CN101511541A - 磨料压块 - Google Patents

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CN101511541A CNA2007800317166A CN200780031716A CN101511541A CN 101511541 A CN101511541 A CN 101511541A CN A2007800317166 A CNA2007800317166 A CN A2007800317166A CN 200780031716 A CN200780031716 A CN 200780031716A CN 101511541 A CN101511541 A CN 101511541A
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Abstract

磨料压块，其包含超硬多晶复合材料和粘合剂相，所述超硬多晶复合材料包含具有多峰尺寸分布的超硬磨料粒。所述超硬多晶复合材料限定出许多间隙，粘合剂相分布在所述间隙内形成大于最佳阈值的每平方微米的粘合剂池。

Description

磨料压块
发明背景
本发明涉及磨料压块(compact)。
磨料压块广泛地用于切削、粉碎、研磨、钻孔和其它磨削操作。磨料压块由大量结合成粘着多晶聚结体的超硬颗粒(通常是金刚石或立方氮化硼)构成。磨料压块的磨料粒(abrasive particle)含量高并且通常存在大量的直接颗粒与颗粒的结合或接触。磨料压块通常在提高的温度和压力条件下进行烧结，在所述条件下磨料粒在晶体学上或热力学上是稳定的，而不论其是金刚石或立方氮化硼。
一些磨料压块还可以具有包含催化剂/溶剂或粘合剂材料的第二相。对于多晶金刚石压块，该第二相典型地是金属例如钴、镍、铁或包含一种或多种这样的金属的合金。对于PCBN压块，该粘合剂材料通常包含各种陶瓷化合物。
磨料压块倾向于是脆性的，并且在使用中经常通过将它们结合至胶结碳化物基材或载体而加以负载。这些负载的磨料压块在本领域中被称作复合磨料压块。复合磨料压块可原样用于磨削工具的工作面。切削表面或切削刃典型地由距离胶结碳化物载体最远的超硬层的表面限定。
可在美国专利No.3,745,623；3,767,371和3,743,489的描述中找到复合磨料压块的例子。
通常通过将形成磨料压块所必需的组分以细粒形式置于胶结碳化物基材上制得复合磨料压块。典型地操作这些组分的组合物以便获得所需的最终结构。除超硬颗粒外，所述组分还可包含溶剂/催化剂粉末、烧结或粘合剂辅助材料。将这种未结合的组合体(assembly)置于反应包套(capsule)中，然后将该包套置于常规高压/高温设备的反应区中。而后使反应包套的内含物经受提高的温度和压力的适宜条件。
希望改善超硬磨削层的耐磨性，因为这允许用户对更大量的工件进行切削、钻孔或机加工，而不发生切削元件的磨损。这典型地通过控制例如超硬颗粒平均粒度(grain size)、总粘合剂含量、超硬颗粒密度等的变量得以实现。
例如，本领域中公知通过减小组分超硬颗粒的总体粒度提高超硬复合物的耐磨性。然而，典型地，因为这些材料更加抗磨损，因此它们变得更脆或倾向于破裂。
为了改善的磨损性能而设计的磨料压块将因此倾向于具有差的冲击强度或减小的抗散裂性。抗冲击性和耐磨性之间的这种折衷使得设计优化的磨料压块结构(特别是用于要求高的应用)固有地是自限制性的。
另外，因为较细的晶粒组织将典型地包含较多的溶剂/催化剂或金属粘合剂，它们在与较粗的晶粒组织相比时倾向于表现出降低的热稳定性。较细晶粒组织的最佳行为的这种降低在实际应用中可引起大问题，在所述应用中，就最佳性能而言依然需要提高的耐磨性。
