CN109079145A - 一种聚晶金刚石复合片合成块及其合成聚晶金刚石复合片的方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚晶金刚石复合片合成块及其合成聚晶金刚石复合片的方法，属于超硬材料制造技术领域，所述合成块，包括圆柱状的合成腔层、合成罩壳和隔离层，所述合成腔层位于中空的柱状合成罩壳内，合成腔层的顶部和底部对称设有导电保温层和导电传压层，合成腔层内的中部设有合成芯柱，围绕合成芯柱设有合成腔，所述合成腔位于隔离层包围的体积内，所述合成腔用于放置聚晶金刚石复合片坯料，所述合成腔的顶部和底部均设有绝缘片，所述隔离层的顶部和底部设有传压片，隔离层和合成芯柱之间、隔离层和合成腔层之间均间隔设有多个发热管，所述发热管、合成腔层和合成芯柱三者的高度相同，所述合成罩壳材质为叶腊石块。
Description
技术领域
本发明属于超硬材料制造技术领域，具体涉及一种聚晶金刚石复合片合成块及其合成聚晶金刚石复合片的方法。
背景技术
聚晶金刚石复合片是以金刚石微粉为原料在高温、高压条件下使其牢固地和硬质合金基底相结合而制成的一种超硬复合材料；由于它既具有金刚石的高硬度和高耐磨性，又具有硬质合金的高韧性和可焊性，因而，它广泛应用于油气田开采、矿床勘探、切削加工等领域。
采用静态高温高压法在六面顶压机上合成聚晶金刚石复合片，合成腔温度场的均匀性和合理的温度分布决定聚晶金刚石复合片的质量及其稳定性，合成块的组装结构和加热方式决定合成腔体内的温度场分布，对复合片产品的质量和稳定性有关键性的影响。目前，由于六面顶压机合成聚晶金刚石复合片时，其加热方式为间接加热方式，由于间接加热方式是由发热管壁辐射热量使管内腔体升温，这种加热方式在复合片聚晶层径向存在一定的温度梯度，尤其是合成直径较大的聚晶金刚石复合片时，合成腔体压力和温度梯度较为明显，使得金刚石聚晶层中心与边缘部位烧结程度不一致，造成其性能差异较大，或同一加热腔体内合成多片分布的聚晶金刚石复合片时，同样存在同一加热腔体内聚晶金刚石复合片之间合成质量差异较大的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚晶金刚石复合片合成块及其合成聚晶金刚石复合片的方法。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种聚晶金刚石复合片合成块，包括圆柱状的合成腔层、合成罩壳和隔离层，所述合成腔层位于中空的柱状合成罩壳内，合成腔层的顶部和底部分别对称设有导电保温层和导电传压层，合成腔层内的中部设有合成芯柱（合成芯柱由白云石制成），围绕合成芯柱设有合成腔，所述合成腔位于隔离层包围的体积内，所述合成腔用于放置聚晶金刚石复合片坯料，所述合成腔的顶部和底部均设有绝缘片，所述隔离层的顶部和底部设有传压片，隔离层和合成芯柱之间、隔离层和合成腔层之间均间隔设有多个发热管，所述发热管、合成腔层和合成芯柱三者的高度相同，所述合成罩壳材质为叶腊石块。
进一步地，所述导电保温层由T型导电柱、保温环和和上、下导电片组成，所述保温环套设在T型导电柱外，T型导电柱和保温环构成的组件的顶部和底部分别设有上导电片和下导电片，所述上导电片、下导电片和保温环的外径长度等于合成腔层的外径长度；所述T型导电柱由石墨或钼制成，所述保温环由白云石制成，所述导电片由钛板、铌板、钽板或钼板制成。
进一步地，所述导电传压层由导电钢圈、白云石芯和叶腊石环组成，所述导电钢圈套设在白云石芯外，所述叶腊石环套设在导电钢圈外，所述叶腊石环的外径等于合成腔层的外径。
进一步地，所述发热管由石墨管、钛管、铌管、钽管或钼管制成，所述隔离层由质量分数为98.5～99.5%氯化钠和0.5～1.5%炭墨材料制成，所述传压片由氧化铝、氧化镁或氧化锆材料制成，所述绝缘片为云母片。
进一步地，所述合成腔层由白云石或氯化钠材料制成。本申请中氯化钠为分析纯。
所述合成腔大于等于两个。导电钢圈采用壁厚为1mm、不锈钢或低碳钢的薄壁堵头。
上述聚晶金刚石复合片合成块合成聚晶金刚石复合片的方法，包括以下步骤：
1） 将所述叶腊石块和叶腊石环置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达3×10-2 Pa以下，加热至260～300℃并保温24～48 h；所述绝缘片在700～750℃温度下焙烧6～10 h，备用；
2）对发热管进行电阻分级，同类同规格材料的发热管之间电阻差值不大于1%；
