JPH01133977A - 高硬度微細結晶焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、切削用工具の刃先、ドレッサー、ダイス等の
耐摩耗性部品として有用な高硬度微細結晶焼結体及びそ
の製造方法に関するものである。

［従来の技術］ ダイヤモンド焼結体は高硬度で且つ耐摩耗性に富んでい
るので、従来から切削用工具の刃先や線引ダイス等の素
材として使用されて籾たが、天然ダイヤモンド単石工具
と比較して加工物の仕上面粗度が粗く鏡面と呼ばれ得る
程の緻密な面は得られないという欠点を有していた。即
ち市販のダイヤモンド焼結体においては構成ダイヤモン
ド粒子が２〜２０μｍ程度であり、この焼結体を用いた
切削工具の刃先には結晶粒子の大きさにほぼ対応する凹
凸が認められ、天然ダイヤモンド単石工其の様な鋭い刃
先でないことがその主な原因であると考えられている（
特公昭５８−３２２２４号参照）。

上記不都合を回避する為には焼結体を構成するダイヤモ
ンド結晶粒子を１μｍ以下の極めて徹細なものとすれば
よいことは容易に着想し得ることである。ところが従来
の一般的な高温高圧法を採用しても希望する焼結体を製
造することは不可能であった。即ち本発明者らが実験に
よって確認したところでは、原料ダイヤモンド粉末とし
て１μｍ以下の微細粒子を用い、ＣＯ板を積層して超高
圧高温発生装置によって６０キロバール。

１４５０℃の条件で焼結しても、ダイヤモンドの微細粒
子は約５００μｍ程度の大きさの大粒子に成長するだけ
であって、希望する焼結体を得ることはできなかった。

これに対し原料ダイヤモンド粉末として２μｍ以上のも
のを用いれば粒成長は認められず、焼結体を得ることが
できた。この様なことが市販ダイヤモンド焼結体の構成
ダイヤモンド粒子の最も微細なものが２μｍ程度となる
理由と思われる。

１μｍのダイヤモンド粉末を原料として焼結時の粒成長
を抑制する技術は、例えば前述の特公昭５Ｂ−３２２２
４号公報に見られる様に既に開発されている。この技術
は１μｍ以下のダイヤモンド粒子の他に１μｍ以下の周
期律表４ａ、５ａ。

６ａ族金属の炭化物、窒化物、硼化物若しくはこれらの
混合物又は相互固溶体化合物等をも原料として混合し、
これらによって微細ダイヤモンド粒子の粒成長を抑制し
ようとするものである。

しかしながら本発明者らが上記技術内容に従って実際に
焼結体を試作して検討したところ、上記化合物の添加に
よるダイヤモンド粒子の粒成長抑制効果は確かに認めら
れたものの、焼結体の硬度は通常のダイヤモンド焼結体
と比較して大幅な低下を示すことが判明した。これは上
記化合物の硬度がダイヤモンドの硬度よりも遥かに小さ
いことによるものと考えられる。そればかりでなく、上
記技術では粉末状の原料を使用しているので原料粉末の
表面にガスが吸着され易く、従って焼結が阻害されて未
焼結部分が残ってしまうという問題もあった。

［発明が解決しようとする問題点コ 本発明はこうした従来技術がもつ問題点を解決する為に
なされたものであって、その目的とするところは、切削
用工具の刃先や線引ダイス等に用いられた場合に優れた
仕上面粗度が得られる様な高硬度微細結晶焼結体及びそ
の製造方法を提供する点にある。

［問題点を解決する為の手段］ 本発明に係る高硬度微細結晶焼結体とは、１μｍ以下の
ダイヤモンド＝２０〜９３体積％、１μｍ以下の高圧相
型窒化硼素＝５〜７５体積％、ダイヤモンド合成用金属
触媒（但し鉄族金属を５重量％以上含む）：３０体積％
未満から成り、組織上ダイヤモンドが直結々合相を形成
している点に要旨を有するものである。

又本発明に係る高硬度微細結晶焼結体の製造方法とは、
１μｍ以下のダイヤモンド粉末と１μｍ以下の高圧相型
窒化硼素粉末を含有する樹脂由来非晶質炭素に、鉄族金
属を５重量％以上含む金属又は合金を接触させ、１２５
０℃以上の温度で且つ熱力学的なダイヤモンド安定領域
の圧力で加圧焼結する点に要旨を有するものである。

