JPH02212362A - 多結晶質立方晶系窒化ホウ素／セラミック複合塊状体の製造方法およびそれによって得られた製品 - Google Patents
多結晶質立方晶系窒化ホウ素／セラミック複合塊状体の製造方法およびそれによって得られた製品Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
関連出願の説明
本願は、１９８８年１１月１０日に提出された「多結晶
質セラミック塊状体の製造方法およびそれによって得ら
れた製品」と称する米国特許出願第０７／２６９９６５
号の一部継続出願である。
質セラミック塊状体の製造方法およびそれによって得ら
れた製品」と称する米国特許出願第０７／２６９９６５
号の一部継続出願である。
発明の背景
本発明は立方晶系窒化ホウ素（ＣＢＮ）／セラミック複
合塊状体を製造するための高温高圧法に関するものであ
って、更に詳しく言えば、ＣＢＮ／セラミック複合塊状
体の製造に際してただ１回の高温高圧処理操作を使用す
るような高温高圧法に関する。
合塊状体を製造するための高温高圧法に関するものであ
って、更に詳しく言えば、ＣＢＮ／セラミック複合塊状
体の製造に際してただ１回の高温高圧処理操作を使用す
るような高温高圧法に関する。
高温高圧法によるＣＢＮの製造は当業者において公知で
ある。その代表例としては米国特許第２９４７６１７号
明細書中に記載された方法が挙げられるが、これは基本
的な単結晶ＣＢＮの製造に関するものである。米国特許
第４１８８１９４号明細書中には、触媒の不存在下で熱
分解六方晶系窒化ホウ素（ＰＢＮ）を使用しながら焼結
された多結晶質ＣＢＮ成形体を製造する方法が記載され
ている。かかる直接転化法の改良例が米国特許第４２８
９５０３号明細書中に開示されているが、それによれば
転化操作に先立ってＰＢＮ粉末の表面からホウ素酸化物
が除去される。
ある。その代表例としては米国特許第２９４７６１７号
明細書中に記載された方法が挙げられるが、これは基本
的な単結晶ＣＢＮの製造に関するものである。米国特許
第４１８８１９４号明細書中には、触媒の不存在下で熱
分解六方晶系窒化ホウ素（ＰＢＮ）を使用しながら焼結
された多結晶質ＣＢＮ成形体を製造する方法が記載され
ている。かかる直接転化法の改良例が米国特許第４２８
９５０３号明細書中に開示されているが、それによれば
転化操作に先立ってＰＢＮ粉末の表面からホウ素酸化物
が除去される。
成形体とは、自己結合（米国特許第３５８２０７８およ
び３８７６７５１号明細書参照）、結合剤の使用（米国
特許第３１３６６１５．３２３３９８８．３７４３４８
９．３７６７３７１および３９１８９３１号明細書参照
）またはそれらの組合せによって研摩材粒子同士を結合
して成る塊状体である。複合成形体とは、焼結金属酸化
物のごとき基体材料に成形体を結合したものである。米
国特許第３９１８２１９号明細書中には、炭化物塊状体
に接触させなから六方晶系窒化ホウ素（ＨＢＮ）をＣＢ
Ｎに接触転化させて複合ＣＢＮ成形体を形成する方法が
記載されている。かかる成形体または複合成形体は、切
削工具、ドリルビット、目立て工具および摩耗部品用の
素材として使用することができる（米国特許第３１３６
６１５および３２３３９８８号明細書参照）。
び３８７６７５１号明細書参照）、結合剤の使用（米国
特許第３１３６６１５．３２３３９８８．３７４３４８
９．３７６７３７１および３９１８９３１号明細書参照
）またはそれらの組合せによって研摩材粒子同士を結合
して成る塊状体である。複合成形体とは、焼結金属酸化
物のごとき基体材料に成形体を結合したものである。米
国特許第３９１８２１９号明細書中には、炭化物塊状体
に接触させなから六方晶系窒化ホウ素（ＨＢＮ）をＣＢ
Ｎに接触転化させて複合ＣＢＮ成形体を形成する方法が
記載されている。かかる成形体または複合成形体は、切
削工具、ドリルビット、目立て工具および摩耗部品用の
素材として使用することができる（米国特許第３１３６
６１５および３２３３９８８号明細書参照）。
米国特許第４３３４９２８および４３８９４６５号明細
書中には、ＣＢＮ、各種のサーメット、およびアルミニ
ウム化合物（更に金属添加剤を含む場合と含まない場合
とがある）から成る混合物の高温高圧処理によって製造
された焼結ＣＢＮ／サーメット成形体が開示されている
。米国特許第４３９４１７０号明細書中にはまた、ＣＢ
Ｎ、ウルツ鉱型窒化ホウ素（ＷＢＮ）および各種のセラ
ミック・金属混合物から成る混合物の高温高圧処理によ
って得られた、高密度窒化ホウ素（ＣＢＮおよびＷＢＮ
）、セラミックおよび各種の金属基材を含有する複合焼
結成形体が提唱されている。
書中には、ＣＢＮ、各種のサーメット、およびアルミニ
ウム化合物（更に金属添加剤を含む場合と含まない場合
とがある）から成る混合物の高温高圧処理によって製造
された焼結ＣＢＮ／サーメット成形体が開示されている
。米国特許第４３９４１７０号明細書中にはまた、ＣＢ
Ｎ、ウルツ鉱型窒化ホウ素（ＷＢＮ）および各種のセラ
ミック・金属混合物から成る混合物の高温高圧処理によ
って得られた、高密度窒化ホウ素（ＣＢＮおよびＷＢＮ
）、セラミックおよび各種の金属基材を含有する複合焼
結成形体が提唱されている。
更に米国特許第４４０３０１５号明細書中には、かかる
ＣＢＮ／サーメット成形体を支持して成る製品が開示さ
れている。ところで、これら従来のＣＢＮ／サーメット
成形体の製造に際しては、先ず第１の高温高圧工程にお
いてＣＢＮを生成させ、次いで第２の高温高圧工程にお
いてＣＢＮ／サーメット成形体を形成することが必要で
あった。このように２回の高温高圧処理操作を行うこと
は、高温高圧装置の余分の摩耗、処理量の低下、および
製造費の増加を生じるので好ましくない。
ＣＢＮ／サーメット成形体を支持して成る製品が開示さ
れている。ところで、これら従来のＣＢＮ／サーメット
成形体の製造に際しては、先ず第１の高温高圧工程にお
いてＣＢＮを生成させ、次いで第２の高温高圧工程にお
いてＣＢＮ／サーメット成形体を形成することが必要で
あった。このように２回の高温高圧処理操作を行うこと
は、高温高圧装置の余分の摩耗、処理量の低下、および
製造費の増加を生じるので好ましくない。
発明の概要
本発明は、ただ１回の高温高圧、処理操作を使用しなが
ら焼結された多結晶質ＣＢＮ／セラミック複合塊状体を
製造するための高温高圧法に関する。
ら焼結された多結晶質ＣＢＮ／セラミック複合塊状体を
製造するための高温高圧法に関する。
かかる方法は、黒鉛型窒化ホウ素（ＧＢＮ）と、１１ｍ
以・上のセラミック材料、窒化ホウ素（ＢＮ）と反応し
