KR20190127809A - 소결된 다결정성 입방정 질화붕소 물질 - Google Patents

소결된 다결정성 입방정 질화붕소 물질 Download PDF

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KR20190127809A
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Abstract

다결정 입방정 질화 붕소(PCBN) 물질이 제공된다. 상기 물질은 30 내지 90 중량%의 입방정 질화 붕소(cBN), 및 cBN 입자가 분산되는 매트릭스 물질을 포함한다. 상기 매트릭스 물질은 알루미늄 화합물의 입자를 포함하며, 상기 매트릭스 물질 입자는 선형 인터셉트 기법을 사용하여 측정하였을 때 100 nm 이하의 d50을 갖는다.

Description

소결된 다결정성 입방정 질화붕소 물질
본 발명은 소결된 다결정성 입방정 질화붕소 물질, 및 상기 물질의 제조 방법의 분야에 관한 것이다.
다결정성 다이아몬드(PCD) 및 다결정성 입방정 질화 붕소(PCBN)와 같은 다결정성 초경질 물질은 바위, 금속, 세라믹, 복합체 및 나무-함유 물질과 같은 경질 또는 연마성 물질의 절삭, 기계 가공, 드릴링, 또는 열화를 위한 광범위한 공구에 사용될 수 있다.
연마 콤팩트(abrasive compact)는 절삭, 분쇄, 연삭, 천공 및 다른 연마 조작에 광범위하게 사용된다. 이들은 일반적으로 제2 상 매트릭스에 분산된 초경질 연마 입자를 함유한다. 매트릭스는 금속, 세라믹 또는 서밋(cermet)일 수 있다. 초경질 연마 입자는 다이아몬드, 입방정 질화 붕소(cBN), 탄화 규소, 질화 규소 등일 수 있다. 이러한 입자는 일반적으로 사용되는 고압 및 고온 콤팩트 제조 공정 도중에 서로 결합되어 다결정성 매스를 형성할 수 있거나, 제2 상 물질의 매트릭스를 통해 결합되어 소결된 다결정성 바디를 형성할 수 있다. 이러한 바디는 일반적으로 PCD 또는 PCBN으로서 공지되고, 여기서 이들은 각각 다이아몬드 또는 cBN을 초경질 연마제로서 함유한다.
US 4,334,928은, 20 내지 80 부피%의 입방정 질화 붕소로 본질적으로 이루어지고, 나머지는 주기율표의 IVa족 또는 Va족 전이금속의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 붕화물 및 규화물, 및 이들의 혼합물 및 이들의 고용체 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 매트릭스 화합물 물질의 매트릭스인, 공구에 사용하기 위한 소결된 콤팩트를 교시한다. 상기 매트릭스는 연속적인 매트릭스 내에 배치된 고압 질화 붕소를 갖는 소결된 바디에 연속적인 결합 구조를 형성한다. 이러한 특허에 약술된 방법은 모두 볼 분쇄, 막자사발 등과 같은 기계적 분쇄/혼합 기술을 사용하여 목적 물질을 조합하는 것을 포함한다.
입자가 작을수록 보다 반응성이 있기 때문에, 입자들이 보다 친밀하게 혼합되고 그들 사이의 결합을 개선시키기 위하여 매트릭스 상을 위한 전구체 분말을 분쇄하여 그들의 입자 크기를 감소시킨다. 그러나, PCBN의 전형적인 소결 공정은 적어도 1100℃의 온도 및 적어도 3.5 GPa의 압력을 사용하여 PCBN 물질을 형성한다. 이러한 조건하에서, 입자 성장이 일어날 수 있으며, 일부 매트릭스 입자의 입자 크기는 크게 증가하여 전형적으로는 1 ㎛ 이하의 크기를 가질 수 있다. 이는 생성되는 PCBN의 특성에 해로운 영향을 미친다.
본 발명의 목적은 개선된 공구 특성을 제공하기 위하여 보다 균일한 매트릭스 입자 크기를 가진 소결된 PCBN 물질을 제공하는데 있다.
제 1 양태에 따르면, PCBN 물질을 제조하는 방법이 제공된다. 매트릭스 전구체 입자는 혼합된다. 전구체 분말은 100 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 입자를 포함하고, 매트릭스 전구체 입자는 알루미늄 화합물을 포함하며, 30 내지 90 중량%의 입방정 질화붕소(cBN) 입자는 적어도 0.2 μm의 평균 입자 크기를 갖는다. 혼합된 입자는 1000℃ 이상 2200℃ 이하의 온도 및 적어도 6 GPa의 압력에서 소결되어 매트릭스 물질 중에 분산된 cBN의 입자를 포함하는 PCBN 물질을 형성하며, 여기서 매트릭스 물질 입자는 등가 원 지름 기법(equivalent circle diameter technique)을 사용하여 측정하였을 때 100 nm 이하의 d50을 갖는다.
옵션으로서, 매트릭스 물질은 임의의 탄소 및 질소의 티타늄 화합물을 추가로 포함한다.
옵션으로서, 매트릭스 물질은 탄질화 티타늄, 탄화 티타늄, 질화 티타늄, 이붕화 티타늄, 질화 알루미늄 및 산화 알루미늄 중의 임의의 것을 포함한다.
상기 방법은 임의로는 1700℃ 이하, 1600℃ 이하, 1500℃ 이하, 1400℃ 이하 및 1300℃ 이하 중의 어느 하나로부터 선택되는 온도에서 소결하는 단계를 추가로 포함한다.
