CN106518077A - 一种高纯聚晶金刚石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯聚晶金刚石的制备方法，属于超硬材料的合成领域。本发明的目的是提供一种高纯聚晶金刚石的制备方法，将金刚石或金刚石与非金刚石碳的混合物等原材料经过真空表面净化与高熔点包裹材料预压封装后，在8～20GPa，1200～3000℃条件下直接烧结合成高纯聚晶金刚石。本发明所述方法中作为原材料的金刚石的粒度为5纳米～100微米，金刚石在原材料中含量为20wt%以上，所述非金刚石碳成分可以是石墨、非晶石墨、石墨烯、富勒烯、C60、玻璃碳、非晶碳、碳纳米管中的一种或几种，通过对原料不同粒度与比例的调节，可以根据需求调整合成的聚晶金刚石的硬度、耐热性、耐磨性、抗冲击强度等性能，从而满足工业化大批量生产的需求。

Description

一种高纯聚晶金刚石的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯聚晶金刚石的制备方法，属于超硬材料的合成领域。
背景技术
多晶金刚石 (polycrystalline diamond，PCD)属于新型超硬复合材料，是在高温高压条件下将金刚石层与基体一起烧结而成，烧结压强为5～6GPa，温度为1000～1500℃，烧结时，需借助粘结剂在高温下促进金刚石键中D-D键的形成，有利于金刚石层与基体的结合。基体一般采用碳化钨、碳化钛等碳化物烧制而成，粘结剂可以是钴、镍、钼、锰、铝、硅、碳化硅、碳化钛或其他陶瓷材料中的一种或几种。多晶金刚石具有高硬度与低摩擦系数、高耐磨性与导热性以及高加工精度与抗冲击韧性，是制造切削刀具、模具、钻井和地质钻头、测量量具、汽缸衬里、精密轴承、喷嘴及其他耐磨工具的理想材料。
采用传统合成工艺得到的多晶金刚石制品工具，在使用过程中，会出现金刚石层从基体上脱落从而导致工具失效的现象,引起这一现象的主要原因是：金刚石和粘结剂的膨胀系数差异很大,弹性模量也有较大差异,容易导致金刚石层从基体脱落；另外，使用多晶金刚石复合片制成的耐磨工具，在使用时因摩擦会产生很高温度，当温度超过一定范围，金刚石层中残留的粘结剂在高温条件下会破坏金刚石中的D-D键合，从而使金刚石向石墨转变，导致工具的耐磨性、热稳定性的下降，以上原因都会严重影响工具的使用寿命。
纳米聚晶金刚石（nano-polycrystaline diamond，NPD）采用高纯晶态石墨等材料，在15GPa、2300℃以上的条件下通过高温高压纯相烧结合成。这种新型多晶金刚石物相单一，硬度与天然单晶金刚石相当，与传统工艺合成的多晶金刚石相比，其热稳定性，耐磨性，抗冲击强度提到了很大提高。但纳米聚晶金刚石的合成工艺存在很大缺点，其原材料晶态石墨颗粒容易吸附较多空气中的杂质和水气，且比表面积较大，初始密度小，在高温高压条件下合成金刚石过程中会产生较大的体积塌缩，从而造成样品烧结腔体的不稳定，极易导致烧结失败，烧结成本非常昂贵，难以大规模工业化推广。为获得较稳定的纳米聚晶金刚石加热烧结腔体，人们尝试在烧结时加入一定量的粘结剂，从而降低合成的温压条件，但粘结剂与金刚石具有不同的热膨胀系数及体弹模量会影响纳米聚晶金刚石工具的耐磨性、热稳定性及抗冲击强度，大大降低其使用寿命，使得这种加入粘结剂的纳米聚晶金刚石难以满足工业生产的需求。
综上所述，在现有聚晶金刚石的生产过程中，采用粘结剂工艺虽然促成了多晶金刚石的烧结，但影响了耐热性、耐磨性和抗冲击强度等机械性能。不加入粘结剂的纯相碳源烧结合成的纳米聚晶金刚石则需要更高的温压条件，烧结合成的成本非常昂贵、成功率低，不利于工业化的大规模化推广。因此，探索一种既不使用粘结剂，又无需相对太高的烧结合成条件，且能得到性能优良、适于生产的聚晶金刚石具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯聚晶金刚石的制备方法，采用金刚石或金刚石与非金刚石碳的混合物为原材料，在8～20GPa， 1200～3000 ℃条件下直接烧结合成高纯聚晶金刚石，原材料中的金刚石粒度为5纳米～100微米，且金刚石在原材料中所占质量比例为20wt%以上。与石墨等非金刚石碳材料相比，金刚石的比表面积更小，吸附气体更少，初始密度更大，合成多晶金刚石过程中不会产生过大的体积收缩，同时烧结合成聚晶金刚石的成功率也得到了很大提高。采用本方法，在合成过程中无需加入粘结剂，最低便可在8GPa,1200 ℃成功合成了性能优异的聚晶金刚石，这种较低的烧结合成温压条件，大大降低了合成的烧结成本，有利于工业化推广。采用本发明方法合成聚晶金刚石过程中，可加入适量的粘结剂，同样可以得到不同性能的聚晶金刚石，粘结剂可以是钴、镍、钼、锰、铝、硅、碳化硅、碳化钛或其他陶瓷材料中的一种或几种。
本发明采用高温高压的制备方法，将金刚石或金刚石与非金刚石碳的混合物直接合成为高纯聚晶金刚石，该聚晶金刚石的制备方法包括如下步骤：
第一步：选取金刚石或金刚石与非金刚石碳的混合物作为原材料；
第二步：将上述第一步中选取的原材料经过真空表面净化，后放入高熔点包裹材料预压封装；
第三步：将上述第二步封装得到的样品包裹体再次进行真空表面净化处理，之后放入增压合成元件中再进行高温高压烧结，烧结条件为：8～20G Pa，1200～3000 ℃，烧结时间为1～100分钟，高温高压烧结使原材料转变为聚晶金刚石块体。
本发明所述方法中作为原材料的金刚石为5纳米～100微米粒度的金刚石中一种粒度或几种粒度的混合物，金刚石在原材料中含量为20wt%以上，原材料中的碳纯度为99%以上，所述非金刚石碳成分可以是石墨、非晶石墨、石墨烯、富勒烯、C60、玻璃碳、非晶碳、碳纳米管中的一种或几种，通过对原料不同粒度与比例的调节，可以根据需求调整合成的聚晶金刚石的硬度、耐热性、耐磨性、抗冲击强度等性能，从而满足工业化大批量生产的需求。
本发明所述方法中第二步中封闭原材料的高熔点包裹材料可以是由钼、钽、铂、铌等耐高温金属制成，也可以是由立方氮化硼（CBN）等材料制成；所述第二、三步中的真空表面净化处理的条件是温度为200～1500℃，真空度为1Pa～1×10-5Pa，保温10～300分钟，真空表面净化处理有利于去除原材料中的孔隙、杂质气体等，有利于提高合成的聚晶金刚石的致密度和纯度。
本发明所述方法第三步中高温高压合成过程适用的高压设备可以是两面顶压机、四面顶压机、六面顶压机以及其它可以产生高温高压的设备。
本发明的有益效果：
