CN109534826A - 螺旋位错型立方氮化硼及其制备方法，刀具，钻头 - Google Patents
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Abstract
螺旋位错型立方氮化硼及其制备方法，刀具，钻头；涉及氮化物领域。该螺旋位错型立方氮化硼的晶体中具有螺旋位错结构，螺旋位错核的直径为1‑50nm。该螺旋位错型立方氮化硼的制备方法是，将块状的聚晶态立方氮化硼在1GPa以上压力和600℃以上温度下进行应变处理，在聚晶态立方氮化硼的晶格中产生螺旋位错结构，退火消除残余应力。本申请提供的螺旋位错型立方氮化硼具有强的硬度和好的热稳定性，能够作为超硬材料应用于刀具、钻头等领域。
Description
技术领域
本申请涉及一种氮化硼领域，且特别涉及一种螺旋位错型立方氮化硼及其制备方法。
背景技术
立方氮化硼作为经典的超硬材料，其硬度、耐磨性、热稳定性能和化学惰性均较高，且其还具有良好的透红外性和较宽的禁带宽度等优异光学性能，在工业上应用十分广泛。立方氮化硼作为第二硬的超硬材料能够取代金刚石对钢铁簇类材料进行高精密高速切、磨、削加工，因此超硬立方氮化硼也常被用于加工钢、铁等黑色金属，特别是加工高温合金、淬火钢和冷硬铸铁等难加工材料，它还非常适合于数控机床高精密加工，由于立方氮化硼具有优于金刚石的热稳定性和对铁族金属的化学惰性，用其制造的磨具适于加工既硬又韧的材料，例如高速钢、工具钢、模具钢、轴承钢、镍和钴基合金、冷硬铸铁等。使用立方氮化硼磨具磨削钢材时，大多可获得高的磨削比和加工表面质量。
但是由于氮化硼材料的硬度仅为金刚石的一半左右，导致其作为切削材料使用时的价值降低，例如，目前应用于淬硬钢高速切削(切削线速度约200m/min)的多晶立方氮化硼刀具材料，其维氏硬度仅为约30GPa，连续使用寿命只有约10min，加工时须频繁更换刀头，严重影响作业效率。
因此，迫切需要更高硬度与热稳定性的新型立方氮化硼超硬材料以应用于上述类似的工业应用领域。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种螺旋位错型立方氮化硼，其是通过在氮化硼晶体中形成螺旋位错，使其具有高的硬度和良好的热稳定性。
第一方面，本申请实施例提供一种螺旋位错型立方氮化硼，其晶体中具有由于剪切应力产生的螺旋位错，螺旋位错的伯氏矢量平行于剪切应力方向，螺旋位错核的直径为1-50nm。
通过在氮化硼晶体结构中形成螺旋位错结构，能够有效的提高氮化硼的硬度和热稳定性。具体的，当氮化硼受到外部的热塑性流变应力时，氮化硼晶体在塑性形变剪切下形成螺旋位错结构，这些螺旋位错被一些位错锁锁紧并相互连接，形成高密度的螺旋位错结构，在氮化硼晶体中产生的螺旋位错结构破坏了其晶体的有序结构，使氮化硼晶格发生了畸变，进一步的提高了氮化硼晶体的结构强度，从而提高了氮化硼的硬度和热稳定性。
第二方面，本申请实施例提供了一种螺旋位错型立方氮化硼的制备方法，包括如下步骤：
将块状的聚晶态立方氮化硼在1GPa以上压力和600℃以上温度下进行应变处理，在聚晶态立方氮化硼的晶格中产生螺旋位错结构，退火消除残余应力。
在上述实现过程中，将晶粒大小均匀、晶界严密闭合，且具有高原子密度的三维网状强共价键的致密结构的聚晶态立方氮化硼原料在特定的温度和压力下对烧结件进行应变处理，通过对烧结件施加应力以在氮化硼晶格中形成螺旋位错结构，从而获得结构致密、稳定且具有螺旋位错的螺旋位错型立方氮化硼，该螺旋位错型立方氮化硼具有硬度高和热稳定性好的优点。
结合第二方面，在一种可能的实现方式中，应变处理是通过从空间三维的任一方向驱动加载，使聚晶态立方氮化硼的轴向总工程应变达到3％以上。
