CN114618384B - 一种异形超硬材料合成腔体及其合成异形超硬材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种异形超硬材料合成腔体及其合成异形超硬材料的方法，所述异形超硬材料合成腔体包括：异形发热体，设置于所述异形发热体下方的绝缘保温层，以及包覆于所述异形发热体和所述绝缘保温层外部的导电保温结构层。采用本发明的异形超硬材料合成腔体能够有效地降低异形超硬材料合成时腔体内温度梯度大的情况，将异形发热体设置在异形超硬材料烧结端，从而有效的降低腔体中温度梯度产生烧结不均的影响，对改善异形超硬材料烧结质量具有重要作用；并且该腔体的设计简单，可操作性强，解决了异形超硬材料烧结不均匀的问题，从而提高了产品的稳定性及重复性，同时可以直接合成产品所需形状减少产品加工损耗。

Description

一种异形超硬材料合成腔体及其合成异形超硬材料的方法
技术领域
本发明涉及超硬材料制备领域，尤其涉及一种异形超硬材料合成腔体及其合成异形超硬材料的方法。
背景技术
随着工程机械加工技术装备的进步，非标异形聚晶复合材料的需求也越来越多，传统合成方法主要采用的是旁热式结构的方法进行聚晶材料的合成，但其缺点是合成的聚晶复合产品主要为标准圆柱形产品，合成腔体的利用率低，腔体材料浪费量大，此外由于为旁热式结构，其仍避免不了温度梯度的存在，这就导致了生产的聚晶复合材料存在着烧结不均匀，“架桥”、“团聚”，产品稳定及重复性不好等问题，严重的影响聚晶材料的使用性能。
当用于烧结异形超硬材料时，一般合成条件在5至8GPa的压力以及在1300至1650℃的温度范围内，而部分异形结构产品由于聚晶材料烧结尺寸较长，而旁热式结构主要高温区在腔体中间区域，当产品越靠近合成块两端温度越低，这就导致部分产品出现区域烧结不均匀的现象，可能为顶端未烧结成功，而中部烧结成功的情况。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种异形超硬材料合成腔体及其合成异形超硬材料的方法，旨在解决现有合成腔体在烧结异形超硬材料的过程中由于温度梯度导致烧结不均匀，“架桥”、“团聚”，产品稳定性及重复性不好的问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种异形超硬材料合成腔体，其中，包括：异形发热体，设置于所述异形发热体下方的绝缘保温层，以及包覆于所述异形发热体和所述绝缘保温层外部的导电保温结构层。
所述的异形超硬材料合成腔体，其中，所述导电保温结构层包括密封环、保温环、导电金属柱以及设置于所述保温环内部的石墨柱。
所述的异形超硬材料合成腔体，其中，所述异形发热体包括白云石、氧化镁、氧化锆、碳酸钙和石墨。
所述的异形超硬材料合成腔体，其中，所述白云石或氧化镁、碳酸钙与氧化锆、石墨以15.1～10:0.05～20:70～99.5的质量比进行混合。
所述的异形超硬材料合成腔体，其中，所述密封环的材料为叶腊石，所述保温环的材料为氧化铝、氧化镁、氧化锆中的一种或多种。
所述的异形超硬材料合成腔体，其中，所述导电金属柱选自于钢、钛、钼和钽中的一种。
所述的异形超硬材料合成腔体，其中，还包括设置于所述绝缘保温层内部的导电辅助发热源。
所述的异形超硬材料合成腔体，其中，所述导电辅助发热源包括石墨、导电陶瓷、钛、钼和钽中的一种或多种。
一种采用如本发明上述方案所述的异形超硬材料合成腔体合成异形超硬材料的方法，其中，包括：
将保温环、导电金属柱、石墨柱组合安装并放入叶腊石块中，制成导电保温结构层；
