JP3260790B2 - 立方晶窒化ホウ素／立方晶窒化ホウ素複合体及びその製造方法 - Google Patents

立方晶窒化ホウ素／立方晶窒化ホウ素複合体及びその製造方法

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JP3260790B2 JP35428991A JP35428991A JP3260790B2 JP 3260790 B2 JP3260790 B2 JP 3260790B2 JP 35428991 A JP35428991 A JP 35428991A JP 35428991 A JP35428991 A JP 35428991A JP 3260790 B2 JP3260790 B2 JP 3260790B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の背景】本発明は、黒鉛類似形窒化ホウ素（ＧＢ
Ｎ）からの多結晶質の立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）の製
造方法に関し、そして更に詳しくは高圧／高温（ＨＰ／
ＨＴ）加工条件を用いるＣＢＮ／ＣＢＮ複合体の直接転
化製造方法に関する。
【０００２】窒化ホウ素の３種類の結晶形、即ち（１）
構造において黒鉛炭素に類似する軟質黒鉛類似（六方
晶）形（ＨＢＮ）、（２）六方晶ダイヤモンドに類似す
る硬質ウルツ鉱（六方晶）形（ＷＢＮ）及び（３）立方
晶ダイヤモンドに類似する硬質せん亜鉛鉱（立方晶）形
（ＣＢＮ）が公知である。これら３種類の窒化ホウ素
（ＢＮ）の結晶構造は、一連の原子のシート（層）の積
み重なりにより形成されているものとして思い浮かべる
ことができる。低圧形黒鉛類似構造においては、積み重
なり層が、六角形の頂点がホウ素原子と窒素原子とで交
互に占拠されている平面又は接合六角形（浴室タイル
様）により構成されており、そして積み重なり［００
１］方向においてＢ原子とＮ原子とが同様に交互に配置
される様に垂直に積み重なっている。一層緻密なＣＢＮ
及びＷＢＮ結晶構造においては、積み重なり層の原子が
平面外に折り込まれており、そして層の積み重なりの変
化によりこれら２種類の緻密構造が得られている。
【０００３】ＨＢＮ及びＷＢＮ結晶においては層が［０
０１］方向に沿って積み重なっており、即ちｃ結晶軸が
層と垂直であり、一方ＣＢＮ結晶においては層が［１１
１］方向に沿って積み重なっている。これらの層は、六
方積み重なり層又は平面と呼ばれている。ＨＢＮにおい
ては、層内の原子間の結合が主として強い共有結合型で
あるが、しかし層間は弱いファンデルワールス結合のみ
により結合している。ＷＢＮ及びＣＢＮにおいては、各
原子とその４個の隣接原子との間に、強い、主として共
有結合性の四面体結合が形成されている。
【０００４】公知の多結晶質ＣＢＮ成形体及びメッシュ
ＣＢＮの製造方法は、概略次の４種類に分類することが
できる：（１）触媒である金属又は合金が、ＨＢＮのＣ
ＢＮへの転化及びそれと同時に単結晶ＣＢＮ粒子又はそ
の成形体の形成を促進する１工程法である触媒転化法、
（２）第１の工程がＨＢＮのＣＢＮへの転化から成り、
そして第２の工程が成形体状態へのＣＢＮの結合を促進
する金属又は合金と混合した浄化ＣＢＮ結晶からの成形
体の形成から成る２工程法である結合媒体法、（３）Ｃ
ＢＮ結晶の結合を促進するための金属又は合金の添加を
伴なわずに成形体を形成すること以外は方法（２）と同
一の２工程法である直接焼結法、及び（４）触媒及び／
又は結合媒体の助力なしに実質的に純粋なＨＢＮを直接
ＣＢＮ成形体又は多結晶質ＣＢＮ粒子へと転化させる１
