JPH01131068A - 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法Info
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- JPH01131068A JPH01131068A JP62289497A JP28949787A JPH01131068A JP H01131068 A JPH01131068 A JP H01131068A JP 62289497 A JP62289497 A JP 62289497A JP 28949787 A JP28949787 A JP 28949787A JP H01131068 A JPH01131068 A JP H01131068A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
- C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、立方晶窒化ほう素（以下、ｃＢＮという）粉
末を高温高圧装置でホットプレスして強固な焼結体を製
造する方法に関するものである。
末を高温高圧装置でホットプレスして強固な焼結体を製
造する方法に関するものである。
（従来の技術）
ｃＢＮは鉄系合金の切削用工具、研削用工具などとして
用いられ、その生産量は年々増大している。ｃＢＮを工
具等として使用するためにはｃＢＮ粒子をバインダーで
固めることが多いが、バインダーによる硬度低下環の問
題がある。
用いられ、その生産量は年々増大している。ｃＢＮを工
具等として使用するためにはｃＢＮ粒子をバインダーで
固めることが多いが、バインダーによる硬度低下環の問
題がある。
ｃＢＮをバインダーなしで焼結するための一般的方法は
、例えば、′旧ｇｈ−ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｓｉｎｔｅｒ
ｉｎｇｏｆ ｃＢＮ’、Ｙｉｎ Ｓｈｅｎｇ ｅｔ ａ
ｌ； ＥＩＩｒ、 Ｓｙｍｐ、 Ｐｏｗｄ、 Ｍｅｔａ
ｌｌ、 ５ｔｈ ［３］°７８ ｐ２０１−２１１に述
べられている如く圧力が高い程、高性能の焼結体が得ら
れ、また温度についてはｃＢＮ相が安定な範囲で適正な
温度圧力領域、例えば７７ｋｂの場合で、 １８３０°
Ｃである。
、例えば、′旧ｇｈ−ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｓｉｎｔｅｒ
ｉｎｇｏｆ ｃＢＮ’、Ｙｉｎ Ｓｈｅｎｇ ｅｔ ａ
ｌ； ＥＩＩｒ、 Ｓｙｍｐ、 Ｐｏｗｄ、 Ｍｅｔａ
ｌｌ、 ５ｔｈ ［３］°７８ ｐ２０１−２１１に述
べられている如く圧力が高い程、高性能の焼結体が得ら
れ、また温度についてはｃＢＮ相が安定な範囲で適正な
温度圧力領域、例えば７７ｋｂの場合で、 １８３０°
Ｃである。
しかしながらこの条件は、ｃＢＮを合成する条件である
５０ｋｂ、 １５００℃前後と比較して過酷であり、ま
たこの条件で焼結を実施するには、現在５０ｋｂ程度の
圧力で運転されている合成装置とは別の焼結専用装置が
必要になることが多い。
５０ｋｂ、 １５００℃前後と比較して過酷であり、ま
たこの条件で焼結を実施するには、現在５０ｋｂ程度の
圧力で運転されている合成装置とは別の焼結専用装置が
必要になることが多い。
別の方法としては例えば特公昭５０−５５４７号に示さ
れた触媒を使用する焼結法がある。
れた触媒を使用する焼結法がある。
さらに別の方法としては、ｃＢＮ粒子と反応するかある
いはｃＢＮに対して濡れ性が良いＴｉＮ、ＡＩ等の添加
剤を使用して５０ｋｂ以上、１５００℃前後で焼結する
方法がある。この方法では焼結緻密化反応の主要機構で
あるｃＢＮ粒子の塑性変形が充分に起こらない。そこで
焼結不充分を補うために、添加剤を通常１０容量％以上
使用することが必要になる。
いはｃＢＮに対して濡れ性が良いＴｉＮ、ＡＩ等の添加
