JPS60162747A - 複合ダイヤモンド焼結体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、切削工具、岩石掘削工具として使用するのに
適した高強度でかつ耐熱性を有したダイヤモンド立方晶
窒化硼素（以下ＣＢＮという）焼結体およびその製造方
法に関するものである。

従来技術とその問題点 現在、ダイヤモンドの含有ｍが７０容量％以上でダイヤ
〔ンド粒子が互いに接合した焼結体が販売され、非鉄金
属、プラスデック、セラミックの切削、ドレッサー、ド
リルビット、伸線ダイスとして使用されている。特に非
鉄金属の切削や銅線などの比較的軟らかい線材を伸線す
るダイスとしてこれらのダイヤモンド焼結体を使用した
場合、その性能は非常に優れている。しかしながら、ド
リルビットなどに使用された場合、今のところ満足され
る性能を有するダイヤモンド焼結体はないのが現状であ
る。本発明者等は市販のダイヤモンド焼結体を安山岩や
花崗岩等の硬質岩石掘削用ドリルビットとして使用した
場合に充分な性能が発揮されない原因がＣＯ等の鉄族金
属を結合材としＩ用いている点にあることを見出した。

すなわち、Ｗ！質岩石掘削時には掘削力が高くなり、焼
結ダイ１７モンドは高温となるため： １）　ＣＯ等の鉄族金属結合材の存在により、ダイヤモ
ンドの黒鉛化が促進されて粒子間の結合力が低下り−る
； ２）　ＣＯ等の鉄族金属結合材の熱膨張率（たとえばＣ
Ｏの線膨張率は１８Ｘ１０−１）とダイヤモンドのそれ
（線膨張率で４．５Ｘ１０”Ｇ）の差が大きいため、高
温使用時にその熱膨張差に起因した亀裂が発生して粒子
間の結合力が低下する：ことが判明した。ダイヤモンド
焼結体の耐熱性を向上させる方法としては、特開昭５３
−１１４５８９号に記載されているごとく、高温時にダ
イヤモンドの黒鉛化を促進するＣＯ等の鉄族金属を取除
【ノばよい。しかしながら、ダイヤモンド焼結体からＧ
Ｏ等の鉄ｍ：金属を溶出した場合、ダイヤモンド焼６１
１体の強度は２０〜３０％低下する。特に、ダイヤモン
ド焼結体をピッ１−とじて使用した場合、強度と耐摩耗
性と耐熱性が要求され、特開昭５３−１１４５８９号に
記載されているようなダイヤモンド焼結体を用いたドリ
ルビットではダイヤモンド焼結体の弾痕不足のため、刃
先が欠損し寿命が短い。

上記１）および２）の欠点を改善Ｊる他の方法としては
、ＣＯ等の鉄族金属結合材の代わりにＣＢＮを結合材と
することが考えられる。ＣＢＮは、ダイヤモンドとの熱
膨張差が僅少であり、かつ熱伝導率、熱的安定性とも良
好であるが、ダイヤモンド粉末とＣＢＮ粉末のみからな
る焼結体は、ダイヤモンドとＣ［３Ｎの結合が弱いため
、工具として使用した場合には、粒子の脱落が生じやす
く耐摩耗性が低下する。このため、従来、切削工具材料
として開発されてきたダイヤモンドとＣＢＮとを含む焼
結体は、ＣＯ等の鉄族金属相を含み、これを介して結合
せしめたものである。

本発明者等は、結合材の種類を検ｆｌ＝Ｉ−！ｌること
によって、高強度で、耐摩耗性ならびに耐熱性に優れた
ダイヤモンドＣＯＮ複合焼結体を開発すべく鋭忌胡究を
重ねた。

