KR900002701B1 - 공구용 다이어몬드 소결체 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
제 1 도는 결합상이 용출되는 내열성 다이어몬드 소결체에 있어서의 압축강도와 기공체적과의 관계 도시도.
제 2 도는 다이어몬드 소결체에 있어서의 다이어몬드 입도와 항절력과의 관계 도시도.
제 3 도는 실시예 4에서 얻어진 내열성 다이어몬드 소결체의 안산암 절삭 시험결과를 도시한 도.
제 4 도는 실시예 12에서 얻어진 내열성 다이어몬드 소결체의 안산암 절삭 시험 결과를 도시한 도.
본 발명은 절삭공구, 굴착공구, 와이어드로잉 다이와 같은 여러가지 공구에 사용되는 다이어몬드 소결체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
현재 다이어몬드의 함유량이 70용량% 이상으로 다이어몬드 입자가 서로 접합한 공구용 소결체가 판매되고 있다. 이와같은 소결체는 비철금속, 플라스틱 또는 세라믹의 절삭, 드레서, 드릴 비트 또는 와이어드로잉 다이로서 사용되고 있다. 특히 비철금속의 절삭이나 동선과 같은 비교적 연한 선재를 와이어드로잉 다이로서 이들 다이어몬드 소결체를 사용한 경우 그 성능은 매우 뛰어나다.
다이어몬드 소결체에는 용도에 따라 각종의 구조, 형상의 것이 있지만 절삭공구, 드레서, 암석 굴착 공구에는 일반적으로 다이어몬드 소결체의 층이 초경 합금등의 강성이 높은 모채에 접합된 것이 사용되고 있다.
상기와 같은 구조의 복합형 소결체는 예를 들어 미합중국 특허 제3,745,623호와 같이 다이어몬드 소결체의 층이 WC기 초경합금 기재에 직접 접합된 복합형 소결체나, 미합중국 특허 제4,403,015호와 같이 중간 접합층을 통해 다이어몬드 소결체의 층이 초경합금등이 기재에 접합된 예가 알려져 있다.
현재 사용되고 있는 상술의 복합형 소결체의 다이어몬드 소결체층은 다이어몬드 입자의 결합재로서 코발트등의 철금속을 사용하고 있는 것이 많다. 철금속은 흑연연으로부터 다이어몬드를 합성할시의 용매로서 사용되는 것이고, 초고압하에 있어서의 소결시에 다이어몬드 분말의 일부를 용해하고 다이어몬드 입자층을 강고하고 소결시키는 작용을 한다고 생각된다.
철 금속은 소결전에 다이어몬드 분말과 혼합되어도 좋고, 또 미합중국 특허 제3,745,623호에 개시되어 있는 바와같이 소결시에 기재 WC-CO의 결합재 용액을 다이어몬드 분말중에 용침시키는 방법도 알려져 있다. 이와같은 다이어몬드 소결체는 내마모성 강도가 우수하고, 종래 단결정 다이어몬드를 사용하고 있던 용도에서도 우수한 성능을 발휘하지만 내열성의 점에서는 큰 제약이 존재한다. 다이어몬드는 대기중에서는 약 900℃이상에서 표면으로부터 흑연화가 생기지만 진공 또는 불활성 가스중에서는 1400℃ 전후의 온도에서도 흑연화가 생기기 어렵다. 그러나, 전술한 종래의 다이어몬드 소결체를 가열하면, 약 750℃의 온도에서 공구 성능의 열화가 보여진다. 이것은 절삭공구나 굴착공구와 같이 사용시에 날끝이 고온으로 되는 사용조건하에서는 당연 성능의 저하가 생기는 것을 의미한다. 종래의 다이어몬드 소결체가 다이어몬드 단결정으로부터 저온에서 열화하는 원인으로 생각되는 것은 철금속 결합재와 다이어몬드의 열팽창 계수의 차가 크고, 가열에 의해 소결체중의 열응력이 크게 되어 조직이 파괴되는 점, 및 철금속이 다이어몬드의 흑연화를 촉진하는 작용을 가지기 때문이다.
다이어몬드 소결체의 내열성을 개량하는 방법으로서, 미합중국 특허 제4,224,380호에 기술된 바와같이 초경합금등의 기재에 접합되어 있지 않는 소결체를 준비하고, 이것을 왕수등에 침지하여 가열하고, 소결체중의 금속결합상을 용출시키는 방법이 고려되고 있다. 이에 의해 다이어몬드 소결체의 내열성은 1200℃의 온도까지의 가열에 견딜 수 있게 된다고 생각된다.
미 합중국 특허 제4,224,380호에 기술되어 있는 다이어몬드 소결체에서는 금속 결합상이 산처리에 의해 용출하므로 약 8용량%의 기공이 존재한다. 따라서, 소결체의 강도는 대폭 저하하고, 공구에 사용된 경우 인성이 부족한 것으로 된다. 더우기, 이 선행기술에 기재된 방법에서는 소결 다이어몬드에 강인함을 부여하는 초경합금에 접합되어 있지 않고, 굴착공구로서 충분한 성능을 발휘할 수는 없다.
본 발명자들은 먼저 특개소 59-35066호에 있어서 강도가 우수하고, 내마모성이 양호하며, 더우기 내열성이 우수한 다이어몬드 소결체를 제안하였다. 이 소결체는 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 탄화물을 결합재로서 사용하여 실질적으로 기공의 함유량을 감소시키게 되고, 코발트 용출에 의한 소결체의 강도저하를 억제하고자 한 것이다.
그러나, 특개소 59-35066호에 개시된 다이어몬드 소결체는 확실히 강도저하는 적지만, 1000℃를 넘는 고온하에서는 탄화물과 다이어몬드와의 열팽창차에 의해 열화가 생김을 알았다. 따라서, 저열샘 굴착과 같이 날끝이 고온으로 되는 용도에서는 아직 충분히 만족할 수 있는 것은 아니었다.
따라서, 본 발명은 한층 내열성이 우수하고, 또 강도 및 내마모성이 우수한 공구용 다이어몬드 소결체를 제공하는 데 있다.
본 발명의 광범위한 국면에 의하면 다이어몬드 함유량이 93 용량 %를 넘고 88용량% 이하로서, 나머지부가 주기율표 제1Va, Va, V1a 족의 금속 혹은 탄화물 및 철 금속 0.1 내지 3 용량%, 기공 0.5용량% 이상 7용량%이하로 되고, 혹은 이에 붕소 및 붕화물 0.005 내지 0.25용량%를 함유한 다이어몬드 소결체가 제공된다.
본 발명의 상기 및 다른 목적, 특징 및 이점은 첨부도면을 참고한 이후의 설명으로 부터 보다 명확해 질 것이다.
본 발명자들은 한층 더 내열성이 높은 다이어몬드 소결체를 얻기 위해 예의 연구를 거듭한 결과 다이어몬드 함유량이 93용량%를 넘고 99용량% 이하로서, 나머지부가 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 혹은 탄화물 및 철금속 0.1 내지 3용량%, 기공 0.5용량% 이상 7용량% 이하로 되고, 혹은 이에 붕소 및 붕화물 0.005 내지 0.25용량%를 함유한 다이어몬드 소결체는 내열성이 보다 더 개선됨과 동시에 내마모성 및 강도에 우수하다는 것을 발견했다.
