JPH01116048A - 高硬度焼結ダイヤモンドおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、切削工具、岩石掘削工具などとして使用する
のに適した高硬度焼結ダイヤモンドおよびその製造方法
に関するものである。

［従来の技術］ 現在、ダイヤモンドの含有量が７０容量％以上でダイヤ
モンド粒子が互いに接合した焼結体が販売され、非鉄金
属、プラスチック、セラミックの切削工具や、ドレッサ
ー、ドリルビット、伸線ダイスとして使用されている。

たとえば、特公昭５２−１２１２６号公報には、この種
の焼結体の製法が開示されている。そこでは、ダイヤモ
ンドの粉末をＷＣ−Ｃｏ超硬合金の成形体または焼結体
に接するように配置し、超硬合金の液相が生じる温度以
上の温度ならびに超高圧下で焼結が行なわれる。

［発明が解決しようとする問題点Ｊ 上記した従来の焼結体の製造は、５０〜６０Ｋｂ、１３
５０〜１５００℃の条件で行なわれている。この選定さ
れた条件は、後述の第１図に示すように、■ダイヤモン
ドの力学的安定性（圧力下限、温度条件）、■結合材に
Ｃｏを用いるがための液相出現温度（温度下限）、■超
高圧発生装置の耐圧部材の耐久性（圧力上限）によるも
のである。

このような条件下で製造された焼結ダイヤモンドは、工
具素材としての性能には優れているが、製造コストが高
い。

本発明の目的は、Ｃｏを結合材とした従来の焼結ダイヤ
モンドと同等の工具性能を有し、かつより安価な高硬度
焼結ダイヤモンドおよびその製造方法を提供することに
ある。

［問題点を解決するための手段］ 本発明に係る高硬度焼結ダイヤモンドは、相互に結合し
たダイヤモンドが７０〜９９重量％を占め、残部結合相
がＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎのダイヤモンド生成触
媒金属群から選ばれた１種以上とＺｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓ
ｎ、Ｓｂ、Ｓの低融点金属群から選ばれた１種以上から
なる金属あるいは化合物であって、結合相中における低
融点金属群から選ばれた前記１ｆｆｉ以上の金属の含有
量が１０〜５０重量％の範囲にあることを特徴としてい
る。

なお、好ましくは、相互に結合したダイヤモンドの粒径
は０．１〜２００μｍである。

本発明に係る高硬度焼結ダイヤモンドの製造方法は、Ｆ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎのダイヤモンド生成触媒金
属群から選ばれた１種以上とＺｎ。

Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｓの低融点金属群から選ばれ
た１種以上からなる合金および／または化合物とダイヤ
モンド粉末とを積層または混合し、得られた物質を焼結
原料として超高圧発生装置に配して、ダイヤモンドが安
定な超高圧下で１２００℃以下の温度にさらすことによ
り、焼結することを特徴としている。

なお、ダイヤモンド粉末としては、好ましくは、ダイヤ
モンドが熱力学的に不安定な条件下で高温にさらし、そ
の表面部の一部もしくは全部を黒鉛に変換せしめたもの
を用いる。

［手段の説明］ 本発明の実施に際し、出発原料であるダイヤモンド粉末
は、天然、合成いずれでもよい。ダイヤモンドを真空中
あるいは非酸化性雰囲気中で１４００℃以上の高温に加
熱し、その表面部の一部もしくは全部を黒鉛に変換した
ものが最も好ましい。

ここで、表面を黒鉛化したダイヤモンド粒子を原料とし
て用いることには２つの理由がある。すなわち； ■　ダイヤモンドは塑性変形しにくいため、超高圧下に
おいても個々の粒子間に空隙が残り、部分的にダイヤモ
ンドの受ける圧力が不安定となって焼結性が低下する。

表面を黒鉛化しておくと、これがその空隙に充填される
ため実効圧力の低下が生じない。

■　炭素原料がバインダへ溶解し、ダイヤモンドとして
析出する反応過程では、ダイヤモンドよりも黒鉛の方が
化学ポテンシャルが低いため、黒鉛の方がバインダに溶
解する能力が高く、反応速度が大きい。

これらの効果が顕著に現われるためには、ダイヤモンド
粒子の０．５〜８０容量％を黒鉛化する必要がある。黒
鉛化量が０．５容量％未満であると、充填密度の増加が
不十分となり、合成された焼結体中のダイヤモンド粒子
どうしの接合が弱い。

