CN102059341A - 一种提高多晶金刚石复合材料高温性能的处理方法 - Google Patents

一种提高多晶金刚石复合材料高温性能的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高多晶金刚石复合材料高温性能的处理方法，属于金刚石复合材料处理技术领域。该方法采用溶液腐蚀法，或电解法去除多晶金刚石制品金刚石层中工作区域存在的粘结剂；即先配制腐蚀溶液，或电解溶液；再将工装好的多晶金刚石制品放入所配制好的溶液中浸泡处理或电解处理，即可将多晶金刚石层中工作区域的粘结剂去除干净；所述对多晶金刚石层中工作区域的处理深度即处理层厚应大于或等于0.05mm。本发明通过对多晶金刚石层中工作区域粘结剂的处理，有效地提高了多晶金刚石制品的耐高温性能，从而克服了在使用多晶金刚石制品时出现的崩刃、碎裂或严重碳化等现象。

Description

一种提高多晶金刚石复合材料高温性能的处理方法
技术领域
本发明涉及一种多晶金刚石复合材料处理技术，特别涉及一种提高多晶金刚石复合材料高温性能的处理方法。
背景技术
多晶金刚石复合片(Polycrystalline Diamond Compact，PDC或PCD)作为一种超硬复合材料，广泛地应用于地质钻探，非铁金属及合金、石墨、塑料、橡胶、陶瓷、石材和木材等材料的切/磨削加工。多晶金刚石复合片(PDC/PCD)的工作层为多晶金刚石复合材料，具有高硬度、高耐磨性；底层一般为硬质合金，它具有较好的韧性，为表层多晶金刚石复合材料提供支撑，且容易焊接到各种工具上。
目前国内外一般都采用高压高温烧结的方法制造多晶金刚石复合片，用该方法制造的多晶金刚石复合材料其多晶金刚石复合工作层中除作为主相的多晶金刚石外，还含有其它成分，如：钴、铁、镍等金属及其合金，称之为第二相或粘结剂。通过对多晶金刚石复合材料的研究发现，多晶金刚石复合材料中适量存在的粘结剂能降低多晶金刚石复合层的高温高压烧结条件，并可起到调控性能的作用(M.Akaushi，S.Yamaoka，Tanaka，et al.Synthesis of Sintered Diamond with High Resistivity and Hardeness.American Ceramics Society，1987，70(10)：237～239)。然而在PDC或PCD的使用过程中也常伴随着高温或高应力的环境，此时粘结剂的存在会加速多晶金刚石复合片的石墨化或氧化，导致PDC/PDC工作层的失效。同时由于粘结剂和金刚石的热膨胀系数及弹性模量相差较大，在高温或高应力的环境下，多晶金刚石的工作层容易出现裂纹、分层等现象，导致其性能下降，从而缩短使用寿命。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术中在制造多晶金刚石制品(PDC或PCD)时，其金刚石层中工作区域中粘结剂的存在，影响到多晶金刚石制品的高温性能，从而使其出现崩刃、碎裂或严重碳化等现象；而提出的一种提高多晶金刚石复合材料高温性能的处理方法，该方法采用溶液腐蚀法，或电解法对多晶金刚石制品金刚石层中的工作区域存在的粘结剂进行去除处理，以达到有效提升多晶金刚石制品的高温性能和使用寿命。
为实现本发明的上述目的，本发明采用以下技术措施构成的技术方案来实现的。
本发明提出的一种提高多晶金刚石复合材料高温性能的处理方法，其特征在于采用溶液腐蚀法，或电解法去除多晶金刚石制品金刚石层中待处理部位存在的粘结剂；先配制腐蚀溶液，或电解溶液，再将工装好的多晶金刚石制品放入所配制好的腐蚀溶液中或电解溶液中，进行浸泡或电解处理，即可将多晶金刚石制品金刚石层中待处理部位的粘结剂去除干净。
本发明所述的溶液腐蚀法去除多晶金刚石制品金刚石层中待处理部位的粘结剂，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)配制腐蚀溶液
以体积分数为10％-90％比例的硝酸与盐酸，或与硫酸，或与磷酸，或与氢氟酸中之一种配制成混酸溶液，并将配制好的混酸溶液置于处理容器中；
(2)浸泡处理
将工装好的多晶金刚石制品金刚石层中待处理部位放入装有混酸溶液的处理容器中进行浸泡处理，浸泡处理时间1-20天，取出清洗干净即可。
上述技术方案中，所述多晶金刚石制品金刚石层中待处理的部位是指其工作区域。
上述技术方案中，对所述多晶金刚石制品金刚石层中的工作区域的处理深度即处理层厚度应大于或等于0.05mm。
本发明所述的电解法去除多晶金刚石制品金刚石层中待处理部位的粘结剂，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)配制电解溶液
以硫酸盐，或盐酸盐为溶剂，以蒸馏水配置质量分数为10％-50％的电解溶液，并将配制好的电解溶液置于电解池中；
(2)电解处理
将工装好的多晶金刚石制品金刚石层中待处理部位作为电解时的阳极，用不锈钢板，或铜板作为阴极，并通以电压12-36V的直流稳压电源，然后进行电解处理；电解处理时间3-20天，取出清洗干净即可。
上述技术方案中，所述多晶金刚石制品金刚石层中待处理的部位是指其工作区域。