매트릭스 분말과 cBN 분말을 혼합하는 단계는 임의로는 습식 음향 혼합(acoustic mixing), 건식 음향 혼합 및 마멸 분쇄 중의 임의의 것을 포함한다.
옵션으로서, 0.2 내지 15 μm의 평균 크기를 가진 cBN 입자가 제공된다.
추가 옵션으로서, 1 μm 초과 및 4 μm 초과 중의 임의의 것으로부터 선택되는 평균 크기를 가진 cBN 입자가 제공된다.
옵션으로서, 다중 모드 평균 크기 분포(multi-modal average size distribution)를 갖는 cBN 입자가 제공된다.
상기 방법은 임의로는, 혼합된 입자를 1000℃ 이상 2200℃ 이하의 온도 및 적어도 6 GPa의 압력에서 소결하여 매트릭스 물질 중에 분산된 cBN의 입자를 포함하는 PCBN 물질을 형성시키는 단계를 추가로 포함하며, 여기서 매트릭스 물질 입자는 등가 원 지름 기법을 사용하여 측정하였을 때 100 nm 이하의 d90을 갖는다.
옵션으로서, 상기 방법은 혼합된 입자를 소결하기 전에, 핸드 프레스(hand press), 입방 프레스(cubic press) 및 냉간 등방압 가압법(cold isostatic pressing) 중의 어느 하나를 사용하여 혼합된 입자를 압착하여 그린 바디(green body)를 형성하는 단계를 추가로 포함한다.
제 2 양태에 따르면, cBN 입자가 분산되어 있는, 30 내지 90 중량%의 입방정 질화붕소(cBN) 매트릭스 물질을 포함하는 다결정성 입방정 질화붕소(PCBN) 물질이 제공되고, 매트릭스 물질은 알루미늄 화합물의 입자를 포함하며, 여기서 매트릭스 물질 입자는 선형 인터셉트 기법(linear intercept technique)을 사용하여 측정하였을 때 100 nm 이하의 d50을 갖는다.
옵션으로서, 매트릭스 물질 입자는 선형 인터셉트 기법을 사용하여 측정하였을 때 100 nm 이하의 d75를 갖는다.
옵션으로서, 매트릭스 물질 입자는 선형 인터셉트 기법을 사용하여 측정하였을 때 100 nm 이하의 d90을 갖는다.
매트릭스 물질은 임의로는 임의의 탄소 및 질소의 티타늄 화합물을 포함하는 입자를 추가로 포함한다.
옵션으로서, 매트릭스 물질은 탄질화 티타늄, 탄화 티타늄, 질화 티타늄, 이붕화 티타늄, 질화 알루미늄 및 산화 알루미늄 중의 임의의 것을 포함한다.
옵션으로서, cBN 입자는 0.2 내지 15 μm의 평균 크기를 갖는다. 추가 옵션으로서, cBN 입자는 1 μm 초과 및 4 μm 초과 중의 임의의 것으로부터 선택되는 평균 크기를 갖는다.
cBN 입자는 임의로는 다중 모드 평균 크기 분포를 갖는다.
옵션으로서, PCBN 물질은 40 중량% 이하의 cBN을 포함한다.
제 3 양태에 따르면, 상기 제 2 양태에서 상술된 바와 같은 소결된 다결정성 물질을 포함하는, 절삭, 분쇄, 연마, 드릴링, 또는 다른 연마 용도의 공구가 제공된다.
이하에서, 비제한적 실시양태가 예로서 첨부 도면을 참조하여 설명될 것이다:
도 1은 H15 조건하에 5.5 GPa 및 6.8 GPa에서 소결된 PCBN 공구에 대한 공구 수명 그래프이다;
도 2는 H10 조건하에 5.5 GPa 및 6.8 GPa에서 소결된 PCBN 공구에 대한 공구 수명 그래프이다;
도 3은 6.8 GPa 및 1300℃에서 소결된 PCBN 샘플의 주사 전자 현미경 사진이다;
도 4는 5.5 GPa 및 1300℃에서 소결된 PCBN 샘플의 주사 전자 현미경 사진이다;
도 5는 사전 압착 단계를 나타내는 흐름도이다;
도 6은 상이한 온도에서 소결된 저 cBN 샘플의 XRD 트레이스를 나타낸다;
도 7은 상이한 온도에서 소결된 고 cBN 샘플의 XRD 트레이스를 나타낸다;
도 8은 상이한 온도에서 소결된 고 cBN 샘플의 심하게 인터셉트된 공구 수명을 나타낸다;
도 9는 스파크 플라즈마 소결에 의해 제조된 예시적인 PCBN 물질의 XRD 스펙트럼을 나타낸다;
도 10은 스파크 플라즈마 소결에 의해 제조된 추가의 예시적인 PCBN 물질의 XRD 스펙트럼을 나타낸다;
도 11은 실시예 35 내지 43에 대한 비커스 경도(Vickers Hardness) 데이터를 나타낸다;
도 12는 실시예 44 내지 53에 대한 비커스 경도 데이터를 나타낸다;
도 13은 실시예 35 내지 43에 대한 밀도 데이터를 나타낸다;
도 14는 실시예 44 내지 53에 대한 밀도 데이터를 나타낸다;
도 15는 80 MPa에서 SPS를 사용하여 소결된 실시예 53 내지 58 및 63 내지 68에 대한 경도 데이터를 나타낸다;
도 16은 1 GPa에서 SPS를 사용하여 소결된 실시예 59 내지 62 및 69 내지 72에 대한 경도 데이터를 나타낸다;
도 17은 다양한 샘플에 대한 라만 스펙트럼을 나타낸다;
도 18은 1 GPa에서 스파크 플라즈마 소결에 의해 제조된 실시예 62의 주사 전자 현미경 사진이다.
