JPH01133978A - 被加工性の良好な高硬度複合焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高硬度で耐摩耗性に優れるばかりでなく、製
品として加工するときの被加工性にも優れ、切削用工具
の刃先や線引ダイス等の耐摩耗性部品の素材として極め
て有用な高硬度複合焼結体に関するものである。

［従来の技術］ ダイヤモンド焼結体は高硬度であり且つ耐摩耗性に富ん
でいるので、従来から切削用工具の刃先や線引ダイス等
の素材として使用されてきたが、その反面製品化される
ときの被加工性が悪いという欠点を有していた。即ちダ
イヤモンド焼結体を研削して製品化する場合に、ダイヤ
モンド砥石による研削でさえも長時間を要し、製品価格
に占める加工コストの割合が大きくなり、これはドリル
等の様に複雑な形状に加工する必要があるときに特に顕
著なものとなる。

そこで被加工性を良くするという観点から、ダイヤモン
ドとセラミックスを混合した複合焼結体が開発される様
になり、例えば特開昭５５−６２８５３号公報や同５３
−１３９６０７号公報等に見られる様な各種技術が報告
されている。

しかしながらこれまで開発されてきた複合焼結体は、い
ずれもセラミックス同士の結合組織を主体とするもので
あり、ダイヤモンド粒子同士の結合は小さいのでダイヤ
モンド粒子の脱落が容易に生じ、耐摩耗性の点では十分
なものとは言えないという問題を有していた。そればか
りか、従来の複合焼結体はいずれもダイヤモンド粉末と
セラミックス粉末の混合粉末を原料粉末とし、この原料
粉末を高温・高圧下で焼結させるものであるので、焼結
体製造時に原料粉末の表面にガスが吸着され易く、従っ
て焼結が阻害されて未焼結部分が残ってしまうという問
題もあった。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明はこうした技術的課題を解決する為になされたも
のであって、その目的とするところは、高硬度で且つ耐
摩耗性に富んでいるのは勿論のこと被加工性においても
優れ、切削工具の刃先や線引ダイス用の素材として最適
な高硬度を有する複合焼結体及びその様な焼結体を製造
する方法を提供する点にある。

［問題点を解決する為の手段］ 本発明に係る高硬度複合焼結体とは、ダイヤモンド＝２
０〜９０体積％周期律表、第４ａ。

５ａ、６ａ族遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物、若し
くはこれらの混合物又は相互固溶体化合物＝８〜７０体
積％、ダイヤモンド合成用金属触媒（但し鉄族金属を５
重量％以上含むもの）＝０．５〜３０体積％からなる組
成を有し、組織上ダイヤモンド粒子の直結々合相を含む
点に要旨を有するものである。

又本発明に係る高硬度複合焼結体の製造方法とは、ダイ
ヤモンド粉末と、周期律表第４ａ。

５ａ、６ａ族遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物若しく
はこれらの混合物又は相互固溶体化合物の粉末とを含有
させた樹脂由来非晶質炭素に、鉄族金属を５重量％以上
含む金属又は合金を接触させ、１２５０℃以上の温度で
且つ熱力学的なダイヤモンド安定領域の圧力で加圧焼結
する点に要旨を有するものである。

［作用］ 本発明者らは上記目的を達成する為鋭意研究を重ねた結
果、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族遷移金属の炭化物、
窒化物、硼化物若しくはこれらの混合物又は相互固溶体
化合物の粉末とダイヤモンド粉末との混合粉末の所定量
を含有させた樹脂由来非晶質炭素を原料とし、鉄族金属
を５重量％以上含む金属又は合金の触媒下に高温・高圧
で焼結させることによって希望する高硬度複合焼結体が
実現できることを見出し、在に本発明を完成した。

ここで周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族遷移金属の炭化物
、窒化物、硼化物若しくはこれらの混合物又は相互固溶
体化合物は、高硬度・高融点であり耐熱性に優れ且つ熱
伝導性（熱放散性）の高い物質であり、切削用工具の刃
先や線引ダイスに要求される特性を満足するものである
。又これらの化合物は、ダイヤモンドに比べて硬度が明
らかに低いので、これらの化合物を分散させたダイヤモ
ンド複合焼結体の被加工性は良好なものとなり、ダイヤ
モンド砥石によって複雑な工具形状にも容易に加工し得
る。そればかりか本発明に係る複合焼結体はダイヤモン
ド粒子同士が直接結合した組織を有しているので、切削
用工具の刃先や線引ダイスとして用いた場合に極めて優
れた耐摩耗性をも発揮し得る。

本発明に係る複合焼結体においては、ダイヤモンド含有
量を２０〜９０体積％の範囲とする必要がある。即ちダ
イヤモンド含有量が９０体積％を超えると良好な被加工
性が得られず、２０体積％未満では焼結性が低下してダ
イヤモンド粒子同士の結合力が不足する。

