JPH03215363A - 高靭性を有する立方晶窒化ほう素基セラミック材の製造法 - Google Patents

高靭性を有する立方晶窒化ほう素基セラミック材の製造法

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JPH03215363A
JPH03215363A JP2005860A JP586090A JPH03215363A JP H03215363 A JPH03215363 A JP H03215363A JP 2005860 A JP2005860 A JP 2005860A JP 586090 A JP586090 A JP 586090A JP H03215363 A JPH03215363 A JP H03215363A
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JP
Japan
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titanium
powder
boron nitride
cubic boron
nitride
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JP2005860A
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English (en)
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Fumihiro Ueda
植田 文洋
Hiroyuki Eto
浩之 江藤
Masami Miyake
政美 三宅
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Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、高靭性を有し、かつ耐熱性、耐溶着性、お
よび耐摩耗性にすぐれ、さらに耐熱衝撃性にもすぐれ、
通常の条件での連続切削は勿論のこと、特に靭性が要求
される鋳鉄の連続高速切削や、ダイス鋼および高速度鋼
などの高硬度鋼などの断続切削に切削工具として用いた
場合にすぐれた切削性能を長期に亘って発揮する立方晶
窒化ほう素(以下C−BNで示す)基セラミック材の製
造法に関するものである。
〔従来の技術〕
一般に,C−BN基セラミック材は、すぐれた耐熱性、
耐溶着性、および耐摩耗性をもつことから、これが切削
工具などとして用いられ、またこのC−BN基セラミッ
ク材が、例えば特公昭57−3631号公報に記載され
るように、原料粉末として、C−BN粉末、並びに周期
律表の4a.  5a,および6a族金属の炭化物粉末
、窒化物粉末、ほう化物粉末、およびけい化物粉末を用
い、これら原料粉末を所定の配合組成に配合し、通常の
条件で混合し、混合粉末の状態、あるいは圧粉体に成形
した状態で、これに通常の条件、すなわち圧力:1万気
圧以上、温度: 1000℃以上の条件で超高圧高温処
理を施して理論密度比=98%以上の緻密な焼結体とす
ることにより製造されることも良く知られるところであ
る。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかし、上記の従来方法で製造されたC−BN基セラミ
ック材は、これを例えば鋳鉄の連続高速切削や、上記高
硬度鋼の断続切削などに用いた場合、靭性不足が原因で
切刃に欠けやチッピングが発生し易く、十分満足する切
削寿命を示さないのが現状である。
〔課題を解決するための手段〕
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、靭性の
すぐれたC−BN基セラミック材を製造すべく研究を行
なった結果、 使用する原料粉末を、水素化チタン(以下TiH  で
示す)粉末、C−BN粉末、炭化チX タン(以下TfCで示す)、および酸化アルミニウム(
以下、A1203で示す)粉末に特定し、かつTiC粉
末およびAg2o3粉末は通常の粒径である1〜51B
@の平均粒径でよいが、TiHx粉末の粒径を平均粒径
で11n@未満と微細にする一方、相対的にC−BN粉
末の粒径を平均粒径で1〜10u3に大きくし、望まし
くはC−BN粉末の表面にTiH  粉末を一様に分布
させるようにX TiHx粉末の粒径をC−BN粉末の1/2以下とし、 これらの原料粉末を、重量%で(以下重量%は%で示す
)、 TiH  :0.5〜20%、 X TiCおよびAI!2 0gのうちの1種または2種;