3）将所述聚晶金刚石复合片坯料置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达 7×10-2Pa以下，加热至150～200℃并保温0.5～1h，然后继续抽真空同时加热至650～750℃，至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在650～750℃条件下向真空加热炉内充入混合气体使炉内气压为80～150Mbar，对聚晶金刚石复合片坯料还原处理3～5h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；
其中：所述混合气体为二氧化碳和氢气；所述二氧化碳和氢气的体积百分比分别为30～35%和65～70%；
4）将步骤1）、2）、3）所得叶蜡石空块、叶腊石环、绝缘片、同规格材料的发热管、聚晶金刚石复合片坯料和聚晶金刚石复合片合成块的其他组装件组装在一起，以形成合成块；
5）将步骤4）所得合成组块置于在六面顶压机中，对上方叶腊石块和导电钢圈施压，当压力升至3～4GPa时对于上方的导电钢圈上通入1000~1800A电流，电流依次经由位于上方的导电钢圈、上导电片、T型导电柱和下导电片，并通过下导电片同时分流导向各个发热管，再由位于下方的上导电片、T型导电柱、下导电片和导电钢圈流出，形成电流通路，由此对所述合成腔内的聚晶金刚石复合片坯料进行烧结，最终得到聚晶金刚石复合片产品。
进一步地，所述步骤5）中，通入电流后，升压至6～7GPa的，升温至1400～1500℃保持10～20min，之后，以150～200℃/min的降温速率将腔体温度降至900～1000℃，然后断开电流停止加热，同时压力以0.9～0.95GPa/min的速率将腔体压力缓慢降至常压，完成对聚晶金刚石复合片的烧结。
上述合成方法得到的聚晶金刚石复合片。
本发明产生的有益效果是：
1、本发明采用分析纯氯化钠作为隔离层材料包裹封闭聚晶金刚石复合片坏料合成单元，由于氯化钠在合成温度下会呈熔融态，起到等静压的传压效果，同时氯化钠熔融后体积会膨胀，可抵消部分叶腊石高温相变造成的体积压缩，使合成腔体内压力场趋于稳定状态；高纯绝缘炭墨保温性能好，能够减少热量的进一步散失，使合成腔温度场趋于稳定状态。
2、本发明中电流通过导电片同时分流导向多个发热管，再由位于下方的导电片、导电柱、导电片和导电钢圈流出，形成电流通路，由此多个发热管对所述合成腔内的聚晶金刚石复合片坯料进行加热。为了保证每个加热腔体的发热量相同，在组装前，对发热管进行电阻分级，使得合成腔体合成的复合片质量的稳定性得到保证。
3、本发明中导电传压层设计中，导电钢圈采用壁厚为1mm、不锈钢或低碳钢的薄壁堵头，中间充填白云石和外围套叶腊石环，以保证合成腔中反应物均匀受压不发生变形。并利用其薄壁结构减小两端向顶锤方向的热传递，从而实现两端保温并避免烧锤。
4、本发明中导电保温层设计中，在保温环中心设有T型导电柱，该T型导电柱的主要作用是导电，导电柱由于具有良好的导热性，容易把合成腔内的热量散发出去，为了有效防止了合成腔内的热量散失，T型导电柱采用自身存在一定电阻的石墨或钼材料制成，使其导电的同时也会产生热量，与起隔热保温作用的保温环一起阻止合成腔热量的散失。
5、本发明中叶腊石作为高压传压介质将顶锤面高压传递到合成腔内，同时还起保温绝缘作用，本发明通过叶蜡石空块和叶蜡石环真空焙烧工艺的合理选择，以便使叶蜡石的含水量、抗压强度、剪切强度及软硬程度发生改变，从而改变和调整叶蜡石的自身性能以满足合成聚晶金刚石复合片的要求。
6、在聚晶金刚石复合片超高压高温合成中，金属结合剂的纯度及金刚石原料的颗粒表面状态将直接影响复合片性能，本发明采用聚晶金刚石复合片坯料试样经氢气和二氧化碳混合还原气体后再进行真空烧结工艺方法，使金属结合剂、金刚石表面吸附杂质得到清除，使之具有高纯度，增加其向外结合的反应能力。
附图说明
图1是本发明中合成块的结构示意图；
图中1. 导电钢圈，2. 白云石芯，3. 叶腊石环，41. 上导电片，42. 下导电片，5. 保温环，6. T型导电柱，7. 叶腊石块，8. 合成腔层，9. 发热管，10. 隔离层，11. 聚晶金刚石复合片坯料，12. 绝缘片，13. 传压片，14.合成芯柱。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明。
实施例1
