JP2610645B2 - 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法Info
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- JP2610645B2 JP2610645B2 JP63094440A JP9444088A JP2610645B2 JP 2610645 B2 JP2610645 B2 JP 2610645B2 JP 63094440 A JP63094440 A JP 63094440A JP 9444088 A JP9444088 A JP 9444088A JP 2610645 B2 JP2610645 B2 JP 2610645B2
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- Japan
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- cbn
- sintering
- sintered body
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、立方晶窒化ほう素（以下、cBNという）粉
末を高温高圧装置でホットプレスして強固な焼結体を製
造する方法に関するものである。
末を高温高圧装置でホットプレスして強固な焼結体を製
造する方法に関するものである。
（従来の技術） cBNは鉄系合金の切削用工具、研削用工具などとして
用いられ、その生産量は年々増大している。cBNを工具
等として使用するためにはcBN粒子をバインダーで固め
ることが多いが、バインダーによる硬度低下等の問題が
ある。
用いられ、その生産量は年々増大している。cBNを工具
等として使用するためにはcBN粒子をバインダーで固め
ることが多いが、バインダーによる硬度低下等の問題が
ある。
cBNをバインダーなしで焼結するための一般的方法
は、例えば、“High−pressure sintering of cBN",Yin
Sheng et al:Eur.Symp.Powd.Metall.5th［３］'78 p20
1−211に述べられている如く圧力が高い程、高性能の焼
結体が得られ、また温度についてはcBN相が安定な範囲
で適正な温度圧力領域、例えば77kbの場合で、1830℃で
ある。
は、例えば、“High−pressure sintering of cBN",Yin
Sheng et al:Eur.Symp.Powd.Metall.5th［３］'78 p20
1−211に述べられている如く圧力が高い程、高性能の焼
結体が得られ、また温度についてはcBN相が安定な範囲
で適正な温度圧力領域、例えば77kbの場合で、1830℃で
ある。
しかしながらこの条件は、cBNを合成する条件である5
0kb,1500℃前後と比較して過酷であり、またこの条件で
焼結を実施するには、現在50kb程度の圧力で運転されて
いる合成装置とは別の焼結専用装置が必要になることが
多い。
0kb,1500℃前後と比較して過酷であり、またこの条件で
焼結を実施するには、現在50kb程度の圧力で運転されて
いる合成装置とは別の焼結専用装置が必要になることが
多い。
別の方法としては例えば特公昭59−5547号に示された
触媒を使用する焼結法がある。
触媒を使用する焼結法がある。
さらに別の方法としては、cBN粒子と反応するかある
いはcBNに対して濡れ性が良いTiN,Al等の添加剤を使用
して50kb以上、1500℃前後で焼結する方法がある。この
方法では焼結緻密化反応の主要機構であるcBN粒子の塑
性変形が充分に起こらない。そこで焼結不充分を補うた
めに、添加剤を通常10容量％以上使用することが必要に
なる。これにより焼結体の硬さはcBN単結晶体の60％以
下に減少する（「cBNの焼結」，植田他；第25回高圧討
論会講演要旨集、第86頁'84参照）。cBNに関して上記バ
インダーなしの焼結技術に属するものとして特開昭62−
197357号公報に記載された、ほう素を化学量論量より多
くしたcBN（ほう素リッチcBNといわれる）を使用する焼
結法がある。この方法において例示された圧力50kb、温