工程法である直接転化法。
【０００５】触媒及び結合媒体がＣＢＮよりも硬さが小
さく、そして得られる体内に保持されて硬さ及び耐摩耗
性を低減させるるため、前記触媒及び結合媒体法は一般
的に不利である。触媒作用により形成されるＣＢＮ成形
体の一層詳しい説明について米国特許第３，２３３，９
８８号及び同３，９１８，２１９号各明細書を、そして
結合媒体を用いたＣＢＮ成形体の詳細について米国特許
第３，７４３，４８９号及び同３，７６７，３７１号各
明細書を特に参照することができる。
【０００６】好適な直接転化法が米国特許第４，１８
８，１９４号明細書に開示されており、この方法では、
触媒活性物質を実質的に含まない、選択配向させた熱分
解六方晶窒化ホウ素（ＰＢＮ）を反応セル内に装入する
ことにより焼結多結晶質ＣＢＮ成形体を製造する。その
後、前記セル及び内容物を、ＢＮ状態図のＣＢＮ安定領
域内で少なくとも約１８００℃の温度に加熱しながら、
約５０キロバール乃至１００キロバールの圧力で圧縮す
る。その後、熱分解窒化ホウ素が焼結多結晶質立方晶窒
化ホウ素成形体に転化するのに十分な時間に亘り前記の
ＨＰ／ＨＴ条件を維持する。ＨＢＮを小粒径（大表面
積）に摩砕する場合の前記方法の改良が、米国特許第
４，２８９，５０３号明細書に開示されており、この方
法では、転化プロセスの前に酸化ホウ素をＨＢＮ粉末の
表面から除去する。この前処理を、六方晶窒化ホウ素熱
分解領域内の温度で行ない、そして真空焼成、及び真空
下又は不活性雰囲気中での加熱により達成する。
【０００７】これ迄、可変構造の多結晶質ＣＢＮ／ＣＢ
Ｎ複合材料は、ＣＢＮに転化させるＧＢＮへ高価な単結
晶ＣＢＮを添加していた。この可変構造は、この種の研
削材の研削用途における性能を改良することができる
が、単結晶ＣＢＮのコストが問題として残る。この可変
構造体については、熱伝導率が所望される性質である場
合にもこれと同じことが言える。
【０００８】
【発明の広義の開示】本発明は、広義には、触媒活性物
質の実質的な不在下での黒鉛類似形窒化ホウ素（ＧＢ
Ｎ）からの多結晶質の立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）複合
体の高圧／高温（ＨＰ／ＨＴ）製造方法に係わる。特
に、本発明は、ＧＢＮの異なる構造形の混合物を、ＣＢ
Ｎ／ＣＢＮ複合体を製造するための各結晶形の同時転化
に付すことを含む。熱分解窒化ホウ素／六方晶窒化ホウ
素（ＰＢＮ／ＨＢＮ）混合物が、本発明に係わるＣＢＮ
／ＣＢＮ複合体への転化に理想的に適合する。
【０００９】本発明の利点には、単結晶ＣＢＮを必要と
しないで可変構造ＣＢＮ／ＣＢＮ複合体を製造し得るこ
とが含まれる。もう１つの利点は、１工程高圧プロセス
により前記体を製造し得ることである。更にもう１つの
利点は、本発明に係わるＣＢＮ／ＣＢＮ複合体により発
揮される研削用途におけるＣＢＮ複合体性能の改良であ
る。更にもう１つの利点は、多結晶質ＣＢＮ／ＣＢＮ複
合体の熱伝導率の改良である。これらの、そして他の利
点が、本明細書の開示内容に基づいて当業者に容易に理
解される。
【００１０】
【発明の詳述】本発明は、所望するＧＢＮの混合物を適
宜の高圧セル内に装入し、その後前記セルを適宜の高圧
装置内に装入し、そして個々のＧＢＮ成分の硬質立方晶
相への直接転化を得る条件にまで圧力及び温度を高める
ことにより実施する。前記直接転化を達成するためのＨ
Ｐ／ＨＴ条件、装置及び方法が、前出の文献、特に米国
特許第４，１８８，１９４号明細書に詳述されている。
【００１１】回収後に、得られたＣＢＮ／ＣＢＮ複合体
を洗浄することができ、そして研削用途用のメッシュサ