上述技术方案中，对所述多晶金刚石制品金刚石层中的工作区域的处理深度即处理层厚度应大于或等于0.05mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点及有益技术效果：
1、本发明采用溶液腐蚀法或电解法来处理多晶金刚石制品金刚石层中工作区域存在的粘结剂，通过对处理后的多晶金刚石制品中金刚石层工作区域剖面的SEM照片的观察和其工作区域端面的XRD图谱比较，可知处理后多晶金刚石制品的金刚石层中工作区域存在的粘结剂被处理干净了。
2、通过本发明的溶液腐蚀法或电解法的处理方法，有效地提高了多晶金刚石复合材料的耐高温性能，从而克服了在使用多晶金刚石制品时出现的崩刃、碎裂或严重碳化等现象。
附图说明
图1为本发明的处理方法在对多晶金刚石制品金刚石层中的工作区域进行去除粘结剂处理后，其金刚石层中工作区域剖面的SEM照片；
图2为本发明的处理方法在对多晶金刚石制品金刚石层中的工作区域进行了去除粘结剂处理后，A样品和未进行去除粘结剂处理的B样品金刚石层中工作区域端面的XRD数据对比图谱；
图3为图2中A样品和B样品磨耗比的数据对比图；
图4为图2中A样品和B样品磨损体积的数据对比图；
图5为实验结束后，A样品和B样品金刚石层中工作区域的磨损面光学显微照片图。
具体实施方式
下面结合附图，并用具体实施例对本发明的处理方法作进一步详细说明，但并不意味着对本发明内容的任何限定。
本发明以下实施例采用溶液腐蚀法去除多晶金刚石制品中金刚石层工作区域的粘结剂；所用的硝酸，盐酸，硫酸，磷酸，氢氟酸均为市场购买；被处理的多晶金刚石制品为PDC钻齿，将被处理的PDC钻齿工装好，所述工装方式为以完全密封未处理区域为准；以下实施例处理对象为PDC钻齿；处理深度即被处理层厚度为0.2mm。
实施例1
先配制腐蚀溶液，将硝酸和硫酸以体积分数分别为10％和90％的比例配制成混酸溶液；将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的混酸溶液的处理容器中，混酸溶液用量以漫过工装件为准；处理11天后，即可取出PDC钻齿，清洗干净，然后对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
实施例2
先配制腐蚀溶液，将硝酸和硫酸以体积分数分别为40％和60％的比例配制成混酸溶液；将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的混酸溶液的处理容器中，混酸溶液用量以漫过工装件为准；处理15天后，即可取出PDC钻齿，清洗干净，然后对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
实施例3
先配制腐蚀溶液，将硝酸和硫酸以体积分数分别为90％和10％的比例配制成混酸溶液；将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的混酸溶液的处理容器中，混酸溶液用量以漫过工装件为准；处理20天后，即可取出PDC钻齿，清洗干净，对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
实施例4
先配制腐蚀溶液，将硝酸和盐酸以体积分数分别为10％和90％的比例配制成混酸溶液；将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的混酸溶液的处理容器中，混酸溶液用量以漫过工装件为准；处理5天后，即可取出PDC钻齿，清洗干净，对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
实施例5
先配制腐蚀溶液，将硝酸和盐酸以体积分数分别为20％和80％的比例配制成混酸溶液；将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的混酸溶液的处理容器中，混酸溶液用量以漫过工装件为准；处理4天后，即可取出PDC钻齿，清洗干净，对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
实施例6
先配制腐蚀溶液，将硝酸和盐酸以体积分数分别为90％和10％的比例配制成混酸溶液；将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的混酸溶液的处理容器中，混酸溶液用量以漫过工装件为准；处理12天后，即可取出PDC钻齿，清洗干净，对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
实施例7
先配制腐蚀溶液，将硝酸和磷酸以体积分数分别为10％和90％的比例配制成混酸溶液；将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的混酸溶液的处理容器中，混酸溶液用量以漫过工装件为准；处理9天后，即可取出PDC钻齿，清洗干净，对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