度1500℃は達成された焼結条件緩和の指標である。
いはcBNに対して濡れ性が良いTiN,Al等の添加剤を使用
して50kb以上、1500℃前後で焼結する方法がある。この
方法では焼結緻密化反応の主要機構であるcBN粒子の塑
性変形が充分に起こらない。そこで焼結不充分を補うた
めに、添加剤を通常10容量％以上使用することが必要に
なる。これにより焼結体の硬さはcBN単結晶体の60％以
下に減少する（「cBNの焼結」，植田他；第25回高圧討
論会講演要旨集、第86頁'84参照）。cBNに関して上記バ
インダーなしの焼結技術に属するものとして特開昭62−
197357号公報に記載された、ほう素を化学量論量より多
くしたcBN（ほう素リッチcBNといわれる）を使用する焼
結法がある。この方法において例示された圧力50kb、温
度1500℃は達成された焼結条件緩和の指標である。
ところで、E.Rapoport（ANCPA（0151−9107）ANN、CH
IM（Paris）10［７］,607（'85）によれば最近のhBN
（六方晶窒化ほう素cBNの平衡線としてはＰ＝0.03T−
10.3（P:kb,T:K）が与えられており、さらにＰ＝0.0235
T−0.3と高温にシフトする可能性もあるとされている。
したがって、前掲の特開昭62−197357号で例示されてい
る45kb,1500℃という条件はcBNの安定性に関し数kbの余
裕があることになるが、この程度の余裕では充分な安定
性が達成されたとは言えない。この点に関し、B.Γ．Γ
aprин（CBEPXTBEPДЫE MATEPИＡЛЫ No.3,7（198
6）等が述べている如く試料セル内の不可避的な圧力分
布不均一の故に不可避的なhBNへの部分転換があるか
ら、数kbの圧力余裕は充分な安定性を実現するとは考え
られない。
IM（Paris）10［７］,607（'85）によれば最近のhBN
（六方晶窒化ほう素cBNの平衡線としてはＰ＝0.03T−
10.3（P:kb,T:K）が与えられており、さらにＰ＝0.0235
T−0.3と高温にシフトする可能性もあるとされている。
したがって、前掲の特開昭62−197357号で例示されてい
る45kb,1500℃という条件はcBNの安定性に関し数kbの余
裕があることになるが、この程度の余裕では充分な安定
性が達成されたとは言えない。この点に関し、B.Γ．Γ
aprин（CBEPXTBEPДЫE MATEPИＡЛЫ No.3,7（198
6）等が述べている如く試料セル内の不可避的な圧力分
布不均一の故に不可避的なhBNへの部分転換があるか
ら、数kbの圧力余裕は充分な安定性を実現するとは考え
られない。
一方、A.M.Maзyeнko他（ibid.No.5,12'84）によれ
ば、hBNcBN平衡線はけい素をcBN単結晶に添加するこ
とにより、数百度高温へシフトさせることが可能である
といわれる。
ば、hBNcBN平衡線はけい素をcBN単結晶に添加するこ
とにより、数百度高温へシフトさせることが可能である
といわれる。
一般的に言って、焼結体への添加剤は、焼結条件を緩
和し、硬さを著しく低下させるという前述の作用の外
に、cBN粒子の結合力を高めるという作用がある。この
結合力が充分な場合には、焼結体のタフネスは単結晶よ
り高くなる。この場合焼結体のタフネスはcBN粒子が細
かいほど高くなる。従って細かいcBNを用い添加剤なし
で結合力が充分に大きい焼結体を製造すると、硬さは単
結晶に近く、タフネスは単結晶より大であるcBN焼結体
を提供することができる。
和し、硬さを著しく低下させるという前述の作用の外
に、cBN粒子の結合力を高めるという作用がある。この
結合力が充分な場合には、焼結体のタフネスは単結晶よ
り高くなる。この場合焼結体のタフネスはcBN粒子が細
かいほど高くなる。従って細かいcBNを用い添加剤なし
で結合力が充分に大きい焼結体を製造すると、硬さは単
結晶に近く、タフネスは単結晶より大であるcBN焼結体
を提供することができる。
添加剤なしでの焼結を試みる場合、cBN粒子の焼結緻
密化が焼結性能に大きな影響を及ぼすので、cBN粒子の
焼結緻密化をもたらすcBN粒子の塑性変形に着目する必
要がある。この点に関し、圧力が一定の場合温度の増加
により塑性変形を加速することができる（「多結晶cBN
