KR102376742B1 - 폐태양광패널로부터 고순도 실리콘을 얻는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폐태양광패널에서 회수된 태양전지로부터 고순도의 실리콘을 얻는 경제적 방법에 관한 것이다. 이 방법은; 폐태양광패널의 태양전지를 준비하는 소재준비단계(P100)와; 상기 소재준비단계에서 준비된 태양전지를 파쇄하여 파쇄전지를 얻는 파쇄단계(P200)와; 상기 파쇄단계에서 얻어진 파쇄전지에 산(acid)을 첨가하여 불순물금속을 용해하는 다단의 산침출단계;를 포함하여 구성된 것을 특징으로 한다.

Description

폐태양광패널로부터 고순도 실리콘을 얻는 방법{Method For Obtaining Hyper-pure Silicon Form Deserted Solar Panel}
본 발명은 폐태양광패널의 재활용방법 및 장치에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 폐태양광패널에서 회수된 태양전지(실리콘 순도 91% 이하)를 습식처리방법에 의해 순도 99.9% 실리콘으로 고순도화 하는 것에 관한 것이며, 특히 실리콘과 불순물의 산용해 특성의 차이를 이용하여 산을 사용하여 불순물을 침출 분리시키는 방법 및 침출장치에 관한 것이다.
태양광으로부터 전력을 생산하고자 하는 노력은 꾸준히 이어지고 있으며 많은 성과를 거두고 있다. 태양광 발전설비는 다양한 산업분야에서 활용되고 있으며 규모도 매우 다양하다. 현재 태양광 패널은 그 수명이 제한적이다. 그러므로 수명을 다한 태양광 패널은 어느 시점에서는 폐기처분되어야 한다.
태양광 패널의 폐기처분에 따른 비용도 무시하기 어려우며 환경에도 좋지 않은 영향을 준다.
기존에 태양광 패널을 재활용하기 위한 방안이 제안된 바 있다. 예를 들어, 대한민국 특허등록 제10-2091346호는 태양광 패널 재활용 장치를 제안하는데, 이는 폐 태양광 패널로부터 강화유리를 분리하는 태양광 패널 재활용 장치에 관한 것이다.
그리고 대한민국 특허등록 제10-1698002호는 구리 리본 표면의 산화된 피막을 분리함으로써, 중심재료이자 고가인 구리를 연속적으로 회수할 수 있는 태양광 모듈 리본의 재활용 장치 및 방법을 제안한다.
이에 비하여 폐태양광 패널로부터 고순도의 실리콘을 회수하기 위한 노력도 있었다. 폐태양광 패널의 실리콘에는 다양한 종류의 금속이 불순물로 함유되어 있으며, 이러한 다종의 금속불순물은 실리콘을 고순도화 하기 어렵게 한다. 따라서 폐태양광패널의 실리콘에 함유되어 있는 불순물을 제거하기 위해 다단계의 금속 침출기술이 요구되고 있다.
기존의 개발된 기술은 폐태양광 실리콘을 회수하여 다시 태양광 실리콘 제조 원료로 사용하기 위해 전처리 및 습식처리 후 고온용융에 의해 99.9999% 실리콘으로 고순도화하는 방식이 대부분이다. 그러나 이 방식은 공정의 복잡성과 불순물을 제거하기 위해 10가지 이상의 여러 가지 종류의 화학시약을 사용하게 되어 공정단가가 고가이고 폐수가 다량 발생하여 사업성 및 환경부하가 큰 이유로 사업화가 어렵다. 그래서 현재 폐태양광 패널에 함유되어 있는 실리콘은 회수되지 못하고 전량 폐기되고 있는 실정이다.
표 1은 폐태양광 실리콘의 ICP분석결과로서, 주요 불순물은 Al, Ag, Bi, Sn, Pb, Ba, Zn, V 임을 알 수 있다.
