JPH046670B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

(イ) 技術分野 本発明は切削工具、岩石堀削工具として使用す
るのに適した高強度でかつ耐熱性を有したダイヤ
モンド立方晶窒化硼素（以下CBNと記す）複合
焼結体およびその製造方法に関するものである。 (ロ) 従来技術とその問題点 現在、ダイヤモンドの含有量が70容量％以上で
ダイヤモンド粒子が互いに接合した焼結体が販売
され、非鉄金属、プラスチツク、セラミツクの切
削、ドレツサー、ドリルビツト、伸線ダイスとし
て使用されている。特に非鉄金属の切削や銅線な
どの比較的軟かい線材を伸線するダイスとしてこ
れらのダイヤモンド焼結体を使用した場合、その
性能は非常に優れている。しかしながら、ドリル
ビツトなどに使用された場合、今のところ満足さ
れる性能を有するダイヤモンド焼結体はないのが
現状である。本発明者等は市販のダイヤモンド焼
結体を安山岩や花崗岩等の硬質岩石堀削用ドリル
ビツトとして使用した場合に十分な性能が発揮さ
れない原因がCo等の鉄族金属を結合材として用
いている点にあることを見出した。すなわち、硬
質岩石堀削時には堀削力が高くなり、焼結ダイヤ
モンドは高温となるため (1) Co等の鉄族金属結合材の存在により、ダイ
ヤモンドの黒鉛化が促進されて粒子間の結合力
が低下する。 (2) Co等の鉄族金属結合材の熱膨張率（例えば
Coの線膨張率は18×10^-6）とダイヤモンドの
それ（線膨張率で4.5×10^-6）の差が大きいた
め、高温使用時にその熱膨張差に起因した亀裂
が発生して粒子間の結合力が低下する。 ことが判明した。ダイヤモンド焼結体の耐熱性を
向上させる方法としては、特開昭53−114589号に
記載されている如く高温時にダイヤモンの黒鉛化
を促進するCo等の鉄族金属を取り除けば良い。
しかしながらダイヤモンド焼結体からCo等の鉄
族金属を溶出した場合、ダイヤモンド焼結体の強
度は20〜30％低下する。特にダイヤモンド焼結体
をビツトとして使用した場合、強度と耐摩耗性と
耐熱性が要求され特開昭53−114589号に記載され
ているようなダイヤモンド焼結体を用いたドリル
ビツトではダイヤモンド焼結体の強度不足のた
め、刃先が欠損し寿命が短い。 上記(1)及び(2)の欠点を改善する他の方法として
は、Co等の鉄族金属結合材の代わりにCBNを結
合材とすることが考えられる。CBNは、ダイヤ
モンドとの熱膨張差が僅少であり、かつ熱伝導
率、熱的安定性とも良好であるが、ダイヤモンド
粉末とCBN粉末のみからなる焼結体は、ダイヤ
モンドとCBNの結合が弱いため工具として使用
した場合には粒子の脱落が生じ易く耐磨耗性が低
下する。このため、従来、切削工具材料として開
発されてきたダイヤモンドとCBNとを含む焼結
体はCo等の鉄族金属相を含み、これを介して結
合せしめたものである。 本発明者らは結合材の種類を検討することによ
つて、高強度で、耐磨耗性ならびに耐熱性に優れ
たダイヤモンドCBN複合焼結体を開発すべく鋭
意研究を重ねた。 (ハ) 発明の開示 研究の結果、チタンの炭化物、硼化物、窒化物
および／またはこれらの固溶体の１種以上で個々
の粒子表面を強固に結合被覆されたダイヤモンド
粒子30〜80容量％を含有し、該チタン化合物が容
量で0.2〜10.0％であり、残部が立方晶窒化硼素
であるダイヤモンドCBN複合焼結体が靭性、耐
磨耗性及び耐熱性を兼ねそなえたものであること
が判明した。 すなわち本発明焼結体ではCo等の鉄族金属結
合材を使用していないため、ダイヤモンド粒子の
黒鉛化を抑制することができまたダイヤモンド粒
子とCBNはチタンの炭化物、窒化物、硼化物の
１種以上および／またはこれらの固溶体を介して
極めて強固に結合しているため、耐摩耗性が良好
である。本発明焼結体のCBN相は六方晶窒化硼
素（以下、bBNと略記する）を高温高圧焼結中