の性質に及ぼす焼結条件の影響」、B,Б，шипило
他；ПOPIIIK.METAЛЛ.,1986,No.1,p71〜75（198
6））。圧力はホットプレス装置の能力により限定され
るが、温度は断熱手法の改善等により比較的簡単に高め
ることができるので、温度はcBN焼結体製造の制約には
ならないが、圧力は制約となる。
密化が焼結性能に大きな影響を及ぼすので、cBN粒子の
焼結緻密化をもたらすcBN粒子の塑性変形に着目する必
要がある。この点に関し、圧力が一定の場合温度の増加
により塑性変形を加速することができる（「多結晶cBN
の性質に及ぼす焼結条件の影響」、B,Б，шипило
他；ПOPIIIK.METAЛЛ.,1986,No.1,p71〜75（198
6））。圧力はホットプレス装置の能力により限定され
るが、温度は断熱手法の改善等により比較的簡単に高め
ることができるので、温度はcBN焼結体製造の制約には
ならないが、圧力は制約となる。
この文献は、密度、硬さ等の特性が飽和する焼結体を
得る温度条件は、圧力80kbにおいて、2800〜3000Kであ
ると述べている。
得る温度条件は、圧力80kbにおいて、2800〜3000Kであ
ると述べている。
（発明が解決しようとする課題） 前記圧力条件の80kbはcBNの焼結を工業的に実施する
には高過ぎ過酷な焼結条件に該当する。
には高過ぎ過酷な焼結条件に該当する。
cBNの焼結圧力を比較的低圧にすると、圧力がcBNの安
定限界以下となる可能性がある。現在解明されているcB
NhBN（六方晶窒化ほう素）平衡線:P＝0.03T−10.3
（但しＰは圧力（kb）:Tは温度（Ｋ）である）において
Ｐ＝50kbとすると、Ｔ＝2010Kとなり、上記文献中で比
較的良好な焼結体が得られる2170Kの温度ではhBN安定領
域に入ってしまう。そこで、本発明者は比較的低圧でcB
Nを焼結する方法を提供することを目的として研究を行
なった。
定限界以下となる可能性がある。現在解明されているcB
NhBN（六方晶窒化ほう素）平衡線:P＝0.03T−10.3
（但しＰは圧力（kb）:Tは温度（Ｋ）である）において
Ｐ＝50kbとすると、Ｔ＝2010Kとなり、上記文献中で比
較的良好な焼結体が得られる2170Kの温度ではhBN安定領
域に入ってしまう。そこで、本発明者は比較的低圧でcB
Nを焼結する方法を提供することを目的として研究を行
なった。
ほう素リッチcBNのみを用いる方法は、ＢとＮ以外の
成分が不純物として作用することによる悪影響はないも
のの、欠陥が生み出す焼結推進力のみでhBNへの転換を
確実に防止することは困難である。よって、本発明者等
は、ほう素リッチcBNにおける欠陥による焼結推進力を
利用するとともに、A.M.Maзypeнko他の教示によるけ
い素の添加による高温安定性を同一のcBN粒子内で実現
する方法を検討した。この結果、予めほう素リッチで且
つSiを含有するcBNを合成し、その粉末を原料として焼
結を行なうことが、プロセス上有利であり、且つ焼結体
の特性も向上することが判明した。
成分が不純物として作用することによる悪影響はないも
のの、欠陥が生み出す焼結推進力のみでhBNへの転換を
確実に防止することは困難である。よって、本発明者等
は、ほう素リッチcBNにおける欠陥による焼結推進力を
利用するとともに、A.M.Maзypeнko他の教示によるけ
い素の添加による高温安定性を同一のcBN粒子内で実現
する方法を検討した。この結果、予めほう素リッチで且
つSiを含有するcBNを合成し、その粉末を原料として焼
結を行なうことが、プロセス上有利であり、且つ焼結体
の特性も向上することが判明した。
（課題を解決するための手段） 「cBN多結晶体の生成プロセスと物性へのSiの影響」,
A.M.Maзypeнko他;CBEPXTBEPДЫE MATEPИＡПЫ,NO.
5,12（'84）によればSiを添加することによりcBN安定領
域を約500℃高めることを述べている。また、A.M.Maзy
peнko他の論文は、けい素を15％以下添加してhBNからc
BNへの直接転換を行ないcBN多結晶体を得ると、けい素
により転換が加速されることを述べている。
A.M.Maзypeнko他;CBEPXTBEPДЫE MATEPИＡПЫ,NO.