てセラミック材料を生成する１種以上の金属、またはそ
れらの混合物 （以後はこれらを「第２相」もしくは「
第２相成分」と呼ぶことがある）とから成る混合物を多
量の触媒活性物質の不存在下で高温高圧条件に暴露する
ことにより、ＧＢＮをＣＢＮに転化させ、前記金属が存
在する場合にはそれを対応する金属セラミックに転化さ
せ、かつＣＢＮ／セラミック複合塊状体を形成すること
を特徴とするものである０本発明の高温高圧法において
使用される反応混合物を調製するための技術の１つは、
ＧＢＮ粉末と第２相粉末とを混合することである。しか
しながら、これらの粉末の粒度が小さくなると、表面の
汚染が窒化ホウ素の転化および（または）焼結を妨害す
ることがある。それ故、（後記に詳述されるごとく）特
殊な処理技術が必要となる場合が多い。
以・上のセラミック材料、窒化ホウ素（ＢＮ）と反応し
てセラミック材料を生成する１種以上の金属、またはそ
れらの混合物 （以後はこれらを「第２相」もしくは「
第２相成分」と呼ぶことがある）とから成る混合物を多
量の触媒活性物質の不存在下で高温高圧条件に暴露する
ことにより、ＧＢＮをＣＢＮに転化させ、前記金属が存
在する場合にはそれを対応する金属セラミックに転化さ
せ、かつＣＢＮ／セラミック複合塊状体を形成すること
を特徴とするものである０本発明の高温高圧法において
使用される反応混合物を調製するための技術の１つは、
ＧＢＮ粉末と第２相粉末とを混合することである。しか
しながら、これらの粉末の粒度が小さくなると、表面の
汚染が窒化ホウ素の転化および（または）焼結を妨害す
ることがある。それ故、（後記に詳述されるごとく）特
殊な処理技術が必要となる場合が多い。
もし「清浄」なＧＢＮ／第２相混合物の転化によってＣ
ＢＮ／セラミック複合塊状体を製造することができれば
、個別に調製された粉末の混合物を使用する従来の高温
高圧法によってＣＢＮを基材とする成形体を製造する際
に必要とされた面倒な混合および清浄処理工程を排除し
ながら高純度の成形体が得られるという点で有利なはず
である。
ＢＮ／セラミック複合塊状体を製造することができれば
、個別に調製された粉末の混合物を使用する従来の高温
高圧法によってＣＢＮを基材とする成形体を製造する際
に必要とされた面倒な混合および清浄処理工程を排除し
ながら高純度の成形体が得られるという点で有利なはず
である。
それ故、本発明の好適な実施の態様に従えば、新規なＣ
ＢＮ／セラミック複合塊状体を製造するための高温高圧
処理を施すのに適した形態で原料ＧＢＮが調製され、そ
れと同時に第２相成分の生成および（または）析出も達
成される。かかるＧＢＮ／第２相混合物は本発明におい
て「清浄」なものと呼ばれるが、それは該混合物中に不
純物が実質的に存在しないことを意味している。このよ
うにして製造されたＣＢＮ／セラミック複合塊状体が本
発明のもう１つの側面を成している。
ＢＮ／セラミック複合塊状体を製造するための高温高圧
処理を施すのに適した形態で原料ＧＢＮが調製され、そ
れと同時に第２相成分の生成および（または）析出も達
成される。かかるＧＢＮ／第２相混合物は本発明におい
て「清浄」なものと呼ばれるが、それは該混合物中に不
純物が実質的に存在しないことを意味している。このよ
うにして製造されたＣＢＮ／セラミック複合塊状体が本
発明のもう１つの側面を成している。
本発明の利点の１つは、低圧型のＢＮから直接にＣＢＮ
／セラミック複合塊状体を製造し得ることである。もう
１つの利点は、かかる塊状体をただ１回の高温高圧処理
操作によって製造し得ることである。更にもう１つの利
点は、高温高圧操作が１回だけで済むことにより、高温
高圧装置の有効寿命の延長および処理量の増大が同時に
達成されることである。上記およびその他の利点は、以
下の詳細な説明を読むことにより、当業者にとって容易
に理解できよう。
／セラミック複合塊状体を製造し得ることである。もう
１つの利点は、かかる塊状体をただ１回の高温高圧処理
操作によって製造し得ることである。更にもう１つの利
点は、高温高圧操作が１回だけで済むことにより、高温
高圧装置の有効寿命の延長および処理量の増大が同時に
達成されることである。上記およびその他の利点は、以
下の詳細な説明を読むことにより、当業者にとって容易
に理解できよう。
発明の詳細な説明
本発明の焼結された多結晶質ＣＢＮ／セラミック複合塊
状体は、低圧型ＢＮ （ＧＢＮ）と１種以上のセラミッ
ク材料（サーメットを含む）または金属とから成る混合
物の高温高圧処理によって直接に製造することができる
。その際に使用される温度および圧力条件は、低圧型Ｂ
ＮをＣＢＮに転化させると共に、金属が存在する場合に
は（たとえば、高温高圧処理を受ける反応混合物中のＢ
Ｎとの反応により）それをセラミック材料に転化させる
のに十分なものである０反応混合物中におけるＧＢＮの
比率は約１０〜９５（容量）％の範囲内にあればよいの
であって、残部はセラミック材料および（または）金属
から成る。ＧＢＮは１．５ ｍｓ＋以下の粒度を有すれ
ばよいが、商業的に使用されるＧＢＮの典型的な粒度範
囲は約０．１〜１０ミクロンである。また、反応混合物
中のセラミック材料および（または）金属は一般に約０
．１〜１００ミクロンの範囲内の粒度を有すればよい。
状体は、低圧型ＢＮ （ＧＢＮ）と１種以上のセラミッ
ク材料（サーメットを含む）または金属とから成る混合
物の高温高圧処理によって直接に製造することができる
。その際に使用される温度および圧力条件は、低圧型Ｂ
ＮをＣＢＮに転化させると共に、金属が存在する場合に
は（たとえば、高温高圧処理を受ける反応混合物中のＢ
Ｎとの反応により）それをセラミック材料に転化させる
のに十分なものである０反応混合物中におけるＧＢＮの
比率は約１０〜９５（容量）％の範囲内にあればよいの
であって、残部はセラミック材料および（または）金属
から成る。ＧＢＮは１．５ ｍｓ＋以下の粒度を有すれ
ばよいが、商業的に使用されるＧＢＮの典型的な粒度範
囲は約０．１〜１０ミクロンである。また、反応混合物
中のセラミック材料および（または）金属は一般に約０
．１〜１００ミクロンの範囲内の粒度を有すればよい。
反応混合物中には、ＧＢＮからＣＢＮへの転化を阻害す
る不純物が存在しないことが重要である０反応混合物中
にある種のセラミック材料 （たとえばＴｉＮ）が存在
する場合には、常法に従ってＧＢＮの取扱いおよび前処
理を行う方が望ましいことがある。すなわち、たとえば
米国特許第４２８９５０３号明細書中に記載のごとくに
してＧＢＮ粉末の表面からホウ素酸化物を除去する方が
望ましいのである。とは言え、他のセラミック材料 （
たとえば、Ａ ＩＢ １２、Ｎ ｉＡ １３およびＭ
