JP3132849B2 - 高靭性高圧相窒化硼素焼結体 - Google Patents
高靭性高圧相窒化硼素焼結体Info
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Description
具,ドリルなどの切削工具又はダイスなどの耐摩耗工具
として最適な高靭性高圧相窒化硼素基焼結体に関するも
のである。
加工するのに、鉄系材料との親和性の低い立方晶窒化ホ
ウ素(以下、CBNと記す。)やウルツ鉱型窒化ホウ素
(以下、WBNと記す。)の含有した高圧相窒化硼素焼
結体が実用されている。
/又はWBNの高圧相窒化硼素でなる硬質相の粒界に結
合相を介在させた焼結体であって、この結合相が金属系
でなるものと、サーメット系でなるものと、セラミック
ス系でなるものに大別されている。
高圧相窒化硼素と結合相形成物質からなる出発原料を単
に物理的に混在させ、そのままの状態で高圧高温でもっ
て焼結しているものであるために、高圧相窒化硼素と結
合相との密着性が劣り、焼結体の靭性が低く、欠損しや
すいという問題がある。
るものの代表的なものに、特開昭58−58247号公
報,特開昭58−60678号公報,特開昭61−14
6763号公報及び高圧討論会概要集(平成2年11月
2日,2A12)がある。
焼結体の内、特開昭58−58247号公報には、立方
晶窒化硼素がTi,Hf,Zr,Moの少なくとも1種
の硼化物でなる0.1〜2μmの平均層厚で包囲された
組織の高圧相窒化硼素焼結体が開示されており、特開昭
58−60678号公報には、立方晶窒化硼素がTi,
Hf,Siの少なくとも1種の窒化物でなる0.1〜2
μmの平均層厚で包囲された組織の高圧相窒化硼素焼結
体が開示されている。
体は、CBNの粒子表面の凹部への結合相のまわり込み
が十分に行われないことに基因する微小なボイドがCB
Nの粒界に形成されること、及び炭化物系セラミックス
の結合相の場合、CBNと結合相との間に部分的に結合
強度の弱い部分が形成されるという問題を解決したもの
であるが、CBNの粒子を包囲する硼化物又は窒化物の
層が化学蒸着法(CVD法)や物理蒸着法(PVD法)
で形成されるために、CBN粒子との密着強度が弱く、
混合粉砕時に剥離し、靭性を高める効果が低いこと、及
び微粒なCBNの表面に均一な厚さの被膜を形成するの
が困難で、被膜が形成されたとしても、被膜とCBN粒
子とが凝集体となって、均一組織にするのが困難である
という問題がある。
は、超高圧高温の焼結時に分解生成されたTiC又はT
i(C,N)をCBN粒子及び他の結合相の粒子間にま
わり込ませ、CBN粒子の界面にAlの存在しない反応
領域層を形成させたという高圧相窒化硼素焼結体の製造
方法が開示されており、平成2年11月2日付高圧討論
会概要集には、CBN粒子の周囲に内側がAlN−Ti
N層、外側がTiB2層の反応層を形成させた高圧相窒
化硼素焼結体が開示されている。
素焼結体は、出発原料のCBN粒子にCVD法やPVD
法で被膜を形成させたものでなく、超高圧高温の焼結時
にCBN粒子との反応が容易な結合相でもって反応層を
形成させ、靭性及び耐摩耗性を向上させたものである
が、CBN粒子と結合相との反応が弱いこと、そのため
にCBN粒子と反応層との密着強度がまだ十分でなく顕
著に靭性を高めるに至ってないという問題がある。
もので、具体的には、高圧相窒化硼素の硬質相と結合相
形成物質とを反応焼結させ、硬質相の粒子の表面に硬質
相と結合相形成物質とでなる従来とは異なった反応層を
生じさせた、高靱性で耐欠損性に優れた高圧相窒化硼素
焼結体の提供を目的とする。
化硼素焼結体を切削工具として用いた場合の工具寿命の
安定化及び使用領域の拡大を目的に、焼結体の強度及び
靭性を向上させることについて検討していた所、第1
に、CBNと焼結後に結合相となる結合相形成物質とを
反応させると、耐欠損性の向上がみられるが、両者間の
反応の大きさ、及びその反応により生成する物質により
効果が異なってくるという知見を得た。
活発に反応させるには、出発原料、特にCBNと反応に
関与する結合相形成物質との表面を活性化し、焼結時に
は、相互の反応が活発になるようにすること、その結果
CBNと結合相の相互粒界にマイクロポアが生じなく、
より緻密になり、かつCBNの表面に最適な反応層を形
