CN103331129A - 利用铰链式六面顶压机制备高性能聚晶金刚石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了利用铰链式六面顶压机制备高性能聚晶金刚石的方法，其特点是该方法采用金刚石或含部分金刚石的碳粉体为原料，不添加任何金属或陶瓷粘结剂，经净化除杂，粉体表面在真空度4x10-3～4x10-5Pa，温度800～1500℃，净化处理0.5h～5h。表面净化的金刚石粉体预压成型，放置于铰链式六面顶压机上，于温度1400-2500℃，压力为8～20GPa, 烧结1～30min，制得高性能聚晶金刚石块体材料。这种高性能聚晶金刚石物相单一，晶粒与晶粒之间形成化学键，大面积紧密结合成高强度金刚石-金刚石界面,使聚晶金刚石材料硬度与天然的金刚石单晶硬度相当，热稳定性和硬度优于含粘结剂的人造金刚石聚晶。

Description

利用铰链式六面顶压机制备高性能聚晶金刚石的方法
技术领域
本发明涉及一种利用铰链式六面顶压机制备高性能聚晶金刚石的方法，属于无机材料的制备领域。
技术背景
金刚石是自然界已知最硬的物质，其耐磨性、抗压强度、散热速率、传声速率等方面表现卓越，在工业、军事领域的应用非常广泛。天然金刚石单晶最早应用于切削领域，其无内部晶界的均匀晶体结构使天然金刚石单晶刀具刃口理论上可以达到原子级的平整度和锋利度，切削时切薄能力强、精度高，切削力小。其极高的硬度和耐磨损，抗腐蚀性和化学稳定性使得天然金刚石刀具拥有超长的寿命，保证了持久的正常切削，减少由于刀具磨损对被加工零件精度的影响。现代尖端科学技术领域的许多产品，如用于航空工业的陀螺仪、激光器中的金属反射镜、雷达的激波管内腔、以及望远镜中的大型反射镜、红外反射镜、红外透镜、菲涅尔透镜等，都是用超精细切削的天然金刚石刀具加工完成的。然而目前世界上天然金刚石的总产量有限，价格昂贵，严重影响了天然金刚石刀具应用领域的扩充。虽然大尺寸人造金刚石单晶已经大规模的生产，但是其生长速度慢，合成时间长，制造成本高，在超精细切削加工领域尚不能完全代替天然金刚石刀具材料。
传统的人造金刚石聚（多）晶烧结体是人造金刚石微粉与Co、Ni 等金属粉末均匀混合后，在高压高温下烧结而成的一种复合超硬材料，它在宏观上表现出各向同性和较高的硬度及韧性，在某些方面的应用性能优于单晶，在汽车制造业、家具制造业、航空航天等领域得到了广泛的应用。但是，人造金刚石聚晶材料由于粒度较大，很难达到用于超精细切削刀具刃口的平整度和锋利度。更重要的是，传统人造聚（多）晶金刚石材料含有的粘结剂，如：Co、Ni等，严重影响人造金刚石聚（多）晶烧结体材料的硬度、耐磨性、热稳定性。
直接利用金刚石粉体或含部分金刚石的碳为原料，在铰链式六面顶压机高温超高压下制备高性能聚晶金刚石，还未见有专利文献或非专利文献的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种利用铰链式六面顶压机制备高性能聚晶金刚石的方法，其特点是用金刚石粉体或含部分金刚石碳的原料，通过净化处理后，置于铰链式六面顶压机上，在超高压下，高温烧结，制备高性能聚晶金刚石材料。
本发明的目的有以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
利用铰链式六面顶压机制备高性能聚晶金刚石的方法包括以下步骤：
（1）多次重复酸处理溶解杂质，得到纯净粉体原料；