発明の開示 （１；１究の結果、チタンの炭化物、硼化物、窒化物ａ
３　Ｊ、び／ま１ｃはこれらの固溶体の１種以上と、チ
タンとアルミニウムとの金属間化合物と、窒化アルミニ
ウムとで、個々の粒子表面を強固に結合被覆されｌζダ
イヤモンド粒子３０〜ｂ 有し、該チタン化合物が容量で０．２〜５．０％、窒化
アルミニウムが容量で１．０〜５．０％であり、残部が
ＣＢＮである、ダイヤモンドＣＢＮ複合焼結体が、靭性
、耐摩耗性および耐熱性を兼備え／、ニーｂのであるこ
とが判明した。

すなわら、本発明の焼結体では、Ｃｏ等の鉄族金属結合
材を使用していないため、ダイヤモンド粒子の黒鉛化を
抑制することができ、また、ダイヤモンド粒子とＣＢＮ
は、チタンの炭化物、窒化物、硬化物の１種以上および
／またはこれらの固溶体、チタンとアルミニウムとの金
属間化合物、および窒化アルミニウムを介して極めて強
固に結合しているため、耐摩耗性が良好である。本発明
の焼結イホのＣＢＮ相は、六方晶窒化硼素（以下、ｈＢ
Ｎと略記づる）を高温高圧焼結中に変換せしめたもので
あるため、ＣＢＮ′ｔ！／Ｊ末を出発１１ｊ　１３＋と
した従来の焼結体に比べ、ＣＢＮ同士の結合力が著しく
高くなっ（いる。また、上記チタンの化合物なＩうびに
窒化アルミニウムとダイヤモンドあるいはＣＢＮとの熱
膨張差は、ＣＯ等の鉄族金属とダイヤ［ンドあるいはＣ
ＢＮとのそれの約１／２であるため、工具として使用し
た場合の熱応力による亀裂発生に関しても改善されてい
る。

本発明の焼結体においては、特に１０−１００μｍの粒
度のダイヤモンド粒子を用いた場合、靭性、耐摩耗性と
も、最も優゛れている。使用するダイヤモンドは、合成
ダイヤモンド、天然ダイヤモンドのいずれでもよい。

ダイＡ７モンドの含有量は、３０・−８０％が好ましい
。この含有量が、３０％未満であると耐摩耗性が低下し
、８０％を越えると靭性が落ちる。該ダイ１７モンド粒
子は、チタンならびにアルミニウムの酸化物Ｊ３にびｈ
ＢＮ粉末とともにボールミル等の手段で均一に混合され
る。

ここで、混合するチタンおよびアルミニウムの酸化物は
、それぞれ、０．２〜５．０容量％および１〜１０容吊
％であることが好ましい。

ブータンの容量が０．２％未満であると、ダイヤ［ンド
ーＣＢＮ界面が完全に上記チタン化合物を介して結合さ
れず、また、５．０容量％を越えると、未反応チタンが
残留して結合力を低下させる。

また、アルミニウムの酸化物の容量が１％未満ぐあると
、後述するように、前処理で生成する窒化アルミニウム
の量が少なくなり、焼結時のｈＢＮ→ＣＢＮ変換が十分
に行なわれず、未反応のｈ［３Ｎが残留して焼結体の強
度が低下する。１０容量％を越えると、前処理で未反応
の酸化アルミニウムが残留し、これが、焼結時における
ダイヤモンド−ＣＢＮ間の結合力を低下させるため好ま
しくない。

また、ここで使用するｈＢＮ粉末は、通常、平均粒径１
・〜１０μｍのものであり、予めその不純物酸索含右間
が０．３重量％以下、好ましくは０゜０８重量％以下に
なるように高純度化処理を行なったものである。酸素不
純物の除去は、たとえば持分Ｉｌｌ　５８−６０６０３
号に示される方法で容易に達せられる。このＩ＋ＢＮの
８純痩化により、１１３　Ｎ−）ＣＢ　Ｎ変換は極めて
高効率となる。上記混合物を、常圧、窒素を含む雰囲気
中で、１５５０℃以上、好ましくは１６００℃〜１８０
０℃で加熱処理することにより、ダイヤモンド粒子表面
を黒鉛化させると同ｎ）に、酸化アルミニウムを還元し
て、窒化アルミニウムの生成を行なう。この処理ににす
、以下の反応式が承りように、ダイヤモンドの一部は一
酸化炭素どして散逸するが、０゜５〜１０容量％は黒鉛
どしてダイヤモンド粒子表面に残留する。

