸化性雰囲気としては
通常、窒素、アルゴン、真空等を用いるのが好ましい。
また、上記（９）におけるＡｌを主成分とする化合物と
してはＡｌＮ、ＡｌＢ2 、Ａｌ2 Ｏ3 、ＡｌＳｉ、Ｎｉ
Ａｌ等が挙げられる。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明のｃＢＮ焼結体の原料とな
るｃＢＮ多結晶体粉末は、ｈＢＮ→ｃＢＮ直接変換法
で、粒子同士の結合力、粒径及び未変換ｈＢＮ（圧縮型
ｈＢＮとして焼結体内に残留）の残留量を制御すること
により作製された高強度、耐熱性ｃＢＮ多結晶体を粉砕
することにより得られる。この高強度、耐熱性ｃＢＮ多
結晶体の作製は具体的には、出発原料に高純度で微粒も
しくは低結晶性の常圧相ＢＮを用い、粒成長の起こらな
い温度範囲でｃＢＮに直接変換焼結することにより行
う。
るｃＢＮ多結晶体粉末は、ｈＢＮ→ｃＢＮ直接変換法
で、粒子同士の結合力、粒径及び未変換ｈＢＮ（圧縮型
ｈＢＮとして焼結体内に残留）の残留量を制御すること
により作製された高強度、耐熱性ｃＢＮ多結晶体を粉砕
することにより得られる。この高強度、耐熱性ｃＢＮ多
結晶体の作製は具体的には、出発原料に高純度で微粒も
しくは低結晶性の常圧相ＢＮを用い、粒成長の起こらな
い温度範囲でｃＢＮに直接変換焼結することにより行
う。
【００１２】ここで出発原料に用いる高純度で微粒もし
くは低結晶性の常圧型ＢＮは、酸化ホウ素やホウ酸を、
炭素や有機物で還元し、窒化させて作製されたものが好
ましい。通常、常圧型ＢＮの合成方法として、酸化ホウ
素やホウ酸をアンモニアと反応させる方法が一般に工業
的に行われている。しかし、このようにして得られたＢ
Ｎは、高温で熱処理するとｈＢＮへ結晶化、もしくは粒
成長する。このため、この方法により微細で低結晶性の
常圧型ＢＮを合成しても、不純物の酸化ホウ素を除去す
るための高温精製処理（窒素ガス中２０５０℃以上、真
空中１６５０℃以上など）を行うと、ｈＢＮに結晶化、
粒成長してしまう。これに対し、酸化ホウ素やホウ酸を
炭素と窒素の存在下で還元窒化させた常圧型ＢＮは、高
温で熱処理しても結晶化しない特徴があり、したがっ
て、この方法で微粒で低結晶性の常圧型ＢＮを合成し、
窒素ガス中２０５０℃以上又は真空中１６５０℃以上な
どの高純度精製処理を行うことで、酸化ホウ素や吸着ガ
スのない直接変換焼結に非常に適した常圧型ＢＮが得ら
れる。上記の還元窒化はメラミンのような窒素と炭素を
含む化合物を用いて行うこともできる。
くは低結晶性の常圧型ＢＮは、酸化ホウ素やホウ酸を、
炭素や有機物で還元し、窒化させて作製されたものが好
ましい。通常、常圧型ＢＮの合成方法として、酸化ホウ
素やホウ酸をアンモニアと反応させる方法が一般に工業
的に行われている。しかし、このようにして得られたＢ
Ｎは、高温で熱処理するとｈＢＮへ結晶化、もしくは粒
成長する。このため、この方法により微細で低結晶性の
常圧型ＢＮを合成しても、不純物の酸化ホウ素を除去す
るための高温精製処理（窒素ガス中２０５０℃以上、真
空中１６５０℃以上など）を行うと、ｈＢＮに結晶化、
粒成長してしまう。これに対し、酸化ホウ素やホウ酸を
炭素と窒素の存在下で還元窒化させた常圧型ＢＮは、高
温で熱処理しても結晶化しない特徴があり、したがっ
て、この方法で微粒で低結晶性の常圧型ＢＮを合成し、
窒素ガス中２０５０℃以上又は真空中１６５０℃以上な
どの高純度精製処理を行うことで、酸化ホウ素や吸着ガ
スのない直接変換焼結に非常に適した常圧型ＢＮが得ら
れる。上記の還元窒化はメラミンのような窒素と炭素を
含む化合物を用いて行うこともできる。
【００１３】このｃＢＮ多結晶体の合成（焼結）条件
は、圧力６〜７ＧＰａ、温度１５５０℃〜２１００℃が
好ましい。特に焼結温度が重要で、低いとｃＢＮへの変
換が十分でなく、高すぎるとｃＢＮの粒成長が進行し、
ｃＢＮ同士の結合力が小さくなる。ｃＢＮの粒成長の起
こらない焼結温度は、出発原料の結晶性、粒径により変
化する。