又周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族遷移金属の炭化物、窒
化物、硼化物若しくはこれらの混合物又は相互固溶体化
合物（以下、化合物で代表する）の含有量は、８〜７０
体積％とする必要がある。

即ち該化合物の含有量が７０体積％を超えるとダイヤモ
ンドの焼結性を低下させ、８体積％未満では良好な被加
工性が得られない。

一方本発明に係る複合焼結体は上述した如く、その製造
段階において鉄族金属を５重量％以上含む金属又は合金
を触媒として使用するものであるので、得られる焼結体
中にはダイヤモンド合成用鉄系金属触媒を当然含んだも
のとなる。しかしながら該金属触媒の含有量は体積割合
で０．５〜３０％となる様に調整する必要がある。即ち
金属触媒の含有量が３０体積％を超えると焼結体の耐摩
耗性が低下し、０，５体積％未満となる様な量であると
触媒作用が低下して未焼結部が残留する。

樹脂由来非晶質炭素は後に詳述する如く液体状千ツマ−
から製造できるので、上記化合物及びダイヤモンド粉末
を適度に分散でき、従来技術で述べたガス吸着等の不都
合を発生することなく、被加工性の良好な高硬度複合焼
結体が実現できるのである。

樹脂由来非晶質炭素はグラッシーカーボンとも呼ばれて
おり、代表例としてはフラン樹脂由来非晶質炭素が挙げ
られ、これはフルフリルアルコールに酸触媒を添加して
脱水縮合し、得られるフラン樹脂を炭化処理したもので
ある。従って本発明において樹脂由来非晶質炭素として
フラン樹脂由来非晶質炭素を用いる場合には、フルフリ
ルアルコール中に原料粉末を混合分散させてから上記処
理を行なうことによって、所定量の原料粉末を含有した
固形のフラン樹脂由来非晶質炭素が得られる。こうして
得られた原料粉末含有樹脂由来非晶質炭素を高温真空下
で脱ガス処理した後（従来技術ではこの後が問題となる
）、触媒金属と積層又は同心円状に配置して接触させ、
高温・高圧下で焼結させることによって、前記樹脂由来
非晶質炭素自身もダイヤモンドに変換され、全体として
ダイヤモンドを直結々合相とする高硬度の焼結体が得ら
れる。又原料粉末を分散含有した樹脂由来非晶質炭素は
緻密な固形物であり、−変説ガス処理した後はガス成分
の吸着は少なく、しかも原料粉末をカーボンで均一に被
覆した成形体を形成する。

上記説明では樹脂由来非晶質炭素の代表例としてフラン
樹脂を炭化処理したフラン樹脂由来非晶質炭素を示した
が、本発明で用いる樹脂由来非晶質炭素はフラン樹脂由
来のものに限らず、その他フェノールホルムアルデヒド
樹脂、アセトン・フルフラール共重合樹脂、フルフリル
アルコール・フェノール共重合樹脂、尿素樹脂、メラミ
ン樹脂、キシレン樹脂、トルエン樹脂、グアナミン樹脂
等の熱効果性樹脂由来のものであっても同様に処理でき
、樹脂の種類に限定されない。

希望する複合焼結体を得る為の焼結温度は１２５０℃以
上とする必要があり、１２５０℃未満では焼結性が劣る
。又焼結の際の圧力としては当然のことながら、熱力学
的なダイヤモンド安定領域の圧力とする必要があり、約
４０キロバール以上の圧力が必要である。更に焼結工程
で用いる金属触媒としては鉄、コバルト、ニッケル等の
鉄族金属であることが必要であり、鉄族金属のいずれか
を５重量％以上含有する合金であれば十分な触媒作用が
発揮される。しかしながら鉄族金属が５重量％未満であ
ると触媒作用が発揮されず、焼結性が低下する。尚本発
明に係る焼結体中に、上記物質以外の若干の不可避不純
物が含有されることは許容される。

以下本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下
記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・
後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明
の技術的範囲に含まれるものである。

［実施例］ 実施例１ 平均粒径５μｍのダイヤモンド粉末と、平均粒径２μｍ
のＴｉｃ、ＴｉＮ、ＴｉＢ２．ＺｒＣ。

ＶＣ，ＴａＣ，ｗｃ、Ｔ　ｉ　Ｃｏ５Ｎｏ、ｓ等の各種
粉末から選ばれる１種を、色々な配合割合となる様に十
分混合した混合粉末にフルフリルアルコールを加えて更
に混合し、微量の硝酸を添加した後７０℃に加熱して脱
水縮合し、フルフリルアルコールを樹脂化した。これを
８００’ｅで炭化処理し、原料粉末を含有した緻密な固
形のフラン樹脂由来非晶質炭素を得た。得られたフラン
樹脂非晶質炭素を直径１１ｍｍ、厚さ１ｍｍの円板状に
加工し、Ｉ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ、　　１４３０℃の
条件で脱ガス処理を行った。これらを触媒作用を有する
１０％ＣＯ含有超硬合金板及び鉄族金属板で挟み、超高
圧高温発生装置を用いて６０キロバール。