ｇ Ｂ ２ ）の場合には、それらがＣＢＮ転化過程に
おける酸素の阻害作用を抑制することが知られているた
め、上記のごとき真空焼成による前処理は不要である。
る不純物が存在しないことが重要である０反応混合物中
にある種のセラミック材料 （たとえばＴｉＮ）が存在
する場合には、常法に従ってＧＢＮの取扱いおよび前処
理を行う方が望ましいことがある。すなわち、たとえば
米国特許第４２８９５０３号明細書中に記載のごとくに
してＧＢＮ粉末の表面からホウ素酸化物を除去する方が
望ましいのである。とは言え、他のセラミック材料 （
たとえば、Ａ ＩＢ １２、Ｎ ｉＡ １３およびＭ
ｇ Ｂ ２ ）の場合には、それらがＣＢＮ転化過程に
おける酸素の阻害作用を抑制することが知られているた
め、上記のごとき真空焼成による前処理は不要である。
本発明の高温高圧法において使用するための「清浄」な
ＧＢＮ／第２相混合物を調製するための技術としては、
化学蒸着法（ＣＶＤ法）、ゾルゲル法、重合体熱分解法
および燃焼合成法が特に好適である。なお、新たな技術
開発の結果として、本発明の反応混合物を調製するのに
適した代替技術が利用し得るようになるかも知れないこ
とは自明であろう。
ＧＢＮ／第２相混合物を調製するための技術としては、
化学蒸着法（ＣＶＤ法）、ゾルゲル法、重合体熱分解法
および燃焼合成法が特に好適である。なお、新たな技術
開発の結果として、本発明の反応混合物を調製するのに
適した代替技術が利用し得るようになるかも知れないこ
とは自明であろう。
当業者にとっては公知のごとく、ＣＶＤ法は各種の分野
において現在広く使用されている。商業的には、ＣＶＤ
法はたとえば熱分解窒化ホウ素を製造するために使用さ
れている。この方法によれば、三塩化ホウ素ガスとアン
モニアガスとを高温の炉内に流して反応させると、適当
な基体上に窒化ホウ素が大きな塊りとして得られる。か
かる方法は、本発明において使用される各種の反応混合
物を調製するために応用することができる。すなわち、
熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）の製造に際して適当なガス
を導入すれば、ＰＢＮの析出と同時に各種の第２相が析
出することになる。たとえば、Ｔ ｉｃ １４ガスを導
入すればＢＮ／ＴｉＮ複金物が得られるわけである。ま
た、炉内を流れるガスを交互に変化させれば、積層形の
構造物を得ることもできる。かかる生成物は大きな塊り
として得られるから、ＧＢＮ／第２相混合物の高温高圧
処理によってＣＢＮを基材とする複合塊状体を製造する
までは内部の純度が維持されることになる。同様な処理
方法は、各種のセラミックやセラミック生成金属を析出
させるためにも使用し得るはずである。ＣＶＤ法による
同時析出技術に関する一層詳しい説明は、ジャーナル・
オブ・アプライド・フィジックス（Ｊ、 Ａｐｐｌ、
Ｐｈｙｓ、）の１９８９年６月号に発表される予定であ
るムーア（Ｍｏｏｒｅ）等の論文「同時析出させた窒化
ホウ素および炭素材料の性質および特性決定」中に見出
すことができる。
において現在広く使用されている。商業的には、ＣＶＤ
法はたとえば熱分解窒化ホウ素を製造するために使用さ
れている。この方法によれば、三塩化ホウ素ガスとアン
モニアガスとを高温の炉内に流して反応させると、適当
な基体上に窒化ホウ素が大きな塊りとして得られる。か
かる方法は、本発明において使用される各種の反応混合
物を調製するために応用することができる。すなわち、
熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）の製造に際して適当なガス
を導入すれば、ＰＢＮの析出と同時に各種の第２相が析
出することになる。たとえば、Ｔ ｉｃ １４ガスを導
入すればＢＮ／ＴｉＮ複金物が得られるわけである。ま
た、炉内を流れるガスを交互に変化させれば、積層形の
構造物を得ることもできる。かかる生成物は大きな塊り
として得られるから、ＧＢＮ／第２相混合物の高温高圧
処理によってＣＢＮを基材とする複合塊状体を製造する
までは内部の純度が維持されることになる。同様な処理
方法は、各種のセラミックやセラミック生成金属を析出
させるためにも使用し得るはずである。ＣＶＤ法による
同時析出技術に関する一層詳しい説明は、ジャーナル・
オブ・アプライド・フィジックス（Ｊ、 Ａｐｐｌ、
Ｐｈｙｓ、）の１９８９年６月号に発表される予定であ
るムーア（Ｍｏｏｒｅ）等の論文「同時析出させた窒化
ホウ素および炭素材料の性質および特性決定」中に見出
すことができる。
ゾルゲル法による低圧型窒化ホウ素の製造に際してその
中に第２相成分を分散させれば、高温高圧処理によって
ＣＢＮ／セラミック複合塊状体を製造するための反応混
合物として有用なりＮ／第２相混合物を調製することも
°可能である。この場合には、ＣＢＳを基材とする複合
塊状体を構成する第２相成分（すなわち、ＴｉＮ、Ｔｉ
Ｊｌｌなど）を分散物中に添加すればよいわけである。
中に第２相成分を分散させれば、高温高圧処理によって
ＣＢＮ／セラミック複合塊状体を製造するための反応混
合物として有用なりＮ／第２相混合物を調製することも
°可能である。この場合には、ＣＢＳを基材とする複合
塊状体を構成する第２相成分（すなわち、ＴｉＮ、Ｔｉ
Ｊｌｌなど）を分散物中に添加すればよいわけである。
ＢＮを製造するためのゾルゲル法は液体を用いて開始さ
れるから、その中に第２相成分を混入すれば極めて良好
な均質性を持った微粉状のＢＮ／Ｎ／第２相混を得るこ
とができる。なお、このような均質性はたとえばＢＮ粉
末と第２相成分粉末とを混合することによって達成する
のは困難である。このように、ゾルゲル法によれば一層
均一に分散した微粒状の混合物が得られるから、高温高
圧法においてそれを原料として使用すれば、均質性の向
上した微小粒度のＣＢＮ／セラミック複合塊状体が得ら
れることになる。ゾルゲル法に関する一層詳しい説明は
、米国材料研究協会発行のマテリアルズ・リサーチ・ソ
サエティ・シンポジウム・プロシーデイングズ（Ｍａｔ
、 Ｒｅｓ、 Ｓｏｃ、 Ｓｙｓ＋ｐ、 Ｐｒｏｃ、）
、第７３巻、３８３頁（１９８６年）およびリサーチ・
アンド・ディベロップメント （Ｒｅｓｅａｒｃｈ ａ
ｎｄ Ｄｅ−ｖｅｌｏｐｍｅＩＩｔ）、１９８７年１２
月号、４９頁に収載されたナルラ（Ｎａｒｕｌａ）の論
文「ホウ素−窒素巨大分子およびセラミックの前駆体」
中に見出すことができる。
れるから、その中に第２相成分を混入すれば極めて良好
な均質性を持った微粉状のＢＮ／Ｎ／第２相混を得るこ
とができる。なお、このような均質性はたとえばＢＮ粉