は、圧力６〜７ＧＰａ、温度１５５０℃〜２１００℃が
好ましい。特に焼結温度が重要で、低いとｃＢＮへの変
換が十分でなく、高すぎるとｃＢＮの粒成長が進行し、
ｃＢＮ同士の結合力が小さくなる。ｃＢＮの粒成長の起
こらない焼結温度は、出発原料の結晶性、粒径により変
化する。
【００１４】上記の適切な焼結温度範囲で焼結したｃＢ
Ｎ多結晶体は、平均粒径１μｍ以下、好ましくは０．５
μｍ以下のｃＢＮからなる緻密な組織を有し、曲げ強度
が高い。この多結晶体の破面を見ると、粒内破壊が支配
的で、粒子同士の結合力が強いことを示している。１０
００℃の高温でも強度が低下せず、むしろ室温より向上
する傾向がある。高温下で、粒子内の転位の移動による
塑性変形が起こり、それにより亀裂先端での応力集中が
緩和され、破壊強度が向上すると考えられる。
Ｎ多結晶体は、平均粒径１μｍ以下、好ましくは０．５
μｍ以下のｃＢＮからなる緻密な組織を有し、曲げ強度
が高い。この多結晶体の破面を見ると、粒内破壊が支配
的で、粒子同士の結合力が強いことを示している。１０
００℃の高温でも強度が低下せず、むしろ室温より向上
する傾向がある。高温下で、粒子内の転位の移動による
塑性変形が起こり、それにより亀裂先端での応力集中が
緩和され、破壊強度が向上すると考えられる。
【００１５】一方、これにより高い温度で焼結した多結
晶体は、平均粒径が１μｍを越え、破面を見ると主に粒
界で破壊し、粒間結合が弱いことを示した。高温下では
さらに強度が低下、１０００℃では室温の約半分程度の
強度となる。高温下では弱い粒界が更に弱化し、粒界で
不均一な変形がおこるため、高温での強度が低下すると
考えられる。ここで、ｃＢＮ粒径のコントロールは直接
変換焼結時の温度で行う。すなわち、１μｍ以下、特に
０．５μｍ以下の微粒状態をコントロールするために、
出発原料として微粒で低結晶性の常圧型のＢＮを用いそ
して低温域で直接変換焼結する必要がある。通常のｈＢ
ＮやｐＢＮでは２１００℃以上にしなければｃＢＮに変
換しないので１μｍ以下にコントロールできない。
晶体は、平均粒径が１μｍを越え、破面を見ると主に粒
界で破壊し、粒間結合が弱いことを示した。高温下では
さらに強度が低下、１０００℃では室温の約半分程度の
強度となる。高温下では弱い粒界が更に弱化し、粒界で
不均一な変形がおこるため、高温での強度が低下すると
考えられる。ここで、ｃＢＮ粒径のコントロールは直接
変換焼結時の温度で行う。すなわち、１μｍ以下、特に
０．５μｍ以下の微粒状態をコントロールするために、
出発原料として微粒で低結晶性の常圧型のＢＮを用いそ
して低温域で直接変換焼結する必要がある。通常のｈＢ
ＮやｐＢＮでは２１００℃以上にしなければｃＢＮに変
換しないので１μｍ以下にコントロールできない。
【００１６】また、このｃＢＮ多結晶体は０．０１〜
０．５体積％の圧縮型ｈＢＮを含むのが特徴である。こ
の程度の圧縮型ｈＢＮは多結晶体の強度に影響を及ぼさ
ない。むしろ亀裂の進展を阻止し、靱性を向上させる効
果がある。圧縮型ｈＢＮが０．０１体積より少ない多結
晶体は靱性が低下し、０．５体積％を越えると、圧縮型
ｈＢＮでの応力集中が大きくなり、強度が低下する。こ
うして得られたｃＢＮ多結晶体は、微粒で、ｃＢＮ粒子
同士が強固に結合して緻密な組織を有するため、高強度
で、高温下でもその強度が低下することがない。１００
０℃を越える温度では強度が向上するという従来のｃＢ
Ｎ焼結体にみられない特徴を有す。１０００℃以上の強
度は、従来のｃＢＮ焼結体の強度の２倍以上となる。こ
の多結晶体を粉砕することで、従来のｃＢＮ結晶粒にな
い高強度で耐熱性の高いｃＢＮ多結晶粒が得られる。こ
のｃＢＮ多結晶粒を切削工具用ｃＢＮ焼結体の原料とす
ることで、本発明の耐摩耗性、耐欠損性に優れたｃＢＮ
焼結体が得られる。本発明の焼結体組織はｃＢＮ多結晶
体粉末の粒度、結合材の粒度及びそれ等の混合比率に応
じて図１（ａ）に示されるように多結晶体の粒界に結合
材が分散した相を形成している。このような焼結体を切
