JPH03177308A - 高純度窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 - Google Patents

高純度窒化アルミニウム粉末及びその製造方法

Info

Publication number
JPH03177308A
JPH03177308A JP1318297A JP31829789A JPH03177308A JP H03177308 A JPH03177308 A JP H03177308A JP 1318297 A JP1318297 A JP 1318297A JP 31829789 A JP31829789 A JP 31829789A JP H03177308 A JPH03177308 A JP H03177308A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
aluminum nitride
content
less
purity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP1318297A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0615404B2 (ja
Inventor
Yasushi Matsudaira
靖 松平
Hiroshi Mogi
弘 茂木
Kenichi Arai
健一 新井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Chemical Co Ltd filed Critical Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority to JP1318297A priority Critical patent/JPH0615404B2/ja
Publication of JPH03177308A publication Critical patent/JPH03177308A/ja
Publication of JPH0615404B2 publication Critical patent/JPH0615404B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/072Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
    • C01B21/0728After-treatment, e.g. grinding, purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crushing And Grinding (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 及呈上立札且立夏 本発明は、焼結性に優れ、焼結助剤を必ずしも必要とせ
ずに低温で焼結することができる高純度窒化アルミニウ
ム粉末に関する。
の   び  が  しようとする 窒化アルミニウム(AQN)は理論的には酸化ベリリウ
ム(Bed)に匹敵する300W/m−にの高熱伝導率
を有し、また絶縁性、誘電性などの電気的性質にも優れ
ていることから、高熱伝導性基板材料、放熱部品材料等
の電子工業用材料として注目されている。
かかる窒化アルミニウムを用いて電子工業用部材等を製
造する場合、粉末状の窒化アルミニウムを加圧成型する
と共に、これを焼結することにより、所望形状の成形焼
結体を得る方法が採用されている。しかし、従来の窒化
アルミニウムの製造方法としては、金属アルミニウムを
窒素中で窒化する方法(特開昭61−158805号公
報等)が一般的に知られているが、この方法により得ら
れた窒化アルミニウム粉末は粒度が大きく、このため焼
結性に劣り、これを焼結して高密度の焼結体を得るため
には、Y2O3等の焼結助剤を添加し、1800〜19
00℃という高温下で処理する必要があり、量産性、製
造コスト等の点で汎用されているアルミナの焼結体に比
べて劣るものである。
そこで、このような窒化アルミニウム粉末を粉砕機を用
い、微粉砕してその粒度を小さくすることが考えられる
が、この際、粉砕工程中に酸素等の不純物が混入し、純
度の点で問題が生じる。この場合、窒化アルミニウムは
水との反応性が強いために、粉砕中に混入した不純物を
後処理で除去し、得られた微粉末を精製することは極め
て困難であり、このため焼結性の良好な高純度微粉末を
得ることは困難である。
また、酸化アルミニウムや水酸化アルミニウムとカーボ
ンとの粉末混合物を窒素中で還元窒化し、平均粒子径が
1.2〜2μm程度の高純度窒化アルミニウム粉末を得
る方法(特開昭59−50008号公報等)も提案され
ている。
この方法によれば、ある程度焼結性を向上させることが
できるが、なお焼結性の点で満足するレベルにはなく、
やはり焼結性を高めるためには粉砕工程が必要となり、
上述した不純物の問題を生じることとなる。また、この
方法は、反応性の良好な微細な(例えば平均粒子径が2