다이어몬드 소결체의 내열성을 향상시키는 데는 전술한 바와같이 결합제인 철금속을 제거하면 좋다. 그러나, 결합제가 존재하지 않은 장소는 철금속의 제거에 의해 기공으로 된다. 그런데, 다이어몬드 소결체에 있어서는 그 강도와 기공간에는 제 1 도에 도시하는 관계가 존재한다. 즉 기공의 증가에 따라 다이어몬드 소결체의 강도는 저하하지만 기공이 3% 이상에서 강도가 저하하기 시작하여 4.5% 이상 8%이하 사이에서 급격한 강도 저하가 생기고, 8% 이상에서는 강도저하의 비율은 작게 된다.
일반적으로 다이어몬드 소결체에 요구되는 강도는 그 용도나 가공물의 강도등에 따라 다르다. 예를 들면 비교적 연한 암석의 굴착이나 세라믹의 절삭등에는 시판되는 내열성 소결다이어몬드의 1.5배 이상의 강도가 있으면 그 성능은 현저히 개선된다. 따라서, 이와같은 용도에는 기공의 함유량은 적어도 7% 이상이지 않으면 아니되고, 다이어몬드의 함유량은 93용량% 이상의 소결체가 필요하다. 기공의 함유량이 5용량% 미만이면 다이어몬드 소결체의 강도는 시판되는 내열성 다이어몬드 소결체의 약 3배 이상으로 되고 단단한 암석의 굴착이나 고경도 세라믹등의 절삭에 대해 우수한 성능을 나타내 바람직하다.
본 발명의 제조 방법에서는 원료 다이어몬드 분말을 1300℃이상의 고온에서 가열하고, 다이어몬드 분말의 표면을 흑연화 하는 것과, 입도가 다른 다이어몬드 분말을 혼합하는 것을 원료로서 사용함으로써 다이어몬드의 함유량이 93용량%를 넘는 치밀한 소결체를 얻는 것이 가능하게 된다. 그러나, 다이어몬드 함유량이 99용량%를 넘으면 철금속이 부족하여 충분한 강도의 다이어몬드 소결체를 얻을 수 없다.
본 발명의 다이어몬드 소결체에 있어서는 제 1 도에 도시되어 있는 바와같이 기공의 함유량이 될 수 있는 한 적은 쪽이 바람직하지만 강도가 높은 소결체를 얻음에는 전술한 바와같이 철금속도 필요하다. 따라서, 본 발명에서는 최소 0.5용량%의 기공이 존재한다.
본 발명자들은 한층 더 내열성이 높은 다이어몬드 소결체를 얻기 위해 예의 연구를 거듭한 결과 입도 3㎛이상의 거칠은 다이어몬드 입자가 용량으로 60 내지 90%를 점하고 나머지부가 결합재 5 내지 39용량%와 기공 1% 이상 5% 미만으로 되고 상기 결합재의 조성은 입도 1㎛이상의 초미립의 다이어몬드 입자를 용량으로 60 내지 95%와, 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 탄화물 0.1 내지 5용량% 및 10용량% 이하의 철금속으로 이루어진 다이어몬드 소결체가 상술한 내열성 및 강도가 우수한 다이어몬드 소결체로 된다는 것을 발견했다. 즉, 본 발명에서는 입도 3㎛이상의 거칠은 다이어몬드와 입도 1㎛ 이하의 미립 다이어몬드가 용량비로 60:38 내지 90:6의 비율로 포함된다.
본 발명의 소결체는 거칠은 다이어몬드를 미립 다이어몬드를 함유하는 결합재를 사용하여 소결하는 것이다. 따라서, 이 결합재가 거칠은 다이어몬드의 입자 사이에 충전되므로 소결체중의 다이어몬드 함유량이 극히 높게 된다.
본 발명의 다이어몬드 소결체가 인성 및 내마모성이 양호한 것은 다음 이유에 의한다고 생각된다.
다이어몬드 소결체의 강도는 제 2 도에 도시하는 바와같이 입도의 증대에 수반하여 저하한다. 미립 다이어몬드 소결체는 항절력이 높고 인성이 우수하기 때문에 날끝은 손상되기 어렵긴 하지만 개개의 입자는 작은 다이어몬드 스켈리턴에 의해 유지되어 있으므로 개개의 입자간의 결합력은 약하다. 따라서, 절삭중에 개개의 다이어몬드 입자가 탈락하기 쉽기 때문에 내마모성이 떨어진다고 생각된다.
한편, 거칠은 다이어몬드 소결체는 큰 스켈리턴에 의해 유지되어 있고, 개개의 다이어몬드 입자간의 결합력은 강하기 때문에 내마모성은 우수하지만 스켈리턴부가 크므로 한번 균열이 발생하는 상기 균열이 전파하기 쉽고 따라서, 날끝이 손상하거나 인성이 열화한다는 문제가 생긴다.
이에 대해 본 발며의 다이어몬드 소결체는 결합재로서 미립 다이어몬드를 포함하는 것을 사용하고, 거칠은 다이어몬드를 소결하는 것이기 때문에 미립 다이어몬드의 인성의 우수성과 거칠은 다이어몬드의 내마모성의 우수성을 겸비하고 있는 것으로 생각된다.
본 발명의 다이어몬드 소결체에 있어서의 거칠은 다이어몬드의 입도는 3㎛ 이상이 바람직하다. 거칠은 다이어몬드의 입도가 3㎛미만이면 내마모성이 저하하기 때문이다. 또 5㎛에서 200㎛의 다이어몬드 입자를 사용한 경우, 인성 및 내마모성의 쌍방에 있어서 가장 우수하다.
바람직하게는, 거칠은 다이어몬드 분말은 평균 최대 입경 a의 것을 40내지 60용량%, 입경 a/2의 것을 40 내지 30용량%, 나머지부가 a/3 내지 a/1000의 것으로 이루어진 비율로 혼합한 것을 사용하면 높은 다이어몬드 함유량을 얻을 수 있다.
거칠은 다이어몬드의 함유량은 60 내지 90%가 바람직하다. 이 함유량이 60% 미만이면 내마모성이 저하하고 90%를 넘으면 소결체중의 다이어몬드 함유량이 저하함과 동시에 인성도 저하하기 때문이다.
결합재로서 사용하는 초미립의 다이어몬드 입자는 1㎛이하, 바람직하게는 0.5㎛이하가 좋다. 입도가 1㎛를 넘으면 소결체의 인성이 저하하기 때문이다. 또 초미립의 다이어몬드 입자의 함유량은 결합재중의 용량으로 60 내지 95%가 바람직하다. 함유량이 60%미만이면 결합재의 내마모성이 저하하기 때문이고, 다른 한편 95%를 넘으면 결합재의 인성이 저하하기 때문이다.
