JP3223275B2 - 立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透光性の立方晶窒化ホ
ウ素（以下ｃＢＮという）焼結体及び製造法に関する。
特には、理化学機器等の採光窓、レンズ、プリズム等に
も用いることのできる透光性ｃＢＮ焼結体及びその製造
法に関する。
ウ素（以下ｃＢＮという）焼結体及び製造法に関する。
特には、理化学機器等の採光窓、レンズ、プリズム等に
も用いることのできる透光性ｃＢＮ焼結体及びその製造
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】閃亜鉛鉱型構造を持つ立方晶窒化ホウ素
（以下、ｃＢＮと略記する）は、ダイヤモンドに匹敵す
る硬度を持つ他、熱的、化学的にも極めて安定な物質で
ある。そのため、最近工作機械の数値制御等による自
動、無人化の傾向が増すにつれて、ｃＢＮは、高能率、
高精度の工具用材料に適した物質として注目されるに至
った。特に高速度鋼、ダイス鋼、鋳鉄ならびに超硬合金
等の鉄系素材の加工に優れた性能を発揮することが知ら
れている。このほか、ｃＢＮは電子材料、光学材料等の
用途にも有望な特性を具備する。従って、単結晶のみな
らず、高純度緻密焼結体とする製造技術の確率が待望さ
れている。
（以下、ｃＢＮと略記する）は、ダイヤモンドに匹敵す
る硬度を持つ他、熱的、化学的にも極めて安定な物質で
ある。そのため、最近工作機械の数値制御等による自
動、無人化の傾向が増すにつれて、ｃＢＮは、高能率、
高精度の工具用材料に適した物質として注目されるに至
った。特に高速度鋼、ダイス鋼、鋳鉄ならびに超硬合金
等の鉄系素材の加工に優れた性能を発揮することが知ら
れている。このほか、ｃＢＮは電子材料、光学材料等の
用途にも有望な特性を具備する。従って、単結晶のみな
らず、高純度緻密焼結体とする製造技術の確率が待望さ
れている。
【０００３】現在市販されているｃＢＮ焼結体は、焼結
性向上のために、ｃＢＮ微粉末に金属やセラミックス等
の焼結助剤を添加し製造されている。この焼結体は、焼
結助剤を含むため、ｃＢＮ単結晶と比較して、硬さ、熱
伝導性、透光性等が劣り、ｃＢＮ本来の特性を十分に発
揮していない。
性向上のために、ｃＢＮ微粉末に金属やセラミックス等
の焼結助剤を添加し製造されている。この焼結体は、焼
結助剤を含むため、ｃＢＮ単結晶と比較して、硬さ、熱
伝導性、透光性等が劣り、ｃＢＮ本来の特性を十分に発
揮していない。
【０００４】本来の性質に近い焼結体の作製法として
は、 （１）六方晶窒化ホウ素（以下ｈＢＮという）のホット
プレス焼結体にＭｅ3 Ｂ2 Ｎ4 （Ｍｅはアルカリ土類金
属）の触媒を拡散含有させたものを高温高圧処理する方
法（特公昭６０−２８７８２号公報）； （２）触媒を使用せずに低結晶性ｈＢＮ粉末を出発物質
として高温高圧条件下で処理する方法（Ｍａｔ、Ｒｅ
ｓ、Ｂｕｌｌ、Ｖｏｌ、９９９−１００４、１９７
２）； （３）気相から析出させた熱分解窒化ホウ素（パイロリ
チックボロンナイトライド）を高温高圧下で処理する方
法（特開昭５４−３３５１０号公報）； （４）高純度ｈＢＮを７ＧＰａ以上の圧力、２１００℃
以上の温度で処理する方法（第３０回高圧討論会ｐ３
６、１９８９）； 等が知られている。
は、 （１）六方晶窒化ホウ素（以下ｈＢＮという）のホット
プレス焼結体にＭｅ3 Ｂ2 Ｎ4 （Ｍｅはアルカリ土類金
属）の触媒を拡散含有させたものを高温高圧処理する方
法（特公昭６０−２８７８２号公報）； （２）触媒を使用せずに低結晶性ｈＢＮ粉末を出発物質
として高温高圧条件下で処理する方法（Ｍａｔ、Ｒｅ
ｓ、Ｂｕｌｌ、Ｖｏｌ、９９９−１００４、１９７
２）； （３）気相から析出させた熱分解窒化ホウ素（パイロリ
チックボロンナイトライド）を高温高圧下で処理する方
法（特開昭５４−３３５１０号公報）； （４）高純度ｈＢＮを７ＧＰａ以上の圧力、２１００℃
以上の温度で処理する方法（第３０回高圧討論会ｐ３
６、１９８９）； 等が知られている。
【０００５】（１）の方法は、比較的穏やかな条件の高
温高圧処理で透光性ｃＢＮ焼結体が得られる方法であ
る。しかし、焼結助剤に用いたＭｅ3 Ｂ2 Ｎ4 が焼結体
中に少量残留するために黄色又は緑色系の色調を帯びる