［作用］ 本発明者らは上記目的を達成する為鋭意研究を重ねた結
果、ダイヤモンドに次ぐ硬度を有する高圧相型窒化硼素
を、粒径１μｍ以下のダイヤモンド粉末中に分散させて
高温・高圧下で焼結させることによって、ダイヤモンド
における焼結時の粒成長を抑制しつつ高硬度の微細結晶
焼結体が実現できることを見出し、芸に本発明を完成し
た。

又上述した如〈従来技術では粉末状の原料を焼結してい
たのでガス吸着等の不都合が発生していたのであるが、
本発明者らはこの点をも考慮し、ダイヤモンド粉末と高
圧相型窒化硼素粉末とを含有′させた樹脂由来非晶質炭
素を原料とすることによって、上記の様な不都合をも解
消し得た。

即ち樹脂由来非晶質炭素は後に詳述する如く液体状千ツ
マ−から製造できるので、高圧相型窒化硼素粉末及びダ
イヤモンド粉末を適度に分散でき、従来技術で述べたガ
ス吸着等の不都合を発生することなく、希望する高硬度
微細結晶焼結体が実現できたのである。

樹脂由来非晶質炭素はグラッシーカーボンとも呼ばれて
おり、代表例としてはフラン樹脂由来非晶質炭素が挙げ
られ、これはフルフリルアルコールに酸触媒を添加して
脱水縮合し、得られたフラン樹脂を炭化処理したもので
ある。従って本発明において樹脂由来非晶質炭素として
フラン樹脂由来非晶質炭素を用いる場合には、フルフリ
ルアルコール中に原料粉末を混合分散させてから上記処
理を行なうことによって、所定量の原料粉末を含有した
固形のフラン樹脂由来非晶質炭素が得られる。こうして
得られた原料粉末含有樹脂由来非晶質炭素を高温真空下
で脱ガス処理した後（従来技術ではこの後が問題となる
）、金属触媒を積層又は同心円状に配置して接触させ、
高温・高圧下で焼結させることによって、前記樹脂由来
非晶質炭素自体がダイヤモンドに変換されると共に、全
体としてダイヤモンドを直結々合相とする高硬度の焼結
体が得られる。

原料粉末を分散含有した樹脂由来非晶質炭素は緻密な固
形物であり、−１脱ガス処理した後はガス成分の吸着は
少なく、しかも原料粉末をカーボンで均一に被覆した成
形体を形成する。

上記発明では樹脂由来非晶質炭素の代表例としてフラン
樹脂を炭化処理したフラン樹脂由来非晶質炭素を示した
が、本発明で用いる樹脂由来非晶質炭素はフラン樹脂由
来のものに限らず、その他フェノールホルムアルデヒド
樹脂、アセトン・フルフラール共重合樹脂、フルフリル
アルコール・フェノール共重合樹脂、尿素樹脂、メラミ
ン樹脂、キシレン樹脂、トルエン樹脂、グアナミン樹脂
等の熱硬化性樹脂由来のものであっても同様に処理でき
、樹脂の種類に限定されない。

希望する複合焼結体を得る為の焼結温度は１２５０℃以
上とする必要があり、１２５０℃未満では焼結性が劣る
。又焼結の際の圧力としては当然のことながら、熱力学
的なダイヤモンド安定領域の圧力とする必要があり、約
４０キロバール以上の圧力が必要である。更に焼結工程
で用いる金属触媒としては鉄、コバルト、ニッケル等の
鉄族金属であることが必要であり、鉄族金属のいずれか
を５重量％以上含有する合金であれば十分な触媒作用が
発揮される。しかしながら鉄族金属が５重量％未満であ
ると触媒作用が発揮されず、焼結性が低下する。

尚本発明における高圧相型窒化硼素とは、立方晶型窒化
硼素とウルツ鉱型窒化硼素の２種類を包含する意味であ
り、従って本発明においてはどちらか一方を単独で使用
することもあり得るし、両方を混合して使用することも
あり得る。但し、ウルツ鉱型窒化硼素粉末は粒径１μｍ
以下のものが一般であるのでそのまま使用すればよいが
、立方晶型窒化硼素粉末は粗いものから１μｍ以下の微
細なものまであるので、本発明において立方晶型窒化硼
素を使用する際には粒径１μｍ以下のものを遭定して使
用する必要がある。