(선형 인터셉트 기법을 사용하여 측정하였을 때) 100 nm 미만의 d90을 가진 세립질 매트릭스 전구체 분말을 사용하는 경우, 소결 중에 매우 높은 압력을 사용하는 것이 소결 공정 중에 입자 성장을 제한하는 것으로 밝혀졌다.
선형 인터셉트 방법을 사용하면, 현미경 사진을 통하여 랜덤 직선(random straight line)이 그려지며, 라인과 교차하는 많은 입자 경계가 계수된다. 평균 입자 크기는 교차점의 개수를 실제 라인 길이로 나누어서 구한다. 1개를 초과하는 랜덤 라인(random line)을 사용하여 결과를 평균하면 결과의 정확성이 개선된다. 평균 입자 크기는 다음과 같다:
평균 입자 크기 = 라인 길이 / 교차점의 개수
이러한 분석을 위하여, 각각의 이미지에 대해 5개의 수평선 및 5개의 수직선을 분석하여 선형 인터셉트 평균 입자 크기를 구하였다.
이와 유사하게, 특정 조건하에서의 스파크 플라즈마 소결(SPS)도 또한 입자 성장을 제한하는 것으로 밝혀졌다. 매트릭스 상내의 입자가 작을수록 PCBN으로 만든 공구의 특성이 개선되기 때문에 입자 성장을 제한하는 것이 유리하다. 이러한 특성은 증가된 공구 특성 및 감소된 크레이터 마모를 포함한다.
고압 고온(HPHT) 기술을 사용하여 제조된 첫 번째 PCBN을 고려하여 보면, 소정의 소결 온도에 대해 더 높은 압력이 성능을 향상시키는 것으로 밝혀졌다. 이는 소결 공정 도중 대량 수송이 가속화됨으로 인하여 입자 성장 억제 및 보다 효과적인 소결의 조합 때문인 것으로 생각된다.
TiC0.5N0.5Al의 매트릭스 상을 가진 55 부피% 1.3 ㎛ cBN 함량 분말 조성물을 마멸 분쇄 분말 가공 경로를 통해 제조하였다. 분말을 금속 컵내에서 약 8톤으로 압착시켜 17mm 직경을 갖는 그린 바디를 생성시키고, 이를 벨트형 고압고온 장치에서 소결하였다.
분말을, 표 1에 나타나 있는 바와 같이, 5개의 상이한 소결 사이클을 사용하여 소결하였다. 각각의 소결 사이클의 경우, 최고 온도에서 19분의 유지 시간(holding time)이 사용되었다.
표 1
Figure pct00001
소결된 물질을 X-선 회절(XRD) 및 주사 전자 현미경(SEM)에 의해 분석하였으며, 잘 소결되었다는 것을 확인하였다. 실시예 1 및 3의 경우, 에지 챔퍼를 가진 10 x 10 mm, 3.2mm 두께의 정사각형 샘플을 제조한 다음 호닝 가공(honing)하여 중간 인터럽트(moderately interrupted)(H15) 경질 부품 가공 테스트용의 공구를 제작하였다. 약간 더 연속적인 조건(소위 H10 인터럽트 가공)을 사용하였으며, 워크피스(workpiece) 상에서 20회 통과시키고 크레이터 마모 최대 깊이(Kt)가 소위 화학적 마모의 지표로서 측정되는 조건하에서 동일한 샘플을 테스트하였다.
연속 가공은, 공구가 연속적인 기간 동안 워크피스와 지속적으로 접촉하여 공구 팁에서 열 및 압력을 발생시키는 것으로 정의된다. 워크피스와의 이러한 맞물림(engagement)은, 칩에서 워크피스 물질을 제거하고 이를 경사면(rake face)으로 알려진 PCBN 공구 상단면의 표면을 가로 질러 이동시키는 절삭 작용(cutting action)을 유발시킨다. cBN의 산화, hBN 형성 및 PCBN 매트릭스 상에서 워크피스로의 대량 운반을 포함한 다양한 메커니즘을 통하여, 공구의 경사면 상에서의 PCBN 공구 마모는 크레이터 마모로 알려져 있다. 제안된 마모 메커니즘은 주로 확산성 및 화학적 특성을 가지고 있기 때문에, 크레이터 마모는 통상 화학적 마모와 동의어이다. 높은 수준의 연속 가공이 필요한 응용 분야에서, 이러한 워크피스를 가공하는데 사용되는 PCBN 내의 낮은 cBN 함량은 종종 더 높은 cBN 함량을 가진 재료에 비해 더 잘 작동한다. 이는 공구-워크피스 계면에서의 고온 조건하에서 경화강 워크피스와의 접촉시에 발생하는 hBN 형성 및 cBN의 산화와 관련이 있다.
많은 절삭 작업에는 연속 및 중단 모드에서 부품을 가공하는 공구를 필요로 한다. 워크피스 기하학적 구조(workpiece geometry)에서의 갭 또는 공간이 인터럽트(interrupt)로 알려져 있으며, 연속 가공에 대한 인터럽트 길이의 비율은 맞물림 각도와 함께 가공 작업에서 인터럽트의 정도를 결정한다.
