JPS6054973A - 硬質ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 イ）技術分野 本発明は切削工具、岩石掘削工具として使用するのに適
した高強度でかつ耐熱性を有したダイヤモンド立方晶窒
化硼素（以下ＣＢＮと記す）焼結体およびその製造方法
に関するものである。

口）従来技術とその問題点 現在、ダイヤモンドの含有量が７０容量％以上でダイヤ
モンド粒子が互いに接合した焼結体が販売され、非鉄金
属、プラスチック、セラミックのこれらのダイヤモンド
焼結体を使用した場合、その性能は非常に優れている。

しかしながら、ドリルビットなどに使用された場合、今
のところ満足される性能を有するダイヤモンド焼結体は
ないのが現状である。本発明者等は市販のダイヤモンド
焼結体を安山岩や花崗岩等の硬質岩石掘削用ドリルビッ
トとして使用した場合に十分な性能が発揮されない原因
がＣｏ等の鉄族金属を結合材として用いている点にある
ことを見出した。すなわち、硬質岩石掘削時には掘削力
が高くなり、焼結ダイヤモンドは高温となるため １）Ｃｏ等の鉄族金属結合材の存在により、ダイヤモン
ドの黒鉛化が促進されて粒子間の結合力が低下する。

２）　Ｃｏ等の鉄族金属結合材の熱膨張率（例えばＣ。

Ｏ線膨張率は１８ＸＩＯ−６）とダイヤモンドのそれ（
線膨張率テ４．．５Ｘ　１６６　）の差が太きいため１
高号に記載されている如く高温時にダイヤモンドの黒鉛
化を促進するＣｏ等の鉄族金属を取り除けば良い。しか
しながらダイヤモンド焼結体からＣｏ等の゛鉄族金属を
溶出した場合、ダイヤモンド焼結体の強度は２０〜３０
９６低下する。ｌ１４にダイヤモンド焼結体−ｔｚｊツ
トとじて使用した場合、強度と耐摩耗性と耐熱性が要求
され特開昭５８−１１４５８９号に記載されているよう
なダイヤモンド焼結体を用いたドリルビットではダイヤ
モンド焼結体の強度不足のため、刃先が欠損し寿命が短
い。

上記（１）及び（２）の欠点を改善する他の方法として
は、Ｃｏ等の鉄族金属結合材の代わシにＣＢＮ’ｉ結合
材とすることが考えられる。ＣＢＮは、ダイヤモンドと
の熱膨張差が僅少であり、かつ熱伝導率、熱的安定性と
も良好であるが、ダイヤモンド粉末とＣＢＮ粉末のみか
らなる焼結体は、ダイヤモンれてきたダイヤモンドとＣ
ＢＮとを含む焼結体はＣＯ等の鉄族金属相を含み、これ
を介して結合せしめたものである。

本発明者らは結合材の種類を検討することによって、高
強度で、耐摩耗性ならびに耐熱性に優れたダイヤモンド
ＣＢＮ複合焼結体を開発すべく鋭意研究の結果、チタン
の炭化物、硼化物、窒化物５− および／またはこれらの固溶体の１種以上で個々の粒子
表面を強固に結合被覆されたダイヤモンド粒子３０〜８
０容量％を含有し、該チタン化合物が容量で０．２〜１
０．０％であり、残部が立方晶窒化硼素であるダイヤモ
ンドＣＢＮ複合焼結体が靭性、耐摩耗性及び耐熱性を兼
ねそなえたものであることが判明した。

すなわち本発明焼結体ではＣｏ等の鉄族金属結合材す使
用していないため、ダイヤモンド粒子の黒鉛ｉｂ＋抑制
することができまたダイヤモンド粒子とＣＢＮはチタン
の炭化物、窒化物、硼化物の１種以上および／またはこ
れらの固溶体を介して極めて強固に結合しているため、
耐摩耗性が良好であ変換せしめたものであるため、ＣＢ
Ｎ粉末を出発原料とした従来焼結体に比べ、ＣＢＮ同志
の結合力が著しく高くなっている。また上記チタンの化
合物とダイヤモンド或はＣＢＮとの熱膨張差は、Ｃｏ等
の鉄族金属とダイヤモンド或はＣＢＮとのそ６一 れの約１／２であるため、工具として使用した場合の熱
応力による亀裂発生に関しても改善されている。

本発明焼結体においては、特に１０〜１００μ７ｎの粒
度のダイヤモンド粒子を用いた場合、靭性、耐摩耗性共
、最も優れている。使用するダイヤモンドは合成ダイヤ
モンド、天然ダイヤモンドのいずれでもよい。