解决该问题的现有技术方法典型涉及尝试通过在超硬磨料层中以各种方式将较细和较粗的超硬颗粒等级的性能合并来获得折衷。
解决获得较粗和较细晶粒组织之间最佳的性能结合的问题的一种方法在于，使用不同尺寸的超硬晶粒的紧密粉末混合物。在烧结最终压块前典型地将它们尽可能混合均匀。超硬颗粒的双峰分布(包含两种颗粒尺寸粒级)和多峰分布(包含三种以上粒级)在本领域中均是已知的。
美国专利No.4,604,106描述了包含已在超高温度和压力下烧结在一起的预胶结碳化物片和散布金刚石晶体的至少一个层的复合多晶金刚石压块。在一个实施方案中，使用65％的尺寸为4-8μm的颗粒和35％的尺寸为0.5-1μm的金刚石颗粒混合物。该方法的具体问题是钴胶结碳化物降低超硬层部分的耐磨性。
美国专利No.4,636,253教导了使用双峰分布来获得改善的磨蚀切削元件。将粗金刚石(颗粒尺寸大于3μm)和细金刚石(颗粒尺寸小于1μm)结合，使得粗部分占超硬颗粒质量的60-90％，细部分为余量。该粗部分也可以具有三峰分布。
美国专利No.5,011,514描述了热稳定的金刚石压块，该压块包含多个单独地涂覆金属的金刚石颗粒，其中相邻颗粒间的金属涂层互相结合形成胶结基质。金属涂层的例子是碳化物形成体例如钨、钽和钼。在金刚石合成温度和压力条件下单独地将涂覆金属的金刚石颗粒结合。该专利还公开了将涂覆金属的金刚石颗粒与位于该涂覆颗粒之间间隙中的未涂覆的较小尺寸的金刚石颗粒混合。据称，较小的颗粒降低孔隙率并且提高压块的金刚石含量。描述了双峰压块(两种不同的颗粒尺寸)和三峰压块(三种不同的颗粒尺寸)的实施例。
美国专利No.5,468,268和5,505,748描述了由包含超硬颗粒尺寸的混合物的物料制造超硬压块。这种方法的使用具有展宽或拓宽颗粒的尺寸分布的作用，从而允许更紧密的压实以及使粘合剂池(binderpool)(其中存在粘合剂)的形成最小化。
美国专利No.5,855,996描述了包含不同尺寸金刚石的多晶金刚石压块。具体地，其描述了将亚微米尺寸金刚石颗粒与较大尺寸金刚石颗粒混合在一起以产生更加致密压实的压块。
美国专利申请No.2004/0062928还描述了制造多晶金刚石压块的方法，其中金刚石颗粒混合物包含约60-90％的粗部分(具有约15-70μm平均颗粒尺寸)和细部分(其平均颗粒尺寸小于所述粗部分的平均颗粒尺寸的约二分之一)。据称该共混物产生改善的材料行为。
这种一般方法的问题是，当与粗粒度部分或细粒度部分单独对比时，有可能在改善耐磨性和抗冲击性的同时，这些性能仍倾向于受到损害，即该共混物在与较细粒度材料单独对比时具有降低的耐磨性，在与较粗粒度部分对比时具有降低的抗冲击性。因此，使用颗粒尺寸的紧密混合物可简单地获得平均中间颗粒尺寸的性能。
因此非常希望开发这样的磨料压块，即它们可获得与较粗粒度材料一致的改善的抗冲击性和疲劳抵抗性，同时仍保持较细粒度材料的优异耐磨性。
发明概述
根据本发明的第一方面，提供了包含超硬多晶复合材料和粘合剂相的磨料压块，所述超硬多晶复合材料包含具有多峰尺寸分布的超硬磨料粒，该超硬多晶复合材料限定出许多间隙，粘合剂相分布在所述间隙内形成粘合剂池，其特征在于所述多晶复合材料包含大于最佳阈值的粘合剂池/平方微米。
本发明还提供了制造磨料压块的方法，该方法包括在粘合剂相存在下使超硬磨料粒物料经受适合于制备磨料压块的提高的温度和压力条件的步骤，该方法的特征在于，超硬颗粒物料具有至少两种不同的平均颗粒尺寸，以合适量和相对平均的颗粒尺寸进行提供以便在烧结的压块中提供大于最佳阈值的粘合剂池/平方微米。
本发明的磨料压块优选包含总体平均颗粒粒度小于约12μm、优选小于约10μm且总体平均颗粒粒度大于2μm的超硬磨料粒。这些材料情形中的最佳阈值处于大于0.45、更优选大于0.50且最优选大于0.55的每平方微米的粘合剂池数目。