인터럽트 등급은 1 내지 40으로 정의되며, 여기서 연속 적용은 1 내지 5 범위이고, 10 내지 20은 워크피스에서 중간 인터럽트를 나타내며, 25 내지 40은 보다 공격적인 인터럽트 조건을 나타낸다.
중간 인터럽트 응용 분야(H15/H20)에서, 화학적 마모는 깊은 크레이터 형성을 초래하여, 워크피스 가공시에 PCBN 공구가 갭이나 인터럽트를 접하게 될 경우에 치핑(chipping) 위험이 있는 날카로운 에지(sharp edge)를 생성시킨다. 이는 PCBN 공구의 성공 여부가 화학적 내마모성과 내충격성 또는 강도 사이의 균형에 따라 결정되는 중간 인터럽트 응용 분야에서 큰 도전 과제이다.
6개의 천공된 홀을 가진 AISI4340 경화강 워크피스를 사용하여 150 m/분의 표면 절삭 속도에서 0.15 mm/회전의 공급속도(feed rate) 및 0.2mm의 절삭 깊이로 중간 인터럽트 가공 테스트(인터럽트 등급상의 H15 영역에서)를 수행하였다. PCBN 공구 에지는 20 미크론 혼을 사용하여 SNMN090308 S0220 샘플 에지 사양으로 제조하였다.
낮은 인터럽트 가공 테스트(인터럽트 등급상의 H10 영역에서)는 H15 테스트와 유사한 조건을 사용하지만 6-홀 표면이 아닌 3-홀 표면을 사용하여 수행하였다.
도 1은 6-홀 드릴링 테스트에서 H15 조건을 사용하여 테스트하였을 때 실시예 1 및 실시예 3의 공구 수명을 비교한 그래프이다. 이는 실시예 3보다 더 높은 압력에서 소결된 실시예 1이 실시예 3을 약 50% 능가하였다는 것을 보여준다.
도 2는 3-홀 드릴링 테스트에서 H10 조건을 사용하여 테스트하였을 때 실시예 1 및 실시예 3의 크레이터 마모를 비교한 그래프이다. 이는 실시예 3보다 더 높은 압력에서 소결된 실시예 1이 현저히 낮은 크레이터 마모를 가졌다는 것을 보여준다.
셰러 계산 방법(Scherrer calculation method)을 사용하여 XRD 피크의 폭을 실시예 1 내지 5에 대한 매트릭스상내의 결정 크기와 관련지었다. 표 2에 나타낸 결과는, 온도가 세라믹 매트릭스의 결정 크기에 영향을 미치는 가장 중요한 인자였음을 나타내었다. 그러나, 또한 가장 높은 압력에서 소결하였을 때 가장 작은 결정 크기가 수득되었음을 알 수 있다. 온도가 압력보다 결정자 크기에 더 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있다. 소결 입자가 하나 이상의 결정으로 이루어질 수 있기 때문에, 결정 크기는 입자 크기보다 작을 수 있다는 사실에 유의해야 한다.
표 2
Figure pct00002
Ti0.5N0.5Al의 매트릭스 조성물 중의 30 부피% cBN 및 45 부피% cBN 함량 분말을 마멸 분쇄 분말 가공 경로를 통해 제조하였다. 분말을 금속 컵내에서 약 8톤으로 압착시켜 17mm 직경을 갖는 그린 바디를 생성시키고, 이를 벨트형 고압고온 장치에서 소결하였다.
표 3에 나타나 있는 바와 같이, 3개의 상이한 소결 사이클 및 2개의 상이한 cBN 함량을 사용하여 이들 분말을 소결하였다. 각각의 실시예의 경우, 샘플을 최고 온도에서 19분 동안 유지하였다.
표 3
Figure pct00003
도 3은 실시예 6a의 주사 전자 현미경 사진이며, 도 4는 실시예 8a의 주사 전자 현미경 사진이다. 흑색 입자는 cBN이며, 옅은색 입자는 매트릭스 입자이다. 실시예 6a와 동일한 온도이지만 더 낮은 압력에서 소결된 실시예 8a는 소결 도중에 성장한 큰 매트릭스 입자가 더 넓게 확산된 것으로 생각된다. 소결 도중에 더 높은 압력을 사용하면 매트릭스 입자가 더 크게 성장하는 것을 제한하는 것으로 추론할 수 있다.
이들 샘플을 SEM을 사용하여 분석하여 세라믹 매트릭스 상의 입자 크기 분포를 추정하였다. 표 4는 선택된 실시예의 매트릭스 상의 평균 입자 크기를 보여준다.
표 4
Figure pct00004
표 4로부터, 온도는 매트릭스 상 입자 크기에 가장 큰 효과가 있지만 압력이 높을수록 이러한 효과가 완화될 수 있음을 알 수 있다.
PCBN을 위한 고압 합성 경로를 개발하기 위해 3가지 추가적인 변형이 계획되었다. 이러한 변형은 물질 조성 및 예비 압착 방법(소결 전의 압착)에 집중되었다. 최종 소결 도중에 부피의 변화가 최소화되도록 예비 압착이 필연적이었다. 소결 전에 밀도가 최대화되지 않았다면, 증가된 수축으로 인해 소결 도중에 압력이 감소하여 cBN이 육방정 질화 붕소(hBN)로 전환되어 샘플의 균열을 초래할 수 있다.
