KR102509020B1 - 태양광 폐패널로부터 회수된 실리콘을 이용한 상압소결용 탄화규소분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

태양광 폐패널로부터 회수된 실리콘을 이용한 상압소결용 탄화규소분말 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 태양광 폐패널로부터 회수된 실리콘을 이용한 상압소결용 탄화규소분말에 관한 것으로, 공정단계를 줄이고 환경오염물질 배출량을 줄여 경제적이고 친환경적인 탄화규소분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 (a) 태양광 폐패널로부터 실리콘을 회수하는 단계; (b) 상기 실리콘을 카본 블랙 분말과 혼합하는 단계; (c) 상기 혼합물을 1375~1425 °C의 온도에서 2~6 시간 반응하는 단계; 및 (d) 상기 소결된 분말을 분쇄하는 단계를 포함하는, 탄화규소분말의 제조방법을 제공한다.

Description

태양광 폐패널로부터 회수된 실리콘을 이용한 상압소결용 탄화규소분말 및 이의 제조방법{SiC Powder For Pressureless Sintering From Wasted Solar Panel And Manufacturing Metholds Thereof}
본 발명은 태양광 폐패널로부터 회수된 실리콘을 이용한 상압소결용 탄화규소분말에 관한 것으로, 공정단계를 줄이고 환경오염물질 배출량을 줄여 경제적이고 친환경적인 탄화규소분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소 세라믹스는 탁월한 고온 안정성과 내화학 특성, 전기적 특성으로 인해 차세대 산업에서는 없어서는 안될 중요한 소재로서 각광받고 있다.
탄화규소(SiC)는 Si와 C간의 공유결합에너지가 크기 때문에 소결 시 치밀화가 어려운 난소결정 재료이며, 이러한 탄화규소를 치밀하게 소결하기 위하여 여러가지 방법들이 사용되고 있다. 탄화규소 소결체의 제조방법으로는 상압소결법, 재결정법, 반응소결법, CVD법, 핫프레스법(Hot Press), SPS, HIP 방법 등이 있다.
직접탄화법(Direct carbonization method)은 경제적이고 간단하게 ß-SiC를 제조할 수 있는 방법이다. 하지만, 일반적으로 직접탄화법(1350℃)은 실리콘의 melting point 보다 낮은 온도에서 반응이 진행(1412℃)되기 때문에 최종산물에 다량의 미반응된 실리카를 함유하고 있다는 단점이 있다.
이에, 본 발명자들은 종래기술의 문제점을 극복하기 위해 예의 연구노력한 결과, 태양광 폐패널로부터 회수된 실리콘을 직접 탄화하여 상압소결에 적합한 서브 미크론 또는 나노 사이즈 분말로 된 탄화규소분말을 제조하는 방법에 이르게 되었다.
(1) 미국공개특허 제2009/0220788호
따라서, 본 발명은 태양광 폐패널 회수 실리콘을 원료로 하여 서브 미크론 또는 나노 사이즈의 SiC 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 저온 열처리 공정으로 서브 미크론 또는 나노 사이즈의 SiC 분말을 수득할 수 있는 탄화규소분말의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 간단한 분쇄 또는 해쇄 공정으로 서브 미크론 또는 나노 사이즈의 SiC 분말을 수득할 수 있는 탄화규소분말의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, (a) 태양광 폐패널로부터 실리콘을 회수하는 단계; (b) 상기 실리콘을 카본 블랙 분말과 혼합하는 단계; (c) 상기 혼합물을 1375~1425 °C의 온도에서 2~6 시간 합성하는 단계; 및 (d) 상기 합성된 분말을 분쇄하는 단계를 포함하는, 탄화규소분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명에서 상기 (a) 단계는, 상기 폐패널로부터 실리콘을 제조시 1차 및 2차 침출하여 폐실리콘 웨이퍼를 제조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이 때, 상기 폐실리콘 웨이퍼는, 1차 침출시 10 내지 15 중량% 질산(HNO3) 및 2차 침출시 5 내지 10 중량% 산성불화암모늄(NH4HF2), 5 내지 10 중량% 과산화수소(H2O2), 15 내지 20 중량% 황산(H2SO4), 60 내지 75 중량% 물을 포함하여 제조될 수 있다.