폐태양광패널의 실리콘 성분
구분 농도(%) 농도(ppm)
원소명 Si Al Ag Bi Sn Pb Ba Zn V
농도 91.3 6.31 1.89 1,486 829 500 160 138 102
대한민국 특허등록 제10-2091346호 대한민국 특허등록 제10-1698002호
위와 같은 문제에 대하여 본 발명은 폐태양광패널에 포함되어 있는 실리콘을 경제적인 방법으로 회수하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 좀 더 구체적으로는 폐태양광패널로부터 고순도 실리콘을 얻기 위한 저가 및 친횐경의 고효율 공정을 개발하는 것이며, 더 나아가 탄화규소(SiC)의 제조 원료로 사용 가능한 99.9%이상의 순도를 갖는 실리콘을 회수하는 방법을 제공하는데 본 발명의 목적이 있다.
상기 목적은, 폐태양광패널의 태양전지를 준비하는 소재준비단계(P100)와;
상기 소재준비단계에서 준비된 태양전지를 파쇄하여 파쇄전지를 얻는 파쇄단계(P200)와;
상기 파쇄단계에서 얻어진 파쇄전지에 산(acid)을 첨가하여 불순물을 용해하는 다단의 산침출단계;를 포함하여 구성된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 특징에 의하면, 상기 산침출단계는 질산용액을 이용하여 불순물을 1차 침출시키는 1차 산침출단계(S300)와;
상기 1차 산침출단계(S300) 이후, 염산용액을 이용하여 상기 파쇄전지에 잔존하는 불순물을 분리하기 위한 2차 산침출단계(S400)와;
상기 2차 산침출단계 이후, 혼합산용액을 이용하여 상기 파쇄전지에 잔존하는 불순물을 분리하기 위한 3차 산침출단계(S500);를 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 폐태양광 실리콘으로부터 함유된 불순물을 침출 분리함으로써 분리함으로써 고순도 실리콘을 제조할 수 있게 되고, 이로 인해 산업자재의 재활용 측면에서 경제성을 달성할 수 있다.
더 구체적으로는 환경 문제로 폐기되어 회수하지 못하고 있는 기존의 폐태양광패널의 실리콘을 효율적으로 회수할 수 있게 하여 실리콘 자원 확보에 따른 경제적 이익을 도모할 수 있게 된다. 더욱이 침출용액에 은, 주석 등이 함유되어 있어 침출용액으로부터 귀금속 및 희소금속 회수를 가능하게 하여 경제적 효과를 한층 더 기대할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 폐태양광패널로부터 고순도의 실리콘을 회수하기 위한 방법의 전체 구성도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 의한 폐태양광패널로부터 고순도의 실리콘을 회수하기 위한 방법에서 파쇄전지의 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 의한 폐태양광패널로부터 고순도의 실리콘을 회수하기 위한 방법에서 최종적으로 얻어진 고순도 실리콘의 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 의한 폐태양광패널로부터 고순도의 실리콘을 회수하기 위한 방법에서 최종적으로 얻어진 고순도 실리콘의 XRD 분석 결과표이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 의한 폐태양광패널로부터 고순도의 실리콘을 회수하기 위한 침출장치의 구성도이다.
이하, 첨부된 도 1 내지 도 5를 동시에 참조하여 본 발명의 구체적인 내용을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 폐태양광패널의 실리콘 회수방법은 폐태양광패널의 태양전지로부터 고순도의 실리콘을 얻기 위한 것이며, 이렇게 얻어진 고순도의 실리콘으로 하여금 탄화규소(SiC)의 생산에 이용할 수 있도록 하는 것이다.
본 발명에 의한 폐태양광패널의 실리콘 회수방법은 소재준비단계, 파쇄단계, 산침출단계를 포함하여 구성된다.
소재준비단계(P100)는 폐태양광 패널로부터 태양전지를 회수하는 것을 주된 내용으로 한다. 회수된 태양전지를 이하에서는 파쇄전지라 한다.
소재준비단계(P100)는 폐태양광패널에서 알루미늄 케이스를 수작업으로 제거하고 에바(EVA)층에 열을 가하여 에바층에 붙어 있는 유리를 분리한 후, 에바 층이 녹는 온도까지 다시 열을 가하여 내부의 에바 층으로부터 실리콘을 분리하여 파쇄전지를 저장/보관하여 준비한다. 폐태양광 패널에서 회수한 파쇄전지의 사진이 도3에 나타나 있다.