분말 조성물의 두 가지 변형이 선택되었는데, 하나는 높은 cBN 함량이었고 하나는 낮은 cBN 함량이었다. 고 함량 변형(실시예 9)은 10 μm의 평균 입자 크기를 가진 90 중량% cBN, 및 6 μm의 평균 입자 크기를 가진 10 중량% 알루미늄이었다. 81g의 10 μm cBN 및 9g의 알루미늄을 공명 음향 믹서를 사용하여 80 G에서 2분 동안 혼합하였다.
저 함량 변형(실시예 10)는 1.3μm의 평균 입자 크기를 가진 60 부피% cBN, 및 10 질량%의 알루미늄이 TiC0.5N0.5에 소결 보조제로서 첨가된 TiC0.5N0.5의 세라믹 계 매트릭스였다. 분말은 건식 음향 혼합을 레소다인 음향 혼합 장비(Resodyn Acoustic mixing equipment)와 함께 사용하여 3단계로 혼합하였다. 일차로, 매트릭스를 3.9g의 알루미늄 및 35.0g의 TiCN과 예비혼합한 다음, 42.2g의 1.3μm cBN과 혼합하였다. 이어서, 매트릭스 혼합물을 cBN 포트에 첨가한 다음, 다시 혼합하였다. 모든 혼합은 80 G에서 2분 동안 수행하였다.
아래의 3단계 공정을 유발하는 3가지 경로가 사전 압착을 위해 선택되었다: 세라믹 컵내로 손으로 압착하고, 큐빅 프레스(cubic press)에서 냉간 압착하고, 최종적으로 큐빅 프레스에서 다시 열간 압착한다. 그러나, 낮은 cBN 함량 변형(실시예 10)으로, 냉간 압착 전에 유압 압착이 실시되었으며, 따라서 실시예 10(손 압착)과 실시예 11(유압 압착)은 구별된다. 압착 단계가 도 5에 요약되어 있다.
유압 압착은 2.42 g/cm3의 그린 바디 밀도를 달성하였다.
세라믹 컵을 외부 엔벨로프에 넣은 다음, 이 단계에서의 소결을 피하기 위해 임의의 직접 가열없이 큐빅 프레스를 사용하여 가압하였다. 샘플을 600 MPa에서 가압하였다. 샘플을 추출한 다음, 1300℃, 1800℃ 및 2000℃에서 약 7 GPa의 압력하에 열간 압착하였다.
열간 압착 후 밀도를 측정하였을 때, 실시예 9는 3.36g/cm3의 최종 밀도를 가졌으며, 실시예 10 및 실시예 11은 3.67g/cm3의 최종 밀도를 가졌다. 더 높은 밀도는 세라믹 TiC0.5N0.5 매트릭스 및 그의 더 높은 밀도의 결과이다.
슬러그를 연마하여 hBN 컵에서 제거하였다. 이어서, 생성된 실린더를 연마하여 매끄럽게 마감하였다. 그 후, 회전 스핀들 및 레이저를 사용하여 디스크로 잘라내었다. 디스크를 3.2mm 높이로 랩핑한 다음, 마모 테스트를 위해 10 x 10mm 정방형으로 절단하였다. SEM 분석을 위해 추가의 조각을 절단하여 폴리싱하였다.
실시예 10 및 실시예 11의 경우, 컵을 제거할 때 슬러그가 분리되었다. 이러한 단편들은 마모 테스트를 위해서는 복구할 수 없었지만, 소 단편들은 SEM을 통해 분석하였다.
소결된 단편을 사용하여, 도 4 및 도 5에 도시되어 있는 바와 같은 X-선 회절 스펙트럼을 수득하였다. 실시예 10 및 실시예 11과 비교하여 실시예 9의 결합제 화학 조성의 차이로 인해, 직접적인 비교가 불가능하였다. 그러나, 저온에서 소결된 유사한 물질을 기준물로 사용하여, 몇 가지 결론을 여전히 도출할 수 있었다.
소결 온도는 cBN이 매트릭스 상과 반응하는 속도를 변화시킨다. 도 6에 도시된 실시예 10 및 실시예 11의 경우, 소결 온도가 증가될 때, 붕소의 매트릭스 상으로의 확산 속도의 증가로 인하여 붕화물 상이 널리 퍼져 있음을 알 수 있다. 이는 또한 50.7°2θ에서 cBN 피크의 존재 감소로 표시된다. 또한, 고온에서 AlN의 상대 강도가 감소하여 Al이 붕화물을 형성할 가능성이 있다.
도 7은 1300℃ 및 2000℃에서 소결된 실시예 9의 XRD 스펙트럼을 나타낸다. AlN의 형성이 크게 증가하는 것을 제외하고는, 여기에서는 거의 차이를 보이지 않는다. 붕소 상은 검출되지 않았다.
도 8은, 0.3 mm의 공급 속도, 0.2 mm의 절삭 깊이, 180 m/분의 절삭 속도 및 D2 공구강의 워크피스 물질을 사용하여 고도로 인터럽트된 조건하에 테스트하였을 때 1300℃, 1800℃ 및 2000℃에서 소결된 실시예 9의 공구 수명을 나타낸다. 2000℃에서 소결된 물질로 만든 샘플은 단 한번의 통과 후에 공구 파손을 경험하였다. 이러한 고도의 취성 거동은 매트릭스 상내에서의 광범위한 반응 및 과도한 입자 성장에 기인한 것일 수 있다.