また、８０容量％を越えると、黒鉛が残留して低強度の
焼結体しか得られない。

この黒鉛化処理を施したダイヤモンド粉末に対して、Ｆ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎのダイヤモンド生成触媒金
属群から選ばれた１種以上と、２ｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｎ
、Ｓｂ、Ｓの低融点金属群から選ばれたＩＮ以上とから
なる合金および／または化合物を積層または混合する。

これは、炭素（ダイヤモンド）との共晶温度が、Ｃｏの
それよりも２００〜４００℃以上低下する合金、化合物
を結合材として使用するためである。

得られた物質を焼結原料として超高圧発生装置に配し、
ダイヤモンドが安定な超高圧下で１２００℃以下の温度
にさらし、焼結する。このとき、第１図に示した１２０
０℃以下の条件下で液相焼結を行なうためには、結合材
原料中の低融点金属−から選ばれた１８以上の金属の含
有量を１０〜５０重量％とする。この含有量を１０重量
％以上とすることにより、効果的に結合材原料の融点な
らびに炭素との共晶点を降下させることができる。

ここで含有量の上限を５０重量％とするのは、これ以上
の含有量とすると結合材の炭素溶解度が低下して、焼結
性が悪くなるためである。

なお第１図は、焼結ダイヤモンドの製造条件を示すグラ
フである。第１図において、１はダイヤモンド黒鉛平衡
線、２はＣｏ−Ｃ共晶線、３はＣＯを結合材とした従来
の焼結ダイヤモンドの製造条件、４は本発明にかかる結
合材−Ｃ共晶線、５は本発明の結合材を用いた場合の焼
結ダイヤモンドの製造条件である。

上記の方法により得られる焼結ダイヤモンドは、ダイヤ
モンド粒子同士が強固に結合しており、従来のＣｏを結
合材とした焼結ダイヤモンドに対して遜色のない工具性
能を有するものである。また、製造圧力、温度条件を従
来より低減できるので、従来に比べて大面積の焼結体の
製造が可能であるばかりでなく、超高圧発生装置の耐圧
部材の長寿命化が可能となり、製造コストを従来の１／
２以下とすることが可能となる。

さらに、本発明に係る結合材を用い、従来のＣＯを用い
た焼結と同等の条件下で焼結を行なった場合には、焼結
時に生ずる液相中の炭素の拡散速度が大きくなるため、
従来に比べより一層緻密な焼結体が得られる。

［実施例］ 以下に、本発明の実施例を述べる。

実施例１ 真空中１５００℃で３０分間加熱処理を行なった平均粒
径１０μｍの合成ダイヤモンド粉末を、重量比でＣｏ：
Ｎｉ：５ｎ＝５：３：２なる組成の合金と積層させて焼
結原料とした。

この原料をベルト型超高圧発生装置に配して、４３Ｋｂ
、１０００℃で１５分間焼結を行なった。

回収された焼結体は、黒色で、ダイヤモンド粒子同士が
強固に焼結したものであった。

比較のため、Ｃｏを焼結材原料として上記条件で焼結し
たが、回収した試料ではダイヤモンド粉末とＣｏが分離
していた。これを詳細に観察したところ、ｃｏが融解し
てダイヤモンド粉末中に溶浸した形跡は見られなかった
。Ｃｏを結合材原料としたものは、５３Ｋｂ、１３５０
℃以上の条件でようやく緻密な焼結体となることが判明
した。

なお、上記のＣｏ、Ｎｉ、Ｓｎ合金を用いた焼結体とＣ
ｏ焼結体の焼結材との特性を比較するため抗折力試験を
行なったが、共に１５０Ｋｇ／ｍｍ２を示した。

実施例２ 第１表に示した組成の合金を真空溶解法により作製し、
これらをダイヤモンドカッタを用いてスライスして結合
材原料とした。そして、これらの結合材原料をダイヤモ
ンド粉末と積層させて焼結原料とした。なお、ダイヤモ
ンド粉末としては、平均粒度５〜８μｍのものをＡｒ気
流中で１４００℃の条件で６０分間黒鉛化処理を行なっ
たものを用いた。

（ｙス下体自） これらの焼結原料を、ガードル型超高圧発生装置に配し
て、４５Ｋｂ、１１００℃で２０分間焼結を行なったと
ころ、試料ＢＳＧではいずれもダイヤモンドが粉末状の
まま回収されたが、それ以外のものでは黒色椀体として
得られた。Ｂでは、低融点金属の含有量が少なく、焼結
温度が低下しなかったと考えられる。また、Ｇでは、結
合材原料が低融点金属を含有していないため、４５Ｋｂ
。

