JPH0329024B2 - - Google Patents
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- JPH0329024B2 JPH0329024B2 JP61118670A JP11867086A JPH0329024B2 JP H0329024 B2 JPH0329024 B2 JP H0329024B2 JP 61118670 A JP61118670 A JP 61118670A JP 11867086 A JP11867086 A JP 11867086A JP H0329024 B2 JPH0329024 B2 JP H0329024B2
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- cbn
- boron nitride
- hbn
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Description
（産業上の利用分野）
本発明は反応焼結によつて製造する実質的に立
方晶窒化硼素からなる多結晶焼結体の製造法に関
するものである。 （従来の技術） 立方晶窒化硼素（以下cBNと略記する）は、
硬度、耐摩耗性及び熱伝導率がダイヤモンドにつ
いてすぐれ、切削、研削用材料として、あるいは
ヒートシンク材として有用な物質である。特に鋼
材の高速切削加工用工具としてのcBNはダイヤ
モンド工具よも熱的、化学的に安定しており、耐
摩耗性もすぐれているので用途が急激に増加して
いる。 従来、cBN焼結材やその製造法に関して数多
くの発明がなされている。それらの一例はcBN
を結合材となる金属あるいは化合物と混合し高圧
高温処理によりcBN焼結体とするものであり、
例えば特公昭57−49621号に記載されているよう
に、cBN粉末、耐熱性化合物粉末及び金属また
はその合金、化合物の粉末を混合して成形し、高
圧高温下で焼結させた高硬度工具用焼結体および
その製造法がある。他の１つは出発原料に六方晶
窒化硼素を用い、触媒となる金属あるいは化合物
を混合し、高圧高温処理を行なつて、六方晶窒化
硼素（以下hBNと略記する）をcBNに転換する
と同時に焼結体を製造するものであり、例えば特
公昭51−16199号に記載されているように、hBN
に触媒となるCoを加え、高圧高温反応により、
cBNに転換させると同時に焼結させる方法があ
る。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながらこれらの焼結体及びその製造方法
では、結合剤あるいは触媒が焼結体中に存在する
ため、硬度が低くなつて、耐摩耗性が低下し、熱
的化学的安定性の点でもcBN本来の特性より劣
ることが避けられない。 さらにこれらの欠点を改良するため触媒に分解
気化するものを用い、高圧高温処理により転換と
焼結を同時に行なわせる方法が提案されている。
例えば特公昭53−102900号に記載されているよう
に、アンモニアガスを含有したhBNに高圧高温
を印加してcBN焼結体を製造する方法である。
しかしながらこの方法では、hBNの充填率の悪
さやhBNがcBNに転換する場合の体積収縮が大
きいことなどのため実用化が困難である。 本発明は上記の問題を解決するためになされた
ものであり、cBNを核としてhBNをcBNに転換
させると同時に焼結させることができれば、
cBNのみからなる焼結体が形成できるのではな
いかという着想に基づき研究を行ない、本発明に
到つたものである。cBNを転換の核発生剤にで
きれば結合剤を含まない焼結体が形成でき、
hBNがcBNへ転換する場合の体積収縮量を小さ
くすることができる。 （問題点を解決するための手段） 本発明の立方晶窒化硼素焼結体の製造法は、立
方晶窒化硼素を含有する六方晶窒化硼素粉末を真
空脱気した後、窒化ガスと水素ガスの混合雰囲気
中で400℃以上に加熱し、100℃以上で分解気化す
る水素及び窒素を含む塩またはボラン類を添加
し、該混合物を圧力4GPa以上温度1000℃以上の
高圧高温のもとで反応焼結することを特徴とする
ものである。 （作用） 上述した構成において、本発明の特徴はcBN
を含むhBN粉末を用いることによりcBNを核発
生剤としての反応焼結を行なわしめるところにあ
り、そのために前処理と分解気化する水素及び窒
素を含む化合物、好ましくは塩またはボラン類の
添加による活性化が重要な役割を果す。cBNを
含むhBN粉末を原料とする別の利点は、高温高
圧装置に充填する粉末の量が多くなつて試料に加