剤を使用して５０ｋｂ以上、１５００℃前後で焼結する
方法がある。この方法では焼結緻密化反応の主要機構で
あるｃＢＮ粒子の塑性変形が充分に起こらない。そこで
焼結不充分を補うために、添加剤を通常１０容量％以上
使用することが必要になる。
これにより焼結体の硬さはｃＢＮ単結晶体の６０％以下
に減少する（ｒｃＢＮの焼結」、植田他；第２５回高圧
討論会講演要旨集、第８６頁′８４）参照）焼結体への
添加剤は、焼結条件を緩和し、硬さを著しく低下させる
という前述の作用の外に、ｃＢＮ粒子の結合力を高める
という作用がある。この結合力が充分な場合には、焼結
体のタフネスは単結晶より高くなる。この場合焼結体の
タフネスは、ｃＢＮ粒子が細かいほど高くなる。従って
細がいｃＢＮを用い添加剤なしで結合力が充分に大きい
焼結体を製造すると、硬さは単結晶に近く、タフネスは
単結晶より大であるｃＢＮ焼結体を提供することができ
る。
に減少する（ｒｃＢＮの焼結」、植田他；第２５回高圧
討論会講演要旨集、第８６頁′８４）参照）焼結体への
添加剤は、焼結条件を緩和し、硬さを著しく低下させる
という前述の作用の外に、ｃＢＮ粒子の結合力を高める
という作用がある。この結合力が充分な場合には、焼結
体のタフネスは単結晶より高くなる。この場合焼結体の
タフネスは、ｃＢＮ粒子が細かいほど高くなる。従って
細がいｃＢＮを用い添加剤なしで結合力が充分に大きい
焼結体を製造すると、硬さは単結晶に近く、タフネスは
単結晶より大であるｃＢＮ焼結体を提供することができ
る。
添加剤なしての焼結を試みる場合、ｃＢＮ粒子の焼結緻
密化が焼結性能に大きな影響を及ぼずので、ｃＢＮ粒子
の焼結緻密化をもたらすｃＢＮ粒子の塑性変形に着目す
る必要がある。この点に関し、圧力が一定の場合温度の
増加により塑性変形を加速することができる（「多結晶
ｃＢＮの性質に及ぼず焼結条件の影響Ｊ 、Ｂ、Ｉｌｉ
、ｕｕａｏ他、 ｎ０ＰＩＫ、 ＭＥＴＡ、ＩＩＡ、、
＋９８６． Ｎｏ、ｌ、ｐ７１〜７５（１９８６））
。圧力はホットプレス装置の能力により限定されるが、
温度は断熱手法の改善等により比較的簡単に高めること
がてきるので、温度はｃ８Ｎ焼結体製造の制約にはなら
ないが、圧力は制約となる。
密化が焼結性能に大きな影響を及ぼずので、ｃＢＮ粒子
の焼結緻密化をもたらすｃＢＮ粒子の塑性変形に着目す
る必要がある。この点に関し、圧力が一定の場合温度の
増加により塑性変形を加速することができる（「多結晶
ｃＢＮの性質に及ぼず焼結条件の影響Ｊ 、Ｂ、Ｉｌｉ
、ｕｕａｏ他、 ｎ０ＰＩＫ、 ＭＥＴＡ、ＩＩＡ、、
＋９８６． Ｎｏ、ｌ、ｐ７１〜７５（１９８６））
。圧力はホットプレス装置の能力により限定されるが、
温度は断熱手法の改善等により比較的簡単に高めること
がてきるので、温度はｃ８Ｎ焼結体製造の制約にはなら
ないが、圧力は制約となる。
この文献は、密度、硬さ等の特性がが満足される焼結体
を得る温度条件は、圧力８０ｋｂにおいて、２１７０Ｋ
＋１９８７°Ｃ）であると述べている。
を得る温度条件は、圧力８０ｋｂにおいて、２１７０Ｋ
＋１９８７°Ｃ）であると述べている。
（発明が解決しようとする問題点）
前記圧力条件の８０ｋｂはｃＢＮの焼結を工業的に実施
するには高過ぎ過酷な焼結条件に該当する。
するには高過ぎ過酷な焼結条件に該当する。
ｃＢＮの焼結圧力を比較的低圧にすると、圧力がｃＢＮ
の安定限界以下となる可能性がある。現在解明されてい
るｃＢＮｅｈＢＮ （六方晶窒化ほう素）平衡線： Ｐ
＝０．０３７−１０．３ （但しＰは圧力（ｋｂｌ、Ｔ
は温度（Ｋｌテある）におイテＰ＝ ５０ｋｂとすると
、Ｔ＝ ２０１０にとなり、上記２１７０にの温度では
ｈＢＮ安定領域に入ってしまう。そこで、本発明者は比
較的低圧でｃ［ＩＮを焼結する方法を提供することを目
的として研究を行なった。
の安定限界以下となる可能性がある。現在解明されてい