成することができること、この反応層がCBNと結合相
との密着性を高める媒介的作用をし、得られる焼結体の
強度及び靭性を顕著に高めるという知見を得た。
づいて、完成させるに至ったものである。
焼結体は、体積で25〜90%の立方晶窒化硼素及び/
又はウルツ鉱型窒化硼素を硬質相とし、残部の結合相が
主成分をセラミックスとする高圧相窒化硼素焼結体であ
って、該硬質相はその粒子の表面にはTi,Zr,Hf
の硼窒化物,硼炭化物,硼酸化物及びこれらの相互固溶
体の中の1種以上の4a族化合物とAlの硼窒化物,硼
炭化物,硼酸化物,硼窒炭化物,硼窒酸化物,硼炭酸化
物,硼窒炭酸化物の中の1種以上のAl化合物との混合
物、もしくは該4a族化合物と該Al化合物の相互固溶
体の被膜が生成された複合窒化硼素を主体にしたもので
あることを特徴とする。
えば周期律表第4a,5a,6a族の金属の炭化物,窒
化物,酸化物,硼化物,硅化物及びこれらの相互固溶
体、Si,Alの炭化物,窒化物,酸化物,硼化物及び
これらの相互固溶体の中の少なくとも1種のセラミック
ス、又はこのセラミックスに周期律表第4a,5a,6
a族の金属,Co,Ni,Feの中の少なくとも1種が
結合相の10%以下含有してなるものである。
化物,窒酸化物,硼化物及びこれらの相互固溶体の中の
少なくとも1種と、Alの窒化物,窒炭化物,酸化物,
硼化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも1種と
でなると、高圧相窒化硼素の粒子表面に被膜が形成され
てなる複合窒化硼素との緻密性も高くなることから、特
に好ましいことである。
粒子の全表面又は1部表面が被膜で囲繞されている。こ
の複合窒化硼素の周辺部を構成する被膜は、特に、その
芯部を構成する高圧相窒化硼素と結合相との反応により
形成され、その反応の度合を強くして芯部の硬質相の粒
子表面を粗面にして生成することが好ましいことであ
る。
N),Ti(B,C),Ti(B,O),Ti(B,
N,O),Ti(B,N,C),Ti(B,N,O),
Ti(B,N,C,O),(Ti,M)(B,N),
(Ti,M)(B,C),(Ti,M)(B,O),
(Ti,M)(B,N,C),(Ti,M)(B,N,
O),(Ti,M)(B,C,O),(Ti,M)
(B,N,C,O),Zr(B,N),Hf(B,
N),(Ti,Zr)(B,N),(Ti,Hf)
(B,N),(Ti,Zr,Hf)(B,N)等の4a
族化合物と例えばAl(B,N),Al(B,C),A
l(B,O),Al(B,N,O),Al(B,N,
C),Al(B,C,O),Al(B,N,C,O),
(Al,M)(B,N),(Al,M)(B,C),
(Al,M)(B,O),(Al,M)(B,N,
O),(Al,M)(B,N,C),(Al,M)
(B,C,O),(Al,M)(B,N,C,O)等の
Al化合物とからなる混合物、もしくは、例えば(T
i,Al)(B,N),(Ti,Al)(B,C),
(Ti,Al)(B,O),(Ti,Al)(B,N,
O),(Ti,Al)(B,N,C),(Ti,Al)
(B,N,O),(Ti,Al)(B,N,C,O),
(Ti,Zr,Al)(B,N),(Ti,Hf,A
l)(B,N),(Ti,Zr,Hf,Al)(B,
N)等でなる4a族化合物とAl化合物との相互固溶体
を挙げることができる。
えて多くなると、相対的に結合相が10体積%未満とな
り、被膜の組成成分の選定を行ったとしても焼結体の強
度及び靱性を高めるという効果が発揮され難く、逆に2
5体積%未満になると、硬質相の高硬度を十分に生かし
きれなく、焼結体の耐摩耗性の低下が顕著になる。
製するには、出発原料としての高圧相窒化硼素の粉末の
表面に物理蒸着法や化学蒸着法により、例えば被膜、又
は被膜の前駆体を形成した後、この出発原料と他の結合
相形成物質とを混合、成形及び高圧高温焼結を行って得
ることもできるが、出発原料中に金属間化合物、例えば
Ti Al3,Ti Al,Ti2AlN,Ti2AlCNを
含有させ、混合工程及び成形工程を非酸化性ガス雰囲気
中で処理し、高圧高温焼結工程時に金属間化合物と高圧
相窒化硼素とを反応焼結させて、被膜を形成させるのが
好ましいことである。
えば金属間化合物をTiとAlに分解させ、この内高圧