イズの粒子へ摩砕することができ、あるいは旋削、サー
モード（ｔｈｅｒｍｏｄｅ）又はヒートシンク用途用の
寸法に成形することができる。本発明方法を直接転化に
より行なうため、転化させた体内の所定の部位に形成さ
れるＣＢＮの構造は、この部位の元のＧＢＮの構造と直
接関係する。従って、得られるＣＢＮ／ＣＢＮ複合体の
構造は、元のＧＢＮ混合物の構造組成と関係し、そして
この構造組成により制御される。
【００１２】本発明方法を、乱層状ＰＢＮ粒子と理想構
造ＨＢＮ粒子との混合物の直接転化を考察することによ
り例証することができる。ＨＢＮ粉末は小さな、個々
の、理想構造の、ミクロン乃至サブミクロンサイズの粒
子の形態で入手可能である。このＨＢＮ粉末のＣＢＮへ
の転化の結果、転化されたＣＢＮ体内で互いに結合した
個々のミクロン乃至サブミクロンサイズのＣＢＮ粒子が
形成される。熱分解窒化ホウ素（化学蒸着、ＣＶＤによ
り製造される）は、ほぼ蒸着条件に依存した結晶平面の
配向を有する、大きな、連続した、乱層構造片の形態で
製造することができる。ＰＢＮ粒子の転化の結果、元の
ＰＢＮ粒子と同程度の結晶子配向を有する、同等のサイ
ズの、一体連続構造のＣＢＮ粒子が形成される。従っ
て、ＰＢＮ／ＨＢＮ粉末混合物の転化の結果、混合物の
ＨＢＮ粉末部分の転化により得られるミクロン乃至サブ
ミクロンサイズのマトリックス内で、ＰＢＮ粒子の転化
により得られる、一体連続構造のＣＢＮ粒子から成るＣ
ＢＮ／ＣＢＮ複合体が形成される。
【００１３】本明細書の開示により、ＰＢＮと理想構造
ＨＢＮ粉末との混合物に言及したが、本発明方法は、Ｇ
ＢＮ成分が構造において相違し、この構造の相違が結晶
化度、連続構造の程度などの変動を包含する、他のＧＢ
Ｎ混合物にも同等の応用性を有する。前記混合物の個々
のＧＢＮ成分の含量は、任意に変えることができる。前
記で引用した文献には当業者が理解できる様に窒化ホウ
素の様々な形態が詳述されている。得られる異なる構造
形により達成される本発明に係わるＣＢＮ／ＣＢＮ複合
体の有利な性質を、減縮ではなく例証として解釈すべき
下記実施例により例証する。本明細書において、特に断
わらない限り、全ての単位はメートル系によるものであ
り、そして全ての百分率及び割合は重量基準である。
【００１４】
【実施例】実施例１ ３０メッシュふるい以下のＰＢＮ粉末（２％の重量損
まで真空焼成されている）とＨＢＮ粉末（６％の重量損
まで真空焼成されている）との３０重量％／７０重量％
混合物を形成した。総量で約３６０ｇのこの混合物（５
ｇ／セル）を、約６０キロバール、１８００乃至２００
０℃（４分の加熱時間）で圧縮した。回収したＣＢＮ／
ＣＢＮ複合体を、その後メッシュサイズにまで摩砕し、
洗浄し、そして分粒した。６０／８０メッシュ分を、研
削試験に使用するためにニッケル被覆した。
【００１５】実施例２ １２メッシュふるい以下のＰＢＮ粒子（１％の重量損
まで真空焼成されている）とＨＢＮ粉末（６％の重量損
まで真空焼成されている）との５０重量％／５０重量％
混合物を調製し、実施例１に記載した様に圧縮し、摩砕
し、そして６０／８０メッシュ分をニッケル被覆した。
【００１６】実施例３ 実施例１及び実施例２からのニッケル被覆６０／８０
メッシュ粒子の試料を、硬化Ｍ４鋼加工物を乾式研削す
ることで試験した（レジンボンド１１Ｖ９カップ型砥石
車）。同時に、米国特許第４，２８９，５０３号明細書
に記載されているニッケル被覆ＣＢＮ粉末を用いたＣＢ
Ｎ５６０砥石車を用いて、比較試験をも行なった。結果
を下記に示した。
【００１７】