본 발명의 다이어몬드 소결체중에는 여러가지 입도의 다이어몬드가 함유되어 있지만 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 혹은 탄환물이 함유되어 있지 않는 경우에는 특히 미립 다이어몬드 입자 근방에서 철금속의 이상 집적부가 발생하고, 금속을 용출한 경우 이 부분이 기공으로 된다. 따라서, 금속 또는 탄화물을 함유시키면 강도는 더욱 향상된다. 이 철금속 및 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 혹은 탄화물의 함유량은 0.1 내지 3용량%가 바람직하다. 이 함유량이 3용량%를 넘으면 다이어몬드와의 열팽창차에 의한 균열의 발생이나 다이어몬드의 흑연화가 생기기 때문에 내열성이 저하하기 때문이다. 또 이 함유량은 될 수 있는 한 적은 쪽이 바람직하지만 사실상 최소 0.1용량%의 철금속등은 소결체에 잔존하게 된다.
본 발명의 다이어몬드 소결체에서는 특히 탄화물이 탄화텅스텐(WC) 혹은 이와 동일한 결정구조를 가지는 탄화 몰리브텐, 텅스텐((MoW)C)인 경우에 인성, 내마모성 및 내열성에 특히 우수하다는 것을 알았다.
본 발명의 소결체에 용량 0.005내지 0.25%의 붕소 또는 붕화물 혹은 이들 양쪽을 함유시킨 경우 그 특성을 한층 향상한다. 통상, 다이어몬드 입자는 초고압 고온하에서 철금속등의 촉매에 의한 다이어몬드의 용해 혹은 석출 현상에 의해 소결된다. 붕소 또는 붕화물의 적어도 한쪽을 첨가한 경우 철금속의 붕화물을 생기게 하고, 융점이 저하하는 것과, 용해/석출 속도가 증가하기 때문에 다이어몬드 입자끼리의 결합부 즉, 다이어몬드 스켈리턴부가 성장하고 다이어몬드 입자의 유지력이 향상한 것으로 추측할 수 있다. 붕소 혹은 붕화물의 함유량이 0.005%미만이면 다이어몬드 스켈리턴부의 형성은 느리다. 한편 붕소 혹은 붕화물의 함유량이 0.25%를 넘으면 다이어몬드 스켈리턴부에 다량의 붕소가 침입하고, 다이어몬드 스켈리턴부의 강도가 저하한다.
본 발명의 다이어몬드 소결체에 사용하는 다이어몬드 분말은 합성 다이어몬드 혹은 천연 다이어몬드 어느 것을 사용하는 것도 가능하다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 혹은 탄화물을 함유시킴에 있어서는 다이어몬드 분말과 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 탄화물 혹은 금속 및 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni)등의 철금속 분말 혹은 이에 붕소 또는 붕화물을 가한 분말을 보올밀등의 수단을 사용하여 균일하게 혼합한다. 이 철금속은 미리 혼합하지 않고 소결시에 철금속으로 된 부재에 접촉시킴으로써 용침시켜도 좋다.
또, 본원 발명자들의 일본국 특개소 53-136015호에 개시되어 있는 바와같이 보울밀시의 포트와 보올을, 혼합하는 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 탄환물과 철 금속과의 소결체로 만들어 놓고, 다이어몬드 분말을 보올 밑 분쇄함과 동시에 포트와 보올로부터 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 탄화물과 철 금속과의 소결체의 미세분말을 혼합시키는 방법도 채용할 수 있다.
혼합된 분말을 1300℃ 이상의 고온에서 다이어몬드를 일부를 흑연화하고 이후 초고압, 고온장치에 놓고 다이어몬드가 안정한 조건하에서 소결한다. 이때 사용한 철금속과 탄화물등의 화합물간에 생기는 공정액상의 출현 온도 이상에서 필요가 있다. 이와 같이 하여 제조된 다이어몬드 소결체를 예를 들어 왕수와 같은 철금속을 부식할 수 있는 산중에 넣어 철금속을 용출하여 기공을 형성한다.
본 발명의 다이어몬드 소결체의 용도로서는 드릴 비트외에 와이어드로잉다이, 세라믹 절삭 공구, 드레서 등을 들 수 있다.
[실시예 1]
평균입도 100㎛, 50㎛, 20㎛ 및 5 내지 0.2㎛의 다이어몬드 분말을, 5:3:1:1의 비율로 배합한 후, WC-CO 초경합금제의 포트와 보올을 사용하여 5분간 분쇄 혼합하였다. 이 분말을 1400℃의 온도에서 30분간 진공중에서 가열한 후, 몰티브덴제의 용기에 충전하고 코발트판을 완성 분말상에 놓아 접촉시키고, 초고압 고온 장치를 사용하여 우선 압력을 55kb가하고 또 1460℃의 온도로 가열하고 10분간 유지하였다.
이와같이 하여 얻어진 소결체를 용기로부터 꺼내고 화학 분석하였다. 다이어몬드 96.5용량%, 탄화텅스텐 0.15용량%, 코발트 3.35용량%이었다.
다음에, 이 소결체를 가열 왕수중에 넣고 코발트를 용출하며, 자기 천칭 및 화학 분석에 의해 조성을 조사하였다. 그 결과, 다이어몬드 96.5용량%, 탄화텅스텐 0.14용량%, 코발트 0.4용량%, 기공 2.95용량%이었다. 이 시료의 압축강도를 측정한 바 380㎏/㎟ 강도를 나타냈다.
비교를 위해 최대의 다이어몬드 입도가 동일하고 다이어몬드 함유율이 92.0용량%, 기공 7.7용량%, 코발트 0.3용량%의 것을 시험적으로 만들어 그 압축강도를 측정하였다. 그 결과 120㎏/㎟이었다.
다음에 본 발명의 소결체의 내열성을 시험하기 위하여 진공중에서 1200℃로 가열하고, 30분간 유지한 바 치수 변화나 균열은 전연 생기지 않았다.
[실시예 2]
평균입도 80㎛, 40㎛, 15㎛ 및 0.5㎛의 다이어몬드 입자를, 5:3:2:1의 비율로 배합하였다. 이 분말을 제 1 표에 도시하는 여러가지의 철금속 및 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물을 혼합하여 완성분말로 하고 탄탈륨(Ta)제의 용기에 충전한 후 실시예 1과 똑같이 하여 58kb, 1500℃의 조건에서 소결을 행하였다. 이와같이 하여 얻어진 각 소결체를 탄탈륨 용기로부터 꺼내고 가열 왕수중에서 처리하였다. 다음에 소결체의 기공함유율을 측정하였다. 이 결과를 제 1 표에 도시한다.
이후, 이들 다이어몬드 소결체를, 한 변이 3㎜의 입방체로 되도록 자르고 구리에 텅스텐, 탄화텅스텐, 철, 코발트, 니켈, 구리의 혼합분말로 된 고융점 고경도 메트릭스를 사용하여 1100℃의 온도로 소결하여 고정하고, 서피스 셋트 코어 비트(surface-set core bit)를 형성하였다.
비교를 위해 시판되는 40 내지 60㎛의 다이어몬드 입자로 된 소결체로부터 만들은 코어 비트(제 1 표에 기호 X로 표시), 및 천연 다이어몬드를 사용하여 형성한 소결체의 코어 비트(제 1 표에 기호 Y로 표시)를 만들었다.