在上述实现过程中，在对烧结件施加应力以在氮化硼晶格中产生螺旋位错结构时，可以选用单轴加压处理的办法，通过单向对氮化硼晶体进行加压，使氮化硼晶体在受力作用下产生一定的形变和滑移，从而在氮化硼晶格中形成大面积的高密度螺旋位错结构，从而提高氮化硼晶体的硬度和热稳定性。
结合第二方面，在一种可能的实现方式中，聚晶态立方氮化硼是将六方氮化硼或纤锌矿氮化硼在3-30GPa压力和800-3000℃温度下烧结10s-120min得到。
在上述实现过程中，在一定的压力和温度下对六方氮化硼或纤锌矿氮化硼原料进行处理，能够使氮化硼晶体结构在高温和高压下重新排布达到高致密化，以使氮化硼原料固溶强化得到具有稳定三维网状结构的高原子密度，便于后续在预设的温度和压力下进行应变处理制备得到螺旋位错型立方氮化硼。
结合第二方面，在一种可能的实现方式中，将六方氮化硼或纤锌矿氮化硼在3-30GPa压力和800-3000℃温度下烧结10s-120min之前，将六方氮化硼或纤锌矿氮化硼在1-30MPa压力下预压1-20min。
在上述实现过程中，将氮化硼原料预压后进行高温高压烧结，能够使松散的氮化硼原料在预压成型后进一步烧结强化，一方面能够方便进行烧结，另一方面预压成型也能够减少烧结强化的时间并提高强化效果，降低能耗。
结合第二方面，在一种可能的实现方式中，在将六方氮化硼或纤锌矿氮化硼在1-30MPa压力下预压1-20min之前，将氮化硼原料使用液态的醇润湿后经超声波处理进行均匀弥散。
在上述实现过程中，使用液态的醇润湿氮化硼原料后采用超声波处理分散，能够使氮化硼原料在醇和超声作用下充分的分散，避免氮化硼微粉结块，保证在后续的预压或烧结过程中获得紧密的氮化硼坯件，能够有效的提高烧结和应变处理的效果。
结合第二方面，在一种可能的实现方式中，在将六方氮化硼或纤锌矿氮化硼在1-30MPa压力下预压1-20min之前，将六方氮化硼或纤锌矿氮化硼在1-10×10-3Pa的真空度和800-1400℃温度下处理0.5-3h。
在上述实现过程中，对氮化硼材料在真空条件下进行预先热处理，能够去除氮化硼表面的油脂和磷屑等杂质，保证氮化硼材料的清洁性，同时也能够通过热处理提高氮化硼材料的致密性，以便于在后续进行烧结和应变处理。
结合第二方面，在一种可能的实现方式中，在退火后进行卸压处理。
在上述实现过程中，通过卸压处理能够使制备得到的立方氮化硼残余的应力缓慢的释放，避免立方氮化硼晶格产生形变和裂纹，保证立方氮化硼的螺旋位错结构完整。
结合第二方面，在一种可能的实现方式中，氮化硼在烧结之前，于温度为50-200℃的条件下使用理处剂进行表面处理。
在上述实现过程中，通过理化剂处理能够去除氮化硼材料表面的杂质，避免杂质影响氮化硼材料烧结固溶作业的进行，保证氮化硼材料内部的硼原子、碳原子之间紧密连接，从而获得具有致密结构和高原子密度的网状结构，为进一步的应变处理形成螺旋位错结构做准备。
可选地，理处剂选自氢氟酸、王水、盐酸、硫酸和硝酸中的任意一种。
在上述实现过程中，选用强酸处理氮化硼材料的表面，能够有效的去除氮化硼表面的油脂和磷屑，避免杂质影响氮化硼材料烧结作业的进行。
第三方面，本申请实施例提供了一种切削工具，该切削工具具体可以为刀具、钻头，切削工具的至少一部分是由上述的立方氮化硼制成。
在上述实现过程中，由于本申请实施例提供的立方氮化硼具有硬度高、热稳定性好的优点，因此，适合于将该立方氮化硼用于刀具、钻头等切削工具。制得注意的是，切削工具可以完全由上述的立方氮化硼构成，或者仅切削工具的一部分(例如刀刃部分或钻头部分)采用上述的立方氮化硼制成。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1螺旋位错型立方氮化硼的X射线衍射图；
图2为本申请实施例1螺旋位错型立方氮化硼的透射电子扫描图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种螺旋位错型立方氮化硼，其是由以下制备方法制备得到：