Ii!n以下の)アルミナ又は水酸化アルミニウムを用
いるため、得られる窒化アルミニウム粉末の嵩密度が小
さくなり、このため充填性が悪く、成形密度が低下し、
焼結時の収縮・変形が大きくなるという問題もある。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、平均粒子径
が1−以下で焼結性に優れ、焼結助剤を必ずしも必要と
せず、1600〜1700’C程度の低温度でも良好な
焼結体を得ることができ、焼結体の製造において高い量
産性、低コスト化を達威し得る高純度窒化アルミニウム
粉末及びその製造方法を提供することを目的とする。
を解 するための   び 本発明者は、上記目的を達成するため、鋭意検討を重ね
た結果、高純度の窒化アルミニウム粗粉末を平均粒子径
11Im未満、比表面積5m/g以上に粉砕して微粉化
すると共に、酸素含有量を2重量%以下、アルミニウム
以外の金属不純物の含有量を0.1重量%以下に制御す
ることにより、窒化アルミニウム粉末の焼結性を焼結助
剤を必ずしも必要とせず、また1600〜1700℃程
度の温度でも良好に焼結し得る程に向上させることがで
き、この窒化アルミニウム粉末を用いることにより、窒
化アルミニウムの焼結物を製造する際、その量産性及び
経済性を大巾に向上させることができ、しかも高密度で
良好な特性を有する焼結体が得られることを見い出した
。更に、上記粉砕処理を行なう際、内部ライナーやロー
ル等の被粉砕物と接する部分が高純度アルミナ、高純度
窒化アルミニウム及びナイロン等の合成樹脂から選ばれ
た1種又は2種以上の材質で形成された粉砕機を用い、
また同様の材質の粉砕メディアを用い、乾燥窒素ガス雰
囲気等の非酸化性乾式雰囲気下で平均粒子径、1〜20
μ、酸素含有量2重量%以下。
アルミニウム以外の金属不純物含有量0.1重量%以下
の窒化アルミニウム粗粉末を微粉化処理することにより
、粉砕機からの金属不純物の混入及び雰囲気からの酸素
の混入を可及的に防止することができ、酸素含有量及び
金属不純物含有量を容易かつ確実に上記制限内に制御し
得ることを知見し、本発明を完成するに至ったものであ
る。
従って、本発明は、平均粒子径が1−未満、比表面積5
m/g以上、含有酸素量が2重量%以下で、アルミニウ
ムを除く金属不純物の含有量が0.1重量%以下である
ことを特徴とする高純度窒化アルミニウム粉末及び平均
粒子径が1〜20−1酸素含有量が2重量%以下、アル
ミニウム以外の金属不純物含有量が0.1重量%以下の
高純度窒化アルミニウム粗粉末を、粉砕メディア及び被
粉砕物と接触する部分が高純度アルミナ、高純度窒化ア
ルミニウム及び合成樹脂から選ばれた工種又は2種以上
の材質で形成された粉砕機を用いて非酸化性雰囲気下で
乾式粉砕して、平均粒子径を1tJ!nより小さく、か
つ比表面積を3 rd / g以上に微粉化すると共に
、含有酸素量を2重量%以下、アルミニウムを除く金属
不純物の含有量を0.1重量%以下にそれぞれ制御する
ことを特徴とする高純度窒化アルミニウム粉末の製造方
法を提供する。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の高純度窒化アルミニウム粉末は、上述したよう
に平均粒子径が1−未満、好ましくは0.8/a以下、
比表面積が5 m / g以上、酸素含有量が2%(重
量%、以下同様)以下、好ましくは1.8%以下、アル
ミニウム以外の金属不純物含有量が0.1%以下、好ま
しくは0.05%以下のものである。
このような高純度窒化アルミニウム粉末を得るためには
平均粒子径が1〜20I#、酸素含有量が2%以下、好
ましくは1.5%以下、アルミニウム以外の金属不純物
含有量が0.1%以下、好ましくは0.05%以下の高
純度窒化アルミニウム粗粉末を使用して、これを平均粒
子径1μ未満、比表面積5rrf/g以上に粉砕する。
かかる粉砕処理を行なう場合、内部ライナー、ロール等
の被粉砕物と接する部分を高純度アルミナ、高純度窒化
アルミニウム及びナイロン等の合成樹脂から選ばれた1
種又は2種以上の材質で形成した粉砕機を用い、同様の
材質のメディアを使用して乾燥窒素ガス雰囲気等の非酸
化雰囲気下で乾式粉砕する。
ここで、上記高純度窒化アルミニウム粗粉末は、平均粒
子径l〜20戸、酸素含有量2%以下、アルミニウム以
外の金属不純物含有量が0.1%以下のものであればよ
く、特に限定されるものではないが、特にその比表面積
が1〜3 m / g程度のものが好ましく用いられる
なお、この高純度窒化アルミニウム粗粉末は、公知の方
法で製造されたものを用いることができ、具体的には高
純度アルミニウム粉末を高温、窒素雰囲気下で直接窒化
する方法、アルミニウム酸化物又は水酸化物とカーボン
との混合粉末を高温。
窒素雰囲気下で還元窒化する方法などにより得られたも
のを好適に使用することができる。
本発明の高純度窒化アルミニウム粉末は、上記粗粉末を
被粉砕物と接する部分が高純度アルミナ。
高純度窒化アルミニウム及びナイロン等の合成樹脂から
選ばれる材質で形成された粉砕機を用い、かつ同様な材