【表１】 表１ 研削試験結果 砥石車速度：２０ｍ／秒 テーブル速度：２．４４ｍ／分 送込み：０．０５１ｍｍ 送込み：０．０７６ｍｍ 研削材 ＧＲ* ＲＧＲ** ＧＲ* ＲＧＲ** ＣＢＮ５６０ １１８ １．０ ６１ １．０ 実施例１ １４２ １．２ ８５ １．４ 実施例２ １５３ １．３ ８２ １．３ ＧＲ* 研削比 ＲＧＲ** 相対研削比上記表のデータにより、新規な
ＣＢＮ／ＣＢＮ複合粒子を用いることにより、従来から
の市販のＣＢＮ粒子と比較して改良された乾式研削結果
が得られたことが示された。
【００１８】実施例４ ６／１２メッシュＰＢＮ粉末（未焼成）とＨＢＮ粉末
（６％の重量損まで真空焼成）との重量比５０／５０の
混合物を調製し、そして実施例１に記載した様に圧縮し
た。転化させたＣＢＮ／ＣＢＮ生成物をメッシュサイズ
に摩砕し、そして洗浄した。その後、得られた粒子につ
いて光透過顕微鏡写真を撮影した。図２に得られた粒子
の構造を示したが、ここで光透過域は直接転化ＰＢＮ粒
子に対応し、そして暗い非透過域は直接転化ＨＢＮ粉末
領域に対応する。反応混合物中に含まれたＰＢＮ粒子の
高いアスペクト比形状の結果として、薄層構造性が得ら
れた。
【００１９】実施例５ 夫々約１，０００ｇの、ＰＢＮ粉末と真空焼成ＨＢＮ
粉末との下記混合物を、実施例１に記載した様に圧縮
し、メッシュサイズに摩砕し、そして洗浄した（セル装
入量：８ｇ／セル。）ミックス２：５０重量％の１４０
メッシュふるい以下ＰＢＮ（１．７％の重量損まで真空
焼成）と５０重量％のＨＢＮ粉末（６％の重量損まで真
空焼成）。ミックス４：８０重量％の５０メッシュふる
い以下ＰＢＮ（１．２％の重量損まで真空焼成）と２０
重量％のＨＢＮ粉末（６％の重量損まで真空焼成）。
【００２０】各量のミックス２及び４の１００／１２０
メッシュ粒子からガラス状ボンド砥石車を作製し、そし
て４１４０鋼加工物を研削試験した。試験条件及び記録
された結果を、下記に示した。研削条件： 機械： ブラウン・アンド・シャーペ（Ｂｒｏｗｎ ａ
ｎｄ Ｓｈａｒｐｅ）ＣＮＣテクマスター（Ｔｅｃｈｍ
ａｓｔｅｒ）表面研削機 研削方法： クリープフィード（湿式）、アップカット 砥石車仕様： ＣＢＮ１００／１２０、コンセントレー
ション１５０、ＶＮ１ボンド 砥石車寸法： １７８Ｄ×６．３Ｗ×３１．７５Ｈ 加工物： ＡＳＩ４１４０鋼、Ｒｃ−５１（１５０Ｌ×
１００Ｗ×５０Ｔ） 砥石車速度： ２５ｍ／秒 加工物速度： ０．３０ｍ／分 切込み： １．０ｍｍ 切削幅： ３．５３ｍｍ 冷却材： ５％濃度の水溶性ＨＤ９０ 形直し条件： 形直し機： １Ａ１ロータリダイヤモンド、１５０Ｄ×
２Ｗ ダイヤモンド仕様： ＭＢＳ７６０、４０／５０、コン
セントレーション５０ 砥石車速度−ＣＢＮ： ２５ｍ／秒 速度比： ０．７ダウンカット 半径切込み： ２．５ｃｍ 累積深さ： ０．１ｍｍ リード： ０．３０ｍｍ／回転 形直し後にドレッシングを行なわなかった。
【００２１】形直し後、１回目の研削パスを０．０５ｍ
／分、２回目のパスを０．１０ｍ／分、３回目のパスを
０．１５ｍ／分、４回目のパスを０．２０ｍ／分、５回
目のパスを０．２５ｍ／分、６回目のパスを０．３０ｍ
／分の各テーブル速度で行ない、この時点で研削比体積
が１６．２ｍｍ3 ／ｍ2 になるまでテーブル速度を一定
に保った。各研削パスが、１ｍｍの深さでの１５０ｍｍ
の長さに相応することに留意すべきである。
【００２２】ミックス２、ミックス４、及び前記市販の
ＣＢＮ−５５０製品について、下記データを記録した。
【００２３】