相窒化硼素との濡れ性に優れたTiが高圧相窒化硼素と
反応して被膜が形成される。
必要な組成成分の含有量と焼結温度及び出発原料の粒径
により調整することが可能であり、その含有量が多くな
るほど、焼結温度が高くなるほど膜厚さが厚くなり、こ
れらの膜厚は、0.05〜3.0μmでなることが好ま
しい。
者らによる出願日が平成3年3月1日付特許出願明細書
の中に詳細に記載されているものである。
窒化硼素を構成している被膜が芯部の高圧相窒化硼素と
結合相とを緻密に固着させる媒介作用をし、この内、被
膜が特に芯部の高圧相窒化硼素の表面と相互反応した状
態に形成され、そして、高圧相窒化硼素の表面を粗面に
し、この粗面の部分にも被膜が緻密に入り込むことによ
り、一層固着強度が高められているものである。
質でなる出発原料を酸素濃度が20ppm以下のアルゴ
ン雰囲気中で、それぞれの平均粒径がサブミクロン以下
になるまでボールミルで混合粉砕し、これに平均粒径2
〜10μmのCBNを追加混合して表1に示す組成成分
の各混合粉末を得た。
末を所定の厚さになるように金型に挿入し、続いて、上
述の各混合粉末を振り込み型押し成形し、複合圧粉体と
した後、1×10-6Torr,900℃の真空下で脱脂
加熱し、次いでベルト型超高圧高温装置にセットして
5.5〜6.0GPa、1500〜1700℃、30m
inの条件で焼結し、本発明品1〜5と超硬合金とでな
る複合焼結体を作製した。
砕、圧粉体成形、脱脂加熱及び超高圧高温での焼結を行
い、比較品1〜3と超硬合金とでなる複合焼結体を作製
した。
電子顕微鏡,マイクロオージエ分析により調査し、さら
にクラックによる破壊靭性値を求めて、その結果を表2
に示した。
1〜3の複合焼結体を用いて、SNGN432形状(ホ
ーニング0.1×−25°付)、被削材SKD11焼入
れ鋼(HRC62)、被削材面50W×200lmm、
カッターMD1006、1枚刃によるフライス切削を行
って、欠損まで、又は2000m切削時の平均逃げ面摩
耗量を求めて、その結果を表3に示した。
は、従来のようなCBNの表面にAlの含有してない反
応層の形成された比較品1に比べて、破壊靭性値におい
て約46〜63%向上し、切削試験における耐摩耗性に
おいて約8.7〜10.7倍も向上するという効果があ
り、反応層の形成されてない従来のCBN焼結体である
比較品2及び3に比べて、破壊靱性値において約57〜
97%向上し、切削試験における耐摩耗性においても比
較品1と比較した効果以上に向上しているものである。
Claims (2)
- 【請求項1】体積で25〜90%の立方晶窒化硼素及び
/又はウルツ鉱型窒化硼素を硬質相とし、残部が主成分
をセラミックスとする結合相からなる高圧相窒化硼素焼
結体において、該硬質相の粒子の表面には、Ti,Z
r,Hfの硼窒化物,硼炭化物,硼酸化物及びこれらの
相互固溶体の中の1種以上の4a族化合物とAlの硼窒
化物,硼炭化物,硼酸化物,硼窒炭化物,硼窒酸化物,
硼炭酸化物,硼窒炭酸化物の中の1種以上のAl化合物
との混合物、もしくは該4a族化合物と該Al化合物の
相互固溶体の被膜が生成されていることを特徴とする高
靱性高圧相窒化硼素焼結体。 - 【請求項2】 該被膜が0.1〜3.0μm厚さでなる
ことを特徴とする請求項1記載の高靭性高圧相窒化硼素
焼結体。
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JP03169210A JP3132849B2 (ja) | 1991-06-14 | 1991-06-14 | 高靭性高圧相窒化硼素焼結体 |
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JP2003104775A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-04-09 | Ishizuka Kenkyusho:Kk | 高圧相窒化ホウ素焼結体及びその製造法 |
-
1991
- 1991-06-14 JP JP03169210A patent/JP3132849B2/ja not_active Expired - Fee Related
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