本发明方法无需繁琐的制备后处理，而且对环境友好、无污染，烧结合成工艺流程简单、易实施， 生产成本低、产品性能好、成品率高， 更好的实现了产品的工业化生产。采用本发明方法合成的高纯聚晶金刚石，具有与单晶金刚石相当的硬度，同时烧结合成的聚晶金刚石块体的尺寸达到厘米级别，已经具备工业化应用所需的规格和尺寸。与传统多晶金刚石（PCD）及纳米聚晶金刚石（NPD）相比，采用本发明所述方法制得的高纯聚晶金刚石具有更高的硬度、耐磨性、耐高温性以及使用寿命。当加载负荷为3kg时，其硬度测试结果为70GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片50℃以上，所制开采工具在复杂岩层中的使用寿命延长30％以上，是综合性能良好的超硬材料，可以适应硬岩钻进、有色金属的高速切削等工作场合，且产品的硬度、耐磨性、耐热性等性能具有可调控性，可满足不同工业目的使用，具有广泛的实用性和应用性。
具体实施方式
实施例1
选5～10纳米的金刚石作为原材料，将选取的金刚石进行300℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1Pa，真空保温240分钟，之后，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，并得到样品包裹体，再进行300℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1Pa，真空保温240分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成的温压条件为8GPa、1200℃ 保温保压5分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在70GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片60℃以上，在复杂岩层中的寿命延长32％以上。
实施例2
选10～20纳米的金刚石作为原材料，选取的金刚石进行200℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10－1Pa，真空保温120分钟，之后，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，并得到样品包裹体，再进行200℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10－1Pa，真空保温120分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为9GPa、1200℃保温保压10分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在85GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其耐热温度高于常规金刚石复合片60℃以上，在复杂岩层中的寿命延长30％以上。
实施例3
选50～100纳米的金刚石作为原材料，其中加入质量分数为3%的石墨，将原材料进行1050℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-5Pa，真空保温90分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行1050℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-5Pa，真空保温90分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为9GPa、1400℃保温保压30分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在85GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片65℃以上，在复杂岩层中的寿命延长33％以上。
实施例4
选0～0.1微米的金刚石作为原材料，其中加入质量分数为5%的石墨，将原材料进行700℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10－1Pa，真空保温280分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行700℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10－1Pa，真空保温280分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为11GPa、1300℃保温保压30分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在85GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片70℃以上，在复杂岩层中的寿命延长35％以上。
实施例5
选0.1～0.5微米的金刚石作为原材料，其中加入质量分数为3%的富勒烯，将原材料进行300℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-5Pa，真空保温300分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行300℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-5Pa，真空保温300分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为11GPa、1450℃保温保压30分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在83GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片70℃以上，在复杂岩层中的寿命延长34％以上。
实施例6