一次同时合成2 个聚晶金刚石复合片的合成块，如图1所示，包括圆柱状的合成腔层8、合成罩壳和隔离层10，所述合成腔层8位于中空的柱状合成罩壳内，合成腔层8的顶部和底部对称设有导电保温层和导电传压层，合成腔层8内的中部设有合成芯柱14，围绕合成芯柱14设有合成腔，所述合成腔位于隔离层10包围的体积内，所述合成腔用于放置聚晶金刚石复合片胚料11，所述合成腔的顶部和底部均设有绝缘片12，所述隔离层10的顶部和底部设有传压片13，隔离层10和合成芯柱14之间、隔离层10和合成腔层8之间均间隔设有2个发热管9，所述发热管9、合成腔层8和合成芯柱14三者的高度相同，所述合成罩壳材质为叶腊石块7。
进一步地，所述导电保温层由T型导电柱6、保温环5和上导电片41、下导电片42组成，所述保温环5套设在T型导电柱6外，T型导电柱6和保温环5构成的组件的顶部和底部分别设有上导电片41和下导电片42，所述上导电片41、下导电片42和保温环5的外径长度等于合成腔层8的外径长度；所述T型导电柱6由石墨或钼制成，所述保温环5由白云石制成，所述上导电片41、下导电片42由钛板、铌板、钽板或钼板制成。
进一步地，所述导电传压层由导电钢圈1、白云石芯2和叶腊石环3组成，所述导电钢圈1套设在白云石芯2外，所述叶腊石环3套设在导电钢圈1外，所述叶腊石环3的外径等于合成腔层8的外径。
进一步地，所述发热管9由石墨管、钛管、铌管、钽管或钼管制成，所述隔离层10由质量分数为98.5～99.5%分析纯氯化钠和0.5～1.5%炭墨材料制成，所述传压片13由氧化铝、氧化镁或氧化锆材料制成，所述绝缘片12为云母片。
进一步地，所述合成腔层8和合成芯柱14的材质相同，均由白云石或氯化钠材料制成。
实施例2
一种利用实施例1所述合成块合成聚晶金刚石复合片的方法，包括以下步骤：
1）将所述叶腊石块7和叶腊石环3置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达3×10-2Pa以下，加热至280℃保温36 h；所述绝缘片12在720℃温度下焙烧8 h，备用；
2）对发热管9电阻进行电阻分级，同类同规格材料的发热管9之间电阻误差不大于1%；
3）将所述聚晶金刚石复合片坯料11置于真空烧结炉内，粗抽真空至炉内气压达 7×10-2Pa 以下，加热至180℃保温1h，然后继续抽真空同时加热至700℃，至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在700℃条件下向真空加热炉内充入混合气体使炉内气压为120Mbar，对复合片坯料11还原处理4h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；其中：
所述混合气体为二氧化碳和氢气；
所述二氧化碳和氢气的体积百分比分别为35%和65%；
4）将步骤1）、2）、3）所得叶蜡石块7、叶腊石环3、绝缘片12、同规格材料的发热管9、聚晶金刚石复合片坯料11和用于合成聚晶金刚石复合片的其他组件组装在一起，以形成合成块；
5）将步骤4）所得合成块置于在六面顶压机中，对于上方叶腊石块7和导电钢圈1施压，当压力升至3.5GPa时对上方的导电钢圈1上通入1400A电流，电流依次经由位于上方的导电钢圈1、上导电片41、T型导电柱6和下导电片42，并通过上方的下导电片同时分流导向多个发热管9，再由位于下方的上导电片41、T型导电柱6、下导电片42和导电钢圈1流出，形成电流通路，由此多个发热管9对所述合成腔内的聚晶金刚石复合片坯料11进行加热，升压至6.5GPa，升温至1450℃保持15min，之后，以180℃/min的降温速率将腔体温度降至950℃，然后断开电流停止加热，同时压力以0.9GPa/min的速率将腔体压力缓慢降至常压，使所述的聚晶金刚石复合片在高温高压下完成烧结。
检测本实施例中制备得到的聚晶金刚石复合片性能指标：
复合片1：磨耗比38.4万，抗冲击韧性100.5焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比36.4万，抗冲击韧性100焦耳。
复合片2：磨耗比37.6万，抗冲击韧性99.5焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比35.6万，抗冲击韧性98焦耳。
复合片1和复合片2的平均值为：磨耗比38万，抗冲击韧性100焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比36万，抗冲击韧性99焦耳。
实施例3
一种利用实施例1所述合成块合成聚晶金刚石复合片的方法，包括以下步骤：
1）将所述叶腊石块7和叶腊石环3置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达3×10-2Pa以下，加热至260℃保温48 h；所述绝缘片12在750℃温度下焙烧6 h，备用；