（2）真空高温处理，净化微粉表面；
（3）将粉体预压成型，放入铰链式六面顶压机上，在超高压下，高温烧结，得到高性能聚晶金刚石块体材料。
所述粉体原料为：
（1）采用爆轰法或冲击法合成的纳米，亚微米或微米金刚石粉体；
（2）采用静高压法合成的纳米，亚微米或微米金刚石粉体；
（3）采用粉碎大颗粒金刚石法制备的纳米，亚微米和微米金刚石粉体；
（4）采用化学气相沉积法制备的纳米，亚微米、微米金刚石粉体；
（5）采用金刚石与非金刚石碳任意比例混合物的碳材料制备的纳米，亚微米、微米金刚石粉体；
以上各原料的平均粒径为10nm～100μm。
所述利用高温超高压下，使材料物相只含金刚石成分，金刚石晶粒与晶粒之间直接形成化学键，大面积紧密结合的高强度金刚石-金刚石界面，最终烧结成高性能聚晶金刚石块体材料。
所述用硝酸、氢氟酸、盐酸或硫酸处理纳米，亚微米或微米金刚石粉体，于温度20℃-100℃，溶解金刚石微粉中的杂质；或用电解法处理净化纳米，亚微米或微米金刚石粉体，用去离子水洗涤酸溶液，过滤、分离、烘干；或金刚石粉体纯度很高，不需要净化除杂，直接作为金刚石粉体利用。
所述净化粉体表面是在真空度为4x10-3～4x10-5Pa，温度为800～1500℃，净化处理0.5h～5h。
所述净化后的金刚石粉体预压成型后，放置于铰链式六面顶压机上，于温度1400-2500℃，压力为8～20GPa, 烧结1～30min，制得高性能聚晶金刚石块体材料。
性能测试
1采用X射线衍射测试,分析表明：
本发明制备的高性能聚晶金刚石材料只含有金刚石相，如图1所示。
2 采用扫描电子显微镜测试，微结构分析表明：
本发明制备的高性能聚晶金刚石材料致密性高，金刚石晶粒与晶粒之间形成化学键,大面积紧密结合的高强度金刚石-金刚石界面。
3采用维氏硬度测试，结果表明：
本发明制备的高性能聚晶金刚石材料维氏硬度为60-80GPa，远远高于添加了金属粘接剂的传统聚晶金刚石材料。
本发明具有如下优点：
1、采用金刚石粉体或含部分金刚石碳的原料，通过净化处理后，置于铰链式六面顶压机上，在超高压下，高温烧结，制备高性能聚晶金刚石材料。这种高性能聚晶金刚石材料不添加任何粘结剂。
2、在超高压下，高温烧结制得的高性能聚晶金刚石材料的物相只含金刚石相，晶粒与晶粒之间形成化学键，大面积紧密结合高强度金刚石-金刚石界面。
3、本发明的高性能聚晶金刚石材料物相单一，其硬度与天然的金刚石单晶硬度相当，热稳定性及切削性能也明显优于含粘结剂的传统人造金刚石聚晶。
4、本发明的高性能聚晶金刚石材料不仅作为普通切削刀具材料，也可以作为超高精度切削刀具材料。
5、本发明是采用现有的铰链式六面顶压机制备高性能聚晶金刚石材料，能大规模工业化生产。大大降低了成本。
附图说明
图1为高性能聚晶金刚石材料的X射线衍射图
图2为实施例1高强度金刚石-金刚石样品界面的扫描电镜测试微结构分析图
图3为实施例2高强度金刚石-金刚石样品界面的扫描电镜测试微结构分析图
图4为实施例3高强度金刚石-金刚石样品界面的扫描电镜测试微结构分析图
图5为实施例4高强度金刚石-金刚石样品界面的扫描电镜测试微结构分析图
图6为实施例5高强度金刚石-金刚石样品界面的扫描电镜测试微结构分析图
图7为实施例6高强度金刚石-金刚石样品界面的扫描电镜测试微结构分析图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只对于本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