１１００℃の条件では結合材の融解・溶浸が生じなかっ
たと考えられる。

椀体として得られた゛焼結体を加工して切削チップを作
製し、以下の条件で切削性能を評価した。

なお、比較のため、Ｃｏを結合材として、５５Ｋｂ、１
４００℃で焼結して得られた市販の焼結体についても同
様の評価を行なった。

被削材：Ａ込−１７％５ｉ（Ｔ６熱処理品）周速：５０
０ｍ／ｍｉｎ 切込：０．４ｍｍ 送り：　０，１ｍｍ／ｒ　ｅ　ｖ 切削時間：３０ｍ１ｎ 第２表は、上記条件のもとてのテスト結果である。

第２表 りの耐摩耗性が劣った原因は、結合材中の低融点金属含
有量が本発明の規定範囲よりも多く、ダイヤモンド粒子
同士の結合が不十分であったためと考えられる。本発明
による焼結体ではいずれも、焼結圧力、温度を従来に比
べて低下させることができ、かつ切削性能は何ら遜色の
ないことが明らかとなった。

実施例３ 従来のＣｏを結合材とした焼結体と、実施例２で示した
低融点結合材を用いた焼結体（Ｂ、　　Ｅ。

Ｇ以外）との生産性の差について比較を行なった。

Ｃｏ結合材を用いてベルト型超高圧発生装置により５５
Ｋｂ、１４００℃で焼結体を作製し、放電加工機で５ｍ
ｍＸ５ｍｍＸ８ｍｍの二等辺三角形状の工具素材を切出
した。その結果、１回の焼結作業により、同素材が１４
８個得られることがわかった。

一方、寸法拡大した装置を用い、同上のプレス荷重条件
で４５Ｋｂの圧力を発生させ、１１００℃で低融点結合
材による焼結を行なった。この場合には、上記形状の素
材は、１回の焼結作業により３２８個得られた。

すなわち、本発明による方法では、従来の２倍以上に生
産能率が向上することが明らかとなった。

［発明の効果］ 本発明によれば、切削工具、掘削工具、伸線ダイス、ド
レッサーなどの工具材料として、従来のＣｏを結合材と
した焼結ダイヤモンドに対し遜色のない性能を有する高
硬度焼結ダイヤモンドが得られ、かつ製造コストを低減
できるようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、従来のＣｏを結合材とした焼結ダイヤモンド
の製造条件と、本発明による結合材を用いた焼結ダイヤ
モンドの製造条件とを比較して図示したものである。 過度（０Ｃ）

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）相互結合したダイヤモンドが７０〜９９重量％を
   占め、残部結合相がＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎのダ
   イヤモンド生成触媒金属群から選ばれた１種以上とＺｎ
   、Ｇａ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｓの低融点金属群から選ば
   れた１種以上からなる合金あるいは化合物であって、前
   記結合相中における前記低融点金属群から選ばれた前記
   １種以上の金属の含有量が１０〜５０重量％の範囲にあ
   ることを特徴とする高硬度焼結ダイヤモンド。
2. （２）相互に結合した前記ダイモンドの粒径が０．１〜
   ２００μｍである特許請求の範囲第１項記載の高硬度焼
   結ダイヤモンド。
3. （３）Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎのダイヤモンド生
   成触媒金属群から選ばれた１種以上とＺｎ、Ｇａ、Ｇｅ
   、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｓの低融点金属群から選ばれた１種以上
   からなる合金および／または化合物とダイヤモンド粉末
   とを積層または混合し、得られた物質を焼結原料として
   超高圧発生装置に配して、ダイヤモンドが安定な超高圧
   下で１２００℃以下の温度にさらすことにより、焼結す
   ることを特徴とする、 相互に結合したダイヤモンドが７０〜９９重量％を占め
   、残部結合相が前記ダイヤモンド生成触媒金属群から選
   ばれた前記１種以上と前記低融点金属群から選ばれた前
   記１種以上からなる合金あるいは化合物であって、前記
   結合相中における前記低融点金属群から選ばれた前記１
   種以上の金属の含有量が１０〜５０重量％の範囲にある
   高硬度焼結ダイヤモンドの製造方法。
4. （４）前記ダイヤモンド粉末として、ダイヤモンドが熱
   力学的に不安定な条件下で高温にさらし、その表面部の
   一部もしくは全部を黒鉛に変換せしめたものを用いる特
   許請求の範囲第３項に記載の高硬度焼結ダイヤモンドの
   製造方法。