CN107207362B - 立方晶氮化硼烧结体和被覆立方晶氮化硼烧结体 - Google Patents

立方晶氮化硼烧结体和被覆立方晶氮化硼烧结体 Download PDF

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Abstract

本发明提供通过提高耐磨损性而延长工具寿命的立方晶氮化硼烧结体和被覆立方晶氮化硼烧结体。cBN烧结体包含40体积％～85体积％的cBN、15体积％～60体积％的结合相和不可避免的杂质，结合相含有：包含Al元素和选自N、O和B中的至少1种元素的Al化合物；和包含Zr元素和选自C、N、O和B中的至少1种元素的Zr化合物，Zr化合物含有ZrO、或者ZrO和ZrO2，在将X射线衍射中的ZrO的(111)面的峰强度设定为I1、正方晶ZrO2的(101)面的峰强度设定为I2t、立方晶ZrO2的(111)面的峰强度设定为I2c时，I1的强度与I1、I2t和I2c的总强度之比为0.6～1.0，Al化合物的平均粒径为80nm～300nm。

Description

立方晶氮化硼烧结体和被覆立方晶氮化硼烧结体
技术领域
本发明涉及立方晶氮化硼烧结体和被覆立方晶氮化硼烧结体。具体而 言，涉及适合于切削工具、耐磨损工具的立方晶氮化硼烧结体和被覆立方 晶氮化硼烧结体。
背景技术
立方晶氮化硼具有仅次于金刚石的硬度和优良的热导性。而且，立方 晶氮化硼具有与铁的亲和性较低的特征。包含立方晶氮化硼与金属和/或陶 瓷的结合相的立方晶氮化硼烧结体被应用于切削工具和耐磨损工具等。
例如，作为立方晶氮化硼烧结体的以往技术，有含有立方晶氮化硼、 并且结合相中至少含有α-Al2O3和Zr化合物的立方晶氮化硼烧结体(参照 专利文献1。)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开WO2011/059020
发明内容
发明所要解决的问题
为了提高加工效率，正处于切削条件变得比以往苛刻的倾向，要求工 具寿命比以前延长。可是，在镍基耐热合金和钴基耐热合金等难削材的加 工过程中，上述专利文献1的发明的含有Al2O3和Zr化合物的立方晶氮化 硼烧结体存在着耐磨损性不充分、加工时间短的问题。
本发明是为了解决上述问题而完成的。即、本发明的目的是提供通过 在不降低抗缺损性的情况下提高耐磨损性从而能够延长切削工具和耐磨损 工具的工具寿命的立方晶氮化硼烧结体和被覆立方晶氮化硼烧结体。
本发明者们对立方晶氮化硼烧结体进行了研究，结果得到了以下认识： 在难削材的高速加工和高效率加工中，为了提高立方晶氮化硼烧结体的抗 缺损性，抑制反应磨损、并且抑制后面磨损是很重要的。另外，本发明者 们还得到了以下认识：为了抑制反应磨损，不要使立方晶氮化硼烧结体的 耐氧化性下降是有效的。进而，本发明者们还得到了以下认识：为了抑制 后面磨损，提高立方晶氮化硼烧结体的硬度是有效的。本发明者基于上述 的认识而完成了本发明。
用于解决问题的手段
本发明的要旨如下所述。
(1)一种立方晶氮化硼烧结体，其包含40体积％～85体积％的立方 晶氮化硼、15体积％～60体积％的结合相和不可避免的杂质，其中，
所述结合相含有：包含Al元素和选自N、O和B中的至少1种元素的 Al化合物；和包含Zr元素和选自C、N、O和B中的至少1种元素的Zr 化合物，
所述Zr化合物含有ZrO、或者ZrO和ZrO2，
在将X射线衍射中的所述ZrO的(111)面的峰强度设定为I1、正方晶 ZrO2的(101)面的峰强度设定为I2t、立方晶ZrO2的(111)面的峰强度设定为 I2c时，I1的强度与I1、I2t和I2c的总强度之比[I1/(I1+I2t+I2c)]为0.6～1.0，
所述Al化合物的平均粒径为80nm～300nm。
(2)根据(1)所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述Al化合物含 有Al2O3，
所述Al2O3的晶体结构是α-Al2O3，
在将X射线衍射中的所述α-Al2O3的(110)面的峰强度设定为I3时，I1的强度与I3的强度之比[I1/I3]为0.3～0.8。
(3)根据(1)或(2)所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述Zr 化合物相对于所述立方晶氮化硼烧结体整体为1体积％～10体积％。
(4)根据(1)～(3)中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体，其中， 所述立方晶氮化硼的平均粒径为0.2μm～2.0μm。