超硬多晶金刚石材料通常为具有超过0.5mm、优选超过1.0mm、更优选超过1.5mm的层厚度的多晶金刚石层的形式。
本发明将本发明的磨料压块扩展到作为例如用于基材切割或磨蚀的磨蚀切削元件或者在钻孔用途中的应用。
附图简述
图1是各种现有技术压块和本发明压块的每平方微米的粘合剂池的坐标图；和
图2显示了本发明压块相比于现有技术压块在测试后的图像。
优选实施方案的描述
本发明涉及在高温/高压条件下制造的磨料压块、特别是超硬多晶磨料压块。该磨料压块的特征在于，粘合剂相分布的方式使得在最终结构中实现高于最佳阈值数目的每单位面积的单独催化剂/溶剂或粘合剂池。
超硬磨料粒可以是金刚石或立方氮化硼，然而优选金刚石颗粒。
使超硬磨料粒物料经受制备磨料压块所必需的已知温度和压力条件。这些条件典型地是合成磨料粒本身所需的那些条件。通常，所使用的压力为40-70千巴，所使用的温度为1300℃-1600℃。
磨料压块(特别是对于金刚石压块)将通常包含结合至胶结碳化物载体或基材形成复合磨料压块的多晶研磨材料。为制备这样的复合磨料压块，在使磨料粒物料经受压块制造所必需的提高的温度和压力条件前将其置于胶结碳化物本体的表面上。
本发明发现了磨料压块的特定应用，该应用要求多晶金刚石层厚度超过0.5mm、更优选超过1.0mm且最优选超过1.5mm。
胶结碳化物载体或基材可以是本领域中任何已知的，例如胶结碳化钨、胶结碳化钽、胶结碳化钛、胶结碳化钼或其混合物。用于这些碳化物的粘合剂金属可以是本领域中任何已知的，例如镍、钴、铁或包含一种或多种这些金属的合金。典型地，该粘合剂可按10-20质量％的量存在，但这可以低至6质量％。粘合剂金属中的一些通常可在压块形成期间渗入磨料压块。
用于本方法的超硬颗粒可以是天然或合成来源。混合物是多峰的，即包含其平均颗粒尺寸明显彼此不同的多个部分的混合物。典型地，多个部分的数目将为下面任一种：
·两部分的具体情形
·三个或更多部分。
用“平均颗粒尺寸”表示个体颗粒的尺寸范围具有代表“平均值”的平均颗粒尺寸。因此主要量的颗粒将接近于该平均尺寸，然而可存在有限数目的高于或低于该特定尺寸的颗粒。因此颗粒分布的峰将处在该特定尺寸。各超硬颗粒尺寸部分的尺寸分布典型地本身为单峰，但在某些情况中可以是多峰的。在烧结的压块中，应以类似方式理解术语“平均颗粒粒度”。
本发明方法制备的磨料压块另外存在粘合剂相。该粘合剂材料优选是适合于所使用的超硬磨料粒的催化剂/溶剂。用于金刚石或立方氮化硼的催化剂/溶剂在本领域中是已知的。对于金刚石，粘合剂优选是钴、镍、铁或包含一种或多种这些金属的合金。粘合剂可通过在烧结处理期间渗透入磨料粒物料中或者以细粒形式作为在磨料粒物料内的混合物引入。渗透可产生自提供的填隙片或粘合剂金属层或者产生自碳化物载体。典型地使用混合方法和渗透方法的组合。
在高压力、高温处理期间，催化剂/溶剂材料熔化并且迁移穿过压块层，充当催化剂/溶剂并且致使超硬颗粒互相结合。一旦制得，压块因此包含互相结合的超硬颗粒的粘着基质，从而形成具有许多含上述粘合剂材料的间隙或池的超硬多晶复合材料。实质上，最终压块因此包含两相复合物，其中超硬研磨材料包含一个相和粘合剂即另一个相。
在典型地为金刚石的一个形式中，超硬相占80-95体积％，溶剂/催化剂材料占另外5％-20％。
粘合剂相的相对分布和填充有该相的空隙或池的数目在很大程度上由超硬组分颗粒的尺寸和形状限定。本领域中已知的是，超硬材料的平均粒度在决定平均粘合剂含量中起主要作用。据认为较细超硬颗粒的提高的表面积趋于提高溶剂/催化剂金属通过毛细作用的渗透。因此，较细粒度压块的溶剂/催化剂总含量趋于比较粗粒度压块高。另外已知的是，还可通过使用多峰磨料分布来操控粘合剂总含量。如果通过平均超硬颗粒尺寸确定单峰超硬颗粒分布的粘合剂总含量，则相同平均粒度的多峰将趋于具有与其改善的压实密度相关的降低的粘合剂含量。