이후 상기 폐패널로부터 회수한 폐실리콘 웨이퍼는 추가적으로 분쇄를 진행하여 분말화하는 작업을 포함하여 제조될 수 있다.
또한, 상기 탄화규소분말은 조성물의 몰 비율을 기준으로 실리콘 몰 비율 1 내지 1.1, 카본 분말 몰 비율 1 내지 1.5을 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 탄화규소분말의 평균 입경은 0.1~0.7 μm, 0.1~0.6 μm, 또는 0.5~0.6 μm일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 태양광 폐패널로부터 회수된 실리콘 및 카본 분말을 혼합하여 제조한 탄화규소에 따르면, 상기 탄화규소는 공정단계를 줄이고 환경오염물질 배출량을 줄여 경제적이고 친환경적인 탄화규소를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 순도가 높은 탄화규소는 기계/부품, 자동차, 원자력/에너지, 우주/항공/국방 산업, 반도체 산업 등에 유용하게 활용이 가능하여 산업적으로 다양한 용도가 기대된다.
도 1은 회수된 실리콘에서의 입도 분석 결과를 도시한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 사용된 원료 분말에 대한 SEM 분석 결과이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예와 비교예로 제조된 SiC의 SEM 분석 결과(x 5,000)에 대한 이미지를 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 분쇄한 탄화규소의 시료별 입도 분포를 나타내는 그래프이다.
본 발명은 태양광 폐패널로부터 회수된 실리콘 및 카본 분말을 혼합하여 제조한 탄화규소분말 및 이의 제조방법을 제공하는 것으로, 본 발명은 회수 실리콘 및 카본 분말을 혼합하여 공정단계를 줄이고도 순도가 높고 불순물이 적은 조건을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
이하, 본 발명은 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 직접탄화법을 사용하여 실리콘과 카본분말이 균일하게 반응하여 고순도, 고결정성 및 우수한 반응성을 갖는 탄화규소 분말의 제조방법에 관한 것이고, 하기의 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
(a) 태양광 폐패널로부터 실리콘을 회수하는 단계; (b) 상기 실리콘을 카본 블랙 분말과 혼합하는 단계; (c) 상기 혼합물을 1375~1425 °C의 온도에서 2~6 시간 반응하는 단계; 및 (d) 상기 반응된 분말을 분쇄하는 단계.
특히, 상기 (a) 단계는, 상기 폐패널로부터 실리콘을 제조시 1차 및 2차 침출하여 폐실리콘 웨이퍼를 제조하는 단계를 추가로 포함하고, 상기 폐실리콘 웨이퍼는, 1차 침출시 10 내지 15 중량% 질산(HNO3) 및 2차 침출시 5 내지 10 중량% 산성불화암모늄(NH4HF2), 5 내지 10 중량% 과산화수소(H2O2), 15 내지 20 중량% 황산(H2SO4), 60 내지 75 중량% 물을 포함하여 교반속도 150 내지 200rpm, 15 내지 20℃의 온도에서 60 내지 80분 동안 반응시켜 제조하는 것을 특징으로 한다.
다음으로, 상기 폐실리콘 웨이퍼는 건조과정을 거쳐 수분을 제거하여 최종 회수율을 80~95% 가지며, 이후 건조된 웨이퍼를 High energy mill 과 ZrO2, SiC ball 을 이용하여 분쇄 공정을 진행한 뒤 실리콘 분말로 제조한다.
이러한 방식으로 제조된 실리콘 분말의 평균 입도는 0.5 ~ 20um의 입도를 가질 수 있다.