选0.5～1微米的金刚石作为原材料，将选取的金刚石进行400℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10－3Pa，真空保温80分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行400℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10－3Pa，真空保温80分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为12GPa、1650℃保温保压15分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在86GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片78℃以上，在复杂岩层中的寿命延长36％以上。
实施例7
选2～4微米的金刚石作为原材料，其中加入质量分数为5%的石墨，将原材料进行700℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-5Pa，真空保温80分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行800℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-5Pa，真空保温60分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为12GPa、1400℃保温保压5分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在70GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片65℃以上，在复杂岩层中的寿命延长32％以上。
实施例8
选4～6微米的金刚石作为原材料，选取的金刚石进行600℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1Pa，真空保温100分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行850℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1Pa，真空保温20分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为12GPa、1500℃保温保压30分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在70GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片60℃以上，在复杂岩层中的寿命延长33％以上。
实施例9
选4～8微米的金刚石作为原材料，其中加入质量分数为10%的碳纳米管，将原材料进行850℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1Pa，真空保温30分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行1500℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10－1Pa，真空保温60分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为12GPa、1800℃保温保压30分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在75GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片70℃以上，在复杂岩层中的寿命延长34％以上。
实施例10
选5～10微米的金刚石作为原材料，其中加入质量分数为5%的石墨烯，将原材料进行700℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1Pa，真空保温60分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行500℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10－1Pa，真空保温50分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为14GPa、1400℃保温保压25分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在73GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片74℃以上，在复杂岩层中的寿命延长33％以上。
实施例11
选50～100微米的金刚石作为原材料，将选取的金刚石进行300℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10－2Pa，真空保温120分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行1050℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1Pa，真空保温300分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为12GPa、1300℃保温保压25分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在72GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片80℃以上，在复杂岩层中的寿命延长32％以上。
实施例12
选50～100微米的金刚石作为原材料，其中加入质量分数为5%的石墨与无序碳的混合物，将原材料，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行300℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10－2Pa，真空保温120分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为13GPa、1600℃保温保压25分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在75GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片85℃以上，在复杂岩层中的寿命延长36％以上。
