CN114471365A - 一种以纳米石墨作为碳源的硼掺杂纳米聚晶金刚石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以纳米石墨作为碳源的硼掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法，以纳米石墨和纳米硼为原料在国产铰链式六面顶压机中以熔渗法进行硼掺杂纳米聚晶金刚石的合成。本发明所得硼掺杂纳米聚晶金刚石与传统的由纳米金刚石制备而成的纳米聚晶金刚石相比，同时具有高硬度和抗冲击韧性强的优势以及降低生产成本和更符合工业化生产模式的优势，可用做新一代高精密切削刀具。
Description
技术领域
本发明专利涉及高精密切削磨料磨具领域，具体为以纳米石墨和纳米硼为原料在国产铰链式六面顶压机中以熔渗法进行硼掺杂纳米聚晶金刚石合成的制备方法，主要应用在高精密加工切削等领域。
背景技术
金刚石是目前最理想的切割工具，但天然金刚石难开采、储量稀少，因此，目前常用的金刚石为人工合成制造。由于人造金刚石颗粒细小并不能直接用作切割工具，需要经过烧结形成较大块体才能用于制造工具，人们一般通过粉末烧结的方式将金刚石微粉烧结起来，进而制备出各向同性的金刚石多晶体，但是聚晶金刚石的制备需要添加Fe、Co、Ni以及陶瓷等烧结助剂，以保证烧结条件在金刚石的相稳定区域内，这样会大大降低烧结产生的聚晶金刚石的性能，随着新兴材料的进一步出现以及工业生产中对于切削刀具的要求越来越高，传统聚晶金刚石已经不能满足部分领域如航空航天，医疗器械，汽车制造，军工装备制造等高精密的加工切削要求。目前人们主要的研究方向在于开发具有优异性能的金刚石刀具材料，从而推动工业化发展进程。
聚晶金刚石硼掺杂的主要途径是将一定比例的碳源和硼源进行充分混合，目的是改变聚晶金刚石的一些物理及化学性质，降低其反应条件。常见的碳源有石墨，碳纳米葱，C60，无定形碳等，当二者充分混合于HTHP环境下制备出掺硼纳米聚晶金刚石时，获得更高韧性的稳定切削性能。
在各种硼掺杂纳米聚晶金刚石的研究中，以碳纳米葱作为碳源制备硼掺杂纳米聚晶金刚石虽然解决了聚晶内部大部分结构的致密度问题，但是硼掺杂的实质结果并不均匀，反应的温度和所需压力仍然过高（12～14Gpa），无法在国产大腔体压机内进行，不适应工业化生产，在纳米聚晶金刚石周围存在硼含量较高的区域，更大幅度降低了纳米聚晶金刚石的硬度。纳米石墨作为碳源有着其他碳源不具备的良好致密性和均匀性，不需进行石墨化处理，工艺流程简单。以纳米硼作为掺杂硼源，与纳米石墨适配，保证了反应原料的致密度，大幅降低了纳米聚晶金刚石反应所需的温度压力条件。以纳米石墨作为碳源合成纳米聚晶金刚石是一种很有希望的途径，但实际上其反应机理未得到充分的解释，原料对合成块的组装是否存在影响都有待进一步探讨。
发明内容
本发明的目的是：提供一种以纳米石墨作为碳源的硼掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法。
本发明为一种以纳米石墨作为碳源的硼掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法，具体包括如下步骤：
1）纳米石墨进行表面净化处理，再进行高温高压烧结，获得的材料强度和耐磨性很高； 采用的净化处理方法为化学法，将纳米石墨放入以稀盐酸和稀硫酸按一定比例配置好的溶液中，搅拌，静置一段时间，用去离子水冲洗至中性，干燥后放入干燥容器内备用；
2）将纳米石墨，纳米硼称量，其中分别在纳米石墨和纳米硼中添加聚乙烯吡咯烷酮分散剂通过超声分散在乙醇中，去除溶剂，充分烘干得到分散好的纳米石墨和纳米硼。将处理后的纳米石墨和纳米硼在高能球磨机下进行均匀混合，球磨采用球料比1:1，混合材料质量为1.5-2.0g，无水乙醇10ml，转速600r/min，球直径为2mm；在球磨过程中每隔10min添加酒精，球磨30min后停止球磨；打开球磨罐后，待酒精蒸发干，将纳米石墨粉末和纳米硼粉末混合物装入石墨杯中，然后将装好料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，去除粉料表面吸附的氧、水蒸气，并使其表面具有较好的反应活性；加热期间，真空炉内最高温度为350℃，真空度为3×10-3Pa；
3）将步骤2）的混合粉末采用先冷压成形，再热压烧结的方法，将步骤2）得到的混合粉末材料，在压料机进行压片处理，将压片放入由氧化镁六面体块中；