(5)一种被覆立方晶氮化硼烧结体，其是在(1)～(4)中任一项所 述的立方晶氮化硼烧结体的表面形成了被覆膜而得到的。
(6)根据(5)所述的被覆立方晶氮化硼烧结体，其中，所述被覆膜 包含：选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al和Si中的至少1 种以上的元素；以及选自C、N、O和B中的至少1种以上的元素。
(7)根据(5)或(6)所述的被覆立方晶氮化硼烧结体，其中，所述 被覆膜是单层膜或2层以上的层叠膜。
(8)根据(5)～(7)中任一项所述的被覆立方晶氮化硼烧结体，其 中，所述被覆膜整体的平均膜厚为0.5μm～20μm。
技术效果
本发明的立方晶氮化硼烧结体和被覆立方晶氮化硼烧结体具有优良的 耐磨损性。因此，将本发明的立方晶氮化硼烧结体和被覆立方晶氮化硼烧 结体作为切削工具和耐磨损工具使用时，能够延长工具寿命。
附图说明
图1是表示发明品7的立方晶氮化硼烧结体的X射线衍射测定结果的 图案的图。
具体实施方式
本发明的立方晶氮化硼烧结体包含40体积％～85体积％的立方晶氮化 硼、15体积％～60体积％的结合相和不可避免的杂质。本发明的立方晶氮 化硼烧结体中所含的立方晶氮化硼低于40体积％、结合相超过60体积％时， 则在难削材的加工中，立方晶氮化硼烧结体的强度下降，所以抗缺损性下 降。另一方面，立方晶氮化硼超过85体积％、结合相低于15体积％时，则 在难削材的加工中，会发生反应磨损，所以抗缺损性下降。
本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的结合相含有Al化合物和Zr化 合物。Al化合物含有Al元素和选自N、O和B中的至少1种元素。Zr化 合物含有Zr元素和选自C、N、O和B中的至少1种元素。
本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的结合相也可以仅由Al化合物和 Zr化合物构成。另外，结合相中除Al化合物和Zr化合物以外，还可以进 一步含有选自Ti、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、Si、W、Co和Ni中的至少 1种金属和/或前述金属中的至少1种与选自C、N、O和B中的至少1种 元素的化合物。不过，为了能够获得耐反应磨损性和韧性优良的立方晶氮 化硼烧结体，本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的结合相优选仅由Al化 合物和Zr化合物构成。
作为本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的Al化合物和Zr化合物以 外的结合相，可以列举出例如TiN、TiCN、TiB2、HfO2、NbN、TaN、Cr3C2、 Mo、Mo2C、WC、W2Co21B6、SiC、Co、CoWB、Co3W3C和Ni等。
作为本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的Al化合物，可以列举出例 如Al2O3、AlN和AlB2等。为了能够提高抑制立方晶氮化硼烧结体的反应 磨损的效果，其中，Al化合物优选含有Al2O3。
本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的Al化合物的平均粒径为 80nm～300nm时，立方晶氮化硼烧结体的强度提高，所以能够获得抗缺损 性优良的立方晶氮化硼烧结体。Al化合物的平均粒径为80nm以下时，Al 化合物的粒子会脱落，从而耐磨损性下降。另一方面，Al化合物的平均粒 径为300nm以上时，立方晶氮化硼烧结体的强度会下降，从而抗缺损性下 降。其中，Al化合物的平均粒径更优选为80nm～200nm。