2）对发热管9电阻进行电阻分级，同类同规格材料的发热管9之间电阻误差不大于1%；
3）将所述聚晶金刚石复合片坯料11置于真空烧结炉内，粗抽真空至炉内气压达 7×10-2Pa 以下，加热至150℃保温1h，然后继续抽真空同时加热至650℃，至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在650℃条件下向真空加热炉内充入混合气体使炉内气压为150Mbar，对复合片坯料11还原处理3h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；其中：
所述混合气体为二氧化碳和氢气；
所述二氧化碳和氢气的体积百分比分别为30%和70%；
4）将步骤1）、2）、3）所得叶蜡石块7、叶腊石环3、绝缘片12、同规格材料的发热管9、聚晶金刚石复合片坯料11和用于合成聚晶金刚石复合片的其他组件组装在一起，以形成合成块；
5）将步骤4）所得合成块置于在六面顶压机中，对于上方叶腊石块7和导电钢圈1施加6GPa的压力，当压力升至3GPa时对上方的导电钢圈1上通入1800A电流，电流依次经由位于上方的导电钢圈1、上导电片41、T型导电柱6和下导电片42，并通过上方的下导电片同时分流导向多个发热管9，再由位于下方的上导电片41、T型导电柱6、下导电片42和导电钢圈1流出，形成电流通路，由此多个发热管9对所述合成腔内的聚晶金刚石复合片坯料11进行加热，当温度升至1500℃时保持10min，之后，以200℃/min的降温速率将腔体温度降至1000℃，然后断开电流停止加热，同时压力以0.92GPa/min的速率将腔体压力缓慢降至常压，使所述的聚晶金刚石复合片在高温高压下完成烧结。
检测本实施例中制备得到的聚晶金刚石复合片性能指标：
复合片1：磨耗比38万，抗冲击韧性99.7焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比36万，抗冲击韧性99焦耳。
复合片2：磨耗比37万，抗冲击韧性99.3焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比35.万，抗冲击韧性97焦耳。
复合片1和复合片2的平均值为：磨耗比37.5万，抗冲击韧性99.5焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比35.5万，抗冲击韧性98焦耳。
实施例4
一种利用实施例1所述合成块合成聚晶金刚石复合片的方法，包括以下步骤：
1）将所述叶腊石块7和叶腊石环3置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达3×10-2Pa以下，加热至300℃保温24 h；所述绝缘片12在700℃温度下焙烧10 h，备用；
2）对发热管9电阻进行电阻分级，同类同规格材料的发热管9之间电阻误差不大于1%；
3）将所述聚晶金刚石复合片坯料11置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达 7×10- 2Pa 以下，加热至200℃保温0.5h，然后继续抽真空同时加热至750℃，至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在750℃条件下向真空加热炉内充入混合气体使炉内气压为80Mbar，对复合片坯料11还原处理5h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；其中：
所述混合气体为二氧化碳和氢气；
所述二氧化碳和氢气的体积百分比分别为32%和68%；
4）将步骤1）、2）、3）所得叶蜡石块7、叶腊石环3、绝缘片12、同规格材料的发热管9、聚晶金刚石复合片坯料11和用于合成聚晶金刚石复合片的其他组件组装在一起，以形成合成块；
5）将步骤4）所得合成块置于在六面顶压机中，对于上方叶腊石块7和导电钢圈1施加7GPa的压力，当压力升至4GPa时对上方的导电钢圈1上通入1000A电流，电流依次经由位于上方的导电钢圈1、上导电片41、T型导电柱6和下导电片42，并通过上方的下导电片同时分流导向多个发热管9，再由位于下方的上导电片41、T型导电柱6、下导电片42和导电钢圈1流出，形成电流通路，由此多个发热管9对所述合成腔内的聚晶金刚石复合片坯料11进行加热，当温度升至1400℃时保持20min，之后，以150℃/min的降温速率将腔体温度降至900℃，然后断开电流停止加热，同时压力以0.95GPa/min的速率将腔体压力缓慢降至常压，使所述的聚晶金刚石复合片在高温高压下完成烧结。