末と第２相成分粉末とを混合することによって達成する
のは困難である。このように、ゾルゲル法によれば一層
均一に分散した微粒状の混合物が得られるから、高温高
圧法においてそれを原料として使用すれば、均質性の向
上した微小粒度のＣＢＮ／セラミック複合塊状体が得ら
れることになる。ゾルゲル法に関する一層詳しい説明は
、米国材料研究協会発行のマテリアルズ・リサーチ・ソ
サエティ・シンポジウム・プロシーデイングズ（Ｍａｔ
、 Ｒｅｓ、 Ｓｏｃ、 Ｓｙｓ＋ｐ、 Ｐｒｏｃ、）
、第７３巻、３８３頁（１９８６年）およびリサーチ・
アンド・ディベロップメント （Ｒｅｓｅａｒｃｈ ａ
ｎｄ Ｄｅ−ｖｅｌｏｐｍｅＩＩｔ）、１９８７年１２
月号、４９頁に収載されたナルラ（Ｎａｒｕｌａ）の論
文「ホウ素−窒素巨大分子およびセラミックの前駆体」
中に見出すことができる。
燃焼合成法は、耐火性化合物を製造するための比較的新
しい方法である。この方法によれば、ＢＮと各種の窒化
物との複合材料を製造し得ることが報告されている。こ
の場合、生成物は緻密な固体として得られるから、高温
高圧処理を行うまで純度を維持することが可能である。
しい方法である。この方法によれば、ＢＮと各種の窒化
物との複合材料を製造し得ることが報告されている。こ
の場合、生成物は緻密な固体として得られるから、高温
高圧処理を行うまで純度を維持することが可能である。
燃焼合成法は急速な加熱および冷却条件の下で高い温度
を使用するものであるから、非平衡物質の生成する可能
性が大幅に向上する（たとえば、立方晶系のＴａＮは高
圧技術によ、って合成される以前に燃焼合成法によって
合成されたことが報告されている）、燃焼合成法に関す
る一層詳しい説明は、ロスアラモス・ナショナル・ラボ
ラトリ−・レポート （ＬｏｓＡｌａｍｏｓ Ｎａｔｉ
ｏｎａｌ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｒｅｐｏｒｔ）の１
１〜２９頁（１９８５年頃）に収載された論文「燃焼合
成法：材料科学における新しい研究領域」中に見出すこ
とができる。
を使用するものであるから、非平衡物質の生成する可能
性が大幅に向上する（たとえば、立方晶系のＴａＮは高
圧技術によ、って合成される以前に燃焼合成法によって
合成されたことが報告されている）、燃焼合成法に関す
る一層詳しい説明は、ロスアラモス・ナショナル・ラボ
ラトリ−・レポート （ＬｏｓＡｌａｍｏｓ Ｎａｔｉ
ｏｎａｌ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｒｅｐｏｒｔ）の１
１〜２９頁（１９８５年頃）に収載された論文「燃焼合
成法：材料科学における新しい研究領域」中に見出すこ
とができる。
反応混合物中のセラミック材料（本発明においてはサー
メットも含む）は、当業界において公知の通り、たとえ
ばアルミニウム、チタン、ケイ素、クロム、ハフニウム
、ジルコニウム、タンタル、モリブデン、ニオブ、バナ
ジウムおよびタングステンのごとき各種の金属の炭化物
、窒化物、炭窒化物、ホウ化物またはケイ化物から成れ
ばよい。
メットも含む）は、当業界において公知の通り、たとえ
ばアルミニウム、チタン、ケイ素、クロム、ハフニウム
、ジルコニウム、タンタル、モリブデン、ニオブ、バナ
ジウムおよびタングステンのごとき各種の金属の炭化物
、窒化物、炭窒化物、ホウ化物またはケイ化物から成れ
ばよい。
反応混合物中にサーメットを使用する場合には、セラミ
ックを結合するための金属として、ニッケル、コバルト
、クロム、マンガン、鉄、モリブデン、タングステン、
バナジウム、アルミニウム、マグネシウム、ケイ素、チ
タン、ジルコニウム、ハフニウムおよびそれらの混合物
のごとき金属を使用することができる。この点に関して
は、「発明の背景」中において述べたような、多結晶質
ＣＢＮ／セラミック複合塊複合全状体するための他の処
理技術に関する引用文献を参゛照されたい、それらの中
に列挙されたセラミック材料およびサーメットは本発明
においても有用である。
ックを結合するための金属として、ニッケル、コバルト
、クロム、マンガン、鉄、モリブデン、タングステン、
バナジウム、アルミニウム、マグネシウム、ケイ素、チ
タン、ジルコニウム、ハフニウムおよびそれらの混合物
のごとき金属を使用することができる。この点に関して
は、「発明の背景」中において述べたような、多結晶質
ＣＢＮ／セラミック複合塊複合全状体するための他の処
理技術に関する引用文献を参゛照されたい、それらの中
に列挙されたセラミック材料およびサーメットは本発明
においても有用である。
一体化された多結晶質ＣＢＮ／セラミック複合塊複合全
状体処理を施すことにより、付着している炭素、チタン
などの物質が除去される。清浄処理後の塊状体は、樹脂
結合といし車、金属結合といし車、金属結合のこ刃部材
などのごとき通常の切削および研摩工具を製造するため
に使用し得るような粒度にまで粉砕すればよい、あるい
はまた、円板状もしくは円柱状の塊状体を切削工具用途
に合わせて成形してもよい、なお、かかる塊状体は無支
持の状態で使用することもできるし、あるいは炭化タン
グステンまたはその他適宜の支持材料を用いながら常法
に従って支持した状態で使用することもできる。後者の
場合には、反応混合物を新規な多結晶質ＣＢＮ／セラミ
ック複合塊複合全状体した後、ろう付けまたはその他の
技術によって支持体への接合を行えばよい。
状体処理を施すことにより、付着している炭素、チタン
などの物質が除去される。清浄処理後の塊状体は、樹脂
結合といし車、金属結合といし車、金属結合のこ刃部材
などのごとき通常の切削および研摩工具を製造するため
に使用し得るような粒度にまで粉砕すればよい、あるい
はまた、円板状もしくは円柱状の塊状体を切削工具用途
に合わせて成形してもよい、なお、かかる塊状体は無支
持の状態で使用することもできるし、あるいは炭化タン
グステンまたはその他適宜の支持材料を用いながら常法
に従って支持した状態で使用することもできる。後者の
場合には、反応混合物を新規な多結晶質ＣＢＮ／セラミ
ック複合塊複合全状体した後、ろう付けまたはその他の
技術によって支持体への接合を行えばよい。
高温高圧装置は当業界において公知であって、たとえば
米国特許第４２８９５０３号明細書中に記載されている
。添付の図面には、後記の実施例中において試料を製造
するために使用された反応セルアセンブリが示されてい
る。かかる反応セルアセンブリは米国特許第２９４７６
１１．２９４１２４１および２９４１２４８号明細書中
に詳しく説明されているが、ここでそれの構造を簡単に
