CN107363257A - 一种聚晶金刚石坯料真空净化方法 - Google Patents

一种聚晶金刚石坯料真空净化方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚晶金刚石坯料真空净化方法，将载有聚晶金刚石坯料的钼坩埚放入真空烧结炉内，温度升至200~250℃、炉内气压达到6×10‑2Pa时，对聚晶金刚石坯料进行脱气、脱水处理；温度升至400~500℃、炉内气压达到3×10‑3Pa时，用氢气对聚晶金刚石坯料进行一次真空还原处理；温度升至650~750℃、炉内气压达到3×10‑3Pa时，用一氧化碳气体对聚晶金刚石坯料进行二次真空还原处理，净化处理后聚晶金刚石坯料内金刚石混合粉氧含量小于等于80ppm，实现了聚晶金刚石坯料内金刚石混合粉表面的高度洁净，满足高品级聚晶金刚石复合片合成要求。

Description

一种聚晶金刚石坯料真空净化方法
技术领域
本发明属于聚晶金刚石生产技术领域，具体涉及一种聚晶金刚石坯料真空净化方法。
背景技术
在聚晶金刚石复合片（PDC）的超高压高温合成中，聚晶金刚石坯料内金属结合剂的纯度及金刚石微粉的表面状态将直接影响PDC性能。在聚晶金刚石坯料制备过程中，由于金刚石为破碎得到的细粒度粉末，其表面不再光滑而呈粗糙不平状态，因而表面积大、比表能高，表面吸附气体等杂质的能力非常强；同时，金属结合剂的粒度也很细，表面积大、比表能高，尤其是当空气温度高、湿度大时，极易被空气中的氧所氧化，因此在合成PDC前，既要对金刚石微粉进行表面净化处理，又要对金属结合剂进行还原烧结处理。
由于聚晶金刚石坯料净化技术及工艺的限制，传统的净化处理方法无法充分还原金属结合剂和净化金刚石颗粒表面，烧结后的聚晶金刚石坯料内，金刚石混合粉氧含量一般在300ppm以下，在合成过程中，由于聚晶金刚石坯料内混合粉的氧含量较高，参与反应形成氧化物，致使金刚石颗粒间结合强度下降，极大地削弱了PDC的性能。
发明内容
本发明针对现有技术中，聚晶金刚石坯料净化处理方法除氧不彻底而导致PDC性能削弱的问题，提供一种聚晶金刚石坯料真空净化方法，既能满足金刚石颗粒表面净化要求，又能满足金属结合剂还原要求，聚晶金刚石坯料内金刚石混合粉的氧含量由300ppm以 下降低到80ppm以下。
本发明采用如下技术方案：
一种聚晶金刚石坯料真空净化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将载有聚晶金刚石坯料的钼坩埚放入真空加热炉内；所述聚晶金刚石坯料包括金刚石混合粉、硬质合金基体和耐高温金属屏蔽杯，所述金刚石混合粉由金刚石微粉和金属结合剂（主要Co粉等）组成；
步骤2，对真空加热炉预抽真空至炉内气压达6×10-2Pa以下，保持6×10-2Pa 以下的炉内气压，于20~30min内升温至200~250℃并保温1~1.5小时，进行脱气、脱水处理，然后继续抽真空的同时，于30~40min内升温至400~500℃，直至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，停止抽真空；
步骤3，保持3×10-3Pa 以下的炉内气压，在400~500℃保温1.5~2.5小时的同时，对真空加热炉进行间歇式充入氢气和抽真空处理，在所述间歇式充入氢气和抽真空处理结束后并于抽真空的同时，于30~40min内升温至650~750℃，直至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，停止抽真空；
步骤4，保持3×10-3Pa 以下的炉内气压，在650~750℃保温1.5~2.5小时的同时，对真空加热炉进行间歇式充入一氧化碳和抽真空处理，至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下；
步骤5，充入氩气并恢复至常压后，冷却聚晶金刚石坯料，此时聚晶金刚石坯料内金刚石混合粉的氧含量小于等于80ppm。
优选地，步骤3中，所述间歇式充入氢气和抽真空处理的具体过程为：首先向真空加热炉内充入固定充气量的氢气，充气结束后等待1~3分钟后进行20~30分钟的抽真空，如此循环6~12次后，抽真空直至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下；氢气用于对聚晶金刚石坯料进行一次真空还原处理；
其中，所述固定充气量以炉内压力60~120Mbar 为限。
优选地，步骤3中，所述间歇式充入一氧化碳和抽真空处理的具体过程为：首先向真空加热炉内充入固定充气量的一氧化碳，充气结束后等待1~3分钟后进行20~30分钟的抽真空，如此循环6~12次后，抽真空直至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下；一氧化碳用于对聚晶金刚石坯料进行一次真空还原处理；
其中，所述固定充气量以炉内压力60~120Mbar为限。
优选地，步骤3中，所述充入氢气的纯度99.99999%以下，步骤4中，所述充入一氧化碳的纯度99.999%以下，步骤5中，所述充入氩气的纯度99.999%以下。
本发明的有益效果如下：
本发明将载有聚晶金刚石坯料的钼坩埚放入真空加热炉内，温度升至200~250℃、炉内气压达到6×10-2Pa时，对聚晶金刚石坯料进行脱气、脱水处理；温度升至400~500℃、炉内气压达到3×10-3Pa时，用氢气对聚晶金刚石坯料进行一次真空还原处理；温度升至650~750℃、炉内气压达到3×10-3Pa时，用一氧化碳气体对聚晶金刚石坯料进行二次真空还原处理，这样可以达到对金刚石微粉和金属结合剂表面进行“脱氧去气”的净化作用，活化金刚石微粉，实现了聚晶金刚石坯料内金刚石混合粉表面的高度洁净。
具体地，步骤2中，在200~250℃的温度下对聚晶金刚石坯料进行脱气、脱水处理，其主要目的：一是为了防止聚晶金刚石坯料内所含的空气加热时造成金属结合剂的氧化，二是防止聚晶金刚石坯料内所含的水由吸附态在高温下转化为化合态而造成聚晶金刚石坯料中金属结合剂的氧化；