상기 제 1 표에 표시한 시료 A 내지 L과 X 및 Y에 관해 각각 1축 압축강도 1600 내지 2000㎏/㎠의 화강암을 900회전으로 굴착하였다. 굴착속도 및 수명을 제 2 표에 나타낸다.
[표 1]
*1: 단위:용량%
*2: 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속의 탄화물
*3 : 산처리후의 기공체적
[표 2]
[실시예 3]
평균입도 0.8㎛의 다이어몬드 분말과 붕소분말을 WC-Co 초경합금의 포트와 보올을 사용하여 분쇄 혼합하였다. 이 분말과, 평균입도 60㎛, 30㎛ 및 10㎛의 다이어몬드 분말을 1:5:3:1의 비율로 혼합하고, 이후 1450℃의 온도로 1시간 진공중에서 가열하고, 실시예 1과 똑같이 하여 55kb, 1450℃의 조건하에서 소결하였다. 이 소결체를 분석한 방 다이어몬드 96.2용량%, 코발트 3.45용량%, 니켈 0.1용량%, 탄화텅스텐 0.2용량% 및 붕소 0.05용량%로 된 소결체임이 확인되었다. 이 소결체를 가열 왕수중에서 처리한바 3.3용량%의 기공이 생겼다.
이 소결체를 이용하여 빅커스 경도 2300의 알루미나 세라믹을 절삭속도 60m/분, 절삭깊이 0.03㎜, 이송속도 0.05㎜ 회전으로 수용성의 절삭유를 사용하여 15분간 절삭하였다.
비교를 위하여, 입도 40㎛ 내지 60㎛이고 기공이 8용량% 존재하는 시판되는 내열성 다이어몬드를 사용하여 절삭하였다. 그 결과, 본 발명 소결체의 측면 마모폭은 0.15㎜인데 반해 시판되는 내열성 다이어몬드의 측면 마모폭은 0.58㎜였다.
[실시예 4]
입도가 다른 다이어몬드 입자의 배합비 및 흑연화 처리 조건을 바꿈으로써 최대 입경이 60㎛이고 다이어몬드 함유량이 다른 여러가지의 다이어몬드 소결체를 실시예 3과 똑같이 하여 만들고 이후 산처리를 행하여 내열성 다이어몬드 소결체를 준비하였다. 각 소결체의 다이어몬드 및 기공 함유량을 제 3 표에 나타낸다.
[표 3]
제 3 표에 도시되어 있는 각 소결체 M 내지 R을, 절삭가공용의 브랭크로서 가공하고, 압축강도 1000 내지 1100㎏/㎠의 안산암을 절삭속도 200m/분 절삭깊이 1㎜, 이송속도 0.3㎜/회전, 습식으로 20분간 절삭하고 측면 마모폭을 측정하였다. 결과를 제 3 도에 도시한다.
제 3 도로부터 명확한 바와같이 가공용적이 7용량% 이하인 시료 M,N,O,P에서는, 측면마모폭이 기공이 7용량%이상의 시료 Q,R에 비해 훨씬 적음을 알 수 있다.
[실시예 5]
입도 1㎛의 합성 다이어몬드 분말은, WC-Co 초경합금제의 포트와 보올을 사용하여 분쇄하였다. 얻어진 분말의 조성은 평균입도 0.5㎛의 미립 다이어몬드 91용량%, 탄화텅스텐 7용량%, 코발트 2용량% 이었다. 이 분말과, 제 4 표에 나타낸 입도의 다이어몬드 분말을 혼합하였다. 이들의 혼합분말을 10-4Torr의 진공중에서 1500℃의 온도에서 30분간 가열처리를 행하고, 이후 몰리브덴제의 용기를 채우고 코발트판을 완성 분말상에 놓고, 초고압장치를 사용하여 우선 압력을 55kb 가하고 이어서 1450℃의 온도로 가열하여 15분간 유지하였다. 이와같이 하여 얻어진 소결체를 용기로부터 꺼내고 가열왕수중에 침지하여 코발트를 용출시켰다. 이 소결체를 화학 분석한 바 제 4 표에 도시하는 조성을 가짐을 알 수 있었다.
다음에 이들 다이어몬드 소결체를 진공중에서 1200℃의 온도에서 30분간 가열하고 항절력 시험에 의해 그 강도를 측정하였다. 또 비교를 위해 제 4 표에 나타낸 다이어몬드 소결체의 강도도 동시에 측정하였다.
[표 4]
[실시예 6]
제 4 표의 시료번호 3,7,9 및 12의 다이어몬드 소결체를 가공하고 절삭가공용 공구를 만들었다. 비교를 위해 시판되는 코발트를 용출한 소결 다이어몬드(기공 약 10%)의 공구를 만들었다. 상기 시료번호 3,7,9,12의 다이어몬드 소결체에 의한 공구 및 시판 다이어몬드 소결체에 의한 공구를 사용하여 화강암을 100m/분의 속도로 건식으로 10분간 절삭을 행하였다. 이 결과를 제 5 표에 나타낸다.
[표 5]
[실시예 7]
제 6 표에 표시된 결합체 분말을 만들었다. 미립 다이어몬드로서는 평균 입경 0.5㎛의 것을 사용하였다. 이 결합제와, 입경 80㎛, 40㎛ 및 5 내지 20㎛의 각 다이어몬드 분말을 6:3:1로 혼합한 거칠은 다이어몬드 입자를 제 7 표를 나타낸 비율로 혼합하고 완성분말을 만들었다.
[표 6]
함유량(용량%)
[표 7]
상기의 완성분말을, 1450℃ 온도에서 1시간 진공중에서 처리한 후 몰리브덴제의 용기에 채우고 실시예 1과 똑같이 하여 초고압 소결한 후, 다이어몬드 소결체를 용기에서 꺼내어 가열왕수중에서 100시간 처리하였다. 철금속 용출후의 소결체의 기공의 함유량도 아울러 제 7 표에 표시한다. 다음에, 이들 소결체를 사용하여 절삭 공구를 만들고, 빅커스 경도 2000의 알루미나를 80m/분의 속도로 건식으로 15분간 절삭하고 내열성 및 강도를 조사했다. 그 결과를 아울러 제 7 표에 표시한다.
[실시예 8]
평균 입도 0.5㎛의 다이어몬드 입자와, 붕소 분말을 WC-Co 초경합금제의 포트와 보올을 사용하여 분쇄 혼합하였다. 얻어진 혼합분말의 조성은 평균 입도 0.3㎛의 미립 다이어몬드 87용량%, 탄화 텅스텐 4용량%, 코발트 8용량%, 붕소 1.0용량%였다. 이 혼합분말과, 100 내지 150㎛, 50 내지 80㎛, 10 내지 30㎛의 입경의 다이어몬드 입자를, 55:30:15의 비율로 혼합한 거칠은 다이어몬드를 15:85의 비율로 배합하고 1400℃의 온도에서 1시간 진공중에서 처리하였다.