파쇄단계(P200)에서는 소재준비단계(P100)에서 준비된 태양전지를 파쇄하여 파쇄전지를 얻는다.
파쇄단계(P200)는, 태양전지를 핀밀로 1차 파쇄하여 10mm이하 크기로 파쇄하도록 한다. 이렇게 마련된 파쇄물(이하, 파쇄전지라 함)은 이후의 화학적 처리과정, 즉 산침출단계를 거치게 된다.
파쇄된 파쇄전지는 다단의 산침출단계를 거치게 된다. 이는 파쇄전지에 산(acid)을 첨가하여 불순물금속을 용해하는 단계로서 3차의 세부단계로 구성될 수 있다. 즉 파쇄전지로부터 불순물을 분리하는 1차 산침출단계(P300)와; 1차 산침출 후 파쇄전지에 잔존하는 불순물 금속을 분리하는 2차 산침출단계(P400)와; 2차 산침출 후 파쇄전지에 잔존하는 미량 불순물을 분리하는 3차 혼합산침출단계(P400)로 구성될 수 있다.
1,2,3차 산침출단계는 도 5에 도시된 침출장치를 이용하여 수행된다. 침출장치는 압축공기를 이용하여 파쇄전지와 침출제, 즉 침출용액을 교반하는 것을 핵심내용으로 한다.
1차 산침출단계(P300)는 상기 파쇄단계에서 파쇄된 파쇄전지에 10~30중량% 질산(HNO3)용액을 첨가하여 상온에서 200~500rpm으로 10~30분간 교반하여 불순물이 침출되도록 함으로써 고체의 파쇄전지와 침출용액을 분리하여 침출용액에 함유되어 있는 불순물을 1차로 분리하는 단계이다. 교반은 공기압을 이용하여 수행할 수 있으며 이 내용은 이하에서 모두 같다.
1차 산침출단계(P300) 이후에 파쇄전지의 표면에 침출용액과 파쇄전지를 분리하기 위한 1차 고액분리단계(P301)와 파쇄전지의 표면에 묻어 있는 산용액을 제거하기 위한 1차 세척단계가 시행된다.
실험 결과, 1차 산침출단계(P300)에 의해 표 2와 같은 순도를 얻을 수 있다.
1차 산침출 : 침출제 20중량% HNO3용액
구분 농도(%) 농도(ppm)
원소명 Si Al Ag Bi Sn Pb Ba Zn V
농도 99.6 0.14 0.18 324 51 17 9 13 4
2차 산침출단계(P400)는 1차 산침출단계(P300)에서 파쇄전지로부터 제거되지 않고 잔존하는 불순물을 제거하기 위해 파쇄전지에 18~36중량% 염산(HCl)용액을 첨가하여 200~500rpm으로 10~30분간 교반하여 파쇄전지 잔존하는 불순물이 침출되도록함으로써 고체의 파쇄전지와 침출용액을 분리하여 침출용액에 함유되어 있는 불순물을 2차 분리하는 단계이다.
2차 산침출단계(P400) 이후에 파쇄전지의 표면에 침출용액과 파쇄전지를 분리하기 위한 2차 고액분리단계(P401)와 파쇄전지의 표면에 묻어 있는 산용액을 제거하기 위한 2차 세척단계가 시행된다.
실험 결과, 2차 산침출단계(P400)에 의해 표 3과 같은 순도를 얻을 수 있다.
2차 산침출 : 침출제 36중량% HCl용액
구분 농도(%) 농도(ppm)
원소명 Si Al Ag Bi Sn Pb Ba Zn V
농도 99.5 0.051 0.35 585 37 14 1 4 4
3차 혼합산침출단계(P500)는 2차 산침출단계(P400)에서 파쇄전지로부터 제거되지 않고 미량 잔존하는 불순물을 제거하기 위해 파쇄전지에 혼합산용액을 200~500rpm으로 10~30분간 교반하여 파쇄전지에 미량 잔존하는 불순물이 침출되도록 하여 고체의 파쇄전지와 침출용액을 분리하여 침출용액에 함유되어 있는 불순물을 3차로 분리하는 단계이다.