고온에서의 소결은 PCBN의 화학 조성을 변화시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다. 또한, 최종 소결 도중에 붕괴를 감소시키기 위하여 필수적인 예비-압착 단계가 수행되는 경우, 대량의 PCBN의 소결이 가능하다는 것이 밝혀졌다.
방전 플라즈마 소결(Spark Plasma Sintering)(SPS)은 PCBN의 신속한 소결을 가능하게 하는 기술이다. 펄스형 DC 전류가 그린 바디에 적용되어 매우 고속의 가열 및 냉각이 가능하다. 공정의 신속성은 소결 공정 도중에 입자 성장을 최소화하면서 신속한 고밀도화를 가능하게 한다. PCBN에 적용되었을 때의 SPS의 또 다른 장점은 신속성이 비교적 저압(3 GPa 미만)에서 일어날 수 있는 cBN의 hBN으로의 전환을 감소시킨다는 것이다.
초기 실험을 수행한 결과 약 30 부피% 초과의 cBN 함량을 갖고 5 내지 10 μm 보다 더 미세한 SPS 소결 샘플이 상당한 hBN 형성을 초래하였음을 나타내었다.
표 5는 80 MPa의 압력에서 SPS를 사용하여 제조된 PCBN에 대한 예시적인 데이터를 나타내며, 표 6은 다양한 압력에서 SPS를 사용하여 제조된 PCBN에 대한 예시적인 데이터를 나타낸다. 모든 샘플은 85 중량% TiC/15 중량% Al의 매트릭스에서의 cBN 부피%를 나타내며, 80 MPa 샘플의 경우에는 20 mm, 다른 샘플의 경우에는 6 mm의 샘플 크기에 대해 수행되었다.
표 5
Figure pct00005
분말 중의 cBN의 백분율은 부피%로 제공된다.
도 9는 실시예 12 내지 21에 대한 XRD 스펙트럼을 나타낸다. 31°2θ 주변의 피크는 hBN 상으로부터 발생하며, 이는 cBN에서 hBN으로의 일부 전환이 일어났음을 나타낸다.
또한, 표 5에 나타낸 밀도 데이터는, hBN이 약 2.1 gcm-3의 밀도를 갖고 cBN이 약 3.45 gcm-3의 밀도를 갖기 때문에, SPS 공정 도중의 고밀도화도 및 또한 hBN의 형성 둘 다를 예시하고; 따라서, 더 낮은 밀도는 더 높은 hBN 전환율을 나타낸다.
표 6
Figure pct00006
표 6의 3열에 주어진 시간은 물질이 최대 온도에서 유지된 시간이며, 2열에서 cBN의 %는 부피%로 제공된다.
표 5 및 표 6, 및 도 11 및 도 12에 보고된 PCBN 콤팩트의 결과를 고려하면, cBN 함량은 이후에는 30 부피% 이하로 유지되었고 10 μm의 평균 입자 크기가 사용되었다. 소결 시간 및 압력은 표 7에 나타낸 바와 같이 다양하였다.
표 7
Figure pct00007
실시예 35 내지 52는 30 부피% cBN을 사용하였다. 실시예 35 내지 43은 30:70 몰 Ti:Al + 85%(0.5:0.5 몰 TiN:TiC)의 매트릭스로 제조되었으며, 실시예 44 내지 52는 2:3 몰 Ti:Si(금속 분말) 및 85% TiN/TiC의 매트릭스를 사용하여 제조되었다. 실시예 51의 경우, 가열 속도는 1000℃ 내지 1200℃의 온도에서 200℃/분으로 변경되었다.
도 11은 실시예 35 내지 43에 대한 비커스 경도 데이터를 나타내며, 도 12는 실시예 44 내지 53에 대한 비커스 경도 데이터를 나타낸다. 높은 압력이 개선된 고밀도화의 결과로서 경도를 향상시킨다는 것을 도 11로부터 알 수 있는 반면, 도 12의 높은 압력은 경도를 낮춘다는 것을 알 수 있다. 이는 상이한 결합제 화학 반응에 의해 야기된 것으로 생각되며; 이러한 이유로 잔류 규소 화합물의 형성이 물질을 더 취성화시킬 수 있는 것으로 생각된다.
도 13은 실시예 35 내지 43에 대한 밀도 데이터를 나타내며, 도 14는 실시예 44 내지 53에 대한 밀도 데이터를 나타낸다. 트렌드(trend)는 도 13 및 14에 표시된 경도 트렌드에 상응한다.
10 μm의 평균 입자 크기를 가진 cBN 입자를 포함하는 30 부피% cBN 함량 분말은 마멸 분쇄 경로에 의해 제조하였다. 매트릭스 물질의 조성은 85 중량%의 Ti(C0.5N0.5)0.8 및 15 중량%의 70 몰% Al/30 몰% Ti의 조합이었다. 매트릭스 물질을 일차로 진공중 1050℃에서 열처리한 다음, 헥산중에서 4시간 동안 마멸 분쇄를 수행하였다. cBN을 마멸 분쇄 혼합물에 첨가하고 추가로 10분 동안 혼합하였다.