市购爆轰法制备的平均粒径为10-20nm的金刚石粉体，采用浓度为20%-40%的氢氟酸处理。氢氟酸与金刚石粉体比为2∶1的重量比，加入净化釜中，在水浴中搅拌加热至70℃，处理72h，待粉体沉降后，倒去液体，并用去离子水洗涤至中性，再将上述金刚石粉体置于浓度为20%-38%的盐酸中，盐酸与金刚石粉体比为2∶1的重量比，加入净化釜中，在水浴中搅拌加热至70℃，处理72h，待粉体沉降后，倒去液体，并用去离子水洗涤至中性，重复以上酸溶除杂3-5次后，将金刚石粉体烘干；再将金刚石粉体在真空度为4x10-3Pa，温度为800℃，处理5h，去除金刚石表面吸附的氧、氮、水蒸气杂质；包裹材料钽箔表面进行打磨、抛光、去油、超声波清洗、红外烘干；然后，将净化后的金刚石粉体放入包裹中，预压成型，在压力为20GPa,温度为1400℃,烧结30min，降压降温至常压室温，再将样品放入30%氢氟酸20ml与40%硝酸20ml混合酸中去除包裹材料钽，用磨片、打磨样品至光亮；样品采用X射线衍射测试，分析表明材料只含有金刚石相；扫描电镜测试，微结构分析表明材料致密性高，金刚石晶粒与晶粒之间形成化学键,大面积紧密结合的高强度金刚石-金刚石界面，如图2所示；维氏硬度测试表明材料硬度为80GPa。
实施例2：
市购爆轰法制备的平均粒径为100-200nm的金刚石粉体，采用浓度为20%-40%的氢氟酸处理。氢氟酸与金刚石粉体比为2∶1的重量比，加入到净化釜中，在水浴中搅拌加热至70℃，处理72h，待粉体沉降后，倒去液体，并用去离子水洗涤至中性，再将上述金刚石粉体置于浓度为20%-30%的硝酸中，硝酸与金刚石粉体比为2∶1的重量比，加入到净化釜中，在水浴中搅拌加热至70℃，处理72h，待粉体沉降后，倒去液体，并用去离子水洗涤至中性，重复以上酸溶除杂3-5次后，将金刚石粉体烘干；再将金刚石粉体在真空度为4x10-4Pa，温度为1000℃，处理3h，去除金刚石表面吸附的氧、氮、水蒸气杂质；包裹材料钽箔表面进行打磨、抛光、去油、超声波清洗、红外烘干，然后，将净化后的金刚石粉体放入包裹中，预压成型，在压力为15GPa,温度为1800℃,烧结15min，降压降温至常压室温，再将样品放入30%氢氟酸20ml与40%硝酸20ml混合酸中去除包裹材料钽，用磨片、打磨样品至光亮；样品采用X射线衍射测试，分析表明材料只含有金刚石相，扫描电镜测试，微结构分析表明材料致密性高，金刚石晶粒与晶粒之间形成化学键,大面积紧密结合的高强度金刚石-金刚石界面，如图3所示；维氏硬度测试表明材料硬度为75GPa。
实施例3：
粉碎大颗粒金刚石法制备的平均粒径为0-2μm的金刚石粉体，采用浓度为20%-40%的氢氟酸处理。氢氟酸与金刚石粉体比为2∶1的重量比，加入到净化釜中，在水浴中搅拌加热至70℃，处理72h，待粉体沉降后，倒去液体，并用去离子水洗涤至中性，再将上述金刚石粉体置于浓度为20%-30%的硝酸中，硝酸与金刚石粉体比为2∶1的重量比，加入到净化釜中，在水浴中搅拌加热至70℃，处理72h，待粉体沉降后，倒去液体，并用去离子水洗涤至中性，重复以上酸溶除杂3-5次后，将金刚石粉体烘干；再将金刚石粉体在真空度为4x10-5Pa，温度为1200℃，处理2h，去除金刚石表面吸附的氧、氮、水蒸气杂质；包裹材料钽箔表面