혼합산용액은 부피비로 NH4HF2가 5~20%, H2O2가 10~30%, H2SO4가 10 ~30%, 물(2H20)이 30 ~80%로 구성될 수 있다. 여기서 NH4HF2와 H2SO4 용액은 필수적으로 사용되며, H2O2 용액은 선택적으로 사용될 수 있다.
3차 산침출단계(P500) 이후에 침출용액과 파쇄전지를 분리하기 위한 3차 고액분리단계(P501)와 파쇄전지의 표면에 묻어 있는 산용액을 제거하기 위한 4차 세척단계가 시행된다.
실험 결과, 3차 산침출단계(P500)에 의해 표 4와 같은 순도를 얻을 수 있다.
3차 혼합산침출 : 침출제 5% NH4HF2, 5% H2O2, 20% H2SO4 용액
구분 농도(%) 농도(ppm)
원소명 Si Al Ag Bi Sn Pb Ba Zn V
농도 99.9 0.012 0.051 3 3 1 0 7 1
3차 고액 분리단계(P501)의 완료 이후, 불순물이 3차로 제거된 파쇄전지, 즉 고순도 실리콘은 세척과정(P502)을 거친 다음, 열풍건조기 등을 사용하여 온도 80~200℃에서 건조(P503)된다.
실험 결과, 표 2, 3, 4에 나타난 바와 같이 1차 산침출, 2차 산침출, 3차 혼합산침출 후의 파쇄전지의 순도를 알 수 있다.
이를 정리하여 보면, 1차 산침출 후 알루미늄(Al) 6.31% → 0.14%, 은(Ag) 1.89% → 0.18%, 비스무스(Bi) 1,486ppm → 324ppm, 주석(Sn) 829ppm → 51ppm, 납(Pb) 500ppm → 17ppm, 바륨(Ba) 160ppm → 9ppm, 아연(Zn) 138ppm → 13ppm, 바나듐(V) 102ppm → 4ppm 으로 대부분의 불순물이 제거되었지만, 알루미늄, 은, 비스무스가 여전히 100ppm 이상 잔존하고 있음을 알 수 있었다.
2차 산침출 후 알루미늄(Al)이 0.14% → 0.051%로 감소하였으나 은(Ag) 0.18% → 0.35%, 비스무스(Bi) 324ppm → 585ppm으로 약간 증가하였음을 알 수 있으며 실리콘 순도는 비슷한 수치를 보였다.
1차 산침출 및 2차 산침출을 통해 실리콘 순도를 91%에서 99.5%로 고순도화할 수 있다. 그리고 3차 혼합산침출에 의해 99.9% 실리콘 순도를 달성할 수 있음을 확인할 수 있다.
3차 산침출 후 파쇄전지, 즉 이제 고순도화 된 실리콘의 사진이 도 3에 나타나 있다. 도4에는 XRD분석결과를 보여주고 있으며 실리콘(Si) 피크만 나타났음을 알 수 있다.
이렇듯 본 발명은 화학약품의 종류를 5가지로 줄이고 산(acid) 용액에 의한 침출 공정만으로 99.9% 순도를 갖는 실리콘을 제조할 수 있다. 이에 의하면 기존의 기술에 비하여 공정이 단순하고 현장적용이 용이하여 처리비용이 저렴하여 생산성이 높다.
이하, 본 발명의 방법을 위한 침출장치를 도 5를 참조하여 설명한다.