削工具として用いると耐摩耗性、耐欠損性に優れた切削
性能が得られる。
０．５体積％の圧縮型ｈＢＮを含むのが特徴である。こ
の程度の圧縮型ｈＢＮは多結晶体の強度に影響を及ぼさ
ない。むしろ亀裂の進展を阻止し、靱性を向上させる効
果がある。圧縮型ｈＢＮが０．０１体積より少ない多結
晶体は靱性が低下し、０．５体積％を越えると、圧縮型
ｈＢＮでの応力集中が大きくなり、強度が低下する。こ
うして得られたｃＢＮ多結晶体は、微粒で、ｃＢＮ粒子
同士が強固に結合して緻密な組織を有するため、高強度
で、高温下でもその強度が低下することがない。１００
０℃を越える温度では強度が向上するという従来のｃＢ
Ｎ焼結体にみられない特徴を有す。１０００℃以上の強
度は、従来のｃＢＮ焼結体の強度の２倍以上となる。こ
の多結晶体を粉砕することで、従来のｃＢＮ結晶粒にな
い高強度で耐熱性の高いｃＢＮ多結晶粒が得られる。こ
のｃＢＮ多結晶粒を切削工具用ｃＢＮ焼結体の原料とす
ることで、本発明の耐摩耗性、耐欠損性に優れたｃＢＮ
焼結体が得られる。本発明の焼結体組織はｃＢＮ多結晶
体粉末の粒度、結合材の粒度及びそれ等の混合比率に応
じて図１（ａ）に示されるように多結晶体の粒界に結合
材が分散した相を形成している。このような焼結体を切
削工具として用いると耐摩耗性、耐欠損性に優れた切削
性能が得られる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の具体的な実施例をあげ、本発
明の効果を一層明らかにする。 （実施例１）窒素雰囲気中で、酸化ホウ素（Ｂ2 Ｏ3 ）
とメラミン（Ｃ3 Ｎ6 Ｈ6 ）を反応させて微細なｈＢＮ
の粉末を合成し、さらに、窒素雰囲気中、２１００℃で
２時間処理した。得られたｈＢＮ粉末は、平均粒度０．
１μｍで酸素含有量は０．１重量％であった。このｈＢ
Ｎ粉末を６ｔｏｎ／ｃｍ2 で型押し成形、この成形体を
再度、高周波炉で、Ｎ2 ガス中、２１００℃で２時間処
理した。次にこの高純度化処理した試料をＭｏカプセル
に入れ、ベルト型高圧発生装置で圧力６．５ＧＰａで１
７００℃〜２１００℃の温度条件で１５分処理し、ｃＢ
Ｎに変換焼結した。得られたｃＢＮ焼結体は表１に示す
結晶粒子の大きさと圧縮型ｈＢＮを含む緻密な焼結体
で、粒子同士が強固に結合した構造を有している。これ
らの焼結体を振動ミルで粉砕し、分級して、粒径２〜４
μｍのｃＢＮ多結晶体粉末を得た。次にＷ粉末を３２重
量％、Ｃｏ粉末を５０重量％、Ａｌ粉末を１８重量％を
混合し、これを超硬合金製ポット及びボールを用いて平
均粒度１μｍ以下の結合材粉末を作製した。
明の効果を一層明らかにする。 （実施例１）窒素雰囲気中で、酸化ホウ素（Ｂ2 Ｏ3 ）
とメラミン（Ｃ3 Ｎ6 Ｈ6 ）を反応させて微細なｈＢＮ
の粉末を合成し、さらに、窒素雰囲気中、２１００℃で
２時間処理した。得られたｈＢＮ粉末は、平均粒度０．
１μｍで酸素含有量は０．１重量％であった。このｈＢ
Ｎ粉末を６ｔｏｎ／ｃｍ2 で型押し成形、この成形体を
再度、高周波炉で、Ｎ2 ガス中、２１００℃で２時間処
理した。次にこの高純度化処理した試料をＭｏカプセル
に入れ、ベルト型高圧発生装置で圧力６．５ＧＰａで１
７００℃〜２１００℃の温度条件で１５分処理し、ｃＢ
Ｎに変換焼結した。得られたｃＢＮ焼結体は表１に示す
結晶粒子の大きさと圧縮型ｈＢＮを含む緻密な焼結体
で、粒子同士が強固に結合した構造を有している。これ
らの焼結体を振動ミルで粉砕し、分級して、粒径２〜４
μｍのｃＢＮ多結晶体粉末を得た。次にＷ粉末を３２重
量％、Ｃｏ粉末を５０重量％、Ａｌ粉末を１８重量％を
混合し、これを超硬合金製ポット及びボールを用いて平
均粒度１μｍ以下の結合材粉末を作製した。
【００１８】これらのｃＢＮ多結晶体粉末と結合材粉末
を体積比で９０対１０となるように混合し、混合粉末を
作製した。次に、Ｍｏ製の容器にＷＣ−１０重量％Ｃｏ
組成の超硬合金からなる円盤を挿入した後、これらの混
合粉末を充填し、真空炉にて１０-4Ｔｏｒｒ、１０００
