CN113603119B - 一种从废旧磷酸铁锂材料回收锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从废旧磷酸铁锂材料回收锂的方法，包括以下步骤：S1.将废旧磷酸铁锂材料中加水制成浆料，控制浆料的pH＝0.5～2.0，控制浆料的氧化还原电位为0.05～1.2V，过滤取滤渣，得物料A；S2.在所述物料A中加入硫酸，在空气或者氧气的氛围中加热，所述加热的温度为100～400℃，得物料B；S3.在所述物料B中加入水，搅拌，过滤取滤液，得物料C；S4.控制所述物料C的pH＝9～11，过滤取滤液，得物料D；S5.使所述物料D通过离子交换树脂，得物料E；S6.在所述物料E中加到碳酸钠溶液中，取反应后固体，得碳酸锂。本发明所述方法可以使回收的锂为电池级，回收率达到99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池材料的回收，具体涉及一种从废旧磷酸铁锂材料回收锂的方法。
背景技术
随着人们对锂的需求不断增加，从废旧锂电池材料中回收锂已成为一个重要的研究课题，而磷酸铁锂是目前使用量最多的一种锂离子电池材料，磷酸铁锂材料经过上千次循环后，其电池容量逐渐下降并最终报废，产生废旧磷酸铁锂电池材料。大量的废旧磷酸铁锂电池材料若不加以有效回收，将造成其大量堆积，污染环境且浪费了珍贵的锂元素资源。因此，回收废旧磷酸铁锂电池中金属元素，尤其是锂元素的回收，具有一定的环境意义和较高的经济价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种从废旧磷酸铁锂材料回收锂的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种从废旧磷酸铁锂材料回收锂的方法，包括以下步骤：
S1.将废旧磷酸铁锂材料中加水制成浆料，控制浆料的pH＝0.5～2.0，控制浆料的氧化还原电位为0.05～1.2V，过滤取滤渣，得物料A；
S2.在所述物料A中加入硫酸，在空气或者氧气的氛围中加热，所述加热的温度为100～400℃，得物料B；
S3.在所述物料B中加入水，搅拌，过滤取滤液，得物料C；
S4.控制所述物料C的pH＝9～11，过滤取滤液，得物料D；
S5.使所述物料D通过离子交换树脂，得物料E；
S6.在所述物料E中加到碳酸钠溶液中，取反应后固体，得碳酸锂。
步骤S1中，将废旧磷酸铁锂材料中加水制成浆料，控制浆料的pH＝0.5～2.0，控制浆料的氧化还原电位为0.05～1.2V，可获得含铝的溶液和除铝后磷酸铁锂粉料(物料A)；步骤S2中，在磷酸铁锂粉料(物料A)中加入硫酸，在空气或者氧气的氛围中加热，加热的温度为100～400℃，得到磷酸铁和硫酸锂(物料B)；步骤S3中，在磷酸铁和硫酸锂(物料B)中加入水，硫酸锂溶解于水中，磷酸铁则不溶，过滤得硫酸锂溶液(物料C)；步骤S4中，将硫酸锂溶液(物料C)在pH＝9～11下可进一步去除磷酸铁杂质(除去步骤S3中过滤不彻底的磷酸铁中的铁离子)，得到净化的硫酸锂溶液(物料D)；步骤S5中，使净化的硫酸锂溶液(物料D)通过离子交换树脂，可进行深度去除钙杂质，得到更进一步净化的硫酸锂溶液(物料E)；步骤S6中，将更进一步净化的硫酸锂溶液(物料E)加入到碳酸钠溶液中反应后可以得到碳酸锂不溶物。本发明所述方法容易工业化，操作简单，成本低，通过本发明所述方法可以使锂的回收率达到99％以上，回收效率高，且获得的碳酸锂为电池级别。
作为本发明所述方法的优选实施方式，S1中，所述氧化还原电位为0.2～0.5V。在该电位下的除铝效果更好。
作为本发明所述方法的优选实施方式，S1中，所述氧化还原电位通过加入氯酸钠和/或双氧水控制。所述氯酸钠和/或双氧水可以通过连续加料的方式加入。
作为本发明所述方法的优选实施方式，S1中，所述pH通过加入硫酸溶液和/或盐酸溶液控制。所述硫酸溶液和/或盐酸溶液可以通过连续加料的方式加入。
作为本发明所述方法的优选实施方式，S2中，所述硫酸的质量浓度为10％～98％。更优选地，S2中，所述硫酸的质量浓度为50％～98％。硫酸在该浓度下可以反应速度更快，更节能。
作为本发明所述方法的优选实施方式，S2中，所述硫酸的加入量为：使氢离子摩尔量是锂的摩尔量的1.0～1.5倍。
作为本发明所述方法的优选实施方式，S2中，所述加热的时间为1～5h。
作为本发明所述方法的优选实施方式，S2中，所述加热的温度为150～250℃。在该温度下反应可在保持较好的反应效率的同时更节能。
作为本发明所述方法的优选实施方式，S4中，所述pH通过加入碳酸锂和/或碳酸钠调节。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种本发明所述方法容易工业化，操作简单，成本低，通过本发明所述方法可以使锂的回收效率高，回收率可以达到99％以上，且获得的碳酸锂为电池级别。
具体实施方式
如无特别说明，实施例中所用的材料和试剂均购自市场。为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述一种从废旧磷酸铁锂材料回收锂的方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
S1.将废旧磷酸铁锂材料中加水制成浆料，加入硫酸控制浆料的pH＝1，加入双氧水控制浆料的氧化还原电位为0.2V，过滤取滤渣，得物料A；
S2.在所述物料A中加入质量浓度为50％的硫酸，硫酸的加入量为使氢离子摩尔量是锂的摩尔量的1.3倍，在空气氛围中加热，所述加热的温度为250℃，加热时间为2h，得物料B；