进行打磨、抛光、去油、超声波清洗、红外烘干，然后，将净化后的金刚石粉体放入包裹中，预压成型，在压力为15GPa,温度为2500℃,烧结10min，降压降温至常压室温，再将样品放入30%氢氟酸20ml与40%硝酸20ml混合酸中去除包裹材料钽，用磨片、打磨样品至光亮；样品采用X射线衍射测试，分析表明材料只含有金刚石相，扫描电镜测试，微结构分析表明材料致密性高，金刚石晶粒与晶粒之间形成化学键,大面积紧密结合的高强度金刚石-金刚石界面，如图4所示；维氏硬度测试表明材料硬度为70GPa。
实施例4：
化学气相沉积法制备的平均粒径为200-300nm的金刚石粉体，采用浓度为20%-40%的氢氟酸处理。氢氟酸与金刚石粉体比为2∶1的重量比，加入到净化釜中，在水浴中搅拌加热至70℃，处理72h，待粉体沉降后，倒去液体，并用去离子水洗涤至中性，再将上述金刚石粉体置于浓度为20%-38%的盐酸中，盐酸与金刚石粉体比为2∶1的重量比，加入到净化釜中，在水浴中搅拌加热至70℃，处理72h，待粉体沉降后，倒去液体，并用去离子水洗涤至中性，重复以上酸溶除杂3-5次后，将金刚石粉体烘干；再将金刚石粉体在真空度为4x10-5Pa，温度为1000℃，处理1h，去除金刚石表面吸附的氧、氮、水蒸气杂质；包裹材料钽箔表面进行打磨、抛光、去油、超声波清洗、红外烘干，然后，将净化后的金刚石粉体放入包裹中，预压成型，在压力为20GPa,温度为2000℃,烧结1min，降压降温至常压室温，再将样品放入30%氢氟酸20ml与40%硝酸20ml混合酸中去除包裹材料钽，用磨片、打磨样品至光亮；样品采用X射线衍射测试，分析表明材料只含有金刚石相，扫描电镜测试，微结构分析表明材料致密性高，金刚石晶粒与晶粒之间形成化学键,大面积紧密结合的高强度金刚石-金刚石界面，如图5所示；维氏硬度测试表明材料硬度为75GPa。
实施例5：
市购静高压法合成的平均粒径为0-2μm、8-12μm、80-100μm的金刚石粉体按质量比2:2:1混合，采用浓度为20%-40%的氢氟酸处理。氢氟酸与金刚石粉体比为2∶1的重量比，加入到净化釜中，在水浴中搅拌加热至70℃，处理72h，待粉体沉降后，倒去液体，并用去离子水洗涤至中性，再将上述金刚石粉体置于浓度为15%-25%的硫酸中，硫酸与金刚石粉体比为2∶1的重量比，加入到净化釜中，在水浴中搅拌加热至70℃，处理72h，待粉体沉降后，倒去液体，并用去离子水洗涤至中性，重复以上酸溶除杂3-5次后，将金刚石粉体烘干；再将金刚石粉体在真空度为4x10-3Pa，温度为1500℃，处理0.5h，去除金刚石表面吸附的氧、氮、水蒸气杂质；包裹材料钽箔表面进行打磨、抛光、去油、超声波清洗、红外烘干，然后，将净化后的金刚石粉体放入包裹中，预压成型，在压力为8GPa,温度为2400℃,烧结5min，降压降温至常压室温，再将样品放入30%氢氟酸20ml与40%硝酸20ml混合酸中去除包裹材料钽，用磨片、打磨样品至光亮；样品采用X射线衍射测试，分析表明材料只含有金刚石相，扫描电镜测试，微结构分析表明材料致密性高，金刚石晶粒与晶粒之间形成化学键,大面积形成紧密结合的高强度金刚石-金刚石界面，如图6所示；维氏硬度测试表明材料硬度为60GPa。
实施例6：