5,12（'84）によればSiを添加することによりcBN安定領
域を約500℃高めることを述べている。また、A.M.Maзy
peнko他の論文は、けい素を15％以下添加してhBNからc
BNへの直接転換を行ないcBN多結晶体を得ると、けい素
により転換が加速されることを述べている。
cBNを焼結するプロセスに応用し、原料cBN粉末に、１
μｍ以下に分級したけい素微粉末を１％以下添加し、約
50kb,2000℃の条件でホットプレスしたところ、hBNへの
逆転は生じなかったが金属Siが析出し、cBN粒子の焼結
を妨げ、満足な焼結体を得ることができなかった。
μｍ以下に分級したけい素微粉末を１％以下添加し、約
50kb,2000℃の条件でホットプレスしたところ、hBNへの
逆転は生じなかったが金属Siが析出し、cBN粒子の焼結
を妨げ、満足な焼結体を得ることができなかった。
このことは、けい素によるhBNへの逆転防止作用を利
用する一方でけい素による焼結阻害作用を取り除かなけ
ればならないことを意味する。これは、cBN粒子全体に
けい素を固溶させるとともに、固溶しない過剰けい素を
取り除いたcBN粉末を原料とすることにより達成され、
かかる知見に基づいて、本発明者は特願昭62−289496号
において予め合成したほう素リッチのcBNに、Siを含有
するcBNまた窒化けい素（以下、Si−cBNと総称する）を
添加して焼結を行なう方法を提案した。この焼結法では
ほう素リッチcBNとSi−cBNとが別個の粒子として混合さ
れた原料において、焼結中にそれぞれの作用が独立して
但し同時並行的に表われると考えられる。その後の研究
によると、同一のcBN粒子中に共存する過剰ほう素およ
びSiは各作用を打ち消すことなく、けい素を予め含有さ
せたほう素リッチcBNにおいては過剰ほう素により易焼
結性を付与され、かつ結晶中に含有されるSiによって高
温安定性になるとの知見が得られた。この知見に基づい
て、Siを含有させたほう素リッチな立法晶窒化ほう素を
粉砕、分級して得た粉末を焼結原料として使用すること
により、圧力50kb以上80kb未満、温度1600℃以上2000℃
以下cBNの逆転移温度未満という、従来は焼結に不充分
であった条件でcBN焼結体を製造することが可能になっ
た。
用する一方でけい素による焼結阻害作用を取り除かなけ
ればならないことを意味する。これは、cBN粒子全体に
けい素を固溶させるとともに、固溶しない過剰けい素を
取り除いたcBN粉末を原料とすることにより達成され、
かかる知見に基づいて、本発明者は特願昭62−289496号
において予め合成したほう素リッチのcBNに、Siを含有
するcBNまた窒化けい素（以下、Si−cBNと総称する）を
添加して焼結を行なう方法を提案した。この焼結法では
ほう素リッチcBNとSi−cBNとが別個の粒子として混合さ
れた原料において、焼結中にそれぞれの作用が独立して
但し同時並行的に表われると考えられる。その後の研究
によると、同一のcBN粒子中に共存する過剰ほう素およ
びSiは各作用を打ち消すことなく、けい素を予め含有さ
せたほう素リッチcBNにおいては過剰ほう素により易焼
結性を付与され、かつ結晶中に含有されるSiによって高
温安定性になるとの知見が得られた。この知見に基づい
て、Siを含有させたほう素リッチな立法晶窒化ほう素を
粉砕、分級して得た粉末を焼結原料として使用すること
により、圧力50kb以上80kb未満、温度1600℃以上2000℃
以下cBNの逆転移温度未満という、従来は焼結に不充分
であった条件でcBN焼結体を製造することが可能になっ
た。
cBN焼結体用の原料を得るための手段としては本出願
人による特開昭59−199513及び特開昭59−199514を組合
わせることにより可能である。つまり六方晶窒化ほう素
（以下hBNと記す）に５重量％以下のＢと0.01〜1.0重量
％の金属Siまたは化合物Si（化合物で加える場合はSi換
算重量）とを加えLiMBN2（但しＭはアルカリ土類金属を
触媒として高温（1300〜1600℃）、高圧（40〜60kb）下
でcBNを合成し、次いでこのcBN中の未反応hBN、触媒等
を比重分離等の手段によってとり除くことにより、cBN
焼結体用原料を得ることができる。必要ならば、この原
料を、好ましくは30μｍ以下に、さらに微粉砕する。こ
の合成法において、Ｂを５％以上、Siを１％を越えて加