わる圧力の効率が向上し、さらにhBNがcBNに
転換する場合の体積変化も小さくすることができ
ることにある。 前処理の作用はcBNを含有するhBN粉末の表
面に吸着している異物を真空加熱により除き、次
に水素ガスと窒素ガスの混合雰囲気中で加熱する
ことにより該粉末の表面を活性し、hBNのcBN
転換への核発生を容易にすると同時に焼結を促進
させることにある。 前処理した粉末を高温高圧装置に充填する場
合、いかに迅速に処理しても前処理により活性化
した試料が大気に晒されることは避けられず、そ
の結果活性化した表面が汚染される。その汚染を
取り除くために低温で分解気化する水素及び窒素
を含む塩またはボラン類を添加する。低温で分解
気化上する水素及び窒素を含む塩またはボラン類
は高圧高温処理の昇温中に分解気化し、粉末の表
面活性に役立つと共にhBNがcBNに転換し焼結
する反応焼結における保護雰囲気の作用も果す。 （実施例） 本発明において立方晶窒化硼素焼結体を得るに
は、まず、出発原料としてcBNを含有するhBN
粉末を用意し、その粉末を真空加熱により脱気し
た後、水素ガスと窒素ガスの混合雰囲気中で温度
400℃以上に加熱する。冷却後10℃以上で分解気
化する水素及び窒素を含む化合物、好ましくは塩
またはボラン類を添加し、該混合物を適当な高圧
高温装置により圧力4GPa、温度1000℃以上所定
時間保持し、予め存在するcBNを核発生剤とし
てhBNをcBNに転換すると同時に焼結させる反
応焼結により、実質的にcBNからなる多結晶焼
結体を形成するものである。 以下、実際の例について説明する。 実施例 0.5〜1μｍのcBNを20〜50％含有させた平均粒
径2μｍのhBN粉末を10-5torr程度で1000℃、60分
真空加熱後、H2ガスとN2ガスの混合ガス中で
1000℃、60分の前処理を行ない、そのまま冷却し
た混合粉末に１％の硝酸アンモニウムを添加し、
ガードル型の高圧高温装置により圧力7GPa、温
度1700℃、30分の高圧高温処理を施した（Ａ、
Ｂ、Ｃ試料）。同条件で前処理した混合粉末中に
２％のトリアンモニアデカボランを添加し、同条
件で高温高圧処理した（Ｄ試料）。比較例として
cBNを30％含有させたhBNを脱気後、H2ガスと
Arガスの混合ガスで（Ｅ試料）、あるいはN2ガ
スで（Ｆ試料）前処理を行つた場合、およびＢ試
料において硝酸アンモニウムを加えない（Ｇ試
料）条件でＡ〜Ｃ試料と同一の高圧高温処理を行
ない、焼結体を作製して焼結体中のcBN量、密
度、硬さを測定した。その結果を第１表に示す。
方晶窒化硼素からなる多結晶焼結体の製造法に関
するものである。 （従来の技術） 立方晶窒化硼素（以下cBNと略記する）は、
硬度、耐摩耗性及び熱伝導率がダイヤモンドにつ
いてすぐれ、切削、研削用材料として、あるいは
ヒートシンク材として有用な物質である。特に鋼
材の高速切削加工用工具としてのcBNはダイヤ
モンド工具よも熱的、化学的に安定しており、耐
摩耗性もすぐれているので用途が急激に増加して
いる。 従来、cBN焼結材やその製造法に関して数多
くの発明がなされている。それらの一例はcBN
を結合材となる金属あるいは化合物と混合し高圧
高温処理によりcBN焼結体とするものであり、
例えば特公昭57−49621号に記載されているよう
に、cBN粉末、耐熱性化合物粉末及び金属また
はその合金、化合物の粉末を混合して成形し、高
圧高温下で焼結させた高硬度工具用焼結体および
その製造法がある。他の１つは出発原料に六方晶
窒化硼素を用い、触媒となる金属あるいは化合物
を混合し、高圧高温処理を行なつて、六方晶窒化
硼素（以下hBNと略記する）をcBNに転換する
と同時に焼結体を製造するものであり、例えば特
公昭51−16199号に記載されているように、hBN
に触媒となるCoを加え、高圧高温反応により、
cBNに転換させると同時に焼結させる方法があ
る。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながらこれらの焼結体及びその製造方法
では、結合剤あるいは触媒が焼結体中に存在する
ため、硬度が低くなつて、耐摩耗性が低下し、熱
的化学的安定性の点でもcBN本来の特性より劣
ることが避けられない。 さらにこれらの欠点を改良するため触媒に分解
気化するものを用い、高圧高温処理により転換と
焼結を同時に行なわせる方法が提案されている。
例えば特公昭53−102900号に記載されているよう
に、アンモニアガスを含有したhBNに高圧高温
を印加してcBN焼結体を製造する方法である。
しかしながらこの方法では、hBNの充填率の悪