4）国产铰链式六面顶压机组装工艺：选用的六面顶压实验是10-3组装，密封边是用MDX-540型号雕刻机制作；加热管所用的是金属铼；样品按照顺序装填；样品装填完后将密封边和氧化镁六面体块组装块先按顺序组装到八个立方体碳化钨小块里；八个立方体小块组成的立方体放置在由六个硬质钢楔型块组成的立方体腔体中，20h升到400bar，然后进行加温，加温方式是按功率百分数输入进行加热，然后采用二次加压的方式进行高温高压合成金刚石，加热完成后进行缓慢卸压；
步骤1）中，稀盐酸和稀硫酸的混合比例为1：3；
步骤1）中，稀硫酸的浓度为3mol/L,稀盐酸的浓度为1.4mol/L；
步骤2）中，纳米石墨的质量分数为80-90wt％，纳米硼的质量分数为15-20wt％；
步骤4）中，具体的高温高压合成硼掺杂纳米聚晶金刚石的工艺条件为：首先加压至2.5-2.8GPa，并升温至432-460K，然后再卸压至0.9-1.1GPa，期间保持温度在432-460K持续500-520s，然后再升压至6.5-7.5GPa，同时升温至1600-1700K，并保压15h，进行硼掺杂纳米聚晶金刚石的合成；
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1）本发明首次通过熔渗法以纳米石墨作为碳源，纳米硼作为硼源在铰链式六面顶压机中一步合成掺硼纳米聚晶金刚石，根据设计的碳含量和硼含量质量比来称取反应物料进行处理，混合，不引入其他副反应，通过二次加压使高温高压下反应较为稳定，生成所需物质需要的时间一定，实现了掺硼纳米聚晶金刚石的可控制备。
2）相较于传统的由烧结剂进行金刚石聚晶的合成，本发明制备的硼掺杂纳米聚晶金刚石在烧结过程中不添加任何烧结剂，从而最大限度地保留了金刚石作为切削刀具的优良特性。
3）本发明制备的硼掺杂纳米聚晶金刚石使用体积较大的铰链式六面顶压机腔体，利于工业化生产，在提高纳米聚晶金刚石韧性的同时，较好的保留了纳米聚晶金刚石的硬度，大大降低了硼掺杂纳米聚晶金刚石的生产条件，且改变了纳米聚晶金刚石的表面活性，从而获得更加优良的切削材料。
附图说明
图1为现有技术中氧化镁组装块结构示意图。
图2是硼掺杂纳米聚晶金刚石电镜图。
其中：1-导电圈；2-钛片；3-钼杯；4-碳管；5-白云石芯；
6-白云石管；7-纳米碳硼混合料；8-复合材料；9-叶腊石块。
具体实施方式
如下通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
下述实施例中所涉及的纳米石墨，纳米硼均为市售产品。
实施例1：
一种纳米石墨作为碳源的硼掺杂纳米聚晶金刚石的制备方法包括以下步骤：
1）纳米石墨进行表面净化处理，再进行高温高压烧结，获得的材料强度和耐磨性很高； 采用的净化处理方法为化学法，将纳米石墨放入以浓度为1.4mol/L稀盐酸和浓度为3mol/L稀硫酸按1：3比例配置好的溶液中，搅拌，静置一段时间，用去离子水冲洗至中性，干燥后放入干燥容器内备用；
2）将步骤1）中得到的将质量分数为80-90wt％纳米石墨，15-20wt％纳米硼称量，其中分别在纳米石墨和纳米硼中添加聚乙烯吡咯烷酮分散剂通过超声分散在乙醇中，去除溶剂，充分烘干得到分散好的纳米石墨和纳米硼。将处理后的纳米石墨和纳米硼在高能球磨机下进行均匀混合，球磨采用球料比1:1，混合材料质量为1.5-2.0g，无水乙醇10ml，转速600r/min，球直径为2mm；在球磨过程中每隔10min添加酒精，球磨30min后停止球磨；打开球磨罐后，待酒精蒸发干，将纳米石墨粉末和纳米硼粉末混合物装入石墨杯中，然后将装好料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，去除粉料表面吸附的氧、水蒸气，并使其表面具有较好的反应活性；加热期间，真空炉内最高温度为350℃，真空度为3×10-3Pa；
3）将步骤2）的混合粉末采用先冷压成形，再热压烧结的方法，将步骤2）得到的混合粉末材料，在压料机进行压片处理，将压片放入由氧化镁六面体块中；
4）国产铰链式六面顶压机组装工艺：选用的六面顶压实验是10-3组装，密封边是用MDX-540型号雕刻机制作；加热管所用的是金属铼；样品按照顺序装填；样品装填完后将密封边和氧化镁六面体块组装块先按顺序组装到八个立方体碳化钨小块里；八个立方体小块组成的立方体放置在由六个硬质钢楔型块组成的立方体腔体中，20h升到400bar，然后进行加温，加温方式是按功率百分数输入进行加热，然后采用二次加压的方式进行高温高压合成金刚石，首先加压至2.5-2.8GPa，并升温至432-460K，然后再卸压至0.9-1.1GPa，期间保持温度在432-460K持续500-520s，然后再升压至6.5-7.5GPa，同时升温至1600-1700K，并保压15h，加热完成后进行缓慢卸压，冷却，待腔内降温至430K后取出组装块，取出合成棒；
经过检测，硼掺杂纳米聚晶金刚石的韦氏硬度达64.53Gpa，抗冲击韧性达91.7Mpa.