S3.在所述物料B中加入水，搅拌，过滤取滤液，得物料C；
S4.加入碳酸锂控制所述物料C的pH＝10，过滤取滤液，得物料D；
S5.使所述物料D通过离子交换树脂，得物料E；
S6.在所述物料E中加到碳酸钠溶液中，取反应后固体，干燥，得碳酸锂。
经计算，本实施例所述方法可获得锂的收率为99.9％，锂的收率的计算公式为：物料C中锂的物质的量/废旧磷酸铁锂材料中锂的物质的量×100％。
实施例2
本发明所述一种从废旧磷酸铁锂材料回收锂的方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
S1.将废旧磷酸铁锂材料中加水制成浆料，加入硫酸控制浆料的pH＝0.5，加入双氧水控制浆料的氧化还原电位为0.05V，过滤取滤渣，得物料A；
S2.在所述物料A中加入质量浓度为10％的硫酸，硫酸的加入量为使氢离子摩尔量是锂的摩尔量的1.0倍，在空气氛围中加热，所述加热的温度为100℃，加热时间为5h，得物料B；
S3.在所述物料B中加入水，搅拌，过滤取滤液，得物料C；
S4.加入碳酸钠控制所述物料C的pH＝11，过滤取滤液，得物料D；
S5.使所述物料D通过离子交换树脂，得物料E；
S6.在所述物料E中加到碳酸钠溶液中，取反应后固体，得碳酸锂。
经计算，本实施例所述方法可获得锂的收率为99.0％，锂的收率的计算公式为：物料C中锂的物质的量/废旧磷酸铁锂材料中锂的物质的量×100％。
实施例3
本发明所述一种从废旧磷酸铁锂材料回收锂的方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
S1.将废旧磷酸铁锂材料中加水制成浆料，加入硫酸控制浆料的pH＝2.0，加入双氧水控制浆料的氧化还原电位为1.2V，过滤取滤渣，得物料A；
S2.在所述物料A中加入质量浓度为10％的硫酸，硫酸的加入量为使氢离子摩尔量是锂的摩尔量的1.5倍，在空气氛围中加热，所述加热的温度为400℃，加热时间为3h，得物料B；
S3.在所述物料B中加入水，搅拌，过滤取滤液，得物料C；
S4.加入碳酸锂控制所述物料C的pH＝9，过滤取滤液，得物料D；
S5.使所述物料D通过离子交换树脂，得物料E；
S6.在所述物料E中加到碳酸钠溶液中，取反应后固体，得碳酸锂。
经计算，本实施例所述方法可获得锂的收率为99.3％，锂的收率的计算公式为：物料C中锂的物质的量/废旧磷酸铁锂材料中锂的物质的量×100％。
实施例4
本发明所述一种从废旧磷酸铁锂材料回收锂的方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
S1.将废旧磷酸铁锂材料中加水制成浆料，加入硫酸控制浆料的pH＝1.0，加入双氧水控制浆料的氧化还原电位为0.5V，过滤取滤渣，得物料A；
S2.在所述物料A中加入质量浓度为50％的硫酸，硫酸的加入量为使氢离子摩尔量是锂的摩尔量的1.5倍，在空气氛围中加热，所述加热的温度为150℃，加热时间为1h，得物料B；
S3.在所述物料B中加入水，搅拌，过滤取滤液，得物料C；
S4.加入碳酸锂和碳酸钠控制所述物料C的pH＝10，过滤取滤液，得物料D；
S5.使所述物料D通过离子交换树脂，得物料E；
S6.在所述物料E中加到碳酸钠溶液中，取反应后固体，得碳酸锂。
经计算，本实施例所述方法可获得锂的收率为99.8％，锂的收率的计算公式为：物料C中锂的物质的量/废旧磷酸铁锂材料中锂的物质的量×100％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种从废旧磷酸铁锂材料回收锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将废旧磷酸铁锂材料中加水制成浆料，控制浆料的pH=0.5~2.0，控制浆料的氧化还原电位为0.05~1.2V，过滤取滤渣，得物料A；
S2. 在所述物料A中加入硫酸，在空气或者氧气的氛围中加热，所述加热的温度为100~400℃，得物料B；
S3. 在所述物料B中加入水，搅拌，过滤取滤液，得物料C；
S4. 控制所述物料C的pH=9~11，过滤取滤液，得物料D；
S5. 使所述物料D通过离子交换树脂，得物料E；
S6. 在所述物料E中加到碳酸钠溶液中，取反应后固体，得碳酸锂；
S1中，所述氧化还原电位为0.2~0.5V；
S2中，所述硫酸的质量浓度为50%~98%。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，S1中，所述氧化还原电位通过加入氯酸钠和/或双氧水控制。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，S1中，所述pH通过加入硫酸溶液或盐酸溶液控制。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，S2中，所述硫酸的加入量为：使氢离子摩尔量是锂的摩尔量的1.0~1.5倍。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，S2中，所述加热的时间为1~5h。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，S2中，所述加热的温度为150~250℃。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于，S4中，所述pH通过加入碳酸锂和/或碳酸钠调节。
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