检测本实施例中制备得到的聚晶金刚石复合片性能指标：
复合片1：磨耗比37.6万，抗冲击韧性100焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比35.4万，抗冲击韧性98焦耳。
复合片2：磨耗比38万，抗冲击韧性99.6焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比36.2万，抗冲击韧性97.6焦耳。
复合片1和复合片2的平均值为：磨耗比37.8万，抗冲击韧性99.8焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比35.8万，抗冲击韧性97.8焦耳。
对比试验
对比例1
对比例1采用与实施例2相同的制备方法，区别之处在于合成块结构不同，不同之处仅为：对比例1的合成块去掉实施例1中的上方和下方的下导电片4（一端去掉一片）、保温环5和T型导电柱6，并相应更改相关部件的轴向长度，使得合成块保持层层叠装的紧密结构。
检测本对比例中制备得到的聚晶金刚石复合片性能指标：
复合片1：磨耗比23万，抗冲击韧性70焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比18万，抗冲击韧性66焦耳。
复合片2：磨耗比27万，抗冲击韧性66焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比24万，抗冲击韧性62焦耳。
复合片1和复合片2的平均值为：磨耗比25万，抗冲击韧性68焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比21万，抗冲击韧性64焦耳。
对比例2
对比例2采用与实施例2相同的制备方法，区别之处在于合成块结构不同，不同之处仅为：对比例2的合成块中，隔离层10由质量分数为98%氯化钠和2%炭墨材料制成。
检测本对比例中制备得到的聚晶金刚石复合片性能指标：
复合片1：磨耗比24万，抗冲击韧性78焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比21万，抗冲击韧性72焦耳。
复合片2：磨耗比28万，抗冲击韧性82焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比25万，抗冲击韧性75焦耳。
复合片1和复合片2的平均值为：磨耗比26万，抗冲击韧性80焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比24万，抗冲击韧性76焦耳。
对比例3
对比例3采用与实施例2相同的合成块结构，区别之处在于制备方法不同，不同之处仅为：对比例3中，发热管没有电阻分级或分级后同类材料发热管之间电阻误差为1.5%。
检测本对比例中制备得到的聚晶金刚石复合片性能指标：
复合片1：磨耗比35万，抗冲击韧性70焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比20万，抗冲击韧性68焦耳。
复合片2：磨耗比23万，抗冲击韧性58焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比32万，抗冲击韧性56焦耳。
复合片1和复合片2的平均值为：磨耗比29万，抗冲击韧性64焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比26万，抗冲击韧性62焦耳。
对比例4
对比例4采用与实施例2相同的合成块结构，区别之处在于制备方法不同，不同之处仅为：对比例4中，对聚晶金刚石复合片坯料的还原处理，所述二氧化碳和氢气的体积百分比分别为36%和64%；
检测本对比例中制备得到的聚晶金刚石复合片性能指标：
复合片1：磨耗比31万，抗冲击韧性71.5焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比26.5万，抗冲击韧性61.5焦耳。
复合片2：磨耗比29万，抗冲击韧性68.5焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比27.5万，抗冲击韧性58.5焦耳。