作为本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的Zr化合物，可以列举出例 如ZrO2、ZrO、ZrN、ZrCN和ZrB2等。其中，Zr化合物含有ZrO、或者 ZrO和ZrO2时，能够获得耐磨损性和抗缺损性优良的立方晶氮化硼烧结体。 其中，优选含有ZrO和ZrO2。这是因为在这种情况下能够获得耐磨损性和 抗缺损性的均衡性优良的立方晶氮化硼烧结体。此外，本发明中，ZrO2是 指正方晶ZrO2、单斜晶ZrO2、立方晶ZrO2等所有的晶系的ZrO2。本发明 的立方晶氮化硼烧结体中所含的ZrO具有提高耐磨损性的作用。另外，当 本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的ZrO2的晶系是正方晶和立方晶中的 任何1种、或者两者混合的状态时，能够获得韧性优良、抗缺损性得以提 高的立方晶氮化硼烧结体。因此，本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的 ZrO2的晶系优选为正方晶和立方晶中的任何1种、或者两者混合的晶系。 此外，本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的ZrO2优选为添加CeO2、Y2O3、 MgO和/或CaO等而得到的ZrO2。
关于本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的Zr化合物，在将X射线衍 射中的ZrO的(111)面的峰强度设定为I1、正方晶ZrO2的(101)面的峰强度设 定为I2t、立方晶ZrO2的(111)面的峰强度设定为I2c时，I1的强度与I1、I2t和I2c的总强度之比[I1/(I1+I2t+I2c)]为0.6～1.0。I1/(I1+I2t+I2c)低于0.6时，由 于ZrO较少，所以耐磨损性下降。由于I1/(I1+I2t+I2c)不会大到超过1.0，所 以其上限设定为1.0。
本发明中，ZrO的(111)面、正方晶ZrO2的(101)面和立方晶ZrO2的(111) 面的峰强度的总和相当于将ZrO的(111)面、正方晶ZrO2的(101)面的峰强 度和立方晶ZrO2的(111)面的峰强度合计而得到的值。例如，根据JCPDS 卡51-1149号，ZrO的(111)面在33.5度附近存在衍射角2θ的衍射峰。此外， 根据JCPDS卡72-2743号，正方晶ZrO2的(101)面在30.18度附近存在衍射 角2θ的衍射峰。另外，根据JCPDS卡49-1642号，立方晶ZrO2的(111)面 在30.12度附近存在衍射角2θ的衍射峰。
本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的Al2O3的晶体结构优选为 α-Al2O3。这是因为在这种情况下在使用了立方晶氮化硼烧结体的难削材的 加工中能够抑制反应磨损。另外，关于本发明的立方晶氮化硼烧结体中所 含的α-Al2O3，优选的是，在将X射线衍射中的α-Al2O3的(110)面的峰强度 设定为I3时，I1的强度与I3的强度之比[I1/I3]为0.3～0.8。I1/I3低于0.3时， 由于ZrO较少，所以立方晶氮化硼烧结体的耐磨损性和抗缺损性有可能下 降。I1/I3大到超过0.8时，α-Al2O3相对地较少，所以立方晶氮化硼烧结体 的热导率下降。因此，由于反应磨损，立方晶氮化硼烧结体有可能发生缺 损。
根据JCPDS卡83-2080号，本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的 α-Al2O3的(110)面在37.76度附近存在衍射角2θ的衍射峰。
本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的ZrO、正方晶ZrO2、立方晶ZrO2和α-Al2O3的X射线衍射强度可以使用市售的X射线衍射装置来测定。例 如，可以使用株式会社RIGAKU制的X射线衍射装置RINT TTRIII。使用 该装置时，使用了Cu-Kα射线的2θ/θ集中光学系的X射线衍射测定可以在 下述条件下进行：输出功率：50kV、250mA、入射侧太阳光狭缝：5°、发 散垂直狭缝：1/2°、发散垂直受限狭缝：10mm、散射狭缝：2/3°、受光侧 太阳光狭缝：5°、受光狭缝：0.15mm、弯单色仪、受光单色狭缝：0.8mm、 取样宽度：0.02°、扫描速度：1°/min、衍射角2θ测定范围：20～50°。按 照上述条件，可以对ZrO的(111)面、正方晶ZrO2的(101)面、立方晶ZrO2的(111)面和α-Al2O3的(110)面的衍射线来测定X射线衍射强度。从得到的 X射线衍射图案求出上述的各衍射峰的峰强度时，也可以使用X射线衍射 装置附属的解析软件。在解析软件中，使用立方近似来从各衍射峰中除去 背景，并使用Pearson-VII函数来进行峰形拟合，由此可以求出各衍射峰的 峰强度。