こと、この残留焼結助剤が高温条件化においてｈＢＮへ
の変換触媒として働くことに起因する問題がある。すな
わち、この方法で得られた焼結体では、高温下で焼結体
の機械的、熱的性質の著しい低下が起こりやすい。
温高圧処理で透光性ｃＢＮ焼結体が得られる方法であ
る。しかし、焼結助剤に用いたＭｅ3 Ｂ2 Ｎ4 が焼結体
中に少量残留するために黄色又は緑色系の色調を帯びる
こと、この残留焼結助剤が高温条件化においてｈＢＮへ
の変換触媒として働くことに起因する問題がある。すな
わち、この方法で得られた焼結体では、高温下で焼結体
の機械的、熱的性質の著しい低下が起こりやすい。
【０００６】一方、（２）、（３）、（４）の焼結体の
製造法は、焼結助剤を全く使用せずに、ｈＢＮ等をｃＢ
Ｎへ直接変換させるものである。これらの方法で得られ
るｃＢＮ焼結体は、（１）の方法で得られる焼結体と比
較して高温条件下でｈＢＮへの変換は起こりにくい。こ
れは、焼結助剤を含有しないことが主な理由と考えられ
る。
製造法は、焼結助剤を全く使用せずに、ｈＢＮ等をｃＢ
Ｎへ直接変換させるものである。これらの方法で得られ
るｃＢＮ焼結体は、（１）の方法で得られる焼結体と比
較して高温条件下でｈＢＮへの変換は起こりにくい。こ
れは、焼結助剤を含有しないことが主な理由と考えられ
る。
【０００７】しかし、（２）及び（３）の方法で得られ
る焼結体、灰色半透明から黒色不透明である。焼結体が
透光性を有しない原因は、ｃＢＮ粒子間にわずかな空隙
が存在するか、ｃＢＮ粒子間の直接結合が少ないためと
考えられる。
る焼結体、灰色半透明から黒色不透明である。焼結体が
透光性を有しない原因は、ｃＢＮ粒子間にわずかな空隙
が存在するか、ｃＢＮ粒子間の直接結合が少ないためと
考えられる。
【０００８】（４）の方法で得られる焼結体は、淡緑色
の透光性焼結体である。しかし、焼結体の合成条件が、
従来の焼結体合成条件に比較し厳しいために、コストが
高くなったり寸法が小さく制限されることが問題であ
る。
の透光性焼結体である。しかし、焼結体の合成条件が、
従来の焼結体合成条件に比較し厳しいために、コストが
高くなったり寸法が小さく制限されることが問題であ
る。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以下のよう
なｃＢＮ焼結体を提供することを目的とする。 （１）高温下でも高硬度、高強度である。 （２）熱伝導性が高い。 （３）焼結助剤が残留しておらず純度が高い。 （４）結晶化度が高い。 （５）透光性がある。 （６）白色である。 （７）大きい寸法も可能。 （８）製造コストが低い。
なｃＢＮ焼結体を提供することを目的とする。 （１）高温下でも高硬度、高強度である。 （２）熱伝導性が高い。 （３）焼結助剤が残留しておらず純度が高い。 （４）結晶化度が高い。 （５）透光性がある。 （６）白色である。 （７）大きい寸法も可能。 （８）製造コストが低い。
【００１０】また、本発明は、以下のようなｃＢＮ焼結
体の製造法を提供することを目的とする。 （１）従来より焼結圧力が低い。 （２）触媒の添加が容易である。 （３）使用装置が従来よりも簡単である。
体の製造法を提供することを目的とする。 （１）従来より焼結圧力が低い。 （２）触媒の添加が容易である。 （３）使用装置が従来よりも簡単である。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来のｃ
ＢＮ焼結体が有する上述の問題点を解決することを目的
に研究を重ねた。その結果、高温条件下での機械的特性
に優れた、透光性、高純度立方晶窒化ホウ素焼結体を、
有害な焼結助剤や触媒を使用することなく、従来より低
い圧力下で製造する方法を見出し、本発明を完成した。
ＢＮ焼結体が有する上述の問題点を解決することを目的
に研究を重ねた。その結果、高温条件下での機械的特性
に優れた、透光性、高純度立方晶窒化ホウ素焼結体を、
有害な焼結助剤や触媒を使用することなく、従来より低
い圧力下で製造する方法を見出し、本発明を完成した。
【００１２】すなわち、本発明のｃＢＮ焼結体は以下の
物性を有するｃＢＮ焼結体である。 （ａ）窒化ホウ素を９９．５重量％以上含有し、かつ該
窒化ホウ素の９０％以上が立方晶窒化ホウ素である； （ｂ）残部は不可避的不純物である； （ｃ）焼結体の立方晶窒化ホウ素の（２２０）面からの