【表２】 表２ 研削比体積（ｍｍ3 ／ｍｍ2 ） 研削材 ２．８ ８．１ １６．２ 研 削 比 ミックス２ ５４６ １０５５ １９４８ ミックス４ ５４３ １４０６ ２１１０ ＣＢＮ５５０ ３３６ ７９１ １３３３ 比エネルギー（ｗ・時／ｃｍ3 ） ミックス２ １４．６ １５．４ １３．７ ミックス４ １４．６ １４．８ １４．８ ＣＢＮ５５０ ２５．４ １７．８ １６．４ これらの結果により、ミックス２及びミックス４の両方
の試料についての研削比及び比エネルギー要件の両方に
関する、従来からのＣＢＮ−５５０粉末に比べて改良さ
れた研削性能が示された。
【００２４】実施例６ ミックス２及びミックス４の試料を用いて、４４０Ｃ
ステンレス鋼加工物の研削において同様の試験を行なっ
た。試験条件を下記に示した。研削条件： 機械： ブラウン・アンド・シャーペＣＮＣテクマスタ
ー表面研削機 研削方法： クリープフィード（湿式）、アップカット 砥石車仕様： ＣＢＮ１００／１２０、コンセントレー
ション１５０、ＶＮ１ボンド 砥石車寸法： １７８Ｄ×６．３Ｗ×３１．７５Ｈ 加工物： ４４０Ｃステンレス、Ｒｃ−５８（１５０Ｌ
×１００Ｗ×５０Ｔ） 砥石車速度： ２５ｍ／秒 加工物速度：０．１５ｍ／分 切込み： １．０ｍｍ 切削幅： ３．５１ｍｍ 冷却材： ５％濃度の水溶性ＨＤ９０ 形直し条件： 形直し機： １Ａ１ロータリダイヤモンド、１５０Ｄ×
２Ｗ ダイヤモンド仕様： ＭＢＳ７６０、４０／５０、コン
セントレーション５０ 砥石車速度−ＣＢＮ： ２５ｍ／秒 速度比： ０．７ダウンカット 半径切込み： ２．５ｃｍ 累積深さ： ０．１ｍｍ リード： ０．３０ｍｍ／回転 形直し後にドレッシングを行なわなかった。
【００２５】形直し後、１回目の研削パスを０．０５ｍ
／分、２回目のパスを０．１０ｍ／分、３回目のパスを
０．１２７ｍ／分、４回目のパスを０．１５ｍ／分の各
テーブル速度で行ない、この時点で研削比体積が１６．
１ｍｍ3 ／ｍ2 になるまでテーブル速度を一定に保っ
た。各研削パスが、１ｍｍの深さでの１５０ｍｍの長さ
に相応することに留意すべきである。
【００２６】下記結果が記録された。
【００２７】
【表３】 表３ 研削比体積（ｍｍ3 ／ｍｍ2 ） 研削材 ２．５ ８．０ １６．１ 研 削 比 ミックス２ ３９３ ９０４ １６８８ ミックス４ ３９３ １１５０ １９４８ ＣＢＮ５５０ ３５７ ７９１ １１０１ 比エネルギー（ｗ・時／ｃｃ） ミックス２ ２７．４ ３８．１ ４４．５ ミックス４ ２５．８ ３５．６ ４３．４ ＣＢＮ５５０ ３７．３ ４９．６ ５４．０ 実施例５の４１４０鋼加工物に関する結果と一致するこ
れらの結果により、ミックス２及び４が市販のＣＢＮ５
５０研削材と比較して研削性能における改良を与えるこ
とが示された。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１はバンディ及びウェントーフ（Bundy & We
ntorf ）により、JP. Chem.Phys.,38,1144-1149(1963)
に発表されたバンディ及びウェントーフの窒化ホウ素状
態図である。状態図中、ＡＢはＣＢＮ及びＨＢＮに対す
る相平衡境界線である。領域ＥＢＣに於けるＥＢより高
い圧力下ではＨＢＮのＷＢＮかＣＢＮいずれかへの自然
転化が起こるのが見られた。斜線で印した領域ＦＢおよ
びＦＢＥの左側へ向かう低温側では主な転化の態様はＷ
ＢＮであった。領域ＦＢＣに於いてＦＢの右側へ向かう
高温側では主な転化の態様はＣＢＮであった。
【図２】図２は実施例４で得られたＣＢＮ／ＣＢＮ生成
物の試料の光透過顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−65234（ＪＰ，Ａ) 欧州特許出願公開402672（ＥＰ，Ａ ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 3/06 C01B 21/064 C04B 35/583