本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的Zr化合物优选相对于立方晶氮 化硼烧结体整体含有1体积％～10体积％。立方晶氮化硼烧结体中所含的 Zr化合物低于1体积％时，立方晶氮化硼烧结体的耐磨损性和抗缺损性有 下降的倾向。立方晶氮化硼烧结体中所含的Zr化合物大到超过10体积％ 时，立方晶氮化硼烧结体的热导率有下降的倾向。因此，由于发生立方晶 氮化硼烧结体的反应磨损，所以刀刃的强度不足而有可能发生缺损。
本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的立方晶氮化硼的平均粒径优选 为0.2μm～2.0μm。立方晶氮化硼的平均粒径低于0.2μm时，立方晶氮化硼 会凝聚，从而使得烧结体的组织变得不均匀，所以抗缺损性有可能下降。 立方晶氮化硼的平均粒径超过2.0μm时，结合相的平均厚度增大，从而立 方晶氮化硼烧结体的结合相内容易发生脆性破坏，抗缺损性有可能下降。 其中，立方晶氮化硼的平均粒径更优选为0.2μm～1.2μm。
作为本发明的立方晶氮化硼烧结体中不可避免地含有的杂质(不可避 免的杂质)，可以列举出原料粉末等中所含的锂等。不可避免的杂质的总量 通常是相对于立方晶氮化硼烧结体整体可以抑制为1质量％以下。因此， 不可避免的杂质对本发明的立方晶氮化硼烧结体的特征值的影响极少。
本发明的立方晶氮化硼、结合相和Zr化合物的体积％可以使用市售的 图像解析软件从用扫描电子显微镜(SEM)拍摄的立方晶氮化硼烧结体的组 织照片来解析求出。更具体而言，对立方晶氮化硼烧结体的表面或任意的断面进行镜面研磨，使用SEM观察立方晶氮化硼烧结体的研磨面的反射电子图像。使用SEM用反射电子图像观察放大到5000～20000倍的立方晶氮化硼烧结体的研磨面。当使用附属于SEM的能量分散型X射线分析装置 (EDS)观察时，能够确定黑色区域是立方晶氮化硼，灰色区域和白色区域是结合相。进而，可以确定白色区域是Zr化合物，灰色区域是Al化合物。然后，使用SEM拍摄组织照片。使用市售的图像解析软件，从得到的组织照片中分别求出立方晶氮化硼、结合相和Zr化合物的占有面积。将这样求出的立方晶氮化硼、结合相和Zr化合物的占有面积的值的比例设定为体积含有率。结合相的组成可以使用X射线衍射装置来确定。
本发明的立方晶氮化硼的平均粒径可以使用市售的图像解析软件从用 SEM拍摄的立方晶氮化硼烧结体的组织照片来解析求出。更具体而言，对立方晶氮化硼烧结体的表面或任意的断面进行镜面研磨，使用SEM观察立方晶氮化硼烧结体的研磨面的反射电子图像。用SEM拍摄放大到5000～ 20000倍的立方晶氮化硼烧结体的组织照片。使用市售的图像解析软件，求出所得到的组织照片内的与立方晶氮化硼的面积相等的面积的圆的直径。将该圆的直径作为立方晶氮化硼的粒径。然后，通过求出如上所述地得到的断面组织内存在的立方晶氮化硼的粒径的平均值，就能够求出立方晶氮化硼的平均粒径。此时，立方晶氮化硼的平均粒径可以根据ASTM E 112-96 来进行解析。
本发明的立方晶氮化硼烧结体中所含的Al化合物的平均粒径可以使用市售的图像解析软件从用SEM拍摄的立方晶氮化硼烧结体的组织照片来解析求出。Al化合物的平均粒径可以通过从热蚀刻后的烧结体组织测定Al 化合物来求出。通过在比烧结温度更低的温度下进行热蚀刻，可以观察Al 化合物的平均粒径。更具体而言，将立方晶氮化硼烧结体的表面或任意的断面进行镜面研磨，使用真空烧结炉，在压力为3.0×10-3Pa～6.3×10- 3Pa、温度为1000℃～1250℃、保持时间为30～60分钟的条件下进行热蚀刻。使用SEM观察热蚀刻后的立方晶氮化硼烧结体的研磨面的反射电子图像。用 SEM拍摄放大到20000～50000倍的立方晶氮化硼烧结体的组织照片。使用市售的图像解析软件，从所得到的组织照片中将与Al化合物的面积相等 的面积的圆的直径作为Al化合物的粒径。然后，通过求出如上所述地得到 的断面组织内存在的Al化合物的粒径的平均值，就能够求出Al化合物的 平均粒径。此时，Al化合物的平均粒径根据ASTM E 112-96来进行解析。
立方晶氮化硼烧结体的镜面研磨面是指将立方晶氮化硼烧结体的表面 或任意的断面进行镜面研磨而得到的立方晶氮化硼烧结体的面。作为获得 立方晶氮化硼烧结体的镜面研磨面的方法，可以列举出例如使用金刚石糊 来进行研磨的方法。
为了提高耐磨损性，优选在立方晶氮化硼烧结体的表面形成被覆膜。 将在立方晶氮化硼烧结体的表面形成了被覆膜的烧结体称作被覆立方晶氮 化硼烧结体。