ダイヤモンドの含有量は３０〜８０％が好ましい。

この含有量が３０％未満であると耐摩耗性が低下し、８
０％を越えると靭性が落ちる。該ダイヤモンド粒子はそ
の表面をチタンによって被覆された後ｈＢＮ粉末とボー
ルミル等の手段で均一に混合される。

ここで、ダイヤモンド粒子表面に被覆するチタンの厚さ
は０．１〜５μｍであシ、これによって焼結後、ダイヤ
モンド粒子表面には０．２〜１０．０容量％のチタンの
炭化物、硼化物、窒化物および／またはこれらの固溶体
が形成される。

チタン被膜の厚さが０．１μｍ以下であると、ダイヤモ
ンド−Ｃ１’３Ｎ界面が完全に」二記チタン化合物を介
して結合されず、寸た、５μｍ以」二であると、未反応
チタンが残留して結合力を低下させる。

また、ここで使用するｈ　Ｂ　Ｎ粉末は通常平均粒径Ｉ
〜１０μｍのものであり、予めその不純物酸素含有量が
０．３重量％以下、好ましくは０．０８重量％以下にな
るように高純度化処理を行ったものである。酸素不純物
の除去は例えば特公昭５８−６０６０８号に示される方
法で容易に達せら扛る。

このｈＢＮの高純度化により、ｂ　Ｂ　Ｎ　４　ＣＢ　
Ｎ変換は極めて高効率となる。上記混合物には、置部高
圧下においてｈＢＮ→ＣＢＮ変換触媒となるリチウムの
或はアルカリ土類金属の窒化物乃至は硼窒化物と接触下
、常圧非酸化性雰囲気中、好ましくは窒素雰囲気中にて
加熱処理することにより、該触媒物質を拡散相持せしめ
る。触媒は後述する如く焼結中に析出したＣＢＮ、ダイ
ヤモンド及びチタン化合物との濡れ性の悪さにより、焼
結体外に 部へ連出゛かに拡散流出するため、触媒が適当量拡散浸
入していれば析出した、ＣＢＮは極めて緻密かつ強固に
結合し、粒界に空洞や触媒物質が残存することは殆んど
ない。拡散浸入量としては、０．５〜１．５重量％であ
ることが好ましい。０．５重量％以下ではｈＢＮ−＋Ｃ
ＢＮ変換が短時間で完全には終結しない。また１、５重
量％以上では焼結体中に残存する触媒量が増加し、焼結
体の性能を劣化させる。

触媒物質′ｆｆ：０．５〜１．５重量％拡散担持したも
のであれば、触媒物質が窒化物、硼窒化物乃至は酸化物
の１種以上の形態で焼結体中に残留する量は、結合材重
量の０．０１９６以下であり、この量は焼結これら原料
と化学反応を起しにくい金属反応容器例えばモリブデン
、タングステン等の中に充填し、その容器を高温高圧発
生室内に配し熱力学的ＫＣＢＮとダイヤモンドが同時に
安定で、かつ拡散担持せしめた触媒物質と窒化硼素の共
晶温度以上の条件に数分間曝す。この間に、拡散担持せ
しめた触媒物質の作用によりｈＢＮ−ＣＢＮ変換反応が
進行９− し、それに伴ってダイヤモンド粒子を被覆していたチタ
ンが被憶基体であるダイヤモンドと、またｈＢＮならび
に析出したＣＢＮと反応し、最終的に、ダイヤモンドと
Ｃｌ５Ｎの界面に、チタンの炭化物、硼化物、窒化物お
よび／またはこれらの固溶体を生成する。一方、触媒物
質はこれら化合物との濡れ性の悪さにより、焼結体外表
面へ流出するものである。

焼結時間は触媒物質のｈ　Ｂ　Ｎ　−＋　ＣＢ　Ｎ変換
作用を伴った焼結体外部への拡散流出ならびにチタン−
ダイヤモンド、チタン−ｈＢＪ　チタン−ＣＢＨの反応
が著しく速いため極めて短時間でよく、５分程度で十分
である。焼結終了後、圧力を保持した状態で加熱のみを
停市し、高温高圧発生室内が室温付近まで冷却された後
に、保持圧力を除々に解除して常圧に戻す。

回収された試別は金属反応容器を酸処理することにより
極めて強固に焼結した硬質ダイヤモンド焼結体のみを得
ることができる。

本発明焼結体の用途としてはビットの他に伸線用−１〇
− ダイス、セラミック、切削加工用バイト、ドレッサーな
どがある。

以下実施例により具体的に説明する。

実施例１ 個々の粒子表面を厚さ０．１μｍのチタンで被覆した粒
度３０μの合成ダイヤモンド粉末と不純物酸素含有量が
０．０６重量％で粒径５μｍのｈＢＮ粉末を容積で６５
　：　８５に混合し、均一混合した。