将粒径为3μm左右的六方氮化硼的粉末放入六面顶压机，在8GPa和1800℃下烧结60min，得到烧结件；
将烧结件在5GPa和1600℃的压力和温度下进行单轴加载处理，使烧结件的物理总应变达到10％，以在晶格中产生螺旋位错，得到螺旋位错型立方氮化硼。
实施例2
本实施例提供了一种螺旋位错型立方氮化硼，其是由以下制备方法制备得到：
在150℃条件下，将1重量份粒径为100nm的立方氮化硼与5重量份的硫酸混合进行表面处理，随后用去离子水洗涤至中性后烘干，将表面处理后的立方氮化硼与10重量份的乙醇混合，使用频率为20Hz的超声波振动混合得到混合物；
将混合物在真空度为4×10-3Pa、温度为1000℃的条件下处理2h，在不添加任何粘结剂的情况下，于室温(28℃)、压强为25MPa的条件下预压12min成型得到坯件；
将坯件放入六面顶压机，在12GPa压力和2000℃温度下烧结，得到烧结件；
将烧结件进一步在7GPa和1400℃的压力和温度下进行单轴加载处理，使烧结件的物理总应变达到8％，以在晶格中产生螺旋位错，随后退火、卸压得到螺旋位错型立方氮化硼。
实施例3
本实施例提供了一种螺旋位错型立方氮化硼，其是由以下制备方法制备得到：
在180℃条件下，将1重量份粒径为10μm的纤锌矿氮化硼与4.5重量份的王水混合进行表面处理，随后用去离子水洗涤至中性后烘干，将表面处理后的立方氮化硼与8重量份的丙醇混合，使用频率为30Hz的超声波振动混合均匀弥散；
将混合物在真空度为5×10-3Pa、温度为1200℃的条件下处理2.5h，在不添加任何粘结剂的情况下，于室温(26℃)、压强为20MPa的条件下预压18min成型得到坯件；
将坯件放入铰链式六面顶压机，在20GPa压力和2200℃温度下烧结，得到烧结件；
将烧结件进一步在12GPa和1400℃的压力和温度下进行单轴加载处理，使烧结件的物理总应变达到7％，以在晶格中产生螺旋位错，随后退火、卸压得到螺旋位错型立方氮化硼。
实施例4
本实施例提供了一种螺旋位错型立方氮化硼，其是由以下制备方法制备得到：
在200℃条件下，将1重量份粒径为10nm的立方氮化硼与10重量份的盐酸混合进行表面处理，随后用去离子水洗涤至中性后烘干；
将表面处理的立方氮化硼在真空度为1×10-3Pa、温度为1400℃的条件下处理1h，在不添加任何粘结剂的情况下，于室温(30℃)、压强为15MPa的条件下预压20min成型得到坯件；
将坯件放入铰链式六面顶压机，在30GPa压力和1500℃温度下烧结，得到烧结件；
将烧结件进一步在15GPa和800℃的压力和温度下进行单轴加载处理，使烧结件的物理总应变达到5％，以在晶格中产生螺旋位错，随后退火、卸压得到螺旋位错型立方氮化硼。
实施例5
本实施例提供了一种螺旋位错型立方氮化硼，其是由以下制备方法制备得到：
将粒径为50nm的六方氮化硼的粉末放入铰链式六面顶压机，在25GPa和1800℃下烧结30min，得到烧结件；
将烧结件在9GPa和1300℃的压力和温度下进行剪切处理，使烧结件的物理总应变达到10％，以在晶格中产生螺旋位错，得到螺旋位错型立方氮化硼。
实施例6
本实施例提供了一种螺旋位错型立方氮化硼，其是由以下制备方法制备得到：
在180℃条件下，将1重量份粒径为1μm的立方氮化硼与5重量份的氢氟酸混合进行表面处理，随后用去离子水洗涤至中性后烘干，将表面处理后的立方氮化硼与8重量份的甲醇混合，使用频率为25Hz的超声波振动混合得到混合物；
将混合物在真空度为5×10-3Pa、温度为900℃的条件下处理3h，在不添加任何粘结剂的情况下，于室温(26℃)、压强为15MPa的条件下预压15min成型得到坯件；
将坯件放入铰链式六面顶压机，在18GPa压力和1500℃温度下烧结，得到烧结件；
将烧结件进一步在6GPa和1400℃的压力和温度下进行剪切处理，使烧结件的物理总应变达到15％，以在晶格中产生螺旋位错，随后退火、卸压得到螺旋位错型立方氮化硼。