将白云石或氧化镁、氧化锆、碳酸钙和石墨按比例装配制成所需要的异形发热体；
在合成用的异形超硬材料原料上端扣上异形发热体，再在合成用的异形超硬材料原料的下端扣上绝缘保温层，并将组装好的异形发热体、合成用的异形超硬材料原料、绝缘保温层放入两块叶腊石块中间，形成合成腔体；
将合成腔体置于六面顶压机中，以温度1200～1600℃、压力5.5～8.0GPa的条件对合成用的异形超硬材料原料进行烧结，烧结时间大于1分钟，制得所述异形超硬材料。
所述的异形超硬材料合成腔体合成异形超硬材料的方法，其中，所述异形超硬材料由粘合剂、金刚石颗粒或硬质合金颗粒及硬质合金烧结而成。
有益效果：本发明公开了一种异形超硬材料合成腔体及其合成异形超硬材料的方法，所述异形超硬材料合成腔体包括：异形发热体，设置于所述异形发热体下方的绝缘保温层，以及包覆于所述异形发热体和所述绝缘保温层外部的导电保温结构层。采用本发明的异形超硬材料合成腔体能够有效地降低异形超硬材料合成时腔体内温度梯度大的情况，将异形发热体设置在异形超硬材料烧结端，从而有效的降低腔体中温度梯度产生烧结不均的影响，对改善异形超硬材料烧结质量具有重要作用，使其抗冲击韧性、化学稳定性、耐磨性及切削使用寿命得到明显提高；并且该腔体的设计简单，可操作性强，解决了异形超硬材料烧结不均匀的问题，从而提高了产品的稳定性及重复性，同时可以直接合成产品所需形状减少产品加工损耗，本发明的腔体结构简单，设计新颖合理，通过在异形超硬材料粉料上端安装异形发热体的方法，降低了异形超硬材料粉端的温度梯度，形成了均匀的温度场，从而合成出产品质量均一性好和产品重复性高优质异形聚晶复合材料。
附图说明
图1为本发明实施例提供的异形超硬材料合成腔体结构示意图（不含四周的导电辅助发热源）。
图2为现有技术中一种PDC合成腔体内部结构示意图。
图3为本发明实施例提供的异形超硬材料合成腔体结构示意图（含四周的导电辅助发热源）。
图4为传统的合成腔体内部沿着聚晶层的轴向尺寸底端与顶端的温度的曲线图。
图5为本发明实施例提供的异形超硬材料合成腔体内部沿着聚晶层的轴向尺寸底端与顶端的温度的曲线图。
图6为本发明提供的一种异形超硬材料合成腔体合成异形超硬材料的方法流程图。
具体实施方式
本发明提供一种异形超硬材料合成腔体及其合成异形超硬材料的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，本发明提供了一种异形超硬材料合成腔体，其中，包括：异形发热体50，设置于所述异形发热体50下方的绝缘保温层60，以及包覆于所述异形发热体50和所述绝缘保温层60外部的导电保温结构层100。
具体地，采用本发明的异形超硬材料合成腔体能够有效地降低异形超硬材料合成时腔体内温度梯度大的情况，将异形发热体设置在异形超硬材料烧结端，从而有效的降低腔体中温度梯度产生烧结不均的影响，对改善异形超硬材料烧结质量具有重要作用，使其抗冲击韧性、化学稳定性、耐磨性及切削使用寿命得到明显提高；并且该腔体的设计简单，可操作性强，解决了异形超硬材料烧结不均匀的问题，从而提高了产品的稳定性及重复性，同时可以直接合成产品所需形状减少产品加工损耗，本发明的腔体结构简单，设计新颖合理，通过在异形超硬材料粉料上端安装异形发热体的方法，降低了异形超硬材料粉端的温度梯度，形成了均匀的温度场，从而合成出产品质量均一性好和产品重复性高优质异形聚晶复合材料。
图2为现有技术中一种PDC合成腔体内部结构示意图，包括导电堵头1、外壁管2、保温管4及加热管5，加热管5包括衰减区域7，其主要加热方式是通过加热管5产生高温，腔体温度在衰减区域进行调节，之后经由保温管4进入到腔体内部后完成超硬材料产品的烧结，但合成过程仍存在温度控制不理想的状况，由图4测温曲线可以看出聚晶层顶端与底部在烧结过程中存在着较大的温度差异。