이와같이 얻어진 완성분말을 몰리브덴제의 용기에 넣고 이 위에 코발트판을 놓아 실시예 5와 똑같이 하여 소결을 행하였다. 다이어몬드 소결체중의 붕소의 함유량은 0.1중량% 이었다.
다음에 이 다이어몬드 소결체를 직경 1.5㎜, 길이 3㎜의 원주로 가공한 후 가열왕수중에서 150시간 처리하였다. 처리후의 기공은 소결체중에 2.5% 함유되어 있었다. 또, 소결체중의 다이어몬드 함유량은 97.3%이었다. 이 소결체를, 강성의 생크로 텅스텐, 탄화 텅스텐, 철, 코발트, 니켈, 구리의 혼합 분말로 된 고융점 고경도의 매트릭스를 1100℃에서 소결하여 고정하고 서어피스 셋트 코어 비트를 만들었다.
비교를 위해, 시판되는 40 내지 60㎛의 입경의 다이어몬드 입자로 된 다이어몬드 소결체에서 결합제인 코발트를 용출한 것의 코어 비트도 똑같이 만들었다. 이들 비트를 사용하여 1축 압축강도 1800㎏/㎟의 안산암을 회전속도 900회전/분으로 굴착시험하였다. 그 결과, 본 발명의 다이어몬드 소결체를 사용한 비트는 굴진 속도 15㎝/분으로 50㎝ 굴착하여도 아직 굴착 가능한 데 대하여 시판되는 다이어몬드 소결체를 사용한 비트는 굴진속도 8㎝/분으로 15㎜굴착한 시점에서 수명이 다했다.
다음에 상술한 본 발명의 다이어몬드 소결체를 초경 합금기재에 직접 또는 간접적으로 접합하여 이루어진 복합형 다이어몬드 소결체에 관해 설명한다.
여기서 복합형 다이어몬드 소결체는 상기한 바와같은 다이어몬드 소결체와, 초경 합금으로 된 기재를 구비한 것이고, 초경합금의 인성이 다이어몬드 소결체에 부가되게 된다. 따라서, 경질 세라믹의 절삭이나 경질암의 굴착과 같은 공구에 높은 응력에 부가되는 용도에 적합한 것으로 된다.
또, 다이어몬드 소결체가 직접 초경 합금에 접합되어 있는 경우에는 접합부에 있어서 철금속에 풍부한 층이 형성되고, 산처리시 상기 부분의 철금속이 용출하고 그 결과 접합강도가 저하하는 일이 있다. 따라서, 바람직하게는 다이어몬드 소결체와 초경합금 기재를 미합중국 특허출원 제4,403,015호에 기재되어 있는 바와같은 입방정형의 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 탄화물, 질화물 또는 탄질화물로 된 중간 접합층을 통하여 접합함으로써 이와같은 부식을 방지하는 것이 가능하게 된다. 따라서, 접합강도에 우수한 다이어몬드 소결체을 얻을 수 있다. 이 중간 접착층의 두께는 0.5㎜ 이하인 것이 바람직하다. 0.5㎜를 넘으면 굴착 비트 날끝으로서 사용한 경우등에 있어서 중간 접합층이 마모하기 때문이다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물을 함유시킴에 있어서는 다이어몬드 분말과 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 탄화물 또는 금속 및 철, 코발트, 니켈 등의 철금속 분말 혹은 이에 붕소 또는 붕화물을 가한 분말을, 보올밀 등의 수단을 사용하여 균일하게 혼합한다. 이 철금속은 미리 혼합하지 않고 소결시에 철금속으로 되어 있는 부재에 접촉시킴으로써 용침시켜도 좋다.
일본국 특개소 33-13015호 공보에 개시되어 있는 바와같이 보울밀시의 포트와 보울을, 혼입하는 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 탄화물과 철금속과의 소결체로 만들어 놓고, 다이어몬드 분말을 보울밀 분쇄함과 동시에, 포트와 보올로부터 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 탄화물과 철금속과의 소결체의 미세분말을 혼합시키는 방법도 채택할 수 있다.
혼합시킨 분말을, 1300℃ 이상의 고온에서 다이어몬드를 일부 흑연화 하여 초경합금에 직접 또는 중간 접합층을 통하여 접하도록 충전하고, 이후 초고압 고온장치에 넣고 다이어몬드가 안정한 조건하에서 소결함과 동시에 초경합금에 접합한다. 이때 사용한 철금속과 탄화물등의 화합물간에 생긴 공정액상의 출현온도 이상에서 소결할 필요가 있다.
상술한 바와같이 하여 얻어진 다이어몬드 소결체는 다음에 산화성을 가지는 액체로 처리된다. 이 산화성을 가지는 액체로서는 예를들어 가열된 왕수, 질산 또는 불화수소산을 사용할 수 있다. 이와같은 산화성을 가지는 액체처리에 의해 다이어몬드 소결체중의 철금속 및 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물의 일부를 용출하는 것이 가능하다. 동시에 초경합금으로 된 기재를 다이어몬드 소결체와 함께 산화성을 가지는 액체내에서 처리한 경우에는 초경합금표면에 산화막이 형성되고 따라서 초경합금중의 철금속의 용출은 방지된다. 더우기, 상술한 바와같은 산화성을 가지는 액체에 의한 처리시에는 다이어몬드 소결층만을 액체에 침지하는 것도 가능하다.
본 발명의 다이어몬드 소결체의 용도로서는 굴착 비트외에 세라믹 절삭공구, 드레스등을 들 수 있다.
[실시예 9]
평균입도 80㎛, 35㎛, 20㎛ 및 5 내지 0.2㎛의 다이어몬드 분말을, 45:35:1:1의 비율로 배합하고, 이후 WC-CO 초경합금으로 된 포트와 보올을 사용하여 5분간 분쇄 혼합하였다. 이 분말을 1400℃의 온도에서 30분간, 진공중에서 가열하였다. 다음에 몰리브덴제의 용기에, WC-12% CO원판상에 60용량%의 입방정형 질화 붕소를 함유하고 나머지부가 질화 티타늄(TiN)과 알루미늄(Al)으로 된 분말을 도포한 것을 넣고, 이후 상기 혼합 분말을 충전하고, 코발트판을 완성 분말상에 놓고 접촉시키며 초고압 고온 장치를 사용하여 우선 압력을 55kb 가하고 이어서 1460℃의 온도로 가열하고 10분간 유지하였다. 이와같이 하여 얻어진 소결체를 용기로부터 꺼내어 관찰한바 다이어몬드 소결체가 두께 0.5㎜의 중간 접합층을 통하여 초경 합금기재에 강고히 접합되어 있음을 확인하였다.
다음에, 이 다이어몬드 소결체만을 화학분석한 바, 다이어몬드 96.0용량%, 탄화텅스텐 0.15용량%, 코발트 3.85용량% 임을 확인했다.
다음에, 초경합금기재에 중간 접합층을 통하여 접합한 상술의 다이어몬드 소결체를, 가열된 왕수증에 침지하고 50시간 처리한 바 다이어몬드 소결체로부터는 코발트와 탄화텅스텐의 일부가 용출하고, 그 결과 다이어몬드 96.0용량%, 탄화텅스텐 0.14용량%, 코발트 0.8용량% 및 기공 3.06용량%의 조성으로 되었지만, 초경 합금 기재는 표면만이 산화되어 있고 내부의 코발트는 거의 용출하지 않음을 확인하였다. 또 중간 접합층의 부식은 관찰되지 않았다.