さやhBNがcBNに転換する場合の体積収縮が大
きいことなどのため実用化が困難である。 本発明は上記の問題を解決するためになされた
ものであり、cBNを核としてhBNをcBNに転換
させると同時に焼結させることができれば、
cBNのみからなる焼結体が形成できるのではな
いかという着想に基づき研究を行ない、本発明に
到つたものである。cBNを転換の核発生剤にで
きれば結合剤を含まない焼結体が形成でき、
hBNがcBNへ転換する場合の体積収縮量を小さ
くすることができる。 （問題点を解決するための手段） 本発明の立方晶窒化硼素焼結体の製造法は、立
方晶窒化硼素を含有する六方晶窒化硼素粉末を真
空脱気した後、窒化ガスと水素ガスの混合雰囲気
中で400℃以上に加熱し、100℃以上で分解気化す
る水素及び窒素を含む塩またはボラン類を添加
し、該混合物を圧力4GPa以上温度1000℃以上の
高圧高温のもとで反応焼結することを特徴とする
ものである。 （作用） 上述した構成において、本発明の特徴はcBN
を含むhBN粉末を用いることによりcBNを核発
生剤としての反応焼結を行なわしめるところにあ
り、そのために前処理と分解気化する水素及び窒
素を含む化合物、好ましくは塩またはボラン類の
添加による活性化が重要な役割を果す。cBNを
含むhBN粉末を原料とする別の利点は、高温高
圧装置に充填する粉末の量が多くなつて試料に加
わる圧力の効率が向上し、さらにhBNがcBNに
転換する場合の体積変化も小さくすることができ
ることにある。 前処理の作用はcBNを含有するhBN粉末の表
面に吸着している異物を真空加熱により除き、次
に水素ガスと窒素ガスの混合雰囲気中で加熱する
ことにより該粉末の表面を活性し、hBNのcBN
転換への核発生を容易にすると同時に焼結を促進
させることにある。 前処理した粉末を高温高圧装置に充填する場
合、いかに迅速に処理しても前処理により活性化
した試料が大気に晒されることは避けられず、そ
の結果活性化した表面が汚染される。その汚染を
取り除くために低温で分解気化する水素及び窒素
を含む塩またはボラン類を添加する。低温で分解
気化上する水素及び窒素を含む塩またはボラン類
は高圧高温処理の昇温中に分解気化し、粉末の表
面活性に役立つと共にhBNがcBNに転換し焼結
する反応焼結における保護雰囲気の作用も果す。 （実施例） 本発明において立方晶窒化硼素焼結体を得るに
は、まず、出発原料としてcBNを含有するhBN
粉末を用意し、その粉末を真空加熱により脱気し
た後、水素ガスと窒素ガスの混合雰囲気中で温度
400℃以上に加熱する。冷却後10℃以上で分解気
化する水素及び窒素を含む化合物、好ましくは塩
またはボラン類を添加し、該混合物を適当な高圧
高温装置により圧力4GPa、温度1000℃以上所定
時間保持し、予め存在するcBNを核発生剤とし
てhBNをcBNに転換すると同時に焼結させる反
応焼結により、実質的にcBNからなる多結晶焼
結体を形成するものである。 以下、実際の例について説明する。 実施例 0.5〜1μｍのcBNを20〜50％含有させた平均粒
径2μｍのhBN粉末を10-5torr程度で1000℃、60分
真空加熱後、H2ガスとN2ガスの混合ガス中で
1000℃、60分の前処理を行ない、そのまま冷却し
た混合粉末に１％の硝酸アンモニウムを添加し、
ガードル型の高圧高温装置により圧力7GPa、温
度1700℃、30分の高圧高温処理を施した（Ａ、
Ｂ、Ｃ試料）。同条件で前処理した混合粉末中に
２％のトリアンモニアデカボランを添加し、同条
件で高温高圧処理した（Ｄ試料）。比較例として
cBNを30％含有させたhBNを脱気後、H2ガスと
Arガスの混合ガスで（Ｅ試料）、あるいはN2ガ
スで（Ｆ試料）前処理を行つた場合、およびＢ試
料において硝酸アンモニウムを加えない（Ｇ試
料）条件でＡ〜Ｃ試料と同一の高圧高温処理を行
ない、焼結体を作製して焼結体中のcBN量、密
度、硬さを測定した。その結果を第１表に示す。
【表】
第１表から明らかなように予めcBNを含有さ
せることによりhBNのcBNへの転換率は向上し、
さらにH2ガスとN2ガスの混合ガス中における前
処理及び硝酸アンモニウムまたはトリアンモニア
デカボラン添加により転換率が向上し、これらの
添加物及び前処理は焼結促進に有効な役割を果し
ていることが明白である。第１図はＢ試料の研磨
面写真である。気孔がほとんど見られず、1000ｇ
荷重のビツカース硬度は5100Kg／mm2であつた。 （発明の効果） 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明の立方晶窒化硼素焼結体の製造法によ