本发明的被覆立方晶氮化硼烧结体的被覆膜(仅称作“本发明的被覆 膜”)只要是可作为被覆工具的被覆膜使用，则无特别限定。本发明的被覆 膜优选为含有第1元素和第2元素的化合物的层。本发明的被覆膜优选为 单层或者含有多层的层叠层。第1元素优选为选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、 Ta、Cr、Mo、W、Y、Al和Si中的至少1种元素。第2元素优选为选自C、 N、O和B中的至少1种元素。在被覆膜具有上述这样的构成时，使用了 被覆立方晶氮化硼烧结体的被覆工具的耐磨损性会提高。
作为本发明的被覆膜的例子，可以列举出TiN、TiC、TiCN、TiAlN、 TiSiN和CrAlN等。被覆膜可以是单层或含有2层以上的层叠层。被覆膜 优选具有将组成不同的多个层交替层叠而成的结构。当被覆膜是层叠的结 构时，各层的平均膜厚优选为5nm～500nm。
本发明的被覆立方晶氮化硼烧结体的被覆膜整体的平均膜厚优选为 0.5μm～20μm。被覆膜整体的平均膜厚低于0.5μm时，被覆立方晶氮化硼 烧结体的耐磨损性会下降。被覆膜整体的平均膜厚超过20μm时，被覆立 方晶氮化硼烧结体的抗缺损性会下降。
构成本发明的被覆立方晶氮化硼烧结体中的被覆膜的各膜的膜厚可以 使用光学显微镜、SEM、透射型电子显微镜(TEM)等从被覆立方晶氮化硼 烧结体的断面组织来测定。此外，构成本发明的被覆立方晶氮化硼烧结体 中的被覆膜的各膜的平均膜厚可以如下所述地求出。首先，由从与金属蒸 发源相对向的面的刀刃向着该面的中心部相距50μm的位置的附近的3处 以上的断面形状来测定各膜的膜厚和各层叠结构的厚度。然后，通过计算 测定的各膜的膜厚的平均值，可以求出各膜的平均膜厚。
另外，构成本发明的被覆立方晶氮化硼烧结体中的被覆膜的各膜的组 成可以使用EDS和波长分散型X射线分析装置(WDS)等来从本发明的被覆 立方晶氮化硼烧结体的断面组织测定。
本发明的被覆立方晶氮化硼烧结体中的被覆膜的制造方法没有特别限 定，可以使用例如离子镀法、电弧离子镀法、溅射法和离子混合法等物理 蒸镀法来形成。其中，在使用电弧离子镀法时，可以获得被覆膜与基材的 密合性优良的被覆立方晶氮化硼烧结体。因此，优选使用电弧离子镀法来 形成被覆膜。
例如，本发明的立方晶氮化硼烧结体的制造方法包含下述工序：
工序(A)：将平均粒径为0.2～2.0μm的ZrO2粉末60～80体积％和平均 粒径为0.5～5.0μm的Al金属的粉末20～40体积％(其中，它们的总量为100 体积％)进行配合的工序；
工序(B)：将前述工序(A)中配合的原料粉使用利用了ZrO2制球的湿式 球磨机混合5～48小时以准备混合物的第1混合工序；
工序(C)：将得到的混合物成型为规定的形状并进行预烧结、从而得到 成型体的成型工序；
工序(D)：将前述工序(C)中得到的成型体放入烧结炉，并在0.1～ 250.0×106Pa的Ar气氛下、于1600～1800℃的范围的烧结温度下保持60 分钟以进行烧结的第1烧结工序；
工序(E)：将经历了前述工序(D)的复合体用超硬合金制研钵进行粉碎以 制作复合体粉末的粉碎工序；
工序(F)：将前述工序(E)中得到的复合体粉末采用利用了超硬合金制球 的湿式球磨机进一步粉碎24～96小时从而使复合体粉末成为微粒的粉碎工 序；
工序(G)：将经历了前述工序(F)的复合体粉末进行比重分离、然后通过 酸处理来除去来自超硬合金的成分的超硬合金除去工序；
工序(H)：将经历了前述工序(G)的复合体粉末1～10体积％、平均粒径 为0.2～2.0μm的立方晶氮化硼40～85体积％、平均粒径为0.05～3.0μm的 选自Al元素的氮化物、氧化物和硼化物中的至少1种粉末14～50体积％ 以及平均粒径为0.5～5.0μm的Al粉末3～13体积％(其中，它们的总量为 100体积％)进行配合的工序；
工序(I)：将前述工序(H)中配合的原料粉使用利用了Al2O3制球的湿式 球磨机混合5～24小时以准备混合物的第2混合工序；
工序(J)：将得到的混合物成型为规定的形状以得到成型体的成型工序； 和
工序(K)：将前述工序(J)中得到的成型体放入超高压发生装置并且在 4.5～6.0GPa的压力下、于1300～1500℃的范围的烧结温度下保持规定的时 间从而进行烧结的第2烧结工序。
本发明的立方晶氮化硼烧结体的制造方法的各工序具有以下的意义。
工序(A)中，可以制作含有ZrO2和Al金属的复合体粉末。其中，当使 用添加CeO2、Y2O3、MgO和/或CaO等而得到的ZrO2粉末作为ZrO2时， 可以形成韧性优良的正方晶或立方晶。当ZrO2粉末的一次粒子的平均粒径 为30～50nm时，具有下述效果：微细的ZrO2容易分散于立方晶氮化硼烧 结体的组织中。可是，从处理的容易性出发，优选使用由平均粒径为30～ 50nm的ZrO2的一次粒子凝聚而成的平均粒径为0.1～2μm的二次粒子的 ZrO2粉末。