ＣｕＫα線によるＸ線回析曲線の半価幅が２θで０．２
５以下である； （ｄ）透光性を有する。
物性を有するｃＢＮ焼結体である。 （ａ）窒化ホウ素を９９．５重量％以上含有し、かつ該
窒化ホウ素の９０％以上が立方晶窒化ホウ素である； （ｂ）残部は不可避的不純物である； （ｃ）焼結体の立方晶窒化ホウ素の（２２０）面からの
ＣｕＫα線によるＸ線回析曲線の半価幅が２θで０．２
５以下である； （ｄ）透光性を有する。
【００１３】また、本発明のｃＢＮ焼結体の製造方法
は、以下の工程を有するｃＢＮ焼結体の製造方法であ
る。 （ａ）窒化ホウ素の成形体をカプセルに封入する第一工
程； （ｂ）上記成形体に重量比で０．０５〜２．０％の酸性
水溶液、塩基性水溶液又は水を添加する第二工程； （ｃ）上記カプセルを超高圧高温装置に設置する第三工
程； （ｄ）上記カプセルを１５００℃以上の温度及び５ＧＰ
ａ以上の圧力で処理する第四工程。
は、以下の工程を有するｃＢＮ焼結体の製造方法であ
る。 （ａ）窒化ホウ素の成形体をカプセルに封入する第一工
程； （ｂ）上記成形体に重量比で０．０５〜２．０％の酸性
水溶液、塩基性水溶液又は水を添加する第二工程； （ｃ）上記カプセルを超高圧高温装置に設置する第三工
程； （ｄ）上記カプセルを１５００℃以上の温度及び５ＧＰ
ａ以上の圧力で処理する第四工程。
【００１４】本発明のｃＢＮ焼結体は、９９．５重量％
以上の窒化ホウ素を含有する。これ未満であると、機械
的性質が低下する。より好ましくは、上記含有率は９
９．９重量％以上である。
以上の窒化ホウ素を含有する。これ未満であると、機械
的性質が低下する。より好ましくは、上記含有率は９
９．９重量％以上である。
【００１５】本発明のｃＢＮ焼結体の上記窒化ホウ素以
外の成分は不可避的不純分である。その例はＢ2 Ｏ3 で
ある。不可避的不純分のうち特にＮａＣｌは有害である
ので、１０００ppm 以下にすることが好ましい。
外の成分は不可避的不純分である。その例はＢ2 Ｏ3 で
ある。不可避的不純分のうち特にＮａＣｌは有害である
ので、１０００ppm 以下にすることが好ましい。
【００１６】本発明のｃＢＮ焼結体中の窒化ホウ素のう
ち９０％以上は立方晶形である。この率は好ましくは９
５％以上、さらに好ましくは９９．９％以上である。こ
の率が高いほど、機械的性質・透光性が向上する。立方
晶形以外には、ウルツ鉱形、六方晶形のものが考えられ
る。
ち９０％以上は立方晶形である。この率は好ましくは９
５％以上、さらに好ましくは９９．９％以上である。こ
の率が高いほど、機械的性質・透光性が向上する。立方
晶形以外には、ウルツ鉱形、六方晶形のものが考えられ
る。
【００１７】本発明のｃＢＮ焼結体において、ｃＢＮの
（２２０）面からのＣｕＫα線によるＸ線回析曲線の半
価幅が２θで０．２５以下である。この値は、具体的に
は、Ｃｕターゲット、ニッケルフィルターを用いたＸ線
回析装置で、Ｃｕ−Ｋα線のＸ線回析曲線を測定し、ｃ
ＢＮの結晶面の内、（２２０）面における回析曲線のバ
ックグランドとピークとの１／２の高さの部分の回析曲
線の幅をもって現した値である。この半価幅が２θで
０．２５を超えて大きくなると、焼結体中のｃＢＮの結
晶性が低下し、機械的強度も低下してくる。
（２２０）面からのＣｕＫα線によるＸ線回析曲線の半
価幅が２θで０．２５以下である。この値は、具体的に
は、Ｃｕターゲット、ニッケルフィルターを用いたＸ線
回析装置で、Ｃｕ−Ｋα線のＸ線回析曲線を測定し、ｃ
ＢＮの結晶面の内、（２２０）面における回析曲線のバ
ックグランドとピークとの１／２の高さの部分の回析曲
線の幅をもって現した値である。この半価幅が２θで
０．２５を超えて大きくなると、焼結体中のｃＢＮの結
晶性が低下し、機械的強度も低下してくる。
【００１８】本発明のｃＢＮ焼結体における透光性と
は、具体的には、可視光（波長４０００〜８０００Å）
透過率が５％／mm以上である。この率は好ましくは３０
％／mm以上である。
は、具体的には、可視光（波長４０００〜８０００Å）
透過率が５％／mm以上である。この率は好ましくは３０
％／mm以上である。
【００１９】また、本発明のｃＢＮ焼結体は、透光性を
有するためには緻密な焼結体であることが好ましい。具