れば、cBNを含有するhBN粉末を原料として反
応焼結によりcBN焼結体を製造しているので、
極めて高純度な多結晶焼結体を得ることができ
る。また、原料粉末を活性化させて反応焼結させ
ているので、実質的にcBN100％からなる高密度
で強固な焼結体を得ることができる。
せることによりhBNのcBNへの転換率は向上し、
さらにH2ガスとN2ガスの混合ガス中における前
処理及び硝酸アンモニウムまたはトリアンモニア
デカボラン添加により転換率が向上し、これらの
添加物及び前処理は焼結促進に有効な役割を果し
ていることが明白である。第１図はＢ試料の研磨
面写真である。気孔がほとんど見られず、1000ｇ
荷重のビツカース硬度は5100Kg／mm2であつた。 （発明の効果） 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明の立方晶窒化硼素焼結体の製造法によ
れば、cBNを含有するhBN粉末を原料として反
応焼結によりcBN焼結体を製造しているので、
極めて高純度な多結晶焼結体を得ることができ
る。また、原料粉末を活性化させて反応焼結させ
ているので、実質的にcBN100％からなる高密度
で強固な焼結体を得ることができる。
第１図は本発明の一実施例における研磨面の結
晶構造を示す顕微鏡写真である。
晶構造を示す顕微鏡写真である。
Claims (1)
- １ 立方晶窒化硼素を含有する六方晶窒化硼素粉
末を真空脱気した後、窒素ガスと水素ガスの混合
雰囲気中で400℃以上に加熱し、100℃以上で分解
気化する水素及び窒素を含む塩またはボラン類を
添加し、該混合物を圧力4GPa以上温度1000℃以
上の高圧高温のもとで反応焼結することを特徴と
する実質的に立方晶窒化硼素からなる多結晶焼結
体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61118670A JPS62278170A (ja) | 1986-05-23 | 1986-05-23 | 立方晶窒化硼素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61118670A JPS62278170A (ja) | 1986-05-23 | 1986-05-23 | 立方晶窒化硼素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62278170A JPS62278170A (ja) | 1987-12-03 |
| JPH0329024B2 true JPH0329024B2 (ja) | 1991-04-22 |
Family
ID=14742305
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61118670A Granted JPS62278170A (ja) | 1986-05-23 | 1986-05-23 | 立方晶窒化硼素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62278170A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006169080A (ja) * | 2004-12-20 | 2006-06-29 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 立方晶窒化硼素多結晶体の製造方法 |
| CN103569976B (zh) * | 2012-08-03 | 2016-09-14 | 燕山大学 | 超高硬度纳米孪晶氮化硼块体材料及其合成方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4930357A (ja) * | 1972-06-13 | 1974-03-18 |
-
1986
- 1986-05-23 JP JP61118670A patent/JPS62278170A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4930357A (ja) * | 1972-06-13 | 1974-03-18 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62278170A (ja) | 1987-12-03 |
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