ＡＩ　２０ｇ　＋３０＋Ｎｚ→２ＡＩＮ＋３ＧＯ処理温
度が、１６００℃未満であると、酸化アルミニウムの還
元反応が緩慢である。また、１８００℃を越えると、ダ
イヤモンド粒子の黒鉛化が著しく促進され、焼結体中に
未反応黒鉛が残留すると同時に、ＡＩＮが分解反応を起
こずため、ｈＢＮｔ）十分にＣ［３Ｎに変換されず、焼
結体の強度を著しく低°１・させるため好ましくない。

前処理を行なった該混合物は、チタン、窒化アルミニウ
ム、ｈＢ　Ｎ　、および表面を黒鉛化され１＝ダ、イヤ
モンドからなるものである。

該焼結体原料は、焼結条件下では、これら原料と化学反
応を起こしにくい金属反応容器、たとえばモリブデン、
タングステン等の容器の中に充填し、その容器を′１％
温高温発生室内に配し、熱力学的にＣ１３ＮとダイＡ７
モンドが同時に安定ぐ、がっ、窒化アルミニウムがｈＢ
Ｎ→ＣＢＮ変換触媒作用を！ｊ！　する温度・圧力条ｆ
ｉ下に数分ｌＩ１ｗＡず。この間に、窒化アルミニウム
の作用によりｈＢ　Ｎ−＋ＣＢＮＮ変換応が進ｔｊす“
る。それに伴なって、チタンは、黒鉛化ダイヤモンドと
、また同時に、窒化アルミニウムと、さらにはｈＢＮな
らびに析出したＣ　１３　Ｎと反応し、最終釣にダイヤ
モンドとＣＢＮの界面に、０．２〜５．０μｍ％のチタ
ンの炭化物、硼化物、窒化物および／またはこれらの固
溶体ならびにチタンとアルミニウムとの金属間化合物を
生成Ｊる。ｈＢＮ−＋ＣＢＮ変換触媒である窒化アルミ
ニウムの一部はチタンと反応しチタン化合物を生成り−
るが、１．０〜５．０容量％は残留する。

窒化アルミニウムの残留用が１容量％未満であると、焼
結過程でのチタン化合物の生成が過剰になるとともに、
未反応の１１ＢＮが残存し、強度が低１・りる。また、
５容量％を越えると、該チタン化合物を介したダイーク
モンドー〇ＢＮ結合力が低下する。

焼結時間は、窒化アルミニウムのＩＩＢＮ→ＣＢＮ変換
作用ならびに上記チタン化合物の生成反応が著しく速い
ため、極めて短時間でよく、５分秒度で１−分である。

焼結終了後、圧力を保持した状態で加熱のみを停止し、
高湿高圧発生室内が室温付近まで冷却された後に、保持
圧力を徐々に解除して常圧に戻Ｊ−０ 回収された試料は金属反応容器を酸処］！ｌ！す゛るこ
とにより極めて強固に焼結した硬質ダイヤモンド焼結体
のみを得ることができる。

本発明の焼結体の用途としては、ビットのほかに、伸線
用ダイス、セラミックス切削加工用バイト、ドレッサー
などがある。

以下実施例により具体的に説明する。

実施例１ 粒度３０μｍの合成ダイヤモンド粉末と不純物酸素含右
苗が０．０６重色％で粒径５μｍのｈＢＮ　ｔ５）末と
チタンと酸化アルミニウムとを、容積で、６５：３０：
２：３に混合し、均一混合した。この）１２合粉末を、
窒素気流中、１６５０℃で３時間加熱処理を行なったと
ころ、ダイヤモンド粒子表面の３客車％が黒鉛化し、同
時に、酸化アルミニウムは窒素ににって還元されて窒化
アルミニウムと／ｅ７っだ。