体的には、焼結体の相対密度が理論密度の９６％以上、
さらに好ましくは９９％以上である。
有するためには緻密な焼結体であることが好ましい。具
体的には、焼結体の相対密度が理論密度の９６％以上、
さらに好ましくは９９％以上である。
【００２０】本発明のｃＢＮ焼結体の製造法における窒
化ホウ素の成形体とは、非晶質窒化ホウ素、ｈＢＮ、ｃ
ＢＮ又はウルツ鉱型窒化ホウ素の中の少なくとも１種の
窒化ホウ素の粉末を出発物質とし、この出発物質を無加
圧もしくは加圧して粉末圧粉体からなる成形体、あるい
は、粉末圧粉体を非酸化性雰囲気中で加熱し、気孔が残
存する程度に焼結する、いわゆる、予備焼結された成形
体などであってよい。具体的には、例えば、市販の高純
度ｈＢＮ焼結体を出発物質とする場合は、真空中で１６
００℃、２時間加熱処理後、窒素気流中で２１００℃、
２時間以上処理したものを用いることが好ましい。上記
処理により、ｈＢＮ焼結体の酸素含有量は、０．０６重
量％以下となる。
化ホウ素の成形体とは、非晶質窒化ホウ素、ｈＢＮ、ｃ
ＢＮ又はウルツ鉱型窒化ホウ素の中の少なくとも１種の
窒化ホウ素の粉末を出発物質とし、この出発物質を無加
圧もしくは加圧して粉末圧粉体からなる成形体、あるい
は、粉末圧粉体を非酸化性雰囲気中で加熱し、気孔が残
存する程度に焼結する、いわゆる、予備焼結された成形
体などであってよい。具体的には、例えば、市販の高純
度ｈＢＮ焼結体を出発物質とする場合は、真空中で１６
００℃、２時間加熱処理後、窒素気流中で２１００℃、
２時間以上処理したものを用いることが好ましい。上記
処理により、ｈＢＮ焼結体の酸素含有量は、０．０６重
量％以下となる。
【００２１】本発明のｃＢＮ焼結体の製造方法の第二工
程で加える酸性水溶液の酸又は塩基性水溶液の塩基は、
特定物質に限定されない。例として塩酸、硝酸、硫酸、
酢酸等の酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の塩
基があげられる。酸性水溶液又は塩基性水溶液の濃度は
任意でよく、使用水は純水が好ましい。これらの内、酸
性水溶液は、焼結体にクラックを生じさせ難いことから
特に好ましい。
程で加える酸性水溶液の酸又は塩基性水溶液の塩基は、
特定物質に限定されない。例として塩酸、硝酸、硫酸、
酢酸等の酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の塩
基があげられる。酸性水溶液又は塩基性水溶液の濃度は
任意でよく、使用水は純水が好ましい。これらの内、酸
性水溶液は、焼結体にクラックを生じさせ難いことから
特に好ましい。
【００２２】酸性水溶液を加える量は、焼結体重量比で
０．０５〜２．０％である。０．０５％未満ではｃＢＮ
への変換が不充分であり、２．０％を超えるとｃＮＢ焼
結体の硬度が著しく低下する。この量は、さらに好まし
くは０．２〜０．５％である。
０．０５〜２．０％である。０．０５％未満ではｃＢＮ
への変換が不充分であり、２．０％を超えるとｃＮＢ焼
結体の硬度が著しく低下する。この量は、さらに好まし
くは０．２〜０．５％である。
【００２３】酸性水溶液がｈＢＮ→ｃＢＮ変換およびｃ
ＢＮ焼結の触媒的作用を有する理由は次のとおりと考え
られる。 出発物質である窒化ホウ素の表面を洗浄する効果があ
る。 窒化ホウ素の溶媒作用、及び窒化ホウ素のｃＢＮへの
変換促進作用がある。 焼結時に飛散しやすく、焼結体全体にわたって高純度
ｃＢＮ及び高透光性ｃＢＮ焼結体が得られやすい。
ＢＮ焼結の触媒的作用を有する理由は次のとおりと考え
られる。 出発物質である窒化ホウ素の表面を洗浄する効果があ
る。 窒化ホウ素の溶媒作用、及び窒化ホウ素のｃＢＮへの
変換促進作用がある。 焼結時に飛散しやすく、焼結体全体にわたって高純度
ｃＢＮ及び高透光性ｃＢＮ焼結体が得られやすい。
【００２４】酸性水溶液は第四工程の高温高圧焼結中に
蒸発・拡散して焼結体外側の金属カプセル材中にほとん
どが吸収されてしまう。したがって、本発明の製造法で
得られるｃＢＮ焼結体中には、酸性水溶液の残渣はほと
んど検出されない。
蒸発・拡散して焼結体外側の金属カプセル材中にほとん
どが吸収されてしまう。したがって、本発明の製造法で
得られるｃＢＮ焼結体中には、酸性水溶液の残渣はほと