实施例8
先配制腐蚀溶液，将硝酸和磷酸以体积分数分别为45％和55％的比例配制成混酸溶液；将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的混酸溶液的处理容器中，混酸溶液用量以漫过工装件为准；处理8天后，即可取出PDC钻齿，清洗干净，对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
实施例9
先配制腐蚀溶液，将硝酸和磷酸以体积分数分别为90％和10％的比例配制成混酸溶液；将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的混酸溶液的处理容器中，混酸溶液用量以漫过工装件为准；处理18天后，即可取出PDC钻齿，清洗干净，对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
实施例10
先配制腐蚀溶液，将硝酸和氢氟酸以体积分数分别为90％和10％的比例配制成混酸溶液；将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的混酸溶液的处理容器中，混酸溶液用量以漫过工装件为准；处理7天后，即可取出PDC钻齿，清洗干净，对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
实施例11
先配制腐蚀溶液，将硝酸和氢氟酸以体积分数分别为30％和70％的比例配制成混酸溶液；将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的混酸溶液的处理容器中，混酸溶液用量以漫过工装件为准；处理5天后，即可取出PDC钻齿，清洗干净，对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
实施例12
先配制腐蚀溶液，将硝酸和氢氟酸以体积分数分别为10％和90％的比例配制成混酸溶液；将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的混酸溶液的处理容器中，混酸溶液用量以漫过工装件为准；处理1天后，即可取出PDC，钻齿清洗干净，对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
本发明以下实施例采用电解法去除多晶金刚石制品金刚石层中待处理部位即工作区域的粘结剂；而对使用不同的粘结剂烧结的多晶金刚石材料选择不同的电解溶液，因此，以粘结剂中主要金属对应的硫酸盐，或盐酸盐为溶剂，以蒸馏水配置质量分数为10％-50％的电解溶液。以下实施例中多晶金刚石复合材料中的粘结剂以金属钴为主，对应的电解溶液即为硫酸钴溶液，或氯化钴溶液；电解电源为稳压直流源，所用电压为12-36V，被处理的多晶金刚石制品为PDC钻齿，将被处理的PDC钻齿工装好；所述工装方式为以完全密封未处理区域为准；处理深度即被处理层厚度为0.2mm。
实施例13
先配制10％硫酸钴溶液为电解溶液，将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的电解溶液的电解池中，以金刚石层待处理部位作为电解时的阳极，用铜板作为阴极，并通以电压12V的直流稳压电源进行电解处理，电解时间20天，即可取出PDC钻齿，清洗干净，并对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
实施例14
先配制50％硫酸钴溶液为电解溶液，将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的电解溶液的电解池中，以金刚石层待处理部位作为电解时的阳极，用不锈钢板作为阴极，并通以电压24V的直流稳压电源进行电解处理，电解时间7天，即可取出PDC钻齿，清洗干净，并对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
实施例15
先配制50％氯化钴溶液为电解溶液，将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的电解溶液的电解池中，以金刚石层待处理部位作为电解时的阳极，用铜板作为阴极，并通以电压36V的直流稳压电源进行电解处理，电解时间3天，即可取出PDC钻齿，清洗干净，并对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
实施例16
先配制10％氯化钴溶液为电解溶液，将工装好的PDC钻齿放入装有所配制好的电解溶液的电解池中，以金刚石层待处理部位作为电解时的阳极，用不锈钢板作为阴极，并通以电压30V的直流稳压电源进行电解处理，电解时间13天，即可取出PDC钻齿，清洗干净，并对所处理后的PDC钻齿和未处理的PDC钻齿进行分析比较。