に変換せしめたものであるため、CBN粉末を出
発原料とした従来焼結体に比べ、CBN同志の結
合力が著しく高くなつている。また上記チタンの
化合物とダイヤモンド或はCBNとの熱膨張差は、
Co等の鉄族金属とダイヤモンド或はCBNとのそ
れの約1/2であるため、工具として使用した場合
の熱応力による亀裂発生に関しても改善されてい
る。 本発明焼結体においては、特に10〜100μｍの
粒度のダイヤモンド粒子を用いた場合、靭性、耐
摩耗性共、最も優れている。使用するダイヤモン
ドは合成ダイヤモンド、天然ダイヤモンドのいず
れでもよい。 ダイヤモンドの含有量は30〜80％が好ましい。
この含有量が30％未満であると耐摩耗性が低下
し、80％を越えると靭性が落ちる。該ダイヤモン
ド粒子はその表面をチタンによつて被覆された後
hBN粉末とボールミル等の手段で均一に混合さ
れる。 ここで、ダイヤモンド粒子表面に被覆するチタ
ンの厚さは0.1〜5μｍであり、これによつて焼結
後、ダイヤモンドCBN界面には0.2〜10.0容量％
のチタンの炭化物、硼化物、窒化物および／また
はこれらの固溶体が形成される。 チタン被膜の厚さが0.1μｍ以下であると、ダイ
ヤモンド−CBN界面が完全に上記チタン化合物
を介して結合されず、また、5μｍ以上であると、
未反応チタンが残留して結合力を低下させる。 また、ここで使用するhBN粉末は通常平均粒
径１〜10μｍのものであり、予めその不純物酸素
含有量が0.3重量％以下、好ましくは0.08重量％
以下になるように高純度化処理を行つたものであ
る。酸素不純物の除去は例えば特公昭58−60603
号に示される方法で容易に達せられる。この
hBNの高純度化により、hBN→CBN変換は極め
て高効率となる。上記混合物には、高温高圧下に
おいてhBN→CBN変換触媒となるリチウムの或
はアルカリ土類金属の窒化物乃至は硼窒化物と接
触下、常圧非酸化性雰囲気中、好ましくは窒素雰
囲気中にて加熱処理することにより、該触媒物質
を拡散担持せしめる。触媒は後述する如く焼結中
に折出したCBN、ダイヤモンド及びチタン化合
物との漏れ性の悪さにより、焼結体外部へ速やか
に拡散流出するため、触媒が適当量拡散浸入して
いれば折出した、CBNは極めて緻密かつ強固に
結合し、粒界に空洞や触媒物質が残存することは
殆んどない。拡散浸入量としては、0.5〜1.5重量
％であることが好ましい。0.5重量％以下では
hBN→CBN変換が短時間で完全には終結しな
い。また1.5重量％以上では焼結体中に残存する
触媒量が増加し、焼結体の性能を劣化させる。 触媒物質を0.5〜1.5重量％拡散担持したもので
あれば、触媒物質が窒化物、硼窒化物乃至は酸化
物の１種以上の形態で焼結体中に残留する量は、
結合材重量の0.01％以下であり、この量は焼結体
の性能を劣化合させるには至らない。触媒物質を
拡散担持せしめた焼結体原料は、焼結条件下では
これら原料と化学反応を起しにくい金属反応容器
例えばモリブデン等の中に充填し、その容器を高
温高圧発生室内に配し熱力学的にCBNとダイヤ
モンドが同時に安定で、かつ拡散担持せしめた触
媒物質と窒化硼素の共晶温度以上の条件に数分間
曝す。この間に、拡散担持せしめた触媒物質の作
用によりhBN−CBN変換反応が進行し、それに
伴つてダイヤモンド粒子を被覆していたチタンが
被覆基体であるダイヤモンドと、またhBNなら
びに析出したCBNと反応し、最終的に、ダイヤ
モンドとCBNの界面に、チタンの炭化物、硼化
物、窒化物および／またはこれらの固溶体を生成
する。一方、触媒物質はこれら化合物との漏れ性
の悪さにより、焼結体外表面へ流出するものであ
る。 焼結時間は触媒物質のhBN→CBN変換作用を
伴つた焼結体外部への拡散流出ならびにチタン−
ダイヤモンド、チタン−hBN、チタン−CBNの
反応が著しく速いため極めて短時間でよく、５分
程度で十分である。焼結終了後、圧力を保持した