상술한 물질을 절삭가공용의 공구로서 가공하고 빅커스 경도 1800의 질화실리콘(Si3N4)을 절삭속도 80m/분, 절삭깊이 1㎜, 이동속도 0.1㎜/회전 건식으로 10분간 절삭하였다.
비교를 위해 왕수처리를 행하기 전의 소결체 및 기공이 8용량% 잔존하는 시판의 내열성 다이어몬드 소결체로 초경합금기재가 접합되어 있지 않는 것에 관해 상기 실시예와 동일 조건하에서 절삭을 행하였다.
결과, 실시예 9의 다이어몬드 팁의 측면 마모폭은 0.15㎜였던데 대해, 코발트의 용출을 행하지 않은 것에 관해서는 0.35㎜였다. 또, 시판되는 다이어몬드 소결체에는 30초 절삭한 시점에서 손상하고 절삭을 행하는 것이 불가능하였다.
[실시예 10]
평균입도 80㎛, 40㎛, 15㎛ 및 0.5㎛의 다이어몬드 입자를 5:3:2:1의 비율로 배합하였다. 이 분말에 제 8 표에 표시한 여러가지 철금속 및 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물을 혼합하여 완성분말로 하였다. 다음에 이들 완성 분말을 진공중에서 1350℃의 온도로 가열하고 다이어몬드 입자의 일부를 흑연화하였다. 이후 탄탈륨(Ta)제의 용기에 WC-15% Co 합금을 놓고 이 위에 완성분말을 충전하며, 58kb, 1500℃의 온도의 조건으로 소결을 행하였다. 이와같이 하여 얻어진 각 소결체를 탄탈륨 용기로부터 꺼내고, 다이어몬드 소결층만을 전해액에 침지하고 다이어몬드 소결체중으로부터 철금속을 용출하였다. 다이어몬드 소결체중의 기공의 함유량에 관해서도 제 8 표에 아울러 표시한다.
상술의 각 다이어몬드 소결체를 초경합금기재를 이용하여 비트 본체에 납땜하고 코어 비트를 만들었다. 비교를 위해 천연 다이어몬드를 사용하여 서어피스 셋트 코어비트 및 철금속을 용출하지 않은 소결 다이어몬드를 사용한 코어비트를 만들었다.
상기 각 시험편에 관해 1축 압축강도 1600 내지 1700㎏/㎠의 안산암을 500회전/분으로 굴착하였다. 굴진속도 및 수명을 제 9 표에 표시한다.
[표 8]
*1 : 단위 : 용량%
*2 : 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속의 탄화물
*3 : 산처리후의 기공체적
[표 9]
화강암 굴착 결과
[실시예 11]
평균입도 0.8㎛의 다이어몬드 분말과, 붕소 분말을 WC-Co 초경합금의 포트와 보올을 사용하여 분쇄 혼합하였다. 이 분말과, 평균입도 50㎛, 25㎛ 및 10㎛의 다이어몬드 분말을 1:5:3:1의 비율로 혼합하고, 이후 1450℃의 온도에서 1시간 진공중에서 가열하고 실시예 9와 똑같이 하여 55kb, 1450℃의 조건하에서 소결을 행하였다. 이 소결체를 분석한 바, 다이어몬드 96.0용량%, 코발트 3.65용량%, 니켈 0.1용량%, 탄화텅스텐 0.2용량% 및 붕소 0.05용량%로 된 소결체임이 확인되었다. 이 소결체만을 가열 왕수중에 처리한 바 3.4용량%의 기공이 생겼다.
이 소결체를 이용하여 빅커스 경도 2300의 알루미나 세라믹을 절삭속도 80m/분, 절삭깊이 2㎜, 이송속도 0.1㎜/회전으로 수용성의 절삭유를 사용하여 15분간 절삭하였다.
비교를 위해, 입도 40㎛ 내지 60㎛이고 기공이 8용량% 존재하는 시판의 내열성 다이어몬드로서 초경합금이 접합되어 있지 않는 것을 사용하여 절삭하였다.
그 결과, 본 발명의 다이어몬드 소결체의 측면마모폭은 0.25㎜ 였던 데 반해, 시판의 내열 다이어몬드는 2분간의 절삭후에 손상이 생겼다.
[실시예 12]
입도가 다른 다이어몬드 입자의 배합비 및 흑연화 처리조건을 바꿈으로써 최대 입경이 60㎛이고, 다이어몬드 함유량이 다른 여러가지 다이어몬드 소결체를 실시예 11과 똑같이 하여 만들고, 이후 다이어몬드 소결체만을 산처리하고 내열성 다이어몬드 팁을 준비하였다. 각 다이어몬드 소결체의 다이어몬드 함유량 및 기공함유량을 제 10 표에 표시한다.
[표 10]
제 10 표에 표시되어 있는 각 소결체 12M 내지 12R을 절삭 가공 팁으로서 만들고, 압축강도 900 내지 100㎏/㎠의 안산암을, 절삭속도 150m/분, 절삭깊이 2㎜, 이송속도 0.3㎜/회전 습식으로 20분간 절삭하고 측면 마모폭을 측정하였다. 결과를 제 4 표에 표시한다.
제 4 도로부터 명확한 바와같이 기공의 용적이 7용량% 이하인 시료 12M,12N,12O,12P에서는 측면 마모폭이 기공이 7용량% 이상의 시료 12Q,12R에 비해서 훨씬 적음을 알았다.
본 발명에 대해서 상세히 기술했지만 이것은 한 예로서 이에 제한되는 것은 아니며 본 발명의 정신과 내용은 첨부된 청구범위에 의해서만 제한되는 것이다.
Claims (32)
- (가) 다이어몬드 함유량이 93용량%를 넘고 또 99용량%이하이며, (나) 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물과, 철금속과의 적어도 한쪽을 합계 함유량이 0.1 내지 3용량%이며, (다) 기공 함유량이 0.5용량% 이상 7용량% 이하인 것을 특징으로 하는 공구용 다이어몬드 소결체.
- 제 1 항에 있어서, (가) 상기 다이어몬드 함유량이 95용량%를 넘고 99용량%이하이며, (나) 상기 기공이 0.5용량% 이상 5용량% 미만인 것을 특징으로 하는 공구용 다이어몬드 소결체.
- 제 1 항에 있어서, (가) 상기 다이어몬드는 입경 3㎛이상의 거칠은 다이어몬드와, 입력 1㎛이하의 미립 다이어몬드를 함유하며, (나) 거칠은 다이어몬드와 미립 다이어몬드의 용량비는 60:38 내지 90:6의 비율인 것을 특징으로 하는 공구용 다이어몬드 소결체.
- 제 3 항에 있어서, 거칠은 다이어몬드 입자의 입도가 5㎛이상 200㎛이하인 것을 특징으로 하는 공구용 다이어몬드 소결체.