在一些实施方式中，所述导电保温结构层100包括密封环10、保温环20、导电金属柱30以及设置于所述保温环内部的石墨柱40。
所述石墨柱40具有基本单峰颗粒尺寸分布。
在一些实施方式中，所述异形发热体50包括白云石、氧化镁、氧化锆、碳酸钙和石墨。
具体地，所述异形发热体主要安装在异形超硬材料粉料上端，起加热作用，其作为发热元件在所述控制温度和沿着所述电阻加热元件的远侧轴向部分处测量的第二温度之间的温度差被测量，所述第二温度具有在运行之间的小于10％的标准偏差，其可有效的提升产品的稳定及重复性。
在一些实施方式中，所述异形发热体与所述异形超硬材料的环接触面可根据异形超硬材料所需要的形状进行调整，其可包括锥形，球形，梯形，三角形等形状。
在一些实施方式中，所述白云石或氧化镁、碳酸钙与氧化锆、石墨以15.1～10:0.05～20:70～99.5的质量比进行混合，得到所述异形发热体材料，混合后的异形发热体材料的电阻率大于6μΩ·m。
在一些实施方式中，所述密封环的材料为叶腊石，所述保温环的材料为氧化铝、氧化镁、氧化锆中的一种或多种，其包括从1微米至300微米的粒度范围内的细颗粒。
在一些实施方式中，所述导电金属柱选自于钢、钛、钼和钽中的一种。
参见图3，在一些其他的实施方式中，所述异形超硬材料合成腔体还包括设置于所述绝缘保温层60内部的导电辅助发热源70。
具体地，设置于所述绝缘保温层内部的导电辅助发热源，主要起到导电或者辅助加热的作用，此元件可根据实际合成情况设置或不设置；其外部与内部主要是绝缘保温环，其目的主要是减少内部温度过快的流失，可根据实际生产情况选择设置或不设置。
实际生产过程中，电流主要通过异形超硬材料内部传导，因此在不需要辅助加热时，无需在绝缘保温层的内部设置导电辅助发热源，仅通过设置绝缘保温环即可防止内部温度散失过快，从而降低聚晶层底部与顶部的温度梯度。
在一些实施方式中，所述导电辅助发热源材料包括石墨、导电陶瓷、钛、钼和钽中的一种或多种。
图5为本发明实施例提供的异形超硬材料合成腔体内部沿着聚晶层的轴向尺寸底端与顶端的温度的曲线图，由测试曲线可以看出沿着所述电阻加热元件的远侧轴向部分处测量的聚晶层底部与顶部温度之间的温度差，其中聚晶材料不同位置温度之间的差异在所述控制温度的5％至11％的范围内，其温度差小于100摄氏度，并有效的降低了合成腔体内中心区域温度梯度，形成均匀稳定的温度场，改善了聚晶复合材料的烧结性能，使其抗冲击韧性、化学稳定性、耐磨性及切削使用寿命得到明显提高。
本发明还提供一种采用如本发明上述方案所述的异形超硬材料合成腔体合成异形超硬材料的方法，如图6所示，其包括步骤：
S10、将保温环、导电金属柱、石墨柱组合安装并放入叶腊石块中，制成导电保温结构层；
S20、将白云石或氧化镁、氧化锆、碳酸钙和石墨按比例装配制成所需要的异形发热体；
S30、在合成用的异形超硬材料原料上端扣上异形发热体，再在合成用的异形超硬材料原料的下端扣上绝缘保温层，并将组装好的异形发热体、合成用的异形超硬材料原料、绝缘保温层放入两块叶腊石块中间，形成合成腔体；
S40、将合成腔体置于六面顶压机中，以温度1200～1600℃、压力5.5～8.0GPa的条件对合成用的异形超硬材料原料进行烧结，烧结时间大于1分钟，制得所述异形超硬材料。