또한, 상기 (b) 단계에서 조성물 몰 비율을 기준으로 실리콘은 1 내지 1.1, 카본 블랙 분말은 1 내지 1.5 몰 비율로 혼합할 수 있다. 여기서, 실리콘의 함량이 몰 비율 1 미만이면 SiC 합성 반응이 일어나기 어렵고, 몰 비율 1.1을 초과하면 합성 이후 다량의 잔류 실리콘이 발생하는 문제점이 있으며, 카본 블랙의 함량이 몰 비율 1 미만이면 SiC 합성 반응이 일어나기 어렵고, 잔류 실리콘이 다량 발생하는 문제점이 있으며, 몰 비욜 1.5를 초과하면 SiC 합성 이후에 다량의 잔류 카본이 발생하는 문제점이 있다.
상기 (b) 단계에서 혼합시, Ball mill 장치에서 ZrO2 또는 SiC ball 을 첨가하여 2~4 시간 동안 수행될 수 있으며, 이때 Ball은 혼합 시 교반효율을 높여 줄 수 있으나, 본 과정에서는 필수적인 사항은 아니다
본 발명의 (c) 단계에서 상기 열처리/소결 온도는 1300 내지 1600℃이고, 바람직하게는 1375 내지 1425℃일 수 있다. 여기서, 상기 온도가 1300℃ 미만이면 SiC합성이 이루어지지 않고, 1600℃를 초과하면 SiC 합성 이후 과도한 입성장이 발행하는 문제점이 있으며, 상기 반응시간은 2 내지 6시간 동안 열처리하는 것이 바람직한 것일 수 있다. 이 때, 상기 반응시간이 2시간 미만이면 반응시간 부족으로 인해 다량의 Carbon과 Silicon이 잔류하고, 6시간을 초과하면 과도한 반응시간으로 인해 형성된 입자들간 necking이 발생하여 서브 미크론 및 나노 분말의 분쇄, 분산이 어려운 문제점이 있다.
상기 (c) 단계는 1차 열처리/소결 반응을 수행하는 과정에서 탄화가 이루어짐으로써, 평균 입경은 0.1 내지 0.7 μm, 0.1 내지 0.6 μm, 또는 0.5~0.6 μm 의 탄화규소가 형성되어지는 것을 특징으로 한다(도 2 참조).
나아가, 추가적으로 2차 열처리/소결 반응은 아르곤 또는 진공 분위기에서 4℃/min의 승온 속도로 1400- 1600℃까지 승온하여 1-2 시간 동안 열처리 할 수 있다.
마지막으로 상기와 같은 열처리 공정을 통하여 제조된 탄화규소 분말에 대해서 잔존하는 탄소를 제거하여 고순도의 탄화규소 분말을 수득하기 위하여 제조된 탄화규소 분말은 대기 분위기 하에서 600 내지 1000℃에서 1-2시간 동안 탈탄 공정을 수행한다.
상기의 모든 열처리/소결 과정은 헬륨(He), 아르곤(Ar) 등의 불활성 분위기 또는 진공상태에서 할 수 있으나, 바람직하게는 아르곤 분위기에서 실시하는 것일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 자명할 것이다.
실험예 1: 고순도 실리콘 분말의 제조
태양광 폐패널은 수명이 다한 태양광 패널로부터 유리, 알루미늄, 정션 박스, EVA 제거, 재활용 공정 이후 획득할 수 있었다. 이때, 상기 폐패널은 수명이 다한 태양광 패널에서 유가 원료를 회수하고 남은 실리콘 웨이퍼 모듈로써 전력 수득을 위한 Ag, Cu 등의 유가금속 불순물이 남아 있는 상태이다.
다음으로, 상기 태양광 유래 폐패널에 남아있는 유가 금속 불순물을 1차 및 2차 침출하여 폐실리콘 웨이퍼를 고순화 하는 단계를 추가로 포함하는 것일 수 있다.