状態で加熱のみを停止し、高温高圧発生室内が室
温付近まで冷却された後に、保持圧力を徐々に解
除して常圧に戻す。 回収された試料は金属反応容器を酸処理するこ
とにより極めて強固に焼結した硬質ダイヤモンド
焼結体のみを得ることができる。 本発明焼結体の用途としてはビツトの他に伸線
用ダイズ、セラミツク、切削加工用バイト、ドレ
ツサーなどがある。 以下実施例により具体的に説明する。 実施例 １ 個々の粒子表面を厚さ0.1μｍのチタンで被覆し
た粒度30μの合成ダイヤモンド粉末と不純物酸素
含有量が0.06重量％で粒径5μｍのhBN粉末を容
積で65：35に混合し、均一混合した。この混合粉
末を窒化マグネシウムと共に、窒素気流中1150℃
で３時間加熱処理を行つたところ、hBN粉末重
量の0.8％の窒化マグネシウムが該混合粉末中に
拡散した。 この完成粉末をMo製の容器に詰め、超高圧装
置を用いて先ず圧力を55kb加え、引続いて1450
℃に加熱して３分間保持した。焼結完了後、試料
をとりだし加熱した王水中でMo製容器を溶解さ
せ焼結体を回収した。この焼結体の組成を分析し
たところダイヤモンド67容量％、CBN２７容量
％及びTi（Ｃ，Ｂ，Ｎ）固溶体６容量％であつ
た。 また、結合材中には、微量不純物として残留触
媒Mg₃B₂N₄が結合材重量の0.005％含有されてい
た。このダイヤモンド焼結体を真空中で1000℃に
30分加熱し、抗折力試験により強度を測定した。
その結果を表１に示す。なお比較のため表１に示
すダイヤモンド焼結体の強度も同時に測定した。

【表】 実施例 ２ 表２に示す割合で完成粉末を作成し、実施例１
と同様にして焼結した。これらの焼結体を用いて
切削加工用のバイトを作成し、花崗岩を300ｍ／
minの速度で乾式で20分間切削した。その結果も
合わせて表２に記す。 尚、比較のための従来の金属結合材を用いたダ
イヤモンド焼結体の結果も示す。

【表】

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ チタンの炭化物、硼化物、窒化物および／ま
   たはこれらの固溶体の１種または２種以上で被覆
   されたダイヤモンド粒子および立方晶窒化硼素よ
   りなり、かつダイヤモンド粒子が30〜80容量％、
   該チタン化合物が0.2〜10容量％であり、残部が
   立方晶窒化硼素であることを特徴とする硬質ダイ
   ヤモンド焼結体。 ２ ダイヤモンド粒子の粒径が10〜100μｍであ
   る特許請求の範囲第１項記載の硬質ダイヤモンド
   焼結体。 ３ チタンの炭化物、硼化物、窒化物および／ま
   たはこれらの固溶体の１種または２種以上で被覆
   されたダイヤモンド粒子と不純物酸素含有量が
   0.3重量％以下である六方晶窒化硼素とからなり、
   かつダイヤモンド粒子が30〜80容量％、該チタン
   化合物が0.2〜10容量％であり残部が六方晶窒化
   硼素である混合物中へ、リチウムあるいはアルカ
   リ土類金属の窒化物あるいは硼窒化物の１種また
   は２種以上を六方晶窒化硼素の0.5〜1.5重量％拡
   散担持せしめた混合粉末を、該混合粉末と反応し
   にくい金属容器中に充填し、その容器を高温高圧
   発生室内に配し、ダイヤモンドおよび立方晶窒化
   硼素の両者が安定な温度および圧力下に数分間以
   上保持した後、温度のみを室温付近まで冷却した
   後保持圧力を解除することを特徴とする硬質ダイ
   ヤモンド焼結体の製造方法。 ４ ダイヤモンド粒子の粒径が10〜100μｍであ
   る特許請求の範囲第３項記載の硬質ダイヤモンド
   焼結体の製造方法。 ５ 両者が安定な温度および圧力が立方晶窒化硼
   素とリチウムあるいはアルカリ土類金属の窒化物
   あるいは硼窒化物の共晶温度以上であることを特
   徴とする特許請求の範囲第３項記載の硬質ダイヤ
   モンド焼結体の製造方法。