침출조(1)는 반응공간을 제공하는 것으로서 그 내부에는 산용액과 파쇄전지가 투입된다. 침출조(1)에 투입된 소재는 교반에 의해 회전된다. 내용물의 교반은 침출조(1) 내부로 공급되는 압축공기에 의해 이루어진다. 공기펌프(3)에서 발생된 압축공기는 침줄조(1)의 중간 부분과 아래 부분에 각각 설치되어 있는 분사노즐(2)을 통해 침줄조(1)의 내부로 주입된다. 공기펌프(3)와 분사노즐(2)의 사이에는 공기압조절기(4)가 개입될 수 있다. 주입된 압축공기에 의해 침출용액 및 파쇄전지가 교반되며 산화작용이 가속화된다. 교반의 효과를 높이기 위하여 압축공기를 침줄조(1)에 분사 공급하는 방식을 다양하게 변화시킬 수 있다. 공기압의 변화, 분사방향의 변화 등을 통해 교반의 효과를 높일 수 있을 것이다.
한편, 침출조(1)는 측부에 설치된 구동모터(6)에 의해 틸팅(tilting)될 수 있다. 구동모터(6)는 모터지지대(5)에 의해 베이스 위에 설치된다. 구동모터(6)는 침출조(1)을 90°이상 기울여 그 내부에 있는 내용물을 여과탱크(미도시됨)에 쏟도록 되어 있다. 여과탱크는 고체와 액체, 즉 파쇄전지와 침출용액을 분리하는 것으로서 파쇄전지를 침출용액으로부터 분리해 낸다.
위에 도시 및 설명된 구성은 본 발명의 기술적 사상에 근거한 바람직한 실시예에 지나지 아니한다. 당업자는 통상의 기술적 상식을 바탕으로 다양한 변경실시를 할 수 있을 것이지만 이는 본 발명의 보호범위에 포함될 수 있음을 주지해야 할 것이다. 위에 개시된 실시예는 다양한 조합이 가능할 것이며, 가능한 모든 조합은 본 발명의 권리범위 내에 있는 것이 된다.
1 : 침출조 2 : 분사노즐
3 : 공기펌프 4 : 공기압조절기
5 : 모터지지대 6 : 구동모터

Claims (7)

  1. 폐태양광패널의 태양전지를 준비하는 소재준비단계(P100)와;
    상기 소재준비단계에서 준비된 태양전지를 파쇄하여 파쇄전지를 얻는 파쇄단계(P200)와;
    상기 파쇄단계에서 얻어진 파쇄전지에 산(acid)을 첨가하여 불순물을 용해하는 다단의 산침출단계를 포함하되, 상기 산침출단계는;
    질산용액을 이용하여 불순물을 1차 침출시키는 1차 산침출단계(S300)와;
    상기 1차 산침출단계(S300) 이후, 염산용액을 이용하여 상기 파쇄전지에 잔존하는 불순물을 분리하기 위한 2차 산침출단계(S400)와;
    상기 2차 산침출단계 이후, 혼합산용액을 이용하여 상기 파쇄전지에 잔존하는 불순물을 분리하기 위한 3차 산침출단계(S500);
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐태양광패널로부터 고순도 실리콘을 얻는 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 1차 산침출단계(S300)는 10~30중량% 질산(HNO3)용액을 첨가하여 교반하는 것을 특징으로 하는 폐태양광패널로부터 고순도 실리콘을 얻는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 2차 산침출단계(S400)는 18~36중량% 염산(HCl)용액을 첨가하여 교반하는 것을 특징으로 하는 폐태양광패널로부터 고순도 실리콘을 얻는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 3차 산침출단계(S500)의 상기 혼합산용액은, 5~20%의 NH4HF2 용액과 10~30중량%의 H2SO4 용액을 같은 비율로 혼합하여 이루어지며;
    상기 혼합산용액은 침출과정에서 교반되는 것을 특징으로 하는 폐태양광패널로부터 고순도 실리콘을 얻는 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 혼합산용액은 5~20중량%의 H2O2 용액을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폐태양광패널로부터 고순도 실리콘을 얻는 방법.
  7. 제3항 내지 제5항중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 교반은 상기 파쇄전지와 침출용액이 투입되어 있는 침줄조 내부에 압축공기를 분사공급함으로써 이루어지게 하는 것을 특징으로 하는 폐태양광패널로부터 고순도 실리콘을 얻는 방법.
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