工序(B)中，可以防止ZrO2和Al金属凝聚，能够均匀地混合。
工序(C)中，将得到的混合物成型为规定的形状并进行预烧结。将得到 的成型体在以下的烧结工序中进行烧结。
工序(D)中，可以将成型体进行烧结。通过将ZrO2和Al粉末在高温下 进行烧结，可以制作含有ZrO的复合体。这可以认为是因为发生了以下的 式(1)的反应，从而形成ZrO。因此，在工序(A)中，通过调整ZrO2与Al金 属的比例，可以控制形成ZrO的比例。
3ZrO2+2Al→3ZrO+Al2O3 (1)
经历了工序(D)的复合体通过在高温下烧结，Al2O3的平均粒径变得大 于0.3μm。因此，工序(D)中得到的复合体能够在工序(E)和工序(F)中粉碎成 粒度较小的复合体粉末。
工序(G)中，除去超硬合金，能够提高复合体粉末的纯度。
工序(H)中，可以调整立方晶氮化硼烧结体的组成。另外，可以调整立 方晶氮化硼的粒径。此外，除了工序(H)中所示的上述粉末以外，为了提高 耐磨损性，还可以配合选自Ti、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W和Co中的 至少1种以上元素与选自C、N、O和B中的至少1种以上元素的化合物 粉末。
工序(I)中，可以将规定的配比组成的混合粉末进行均匀混合。
工序(J)中，将得到的混合物成型为规定的形状。将得到的成型体在以 下的烧结工序中进行烧结。
工序(K)中，通过在4.5～6.0GPa的压力下、于1300～1500℃的范围的 温度下进行烧结，可以制作使Al化合物的粗粒化得以抑制的立方晶氮化硼 烧结体。
对于经历了从工序(A)至工序(K)的工序而得到的立方晶氮化硼烧结 体，根据需要还可以进行研削加工和/或刀刃的珩磨加工。被覆立方晶氮化 硼烧结体可以通过在制造的立方晶氮化硼烧结体上使用物理蒸镀法来形成 被覆膜。
本发明的立方晶氮化硼烧结体和被覆立方晶氮化硼烧结体由于耐磨损 性、抗缺损性优良，所以优选应用于切削工具、耐磨损工具。其中，本发 明的立方晶氮化硼烧结体和被覆立方晶氮化硼烧结体更优选应用于切削工 具。
实施例
(实施例1)
使用由相对于ZrO2整体添加了3mol％的Y2O3而得到的平均粒径为 40nm的ZrO2粒子(一次粒子)凝聚而形成的平均粒径为0.6μm的ZrO2(PSZ) 粉末、由相对于ZrO2整体添加了10mol％的Y2O3而得到的平均粒径为40nm 的ZrO2粒子(一次粒子)凝聚而形成的平均粒径为0.6μm的ZrO2(FSZ)粉末 和平均粒径为4.0μm的Al粉末，按照表1所示的配比组成进行配合。此外， 对于比较品1～4、8、10，未制作复合体粉末。
表1
Figure BDA0001330069890000121
将配合的原料粉末与ZrO2制球和己烷溶剂一起加入到球磨机用料筒 中，进行24小时的球磨混合。将用球磨机混合而得到的混合粉末进行压粉 成型后，在1.33×10-3Pa、750℃的条件下进行预烧结。
对于发明品1～10、比较品5～7、9，在1.0×105Pa的Ar气氛下、于1700℃ 的烧结温度下保持60分钟，得到各烧结体。对于发明品11～15，在1.0×105Pa 的Ar气氛下、于1800℃的烧结温度下保持60分钟，得到各烧结体。
将得到的各烧结体用超硬合金制研钵进行粉碎，制作各复合体粉末。 然后，将各复合体粉末与超硬合金制球和己烷溶剂一起加入至球磨机用的 料筒中，用球磨机粉碎48小时。
进而，将得到的各复合体混合物进行比重分离。然后，通过进行酸处 理而除去各复合体混合物中混入的超硬合金。
使用经历了以上的工序而得到的复合体粉末、平均粒径为0.2、0.4、1.2、 2.0和3.8μm的cBN粉末、平均粒径为0.6μm的PSZ粉末、平均粒径为0.6μm 的ZrC粉末、平均粒径为0.6μm的ZrN粉末、平均粒径为0.6μm的ZrB2粉末、平均粒径为0.4μm的TiN粉末、平均粒径为3.0μm的SiC粉末、平 均粒径为0.1μm的Al2O3粉末和平均粒径为4.0μm的Al粉末，按照表2所示的配比组成进行配合。
表2
Figure BDA0001330069890000131
将配合的原料粉末与Al2O3制球和己烷溶剂一起加入至球磨机用的料 筒中，进行球磨混合。将用球磨机混合而得到的混合粉末进行压粉成型后， 在1.33×10-3Pa、750℃的条件下进行预烧结。将这些预烧结体放入超高压高 温发生装置中，在表3所示的条件下进行烧结，得到发明品和比较品的立 方晶氮化硼烧结体。