述べておこう、かかる反応セルアセンブリはパイロフィ
ライト製の中空円筒１０を含んでいるが、これはガラス
、軟質セラミック、タルク、アルカリ金属ハロゲン化物
、原石または各種の石鹸石から成っていてもよい、中空
円筒１０の内部には、黒鉛製の抵抗加熱管１２が同心的
に配置されており、そしてそれの周囲には金属箔包囲体
または金属遮蔽体１８が配置されている。金属遮蔽体１
８は、ジルコニウム、チタン、タンタル、タングステン
およびモリブデンから成る群より選ばれた高融点金属で
作られている。
米国特許第４２８９５０３号明細書中に記載されている
。添付の図面には、後記の実施例中において試料を製造
するために使用された反応セルアセンブリが示されてい
る。かかる反応セルアセンブリは米国特許第２９４７６
１１．２９４１２４１および２９４１２４８号明細書中
に詳しく説明されているが、ここでそれの構造を簡単に
述べておこう、かかる反応セルアセンブリはパイロフィ
ライト製の中空円筒１０を含んでいるが、これはガラス
、軟質セラミック、タルク、アルカリ金属ハロゲン化物
、原石または各種の石鹸石から成っていてもよい、中空
円筒１０の内部には、黒鉛製の抵抗加熱管１２が同心的
に配置されており、そしてそれの周囲には金属箔包囲体
または金属遮蔽体１８が配置されている。金属遮蔽体１
８は、ジルコニウム、チタン、タンタル、タングステン
およびモリブデンから成る群より選ばれた高融点金属で
作られている。
黒鉛製の抵抗加熱管１２の内部には、黒鉛製の上部プラ
グ２０および下部プラグ２２が配置されていると共に、
それに隣接して黒鉛円板２４およ、。
グ２０および下部プラグ２２が配置されていると共に、
それに隣接して黒鉛円板２４およ、。
び２６が配置されている。黒鉛円板２４および２６の間
には、ＧＢＮと１種以上のセラミック材料またはＢＮと
反応してセラミック材料を生成する１種以上の金属とか
ら成る反応混合物２８が配置されている０反応セルアセ
ンブリ内に配置するのに先立ち、原料混合物２８を高密
度化してもよいことが認められよう、かかる高密度化は
、高温への加熱を行うことなしに反応混合物を高圧圧縮
することによって達成される。このような反応混合物の
高密度化または固形化は高圧技術界において公知の前処
理工程であって、本発明においても常法に従って実施さ
れる０次いで、約１５００〜２３００℃の範囲内の温度
および約４５〜８０キロバールの範囲内の圧力の下で圧
縮すれば、新規なＣＢＮ／セラミック複合塊状体を形成
することができる。
には、ＧＢＮと１種以上のセラミック材料またはＢＮと
反応してセラミック材料を生成する１種以上の金属とか
ら成る反応混合物２８が配置されている０反応セルアセ
ンブリ内に配置するのに先立ち、原料混合物２８を高密
度化してもよいことが認められよう、かかる高密度化は
、高温への加熱を行うことなしに反応混合物を高圧圧縮
することによって達成される。このような反応混合物の
高密度化または固形化は高圧技術界において公知の前処
理工程であって、本発明においても常法に従って実施さ
れる０次いで、約１５００〜２３００℃の範囲内の温度
および約４５〜８０キロバールの範囲内の圧力の下で圧
縮すれば、新規なＣＢＮ／セラミック複合塊状体を形成
することができる。
本発明の実施を例示するため、以下に実施例を示すが、
これらは本発明の範囲を制限するものと解すべきでない
。
これらは本発明の範囲を制限するものと解すべきでない
。
実施例１
４０、３ （重量）％のＴｉＮ粉末と５９．７ （重量
）％のＰＢＮ粉末との混合物から成る６、８ｇの試料を
焼入鋼製の型に入れ、そして室温下で約５０ｋｐｓｉの
圧力を加えて予備圧縮した。予備圧縮後の試料を型から
取出し、そして添付の図面に示されたような反応セルア
センブリ内に直接に挿入した０反応混合物中に使用され
たＴｉＮ粉末は、米国標準ふるいの単位で表わして一３
２５メツシュの粒度（平均粒径約５ Ｉｌｍ）を有して
いた。 ＰＢＮ粉末（平均粒度１４メツシュ未満）に
は、予備圧縮を受ける反応混合物中への混入に先立ち、
１７００℃で約４時間の真空焼成を施した。この真空焼
成は約６（重量）％の減量をもたらしたが、それの主た
る効果は窒素の放出を伴う部分的な熱分解によって表面
のホウ素富化が生じたことにある（米国特許第４２８９
５０３号明細書参照）。
）％のＰＢＮ粉末との混合物から成る６、８ｇの試料を
焼入鋼製の型に入れ、そして室温下で約５０ｋｐｓｉの
圧力を加えて予備圧縮した。予備圧縮後の試料を型から
取出し、そして添付の図面に示されたような反応セルア
センブリ内に直接に挿入した０反応混合物中に使用され
たＴｉＮ粉末は、米国標準ふるいの単位で表わして一３
２５メツシュの粒度（平均粒径約５ Ｉｌｍ）を有して
いた。 ＰＢＮ粉末（平均粒度１４メツシュ未満）に
は、予備圧縮を受ける反応混合物中への混入に先立ち、
１７００℃で約４時間の真空焼成を施した。この真空焼
成は約６（重量）％の減量をもたらしたが、それの主た
る効果は窒素の放出を伴う部分的な熱分解によって表面
のホウ素富化が生じたことにある（米国特許第４２８９
５０３号明細書参照）。
反応セルアセンブリ内の試料を約６５キロバールの圧力
および約１８００℃の温度の下で４分間にわたって圧縮
した６その後、概して円板状の大きな複合塊状体が反応
セルアセンブリから回収された。かかる複合塊状体にお
いては、ＰＢＮ粒子の転化によって生じた個々のＣＢＮ
粒子が窒化チタン母材中に明瞭に認められた。更に、同
様な手順に従って全部で６００ｇの試料を圧縮した。こ
うして得られた複合塊状体を１０％硝酸／硫酸混液で処
理して付着している炭素を除去した後、それらを研削用
途のために適する粒度（−４０メツシユ）に粉砕した。
および約１８００℃の温度の下で４分間にわたって圧縮
した６その後、概して円板状の大きな複合塊状体が反応
セルアセンブリから回収された。かかる複合塊状体にお
いては、ＰＢＮ粒子の転化によって生じた個々のＣＢＮ
粒子が窒化チタン母材中に明瞭に認められた。更に、同
様な手順に従って全部で６００ｇの試料を圧縮した。こ
うして得られた複合塊状体を１０％硝酸／硫酸混液で処
理して付着している炭素を除去した後、それらを研削用
途のために適する粒度（−４０メツシユ）に粉砕した。
実施例２
実施例１の場合と同じ手順に従い、４＆８（重量）％の
Ｔｉｃ粉末（平均粒径１．５ ｔａｎ ）と５１．２（
重量）％のＰＢＮ粉末（−１４メツシユ、実施例１の記
載のごとき真空焼成を施したもの）とから成る全部で５
８５ｇの反応混合物について圧縮操作を行った０反応セ
ルアセンブリ内に挿入された各試料の量は７．２ｇであ