超硬压块中产生的粘合剂相的总含量的作用相当好理解。粘合剂相可有助于改善较脆磨料相的抗冲击性，但因为粘合剂相典型地代表结构中较脆弱且较不耐磨的部分，高的量将趋于不利地影响耐磨性。另外地，在粘合剂相也是活性溶剂/催化剂材料时，增加其在结构中的存在可损害压块的热稳定性。
尚不完全清楚粘合剂池的分布(即相对个体尺寸和其分布)对压块性能的影响。虽然可通过多峰超硬颗粒混合物的组成在一定程度上对此加以操控，但先前并不清楚控制该特性可在最终压块中产生所需性能的程度。
现已发现，通过仔细选择超硬颗粒多峰混合物的组分，有可能获得其中使粘合剂池的数目最大化从而高于特定最佳阈值的最终压块结构。为各种超硬粒度建立该最佳阈值。发现使平均粒度小于12μm的压块的池数目最大化对材料的性能具有特别显著的作用。在将现有技术压块与本发明的压块相比时，本发明的压块将趋于具有更大数目的个体粘合剂池，尽管它们具有类似的超硬颗粒尺寸且因此具备类似的粘合剂总含量。本发明的压块在与现有技术压块相比时趋于具有抗冲击性和耐磨性的优异平衡。
不希望受理论束缚，认为粘合剂池的数目高于本发明的最佳阈值时，这些粘合剂池在碎裂或散裂情形期间作为裂纹偏移体的可能作用明显更加有效。
本发明的优选实施方案提供了超硬磨料压块，其中总体平均颗粒粒度为12μm或更小、或者最优选10μm或更小。这是其中发现较细粒度结构的最佳耐磨性受固有的冲击失效敏感性损害最大的区域。本发明的典型结构的下限为约2μm，因为低于该水平时产生的许多结构似乎受另外因素的强烈影响。
通过对借助扫描电子显微镜拍摄的大量收集图像进行统计评价，对最终压块进行每单位面积的粘合剂池数目的测量。
本领域中已知的是，为显微组织分析选择的放大倍率对所得数据的精确度具有显著影响。在较低倍率下进行成像提供了对显微组织中较大颗粒或特征进行代表性取样的机会；但可能往往无法呈现较小颗粒或特征，因为它们在该放大倍率下不一定得到充分分辨。相反，较高放大倍率允许进行分辨且因此允许细尺度特征的详细测量；但可趋于对较大特征进行取样，因为它们与图像边界相交，且因此没有得到充分测量。因此对于任何定量显微组织分析技术选择合适的放大倍率是至关重要的。因此通过进行表征的特征的尺寸来确定适宜性；并且对本领域技术人员而言是明显的。
使用标准图像分析工具识别并计数个体粘合剂或催化剂/溶剂相区域或池，使用电子显微镜易于将这些区域或池与超硬相的区域区分。为各个识别的粘合剂池计算等效圆直径(ECD)(该测量技术计算假想圆的直径，所述假想圆占据的面积与被测量的粘合剂池的面积相同)。对于大致圆形的粘合剂池，这是简单定量直径尺度的合理评价。然而，对于本发明的测量方法，临界值为：
·AUH，超硬磨料相总面积(以平方微米计)
·AB，粘合剂相总面积(以平方微米计)
·NB，在该面积中产生的粘合剂池的总数目。
通过将所表征的整个显微组织区域内各单独粘合剂池或各超硬相晶粒的面积进行求和确定总的相面积。通过计数显微组织区域中经识别的不连续粘合剂区域的数目确定粘合剂池的数目。
用面积对粘合剂池的数目进行归一化，因此使用下式计算
Figure A200780031716D00101
N B n = N B ( A UH + A B )
因此在选定的放大倍率下相对于所研究的压块的面积对该数目进行归一化。然后统计评价该数据的总体分布；而后确定算数平均值。因此计算出每单位显微组织面积的粘合剂池的平均数目。
对于本发明的超硬压块，平均钴池尺寸经测定为约1.5-3μm。这允许将用于分析的合适放大倍率水平经验选择为3000×。该放大倍率典型地有助于个体粘合剂池的成功分辨，同时仍允许较大的粘合剂区域得以成功测量。发现每平方微米的粘合剂池数目的最佳阈值处于大于0.45、更优选大于0.50和最优选大于0.55。
预期到的是，取决于形成条件，在磨料压块的区域间显微组织参数可稍微发生改变。因此进行显微组织成像以便对压块超硬复合物部分的本体进行代表性取样。