步骤3中，采用氢气对聚晶金刚石坯料进行一次真空还原处理：一般金属结合剂Co的氢气还原反应在300℃以下即可发生，随着温度的升高，还原反应加速进行，还原温度过低时，Co2O3+H2=2Co+2H2O的反应进行缓慢；还原温度过高时，钴粉表层的Co2O3膜被还原成Co后，相互烧结在一起，阻碍了氢气进入以及对聚晶层内部Co2O3的还原，同时也阻止了还原产生的H2O的排出；经过各种工艺参数试验后，综合考虑烧结成本因素，本发明请求保护的技术方案的炉内气压选择为3×10-3Pa，氢气还原温度值选择为400~500℃，保温时间选择为1.5~2.5小时；
步骤4中，采用一氧化碳气体对聚晶金刚石坯料进行二次真空还原处理：一氧化碳还原反应一般在500℃以下即可发生，随着温度的升高，还原反应加速进行，还原反应原理是：Co2O3+3CO=2 Co+3CO2，与氢气还原反应同样的道理，本发明经过各种工艺参数试验和效益分析后，请求保护的技术方案的炉内气压值选择为3×10-3Pa，一氧化碳还原温度值选择为650~750℃，保温时间选择为1.5~2.5小时。
由于本发明所述净化方法具有较好的还原作用从而使金属结合剂表面活性增加，很容易使金刚石微粉和金属结合剂发生化学作用而提高金刚石间结合强度，与传统的净化处理方法相比，聚晶金刚石坯料内金刚石混合粉氧含量由300ppm以下降低到80ppm以下，实现了聚晶金刚石坯料内金刚石混合粉表面的高度洁净，避免了氧残留对复合片性能的削弱，满足了高品级聚晶金刚石复合片的合成要求。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明。
实施例1
一种聚晶金刚石坯料真空净化方法，包括如下步骤：
步骤1，将载有聚晶金刚石坯料的钼坩埚放入真空加热炉内；
步骤2，对真空加热炉预抽真空至炉内气压达6×10-2Pa ，保持炉内气压6×10-2Pa并于20min内升温至200℃，保温1小时，然后继续抽真空的同时，于30min内升温至400℃，直至炉内气压稳定在3×10-3Pa，停止抽真空；
步骤3，在400℃保温1.5小时的同时，对真空加热炉进行间歇式充入氢气和抽真空处理，所述间歇式充入氢气和抽真空处理的具体过程为：首先向真空加热炉内充入固定充气量的氢气（所述固定充气量以炉内压力为60Mbar，所述充入氢气的纯度99.99999%以下），充气结束后等待1分钟后进行20分钟的抽真空，如此循环6次后，在最后一次抽真空的同时，于30min内升温至650℃，直至炉内气压稳定在3×10-3Pa，停止抽真空；
步骤4，至650℃保温1.5小条件下，对真空加热炉进行间歇式的充入一氧化碳气体和抽真空，所述间歇式充入一氧化碳和抽真空处理的具体过程为：首先向真空加热炉内充入固定充气量的一氧化碳（所述固定充气量以炉内压力60Mbar为限，所述充入一氧化碳的纯度99.999%以下），充气结束后等待1分钟后进行20分钟的抽真空，如此循环6次后，抽真空直至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下；
步骤5，关闭抽真空系统，充入氩气恢复真空管道至常压，压力稳定后启动冷却风机冷却聚晶金刚石坯料；所述充入氩气的纯度99.999%以下；
实施例1所制得的聚晶金刚石坯料内金刚石混合粉氧含量为75ppm（氧氮自动分析仪测定）
实施例2
一种聚晶金刚石坯料真空净化方法，其方法包括如下步骤：
步骤1，将载有聚晶金刚石坯料的钼坩埚放入真空加热炉内；
步骤2，对真空加热炉预抽真空至炉内气压达4×10-2Pa，保持炉内气压4×10-2Pa并于30min内升温至250℃，保温1.5小时，然后继续抽真空的同时，于40min内升温至500℃，直至炉内气压稳定在2×10-3Pa；
步骤3，停止抽真空，在500℃保温2.5小时条件下，对真空加热炉进行间歇式充入氢气和抽真空处理，所述间歇式充入氢气和抽真空处理的具体过程为：首先向真空加热炉内充入固定充气量的氢气（所述固定充气量以炉内压力120Mbar为限，所述充入氢气的纯度99.99999%以下），充气结束后等待3分钟后进行30分钟的抽真空，如此循环12次后，在最后一次抽真空的同时，于40min内升温至750℃，直至炉内气压稳定在2×10-3Pa，停止抽真空；
步骤4，在750℃保温2.5小时的同时，对真空加热炉进行间歇式充入一氧化碳气体和抽真空处理，所述间歇式充入一氧化碳和抽真空处理的具体过程为：首先向真空加热炉内充入固定充气量的一氧化碳（所述固定充气量以炉内压力120Mbar为限，所述充入一氧化碳的纯度99.999%以下），充气结束后等待3分钟后进行30分钟的抽真空，如此循环12次后，抽真空直至炉内气压稳定在2×10-3Pa；
步骤5，关闭抽真空系统，充入氩气恢复真空管道至常压，压力稳定后启动冷却风机冷却聚晶金刚石坯料；
实施例2所制得的聚晶金刚石坯料内金刚石混合粉氧含量为60ppm。
实施例3
一种聚晶金刚石坯料真空净化方法，其方法包括如下步骤：
步骤1，将载有聚晶金刚石坯料的钼坩埚放入真空加热炉内；
步骤2，对真空加热炉预抽真空至炉内气压达2×10-2Pa ，保持炉内气压2×10-2Pa并于25min内升温至225℃，保温1.25小时，然后继续抽真空的同时，于35min内升温至450℃直至炉内气压稳定在1×10-3Pa，停止抽真空；
步骤3，在450℃保温2小时的同时，对真空加热炉进行间歇式充入氢气和抽真空处理，所述间歇式充入氢气和抽真空处理的具体过程为：首先向真空加热炉内充入固定充气量的氢气（所述固定充气量以炉内压力90Mbar为限，所述充入氢气的纯度99.99999%以下），充气结束后等待1.5分钟后进行25分钟的抽真空，如此循环9次后，在最后一次抽真空的同时，于35min内升温至700℃，直至炉内气压稳定在1×10-3Pa，停止抽真空；
步骤4，在700℃保温2小时的同时，对真空加热炉进行间歇式的充入一氧化碳气体和抽真空处理，所述间歇式充入一氧化碳和抽真空处理的具体过程为：首先向真空加热炉内充入固定充气量的一氧化碳（所述固定充气量以炉内压力90Mbar为限，所述充入一氧化碳的纯度99.999%以下），充气结束后等待1.5分钟后进行25分钟的抽真空，如此循环9次后，抽真空直至炉内气压稳定在1×10-3Pa；
步骤5，关闭抽真空系统，充入氩气恢复真空管道至常压，压力稳定后启动冷却风机冷却聚晶金刚石坯料；
实施例3所制得的聚晶金刚石坯料内金刚石混合粉氧含量为70ppm。
最后所应说明的是：上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。