상기 폐실리콘 웨이퍼는, 1차 침출시 10 내지 15 중량% 질산(HNO3) 및 2차 침출시 5 내지 10 중량% 산성불화암모늄(NH4HF2), 5 내지 10 중량% 과산화수소(H2O2), 15 내지 20 중량% 황산(H2SO4), 60 내지 75 중량% 물을 포함하여 교반속도 150 내지 200rpm, 15 내지 20℃의 온도에서 60 내지 80분 동안 반응시켜 제조하였다.
다음으로, 상기 폐실리콘 웨이퍼는 건조과정을 거쳐 수분을 제거하여 최종 회수율을 80~95% 가지며, 이후 건조된 웨이퍼를 High energy mill 과 ZrO2, SiC ball 을 이용하여 분쇄 공정을 진행한 뒤 실리콘 분말로 제조한다.
이러한 방식으로 제조된 실리콘 분말의 평균 입도는 0.5 ~ 20um 의 입도를 가질 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 회수 실리콘과 카본 분말을 초고온 진공로에서 혼합하여 탄화규소의 분말을 합성하여 진행하는 것을 포함하는 것일 수 있다.
실험예 2. 폐실리콘 웨이퍼의 회수율 계산
본 발명의 실리콘 제조시, 각 공정의 폐패널과 분말의 성분 및 성분비를 수분측정기, ICP-OES 분석기를 통하여 측정하였다.
또한, 보다 상세한 발명의 설명을 위하여 다음과 같이 나타내었다. 폐실리콘 웨이퍼(14kg)의 회수율을 하기 수학식 1에 의거하여 계산하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[수학식 1]
실리콘(Si) 회수율(%) = (Si wt. in B/Si wt. in A)×100
= (12.186)/13.404*100
= 90.91%
(A: 실리콘웨이퍼, B: 고순도실리콘)
구성 무게 (kg) Si 순도(%) Si 무게(kg)
실리콘 웨이퍼 14.000 95.74 13.404
고순도 실리콘 12.187 99.99 12.186
실험예 3. 침출시험 후 회수한 실리콘 성분 분석 결과
상기 폐실리콘으로부터 회수된 실리콘의 침출 전과 1차 침출 및 2차 침출시 Si 순도와 불순물의 정도를 하기 표 2에 나타내었다.
원소명 침출 전 1차 침출 2차 침출
Si 순도(%) 95.743 99.932 99.994
불순물(ppm) 42,566 680.8 58.2
상기 표 2에서 본 발명에서와 같이 2차 침출 후 Si의 순도는 99.994%로 높아지고, 불순물은 58.2 ppm으로 현저하게 낮아지는 것을 확인하였다.
열처리를 완료한 분말 샘플은 Ball mill 장치에서 ZrO2 ball을 사용하여 분쇄 시간(0h, 12h, 24h)을 달리하여 분쇄하였다. 이에 대한 회수 실리콘의 분쇄 조건을 하기 표 3에 나타내었다. 상기 회수 실리콘의 분쇄는 건식과 습식 방법으로 동시에 진행하였으며, 사양에 관한 내용은 표에 정리하여 나타내었다. 그 후 분쇄된 입자를 레이저 회절 입도 분석 장비를 이용하여 입도를 측정하였다. 실리콘에 대한 입도 측정 결과는 도 1에 나타내었다. 이에 대한 제조 조건을 아래 표 3에 정리하여 나타내었다.
Figure 112021147510735-pat00001
따라서, 상기 결과로부터 본 발명에 따른 회수된 고순도 실리콘은 직접탄화법을 통해 탄화규소의 합성을 진행하였을때, 이후의 탄화규소 고순화 공정 단계를 단축시킴으로써 친환경적이고 경제적인 방법으로 태양광 폐모듈 유래 폐패널로부터 99%이상의 순도를 가지는 탄화규소를 제조할 수 있음을 확인 할 수 있다.