5〜40%、 C−BN:残り、 の割合に配合し、通常の条件で混合し、圧粉体に成形し
た後、この圧粉体を轟空中、1200−1500℃の温
度に加熱すると、C−BN粉末の表面部でT i Hx
粉末との間で反応が起って窒化チタン(以下TiNで示
す)とほう化チタン(以下T iB 2で示す)が生成
し、この生成TiNとT iB 2は著しく高い活性を
有するので、分散相形成成分であるC−BNと、Tic
および/またはAg203と強固に結合し、この結果形
成されたC−BN基セラミック焼結体は多孔質ではある
が、構成成分はお互いに強固に結合しており、したがっ
て、この多孔質C−BN基セラミック焼結体に、通常の
条件、すなわち圧力=1万気圧以上、温度: 1000
℃以上の条件で超高圧高温処理を施して98%以上の理
論密度比としたC−BN基セラミック材は、すぐれた靭
性をもつようになり、かつ従来方法で製造されたC−B
N基セラミック材と同等のすぐれた耐熱性、耐溶着性、
および耐摩耗性を具備し、 さらに、原料粉末としてTiN粉末を用い、原料配合時
に1〜20%の割合で配合してやると、製造された上記
C−BN基セラミック材は、さらに一段とすぐれた耐熱
衝撃性をもつようになり、これを特に靭性が要求される
鋳鉄の連続高速切削や、高硬度鋼の断続切削などに切削
工具として用いた場合にも切刃に欠けやチッピングなど
の発生なく、すぐれた切削性能を長期に亘って発揮する
という研究結果を得たのである。
この発明は、上記の研究結果にもとづいてなされたもの
であって、 原料粉末として、平均粒径:1一未満のTiH  粉X 末、いずれも同1〜5tlnのTiC粉末、A I1 
2 0 a粉末、およびTiN粉末、さらに同1〜lO
tnaのC−BN粉末を用い、これらの原料粉末を、(
a)  T i H  : 0.5〜20%、X TicおよびAI203のうちの1種または2種=5〜
40%、 C−BN:残り、 (b)  T i H   : 0.5〜20%、X TicおよびAI203のうちの1種または2種=5〜
40%、 TiN:  1〜20%、 C − BN :残り、 以上(a)または(b)からなる配合組成に配合し、通
常の条件で混合し、圧粉体に成形した後、この圧粉体を
、真空中、■200〜1500℃の温度に加熱保持し、
C−BNの一部とTiHxの全部を反応させてTiNと
T t B 2を生成させることにより、分散相形成成
分としてのC−BNと、TiCおよび/またはA fl
 2 0 sと、必要に応じてTiNが前記の生成Ti
CとT iB 2によって強固に結合された組織を有す
る多孔質C−BN基セラミック焼結体を形成し、 ついで、上記多孔質C−BN基セラミ・ソク焼結体に、
通常の条件で超高圧高温処理を施して、98%以上の理
論密度比に緻密化することにより高靭性を有するC−B
N基セラミック材を製造する方法に特徴を有するもので
ある。
つぎに、この発明の方法において、製造条件を上記の通
りに限定した理由を説明する。
A.配合組成および粉末平均粒径 (a)TiH  粉末 X TiH  粉末には、上記の通りC−BN粉末とX 反応して活性なTiNとT s B 2を形成し、これ
が結合相形成成分として作用して構成成分相互が強固に
結合した焼結体を形成する作用があるが、その割合が0
.5%未満では前記作用に所望の効果が得られず、一方
その割合が20%を越えると、これと反応するC−BN
粉末の割合が多くなり、セラミック材中のC−BNの割
合が相対的に減少して硬さが低下し、切削工具として用
いた場合に耐摩耗性の低下を招くようになることから、
その割合を0.5〜20%と定めた。
また、TiH  粉末は、C−BN粉末との反応X を均一に行なわしめて高靭性を確保するためには、その
まわりに一様に分布させるのが望ましく、したがってそ
の平均粒径が1一以上になるとC−BN粉末の粒径との
関係で均一分布が困難になることから、その平均粒径を
1虜未満とした。
さらに、この場合TiH  粉末の粒径をC一X BN粉末の粒径の1/2以下にして、TiH  粉X 末がC−BN粉末の周囲に均一に分布するようにしてや
るとよい。
(b)Tic粉末およびAj!203粉末これらの粉末
には、セラミック材中に分散相形成成分として含有して
、セラミック材の耐熱性および耐溶着性を向上させる作
用があるが、その割合が5%未満では前記作用に所望の
効果が得られず、一方その割合が40%を越えると、相
対的にC−BNの割合が減少し、C−BNによってもた
らされるすぐれた耐摩耗性に低下傾向が現われるように