- 제 1 항에 있어서, 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 탄화물이 탄화텅스텐(WC) 또는 탄화텅스텐과 동일의 결정 구조를 가지는 탄화몰리브덴 텅스텐((MOW)C)인 것을 특징으로 하는 공구용 다이어몬드 소결체.
- (가) 다이어몬드 함유량이 93용량%를 넘고 동시에 99용량%이하이며, (나) 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물과, 철금속과의 한쪽 또는 양쪽의 합계 함유량이 0.1 내지 3용량%이며, (다) 기공 함유량이 0.5용량% 이상 7용량%이하이며, (라) 붕소 및 붕화물의 어느 한쪽 또는 양쪽이 합계 0.005 내지 0.25용량%인 것을 특징으로 하는 공구용 다이어몬드 소결체.
- 공구용 다이어몬드 소결체와, 상기 공구용 다이어몬드 소결체에 접합되는 초경합금 기재를 구비하는 복합형 다이어몬드 소결체에 있어서, (가) 다이어몬드 함유량이 93용량%를 넘고 동시에 99용량%이하이며, (나) 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물과, 철금속과의 한쪽 또는 양쪽의 합계 함유량이 0.1 내지 3용량%이며, (다) 기공 함유량이 0.5용량%이상 7용량%이하인 조성인 것을 특징으로 하는 복합형 다이어몬드 소결체.
- 제 7 항에 있어서, 상기 공구용 다이어몬드 소결체와, 상기 초경합금 기재는 중간 접합층을 통하여 서로 접합되어 있는 것을 특징으로 하는 복합형 다이어몬드 소결체.
- 공구용 다이어몬드 소결체와, 상기 공구용 다이어몬드 소결체에 접합되는 초경합금 기재를 구비하는 복합형 다이어몬드 소결체에 있어서, (가) 다이어몬드 함유량이 93용량%을 넘고 동시에 99용량%이하이며, (나) 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물과, 철금속과의 한쪽 또는 양쪽의 합계 함유량이 0.1 내지 3용량%이며, (다) 기공 함유량이 0.5용량%이상 7용량%이하이며, (라) 붕소 및 붕화물의 한쪽 또는 양쪽이 합계 0.005 내지 0.25용량%의 조정인 것을 특징으로 하는 복합형 다이어몬드 소결체.
- 제 9 항에 있어서, 상기 공구용 다이어몬드 소결체와, 상기 초경합금 기재는 중간 접합층을 통하여 접합되는 것이 특징은 복합형 다이어몬드 소결체.
- 청구범위 제 1 항의 공구용 다이어몬드 소결체의 제조 방법에 있어서, (1) 다이어몬드 분말, 또는 다이어몬드 분말과 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 혹은 탄화물과 철금속과의 혼합 분말을 만드는 단계와, (2) 1300℃이상의 온도에서 상기 혼합 분말중의 다이어몬드의 일부를 흑연화하는 단계와, (3) 다음에, 철금속 또는 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 소결탄화물과 접촉되어 초고압, 고온장치를 사용하여 다이어몬드가 안정한 고온 고압하에서 고온 프레스하고 소결체를 만드는 단계와, (4) 얻어진 소결체를 산처리함으로써 철금속 및 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물의 일부를 용출하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 공구용 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 제 11 항에 있어서, 상기 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 탄화물은 탄화텅스텐 또는 탄화텅스텐과 동일 결정 구조를 가지는 탄화몰리브덴 텅스텐인 것이 특징인 공구용 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 공구용 다이어몬드 소결체와, 상기 공구용 다이어몬드 소결체에 접합된 초경합금 기재를 구비하며, 청구범위 제 1 항의 조성을 갖는 복합형 다이어몬드 소결체의 제조방법에 있어서, (1) 다이어몬드 분말과 또는 다이어몬드 분말과 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 혹은 탄화물과 철금속과의 혼합 분말을 만드는 단계와, (2) 1300℃이상의 온도에서 상기 혼합 분말중의 다이어몬드의 일부를 흑연화하는 단계와, (3) 다음에 초경합금재와 접촉하는 단계와 (4) 상기 분말에 철금속 또는 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 소결탄화물을 접촉시켜 초고압, 고온 장치를 사용하여 다이어몬드가 안정한 고온 고압하에서 복합형 소결체를 만드는 단계와, (5) 상기 복합형 소결체를 산화성 액체로 처리함으로써 소결체중의 철금속 및 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물의 일부를 용출하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 복합형 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 제 13 항에 있어서, 상기 다이어몬드 혼합 분말과 초경합금재와의 접촉시에 다이어몬드와 초경합금재와의 중간 접합층을 통하여 접촉되는 것이 특징인 복합형 다이어몬드 소결체의 제조방법.
- 제 13 항에 있어서, 상기 산화성 액체에 의한 처리시에 초경합금 기재 표면에 산화피막층을 형성하고 그에 따라 초경합금 기재중의 철금속의 용출을 방지하는 것을 특징으로 하는 복합형 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 청구범위 제 1 항의 조성을 갖는 공구용 다이어몬드 소결체 제조 방법에 있어서, (1) 다이어몬드 분말과 철금속과의 혼합 분말, 또는 다이어몬드 분말과 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물과 철금속과의 혼합 분말을 만드는 단계와, (2) 1300℃이상의 온도에서 혼합 분말중의 다이어몬드의 일부를 흑연화하는 단계와, (3) 초고압 고온 장치를 사용하여 다이어몬드와 안정한 고온 고압하에서 고온 프레스하고 소결체를 만드는 단계와, (4) 중심 소결체를 산처리함으로서 철금속 또는 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물의 일부를 용출하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 공구용 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 제 16 항에 있어서, 상기 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 탄화물은 탄화텅스텐 또는 탄화텅스텐과 동일결정 구조를 가지는 탄화몰리브덴 텅스텐인 것을 특징으로 하는 공구용 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 공구용 다이어몬드 소결체와, 상기 공구용 다이어몬드 소결체에 접합된 초경합금 기재를 구비하며, 청구범위 제 1 항의 조성을 갖는 복합형 다이어몬드 소결체의 제조 방법에 있어서, (1) 다이어몬드 분말과 철금속과의 혼합 분말을 만드는 단계와, (2) 1300℃이상이 온도에서 혼합 분말중의 다이어몬드의 일부를 흑연화하는 단계와, (3) 초경합금 기재와 중심 다이어몬드를 접촉시켜 초고압 고온 장치를 사용하여 다이어몬드가 안정한 고온 고압하에서 고온 프레스하여 소결체를 만드는 단계와, (4) 얻어진 소결체를 산화성 액체로 처리함으로써 소결체중의 철금속 및 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물의 일부를 용출하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 복합형 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 제 18 항에 있어서, 상기 다이어몬드와 초경합금 기재는 중간 접합층을 통하여 접촉되는 것을 특징인 복합형 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 제 18 항에 있어서, 상기 산화성 액체의 처리시에 초경합금 기재의 표면에 산화피막층을 형성하고 그에 따라 초경합금 기재중의 철금속의 용출을 방지하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 복합형 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 청구범위 제 6 항의 조성을 가지는 공구용 다이어몬드 소결체의 제조 방법에 있어서, (1) 다이어몬드 분말과 붕소 또는 붕화물과의 혼합 분말, 또는 다이어몬드 분말과 