んど検出されない。
【００２５】酸性水溶液を加える方法は、例えば金属カ
プセル内に窒化ホウ素の成形体を設置し、成形体の上か
らマイクロビベットにより添加し、浸漬する。
プセル内に窒化ホウ素の成形体を設置し、成形体の上か
らマイクロビベットにより添加し、浸漬する。
【００２６】本発明のｃＢＮ焼結体製造法の第一工程で
使用するカプセルの材料は耐熱性・延性のある金属材料
である。その例は、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒである。
使用するカプセルの材料は耐熱性・延性のある金属材料
である。その例は、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒである。
【００２７】カプセルの製造方法は例えば絞り製造法に
よる。また、カプセルの封入方法は例えばアーク溶接法
による。
よる。また、カプセルの封入方法は例えばアーク溶接法
による。
【００２８】本発明のｃＢＮ焼結体製造法の第三工程の
高温高圧焼結に用いる装置は、従来から用いられている
ベルト型高圧装置又はガードル型高圧装置を挙げること
ができる。
高温高圧焼結に用いる装置は、従来から用いられている
ベルト型高圧装置又はガードル型高圧装置を挙げること
ができる。
【００２９】焼結温度は、１５００℃以上である。１５
００℃未満だとｃＢＮの変換が不充分である。温度はさ
らに好ましくは１７００〜２１００℃である。
００℃未満だとｃＢＮの変換が不充分である。温度はさ
らに好ましくは１７００〜２１００℃である。
【００３０】圧力条件は、５ＧＰａ以上である。５ＧＰ
ａ未満だと相対密度が低下し、透光性が低下する。圧力
はさらに好ましくは６ＧＰａ以上である。
ａ未満だと相対密度が低下し、透光性が低下する。圧力
はさらに好ましくは６ＧＰａ以上である。
【００３１】焼結時間は、出発物質、浸漬溶液、圧力及
び温度条件により異なるが、約３０分以内で完了するの
が一般的である。
び温度条件により異なるが、約３０分以内で完了するの
が一般的である。
【００３２】本発明のｃＢＮ焼結体は適当な形状・寸法
・表面形状に、公知の方法で加工することにより、以下
のような用途に使用しうる。 （１）切削工具：高温硬度特性が生かされ、高速切削が
可能となる。 （２）ヒートシンク：高熱伝導性が生かされ素子の高機
能化が可能となる。 （３）窓レンズ、プリズム等の光学用部品：理化学機
器、高温化学工業の高性能化が可能となる。
・表面形状に、公知の方法で加工することにより、以下
のような用途に使用しうる。 （１）切削工具：高温硬度特性が生かされ、高速切削が
可能となる。 （２）ヒートシンク：高熱伝導性が生かされ素子の高機
能化が可能となる。 （３）窓レンズ、プリズム等の光学用部品：理化学機
器、高温化学工業の高性能化が可能となる。
【００３３】
実施例１ 本実施例では、ベルト型高圧装置を使用した。図１は同
装置の試料構成断面図を示す。実施例１として、相対密
度約８０％の高純度ｈＢＮ焼結体（純度９９．８％）
に、０．２重量％の１０規定ＨＣｌ水溶液を含浸し、Ｔ
ａカプセルに封入したものと、比較例として、高純度焼
結体のみをＴａカプセルに封入したものを用いた。この
試料を６ＧＰａ、１８００℃の条件で、３０分間高温高
圧処理した。
装置の試料構成断面図を示す。実施例１として、相対密
度約８０％の高純度ｈＢＮ焼結体（純度９９．８％）
に、０．２重量％の１０規定ＨＣｌ水溶液を含浸し、Ｔ
ａカプセルに封入したものと、比較例として、高純度焼
結体のみをＴａカプセルに封入したものを用いた。この
試料を６ＧＰａ、１８００℃の条件で、３０分間高温高
圧処理した。
【００３４】その結果、ｈＢＮ焼結体にＨＣｌ水溶液を
含浸した試料からは白色透光性焼結体が得られた。一
方、ｈＢＮ焼結体のみの比較例１はｃＢＮに変換しなか
った。得られた本発明品１をＸ線回析法で調べたとこ
ろ、ｃＢＮ以外の回析線は全く認められなかった。ま
た、表面を研磨したところ、鏡面を示した。図２にこの
本実施例品１の透過光写真を示す。この写真から明らか
なように、下地の文字が焼結体を通してはっきりと読む
ことができる。この焼結体の厚さは０．６mmである。焼
結体の破面をＳＥＭ観察したところ、１〜４μm の粒子