本発明に係る焼結体においては、微細ダイヤモンドの含
有量を２０〜９３体積％とする必要がある。即ちダイヤ
モンドの含有量が９３体積％を超えると高圧相型窒化硼
素が相対的に不足し、焼結時のダイヤモンドの粒成長が
発生し、２０％未満ではダイヤモンドの焼結性が低下し
て耐摩耗性が低下する。又高圧相型窒化硼素の含有量は
、５〜７５体積％とする必要がある。これは高圧相型窒
化硼素の含有量が７５体積％を超えると耐摩耗性が劣り
、５体積％未満では焼結時のダイヤモンドの粒成長抑制
効果が小さいからである。

−力木発明に係る焼結体は上述の如く、その製造段階に
おいて鉄族金属を５％以上含む金属又は合金を金属触媒
として使用するものであるので、得られる焼結体は当該
金属触媒を当然含んだものとなる。この金属触媒の含有
量は原料粉末とフルフリルアルコール等との混合比を調
整することによって適宜設定できるが、その範囲は０．
５〜３０体積％とする必要がある。即ちこの含有量が３
０体積％を超えると焼結体の粗粒化が発生し、０．５体
積％未満となる様な量であると触媒作用が低下して未焼
結部が残留する。尚金属触媒の好ましい含有量は３〜１
５体積％程度である。

以下本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下
記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・
後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明
の技術的範囲に含まれるものである。

［実施例］ 粒径１μｍ以下のダイヤモンド粉末と、粒径１μｍ以下
の立方晶型窒化硼素粉末（ＣＢＮ）とを各種割合で十分
混合した混合粉末にフルフリルアルコールを加えて更に
混合し、微量の硝酸を添加した後７０℃に加熱して脱水
縮合し、フルフリルアルコールを樹脂化した。これを８
００℃で炭化処理し、原料粉末を含有した緻密な固形の
フラン樹脂由来非晶質炭素を得た。

得られたフラン樹脂非晶質炭素を直径１０ｎｍ。

厚さ１■の円板状に加工し、Ｉ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ
。

１４５０℃の条件で脱ガス処理を行なった。これらを触
媒作用を有する１０％Ｃｏ含有超硬合金板及び鉄族金属
板で挟み、超高圧高温発生装置を用いて６０キロバール
、１４８０℃の条件で焼結を行ない各種の焼結体Ｎ００
１〜１０を得た。

得られた各焼結体について構成４分の配合割合、焼結体
組織及びビッカース硬度を調査したところ、下記第１表
に示す結果が得られた。尚鉄族金属の含有量は原料粉末
に加えるフルフリルアルコール量が多い程多くなりた。

又焼結体Ｎｏ、８゜１０については粗粒化しているので
ビッカース硬度は測定していない。

次に本発明に係る焼結体Ｎｏ、１〜７を切断して切削チ
ーブを作成し、被剛材として直径８０ｍｍの丸棒のＡｌ
−１２％Ｓｔ合金に対して、切削速度３００　ｍ７分、
送り０．０２１１１０１／回転、切込み０．０５ｍｍの
条件で切削試験を行なった。その結果、被削材の加工面
の粗度は、天然ダイヤモンド単石工具を用いて同条件で
切削したものと殆んど差が認められず、鏡面に近い仕上
げ面が得られた。

−・ｙｑ　：・？ 第１表 ［発明の効果］ 以上述べた如く本発明によれば、既述の構成を採用する
ことによって、優れた仕上面粗度が得られる高硬度の加
工々具等に通した微細結晶焼結体が実現できた。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）１μｍ以下のダイヤモンド：２０〜９３体積％、
   １μｍ以下の高圧相型窒化硼素：５〜７５体積％、ダイ
   ヤモンド合成用金属触媒（但し鉄族金属を５重量％以上
   含む）：３０体積％未満から成り、組織上ダイヤモンド
   が直結々合相を形成していることを特徴とする高硬度微
   細結晶焼結体。
2. （２）１μｍ以下のダイヤモンド粉末と１μｍ以下の高
   圧相型窒化硼素粉末を含有させた樹脂由来非晶質炭素に
   、鉄族金属を５重量％以上含む金属又は合金を接触させ
   、１２５０℃以上の温度で且つ熱力学的なダイヤモンド
   安定領域の圧力で加圧焼結することを特徴とする高硬度
   微細結晶焼結体の製造方法。