えても精製段階で除去されるので意味がなく、両者0.01
％未満では焼結に対する効果が及ばない。上記原料を50
kb以上、1600℃以上の条件で焼結することにより強固な
焼結体を得ることが可能である。
人による特開昭59−199513及び特開昭59−199514を組合
わせることにより可能である。つまり六方晶窒化ほう素
（以下hBNと記す）に５重量％以下のＢと0.01〜1.0重量
％の金属Siまたは化合物Si（化合物で加える場合はSi換
算重量）とを加えLiMBN2（但しＭはアルカリ土類金属を
触媒として高温（1300〜1600℃）、高圧（40〜60kb）下
でcBNを合成し、次いでこのcBN中の未反応hBN、触媒等
を比重分離等の手段によってとり除くことにより、cBN
焼結体用原料を得ることができる。必要ならば、この原
料を、好ましくは30μｍ以下に、さらに微粉砕する。こ
の合成法において、Ｂを５％以上、Siを１％を越えて加
えても精製段階で除去されるので意味がなく、両者0.01
％未満では焼結に対する効果が及ばない。上記原料を50
kb以上、1600℃以上の条件で焼結することにより強固な
焼結体を得ることが可能である。
（作 用） Siは過剰のＢと相まってＮの欠陥の生成に寄与するも
のと考えられる。一方、予めほう素リッチcBNに固溶さ
れたけい素は、固溶限が1000〜1500ppmであり、格子定
数を高純度cBNの格子定数はa0＝3.616Åとして比較して
増大させる。
のと考えられる。一方、予めほう素リッチcBNに固溶さ
れたけい素は、固溶限が1000〜1500ppmであり、格子定
数を高純度cBNの格子定数はa0＝3.616Åとして比較して
増大させる。
固溶けい素はcBNの高温安定性を高め、これによりcBN
粒子が塑性変形し易い条件が整い、従来焼結に不適であ
った比較的低圧条件でもcBNが添加剤なしで焼結可能と
なる。一方固溶していない過剰のSiは、hBNからのcBN合
成に対しては有害ではないが、cBNの焼結にとっては有
害であるため、けい素は固溶もしくは極微粒子状介在物
の形態で存在することが必要である。
粒子が塑性変形し易い条件が整い、従来焼結に不適であ
った比較的低圧条件でもcBNが添加剤なしで焼結可能と
なる。一方固溶していない過剰のSiは、hBNからのcBN合
成に対しては有害ではないが、cBNの焼結にとっては有
害であるため、けい素は固溶もしくは極微粒子状介在物
の形態で存在することが必要である。
焼結原料としてのcBN中に、BN組成に対し過剰に存在
するＢの一部または全部が結晶格子中にＮの欠陥を生
じ、その結果ホットプレスに際しcBN結晶の塑性変形を
助長し、高密度焼結体を生じると推定される。
するＢの一部または全部が結晶格子中にＮの欠陥を生
じ、その結果ホットプレスに際しcBN結晶の塑性変形を
助長し、高密度焼結体を生じると推定される。
以下、実施例により本発明をより詳しく説明する。
（実施例） 実施例１ hBNに対しほう素0.05（w/t）％、けい素0.005％、触
媒としてLiCaBN210％（粉末の粒度はいずれも325メッシ
ュ下）を加えた粉末混合物の圧粉体を圧力50kb,温度145
0℃の条件で10分保持してcBNを合成し、比重分離によっ
て未反応hBN等を分離精製した。得られたcBNをプラズマ
励起発光分析法により分析し、Ｂ及びSiを求めたとこ
ろ、各43.6％（理論値43.6％）及び5PPMであった。この
cBNを粉砕し、粒度20μ以下の部分を60kb、1700℃の条
件で30分ホットプレスし、得られた焼結体の密度を学振
法により測定した。又わずかではあるがＸ線回析法によ
りhBNが検出された。焼結体の密度を他の実施例および
比較例とともに表１に示す。
媒としてLiCaBN210％（粉末の粒度はいずれも325メッシ
ュ下）を加えた粉末混合物の圧粉体を圧力50kb,温度145
0℃の条件で10分保持してcBNを合成し、比重分離によっ
て未反応hBN等を分離精製した。得られたcBNをプラズマ
励起発光分析法により分析し、Ｂ及びSiを求めたとこ
ろ、各43.6％（理論値43.6％）及び5PPMであった。この
cBNを粉砕し、粒度20μ以下の部分を60kb、1700℃の条
件で30分ホットプレスし、得られた焼結体の密度を学振
法により測定した。又わずかではあるがＸ線回析法によ
りhBNが検出された。焼結体の密度を他の実施例および
比較例とともに表１に示す。