℃で１０分間加熱して脱気した。次にこの容器を超高圧
・高温装置に入れ、圧力５３ｋｂ、温度１４００℃で３
０分間保持して焼結体を得た。次に、これらの焼結体の
組織を走査型電子顕微鏡で観察したところ、ｃＢＮ多結
晶粒子が相互に結合し、その粒界に結合材が分散してい
ることが認められた。
を体積比で９０対１０となるように混合し、混合粉末を
作製した。次に、Ｍｏ製の容器にＷＣ−１０重量％Ｃｏ
組成の超硬合金からなる円盤を挿入した後、これらの混
合粉末を充填し、真空炉にて１０-4Ｔｏｒｒ、１０００
℃で１０分間加熱して脱気した。次にこの容器を超高圧
・高温装置に入れ、圧力５３ｋｂ、温度１４００℃で３
０分間保持して焼結体を得た。次に、これらの焼結体の
組織を走査型電子顕微鏡で観察したところ、ｃＢＮ多結
晶粒子が相互に結合し、その粒界に結合材が分散してい
ることが認められた。
【００１９】上記各焼結体を切削加工用チップに加工し
た。これらの切削加工用チップを用いて、直径が１２０
ｍｍ長さ３００ｍｍであり、外周面に軸方向に垂直な６
本の溝が等間隔に形成された、ＨＢ２００のＦＣ３００
種からなる丸棒を切削した。切削条件は、切削速度１０
００ｍ／ｍｉｎ、切り込み０．３ｍｍ、送り０．１ｍｍ
／ｒｅｖ．、湿式である。溝で分割された外周面を１パ
スとし、刃先が欠損するまでの切削時間を表１に示す。
た。これらの切削加工用チップを用いて、直径が１２０
ｍｍ長さ３００ｍｍであり、外周面に軸方向に垂直な６
本の溝が等間隔に形成された、ＨＢ２００のＦＣ３００
種からなる丸棒を切削した。切削条件は、切削速度１０
００ｍ／ｍｉｎ、切り込み０．３ｍｍ、送り０．１ｍｍ
／ｒｅｖ．、湿式である。溝で分割された外周面を１パ
スとし、刃先が欠損するまでの切削時間を表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】（実施例２）実施例１の焼結体で粒径０．
５μｍ以下の結晶からなる焼結体を振動ミルで粉砕、分
級して、粒径０．５〜２μｍのｃＢＮ多結晶体粉末を得
た。次にＷ、Ｃｏを主成分とした粉末に、Ａｌ粉末、Ｗ
Ｃ粉末等を混合し、これを超硬合金製ポット及ボールを
用いて、表２に示される組成を有する結合材粉末を作製
した。これらのｃＢＮ多結晶粉末と結合材粉末を表２に
示す体積比で混合し、混合粉末を作製した。Ｍｏ製の容
器にＷＣ−１０重量％Ｃｏ組成の超硬合金からなる円盤
を挿入した後、これらの混合粉末を充填し、真空炉にて
１０-4Ｔｏｒｒ、１０００℃で１０分間加熱して脱気し
た。次にこの容器を超高圧・高温装置に入れ、圧力５３
ｋｂ、温度１４００℃で３０分間保持して焼結体を得
た。上記各焼結体を切削加工用チップに加工した。これ
らの切削加工用チップを用いて、直径が１２０ｍｍ、長
さ２００ｍｍであり、ＨＲＣ５８の耐熱合金インコネル
７１８の丸棒を切削した。切削条件は、切削速度１５０
ｍ／ｍｉｎ、切り込み０．１５ｍｍ、送り０．０８ｍｍ
／ｒｅｖ．、湿式である。工具が欠損又は逃げ面摩耗が
０．２ｍｍを超えるまでの切削可能な時間を表２に示
す。
５μｍ以下の結晶からなる焼結体を振動ミルで粉砕、分
級して、粒径０．５〜２μｍのｃＢＮ多結晶体粉末を得
た。次にＷ、Ｃｏを主成分とした粉末に、Ａｌ粉末、Ｗ
Ｃ粉末等を混合し、これを超硬合金製ポット及ボールを
用いて、表２に示される組成を有する結合材粉末を作製
した。これらのｃＢＮ多結晶粉末と結合材粉末を表２に
示す体積比で混合し、混合粉末を作製した。Ｍｏ製の容
器にＷＣ−１０重量％Ｃｏ組成の超硬合金からなる円盤
を挿入した後、これらの混合粉末を充填し、真空炉にて
１０-4Ｔｏｒｒ、１０００℃で１０分間加熱して脱気し
た。次にこの容器を超高圧・高温装置に入れ、圧力５３
ｋｂ、温度１４００℃で３０分間保持して焼結体を得
た。上記各焼結体を切削加工用チップに加工した。これ
らの切削加工用チップを用いて、直径が１２０ｍｍ、長
さ２００ｍｍであり、ＨＲＣ５８の耐熱合金インコネル