１４８０℃の条件で焼結を行ない各種の複合焼結体Ｎｏ
、１〜１６を得た。

得られた夫々の焼結体について各構成４分の体積％、焼
結体組織、ビッカース硬度、被研削性及び耐摩耗性を調
査したところ、下記第１表に示す結果が得られた。尚被
研削性については、焼結体をレジンボンドカップ型ダイ
ヤモンド砥石で研削したときにおける単位時間当たりの
研削量で比較し、従来のダイヤモンド焼結体（焼結体Ｎ
ｏ。

１７）を１として示した。又耐摩耗性については、切削
速度６０ｍ／分、切込み０．５　ｍｍ、送り０．１ｍｍ
　／回転、乾式切削、切削時間３０分の条件にて、Ａｌ
−１８％ＳＬ合金に対して切削試験を行なったときにお
ける逃げ面摩耗量で比較し、従来のダイヤモンド焼結体
（焼結体Ｎｏ、１７）を１として示した。

第１表の結果から明らかであるが、本発明で規定する要
件を満足する焼結体（Ｎｏ、１〜１３）は、従来のダイ
ヤモンド焼結体（Ｎｏ、１７）に匹敵する耐摩耗性を有
し、且つ被研削性においても大幅に改善されていること
が分かる。尚すべでの実施例において、樹脂由来非晶質
炭素は完全にダイヤモンドに変更しており、ダイヤモン
ドが直結した結合相をなす均一な焼結体組織を示してい
た。

比較例１ 平均粒径５μｍのダイヤモンド粉末６０体積％と平均粒
径２μｍのＴｉＣ粉末粉末４績合し、１４００℃で脱ガ
ス処理を行なった後、超高圧高温発生装置を用いて６０
キロバール。

１４８０℃の条件で焼結体を得た。

得られた焼結体についてその組織を調査したところ、Ｔ
ｉＣ粉末が連続相をなす組織を示し、ダイヤモンド粒子
同士の結合は認められなかった。

そしてこの焼結体の耐摩耗性について、実施例１と同じ
条件で評価したところ、４．３の値しか得られなかった
。これは触媒を使用せず且つ樹脂由来非晶質炭素を用い
なかった為と考えられる。

比較例２ 平均粒径５μｍのダイヤモンド粉末５０体積％、平均粒
径２μｍのＴｉｃ粉末粉末４稜金属Ｃｏ微微粉末体体積
をボールミルで十分混合し、１１００℃で脱ガス処理を
行なった後、超高圧高温装置を用いて６０キロバール、
１４８０℃の条件で焼結体を製造した。

得られた焼結体についてその組織を調査したところ、Ｔ
ｉＣ粉末が連続相をなす組織を示し、ダイヤモンド粒子
同士の結合は一部認められたがＣｏの大きな偏析が存在
していた。そしてこの焼結体の耐摩耗性について、実施
例１と同じ条件で評価したところ、２．５の値しか得ら
れなかった。

これは触媒を使用したが混合時の偏在によるものと考え
られる。

［発明の効果コ 以上述べた如く本発明によれば、既述の構成を採用する
ことによ）て、高硬度で且つ耐摩耗性に富んでいるのは
勿論のこと被加工性においても優れた複合焼結体が実現
できた。

代理人　弁理士　植木久ｉ．゛，−１′：≧１８

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ダイヤモンド：２０〜９０体積％、周期律表第４
   ａ，５ａ，６ａ族遷移金属の炭化物，窒化物，硼化物若
   しくはこれらの混合物又は相互固溶体化合物：８〜７０
   体積％、ダイヤモンド合成用金属触媒（但し鉄族金属を
   ５重量％以上含むもの）：０．５〜３０体積％からなる
   組成を有し、組織上ダイヤモンド粒子の直結々合相を含
   むことを特徴とする被加工性の良好な高硬度複合焼結体
   。
2. （２）ダイヤモンド粉末と、周期律表第４ａ，５ａ，６
   ａ族遷移金属の炭化物，窒化物，硼化物若しくはこれら
   の混合物又は相互固溶体化合物の粉末とを含有させた樹
   脂由来非晶質炭素に、鉄族金属を５重量％以上含む金属
   又は合金を接触させ、１２５０℃以上の温度で且つ熱力
   学的なダイヤモンド安定領域の圧力で加圧焼結すること
   を特徴とする被加工性の良好な高硬度複合焼結体の製造
   方法。