実施例 ２ 実施例１に於てcBN合成原料であるhBNに対しほう素4.
5％、けい素0.9％とし、他の条件は変えずに合成して得
られたcBNを分析したところＢ−46.0％,Si−600PPMとな
った。前例と同様にしてcBNのこの焼結体を得た。焼結
体からはhBNは検出されなかった。
5％、けい素0.9％とし、他の条件は変えずに合成して得
られたcBNを分析したところＢ−46.0％,Si−600PPMとな
った。前例と同様にしてcBNのこの焼結体を得た。焼結
体からはhBNは検出されなかった。
比較例１ ほう素のhBNへの添加を省略した他は実施例１と同一
の処理を行なった。
の処理を行なった。
比較例２ けい素のhBNへの添加を省略した他は実施例１と同一
の処理を行なった。
の処理を行なった。
（発明の効果） 実施例で示した如く、本発明によれば極めて高密度な
cBN焼結体が低温ホットプレスで得ることができる。ま
た、比較的低温である1700℃（実施例のホットプレス温
度）で既に生じる可能性があるcBNのhBNへの逆転移が防
がれる。
cBN焼結体が低温ホットプレスで得ることができる。ま
た、比較的低温である1700℃（実施例のホットプレス温
度）で既に生じる可能性があるcBNのhBNへの逆転移が防
がれる。
また、けい素は、粒界物質又は単独相としてはほとん
ど存在しないので、本焼結体の熱伝導性は単結晶に匹敵
するものとなり放熱基板等への応力も可能である。
ど存在しないので、本焼結体の熱伝導性は単結晶に匹敵
するものとなり放熱基板等への応力も可能である。
Claims (1)
- 【請求項１】Siを含有するほう素リッチな立方晶窒化ほ
う素の粉末を圧力50kb以上80kb未満、温度約1600℃以上
2000℃以下の条件下で焼結することを特徴とする立方晶
窒化ほう素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63094440A JP2610645B2 (ja) | 1988-04-19 | 1988-04-19 | 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63094440A JP2610645B2 (ja) | 1988-04-19 | 1988-04-19 | 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01270570A JPH01270570A (ja) | 1989-10-27 |
| JP2610645B2 true JP2610645B2 (ja) | 1997-05-14 |
Family
ID=14110318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63094440A Expired - Lifetime JP2610645B2 (ja) | 1988-04-19 | 1988-04-19 | 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2610645B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023073766A1 (ja) * | 2021-10-25 | 2023-05-04 | 住友電気工業株式会社 | 立方晶窒化硼素焼結体 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59199514A (ja) * | 1983-04-26 | 1984-11-12 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
-
1988
- 1988-04-19 JP JP63094440A patent/JP2610645B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59199514A (ja) * | 1983-04-26 | 1984-11-12 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01270570A (ja) | 1989-10-27 |
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