表3
Figure BDA0001330069890000141
对如上所述地得到的立方晶氮化硼烧结体进行X射线衍射测定，研究 立方晶氮化硼烧结体的组成。其结果是，确认了发明品2的ZrO2的晶系是 正方晶和立方晶这两者混合的状态。确认了发明品5的ZrO2的晶系是立方 晶。另外，用SEM拍摄立方晶氮化硼烧结体的断面组织，使用市售的图像 解析软件对拍摄的断面组织照片测定cBN的体积％、结合相的体积％和Zr 化合物的体积％。它们的结果示于表4中。
表4
Figure BDA0001330069890000151
使用株式会社RIGAKU制的X射线衍射装置RINT TTRIII，对得到的 立方晶氮化硼烧结体测定衍射线的峰高度。测定条件如下设定：输出功率： 50kV、250mA、入射侧太阳光狭缝：5°、发散垂直狭缝：1/2°、发散垂直 受限狭缝：10mm、散射狭缝：2/3°、受光侧太阳光狭缝：5°、受光狭缝： 0.15mm、弯曲单色仪、受光单色狭缝：0.8mm、取样宽度：0.02°、扫描速度：1°/min、衍射角2θ测定范围：20～50°。在上述的测定条件下，通过使 用了Cu-Kα射线的2θ/θ集中光学系进行立方晶氮化硼烧结体的X射线衍射 测定。从得到的X射线衍射图案测定ZrO的(111)面的X射线衍射强度I1、 正方晶ZrO2(101)面的X射线衍射强度I2t、立方晶ZrO2的(111)面的X射线 衍射强度I2c和α-Al2O3的(110)面的X射线衍射强度I3。图1中作为一个例子，示出了发明品7的X射线衍射测定结果的图案。此外，将正方晶ZrO2(101) 面设定为t-ZrO2(101)、立方晶ZrO2(111)面设定为c-ZrO2(111)。然后，分别 求出I1的峰强度与I1、I2t和I2c的峰强度的总和之比[I1/(I1+I2t+I2c)]、I1的峰 强度与I3的峰强度的总和之比[I1/I3]。它们的值示于表5中。
表5
试样编号 I<sub>1</sub>/(I<sub>1</sub>+I<sub>2t</sub>+I<sub>2c</sub>) I<sub>1</sub>/I<sub>3</sub>
发明品1 0.77 0.41
发明品2 0.75 0.43
发明品3 0.79 0.48
发明品4 0.80 0.45
发明品5 0.77 0.50
发明品6 0.72 0.68
发明品7 0.80 0.51
发明品8 0.79 0.59
发明品9 0.75 0.58
发明品10 1.00 0.33
发明品11 0.70 0.62
发明品12 0.95 0.43
发明品13 0.65 0.51
发明品14 0.61 0.31
发明品15 1.00 0.78
比较品1 0.00 0.00
比较品2 0.00 0.00
比较品3 0.00 0.00
比较品4 0.62 0.14
比较品5 0.72 0.16
比较品6 0.75 0.07
比较品7 0.24 0.11
比较品8 不含Zr化合物 0.00
比较品9 0.74 1.70
比较品10 0.00 不含Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
得到的立方晶氮化硼烧结体的立方晶氮化硼的平均粒径是使用市售的 图像解析软件从用SEM拍摄的断面组织照片来求出。具体而言，使用SEM 观察10000倍的反射电子图像，使用附属于SEM的EDS确认了立方晶氮 化硼是黑色、Al化合物是灰色、Zr化合物是白色。以10000倍的倍率，拍 摄至少10个视野以上的立方晶氮化硼烧结体的图像。然后，使用市售的图 像解析软件，将根据ASTM E 112-96得到的值作为烧结体组织内存在的立 方晶氮化硼的粒径。将其值示于表6中。
表6
Figure BDA0001330069890000171
将得到的立方晶氮化硼烧结体的表面或任意的断面进行镜面研磨，放 入真空烧结炉中进行热蚀刻。热蚀刻的条件是在5.3×10-3Pa的压力、1050℃ 的温度下保持30分钟。使用SEM观察热蚀刻后的立方晶氮化硼烧结体的 研磨面的反射电子图像。使用SEM拍摄至少10个视野以上的放大到30000 倍的立方晶氮化硼烧结体的组织照片。然后，将使用市售的图像解析软件、 根据ASTM E 112-96而得到的值作为烧结体组织内存在的Al化合物的粒径。将它们的结果示于表7中。
表7
Figure BDA0001330069890000181
将发明品和比较品加工成ISO标准CNGA120408插件形状的切削工 具。对得到的切削工具进行下述的切削试验。其结果示于表8中。