复合片1和复合片2的平均值为：磨耗比30万，抗冲击韧性70焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比27万，抗冲击韧性60焦耳。
对比例5
对比例5采用与实施例2相同的合成块结构，区别之处在于制备方法不同，不同之处仅为：对比例5中，施加6GPa的压力，在加压的同时通入电流，当温度至1450℃时保持8min，之后，然后断开电流停止加热，同时压力以1GPa/min的速率将腔体压力缓慢降至常压，使所述的聚晶金刚石复合片在高温高压下完成烧结，即完成。
检测本对比例中制备得到的聚晶金刚石复合片性能指标：
复合片1：磨耗比27.5万，抗冲击韧性66焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比28万，抗冲击韧性60焦耳。
复合片2：磨耗比28.5万，抗冲击韧性64焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比28万，抗冲击韧性58焦耳。
复合片1和复合片2的平均值为：磨耗比28万，抗冲击韧性65焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比28万，抗冲击韧性59焦耳。
对比例6
对比例6采用与实施例2相同的合成块结构，区别之处在于制备方法不同，不同之处仅为：对比例6中，省略步骤1）（即对叶腊石块7、叶腊石环3和绝缘片不进行高温处理）
检测本对比例中制备得到的聚晶金刚石复合片性能指标：
复合片1：磨耗比24万，抗冲击韧性60焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比21万，抗冲击韧性50焦耳。
复合片2：磨耗比23万，抗冲击韧性61焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比20万，抗冲击韧性51焦耳。
复合片1和复合片2的平均值为：磨耗比23.5万，抗冲击韧性61.5焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比20.5万，抗冲击韧性50.5焦耳。
对比例7
对比例7采用与实施例2相同的合成块结构，区别之处在于制备方法不同，不同之处仅为：对比例7中，省略步骤3）（即省略对聚晶金刚石复合片坯料的高温还原预处理）。
检测本对比例中制备得到的聚晶金刚石复合片性能指标：
复合片1：磨耗比21万，抗冲击韧性55焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比16万，抗冲击韧性48焦耳。
复合片2：磨耗比20万，抗冲击韧性54焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比15万，抗冲击韧性46焦耳。
复合片1和复合片2的平均值为：磨耗比20.5万，抗冲击韧性54.5焦耳；热稳定性：在750℃焙烧2小时以后，磨耗比15.5万，抗冲击韧性47焦耳。
以上实施例2至4和对比例1至7所制备得到的聚晶金刚石复合片是在同等测试条件下进行耐磨性、抗冲击韧性、热稳定性测试，耐磨性、抗冲击韧性、热稳定性测试的测定方法均采用本领域常规测试手段，采用JB/T3235-2013《人造金刚石烧结体磨耗比测定方法》进行耐磨性测试，采用落锤冲击的方法进行抗冲击韧性测试（即：2kg的冲锤在10cm高度自由落下，利用该能量冲击试样的棱角进行测试，以试样表面出现微观裂纹时，得到抗冲击韧性值）。
与对比例1至7相比，实施例2至4所制备得到的聚晶金刚石复合片的平均磨耗比提高了25%~82%，平均抗冲击性提高了24~85.5%，在750℃条件下焙烧2小时后其平均磨耗比和平均抗冲击韧性数值变化最小，说明具有较好的耐磨性、耐热性和抗冲击性。
还可以看出：与对比例1至7相比，实施例2至4所制备得到的聚晶金刚石复合片1和2之间的耐磨性、耐热性和抗冲击性差值最小，说明复合片1和复合片2的性能差异最小，质量一致最好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施示例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施示例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施示例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (9)