るｃＢＮｅｈＢＮ （六方晶窒化ほう素）平衡線： Ｐ
＝０．０３７−１０．３ （但しＰは圧力（ｋｂｌ、Ｔ
は温度（Ｋｌテある）におイテＰ＝ ５０ｋｂとすると
、Ｔ＝ ２０１０にとなり、上記２１７０にの温度では
ｈＢＮ安定領域に入ってしまう。そこで、本発明者は比
較的低圧でｃ［ＩＮを焼結する方法を提供することを目
的として研究を行なった。
（問題点を解決するための手段）
ｒｃＢＮ多結晶体の生成プロセスと物性へのＳｉの影響
Ｊ 、Ａ、 Ｍ、Ｍａ３ｙｐｅｏｋｏ他； ＣＢＥＰ
ＸＴ［ｌＥＰｊｌｂｌＥＭＡＴＥｐＨＡｎｂｌ、 ＮＯ
，５，１２（’８４）によればＳｉを添加することによ
りｃＢＮ安定領域を約５００℃高めることを述べている
。また、＾、 Ｍ、Ｍａ３ｙｐｅｈｋｏ他の論文は、け
い素を１５％以下添加してｈＢＮがらｃＢＮへの直接転
換を行ないｃＢＮ多結晶体を得ると、けい素により転換
が加速されることを述べている。
Ｊ 、Ａ、 Ｍ、Ｍａ３ｙｐｅｏｋｏ他； ＣＢＥＰ
ＸＴ［ｌＥＰｊｌｂｌＥＭＡＴＥｐＨＡｎｂｌ、 ＮＯ
，５，１２（’８４）によればＳｉを添加することによ
りｃＢＮ安定領域を約５００℃高めることを述べている
。また、＾、 Ｍ、Ｍａ３ｙｐｅｈｋｏ他の論文は、け
い素を１５％以下添加してｈＢＮがらｃＢＮへの直接転
換を行ないｃＢＮ多結晶体を得ると、けい素により転換
が加速されることを述べている。
本発明者等はこの論文の方法を一旦合成されたｃＢＮを
焼結するプロセスに応用し、原料ｃ８Ｎ粉末に、１μｍ
以下に分級したけい素微粉末を１％以下添加し、約５０
ｋｂ、 ２０００°Ｃの条件でホットプレスしたところ
、ｈ［ｌＮへの逆転は生じなかったが金属Ｓｉが析出し
、ｃＢＮ粒子の焼結を妨げ、満足な焼結体を得ることが
できなかった。
焼結するプロセスに応用し、原料ｃ８Ｎ粉末に、１μｍ
以下に分級したけい素微粉末を１％以下添加し、約５０
ｋｂ、 ２０００°Ｃの条件でホットプレスしたところ
、ｈ［ｌＮへの逆転は生じなかったが金属Ｓｉが析出し
、ｃＢＮ粒子の焼結を妨げ、満足な焼結体を得ることが
できなかった。
このことは、けい素によるｈＢＮへの逆転防止作用を利
用する一方でけい素による焼結阻害作用を取り除かなけ
ればならないことを意味する。これは、ｃＢＮ粒子全体
にけい素を固溶させるとともに、固溶しない過剰けい素
を取り除いたｃＢＮ粉末を原料とすることにより達成さ
れた。この知見に基づいて、予めＳｉを固溶させた立方
晶窒化ほう素を粉砕、分級して得た粉末を焼結原料とし
て使用することにより、圧力５０ｋｂ以上、温度１６０
０°Ｃ以」二ｃＢＮの逆転移温度未満という、従来は焼
結に不充分であった条件でｃＢＮｆｉ結体を製粘体るこ
とが可能になった。
用する一方でけい素による焼結阻害作用を取り除かなけ
ればならないことを意味する。これは、ｃＢＮ粒子全体
にけい素を固溶させるとともに、固溶しない過剰けい素
を取り除いたｃＢＮ粉末を原料とすることにより達成さ
れた。この知見に基づいて、予めＳｉを固溶させた立方
晶窒化ほう素を粉砕、分級して得た粉末を焼結原料とし
て使用することにより、圧力５０ｋｂ以上、温度１６０
０°Ｃ以」二ｃＢＮの逆転移温度未満という、従来は焼
結に不充分であった条件でｃＢＮｆｉ結体を製粘体るこ
とが可能になった。
予めｃＢＮに固溶されたけい素は、固溶限が１０００〜
１５００ｐｐｍであり、格子定数をａ。−３，６１７〜
３．６１９人とする（高純度ｃＢＮの格子定数はａ。＝
３．６１６人）。かかるｃＢＮは、通常の触媒法で原料
のｈ［ｌＮに１％程度のけい素を添加し、通常の精製法
によりｃＢＮを生成することにより得られる。さらに、
本出願人の特開昭５９−１９９５１４号の方法により得
られたｃＢＮを精製処理することによっても得られる。
１５００ｐｐｍであり、格子定数をａ。−３，６１７〜
３．６１９人とする（高純度ｃＢＮの格子定数はａ。＝
３．６１６人）。かかるｃＢＮは、通常の触媒法で原料
のｈ［ｌＮに１％程度のけい素を添加し、通常の精製法