具体地，将异形超硬材料装载到预制好的合成腔体中，在六面顶压机中以温度1200～1600℃、压力5.5～8.0GPa的工艺条件下进行烧结，特别是异形发热体主要安装在异形超硬材料粉料上端，其作为发热元件在所述控制温度和沿着所述电阻加热元件的远侧轴向部分处测量的聚晶层底部与顶部温度之间的温度差被测量，所述底部与顶部温度具有在运行之间的小于10％的标准偏差，其中聚晶材料不同位置温度之间的差异在所述控制温度的5％至11％的范围内，其温度差小于100摄氏度，并有效的降低了合成腔体内中心区域温度梯度大，形成均匀稳定的温度场，改善了聚晶复合材料的烧结性能，使其抗冲击韧性、化学稳定性、耐磨性及切削使用寿命得到明显提高。
在一些实施方式中，所述异形超硬材料由粘合剂、金刚石颗粒或硬质合金颗粒及硬质合金烧结而成。
综上所述，本发明公开了一种异形超硬材料合成腔体及其合成异形超硬材料的方法，所述异形超硬材料合成腔体包括：异形发热体，设置于所述异形发热体下方的绝缘保温层，以及包覆于所述异形发热体和所述绝缘保温层外部的导电保温结构层。采用本发明的异形超硬材料合成腔体能够有效地降低异形超硬材料合成时腔体内温度梯度大的情况，将异形发热体设置在异形超硬材料烧结端，从而有效的降低腔体中温度梯度产生烧结不均的影响，对改善异形超硬材料烧结质量具有重要作用，使其抗冲击韧性、化学稳定性、耐磨性及切削使用寿命得到明显提高；并且该腔体的设计简单，可操作性强，解决了异形超硬材料烧结不均匀的问题，从而提高了产品的稳定性及重复性，同时可以直接合成产品所需形状减少产品加工损耗，本发明的腔体结构简单，设计新颖合理，通过在异形超硬材料粉料上端安装异形发热体的方法，降低了异形超硬材料粉端的温度梯度，形成了均匀的温度场，从而合成出产品质量均一性好和产品重复性高优质异形聚晶复合材料。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种异形超硬材料合成腔体，其特征在于，包括：异形发热体，设置于所述异形发热体下方的绝缘保温层，以及包覆于所述异形发热体和所述绝缘保温层外部的导电保温结构层；
其中，所述导电保温结构层包括密封环、保温环、导电金属柱以及设置于所述保温环内部的石墨柱；所述异形发热体包括白云石、氧化镁、氧化锆、碳酸钙和石墨，所述白云石或氧化镁、碳酸钙与氧化锆、石墨以15.1～10:0.05～20:70～99.5的质量比进行混合；所述密封环的材料为叶腊石，所述保温环的材料为氧化铝、氧化镁、氧化锆中的一种或多种；所述导电金属柱选自于钢、钛、钼和钽中的一种；还包括设置于所述绝缘保温层内部的导电辅助发热源；所述导电辅助发热源包括石墨、导电陶瓷、钛、钼和钽中的一种或多种。
2.一种采用如权利要求1所述的异形超硬材料合成腔体合成异形超硬材料的方法，其特征在于，包括：
将保温环、导电金属柱、石墨柱组合安装并放入叶腊石块中，制成导电保温结构层；
将白云石或氧化镁、氧化锆、碳酸钙和石墨按比例装配制成所需要的异形发热体；
在合成用的异形超硬材料原料上端扣上异形发热体，再在合成用的异形超硬材料原料的下端扣上绝缘保温层，并将组装好的异形发热体、合成用的异形超硬材料原料、绝缘保温层放入两块叶腊石块中间，形成合成腔体；
将合成腔体置于六面顶压机中，以温度1200～1600℃、压力5.5～8.0GPa的条件对合成用的异形超硬材料原料进行烧结，烧结时间大于1分钟，制得所述异形超硬材料。
3.根据权利要求2所述的异形超硬材料合成腔体合成异形超硬材料的方法，其特征在于，所述异形超硬材料由粘合剂、金刚石颗粒或硬质合金颗粒及硬质合金烧结而成。
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