なることから、その割合を5〜40%と定めた。
また、これら粉末のもつ平均粒径は、この種の原料粉末
のもつ通常の粒径であり、その平均粒径を1um未満に
するには微粉砕化に時間がががり、一方平均粒径が5一
を越えると、局部的に材質不均一が発生するようになる
ことがら、その平均粒径を1〜5−と定めた。
(c)TiN粉末 TiN粉末には、セラミック材の耐熱衝撃性を一段と向
上させる作用があるので、必要に応じて配合されるが、
その割合が1%未満では所望の耐熱衝撃性向上効果が得
られず、一方その割合が20%を越えると、相対的にC
−BNの割合が低くなって耐摩耗性が低下するようにな
ることから、その割合を1〜20%と定めた。
また、TiN粉末の平均粒径:1〜5−もTiC粉末お
よびAII203粉末と同様の理由で定めたものである
(d)C−BN粉末の平均粒径 C−BN粉末の平均粒径がIIIm未満になると、セラ
ミック材の硬さが低下するようになって所望の耐摩耗性
を確保することができないばかりでなく、TiH  粉
末と粒径的に近似し、相対的にX C−BN粉末の配合割合が高く、TiH  粉末のX それは低いので、C−BN粉末同志が隣接する部分が生
じ、この部分ではC − BN+T i H  反応X が起らず、したがって前記反応は局部的反応にとどまる
ようになり、この結果強固な粒子間結合を全体に亘って
はかることができなくなり、このためセラミック材に高
靭性を確保することができず、一方その平均粒径がIO
μsを越えると、セラミック材に局部的に硬さむらが生
じるようになることから、その平均粒径を1〜lOxと
定めた。
B.焼結温度 その温度が1200℃未満では、C−BN+TiH  
反X 応を適当な速さで、すなわち生成したTiNとT iB
 2に高い活性を付与せしめた状態で十分に行なうこと
ができず、一方その温度が1500℃を越えるとC−β
Nが不安定となり、材質的にバラッキのないセラミック
材を製造することができなくなることから、その温度を
1200〜1500”cと定めた。
〔実 施 例〕
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。
原料粉゛末として、それぞれ第1表に示される平均粒径
を有す6TiH  扮末、Tic粉末、AI2o3X 粉末、TLN粉末、T iB 2粉末、およびC−sN
粉末を用意し、これら原料粉末を、同じく第1表に示さ
れる配合組成に配合し、溶媒としてアセトンを用いて湿
式混合し、乾燥した後、l.5ton/cdの圧力で直
径: 12ml×厚さ:2m■の寸法をもった圧粉体に
成形し、この圧粉体を、0.05torrの真空中、同
じく第1表に示される温度に30分間保持の条件で焼結
して多孔質C−BN基セラミック焼結体を形成し、つい
で、この多孔質C−BN基セラミック焼結体に、通常の
ベルト型超高圧高温装置を用い、圧力:3万気圧、温度
: 1200℃、保持時間:30分の条件で超高圧高温
処理を施すことにより本発明法1〜21をそれぞれ実施
し、C−BN基セラミック材を製造した。
また、比較の目的で、TiH  粉末の代りに、X 原料粉末としてT iB 2粉末とTiN粉末を用い、
圧粉体を直接上記条件で超高圧高温処理する以外は、本
発明法1〜5と同一の条件で比較法1〜5を行ない、C
−BN基セラミック材を製造した。
つぎに、この結果得られた各種のC−BN基セラミック
材について、理論密度比、マイクロビッカース硬さ、お
よび破壊靭性値を測定し、さらにTiNおよびT iB
 2の含有量を測定し、これらの結果を第2表に示した
。なお、これらC−BN基セラミック材のX線回折では
、いずれの場合もTiH  や金属TIは全く存在しな
いものであっX た。
さらに、これらの各種C−BN基セラミック材を、切断
および研磨により切削工具切刃に仕上げ、被削材:SK
Dl1(ロックウェル硬さCスケール:55)からなり
、外周部に140@間隔で2本の長さ方向溝のある丸棒
材、 切削速度: 100m/s1n, 切込み:0.2m+, 送   り: 0.1mm/revs の条件で高速度鋼の旋削断続切削を行ない、切刃にチッ
ピングが発生するまでの切削時間を測定し、また、 被削材: SKDII (ロックウエル硬さCスケール
=60)からなり、上面に直径: 60mmの縦穴を2
個形成した縦:300+smX横:100mmの寸法を
もったブロック材、 切削態様:ブロック材の上面を往復動切削(往復動1回
を1パスという)、 切削速度: 150m/mjn, 切込み:0.3mms 送  り: 0.3mm/刃、 の条件で同じく高硬度鋼として代表される高速度鋼の平