实施例13
选8～12微米的金刚石作为原材料，其中加入含量为0.05wt%的粘结剂，将选取的金刚石进行900℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-4Pa，真空保温120分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行1000℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-5Pa，真空保温30分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为8GPa、1300℃保温保压5分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在70GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片60℃以上，在复杂岩层中的寿命延长30％以上。
实施例14
选8～12微米的金刚石作为原材料，将选取的金刚石进行900℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-4Pa，真空保温120分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行950℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10－4Pa，真空保温10分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为12GPa、1800℃保温保压20分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在90GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片100℃以上，在复杂岩层中的寿命延长34％以上。
实施例15
选8～12微米的金刚石作为原材料，将选取的金刚石进行900℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-4Pa，真空保温120分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行200℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-5Pa，真空保温100分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为15GPa、2300℃保温保压15分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在120GPa以上再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片160℃以上，在复杂岩层中的寿命延长45％以上。
实施例16
选8～12微米的金刚石作为原材料，其中加入质量分数为3%的C60，将原材料进行900℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-4Pa，真空保温120分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行1200℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1Pa～1×10-5Pa，真空保温300分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为15GPa、2300℃保温保压100分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在95GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片90℃以上，在复杂岩层中的寿命延长35％以上。
实施例17
选20～50微米的金刚石作为原材料，其中加入质量分数为25wt%的C60与无序碳的混合物，将原材料进行900℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-4Pa，真空保温120分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行1200℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-3Pa，真空保温120分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为12GPa、1800℃保温保压240分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在70GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片60℃以上，在复杂岩层中的寿命延长30％以上。
实施例18
选20～50微米的金刚石作为原材料，将选取的金刚石进行900℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-4Pa，真空保温120分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行1150℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-5Pa，真空保温150分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为15GPa、2000℃保温保压5分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在85GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片70℃以上，在复杂岩层中的寿命延长38％以上。
实施例19