７１８の丸棒を切削した。切削条件は、切削速度１５０
ｍ／ｍｉｎ、切り込み０．１５ｍｍ、送り０．０８ｍｍ
／ｒｅｖ．、湿式である。工具が欠損又は逃げ面摩耗が
０．２ｍｍを超えるまでの切削可能な時間を表２に示
す。
【００２２】
【表２】
【００２３】（実施例３）実施例１の焼結体で粒径０．
５μｍ以下の結晶からなる焼結体を振動ミルで粉砕、分
級して、粒径２〜６μｍのｃＢＮ多結晶体粉末を得た。
次にＡｌを主成分とする表３に示される組成を有する結
合材粉末を作製した。Ｔａ製の容器に上記の多結晶ｃＢ
Ｎ粉末を充填した後、表３の組成比になる量の結合材粉
末をｃＢＮ粉末の上に積層して充填した後、この容器を
超高圧・高温装置に入れ、圧力５３ｋｂ、温度１４００
℃で３０分間保持して焼結体を得た。上記各焼結体を切
削加工用チップに加工した。これらの切削加工用チップ
を用いて、直径が１００ｍｍ、長さ３００ｍｍであり、
ＨＲＣ６２のＳＫＨ５１種の丸棒を切削した。切削条件
は、切削速度６０ｍ／ｍｉｎ、切り込み０．３ｍｍ、送
り０．１２ｍｍ／ｒｅｖ．、湿式である。工具が欠損す
るまでの時間を表３に示す。
５μｍ以下の結晶からなる焼結体を振動ミルで粉砕、分
級して、粒径２〜６μｍのｃＢＮ多結晶体粉末を得た。
次にＡｌを主成分とする表３に示される組成を有する結
合材粉末を作製した。Ｔａ製の容器に上記の多結晶ｃＢ
Ｎ粉末を充填した後、表３の組成比になる量の結合材粉
末をｃＢＮ粉末の上に積層して充填した後、この容器を
超高圧・高温装置に入れ、圧力５３ｋｂ、温度１４００
℃で３０分間保持して焼結体を得た。上記各焼結体を切
削加工用チップに加工した。これらの切削加工用チップ
を用いて、直径が１００ｍｍ、長さ３００ｍｍであり、
ＨＲＣ６２のＳＫＨ５１種の丸棒を切削した。切削条件
は、切削速度６０ｍ／ｍｉｎ、切り込み０．３ｍｍ、送
り０．１２ｍｍ／ｒｅｖ．、湿式である。工具が欠損す
るまでの時間を表３に示す。
【００２４】
【表３】
【００２５】
【発明の効果】本発明によると多結晶体を粉砕すること
で、従来のｃＢＮ結晶粒にない高強度で耐熱性の高いｃ
ＢＮ多結晶粒が得られ、このｃＢＮ結晶粒を切削工具用
ｃＢＮ焼結体の原料とすることにより、本発明の耐摩耗
性、耐欠損性に優れたｃＢＮ焼結体が得られる。本焼結
体は、特に鉄系材料の切削工具として用いる場合に、耐
摩耗性、耐欠損性について優れた効果を発揮する。
で、従来のｃＢＮ結晶粒にない高強度で耐熱性の高いｃ
ＢＮ多結晶粒が得られ、このｃＢＮ結晶粒を切削工具用
ｃＢＮ焼結体の原料とすることにより、本発明の耐摩耗
性、耐欠損性に優れたｃＢＮ焼結体が得られる。本焼結
体は、特に鉄系材料の切削工具として用いる場合に、耐
摩耗性、耐欠損性について優れた効果を発揮する。
【図１】図１（ａ）、（ｂ）は、それぞれ本発明のｃＢ
Ｎ焼結体と従来のｃＢＮ焼結体の組織を示す模式図であ
る。
Ｎ焼結体と従来のｃＢＮ焼結体の組織を示す模式図であ
る。
Claims (11)
- 【請求項１】 立方晶窒化ホウ素と、分散した結合材と
からなる立方晶窒化ホウ素焼結体であって、該焼結体を
構成する立方晶窒化ホウ素が、平均粒径１μｍ以下の微
細な立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多結晶体であるこ
とを特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結体。 - 【請求項２】 前記立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多
結晶体は、圧縮型六方晶窒化ホウ素を０．０１〜０．５
体積％含むことを特徴とする請求項１記載の立方晶窒化
ホウ素焼結体。 - 【請求項３】 前記立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多
結晶体は、ホウ素と酸素を含む化合物を、炭素と窒素の
存在下で還元窒化することにより合成された低圧相窒化