최종 혼합물을 건조시키고, 2개의 상이한 압력 수준, 80MPa 및 1GPa, 이 가능한 SPS 프레스에서 흑연 컵핑 구성(graphite cupping configuration)으로 소결시켰다. 가열 속도는 100℃/분이었고, 냉각 속도는 200℃/분이었다. 표 8에 나타낸 바와 같이, SPS의 상이한 시간 및 최대 온도가 사용되었다:
표 8
Figure pct00008
상이한 매트릭스 화학 반응을 비교하기 위하여, 10 μm의 평균 입자 크기를 가진 cBN 입자를 포함하는 30 부피% cBN 함량 분말을 마멸 분쇄 경로에 의해 제조하였다. 매트릭스 물질의 조성은 85 중량%의 30 몰% TiC0.8 및 70 몰% TiN0.7의 조합, 및 15 중량%의 70 몰% Al/30 몰% Ti의 조합이었다. 매트릭스 물질을 일차로 진공중 1050℃에서 열처리한 다음, 헥산중에서 4시간 동안 마멸 분쇄를 수행하였다. cBN을 마멸 분쇄 혼합물에 첨가하고 추가로 10분 동안 혼합하였다.
최종 혼합물을 건조시키고, 2개의 상이한 압력 수준, 80MPa 및 1GPa, 이 가능한 SPS 프레스에서 흑연 컵핑 구성으로 소결시켰다. 사용된 가열 속도는 100℃/분이었고, 냉각 속도는 200℃/분이었다. 표 9에 나타낸 바와 같이, SPS의 상이한 시간 및 최대 온도가 사용되었다:
표 9
Figure pct00009
도 15는 80 MPa에서 SPS를 사용하여 소결된 실시예 53 내지 58 및 실시예 63 내지 68에 대한 경도 데이터를 나타낸다. 도 16은 1 MPa에서 SPS를 사용하여 소결된 실시예 59 내지 62 및 69 내지 72에 대한 경도 데이터를 나타낸다. 도 17은 다양한 샘플에 대한 라만 스펙트럼을 나타낸다. 중간 온도(1000℃ 내지 1200℃)에서 고압(1GPa)을 사용하는 SPS는 hBN 형성을 제한하여 밀도 및 경도를 향상시키는 것으로 보인다.
도 18은 실시예 62의 주사 전자 현미경 사진으로, 입자의 균일한 분포를 나타낸다. 하기 표 10은 선택된 실시예의 매트릭스 입자 크기를 나타낸다.
표 10
Figure pct00010
실시예 61 및 실시예 43은, 1350℃, 5.5 GPa에서 HPHT 공정에서 소결된 45 부피% cBN의 유사한 기준 샘플과 함께, 마모율을 측정하기 위해 볼-온-디스크 구성(ball-on-disc configuration)으로 드레이 조건(dray condition)하에서 진동 슬라이딩 테스트를 이용하여 테스트되었다는 사실을 유의해야 한다. 기준 샘플의 마모율은 1.51x10-7 mm3/Nm인 반면, 실시예 43의 마모율은 3.23x10-8 mm3/Nm이었고, 실시예 61의 마모율은 2.51x10-8 mm3/Nm인 것으로 밝혀졌다. 따라서, SPS 샘플은 기준 샘플보다 상당히 낮은 마모율을 가졌다.
일반적으로, HPHT 및 SPS 소결 모두에 대해, 더 낮은 온도가 입자 성장을 억제하는 것으로 밝혀졌다. 그러나, 고압은 밀도를 개선시키고, 또한 입자 성장을 억제하고 더 낮은 온도에서의 소결을 가능하게 하는 동시에 여전히 hBN 전환을 억제하는 역할을 하는 것으로 밝혀졌다. SPS를 사용할 경우, 더 낮은 cBN 함량 및 더 거친(> 5 μm) cBN 입자는 hBN에서 cBN으로의 전환을 감소시키는 것으로 밝혀졌다.
(금속 또는 예비-반응된 형태의) Al은 안전상의 이유로 매트릭스 전구체 분말내에서 조악한 상태(> 100 nm)일 수 있으므로 전구체 분말내에서 더 높은 d90 값을 초래할 수 있다는 사실을 유의해야 한다. 그러나, 소결 도중에 Al은 용융되고 이어서 더 작은 입자 크기로 고화한다. 이러한 이유로, 출발 분말은 매트릭스의 생성되는 입자 크기보다 높은 d90 값을 가질 수 있다.
정의
본원에서 사용되는 바와 같이, PCBN 물질은 금속 또는 세라믹을 포함하는 매트릭스내에 분산된 cBN의 입자를 포함하는 초경질 물질의 유형을 나타낸다.
본원에서 사용되는 바와 같이, "PCBN 구조"는 PCBN 물질의 바디를 포함한다.
"매트릭스 물질"은 다결정성 구조내의 공극, 인터스티스(interstice) 또는 틈새 영역을 전체적으로 또는 부분적으로 충전하는 매트릭스 물질을 의미하는 것으로 이해된다. 용어 "매트릭스 전구체 분말"은 고압 고온 소결 공정 수행시 매트릭스 물질이 되는 분말을 나타내는 것으로 사용된다.
입자 덩어리의 다중-모드 크기 분포는 하나 초과의 피크(각각의 피크는 각각의 "모드"에 해당함)를 갖는 크기 분포를 가지는 것을 의미하는 것으로 이해된다. 다중-모드 다결정성 바디는 다수의 입자의 하나 초과의 소스(각각의 소스는 실질적으로 상이한 평균 크기를 갖는 입자를 포함함)를 제공하고, 소스로부터의 입자 또는 입자를 함께 블렌딩함으로써 제조될 수 있다. 하나의 실시양태에서, PCBN 물질은 다중-모드 분포를 갖는 cBN 입자를 포함할 수 있다.