制备本发明的磨料压块所需的多峰混合物的特征在于所使用的超硬颗粒部分的数目。这典型地是高度特定的双峰混合物或包含至少三个部分且优选四个或更多部分的多峰混合物。
当混合物是双峰时，其通常包含粗部分和细部分；其中这两个部分之间的平均颗粒尺寸之比为2:1至10:1、更优选3:1至6:1。另外，较粗部分的优选体积分数超过20％；但小于约55％，最优选为50％左右。
当混合物具有三个或更多部分时，其必须包含至少一个占总混合物35-50质量％的较细部分或多个部分的共混物、和一个占混合物65-50质量％的较粗部分或多个部分的共混物，其中最细部分共混物的平均颗粒粒度优选为最粗部分共混物的平均颗粒粒度的约1/4至1/6。另外，最粗单组分部分平均粒度与最细单组分部分平均粒度之比为至少8:1或更优选10:1或最优选12:1。
另外，发现在预烧结粉末混合物中使用溶剂/催化剂粉末添加剂可在获得所需最终结构方面具有重要价值，然而其并不是始终需要的。典型地以0.5-3质量％将其引入到混合物中，且最优选其本身具有小于2μm的平均颗粒尺寸。
现通过下面的非限定性实施例说明本发明：
实施例1
制备合适的双峰金刚石粉末混合物。在球磨机中用WC研磨介质于甲醇浆料中将足以在最终金刚石混合物中达到1质量％量的亚微米钴粉末进行初始解团聚1小时。然后以在最终混合物中达到49.5质量％的量向该浆料中加入平均粒度为1.5μm的细部分金刚石粉末。引入另外的研磨介质并且进一步加入甲醇以获得合适的浆料；将此浆料研磨另外1小时。然后以在最终混合物中达到49.5质量％的量加入平均粒度约9.5μm的粗部分金刚石。再次用另外的甲醇和研磨介质补充浆料，然后研磨另外2小时。将浆料从球磨机中取出并干燥以获得金刚石粉末混合物。
然后将该金刚石粉末混合物放入合适的HpHT容器中，邻接WC基材并且在常规HpHT条件下烧结以获得最终磨料压块。
在下表1中汇总了该材料的显微组织表征和其它物理数据，并且在图1中图解显示于每平方微米的平均粘合剂池尺寸。在标准的基于应用的测试中对该压块进行测试，在该测试中该压块显示出相对于现有技术压块(其具有类似的金刚石平均粒度)的显著性能改善(见对比例4)。图2显示了该压块10相对于现有技术压块20(WC基材22；超硬压块层24；磨痕26)在相同测试阶段的相对性能的图像，所述压块10包含WC基材12和具有磨痕16的超硬压块层14，其中现有技术压块20的提高的磨损速率和碎裂迹象极其明显。
实施例2和3
使用类似于实施例1中描述的方法制备实施例2和3，区别在于按表1中所示改变的组分金刚石粉末的粒度。
表1
Figure A200780031716D00121

Claims (7)

1.磨料压块，其包含超硬多晶复合材料和粘合剂相，所述超硬多晶复合材料包含具有多峰颗粒尺寸分布并且总体平均颗粒粒度小于约12μm且大于约2μm的超硬磨料粒，所述超硬多晶复合材料限定出多个间隙，粘合剂相分布在所述间隙内形成粘合剂池，其特征在于每平方微米存在大于0.45个粘合剂池。
2.根据权利要求1的磨料压块，其中每平方微米粘合剂池的数目大于0.50。
3.根据权利要求1的磨料压块，其中每平方微米粘合剂池的数目大于0.55个粘合剂池。
4.根据权利要求1至3中任一项的磨料压块，其中所述超硬磨料粒是金刚石。
5.根据权利要求1至4中任一项的磨料压块，其中所述超硬磨料粒是金刚石且该超硬多晶金刚石材料是具有超过0.5mm层厚度的多晶金刚石层的形式。
6.根据权利要求5的磨料压块，其中所述多晶金刚石层的厚度超过1.0mm。
7.根据权利要求5的磨料压块，其中所述多晶金刚石层的厚度超过1.5mm。
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