选20～50微米的金刚石作为原材料，其中加入质量分数为50%的石墨烯，将原材料进行900℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-4Pa，真空保温120分钟之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行900℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10－2Pa，真空保温100分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为17GPa、2300℃保温保压20分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在100GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片110℃以上，在复杂岩层中的寿命延长40％以上。
实施例20
选20～50微米的金刚石作为原材料，将选取的金刚石进行900℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-4Pa，真空保温120分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行200空热处理，真空度为1×10－5Pa，真空保温280分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为20GPa、2500℃保温保压20分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在110GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片100℃以上，在复杂岩层中的寿命延长36％以上。
实施例21
选20～50微米的金刚石作为原材料，其中加入质量分数为80%的石墨与石墨烯的混合物，将原材料进行900℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1×10-4Pa，真空保温120分钟，之后放入高熔点包裹材料中进行封装并在400～600MPa的压强下预压成型并得到样品包裹体，再进行1500℃的颗粒表面净化处理，其真空度为1Pa，真空保温300分钟，之后放入增压合成元件中，最后在进行高温高压合成，合成温压条件为20GPa、3000℃保温保压30分钟，将合成的多晶金刚石块体进行表面抛光，得到尺寸为Φ15mm×12mm的超高硬度高纯聚晶金刚石。
对聚晶金刚石进行维氏硬度测量，测量结果显示该聚晶金刚石硬度在80GPa以上，再进行热重-差热(TG-DSC)分析，其结果高于常规金刚石复合片70℃以上，在复杂岩层中的寿命延长33％以上。
本发明所列举的工艺参数(如质量分数、 烧结压力、 温度、 时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明， 在此不一一列举实施例，而以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换， 只要不脱离本发明技术方案的精神和范围， 均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种高纯聚晶金刚石的制备方法，其特征在于：该聚晶金刚石的制备方法包括如下步骤：
第一步：选取金刚石或金刚石与非金刚石碳的混合物作为原材料；
第二步：将上述第一步中选取的原材料经过真空表面净化，后放入高熔点包裹材料预压封装；
第三步：将上述第二步封装得到的样品包裹体再次进行真空表面净化处理，之后放入增压合成元件中，进行高温高压烧结，烧结条件为：8～20G Pa，1200～3000 ℃，烧结时间为1～100分钟。
2.根据权利要求1所述的一种高纯聚晶金刚石的制备方法，其特征在于：所述第一步中的金刚石粉末的粒度为5纳米～100微米。
3.根据权利要求1所述的一种高纯聚晶金刚石的制备方法，其特征在于：所述第一步中的非金刚石碳成分是石墨、非晶石墨、石墨烯、富勒烯、C60、玻璃碳、无序碳、碳纳米管中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高纯聚晶金刚石的制备方法，其特征在于：所述第一步中的金刚石粉末在原材料中含量为20wt%以上。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种高纯聚晶金刚石的制备方法，其特征在于所述第二步中的表面净化处理的条件是温度为200～1500℃，真空度为1Pa～1×10-5Pa，保温10～300分钟。
6.根据权利要求1至4任一项所述的一种高纯聚晶金刚石的制备方法，其特征在于：所述第三步中的表面净化处理的条件是温度为200～1500℃，真空度为1Pa～1×10-5Pa，保温10～300分钟。
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Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107311660A (zh) * 2017-06-27 2017-11-03 中南钻石有限公司 用于IIa型钻石合成的碳源的制备方法
CN109482861A (zh) * 2018-12-25 2019-03-19 苏州思珀利尔工业技术有限公司 高韧性聚晶金刚石截齿的制备方法
CN109519489A (zh) * 2018-12-23 2019-03-26 王泰峰 一种耐磨制动盘及其制造方法
CN109534826A (zh) * 2019-01-11 2019-03-29 南方科技大学 螺旋位错型立方氮化硼及其制备方法，刀具，钻头
CN109574666A (zh) * 2018-12-30 2019-04-05 南方科技大学 纳米结构含硼六方金刚石聚晶超硬复合材料及其制备方法和应用
CN109589870A (zh) * 2019-01-13 2019-04-09 吉林大学 一种石墨烯强化聚晶金刚石制备方法
CN109663543A (zh) * 2018-12-19 2019-04-23 郑州中南杰特超硬材料有限公司 一种直接转化合成硼皮氮芯多晶金刚石制备方法