本发明的目的是为了得到同时具有高硬度和抗冲击韧性强的优势以及降低生产成本和更符合工业化生产模式的硼掺杂纳米聚晶金刚石。因此，在硼掺杂纳米聚晶金刚石制备过程中，本发明采用纳米石墨做碳源与以纳米金刚石做碳源相比是很有意义的。
Claims (7)
1.一种以纳米石墨作为碳源的硼掺杂纳米聚晶金刚石及其制备方法，其特征在于：具有高硬度和抗冲击韧性强的优势以及降低生产成本和更符合工业化生产模式的优势，可用做新一代高精密切削刀具。
2.以纳米石墨和纳米硼为原料在国产铰链式六面顶压机中以熔渗法进行硼掺杂纳米聚晶金刚石的合成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)纳米石墨进行表面净化处理，再进行高温高压烧结，获得的材料强度和耐磨性很高；采用的净化处理方法为化学法，将纳米石墨放入以稀盐酸和稀硫酸按一定比例配置好的溶液中，搅拌，静置一段时间，用去离子水冲洗至中性，干燥后放入干燥容器内备用；
2)将纳米石墨，纳米硼称量，其中分别在纳米石墨和纳米硼中添加聚乙烯吡咯烷酮分散剂通过超声分散在乙醇中，去除溶剂，充分烘干得到分散好的纳米石墨和纳米硼；将处理后的纳米石墨和纳米硼在高能球磨机下进行均匀混合，球磨采用球料比1:1，混合材料质量为1.5-2.0g，无水乙醇10ml，转速600r/min，球直径为2mm；在球磨过程中每隔10min添加酒精，球磨30min后停止球磨；打开球磨罐后，待酒精蒸发干，将纳米石墨粉末和纳米硼粉末混合物装入石墨杯中，然后将装好料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，去除粉料表面吸附的氧、水蒸气，并使其表面具有较好的反应活性；加热期间，真空炉内最高温度为350℃，真空度为3×10-3Pa；
3)将步骤2)的混合粉末采用先冷压成形，再热压烧结的方法，将步骤2)得到的混合粉末材料，在压料机进行压片处理，将压片放入由氧化镁六面体块中；
4)国产铰链式六面顶压机组装工艺：选用的六面顶压实验是10-3组装，密封边是用MDX-540型号雕刻机制作；加热管所用的是金属铼；样品按照顺序装填；样品装填完后将密封边和氧化镁六面体块组装块先按顺序组装到八个立方体碳化钨小块里；八个立方体小块组成的立方体放置在由六个硬质钢楔型块组成的立方体腔体中，20h升到400bar，然后进行加温，加温方式是按功率百分数输入进行加热，然后采用二次加压的方式进行高温高压合成金刚石,加热完成后进行缓慢卸压。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1)中，稀盐酸和稀硫酸的混合比例为1：3。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1)中，稀硫酸的浓度为3mol/L,稀盐酸的浓度为1.4mol/L。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2)中，纳米石墨的质量分数为80-90wt％，纳米硼的质量分数为15-20wt％。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤4)中，具体的高温高压合成硼掺杂纳米聚晶金刚石的工艺条件为：首先加压至2.5-2.8GPa，并升温至432-460K，然后再卸压至0.9-1.1GPa，期间保持温度在432-460K持续500-520s，然后再升压至6.5-7.5GPa，同时升温至1600-1700K，并保压15h，进行硼掺杂纳米聚晶金刚石的合成。
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