본 발명은 특히 실시양태를 참조하여 도시되고 설명되었지만, 당업자는 첨부된 특허청구범위에 의해 한정된 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 형태 및 세부사항에서 다양한 변경이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다. 예를 들면, 모든 예가 초경질 상으로서 cBN을 사용하지만, 동일한 기술이 매트릭스 물질에 분산된 다른 유형의 초경질 물질에 사용될 수 있음이 이해될 것이다.

Claims (20)

100 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 입자를 포함하고 알루미늄 화합물을 포함하는 매트릭스 전구체 입자를, 적어도 0.2 μm의 평균 입자 크기를 갖는 30 내지 90 중량%의 입방정 질화붕소(cBN) 입자와 혼합하는 단계; 및
혼합된 입자를 1000℃ 이상 2200℃ 이하의 온도 및 적어도 6 GPa의 압력에서 소결시켜, 매트릭스 물질 중에 분산된 cBN의 입자를 포함하는 다결정성 입방정 질화붕소(PCBN) 물질을 형성하는 단계로서, 여기서 상기 매트릭스 물질 입자는 등가 원 지름 기법(equivalent circle diameter technique)을 사용하여 측정하였을 때 100 nm 이하의 d75를 갖는, 단계
를 포함하는, 다결정성 입방정 질화붕소(PCBN) 물질의 제조 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 매트릭스 물질이 탄소 및 질소 중의 임의의 것의 티타늄 화합물을 추가로 포함하는, 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 매트릭스 물질이 탄질화 티타늄, 탄화 티타늄, 질화 티타늄, 이붕화 티타늄, 질화 알루미늄 및 산화 알루미늄 중의 임의의 것을 포함하는, 방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
1700℃ 이하, 1600℃ 이하, 1500℃ 이하, 1400℃ 이하 및 1300℃ 이하 중의 어느 하나로 선택되는 온도에서 소결하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 매트릭스 분말과 상기 cBN 분말을 친밀하게 혼합하는 단계가 습식 음향 혼합(acoustic mixing), 건식 음향 혼합 및 마멸 분쇄 중의 임의의 것을 포함하는, 방법.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
0.2 내지 15 μm의 평균 크기를 가진 cBN 입자를 제공하는 단계를 포함하는 방법.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
1 μm 초과 및 4 μm 초과 중의 임의의 것으로부터 선택되는 평균 크기를 가진 cBN 입자를 제공하는 단계를 포함하는 방법.
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
다중 모드 평균 크기 분포(multi-modal average size distribution)를 갖는 cBN 입자를 제공하는 단계를 포함하는 방법.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 혼합된 입자를 1000℃ 이상 2200℃ 이하의 온도 및 적어도 6 GPa의 압력에서 소결시켜, 매트릭스 물질 중에 분산된 cBN의 입자를 포함하는 PCBN 물질을 형성시키는 단계로서, 여기서 상기 매트릭스 물질 입자는 등가 원 지름 기법을 사용하여 측정하였을 때 100 nm 이하의 d90을 갖는, 단계
를 추가로 포함하는 방법.
제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 혼합된 입자를 소결하기 전에, 핸드 프레스, 입방 프레스(cubic press) 및 냉간 등방압 가압법(cold isostatic pressing) 중의 임의의 것을 사용하여 상기 혼합된 입자를 압착하여 그린 바디(green body)를 형성하는 단계
를 추가로 포함하는 방법.
30 내지 90 중량%의 입방정 질화붕소(cBN),
상기 cBN 입자가 분산되어 있는 매트릭스 물질로서, 알루미늄 화합물의 입자를 포함하는 매트릭스 물질
을 포함하는 다결정성 입방정 질화붕소(PCBN) 물질로서, 여기서
상기 매트릭스 물질 입자는 선형 인터셉트 기법(linear intercept technique)을 사용하여 측정하였을 때 100 nm 이하의 d50을 갖는,
다결정성 입방정 질화붕소(PCBN) 물질.
제 11 항에 있어서,
상기 매트릭스 물질 입자가 선형 인터셉트 기법을 사용하여 측정하였을 때 100 nm 이하의 d75를 갖는, PCBN 물질.
제 11 항에 있어서,
상기 매트릭스 물질 입자가 선형 인터셉트 기법을 사용하여 측정하였을 때 100 nm 이하의 d90을 갖는, PCBN 물질.
제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 매트릭스 물질이 탄소 및 질소 중의 임의의 것의 티타늄 화합물을 포함하는 입자를 추가로 포함하는, PCBN 물질.
제 11 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 매트릭스 물질이 탄질화 티타늄, 탄화 티타늄, 질화 티타늄, 이붕화 티타늄, 질화 알루미늄 및 산화 알루미늄 중의 임의의 것을 포함하는, PCBN 물질.
제 11 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 cBN 입자가 0.2 내지 15 μm의 평균 크기를 갖는, PCBN 물질.
제 11 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 cBN 입자가 1 μm 초과 및 4 μm 초과 중의 임의의 것으로부터 선택되는 평균 크기를 갖는, PCBN 물질.
제 11 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 cBN 입자가 다중 모드 평균 크기 분포를 갖는, PCBN 물질.
제 11 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,
40 중량% 이하의 cBN을 포함하는 PCBN 물질.
제 11 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 따른 소결된 다결정성 물질을 포함하는, 절삭, 분쇄, 연마, 드릴링, 또는 다른 연마 용도 중의 임의의 용도를 위한 공구.
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