よりなる緻密な組織の焼結体であった。焼結体のビッカ
ース硬さは、荷重２kgで測定したところ、４０ＧＰａ以
上であった。
含浸した試料からは白色透光性焼結体が得られた。一
方、ｈＢＮ焼結体のみの比較例１はｃＢＮに変換しなか
った。得られた本発明品１をＸ線回析法で調べたとこ
ろ、ｃＢＮ以外の回析線は全く認められなかった。ま
た、表面を研磨したところ、鏡面を示した。図２にこの
本実施例品１の透過光写真を示す。この写真から明らか
なように、下地の文字が焼結体を通してはっきりと読む
ことができる。この焼結体の厚さは０．６mmである。焼
結体の破面をＳＥＭ観察したところ、１〜４μm の粒子
よりなる緻密な組織の焼結体であった。焼結体のビッカ
ース硬さは、荷重２kgで測定したところ、４０ＧＰａ以
上であった。
【００３５】上記のように、本発明品１の透光性立方晶
窒化ホウ素焼結体は高純度かつ高硬度であり、粒子径が
１〜４μm の均質焼結体である。また、本発明品１は、
波長４０００〜８０００Åの可視光透過率が２０％／mm
以上からなっていたのに対し、比較品１は、０であっ
た。
窒化ホウ素焼結体は高純度かつ高硬度であり、粒子径が
１〜４μm の均質焼結体である。また、本発明品１は、
波長４０００〜８０００Åの可視光透過率が２０％／mm
以上からなっていたのに対し、比較品１は、０であっ
た。
【００３６】実施例２ 実施例１の製造方法において、表１に浸漬した各溶液、
カプセル材、圧力及び温度を用いた他は、実施例１と同
様の製造方法で実施例品２〜７を得た。同実施例品２〜
７を実施例品１と同様に各種特性を調べた。その結果を
表２に示す。
カプセル材、圧力及び温度を用いた他は、実施例１と同
様の製造方法で実施例品２〜７を得た。同実施例品２〜
７を実施例品１と同様に各種特性を調べた。その結果を
表２に示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【表２】
【００３９】実施例品４及び７は、微量のｈＢＮ（六方
晶窒化ホウ素）を含有しており、実施例品１２及び１３
は、微少のクラックを含んでいた。
晶窒化ホウ素）を含有しており、実施例品１２及び１３
は、微少のクラックを含んでいた。
【００４０】表２中で、半価幅は、構成粒子の結晶性と
関連があり、同一粒子径の場合は、結晶性が良くなるに
従って半価幅が小さくなる。
関連があり、同一粒子径の場合は、結晶性が良くなるに
従って半価幅が小さくなる。
【００４１】
【発明の効果】本発明によれば高温機械強度又は透光性
の優れたｃＢＮ焼結体が工業的に十分可能な圧力条件下
で得られる。また、本発明の焼結体は高硬度で、耐熱性
（熱伝導性、透光性）に優れたものであることにより、
難削材の切削加工、ボンディングツール、宇宙船の窓材
料などの幅広い分野への応用が可能である。
の優れたｃＢＮ焼結体が工業的に十分可能な圧力条件下
で得られる。また、本発明の焼結体は高硬度で、耐熱性
（熱伝導性、透光性）に優れたものであることにより、
難削材の切削加工、ボンディングツール、宇宙船の窓材
料などの幅広い分野への応用が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法の一実例に係るベルト型高圧
装置に設置した試料構成の断面図である。
装置に設置した試料構成の断面図である。
【図２】本発明の実施例１で得た焼結体の透過光写真で
ある。
ある。
【図３】実施例１で得た焼結体の波長と透光率の関係図
を示す図である。
を示す図である。
１：黒鉛ヒーター ２：試料 ３：外側Ｔａカプセル ４：内側Ｔａカプセル ５：ＮａＣｌ封止リング ６：ＮａＣｌ−２０重量％ＺｒＯ2 圧力媒体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 赤石 實 茨城県つくば市並木２−209−101 (72)発明者 山岡 信夫 茨城県つくば市二の宮３−14−10 (56)参考文献 特開 