面断続切削を行ない、切刃にチッピングが発生するまで
のパス回数を測定した。これらの測定結果を5個の切刃
の平均値として第1表に示した。
〔発明の効果〕
第1.2表に示される結果から、本発明法1〜21で製
造されたC−BN基セラミック材は、いずれも高靭性お
よび高硬度を有し、TiH  およびX TIの含有もなく、これを高硬度鋼の断続切削に使用し
た場合に、すぐれた靭性を発揮し、著しく長い使用寿命
を示すのに対して、比較法1〜5で製造されたC−BN
基セラミック材に見られるように、原料粉末としてTi
H  粉末を使用しないX 場合には、十分な靭性が得られず、高硬度鋼の断続切削
では短かい使用寿命しか示さないことが明らかである。
上述のように、この発明の方法によれば、従来C−BN
基セラミック材では得ることのできない高靭性を有し、
かつこれと同等のすぐれた耐熱性、耐溶着性、および耐
摩耗性を有し、さらに耐熱衝撃性にもすぐれたC−BN
基セラミック材を製造することができ、したがって、こ
れをこれらの特性が要求される鋳鉄の高速連続切削や、
高硬度鋼の断続切削などに切削工具として用いた場合に
切刃に欠けやチッピングの発生なく、すぐれた切削性能
を著しく長期に亘って発揮するなど工業上有用な効果が
もたらされるのである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)原料粉末として、平均粒径:1μm未満の水素化
    チタン粉末、同1〜5μmの炭化チタン粉末および酸化
    アルミニウム粉末、さらに同1〜10μmの立方晶窒化
    ほう素粉末を用い、これら原料粉末を、 水素化チタン:0.5〜20%、 炭化チタンおよび酸化アルミニウムのうちの1種または
    2種:5〜40%、 立方晶窒化ほう素:残り、 からなる配合組成(以上重量%)に配合し、通常の条件
    で混合し、圧粉体に成形した後、 この圧粉体を、真空中、1200〜1500℃の温度に
    加熱保持し、立方晶窒化ほう素の一部と水素化チタンの
    全部を反応させて窒化チタンとほう化チタンを生成させ
    ることにより、分散相形成成分としての立方晶窒化ほう
    素と、炭化チタンおよび/または酸化アルミニウムが前
    記の生成窒化チタンおよびほう化チタンによって結合さ
    れた組織を有する多孔質立方晶窒化ほう素基セラミック
    焼結体を形成し、 ついで、上記多孔質立方晶窒化ほう素基セラミック焼結
    体に、通常の条件で超高圧高温処理を施して、98%以
    上の理論密度比とすることを特徴とする高靭性を有する
    立方晶窒化ほう素基セラミック材の製造法。
  2. (2)原料粉末として、平均粒径:1μm未満の水素化
    チタン粉末、同1〜5μmの炭化チタン粉末、酸化アル
    ミニウム粉末、および窒化チタン粉末、さらに同1〜1
    0μmの立方晶窒化ほう素粉末を用い、これら原料粉末
    を、 水素化チタン:0.5〜2.0%、 炭化チタンおよび酸化アルミニウムのうちの1種または
    2種:5〜40%、 窒化チタン:1〜20%、 立方晶窒化ほう素:残り、 からなる配合組成(以上重量%)に配合し、通常の条件
    で混合し、圧粉体に成形した後、 この圧粉体を真空中、1200〜1500℃の温度に加
    熱保持し、立方晶窒化ほう素の一部と水素化チタンの全
    部とを反応させて窒化チタンとほう化チタンを生成させ
    ることにより、分散相形成成分としての立方晶窒化ほう
    素と、炭化チタンおよび/または酸化アルミニウムと、
    窒化チタンが前記の生成窒化チタンおよびほう化チタン
    によって結合された組織を有する多孔質立方晶窒化ほう
    素基セラミック焼結体を形成し、 ついで、上記多孔質立方晶窒化ほう素基セラミック焼結
    体に、通常の条件で超高圧高温処理を施して、98%以
    上の理論密度比とすることを特徴とする高靭性を有する
    立方晶窒化ほう素基セラミック材の製造法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108862301A (zh) * 2018-08-23 2018-11-23 河南理工大学 高纯度Ti3B2N材料的新型制备方法
CN109160520A (zh) * 2018-09-01 2019-01-08 河南理工大学 一种球磨处理原料合成高纯度Ti3B2N材料的方法

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