によりｃＢＮを生成することにより得られる。さらに、
本出願人の特開昭５９−１９９５１４号の方法により得
られたｃＢＮを精製処理することによっても得られる。
また、ｃＢＮの粒度は３０μｍ以下が適当である。
（作 川）
固溶けい素はｃＢＮの高温安定性を高め、これによりｃ
ＢＮ粒子が塑性変形し易い条件が整い、従来焼結に不適
であった比較的低圧条件てもｃＢＮが添加剤なしで焼結
可能となる。一方固溶していない過剰のｃＢＮは、ｈＢ
Ｎからのｃ［ＩＮ合成に対しては有害ではないが、ｃＢ
Ｎの焼結にとっては有害である、ため、けい素は固溶も
しくは極微粒子状介在物の形態で存在することが必要で
ある。なお、一般に固溶体が形成されると格子定数が変
化するが、前掲Ａ、 Ｍ、Ｍａ３ｙｐｅｌｌｋｏ等の論
文では、微小硬さの増大と関連させて固溶体の形成に言
及しつつも、格子定数の変化は検出されなかったと述べ
ている。このような場合はけい素は結晶中に極微粒子と
して介在していると推定される。
ＢＮ粒子が塑性変形し易い条件が整い、従来焼結に不適
であった比較的低圧条件てもｃＢＮが添加剤なしで焼結
可能となる。一方固溶していない過剰のｃＢＮは、ｈＢ
Ｎからのｃ［ＩＮ合成に対しては有害ではないが、ｃＢ
Ｎの焼結にとっては有害である、ため、けい素は固溶も
しくは極微粒子状介在物の形態で存在することが必要で
ある。なお、一般に固溶体が形成されると格子定数が変
化するが、前掲Ａ、 Ｍ、Ｍａ３ｙｐｅｌｌｋｏ等の論
文では、微小硬さの増大と関連させて固溶体の形成に言
及しつつも、格子定数の変化は検出されなかったと述べ
ている。このような場合はけい素は結晶中に極微粒子と
して介在していると推定される。
以下、実施例により本発明をより詳しく説明する。
（実施例）
特開昭５９−１９９５１４号の実施例の方法により反応
物を得、これを先ず塩酸処理して触媒を除去した後、比
重が約２．５の重液を用いて未反応のｈＢＮを取り除い
た。このようにして得られたｃＢＮ粗粒子を鉄製ボール
ミルを用いて微粉砕した後、塩酸処理して混入した鉄分
を取り除き、沈降分級して、２μｍ以下、５μｍ以下、
２０μｍ以下、５−３０μｍの各粉末を得た。
物を得、これを先ず塩酸処理して触媒を除去した後、比
重が約２．５の重液を用いて未反応のｈＢＮを取り除い
た。このようにして得られたｃＢＮ粗粒子を鉄製ボール
ミルを用いて微粉砕した後、塩酸処理して混入した鉄分
を取り除き、沈降分級して、２μｍ以下、５μｍ以下、
２０μｍ以下、５−３０μｍの各粉末を得た。
さらにこれらの粉末の表面を活性化して強固な焼結体を
得る目的で重量で１：１のＮａＯＨとに０１１との混合
物を用い、３４０°Ｃ，５分のエツチングを行なった。
得る目的で重量で１：１のＮａＯＨとに０１１との混合
物を用い、３４０°Ｃ，５分のエツチングを行なった。
これらの粉末のけい素分析値は表１の如くてあった。
表 １ 各粉末のけい素（ｐｐｍ）
次にこれら粉末を成形機によって約２０ｍｍＱ ｘ７ｍ
ｍのディスク状に成形し、ホットプレス装置によりおよ
そ５０１ｔｂ、 ２０００°Ｃの条件で３０分焼結した
。
ｍのディスク状に成形し、ホットプレス装置によりおよ
そ５０１ｔｂ、 ２０００°Ｃの条件で３０分焼結した
。
比較用としては、けい素を添加せず上記のｃＢＮ合成法
を行ない、粉砕分級して２μｍ以下のｃＢＮ粉末を得た
。その後、この粉末に半導体用シリコンを粉砕分級した
１μｍ以下の粉末を０．１５％混合して、同一条件で焼
結した。
を行ない、粉砕分級して２μｍ以下のｃＢＮ粉末を得た
。その後、この粉末に半導体用シリコンを粉砕分級した
１μｍ以下の粉末を０．１５％混合して、同一条件で焼
結した。
これらの焼結体の密度を学振法によって測定した後、粉
砕、篩分して＃８０／１００粒度の砥粒として、１０ｍ
ｍのの軸付電着砥石を作製して研削試験に供した。
砕、篩分して＃８０／１００粒度の砥粒として、１０ｍ