ホウ素を出発物質として、高温高圧下で立方晶窒素ホウ
素に直接変換させると同時に焼結させることで作製した
立方晶窒素ホウ素単相の焼結体を粉砕することにより得
られる多結晶体であることを特徴とする請求項１又は２
に記載の立方晶窒化ホウ素焼結体。 - 【請求項４】 前記立方晶窒化ホウ素への直接変換は、
ホウ素と酸素とを含む化合物の沸点以上の温度で、前記
低圧相窒素ホウ素を非酸化性雰囲気で加熱したのち行わ
れることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の
立方晶窒化ホウ素焼結体。 - 【請求項５】 前記立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多
結晶体が結合し、その連続した多結晶体の粒界に結合相
が分散していることを特徴とする請求項１〜４のいずれ
かに記載の立方晶窒化ホウ素焼結体。 - 【請求項６】 前記立方晶窒化ホウ素の結晶からなる多
結晶体の含有量が、８０〜９５体積％である請求項１〜
５のいずれかに記載の立方晶窒化ホウ素焼結体。 - 【請求項７】 前記結合相がＷ又は／及びＣｏを主成分
とする化合物からなることを特徴とする請求項１〜６の
いずれかに記載の立方晶窒化ホウ素焼結体。 - 【請求項８】 前記結合相がＡｌを含むことを特徴とす
る請求項１〜７のいずれかに記載の立方晶窒化ホウ素焼
結体。 - 【請求項９】 前記結合相がＡｌを主成分とする化合物
を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載
の立方晶窒化ホウ素焼結体。 - 【請求項１０】 ホウ素と酸素を含む化合物を炭素と窒
素の存在下で還元窒化して低圧相窒化ホウ素を合成し、
得られた低圧相窒化ホウ素を出発物質として高温高圧下
で立方晶窒化ホウ素に直接変換させると同時に焼結し、
得られた立方晶窒化ホウ素単相の焼結体を粉砕し、これ
を結合材と混合して超高圧・高温条件下で焼結すること
を特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法。 - 【請求項１１】 前記立方晶窒化ホウ素への直接変換
は、ホウ素と酸素とを含む化合物の沸点以上の温度で前
記低圧相窒化ホウ素を非酸化性雰囲気で加熱した後に行
うことを特徴とする請求項１０に記載の立方晶窒化ホウ
素の結晶からなる多結晶体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14136598A JP4110339B2 (ja) | 1998-05-22 | 1998-05-22 | 立方晶窒化ホウ素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14136598A JP4110339B2 (ja) | 1998-05-22 | 1998-05-22 | 立方晶窒化ホウ素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11335175A true JPH11335175A (ja) | 1999-12-07 |
| JP4110339B2 JP4110339B2 (ja) | 2008-07-02 |
Family
ID=15290298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14136598A Expired - Fee Related JP4110339B2 (ja) | 1998-05-22 | 1998-05-22 | 立方晶窒化ホウ素焼結体 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4110339B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006021977A (ja) * | 2004-07-09 | 2006-01-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 立方晶窒化ホウ素多結晶体の製造方法 |