質の粉砕メディアを用いて、上記所定粒子径及び所定比
表面積に粉砕することによって得られるが、この場合高
純度アルミナの純度は99%以上、特に99.5%以上
とすることが好ましく、また高純度窒化アルミニウムは
、純度を95%以上、特に97%以上とすることが好ま
しい。
この粉砕処理は、非酸化性雰囲気下で行なわれるもので
あり、その雰囲気として具体的には、乾燥窒素雰囲気、
Ar等の不活性ガス雰囲気などを挙げることができるが
、特に乾燥窒素雰囲気とすることが好ましい。なお、粉
砕時間は、特に制限されないが3〜10時間程度とする
ことが好ましい。また、粉砕はボールミル、アトライタ
ー、振動ミル、ジェットミル等の公知の乾式粉砕機を用
いることができ、粉砕条件は適宜選定し得るが、通常は
粉砕メディアを用いて粉砕する方法(例えばボールミル
、アトライター、振動ミル等を使用)とすることが好ま
しい。
斐曳夏羞果 以上説明したように、本発明の高純度窒化アルミニウム
粉末は、焼結性に優れ、必ずしも焼結助剤を必要とせず
、またその焼結には従来1800℃以上の温度が必要で
あったが、本発明品は1600〜1700℃で焼結する
ことが可能であり、焼結物の製造において、その量産性
及び経済性を大巾に向上させることができ、しかも高純
度。
高密度で優れた特性を有する焼結物を得ることができる
。また本発明の製造方法は、かかる高純度窒化アルミニ
ウム粉末を効率よく確実に製造することができるもので
ある。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
【実施例、比較例〕
第1表に示したA、B、Cの高純度窒化アルミニウム粉
末(信越化学工業■製)を粗原料とし、同表に示した材
質のライナー及びボールを用いた撹拌式ボールミル(三
井三池製MY−D型)で同表に示した各雰囲気条件の下
に上記粗原料を粉砕して微粉化し、得られた高純度窒化
アルミニウム粉末の平均粒子径、比表面積及び含有不純
物量を調べた。その結果を第を表に併記する。
第1表に示した粗原料粉末A、B、C1実施例1〜5、
比較例1〜4の各窒化アルミニウム粉末について、その
焼結性及び得られた焼結物を調べたところ、粗原料粉末
A、B、Cの窒化アルミニウム粉末は焼結助剤としてY
2O,を用い、1800℃以上の高温で処理することが
必要であった。また、比較例1〜4の窒化アルミニウム
粉末は、必ずしも焼結助剤を必要とせず、また1600
〜1700℃程度の温度でも焼結が可能であったが。
酸素や金属不純物のために熱伝導性等の特性に劣るもの
であった。これらに対し、実施例1〜5の窒化アルミニ
ウム粉末は、焼結助剤なしでも焼結が可能であり、また
1600〜1700℃程度の温度で良好な焼結体を得る
ことができ、しかも熱伝導率等に優れ、窒化アルミニウ
ムが本来持っている優れた特性を有効に保持していた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、平均粒子径が1μm未満、比表面積5m^2/g以
    上、含有酸素量が2重量%以下で、アルミニウムを除く
    金属不純物の含有量が0.1重量%以下であることを特
    徴とする高純度窒化アルミニウム粉末。 2、平均粒子径が1〜20μm、酸素含有量が2重量%
    以下、アルミニウム以外の金属不純物含有量が0.1重
    量%以下の高純度窒化アルミニウム粗粉末を、粉砕メデ
    ィア及び被粉砕物と接触する部分が高純度アルミナ、高
    純度窒化アルミニウム及び合成樹脂から選ばれた1種又
    は2種以上の材質で形成された粉砕機を用いて非酸化性
    雰囲気下で乾式粉砕して、平均粒子径を1μmより小さ
    く、かつ比表面積を5m^2/g以上に微粉化すると共
    に、含有酸素量を2重量%以下、アルミニウムを除く金
    属不純物の含有量を0.1重量%以下にそれぞれ制御す
    ることを特徴とする高純度窒化アルミニウム粉末の製造
    方法。
JP1318297A 1989-12-07 1989-12-07 高純度窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 Expired - Lifetime JPH0615404B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1318297A JPH0615404B2 (ja) 1989-12-07 1989-12-07 高純度窒化アルミニウム粉末及びその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1318297A JPH0615404B2 (ja) 1989-12-07 1989-12-07 高純度窒化アルミニウム粉末及びその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH03177308A true JPH03177308A (ja) 1991-08-01
JPH0615404B2 JPH0615404B2 (ja) 1994-03-02