昭53−102915（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−200864（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−108713（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−108716（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−108717（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−45175（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−159964（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/5831
Claims (1)
- 【請求項１】 以下の工程を有する立方晶窒化ホウ素焼
結体の製造法： （ａ）窒化ホウ素の成形体をカプセルに封入する第一工
程； （ｂ）上記成形体に重量比で０．０５〜２．０％の酸性
水溶液を添加する第二工程； （ｃ）上記カプセルを超高圧高温装置に設置する第三工
程； （ｄ）上記カプセルを１５００℃以上の温度及び５ＧＰ
ａ以上の圧力で処理する第四工程。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP04767192A JP3223275B2 (ja) | 1992-02-04 | 1992-02-04 | 立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04767192A JP3223275B2 (ja) | 1992-02-04 | 1992-02-04 | 立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05221730A JPH05221730A (ja) | 1993-08-31 |
| JP3223275B2 true JP3223275B2 (ja) | 2001-10-29 |
Family
ID=12781732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04767192A Expired - Fee Related JP3223275B2 (ja) | 1992-02-04 | 1992-02-04 | 立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3223275B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001322867A (ja) | 2000-05-09 | 2001-11-20 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 透光性焼結体と、これを用いた発光管及び放電灯 |
| JP3882078B2 (ja) * | 2002-12-17 | 2007-02-14 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 高純度超微粒子立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法 |
| JP2008019164A (ja) * | 2007-08-08 | 2008-01-31 | National Institute For Materials Science | 超微粒子ｃＢＮ焼結体 |
| JP5183256B2 (ja) * | 2008-03-10 | 2013-04-17 | 独立行政法人理化学研究所 | 切削工具とこれを用いた切削方法 |
| GB201717270D0 (en) * | 2017-10-20 | 2017-12-06 | Element Six Ltd | Polycrystalline cubic boron nitride body |
-
1992
- 1992-02-04 JP JP04767192A patent/JP3223275B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05221730A (ja) | 1993-08-31 |
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