| CN107207365A (zh) * | 2014-12-31 | 2017-09-26 | 戴蒙得创新股份有限公司 | 包含微晶立方氮化硼(cbn)的多晶立方氮化硼(pcbn)及其制备方法 |
| WO2019244894A1 (ja) * | 2018-06-18 | 2019-12-26 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 立方晶窒化硼素多結晶体及びその製造方法 |
| JP2021529720A (ja) * | 2018-06-28 | 2021-11-04 | ダイヤモンド イノヴェーションズ インコーポレイテッド | Ｐｃｂｎ焼結コンパクト |
| WO2024005058A1 (ja) * | 2022-06-28 | 2024-01-04 | 京セラ株式会社 | インサートおよび切削工具 |
-
1998
- 1998-05-22 JP JP14136598A patent/JP4110339B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006021977A (ja) * | 2004-07-09 | 2006-01-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 立方晶窒化ホウ素多結晶体の製造方法 |
| CN107207365A (zh) * | 2014-12-31 | 2017-09-26 | 戴蒙得创新股份有限公司 | 包含微晶立方氮化硼(cbn)的多晶立方氮化硼(pcbn)及其制备方法 |
| JP2018505839A (ja) * | 2014-12-31 | 2018-03-01 | ダイヤモンド イノヴェーションズ インコーポレイテッド | 微結晶立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）を含む多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰｃＢＮ）及び作製方法 |
| WO2019244894A1 (ja) * | 2018-06-18 | 2019-12-26 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 立方晶窒化硼素多結晶体及びその製造方法 |
| JPWO2019244894A1 (ja) * | 2018-06-18 | 2020-06-25 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 立方晶窒化硼素多結晶体及びその製造方法 |
| US11046581B2 (en) | 2018-06-18 | 2021-06-29 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp. | Polycrystalline cubic boron nitride and method for manufacturing the same |
| JP2021529720A (ja) * | 2018-06-28 | 2021-11-04 | ダイヤモンド イノヴェーションズ インコーポレイテッド | Ｐｃｂｎ焼結コンパクト |
| US11976345B2 (en) | 2018-06-28 | 2024-05-07 | Diamond Innovations, Inc. | PCBN sintered compact |
| WO2024005058A1 (ja) * | 2022-06-28 | 2024-01-04 | 京セラ株式会社 | インサートおよび切削工具 |
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