실시예 1 : 카본블랙을 이용한 탄화규소 분말의 제조
실험예에서 얻어진 실리콘(Si)을 원료로 직접 탄화에 의해 SiC 분말을 제조하였다. 카본 분말로는 카본 블랙 분말을 사용하였고, Si과 카본 블랙 분말을 혼합한 후, 1차적으로 아르곤(Ar) 분위기, 1400 °C의 온도에서 4 시간 동안 열처리 반응한 후 2차적으로 1600 °C의 온도에서 1 시간 동안 열처리 반응을 수행하였다. 마지막으로 상기와 같은 열처리 공정을 통하여 제조된 탄화규소 분말에 대해서 잔존하는 탄소를 제거하여 고순도의 탄화규소 분말을 수득하기 위하여 제조된 탄화규소 분말은 대기 분위기 하에서 600 내지 1000℃에서 1-2시간 동안 탈탄 공정을 수행하였다. 제조 조건을 아래 표 4에 정리하여 나타내었다.
열처리를 완료한 분말 샘플은 Ball mill 장치에서 ZrO2 ball을 사용하여 분쇄 시간(0h, 12h, 24h)을 달리하여 분쇄하였다. 그 후 분쇄된 입자를 레이저 회절 입도 분석 장비를 이용하여 입도를 측정하였다. 이에 대한 제조 조건을 아래 표 5에 정리하여 나타내었다.
실시예 2 : 카본블랙을 이용한 탄화규소 분말의 제조
2차 열처리를 생략한 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실험하여, 탄화규소 분말을 수득하였다. 합성 조건 및 입도 측정 조건을 각각 표 4 및 표 5에 정리하여 나타내었다.
비교예 : 흑연(graphite)을 이용한 탄화규소 분말의 제조
카본 블랙 분말을 대신하여 흑연(graphite)을 사용한 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실험하였다. 혼합 용기로는 2L의 용기를 사용하였고, 91 rpm의 속도로 혼합하였다. 합성 조건 및 입도 측정 조건을 각각 표 4 및 표 5에 정리하여 나타내었다.
Figure 112021147510735-pat00002
Figure 112021147510735-pat00003
도 1은 회수된 실리콘에서의 입도 분석 결과를 도시한 그래프이다.
도 2의 (a) 및 (b)은 본 발명에서 사용된 카본 원료에 대한 전자현미경 사진으로, (a)는 그라파이트 분말, (b)는 카본 블랙 분말의 사진이다.
도 2을 참조하면, 그라파이트 분말은 평균 입경 20~30 마이크로미터의 판상 구조를 가지고 있음을 알 수 있다. 반면, 카본 블랙 분말은 10 마이크로미터 이하의 미세 입자로 이루어져 있음을 알 수 있다.
도 3은 실시예 및 비교예에서 열처리 후의 SiC 분말을 관찰한 사진이다.
도 3을 참조하면, 비교예의 경우 원료 분말인 그라파이트 입자와 유사한 판상 구조를 가지고 있음을 알 수 있다. 실시예 1 및 실시예 2의 경우 카본 블랙 입자와 유사한 10 마이크로미터 정도의 입자가 관찰되는데, 일부 입자는 미세한 1차 입자가 군집된 형태임을 알 수 있다. 특히, 실시예 2의 경우 2차 입자들을 형성하는 미세 1차 입자의 비율이 높은 것을 알 수 있다.
이상의 결과로부터, 직접탄화법에 의해 제조된 SiC 분말의 입자 형상 및 크기는 카본 원료의 입자 형상 및 크기에 좌우됨을 알 수 있다. 또한, 실시예 1 및 실시예 2에서 알 수 있는 바와 같이, 열처리의 온도 및 열처리 횟수(시간)는 입자의 성장에 영향을 미치며, 낮은 온도에서의 열처리가 평균 입경을 감소시키는데 유리함을 알 수 있다.
도 4는 실시예 및 비교예의 각 분쇄 조건에서의 입도 분석 결과를 도시한 그래프이다.