1.一种聚晶金刚石复合片合成块，包括圆柱状的合成腔层、合成罩壳和隔离层，所述合成腔层位于中空的柱状合成罩壳内，其特征在于，合成腔层的顶部和底部分别对称设有导电保温层和导电传压层，合成腔层内的中部设有合成芯柱，围绕合成芯柱设有合成腔，所述合成腔位于隔离层包围的体积内，所述合成腔用于放置聚晶金刚石复合片坯料，所述合成腔的顶部和底部均设有绝缘片，所述隔离层的顶部和底部设有传压片，隔离层和合成芯柱之间、隔离层和合成腔层之间均间隔设有多个发热管，所述发热管、合成腔层和合成芯柱三者的高度相同，所述合成罩壳材质为叶腊石块。
2.根据权利要求1所述聚晶金刚石复合片合成块，其特征在于，所述导电保温层由T型导电柱、保温环和上、下导电片组成，所述保温环套设在T型导电柱外，T型导电柱和保温环构成的组件的顶部和底部分别设有上导电片和下导电片，所述上导电片、下导电片和保温环的外径长度等于合成腔层的外径长度；所述T型导电柱由石墨或钼制成，所述保温环由白云石制成，所述导电片由钛板、铌板、钽板或钼板制成。
3.根据权利要求1所述聚晶金刚石复合片合成块，其特征在于，所述导电传压层由导电钢圈、白云石芯和叶腊石环组成，所述导电钢圈套设在白云石芯外，所述叶腊石环套设在导电钢圈外，所述叶腊石环的外径等于合成腔层的外径。
4.根据权利要求1所述聚晶金刚石复合片合成块，其特征在于，所述发热管由石墨管、钛管、铌管、钽管或钼管制成，所述隔离层由质量分数为98.5～99.5%氯化钠和0.5～1.5%炭墨材料制成，所述传压片由氧化铝、氧化镁或氧化锆材料制成，所述绝缘片为云母片。
5.根据权利要求1所述聚晶金刚石复合片合成块，其特征在于，所述合成腔层和合成芯柱的材质相同，均由白云石或氯化钠材料制成。
6.根据权利要求1所述聚晶金刚石复合片合成块，其特征在于，所述合成腔大于等于两个。
7.利用权利要求1至6任一所述的聚晶金刚石复合片合成块合成聚晶金刚石复合片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1） 将所述叶腊石块和叶腊石环置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达3×10-2 Pa以下，加热至260～300℃并保温24～48 h；所述绝缘片在700～750℃温度下焙烧6～10 h，备用；
2）对发热管进行电阻分级，同类同规格材料的发热管之间电阻差值不大于1%；
3）将所述聚晶金刚石复合片坯料置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压达 7×10-2Pa以下，加热至150～200℃并保温0.5～1h，然后继续抽真空同时加热至650～750℃，至炉内压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在650～750℃条件下向真空加热炉内充入混合气体使炉内气压为80～150Mbar，对聚晶金刚石复合片坯料还原处理3～5h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；
其中：所述混合气体为二氧化碳和氢气；所述二氧化碳和氢气的体积百分比分别为30～35%和65～70%；
4）将步骤1）、2）、3）所得叶蜡石空块、叶腊石环、绝缘片、同规格材料的发热管、聚晶金刚石复合片坯料和聚晶金刚石复合片合成块的其他组装件组装在一起，以形成合成块；
5）将步骤4）所得合成组块置于在六面顶压机中，对上方叶腊石块和导电钢圈施压，当压力升至3～4GPa时对于上方的导电钢圈上通入1000~1800A电流，电流依次经由位于上方的导电钢圈、上导电片、T型导电柱和下导电片，并通过下导电片同时分流导向各个发热管，再由位于下方的上导电片、T型导电柱、下导电片和导电钢圈流出，形成电流通路，由此对所述合成腔内的聚晶金刚石复合片坯料进行烧结，最终得到聚晶金刚石复合片产品。
8.根据权利要求7所述合成聚晶金刚石复合片的方法，其特征在于，所述步骤5）中，通入电流后，升压至6～7GPa，升温至1400～1500℃保持10～20min，之后，以150～200℃/min的降温速率将腔体温度降至900～1000℃，然后断开电流停止加热，同时压力以0.9～0.95GPa/min的速率将腔体压力缓慢降至常压，完成对聚晶金刚石复合片的烧结。
9.权利要求8所述的合成方法得到的聚晶金刚石复合片。
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