この完成粉末を、ＭＯ製の容器に詰め、超高圧装置６を
用いて、まず圧力を６０Ｋｂ加え、引続いて１６５０℃
に加熱して３分間保持した。焼結完了後、試料を取出し
、加熱した王水中でＭＯ製容器を溶解させ、焼結体を回
収した。この焼結体の組成を分析したところ、ダイヤモ
ンド６７容量％、ＣＢＮ２７容鼻％、Ｔｉ　（Ｃ，Ｂ、
Ｎ）固溶体３容量％、および窒化アルミニウム３容量％
であった。

このダイヤモンド焼結体を、真空中で１０００℃に３０
分加熱し、抗折力試験により強度を測定した。その結果
を第１表に示づ。なＪ３、比較のため、従来の金属結合
材を用いたダイヤモンド焼結体の強度も同時に測定し、
第１表に示し１ｃ０試料番号に１（が付されでいるのが
、口の比較例である。

Ｃ’Ａ”ＦＩｉＳｋ） 実施例２ 第２表に示す割合で完成粉末を作成し、実施例１どＩ１
１様にして焼結した。これらの焼結体を用い−（、切削
加工用のバイトを作成し、花崗岩を３００ｍ／ｍｍの速
度で乾式で２０分間切削した。それらの結果が、第２表
に併せて示されている。なお、比較のため、従来の金属
結合材を用いたダイヤモンド焼結体の結果も示されてい
る。試料番号に＊を付したものが比較例である。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）　チタンの炭化物、硼化物、窒化物および／また
   はこれらの固溶体の１種または２種以上と、チタンとア
   ルミニウムとの全ｆｆ１間化合物と、窒化アルミニウム
   とを介して結合された、ダイヤモンド粒子および立方晶
   窒化ｌＩＩ素よりなり、かつダイヤモンド粒子が３０〜
   ８０容量％、該チタン化合物が０．２〜５．０容量％、
   窒化アルミニウムが１．０〜５．０容量％であり、残部
   が〜γ力品窒化硼素であることを特徴とする複合ダイヤ
   モンド焼結体。
2. （２）　ダイヤモンド粒子の粒径が１０−１００μｍで
   ある特許請求の範囲第１乎記載の複合ダイヤモンド焼結
   体。
3. （３）　チタンならびにアルミニウムの酸化物およびダ
   イヤモンド粒子と不純物酸素含イｊ量が０゜３重量％以
   下である六方晶窒化硼素とからなり、かつダイヤモンド
   粒子が３０〜８０容量％、チタンが０．２〜５．０容量
   ％、アルミニウムの酸化物が１へ一１０容吊％であり、
   残部が六方晶窒化硼素である況合物を、窒素を含む雰囲
   気中で１５５０１；１ス土に加熱し、ダイヤモンド粒子
   表面を黒鉛化Ｊるど同時に、アルミニウムの酸化物を窒
   化アルミニウムに還元せしめた混合粉末を、該混合粉末
   ど反応しに（い金属容器中に充填し、その容器を高温高
   圧発生室内に配し、ダイヤモンドおよび立方晶窒化硼素
   の両者が安定な温疾および圧力下に数分間以上保持した
   後、温度のみを室温付近まで冷却した後、保持圧力を解
   除することを特徴と覆る複合ダイヤモンド焼結体の製造
   方法。
4. （４）　ダイヤモンド粒子の粒径が１０〜１００μｍで
   ある特許請求の範囲第３項記載の複合ダイヤモンド焼粘
   体の＊過方法。
5. （５）　ダイヤモンドおよび立方晶窒化硼素の両者が安
   定な温度および圧力が、窒化アルミニウムが六方晶窒化
   −素→立方晶窒化ＷＩ素変換触媒作用を呈する熱力学的
   条件を満たすものであることを特徴とする特許請求の範
   囲第３項または第４項記載の複合ダイＸ７１：ンド焼結
   体の製造方法。