った。これらの試料を約６５キロバールの圧力および約
１８００℃の温度の下で４分間にわたって圧縮した。か
かる圧縮の結果、ＰＢＮ粒子がＣＢＮに転化すると共に
、概して円板状の大きな複合塊状体が得られた。
Ｔｉｃ粉末（平均粒径１．５ ｔａｎ ）と５１．２（
重量）％のＰＢＮ粉末（−１４メツシユ、実施例１の記
載のごとき真空焼成を施したもの）とから成る全部で５
８５ｇの反応混合物について圧縮操作を行った０反応セ
ルアセンブリ内に挿入された各試料の量は７．２ｇであ
った。これらの試料を約６５キロバールの圧力および約
１８００℃の温度の下で４分間にわたって圧縮した。か
かる圧縮の結果、ＰＢＮ粒子がＣＢＮに転化すると共に
、概して円板状の大きな複合塊状体が得られた。
実施例３
５（重量）％の減量をもたらすような真空焼成を施した
ＨＢＮをＴｉＮおよびＡＩＢ＋□と混合して成る一連の
試料について圧縮操作を行った。それらの試料の組成は
下記第１表中に示す通りであった。
ＨＢＮをＴｉＮおよびＡＩＢ＋□と混合して成る一連の
試料について圧縮操作を行った。それらの試料の組成は
下記第１表中に示す通りであった。
ＴＮ７ ３９．０６
ＴＮ８ ４４．８６
ＴＮＩＯ５２５７
ＴＮＩＩ ６２１３
ＴＭ０１ ６４５０
６０．０４
４２００ １３．１４
４１．０１ ６．４２
３４．６２ ３．２５
２＆７５ ６．７５
約５０〜６５キロバールの範囲内の圧力および約１５０
０〜２０００℃の範囲内の温度の下で圧縮した結果、Ｈ
ＢＮがＣＢＮに転化すると共に、焼結されたＣＢＮ／セ
ラミック複合塊状体が得られた。この場合には、約４〜
２０分の範囲内の圧縮時間を使用した。
０〜２０００℃の範囲内の温度の下で圧縮した結果、Ｈ
ＢＮがＣＢＮに転化すると共に、焼結されたＣＢＮ／セ
ラミック複合塊状体が得られた。この場合には、約４〜
２０分の範囲内の圧縮時間を使用した。
試料ＴＮ１３を研削することにより、直径１．１１ ｃ
ｍ ＜ ７／１６インチ）かつ厚さ０．３２ｃｍ（１／
８インチ）の寸法を持った切削工具植刃を形成した。か
かる切削工具植刃ＴＮ１３およびＣＢＮを基材とする市
販の切削工具を用いて比較切削試験を行った。かかる切
削試験において使用した加工物は、焼入れを施したＤ２
鋼［ロックウェル硬さ５９〜６１（Ｒｅスケール）コか
ら成っていた。試験条件および試験結果を下記第２表中
に示す。
ｍ ＜ ７／１６インチ）かつ厚さ０．３２ｃｍ（１／
８インチ）の寸法を持った切削工具植刃を形成した。か
かる切削工具植刃ＴＮ１３およびＣＢＮを基材とする市
販の切削工具を用いて比較切削試験を行った。かかる切
削試験において使用した加工物は、焼入れを施したＤ２
鋼［ロックウェル硬さ５９〜６１（Ｒｅスケール）コか
ら成っていた。試験条件および試験結果を下記第２表中
に示す。
第一２−人
切削速度： ２００ＳＦＰＭ
送り込み量： ０．０１ＯｒＰＲ
切込み深さ： ０．０５０インチ
市販工具＊ ７．０７ ７．８ ０．００４９
０゜００１３ １．５９上記表中の結果によれば
、本発明のＣＢＮ／セラミック複合塊状体ＴＮ１３は市
販のＣＢＮ成形体に比べて改善された摩耗性能を有する
ことがわかる０重要な点は、本発明の複合塊状体が簡略
化された一段法によって製造されたことである。このよ
うに、本発明は改善された性質を有する複合塊状体の製
造を可能にする改良された処理操作を提供するのである
。
０゜００１３ １．５９上記表中の結果によれば
、本発明のＣＢＮ／セラミック複合塊状体ＴＮ１３は市
販のＣＢＮ成形体に比べて改善された摩耗性能を有する
ことがわかる０重要な点は、本発明の複合塊状体が簡略
化された一段法によって製造されたことである。このよ
うに、本発明は改善された性質を有する複合塊状体の製
造を可能にする改良された処理操作を提供するのである
。
実施例４
３５．７（重量）％の金属チタン粉末（粒度−３２５メ
ツシユ）と真空焼成を施した６ ４．３ （重量）％の
ＨＢＮ粉末とから成る反応混合物を、６５キロバールお
よび１８００℃の条件下で４時間にわたって圧縮した。
ツシユ）と真空焼成を施した６ ４．３ （重量）％の
ＨＢＮ粉末とから成る反応混合物を、６５キロバールお
よび１８００℃の条件下で４時間にわたって圧縮した。
こうして得られたＣＢＮを基材とする複合塊状体に金着
色を施すことにより、高温高圧処理に際して反応混合物
中の金属チタンがＢＮと反応してＴｉＮを生成したこと
が確認された。
色を施すことにより、高温高圧処理に際して反応混合物
中の金属チタンがＢＮと反応してＴｉＮを生成したこと
が確認された。
かかる複合塊状体を機械加工することにより、実施例３
の場合と同じ寸法を持った切削工具植刃を形成した。そ
れを用いて、焼入れを施した４３４０鋼製の加工物 ［
ロックウェル硬さ４８〜５ｚ（Ｒｃスケール）］の旋削
試験を行った。こうして得られた試験結果を下記第３表
中に示す。
の場合と同じ寸法を持った切削工具植刃を形成した。そ
れを用いて、焼入れを施した４３４０鋼製の加工物 ［
ロックウェル硬さ４８〜５ｚ（Ｒｃスケール）］の旋削
試験を行った。こうして得られた試験結果を下記第３表
中に示す。
策−１−人
切削速度： ３００ＳＰＰＭ
送り込み量： ０．０１０ＩＰＲ
切込み深さ： ０．０５０インチ
Ｔｌ １０．４ｇ １８．１ ０．０
０８５ ０．００５ ２．１３＊第２表参照。
０８５ ０．００５ ２．１３＊第２表参照。
上記表中の結果によれば、本発明のＣＢＮ／セラミック
複合塊状体が市販のＣＢＮ成形体に比べて改善された切
削性能を有することが明らかである。
複合塊状体が市販のＣＢＮ成形体に比べて改善された切
削性能を有することが明らかである。
実施例５
実施例３の場合と同じＨＢＮ粉末を使用しながら、未焼
成のＨＢＮとＴｉＮおよびＡｌＢ１２とを混合して成る
一連の試料について圧縮操作を行った。
成のＨＢＮとＴｉＮおよびＡｌＢ１２とを混合して成る
一連の試料について圧縮操作を行った。
それらの試料の組成は下記第４表中に示す通りであった
。
。
第−生一犬
ＴＮ１４ ２８ ６０
１２ＴＮ１５ ４２ ４
０ １８ＴＮ１６ ５０
４０ １０ＴＮ１７
５０ ２０ ３０ＴＮ１
８ ５６ ２０
２４ＴＮ１９ ７０ ２０
１０約４５〜６５キロバールの範囲内の圧
力および約１５００〜２０００℃の範囲内の温度の下で
４分間にわたって圧縮した結果、ＨＢＮがＣＢＮに転化
すると共に、焼結されたＣＢＮ／セラミック複合塊状体
が得られた０本実施例は、表面の酸素分を除去するため
に役立つ原料ＨＢＮの焼成がＴｉＮおよびＡｌＢ１２の
転化によって不要となったことを示している。
１２ＴＮ１５ ４２ ４
０ １８ＴＮ１６ ５０
４０ １０ＴＮ１７