市购静高压法合成的平均粒径为0-2μm的金刚石与非晶碳粉体按质量比2:1混合，采用浓度为20%-40%的氢氟酸处理。氢氟酸与金刚石粉体比为2∶1的重量比，加入到净化釜中，在水浴中搅拌加热至70℃，处理72h，待粉体沉降后，倒去液体，并用去离子水洗涤至中性，再将上述金刚石粉体置于浓度为20%-38%的盐酸中，盐酸与金刚石粉体比为2∶1的重量比，加入到净化釜中，在水浴中搅拌加热至70℃，处理72h，待粉体沉降后，倒去液体，并用去离子水洗涤至中性，重复以上酸溶除杂3-5次后，将金刚石粉体烘干；再将金刚石粉体在真空度为4x10-3Pa，温度为1200℃，处理3h，去除金刚石表面吸附的氧、氮、水蒸气杂质；包裹材料钽箔表面进行打磨、抛光、去油、超声波清洗、红外烘干，然后，将净化后的金刚石粉体放入包裹中，预压成型，在压力为15GPa,温度为1700℃,烧结15min，降压降温至常压室温，再将样品放入30%氢氟酸20ml与40%硝酸20ml混合酸中去除包裹材料钽，用磨片、打磨样品至光亮；样品采用X射线衍射测试，分析表明材料只含有金刚石相，扫描电镜测试，微结构分析表明材料致密性高，金刚石晶粒与晶粒之间形成化学键,大面积形成紧密结合的高强度金刚石-金刚石界面，如图7所示；维氏硬度测试表明材料硬度为75GPa。

Claims (6)

1.一种利用铰链式六面顶压机制备高性能聚晶金刚石的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）多次重复酸处理溶解杂质，得到纯净粉体原料；
（2）真空高温处理，净化微粉表面；
（3）将粉体预压成型，放入铰链式六面顶压机上，在超高压下，高温烧结，得到高性能聚晶金刚石块体材料。
2.根据权利要求1所述利用铰链式六面顶压机制备高性能聚晶金刚石的方法，其特征在于粉体原料为：
（1）采用爆轰法或冲击法合成的纳米，亚微米或微米金刚石粉体；
（2）采用静高压法合成的纳米，亚微米或微米金刚石粉体；
（3）采用粉碎大颗粒金刚石法制备的纳米，亚微米和微米金刚石粉体；
（4）采用化学气相沉积法制备的纳米，亚微米、微米金刚石粉体；
（5）采用金刚石与非金刚石碳任意比例混合物的碳材料制备的纳米，亚微米、微米金刚石粉体；
以上各原料的平均粒径为10nm～100μm。
3.根据权利要求1所述利用铰链式六面顶压机制备高性能聚晶金刚石的方法，其特征在于利用高温超高压下，使材料物相只含金刚石成分，金刚石晶粒与晶粒之间直接形成化学键，大面积紧密结合的高强度金刚石-金刚石界面，最终烧结成高性能聚晶金刚石块体材料。
4.根据权利要求1所述利用铰链式六面顶压机制备高性能聚晶金刚石的方法，其特征在于用硝酸、氢氟酸、盐酸或硫酸处理纳米，亚微米或微米金刚石粉体，于温度20℃-100℃，溶解金刚石微粉中的杂质；或用电解法处理净化纳米，亚微米或微米金刚石粉体，用去离子水洗涤酸溶液，过滤、分离、烘干；或金刚石微粉纯度很高，不需要净化除杂，直接作为金刚石粉体利用。
5.根据权利要求1所述利用铰链式六面顶压机制备高性能聚晶金刚石的方法，其特征在于净化粉体表面是在真空度为4x10-3～4x10-5Pa，温度为800～1500℃，净化处理0.5h～5h。
6.根据权利要求1所述利用铰链式六面顶压机制备高性能聚晶金刚石的方法，其特征在于净化后的金刚石粉体预压成型后，放置于铰链式六面顶压机上，于温度1400-2500℃，压力为8～20GPa, 烧结1～30min，制得高性能聚晶金刚石块体材料。
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