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물과 철금속과 붕소 또는 붕화물과의 혼합 분말을 만드는 단계와, (2) 1300℃이상의 온도에서 상기 혼합 분말중의 다이어몬드의 일부를 흑연화하는 단계와, (3) 철금속 또는 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 소결탄화물을 접촉시켜 초고압, 고온 장치를 사용하여 다이어몬드가 안정한 고온 고압하에서 고온 프레스하여 소결체를 만드는 단계와, (4) 얻어진 소결체를 산처리함으로써 철금속 및 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물 및, 붕소와 붕화물의 적어도 한쪽의 일부를 용출하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 공구용 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 제 21 항에 있어서, 상기 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 탄화물은 탄화텅스텐 또는 탄화텅스텐과 동일결정 구조를 가지는 탄화몰리브덴 텅스텐인 것이 특징인 공구용 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 공구용 다이어몬드 소결체와, 상기 공구용 다이어몬드 소결체에 접합된 초경합금 기재를 구비하며, 청구범위 제 6 항의 조성을 가지는 복합형 다이어몬드 소결체의 제조 방법에 있어서, (1) 다이어몬드 분말과, 붕소 혹은 붕화물과의 혼합 분말, 또는 다이어몬드 분말과 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 붕화물과 철금속 또는 붕화물과 혼합 분말을 만드는 단계와 (2) 1300℃이상의 온도에서 혼합 분말중의 다이어몬드의 일부를 흑연화하는 단계와, (3) 다음에, 초경합금 기재와 접촉시키고 또한 중심 다이어몬드위에 철금속 또는 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 소결 탄화물을 접촉시켜, 초고압, 고온장치를 사용하여 다이어몬드가 안정한 고온 고압하에서 고온 프레스하여 소결체를 만드는 단계와, (4) 상기 소결체를 산화성 액체를 처리함으로서 다이어몬드 소결체중의 철금속 및 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물의 일부를 용출하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 공구용 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 제 23 항에 있어서, 상기 다이어몬드와 초경합금 기재는 중간 접합층을 통하여 접촉되는 것이 특징인 복합형 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 제 23 항에 있어서, 상기 산화성 액체의 처리시에 초경합금 기재의 표면에 산화피막층을 형성하는 단계를 구비하는 것이 특징인 복합형 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 청구범위 제 6 항의 조성을 가지는 공구용 다이어몬드 소결체의 제조 방법에 있어서, (1) 다이어몬드 분말과 철금속과 붕소 및 붕화물의 적어도 한쪽과의 혼합 분말, 또는 다이어몬드 분말과 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물과 철금속과 붕소 및 붕화물의 적어도 한쪽과의 혼합 분말을 만드는 단계와, (2) 1300℃이상의 온도에서 혼합 분말중의 다이어몬드의 일부를 흑연화하는 단계와, (3) 다음에 초고압, 고온 장치를 사용하여 다이어몬드가 안정한 고온 고압하에서 고온 프레스하여 소결체를 만드는 단계와, (4) 얻어진 소결체를 처리함으로써 철금속 및 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물 및, 붕소와 붕화물의 적어도 한쪽과의 일부를 용출하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 공구용 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 제 26 항에 있어서, 상기 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 탄화물은 탄화텅스텐 또는 탄화텅스텐과 동일 결정 구조를 가지는 탄화몰리브덴 텅스텐인 것을 특징으로 하는 공구용 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 공구용 다이어몬드 소결체와 상기 공구용 다이어몬드 소결체에 접합된 초경합금 기재를 구비하며, 청구범위 제 6 항의 조성을 갖는 복합형 다이어몬드 소결체의 제조 방법에 있어서, (1) 다이어몬드 분말과 철금속과 붕소 및 붕화물의 일부한쪽과의 혼합 분말, 또는 다이어몬드 분말과 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물과, 철금속과, 붕소 또는 붕화물의 일부 한쪽과의 혼합 분말을 만드는 단계와, (2) 1300℃이상의 온도에서 상기 혼합 분말중의 다이어몬드의 일부를 흑연화하는 단계와, (3) 혼합 분말을 초경합금과 접촉시켜, 초고압 고온 장치를 사용하여 다이어몬드가 안정한 고온 고압하에서 고온 프레스하여 소결체를 만드는 단계와, (4) 얻어진 소결체를 산화성 액체로 처리함으로서 다이어몬드 소결체중의 철금속 및 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물의 일부를 용출하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 공구용 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 제 28 항에 있어서, 상기 다이어몬드와 초경합금 기재는 중간 접합층을 통하여 접촉되는 것이 특징인 복합형 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 제 28 항에 있어서, 산화성 액체의 처리시에 초경합금 기재의 표면에 산화피막층을 형성하고 그에 따라 초경합금 기재중의 철금속의 용출을 방지하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 복합형 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- (가) 다이어몬드 함유량이 93용량%를 넘고 동시에 99용량%이하이며, (나) 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 금속 또는 탄화물과, 철금속과의 한쪽 또는 양쪽의 합계 함유량이 0.1 내지 3중량%이며, (다) 기공 함유량이 0.5용량%이상 7용량%이하이며, (라) 상기 다이어몬드는 입력 3㎛이상의 거칠은 다이어몬드와 입력 1㎛이하의 기립 다이어몬드를 함유하며, (마) 상기 거칠은 다이어몬드와 상기 미립다이어몬드와의 용량비는 60:38 내지 90:6인 공구용 다이어몬드 소결체의 제조 방법에 있어서, (1) 3㎛이상의 다이어몬드 분말과 1㎛이하의 초미립 다이어몬드 분말과 1㎛이하의 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 붕화물과 철금속과의 혼합 분말을 만드는 단계와, (2) 1300℃이상의 온도에서 혼합 분말중의 다이어몬드의 일부를 흑연화하는 단계와 (3) 그후, 초고압, 고온 장치를 사용하여 다이어몬드가 안정한 고온 고압하에서 고온 프레스하여 소결체를 만드는 단계와, (4) 중심 소결체를 산처리함으로써 철금속, 일부를 용출하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 공구형 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
- 청구범위 제 6 항의 조성을 가지는 공구용 다이어몬드 소결체의 제조 방법에 있어서, (1) 3㎛이상의 다이어몬드 분말과 1㎛이하의 초미립 다이어몬드 분말과 1㎛이하의 주기율표 제1Va, Va, V1a족의 탄화물과 철금속과, 붕소 및 붕화물의 어느 한쪽 또는 양쪽과의 혼합 분말을 만드는 단계와, (2) 1300℃이상의 온도에서 혼합 분말중의 일부를 흑연화하는 단계와, (3) 그후, 초고압, 고온 장치를 사용하여 다이어몬드가 안정한 고온 고압하에서 고온 프레스하여 소결체를 만드는 단계와, (4) 중심 소결체를 산처리함으로써 철금속의 일부를 용출하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 공구형 다이어몬드 소결체의 제조 방법.
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