５０ ２０ ３０ＴＮ１
８ ５６ ２０
２４ＴＮ１９ ７０ ２０
１０約４５〜６５キロバールの範囲内の圧
力および約１５００〜２０００℃の範囲内の温度の下で
４分間にわたって圧縮した結果、ＨＢＮがＣＢＮに転化
すると共に、焼結されたＣＢＮ／セラミック複合塊状体
が得られた０本実施例は、表面の酸素分を除去するため
に役立つ原料ＨＢＮの焼成がＴｉＮおよびＡｌＢ１２の
転化によって不要となったことを示している。
実施例６
１０．０（重量）％の減量をもたらすような真空焼成を
施した６夛（重量）％のＨＢＮ、３０（重量）％のＴｉ
Ｎおよび５（重量）％のＮｉＡｌ３から成る反応混合物
を、約６０キロバールの圧力および約１８００℃の温度
の下で４分間にわたって圧縮した。
施した６夛（重量）％のＨＢＮ、３０（重量）％のＴｉ
Ｎおよび５（重量）％のＮｉＡｌ３から成る反応混合物
を、約６０キロバールの圧力および約１８００℃の温度
の下で４分間にわたって圧縮した。
かかる圧縮の結果、ＨＢＮがＣＢＮに転化すると共に、
焼結によって一体化された概して円板状のＣＢＮ／セラ
ミック複合塊状体が得られた。
焼結によって一体化された概して円板状のＣＢＮ／セラ
ミック複合塊状体が得られた。
実施例７
６．０（重量）％の減量をもたらすような真空焼成を施
した６０（重量）％のＨＢＮ、３０（重量）％のＴｉＮ
および１０（重量）％のＭｇＢ２を混合して成る一連の
試料を、約５５〜６０キロバールの範囲内の圧力および
１６００〜１８００℃の範囲内の温度の下で４分間にわ
たって圧縮した。その結果、一体化された円板状のＣＢ
Ｎ／セラミック複合塊状体が高温高圧装置から回収され
た。
した６０（重量）％のＨＢＮ、３０（重量）％のＴｉＮ
および１０（重量）％のＭｇＢ２を混合して成る一連の
試料を、約５５〜６０キロバールの範囲内の圧力および
１６００〜１８００℃の範囲内の温度の下で４分間にわ
たって圧縮した。その結果、一体化された円板状のＣＢ
Ｎ／セラミック複合塊状体が高温高圧装置から回収され
た。
添付の図面は、実施例において使用された反応セルアセ
ンブリの構造を示す断面図である。 図中、１０は中空円筒、１２は抵抗加熱管、１８は金属
遮蔽体、２０および２２はプラグ、２４および２６は黒
鉛円板、 そして２８は反応混合物 を表わす。
ンブリの構造を示す断面図である。 図中、１０は中空円筒、１２は抵抗加熱管、１８は金属
遮蔽体、２０および２２はプラグ、２４および２６は黒
鉛円板、 そして２８は反応混合物 を表わす。
Claims (24)
- １．黒鉛型窒化ホウ素と、１種以上のセラミック材料ま
たは窒化ホウ素と反応してセラミック材料を生成する１
種以上の金属とから成る混合物を高温高圧条件に暴露す
ることにより、前記黒鉛型窒化ホウ素を立方晶系窒化ホ
ウ素に転化させ、前記金属が存在する場合にはそれを対
応する金属セラミックに転化させ、かつ立方晶系窒化ホ
ウ素／セラミック複合塊状体を形成することを特徴とす
る、焼結された多結晶質立方晶系窒化ホウ素／セラミッ
ク複合塊状体の製造方法。 - ２．前記混合物中における前記黒鉛型窒化ホウ素の比率
が約１０〜９５（容量）％の範囲内にある請求項１記載
の方法。 - ３．前記混合物中の前記黒鉛型窒化ホウ素が約１．５ｍ
ｍ以下の粒度を持つた粒子状を成している請求項１記載
の方法。 - ４．前記黒鉛型窒化ホウ素の粒度が約０．１〜１０ミク
ロンの範囲内にある請求項３記載の方法。 - ５．前記混合物中の前記セラミック材料または前記金属
が約０．１〜１００ミクロンの範囲内の粒度を持った粒
子状を成している請求項１記載の方法。 - ６．前記混合物中の前記黒鉛型窒化ホウ素が表面のホウ
素酸化物を除去するための真空焼成を受けたものである
請求項１記載の方法。 - ７．前記混合物中の前記黒鉛型窒化ホウ素が部分分解に
よって表面のホウ素富化をもたらすための真空焼成を受
けたものである請求項１記載の方法。 - ８．前記混合物が化学蒸着法、ゾルゲル法、重合体熱分
解法および燃焼合成法から成る群より選ばれた技術に従
って調製される請求項１記載の方法。 - ９．前記混合物中の前記セラミック材料が、アルミニウ
ム、チタン、ケイ素、クロム、ハフニウム、ジルコニウ
ム、タンタル、モリブデン、ニオブ、バナジウム、タン
グステンおよびそれらの混合物から成る群より選ばれた
金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、ホウ化物またはケイ
化物である請求項１記載の方法。 - １０．前記セラミック材料が、アルミニウム、チタン、
ケイ素、クロム、ハフニウム、ジルコニウム、タンタル
、モリブデン、ニオブ、バナジウム、タングステンおよ
びそれらの混合物から成る群より選ばれた金属の炭化物
、窒化物、炭窒化物、ホウ化物またはケイ化物から成る
セラミックを、ニッケル、コバルト、クロム、マンガン
、鉄、モリブデン、タングステン、バナジウム、アルミ
ニウム、マグネシウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム
、ハフニウムおよびそれらの混合物から成る群より選ば
れた金属で結合することによって得られたサーメットで
ある請求項１記載の方法。 - １１．前記混合物を約１０００〜２３００℃の範囲内の
温度および約４５〜８０キロバールの範囲内の圧力に暴
露することによって前記転化が達成される請求項１記載
の方法。 - １２．形成された立方晶系窒化ホウ素／セラミック複合
塊状体を粉砕することによってそれの粒子が得られる請
求項１記載の方法。 - １３．黒鉛型窒化ホウ素と、１種以上のセラミック材料
または窒化ホウ素と反応してセラミック材料を生成する
１種以上の金属とから成る混合物を高温高圧条件に暴露
することにより、前記黒鉛型窒化ホウ素から立方晶系窒
化ホウ素への転化および立方晶系窒化ホウ素／セラミッ
ク複合塊状体の形成が一貫して達成されたことを特徴と
する立方晶系窒化ホウ素／セラミック複合塊状体。 - １４．前記混合物中における前記黒鉛型窒化ホウ素の比
率が約１０〜９５（容量）％の範囲内にある請求項１３
記載の複合塊状体。 - １５．前記混合物中の前記黒鉛型窒化ホウ素が約１．５
ｍｍ以下の粒度を持った粒子状を成している請求項１３
記載の複合塊状体。 - １６．前記黒鉛型窒化ホウ素の粒度が約０．１〜１０ミ
クロンの範囲内にある請求項１５記載の複合塊状体。 - １７．前記混合物中の前記セラミック材料または前記金
属が約０．１〜１００ミクロンの範囲内の粒度を持った
粒子状を成している請求項１３記載の複合塊状体。 - １８．前記混合物中の前記黒鉛型窒化ホウ素が表面のホ