この混合粉末を窒化硼素マグネシウムと共に、窒素気流
中１１５０℃で８時間加熱処理を行ったところ、ｂＢＮ
粉末重量の０．８％の窒化マグネシウムが該混合粉末中
に拡散した。

この完成粉末ｉＭｏ製の容器に詰め、超高圧装置音用い
て先ず圧力ｋ　５５Ｋｂ加え、引続いて１４５０℃に加
熱して３分間保持した。焼結完了後、試料をとりだし加
熱した王水中でＭｏ製容器を溶解させ焼結体を回収した
。この焼結体の組成を分析したところダイヤモンド６７
容量％、ＣＢＮ２７容量％及びＴｔ（ｃ、Ｂ、Ｎ）固溶
体６容量％であった。

また、結合材中には、微量不純物として残留触媒Ｍｇ５
Ｂ２Ｎ４が結合材重計の０．　ＯＱ　５％含有されてい
た。このダイヤモンド焼結体全真空中で１０００°Ｃに
３０分加熱し、抗折−力試験に」こり強度を測定した。

その結果を表１に示す。なお比較のため表１に示すダイ
ヤモンド焼結体の強度も同時に測定した。

表　１ 実施例２ 表２に示す割合で完成粉末を作成し、実施例１と同様に
して焼結した。これらの焼結体を用いて切削加工用のバ
イト全作成し、花崗岩に３００ｍ／　ｍｉｎの速度で乾
式で２０分間切削した。その結果も合わせて表２に記す
。

尚、比較のため従来の金属結合材を用いたダイヤモンド
焼結体の結果も示す。

表　２ １３− 手続補正書 １、事件の表示 昭和５８年特許願第１６２４３２号 ２、発明の名称 硬質ダイヤモンド焼結体及びその製造方法３、補正をす
る者 事件との関係　特許出願人 任　所　大阪市東区北浜５丁目１５番地名　称（２１３
）　住友電気工業株式会社社長　用上哲部 ４、代理人 住　所　大阪市此花区島屋１丁目１番３号住友電気工業
株式会社内 ６、補正の対象 明細書中、発明の詳細な説明の欄。

７、補正の内容 （＋）明細書第３頁３行目 「（以下ＣＢＮと記す）焼結」を 「（以下ＣＢＮと記す）複合焼結」に訂正する。

（２）明細書第９頁１５行目 「モリブデン、タングステン等の」を 「モリブデン等の」に訂正する。

（３）明ｍ書第１１頁９行目 「窒化硼素マグネシウム」を 「窒化マグネシウム」に訂正する。

（２） ３９３−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （リチタンの炭化物、硼化物、窒化物および／″！。 たはこれらの固溶体の１種捷たは２種以上で被覆された
   ダイヤモンド粒子および立方晶窒化硼素よシなシ、かつ
   ダイヤモンド粒子が３０〜８０容量％、該チタン化合物
   が０．２〜１０容量％であり、残部が立方晶窒化硼素で
   あることを特徴とする硬質ダイヤモンド焼結体。 （２）ダイヤモンド粒子の粒径が１０〜１００μｍであ
   る特許請求の範囲第（１）項記載の硬質ダイヤモンド焼
   結体。 （８）チタンの炭化物、硼化物、窒化物および／または
   こｎらの固溶体の１種または２種以上で被覆されたダイ
   ヤモンド粒子と不純物酸素含有量が０３重量％以下であ
   る六方晶窒化硼素とからなり、かつダイヤモンド粒子が
   ３０〜８０容量％、該チタン化合物が０．２〜１０容量
   ％であシ残部が六方晶１− リキ 窒化硼素である混合物中へ、５＃ウムあるいはアルカリ
   土類金属の窒化物あるいは硼窒化物の１種または２種以
   」二を六方晶窒化硼素の０，５〜１．５重量％拡散」１
   １持せしめた混合粉末を、該混合粉末と反応しにくい金
   属容器中に充填し、その容器を高温高圧発生室内に配し
   、ダイヤモンドおよび立方晶窒化硼素の両者が安定な温
   度および圧力下に数分間以上保持した後、温度のみを室
   温付近まで冷である特許請求の範囲第（３）項記載の硬
   質ダイヤモンド焼結体の製造方法。 （５）両者が安定な温度および圧力が立方晶窒化硼素と
   リチウムあるいはアルカリ土類金属の窒化物あるいは硼
   窒化物の共晶温度以上であることを特徴とする特許請求
   の範囲第（３）項記載の硬質ダイヤモンド焼結体の製造
   方法。