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ５０キロバール乃至１００キロバールの
    圧力及び窒化ホウ素（ＢＮ）状態図の立方晶窒化ホウ素
    （ＣＢＮ）安定領域内で少なくとも１８００℃の温度で
    行って、触媒活性物質の実質的な不在下で黒鉛類似形窒
    化ホウ素（ＧＢＮ）から多結晶質立方晶窒化ホウ素（Ｃ
    ＢＮ）体を製造する高圧／高温（ＨＰ／ＨＴ）製造方法
    において、ＣＢＮ複合体を製造するためにＧＢＮの異な
    る構造形の混合物を前記ＨＰ／ＨＴ製造方法にかけてそ
    れぞれの構造形をその対応するＣＢＮ構造形に同時に転
    化させることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記ＧＢＮが熱分解窒化ホウ素（ＰＢ
    Ｎ）および六方晶窒化ホウ素（ＨＢＮ）の１種又はそれ
    以上の異なる構造形から選ばれる請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記混合物が１：１００乃至１００：１
    の重量比のＰＢＮとＨＢＮとから成る請求項２記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 前記ＧＢＮが前記ＨＰ／ＨＴ製造方法に
    かける前に真空焼成されている請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 請求項１の方法に従って、触媒活性物質
    の実質的な不在下で黒鉛類似形窒化ホウ素（ＧＢＮ）の
    異なる複数の構造形を高圧／高温（ＨＰ／ＨＴ）でその
    場で同時に転化させて製造された立方晶窒化ホウ素（Ｃ
    ＢＮ）複合体。
  6. 【請求項６】 熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）と六方晶窒
    化ホウ素（ＨＢＮ）の混合物から製造された請求項５記
    載のＣＢＮ複合体。
  7. 【請求項７】 前記ＧＢＮがＨＰ／ＨＴ製造方法にかけ
    る前に真空焼成されている請求項５記載のＣＢＮ複合
    体。
JP35428991A 1990-12-20 1991-12-20 立方晶窒化ホウ素／立方晶窒化ホウ素複合体及びその製造方法 Expired - Lifetime JP3260790B2 (ja)

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US07/630,916 US5106792A (en) 1990-12-20 1990-12-20 CBN/CBN composite masses and their preparation
US630,916 1990-12-20

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JPH04341339A JPH04341339A (ja) 1992-11-27
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JP35428991A Expired - Lifetime JP3260790B2 (ja) 1990-12-20 1991-12-20 立方晶窒化ホウ素／立方晶窒化ホウ素複合体及びその製造方法

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