以上的实例中，对同一型号同批次的多晶金刚石复合片钻齿进行了处理前后的性能对比实验；A样品为在多晶金刚石制品金刚石层中工作区域进行了去除粘结剂处理的PDC钻齿，B样品为未进行去除粘结剂处理的PDC钻齿。图1为A样品剖面的SEM照片图；图2分别为A样品与B样品金刚石层工作区域端面的XRD数据对比图谱；通过两幅图的对比可以发现在A样品的金刚石层工作区域存在的粘结剂已被基本处理干净。
为了比较多晶金刚石金刚石层工作区域在去除粘结剂前后的性能变化，进行了以下实验来作对比验证。
油气钻探的核心过程是PDC多晶金刚石复合体工作层对地下岩石的高速磨削过程。PDC对岩石的高速磨削会在刃口处产生高温，因此可以通过比较PDC高速磨削下的耐磨性来评判A样品和B样品在高温性能上的不同。具体实验方法如下：将A样品和B样品分别在转速、进给、切深等参数相同的条件下，对花岗岩试棒进行高速车削测试，分别确定A样品和B样品对花岗岩的磨耗比Q，即实验中花岗岩的质量损失量和PDC钻齿质量损失量的比值；以及确定A样品和B样品的磨损体积，即通过对PDC钻齿磨口的长宽测量，由计算机建模测出PDC钻齿的磨损体积。同时利用显微镜对车削后的PDC钻齿磨损断口进行观察，以评估A、B样品的高温耐磨性能。为减少可能出现的误差，实验时用A样品和B样品交替车削同一试棒，每走一刀记录实验数据。
经上述实验结果：以下分别为实验结果的数据，图3为A样品和B样品磨耗比的数据对比图；图4为A样品和B样品磨损体积的数据对比图。
通过实验结果的比较，从图3、图4的图表数据分析可知：在第一组实验中，通过去除粘结剂处理的A样品的磨耗比比没有去除粘结剂处理的B样品要小，且磨损体积A样品也比B样品的大，但是在接下来的试验中A样品的磨耗比远高于B样品，且A样品磨损体积也远比B样品小。通过对比还可以发现：进行了去除粘结剂处理的A样品的综合高温耐磨性能远好于未进行过去除粘结剂处理的B样品。实验中还发现，当进行到第四组实验时，未进行过去除粘结剂处理的B样品多晶金刚石复合体工作层已经出现崩刃、碎裂或严重碳化等现象，而经去除过粘结剂处理的A样品没有这种现象的出现，如图5所示的第四组实验得到的A样品和B样品工作层磨损面光学显微照片图，可以看出处理过的钻头A样品的使用寿命远远大于未处理过的钻头B样品的寿命
对上述所述实验结果的可以做出下面的解释：在多晶金刚石复合体的烧结过程中大多是以各种触媒为助烧剂来降低烧结条件，来提高生产效率。但是触媒一般为各种金属材料，由于金属的热膨胀系数远远大于金刚石的热膨胀系数，在高温的工作环境中由于金属的剧烈膨胀，往往在多晶金刚石的内部存在较大的应力，在多晶金刚石复合体的工作过程中不停的碰撞，磨蚀，多晶金刚石体就很容易出现分层、碎裂的现象。同时当温度上升到一定程度时，触媒就会扮演反催化剂的角色，加速多晶金刚石的石墨化或氧化，降低多晶金刚石复合体的使用寿命。所以在多晶金刚石复合体的工作区域内对其进行去除黏结剂的处理，可大幅度的提高多晶金刚石复合体的耐热性和使用寿命。

Claims (7)

1.一种提高多晶金刚石复合材料高温性能的处理方法，其特征在于采用溶液腐蚀法，或电解法去除多晶金刚石制品金刚石层中待处理部位存在的粘结剂；先配制腐蚀溶液，或电解溶液，再将工装好的多晶金刚石制品放入所配制好的腐蚀溶液中或电解溶液中浸泡或电解处理，即可将多晶金刚石制品金刚石层中待处理部位的粘结剂去除干净。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于所述的溶液腐蚀法，包括以下工艺步骤：
(1)配制腐蚀溶液
以体积分数为10％-90％比例的硝酸与盐酸，或与硫酸，或与磷酸，或与氢氟酸中之一种配制成混酸溶液，并将配制好的混酸溶液置于处理容器中；
(2)浸泡处理
将工装好的多晶金刚石制品金刚石层中待处理部位放入装有混酸溶液的处理容器中进行浸泡处理，浸泡处理时间1-20天，取出清洗干净即可。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于所述多晶金刚石制品金刚石层中待处理的部位是指其工作区域。
4.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于对所述多晶金刚石制品金刚石层中的工作区域的处理深度即处理层厚度应大于或等于0.05mm。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于所述电解法，包括以下工艺步骤：
(1)配制电解溶液
以硫酸盐，或盐酸盐为溶剂，以蒸馏水配置质量分数为10％-50％的电解溶液，并将配制好的电解溶液置于电解池中；
(2)电解处理
将工装好的多晶金刚石制品金刚石层中待处理部位作为电解时的阳极，用不锈钢板，或铜板作为阴极，并通以电压12-36V的直流稳压电源，然后进行电解处理；电解处理时间3-20天，取出清洗干净即可。
6.根据权利要求1或5所述的处理方法，其特征在于所述多晶金刚石制品金刚石层中待处理的部位是指其工作区域。
7.根据权利要求1或5所述的处理方法，其特征在于对所述多晶金刚石制品金刚石层中的工作区域的处理深度即处理层厚度应大于或等于0.05mm。
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