Family

ID=18097630

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP1318297A Expired - Lifetime JPH0615404B2 (ja) 1989-12-07 1989-12-07 高純度窒化アルミニウム粉末及びその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0615404B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024048600A1 (ja) * 2022-08-30 2024-03-07 株式会社トクヤマ 窒化アルミニウム粉末及び樹脂組成物

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW200607754A (en) 2004-07-08 2006-03-01 Mitsui Chemicals Inc Aluminum nitride powder, method for producing the same and use thereof

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61146703A (ja) * 1984-12-20 1986-07-04 Toshiba Corp 窒化アルミニウム粉末の製造方法
JPS61275111A (ja) * 1985-05-31 1986-12-05 Denki Kagaku Kogyo Kk 焼結用窒化アルミニウム粉末及び窒化アルミニウム焼結体
JPS6479009A (en) * 1987-09-18 1989-03-24 Toyo Aluminium Kk Aluminium nitride powder

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61146703A (ja) * 1984-12-20 1986-07-04 Toshiba Corp 窒化アルミニウム粉末の製造方法
JPS61275111A (ja) * 1985-05-31 1986-12-05 Denki Kagaku Kogyo Kk 焼結用窒化アルミニウム粉末及び窒化アルミニウム焼結体
JPS6479009A (en) * 1987-09-18 1989-03-24 Toyo Aluminium Kk Aluminium nitride powder

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024048600A1 (ja) * 2022-08-30 2024-03-07 株式会社トクヤマ 窒化アルミニウム粉末及び樹脂組成物

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0615404B2 (ja) 1994-03-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5246683A (en) Process for producing small particles of aluminum nitride and particles so-produced
TW202225089A (zh) 六方晶氮化硼粉末、及燒結體之製造方法
CN107663092B (zh) 一种AlN粉体的制备方法
JP3636370B2 (ja) 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法
US5837633A (en) Method for production of aluminum nitride sintered body and aluminum nitride powder
JPH03177308A (ja) 高純度窒化アルミニウム粉末及びその製造方法
JPS6278103A (ja) 窒化アルミニウム粉末の製造方法
JP2525432B2 (ja) 常圧焼結窒化硼素系成形体
KR100428948B1 (ko) 불순물이 없는 텅스텐 나노 금속분말의 제조 방법 및 상기분말을 이용한 소결체의 제조 방법
JPH0510282B2 (ja)
KR970001558B1 (ko) 극초미립의 복합분말물질의 제조방법
EP0540685A1 (en) METHOD FOR PRODUCING NITRABLE SILICON-CONTAINING MATERIAL AND MATERIAL CONTAINED IN THIS WAY.
JPH0832597B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体の製造方法
JP2730086B2 (ja) 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法
JPH0226871A (ja) 透光性に優れた窒化アルミニウム焼結体の製造方法
JPH08225311A (ja) 窒化珪素/炭化珪素複合粉末及び複合成形体並びにそれらの製造方法及び窒化珪素/炭化珪素複合焼結体の製造方法
JPS6317210A (ja) 窒化アルミニウム粉末の製造方法
JPH09183660A (ja) 高充填性六方晶窒化ほう素粉末、その製造方法及び用途
JPH05147909A (ja) 窒化アルミニウム粉末の製造方法
JPS62246812A (ja) 窒化アルミニウム粉末の製造方法
JP2003104777A (ja) 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法
JPS61122167A (ja) 高強度窒化けい素基焼結体とその製造法
JPH0532405A (ja) 窒化珪素粉末、窒化珪素粉末の製造方法及び窒化珪素質焼結体
JPH0575688B2 (ja)
JPH0337106A (ja) 窒化アルミニウム粉末の製造方法