도 4 및 표 5를 참조하면, 실시예 2의 경우 소결 직후 실시예 1에 비해 큰 평균입경을 가지지만, 12 시간의 분쇄 시 실시예 1보다 평균입경이 작아짐을 확인할 수 있다.
이것은 실시예 2의 경우 1차 입자의 비율이 높기 때문으로 이해된다. 한편, 비교예의 경우에는 분쇄에 의해 미세 입도를 얻기에는 한계가 있음을 알 수 있다. 또한, 실시예 1 및 실시예 2의 경우 분쇄 시간이 12 시간에서 24 시간으로 증가하더라도 입도의 감소가 관찰되지 않음을 알 수 있다. 그러므로, 분쇄 공정에 의해 미세한 입도를 얻기 위해서는 열처리 온도를 낮추는 것이 바람직함을 알 수 있다.
본 발명의 실시예 1 및 실시예 2 모두 비교예에 비하여 서브 미크론급의 약하게 응집된 구형 입자들이 다량 형성됨을 확인하였으며, 이들 분말은 Carbon-Rich한 조성으로 나타나는 것을 확인하였다.
한편, 부피 비율로 따졌을 때에는 >1um 이상의 Micron 급 입자들의 분포가 더 큰 것으로 확인되었으며, 이러한 입자들은 PSA 결과와 유사하게 10~15 um (<20um) 수준으로 응집됨을 확인하였다.
이 때, 2차 열처리가 없었던 실시예 2의 경우(1차 소결을 거친 것)가 실시예 1(2차 소결/열처리를 거친 것)에 비하여 서브 미크론 또는 나노급 입자의 비율이 더 높은 것을 확인하였다(도 4 참조).
또한, 최소 입자 경은 <100nm 수준이며, 잔류 카본 블랙으로 고려하여 EDS 분석 진행하였으나 이는 실제로 탄화규소(SiC)인 것으로 판정되었다. 따라서 나노 입자 합성이 이루어짐을 확인할 수 있었다.
결과적으로 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 수득한 탄화규소의 평균 입경은 0.6 μm 이하인 것을 확인하였다.
본 발명에서 비교예(그라파이트)의 경우 12 시간 데이터가 없는 이유는 12시간 분쇄해서는 거의 효과가 없기 때문이며, 24시간 분쇄한 경우에도 평균 6 마이크로미터 정도가 나오는 것을 확인하였다. 또한, 분쇄 정도는 실시예 2 > 실시예 1 > 비교예 순으로 미세한 분말이 얻어지고, 실시예 2는 12 시간 정도의 분쇄로도 0.5 마이크로미터 수준의 나노 분말이 얻어질 수 있음을 확인하였다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (5)

  1. (a) 태양광 폐패널로부터 실리콘을 회수하는 단계;
    (b) 상기 실리콘을 카본 블랙 분말과 혼합하는 단계;
    (c) 상기 혼합물을 1375~1425 °C의 온도에서 2~6 시간 소결시키는 단계; 및
    (d) 상기 소결된 분말을 분쇄하는 단계를 포함하고,
    상기 (a) 단계는, 상기 폐패널로부터 실리콘을 제조시 1차 및 2차 침출하여 폐실리콘 웨이퍼를 제조하는 단계를 추가로 포함하고,
    1차 침출시 10 내지 15 중량% 질산(HNO3) 및 2차 침출시 5 내지 10 중량% 산성불화암모늄(NH4HF2), 5 내지 10 중량% 과산화수소(H2O2), 15 내지 20 중량% 황산(H2SO4), 60 내지 75 중량% 물을 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는, 탄화규소분말의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소분말은 조성물 몰 비율을 기준으로 실리콘 몰 비율 1 내지 1.1, 카본 분말 1 내지 1.5 중량%을 포함하는 것을 특징으로 하는, 탄화규소분말의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소분말의 평균입경은 0.1 내지 0.6 μm인 것을 특징으로 하는, 탄화규소분말의 제조방법.
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