ウ素酸化物を除去するための真空焼成を受けたものであ
る請求項１３記載の複合塊状体。 - １９．前記混合物中の前記黒鉛型窒化ホウ素が部分分解
によって表面のホウ素富化をもたらすための真空焼成を
受けたものである請求項１３記載の複合塊状体。 - ２０．前記混合物中の前記セラミック材料が、アルミニ
ウム、チタン、ケイ素、クロム、ハフニウム、ジルコニ
ウム、タンタル、モリブデン、ニオブ、バナジウム、タ
ングステンおよびそれらの混合物から成る群より選ばれ
た金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、ホウ化物またはケ
イ化物である請求項１３記載の複合塊状体。 - ２１．前記セラミック材料が、アルミニウム、チタン、
ケイ素、クロム、ハフニウム、ジルコニウム、タンタル
、モリブデン、ニオブ、バナジウム、タングステンおよ
びそれらの混合物から成る群より選ばれた金属の炭化物
、窒化物、炭窒化物、ホウ化物またはケイ化物から成る
セラミックを、ニッケル、コバルト、クロム、マンガン
、鉄、モリブデン、タングステン、バナジウム、アルミ
ニウム、マグネシウム、ケイ素、チタン、ジルコニウム
、ハフニウムおよびそれらの混合物から成る群より選ば
れた金属で結合することによって得られたサーメットで
ある請求項１３記載の複合塊状体。 - ２２．前記混合物を約１０００〜２３００℃の範囲内の
温度および約４５〜８０キロバールの範囲内の圧力に暴
露することによって前記転化が達成された請求項１３記
載の複合塊状体。 - ２３．形成された立方晶系窒化ホウ素／セラミック塊状
体を粉砕することによってそれの粒子が得られる請求項
１３記載の複合塊状体。 - ２４．前記混合物が化学蒸着法、ゾルゲル法、重合体熱
分解法および燃焼合成法から成る群より選ばれた技術に
従って調製された請求項１３記載の複合塊状体。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US26996588A | 1988-11-10 | 1988-11-10 | |
| US269,965 | 1988-11-10 | ||
| US366,943 | 1989-06-16 | ||
| US07/366,943 US5043120A (en) | 1988-11-10 | 1989-06-16 | Process for preparing polycrystalline CBN ceramic masses |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02212362A true JPH02212362A (ja) | 1990-08-23 |
| JP2980623B2 JP2980623B2 (ja) | 1999-11-22 |
Family
ID=26953998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1291411A Expired - Fee Related JP2980623B2 (ja) | 1988-11-10 | 1989-11-10 | 多結晶質立方晶系窒化ホウ素／セラミック複合塊状体の製造方法およびそれによって得られた製品 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5043120A (ja) |
| EP (1) | EP0368069B1 (ja) |
| JP (1) | JP2980623B2 (ja) |
| KR (1) | KR970009987B1 (ja) |
| AT (1) | ATE155121T1 (ja) |
| CA (1) | CA1326949C (ja) |
| DE (1) | DE68928160T2 (ja) |
| ES (1) | ES2103703T3 (ja) |
Families Citing this family (35)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5015265A (en) * | 1989-06-14 | 1991-05-14 | General Electric Company | Process for making cubic boron nitride from coated hexagonal boron nitride, and abrasive particles and articles made therefrom |
| ZA901859B (en) * | 1989-06-16 | 1991-08-28 | Gen Electric | Process for preparing polycrystalline cubic boron nitride and resulting product |
| ATE151064T1 (de) * | 1990-05-25 | 1997-04-15 | Univ Australian | Schleifkörperpressling aus kubischem bornitrid und verfahren zu seiner herstellung |
| WO1992017618A1 (en) * | 1991-03-26 | 1992-10-15 | The Australian National University | Abrasive compact composed mainly of cubic boron nitride and method of making same |
| CA2056509A1 (en) * | 1991-05-03 | 1992-11-04 | Francis R. Corrigan | Process for preparing polycrystalline cubic boron nitride and resulting product |
| WO1993023204A1 (en) * | 1992-05-15 | 1993-11-25 | Tempo Technology Corporation | Diamond compact |
| US5326380A (en) * | 1992-10-26 | 1994-07-05 | Smith International, Inc. | Synthesis of polycrystalline cubic boron nitride |
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