CN109928400A (zh) * 2019-05-07 2019-06-25 吉林大学 一种无粘接剂的纳米聚晶一硼化钛块体材料的制备方法
CN111233476A (zh) * 2020-01-17 2020-06-05 成都东为科技有限公司 一种无粘结剂多晶金刚石材料及其制备方法
CN111423232A (zh) * 2020-06-01 2020-07-17 燕山大学 一种制备致密聚晶金刚石的方法和一种硼掺杂聚晶金刚石
CN111943676A (zh) * 2020-08-10 2020-11-17 四川大学 一种高冲击强度的金刚石多相材料及其制备方法
CN112158835A (zh) * 2020-09-23 2021-01-01 吉林大学 一种具有超强硬度的碳材料的合成方法
CN113816737A (zh) * 2021-09-09 2021-12-21 四川大学 一种高效制备透明金刚石材料的方法
CN114105640A (zh) * 2021-12-13 2022-03-01 西南交通大学 一种团簇纳米聚晶金刚石-碳化硅烧结体及其制备方法
CN114573349A (zh) * 2022-04-07 2022-06-03 南方科技大学 一种聚晶金刚石及其制备方法和用途
CN114763307A (zh) * 2021-01-15 2022-07-19 燕山大学 层状碳晶界相增韧的金刚石复相材料及其制备方法
CN115093227A (zh) * 2022-06-23 2022-09-23 河南工业大学 一种以镀膜金刚石为原料制备聚晶金刚石的方法
CN117088366A (zh) * 2023-07-20 2023-11-21 郑州大学 厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103331129A (zh) * 2013-08-07 2013-10-02 四川大学 利用铰链式六面顶压机制备高性能聚晶金刚石的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103331129A (zh) * 2013-08-07 2013-10-02 四川大学 利用铰链式六面顶压机制备高性能聚晶金刚石的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
许超等: "纳米聚晶金刚石的高压高温合成", 《超硬材料工程》 *
邓福铭等: "纳米PCD材料合成的技术难点", 《超硬材料工程》 *

Cited By (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107311660A (zh) * 2017-06-27 2017-11-03 中南钻石有限公司 用于IIa型钻石合成的碳源的制备方法
CN109663543B (zh) * 2018-12-19 2023-02-24 郑州中南杰特超硬材料有限公司 一种直接转化合成硼皮氮芯多晶金刚石制备方法
CN109663543A (zh) * 2018-12-19 2019-04-23 郑州中南杰特超硬材料有限公司 一种直接转化合成硼皮氮芯多晶金刚石制备方法
CN109519489A (zh) * 2018-12-23 2019-03-26 王泰峰 一种耐磨制动盘及其制造方法
CN109482861A (zh) * 2018-12-25 2019-03-19 苏州思珀利尔工业技术有限公司 高韧性聚晶金刚石截齿的制备方法
CN109574666B (zh) * 2018-12-30 2021-06-15 南方科技大学 纳米结构含硼六方金刚石聚晶超硬复合材料及其制备方法和应用
CN109574666A (zh) * 2018-12-30 2019-04-05 南方科技大学 纳米结构含硼六方金刚石聚晶超硬复合材料及其制备方法和应用
CN109534826A (zh) * 2019-01-11 2019-03-29 南方科技大学 螺旋位错型立方氮化硼及其制备方法，刀具，钻头
CN109589870A (zh) * 2019-01-13 2019-04-09 吉林大学 一种石墨烯强化聚晶金刚石制备方法
CN109928400A (zh) * 2019-05-07 2019-06-25 吉林大学 一种无粘接剂的纳米聚晶一硼化钛块体材料的制备方法
CN109928400B (zh) * 2019-05-07 2022-11-04 吉林大学 一种无粘接剂的纳米聚晶一硼化钛块体材料的制备方法
CN111233476A (zh) * 2020-01-17 2020-06-05 成都东为科技有限公司 一种无粘结剂多晶金刚石材料及其制备方法
CN111423232A (zh) * 2020-06-01 2020-07-17 燕山大学 一种制备致密聚晶金刚石的方法和一种硼掺杂聚晶金刚石
CN111943676A (zh) * 2020-08-10 2020-11-17 四川大学 一种高冲击强度的金刚石多相材料及其制备方法
CN111943676B (zh) * 2020-08-10 2021-09-21 四川大学 一种高冲击强度的金刚石多相材料及其制备方法
CN112158835A (zh) * 2020-09-23 2021-01-01 吉林大学 一种具有超强硬度的碳材料的合成方法
CN114763307A (zh) * 2021-01-15 2022-07-19 燕山大学 层状碳晶界相增韧的金刚石复相材料及其制备方法
CN113816737A (zh) * 2021-09-09 2021-12-21 四川大学 一种高效制备透明金刚石材料的方法
CN114105640A (zh) * 2021-12-13 2022-03-01 西南交通大学 一种团簇纳米聚晶金刚石-碳化硅烧结体及其制备方法
CN114573349A (zh) * 2022-04-07 2022-06-03 南方科技大学 一种聚晶金刚石及其制备方法和用途
CN115093227A (zh) * 2022-06-23 2022-09-23 河南工业大学 一种以镀膜金刚石为原料制备聚晶金刚石的方法
CN117088366A (zh) * 2023-07-20 2023-11-21 郑州大学 厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法

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