Claims (4)

1.一种聚晶金刚石坯料真空净化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将聚晶金刚石坯料放入真空加热炉内；
步骤2，对真空加热炉预抽真空至炉内气压达6×10-2Pa 以下，升温至200~250℃并保温1~1.5小时，然后继续抽真空的同时，升温至400~500℃，直至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，停止抽真空；
步骤3，在400~500℃保温1.5~2.5小时的同时，对真空加热炉进行间歇式充入氢气和抽真空处理，在所述间歇式充入氢气和抽真空处理结束后并于抽真空的同时，升温至650~750℃，直至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，停止抽真空；
步骤4，在650~750℃保温1.5~2.5小时的同时，对真空加热炉进行间歇式充入一氧化碳和抽真空处理，至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下；
步骤5，充入氩气并恢复至常压后，冷却聚晶金刚石坯料，此时聚晶金刚石坯料内金刚石混合粉的氧含量小于等于80ppm。
2.根据权利要求1所述的聚晶金刚石坯料真空净化方法，其特征在于，步骤3中，所述间歇式充入氢气和抽真空处理的具体过程为：首先向真空加热炉内充入固定充气量的氢气，充气结束后进行20~30分钟的抽真空，如此循环6~12次后，抽真空直至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下；
其中，所述固定充气量以炉内压力为60~120Mbar为限。
3.根据权利要求1所述的聚晶金刚石坯料真空净化方法，其特征在于，步骤3中，所述间歇式充入一氧化碳和抽真空处理的具体过程为：首先向真空加热炉内充入固定充气量的一氧化碳，充气结束后进行20~30分钟的抽真空，如此循环6~12次后，抽真空直至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下；
其中，所述固定充气量以炉内压力60~120Mbar 为限。
4.根据权利要求1所述的聚晶金刚石坯料真空净化方法，其特征在于，步骤3中，所述充入氢气的纯度99.99999%以下，步骤4中，所述充入一氧化碳的纯度99.999%以下，步骤5中，所述充入氩气的纯度99.999%以下。
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