[切削试验]
外周连续切削(旋削)、
被削材：因科内尔718、
被削材形状：圆柱
Figure BDA0001330069890000191
切削速度：270m/分钟、
切削深度：0.3mm、
进料：0.18mm/转、
冷却剂：湿式、
评价项目：将试样缺损或最大后面磨损宽度达到0.2mm的时候定为工 具寿命，测定直到达到工具寿命时的切削时间。
表8
Figure BDA0001330069890000192
发明品的立方晶氮化硼烧结体与比较品的立方晶氮化硼烧结体相比， 在未使抗缺损性下降的情况下，耐磨损性提高。因此，发明品与比较品相 比，工具寿命变长。
(实施例2)
使用PVD装置对实施例1的发明品1～15的表面进行被覆处理。将在 发明品1～5的立方晶氮化硼烧结体的表面被覆了平均层厚为3μm的TiN 层的样品设定为发明品16～20，将在发明品6～10的立方晶氮化硼烧结体 的表面被覆了平均层厚为3μm的TiAlN层的样品设定为发明品21～25。在 发明品11～15的立方晶氮化硼烧结体的表面上，使每1层为3nm的TiAlN 和每1层为3nm的TiAlNbWN各交替层叠500层，并将如此被覆了交替层 叠层的样品设定为发明品26～30。对发明品16～30进行与实施例1同样的 切削试验。其结果示于表9中。
表9
Figure BDA0001330069890000201
被覆了被覆层的发明品16～30与所有的未被覆被覆层的发明品1～12 相比，均能延长工具寿命。
产业上的可利用性
本发明的立方晶氮化硼烧结体和被覆立方晶氮化硼烧结体具有优良的 耐磨损性，特别是作为切削工具和耐磨损工具使用时，能够延长工具寿命， 所以产业上的可利用性高。

Claims (10)

1.一种立方晶氮化硼烧结体，其包含40体积％～85体积％的立方晶氮化硼、15体积％～60体积％的结合相和不可避免的杂质，其中，
所述结合相含有：包含Al元素和选自N、O和B中的至少1种元素的Al化合物；和包含Zr元素和选自C、N、O和B中的至少1种元素的Zr化合物，
所述Zr化合物含有ZrO、或者ZrO和ZrO2，
在将X射线衍射中的所述ZrO的(111)面的峰强度设定为I1、正方晶ZrO2的(101)面的峰强度设定为I2t、立方晶ZrO2的(111)面的峰强度设定为I2c时，I1的强度与I1、I2t和I2c的总强度之比[I1/(I1+I2t+I2c)]为0.6～1.0，
所述Al化合物的平均粒径为80nm～300nm。
2.根据权利要求1所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述Al化合物含有Al2O3，
所述Al2O3的晶体结构是α-Al2O3，
在将X射线衍射中的所述α-Al2O3的(110)面的峰强度设定为I3时，I1的强度与I3的强度之比[I1/I3]为0.3～0.8。
3.根据权利要求1或2所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述Zr化合物相对于所述立方晶氮化硼烧结体整体为1体积％～10体积％。
4.根据权利要求1或2所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述立方晶氮化硼的平均粒径为0.2μm～2.0μm。
5.根据权利要求3所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述立方晶氮化硼的平均粒径为0.2μm～2.0μm。
6.一种被覆立方晶氮化硼烧结体，其是在权利要求1～5中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体的表面形成了被覆膜而得到的。
7.根据权利要求6所述的被覆立方晶氮化硼烧结体，其中，所述被覆膜包含：选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al和Si中的至少1种以上的元素；以及选自C、N、O和B中的至少1种以上的元素。
8.根据权利要求6或7所述的被覆立方晶氮化硼烧结体，其中，所述被覆膜是单层膜或2层以上的层叠膜。
9.根据权利要求6或7所述的被覆立方晶氮化硼烧结体，其中，所述被覆膜整体的总膜厚以平均膜厚计为0.5μm～20μm。
10.根据权利要求8所述的被覆立方晶氮化硼烧结体，其中，所述被覆膜整体的总膜厚以平均膜厚计为0.5μm～20μm。
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