实施例7
本实施例提供了一种螺旋位错型立方氮化硼，其是由以下制备方法制备得到：
在200℃条件下，将1重量份粒径为20μm的纤锌矿氮化硼与4.5重量份的王水混合进行表面处理，随后用去离子水洗涤至中性后烘干；
将表面处理的立方氮化硼在真空度为2×10-3Pa、温度为1000℃的条件下处理2h，在不添加任何粘结剂的情况下，于室温(25℃)、压强为30MPa的条件下预压9min成型得到坯件；
将坯件放入六面顶压机，在10GPa压力和1600℃温度下烧结，得到烧结件；
将烧结件进一步在12GPa和1000℃的压力和温度下进行剪切处理，使烧结件的物理总应变达到6％，以在晶格中产生螺旋位错，随后退火、卸压得到螺旋位错型立方氮化硼。
实施例8
本实施例提供了一种螺旋位错型立方氮化硼，其是由以下制备方法制备得到：
在120℃条件下，将1重量份粒径为10μm的立方氮化硼与10重量份的盐酸混合进行表面处理，随后用去离子水洗涤至中性后烘干；
在不添加任何粘结剂的情况下，将表面处理后的立方氮化硼于室温(30℃)、压强为20MPa的条件下预压15min成型得到坯件；
将坯件放入六面顶压机，在20GPa压力和2000℃温度下烧结，得到烧结件；
将烧结件进一步在16GPa和900℃的压力和温度下进行剪切处理，使烧结件的物理总应变达到7％，以在晶格中产生螺旋位错，得到螺旋位错型立方氮化硼。
对本申请实施例1制备得到的螺旋位错型立方氮化硼进行检测，其X射线衍射图和透射电子扫描图如图1和图2所示。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
Claims (10)
1.一种螺旋位错型立方氮化硼，其特征在于，其晶体中具有由于剪切应力产生的螺旋位错，所述螺旋位错的伯氏矢量平行于剪切应力方向，螺旋位错核的直径为1-50nm。
2.一种螺旋位错型立方氮化硼的制备方法，其特征在于，其包括：将块状的聚晶态立方氮化硼在1GPa以上压力和600℃以上温度下进行应变处理，在聚晶态立方氮化硼的晶格中产生螺旋位错结构，退火消除残余应力。
3.根据权利要求2所述的螺旋位错型立方氮化硼的制备方法，其特征在于，所述应变处理是在通过从空间三维的任一方向驱动加载，使聚晶态立方氮化硼的轴向总工程应变达到3％以上。
4.根据权利要求2所述的螺旋位错型立方氮化硼的制备方法，其特征在于，所述聚晶态立方氮化硼是将六方氮化硼或纤锌矿氮化硼在3-30GPa压力和800-3000℃温度下烧结10s-120min得到。
5.根据权利要求4所述的螺旋位错型立方氮化硼的制备方法，其特征在于，将六方氮化硼或纤锌矿氮化硼在3-30GPa压力和800-3000℃温度下烧结10s-120min之前，将所述六方氮化硼或纤锌矿氮化硼在1-30MPa压力下预压1-20min。
6.根据权利要求5所述的螺旋位错型立方氮化硼的制备方法，其特征在于，在将所述六方氮化硼或纤锌矿氮化硼在1-30MPa压力下预压1-20min之前，将所述氮化硼原料使用液态的醇润湿后经超声波处理进行均匀弥散。
7.根据权利要求5所述的螺旋位错型立方氮化硼的制备方法，其特征在于，在将所述六方氮化硼或纤锌矿氮化硼在1-30MPa压力下预压1-20min之前，将所述六方氮化硼或纤锌矿氮化硼在1-10×10-3Pa的真空度和800-1400℃温度下处理0.5-3h。
8.根据权利要求2所述的螺旋位错型立方氮化硼的制备方法，其特征在于，在所述退火后进行卸压处理。
9.一种刀具，其特征在于，其至少一部分是由如权利要求1所述的螺旋位错型立方氮化硼制成。
10.一种钻头，其特征在于，其至少一部分是由如权利要求1所述的螺旋位错型立方氮化硼制成。
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