ｍのの軸付電着砥石を作製して研削試験に供した。
研削試験の条件は、被削材−ダイスｆｉ（ＳＫＤｌｌ）
、砥石回転数−３５０００ｒｐｍ、被剛材回転数−３９
Ｏｒｐｍ、切込速度−５μｍ／ｓｅｃ、湿式とした。研
削試験結果は、砥粒がなくなるまでに研削した被削材の
重量を、比較例の場合を１として比較値で示す。
、砥石回転数−３５０００ｒｐｍ、被剛材回転数−３９
Ｏｒｐｍ、切込速度−５μｍ／ｓｅｃ、湿式とした。研
削試験結果は、砥粒がなくなるまでに研削した被削材の
重量を、比較例の場合を１として比較値で示す。
（以下余白）
表 ２ 焼結体の特性
表２より原料粒度の影響はあるが、けい素を予め固溶さ
せたｃＢＮを原料として製造した焼結体の特性が優れて
いることは明瞭である。
せたｃＢＮを原料として製造した焼結体の特性が優れて
いることは明瞭である。
また、焼結温度を１６００℃に変えたところ、タフネス
は低下したが、密度は２０００°Ｃの場合とほぼ等しい
結果が得られた。
は低下したが、密度は２０００°Ｃの場合とほぼ等しい
結果が得られた。
（発明の効果）
本発明によれば、比較的低圧条件でｃＢＮの焼結を行な
うことができるため、工業的に有利な焼結法が提供され
る。
うことができるため、工業的に有利な焼結法が提供され
る。
また、ｃＢＮ焼結体の研削砥粒としての特性は上述のと
おり優れている。
おり優れている。
本発明による焼結体を砥石粒とすると添加剤を含まない
ため硬さは非常に高く、靭性はあまり要求されず硬さが
要求される工具用として適している。
ため硬さは非常に高く、靭性はあまり要求されず硬さが
要求される工具用として適している。
さらに、本発明の焼結法は触媒を用いない方法であり、
またけい素が固溶しているため、触媒、けい素等が異相
として存在しない。従って、本発明の焼結体はフォノン
散乱がなく、半導体のヒートシンクとしての応用が期待
される。
またけい素が固溶しているため、触媒、けい素等が異相
として存在しない。従って、本発明の焼結体はフォノン
散乱がなく、半導体のヒートシンクとしての応用が期待
される。
Claims (1)
- １．Ｓｉを固溶もしくは介在させた立方晶窒化ほう素の
粉末を圧力５０ｋｂ以上、温度約２０００℃以上の条件
下で焼結することを特徴とする立方晶窒化ほう素焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62289497A JPH0791111B2 (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62289497A JPH0791111B2 (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01131068A true JPH01131068A (ja) | 1989-05-23 |
| JPH0791111B2 JPH0791111B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=17744039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62289497A Expired - Fee Related JPH0791111B2 (ja) | 1987-11-18 | 1987-11-18 | 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0791111B2 (ja) |
-
1987
- 1987-11-18 JP JP62289497A patent/JPH0791111B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0791111B2 (ja) | 1995-10-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |